CH88698A - Verfahren zur Isolierung von Yohimbin. - Google Patents

Description

      verfahren    zur Isolierung von     Yollllnllin.       Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Isolierung von     Yohim-          bin    aus pflanzlichem Ausgangsmaterial,  z. B. aus der Droge oder einer Mischung von  daraus     bereiteten    geeigneten     Extrakten    und  natürlicher     Zellsubstanz,    z. B. Blattpulver.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass man  durch Zusatz von sauer' wirkenden     Reagen-          tien    das Alkaloid in natürlicher     Zellsubstanz     gegenüber mit Wasser nicht mischbaren,  niedrig siedenden Fettlösungsmitteln fixiert,  worauf     inan    dem Material durch     erschöp-          fende    V     orextraktion    mit einem dieser Fett  lösungsmittel die löslichen, nicht basischen  Begleitstoffe des Alkaloides entzieht, dann  das so     vorgereinigte    Extraktionsgut in neuen  Mengen Fettlösungsmittel suspendiert und  alkalisch macht,

   worauf man das in Frei  heit gesetzte Alkaloid aus der     Zellsubstanz     herauslöst, den so gewonnenen     alkaloidhal-          tigen    Extrakt auf ein kleines Volumen ein  engt und daraus reines     Yoliimbin    auskristal  lisieren     Iässt.     



  Die     Vorextraktion    wird beschleunigt und  vollständiger durch Zusatz von 1-7 % Al-         kohol    zu dein Fettlösungsmittel, ohne dass  Alkaloid     mitherausgelöst    wird.  



  Bei Verwendung eines nicht zu niedrig  siedenden Fettlösungsmittels kann man zur       Erhöhung    des Lösungsvermögens     sowohl    die  Vor     extra.ktion    zur Beseitigung der nicht     ba-          sisclreri    löslichen Begleitstoffe des Alkaloides  wie die eigentliche Extraktion der in Frei  heit gesetzten Base     zweckmässig    bei     30         aus-          füliren.     



       Brispiell   <I>>:</I>  kg     feingepulverte        Cortex        Yohimbehe     werden in der Mischtrommel mit 200     gr     30     "öiger        Schwefelsäure    befeuchtet und nach  dem     Vermischen    mit     11(,    Liter Benzol im       Perkolator        erschöpfend    mit. 5      ,ö    Alkohol     ent-          haltendem    Benzol bis     :

  )0"        vorextrahiert.    Da  bei     wird    das     Alkaloid    weder geschädigt,  noch gehen     wesentliche    Teile davon in Lö  sung. Das nun in 8 Liter Benzol suspendierte       Rindenpulver    wird bis zu deutlich. alka  lischer Reaktion mit gasförmigem Ammo  niak behandelt, hierauf abgesaugt und mit  Benzol     na,-hgewasclien.    Aus dem eingeeng  ten     Extrakt    kristallisiert reines     Yohimbin    in       guter    Ausbeute.

   Es ist nach dem     Abfiltrieren         und     Nachwaschen    mit wenig Benzol nur       schwach    gelblich gefärbt, löst sich in ver  dünnten Säuren klar, schmilzt bei 232 bis       231i.          und    dreht die Ebene des polarisierten  Lichtes nach rechts     [afÜ    in 1     %iger,    absolut  alkoholischer Lösung     5w .    Die ölige Mut  terlauge enthält neben wenig     Yohimbin    die  übrigen     basisch,-n    Bestandteile der Droge,  die in verdünnter Säure beinahe restlos lös  lich sind und sich nach bekannten Metho  den weiter verarbeiten lassen.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Ein aus 1 kg feingepulverter     Yohimbe-          Rinde    bereiteter und zur Trockne eingedick  ter alkoholischer Rohextrakt wird mit  500     gr    Blattmehl. das mit Alkohol und Ben  zol     vorextrahiert    und dann mit 150 ccm  20     %iger    Schwefelsäure gleichmässig     ange-          feuchtet    worden war, in einer Kugelmühle  gründlich verarbeitet.

   Die Masse wird dann  mit     300        cem    Benzol angefeuchtet und im       Perkolator    mit Benzol, das 5 % Alkohol ent  hält, erschöpfend     vorextrahiert.    Die Gewin  nung des Alkaloides aus dem so     vorg        ereinig-          ten    Extraktionsgut geschieht alsdann wie im  Beispiel ].angegeben ist.

Claims (1)

1. PATE ITT ANSPRU 01 <B>1:</B> zur Isolierung von Yohimbin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Zusatz von sauer wirkenden Reagentien das Alkaloid in natürlicher Zellsubstanz gegenüber mit Wasser nicht mischbaren, niedrig siedenden Fettlösungsmitteln fixiert, worauf man denn Material durch erschöpfende Vorextraktion mit einem dieser Fettlösungsmittel die lös lichen,

   nicht basischen Begleitstoffe des Al- kaloides entzieht, dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in neuen Mengen Fett lösungsmittel suspendiert und alkalisch macht, worauf man das in Freiheit gesetzte Alkaloid aus der Zellsubstanz herauslöst., den so gewonnenen alkaloidhaltigen Extrakt auf ein kleines Volumen einengt und daraus reines Yoliimbin auskristallisieren lässt.

   jTNTTERAN,TSPRÜCHE i.. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zur Iso lierung von Yoliimbin die Droge als Aus gangsmaterial verwendet. 2. Ver fahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zur Iso lierung von Yohimbin eine Mischung eines geeigneten, aus der Droge bereiteten Extraktes und natürlicher Zellsubstanz verwendet. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zur Be schleunigung und Vervollständigung der Vorextraktion von angesäuerter Droge clean Feltlösungsmittel i=7 % Ukohol zu setzt.