CH88700A - Method for the isolation of morphine. - Google Patents

Method for the isolation of morphine.

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CH88700A
CH88700A CH88700DA CH88700A CH 88700 A CH88700 A CH 88700A CH 88700D A CH88700D A CH 88700DA CH 88700 A CH88700 A CH 88700A
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CH
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morphine
cell substance
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natural cell
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German (de)
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Sandoz Chemische Fabri Vormals
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Chem Fab Vormals Sandoz
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D489/00—Heterocyclic compounds containing 4aH-8, 9 c- Iminoethano-phenanthro [4, 5-b, c, d] furan ring systems, e.g. derivatives of [4, 5-epoxy]-morphinan of the formula:
    • C07D489/02—Heterocyclic compounds containing 4aH-8, 9 c- Iminoethano-phenanthro [4, 5-b, c, d] furan ring systems, e.g. derivatives of [4, 5-epoxy]-morphinan of the formula: with oxygen atoms attached in positions 3 and 6, e.g. morphine, morphinone

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

  

  verfahren zur Isolierung von Morphin.    Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Isolierung von Mor  phin aus pflanzlichem Ausgangsmaterial,  wobei man als solches     sowohl    eine     Mischung     von Opium und natürlicher     Zellsubstanz,        als     auch eine Mischung eines aus Opium berei  teten geeigneten Extraktes und natürlicher       Zellsubstanz        verwenden    kann. Als     natÜr-          liche        Zellsubstanz        wird    vorteilhaft. Blattpul  ver verwendet.  



  Das Verfahren beruht darauf, dass man  durch Zusatz von sauer wirkenden     Reagen-          lien    das Alkaloid in natürlicher     Zellsubstanz     gegenüber mit Wasser nicht mischbaren.  niedrig     siedenden    Fettlösungsmitteln fixiert.

    worauf man dem Material durch erschöp  fende     Vorextraktion    mit einem dieser Fett  lösungsmittel die löslichen, nicht basischen  Begleitstoffe des     Alkaloides    entzieht, dann  das so     vorgereinigte    Extraktionsgut in neuen  Mengen Fettlösungsmittel suspendiert und  alkalisch macht,     m,-rauf    man (las in Frei  heit gesetzte Morphin aus der     Zellsubstanz     Herauslöst, den so gewonnenen Extrakt auf  ein kleines Volumen einengt und das daraus  abgeschiedene hochprozentige Morphin auf    bekannte Weise in chemisch reine Form  überführt.  



  Infolge     der        Schwerlöslichkeit    des Mor  phins in reinen     l@et,tl.ösurigsmitteln        kamt    die  sen     sowohl        zur        Vorextraktion    der     rnorphin-          haltigen,    angesäuerten     Zellsubstanz,    wie zur  Extraktion der später in Freiheit gesetzten  Base     zweckmässig    bis     zti    1.0      ,t    Alkohol zuge  setzt werden.     Auch    kann man zur weiterer.

         Erhöilting    Lies     Lösungsvermögens    von ange  wandten     all;aloi(ll)altigen    Fettlösungsmitteln  die Extraktion     lies    in Freiheit     g1-esetzten    Mor  phins unter     gelindem        Erwärmen,    z.

   B. mit:       alkoliollialtigein        Benzol,    auf 50"     ausführen-          Beispiel:     1 kg     gepulvertes    Opium wird mit 5 kg  durch Extraktion mit Alkohol und Benzol       gereiniglein    Blattpulver,     das    mit einer     Lii-          sung    von     1,\'    kg     kristallisiertem        Aluminium-          sulfal;

      und<B>0,6</B> Liter Wasser -Kindlich     ver-          mischt        worden        Zwar,        längere        Zeit    verrieben,  hierauf     mit    !1 Liter Benzol befeuchtet und  im     Perkolator    mit     i0         ö    Alkohol     enthalten-          (.lern    Benzol so     lan,--e    extrahiert,

   bis keine  fettartigen     Stoffe        und    nur noch Spuren von       Alhaloiden        lm        Perkolat        nachweisbar    sind.      Das mit Aluminiumsulfat angesäuerte Blatt  mehl     hält    Morphin und     verwandte    Alkaloide  zurück. während     Narkotin    und andere       schwache    Basen zusammen mit den lös  lichen, nicht basischen Begleitstoffen in das       Perkolat    übergegangen sind.

   Das     morphin-          lialtige    Blattpulver wird mit     7"0    Liter Ben  zol, das 1.0      ,ö    Alkohol enthält, bei 50   C ge  rührt, wobei man gasförmiges Ammoniak  bis zur bleibenden, stark alkalischen Reak  tion der Suspension einleitet und auf diese  Weise (las Morphin in Lösung bringt. Nach  zweistündiger Einwirkung des Ammoniaks  auf die bei 50" C bewegte Suspension saugt  man den Extrakt ab und wäscht mit war  mem Benzol, das 10     %"    Alkohol enthält,     er-          schöpfend    nach.

   Der     Extrakt    wird alsdann       vorteilhaft    unter verminderten Druck, unter  vollständigem     Verjagen    des Alkohols und  ungeachtet der     beginnenden    Ausscheidung  des Morphins,     auf    L bis 2 Liter eingeengt.  Die     kristalline    Ausscheidung der Base wird  vollständig beine Stehen in der Kälte nach  Zusatz von ein wenig Wasser, während die       Begleitalkaloide    in Lösung bleiben.

   Durch  Filtration und Nachwaschen gewinnt man  die     1Iorphinausseheidung    als ein nur  schwach     hellbräunlich    gefärbtes Kristall  mehl,     das    auf bekannte Weise leicht in die       chemisch    reine Base     übergeführt        werden     kann.



  method for the isolation of morphine. The present invention relates to a method for isolating morphine from plant starting material, it being possible to use both a mixture of opium and natural cell substance and a mixture of a suitable extract prepared from opium and natural cell substance as such. As a natural cell substance is advantageous. Leaf powder used.



  The method is based on the fact that the addition of acidic reagents makes the alkaloid in natural cell substance immiscible with water. fixed with low-boiling fat solvents.

    whereupon the soluble, non-basic accompanying substances of the alkaloids are removed from the material by exhaustive pre-extraction with one of these fat solvents, then the pre-cleaned extraction material is suspended in new quantities of fat solvent and made alkaline, m, -rauf (read out morphine set free the cell substance, the extract obtained in this way is reduced to a small volume and the high-percentage morphine separated from it is converted into a chemically pure form in a known manner.



  As a result of the poor solubility of morphine in pure l @ et, sometimes acidic substances, it was used both for the pre-extraction of the acidified cell substance containing morphine and for the extraction of the base, which was later set free, and up to 1.0 t of alcohol were expediently added. You can also go to further.

         Increasing the dissolving power of applied all; aloi (ll) old fat solvents the extraction let free g1-set morphine with gentle warming, z.

   Example: 1 kg of powdered opium is cleaned with 5 kg by extraction with alcohol and benzene to give a solution of 1, \ 'kg of crystallized aluminum sulfal;

      and <B> 0.6 </B> liters of water - were mixed in a childish way. Although rubbed in for a long time, then moistened with 1 liter of benzene and contained in the percolator with 10% alcohol - (learn benzene so long, - e extracted,

   until no fatty substances and only traces of alhaloids can be detected in the percolate. The leaf flour acidified with aluminum sulfate retains morphine and related alkaloids. while narcotine and other weak bases have passed into the percolate together with the soluble, non-basic accompanying substances.

   The morphine leaf powder is stirred with 7 "0 liters of benzene, which contains 1.0, 6 alcohol, at 50 ° C., whereby gaseous ammonia is passed in until the suspension remains, strongly alkaline, and in this way (read morphine in After the ammonia has acted on the suspension, which is agitated at 50 "C., for two hours, the extract is filtered off with suction and washed exhaustively with hot benzene containing 10% alcohol.

   The extract is then advantageously concentrated to 1 to 2 liters under reduced pressure, with complete expulsion of the alcohol and regardless of the incipient excretion of the morphine. The crystalline excretion of the base becomes completely on foot in the cold after the addition of a little water, while the accompanying alkaloids remain in solution.

   Filtration and washing are used to recover the iorphine precipitate as a pale brownish colored crystal powder which can easily be converted into the chemically pure base in a known manner.

Claims (1)

PATr\ TAN SPRUCH Verfahren zur Isolierung von Morphin <B>i</B> aus pflanzlichem Ausgangsmaterial, da durch gekennzeichnet, dass man durch Zu satz von sauer wirkenden Reagentien das Morphin in natürlicher Zellsubstanz gegen itber init Wasser nicht mischbaren, niedrig siedenden Fettlösungsmitteln filiert, PATR \ TAN SPRUCH Process for the isolation of morphine from vegetable starting material, characterized in that the addition of acidic reagents is used to filter the morphine in natural cell substance against itber with water immiscible, low-boiling fat solvents , worauf man dem Material durch erschöpfende Vor- extraktion mit einem dieser Fettlösungsmit- fiel die löslichen, nicht basischen Begleit- stoffe des Alkaloides entzieht, dann das so vorgereinigte Extraktionsgut in neuen Men gen Fettlösungsmittel suspendiert und alka lisch macht, worauf man das in Freiheit ge setzte Alkaloid aus der Zellsubstanz heraus löst, whereupon the soluble, non-basic accompanying substances of the alkaloids are removed from the material by exhaustive pre-extraction with one of these fat solvents, then the pre-cleaned extraction material is suspended in new amounts of fat solvent and made alkaline, which is then set free Dissolves alkaloid from the cell substance, den so gewonnenen Extrakt auf ein kleines Volumen einengt und das daraus abgeschiedene, hochprozentige Morphin auf bekannte Weise in chemisch reine Form überführt. UNTERANSPRÜCHE: 1. the extract obtained in this way is concentrated to a small volume and the high-percentage morphine separated from it is converted into chemically pure form in a known manner. SUBCLAIMS: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man eine Mi schung der Droge mit natürlicher Zell- substanz als Ausgangsmaterial verwendet. 'w. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man eine Mi schung eines aus der Droge bereiteten ge eigneten Extraktes und natürlicher Zell- substanz als Ausgangsmaterial verwendet <B>3</B> . Method according to claim, characterized in that a mixture of the drug with natural cell substance is used as the starting material. 'w. A method according to the patent claim, characterized in that a mixture of a suitable extract prepared from the drug and natural cell substance is used as the starting material <B> 3 </B>. Verfahi@eri gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als natür liche Zellsubstanz Blattpulver verwendet. 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man infolge der Schwerlöslichkeit des Morphins in reinen Fettlösungsmitteln diesen zur Er höhung des Lösungsvermögens sowohl zur Vorextraktion der morphinhaltigen. angesäuerten Zellsubstanz, wie zur eigent lichen Extraktion der später in Freiheit gesetzten Basen bis zu 10 l" Alkohol zu setzt. Method according to the patent claim, characterized in that leaf powder is used as the natural cell substance. 1. The method according to claim, characterized in that due to the poor solubility of the morphine in pure fat solvents this to he increase the solvency both for the pre-extraction of the morphine-containing. acidified cell substance, such as for the actual extraction of the bases set free later up to 10 liters of alcohol.
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