CH96140A - Process for the manufacture of a cellulose acetate. - Google Patents

Process for the manufacture of a cellulose acetate.

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CH96140A
CH96140A CH96140DA CH96140A CH 96140 A CH96140 A CH 96140A CH 96140D A CH96140D A CH 96140DA CH 96140 A CH96140 A CH 96140A
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CH
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cellulose acetate
hours
chloroform
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French (fr)
Inventor
Societe Chimique Des Gilliard
P Monnet
Cartier
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Ste Chim Usines Rhone
P Monnet
Cartier
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  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

  

  Procédé de fabrication d'un acétate de cellulose.    Le brevet principal n  68996 décrit un  procédé pour la préparation d'un acétate de  cellulose, caractérisé en ce que l'on fait     pré--          céder        l'éthérification    d'un traitement préalable  par un catalyseur dissous dans l'acide acéti  que glacial en présence de petites quantités  d'anhydride acétique.  



  Il a été reconnu qu'en exécutant le traite  ment préalable à une température ne dépassant  pas 30 0 C, on peut obtenir un acétate inso  luble dans le chloroforme.  



  <I>Exemple I:</I>  100 parties de cellulose sont maintenues  en contact durant 3 à 4 heures à 25 0 C avec  un mélange constitué comme suit:  
EMI0001.0004     
  
    Acide <SEP> acétique <SEP> 100 <SEP> % <SEP> 610 <SEP> parties,
<tb>  Acide <SEP> sulfurique <SEP> 100 <SEP> % <SEP> 5 <SEP> parties,
<tb>  Anhydride <SEP> acétique <SEP> 50 <SEP> parties.       La cellulose se désagrège rapidement et  forme bientôt une pâte homogène, que l'on  peut très facilement agiter.  



  On ajoute alors 250 parties d'anhydride.  En maintenant la température vers 40 0<B>0</B> on    obtient, après 1 à 2 heures, une masse vis  queuse et d'une limpidité parfaite, qui, pré  cipitée par l'eau; donne un acétate de cellu  lose insoluble dans le chloroforme, mais qui y  devient translucide et s'y gonfle énormément.  8i, au lieu de précipiter directement, on sa  ponifie partiellement, on obtient facilement  des produits de     désacétylation    nouveaux, dont  quelques-uns sont insolubles dans le chloro  forme et solubles dans l'acétone, dont d'autres  sont par exemple solubles dans l'acétate  d'éthyle.  



       Exemple   <B><I>Il:</I></B>  100 parties de cellulose sont addition  nées de:  
EMI0001.0007     
  
    Acide <SEP> acétique <SEP> 100% <SEP> 610 <SEP> parties,
<tb>  Acide <SEP> sulfurique <SEP> 100'/o <SEP> 3 <SEP> parties,
<tb>  Anhydride <SEP> acétique <SEP> 50 <SEP> parties.       On     chauffe    à 30 0 C, durant 4 heures en  viron. Au bout de ce temps la masse réac  tionnelle se présente sous forme d'une bouillie  qui peut être facilement malaxée et qui se  prête parfaitement à     l'acétylation.         Cette     acétylation    se fait dans des con  ditions identiques à celles de l'exemple I.  Elle fournit également un acétate de cellulose  insoluble dans le chloroforme.

   Cet acétate sa  ponifié partiellement conduit à l'obtention  d'acétates nouveaux, dont certains sont in  solubles dans le chloroforme et solubles dans  l'acétone.



  Process for the manufacture of a cellulose acetate. Main Patent No. 68996 describes a process for the preparation of a cellulose acetate, characterized in that the etherification of a pretreatment is carried out beforehand with a catalyst dissolved in glacial acetate acid. presence of small amounts of acetic anhydride.



  It has been recognized that by carrying out the preliminary treatment at a temperature not exceeding 30 ° C., an acetate insoluble in chloroform can be obtained.



  <I> Example I: </I> 100 parts of cellulose are kept in contact for 3 to 4 hours at 25 ° C. with a mixture made up as follows:
EMI0001.0004
  
    Acetic <SEP> Acetic <SEP> 100 <SEP>% <SEP> 610 <SEP> parts,
<tb> Sulfuric acid <SEP> <SEP> 100 <SEP>% <SEP> 5 <SEP> parts,
<tb> Acetic anhydride <SEP> <SEP> 50 <SEP> parts. The cellulose disintegrates quickly and soon forms a homogeneous paste, which can be very easily stirred.



  250 parts of anhydride are then added. By maintaining the temperature around 40 0 <B> 0 </B> one obtains, after 1 to 2 hours, a viscous mass of perfect clarity, which, precipitated by water; gives a cellulose acetate insoluble in chloroform, but which becomes translucent there and swells enormously. 8i, instead of precipitating directly, it is partially ponified, and new deacetylation products are easily obtained, some of which are insoluble in chloroform and soluble in acetone, others of which are for example soluble in ethyl acetate.



       Example <B><I>Il:</I> </B> 100 parts of cellulose are added from:
EMI0001.0007
  
    Acetic <SEP> <SEP> 100% <SEP> 610 <SEP> parts,
<tb> Sulfuric acid <SEP> <SEP> 100 '/ o <SEP> 3 <SEP> parts,
<tb> Acetic anhydride <SEP> <SEP> 50 <SEP> parts. Heated to 30 0 C for about 4 hours. At the end of this time, the reaction mass is in the form of a slurry which can be easily mixed and which lends itself perfectly to acetylation. This acetylation is carried out under conditions identical to those of Example I. It also provides a cellulose acetate insoluble in chloroform.

   This partially ponified acetate results in the production of new acetates, some of which are insoluble in chloroform and soluble in acetone.

 

Claims (1)

REVENDICATION Procédé de préparation d'un acétate de cellulose insoluble dans le chloroforme, sui vant lequel on fait précéder l'éthérification d'un traitement préalable par un catalyseur dissous dans l'acide acétique glacial en pré sence de petites quantités d'anhydride acéti que, ce procédé étant caractérisé en ce que le traitement préalable a lieu à une tempé rature ne dépassant pas S00 C. CLAIM Process for the preparation of a cellulose acetate insoluble in chloroform, following which the etherification is preceded by a pretreatment with a catalyst dissolved in glacial acetic acid in the presence of small quantities of acetic anhydride. , this process being characterized in that the pretreatment takes place at a temperature not exceeding S00 C. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, suivant le quel on maintient en contact durant 3 à 4 heures à 25 o C 100 parties de cellulose avec un mélange de 610 parties d'acide acétique glacial, 5 parties d'acide sulfurique 100 0/0, 50 parties d'anhydride acétique, puis on ajoute à la pâte obtenue 250 par ties d'anhydride acétique, on maintient la température vers 40 C et on obtient après 1 à 2 heures une masse visqueuse qui, précipitée par l'eau, donne un acétate de cellulose insoluble dans le chloroforme. SUB-CLAIMS 1 Process according to claim, according to which 100 parts of cellulose are kept in contact for 3 to 4 hours at 25 o C with a mixture of 610 parts of glacial acetic acid, 5 parts of sulfuric acid 100 0 / 0.50 parts of acetic anhydride, then 250 parts of acetic anhydride are added to the paste obtained, the temperature is maintained at around 40 ° C. and after 1 to 2 hours a viscous mass is obtained which, precipitated by water, is obtained. gives a cellulose acetate insoluble in chloroform. 2 Procédé selon la revendication, suivant le quel on chauffe à 30 C durant 4 heures un mélange de: 100 parties de cellulose, 610 parties d'acide acétique glacial, 3 par ties d'acide sulfurique 100 /o, 50 parties d'anhydride acétique; puis on ajoute à la bouillie obtenue 250 parties d'anhydride acétique; on maintient la température vers 40 o C et on obtient après 1 à '' heures une masse visqueuse- qui; précipité par l'eau, donne un acétate de cellulose inso luble dans le chloroforme. 2 A method according to claim, according to which is heated at 30 C for 4 hours a mixture of: 100 parts of cellulose, 610 parts of glacial acetic acid, 3 parts of 100 / o sulfuric acid, 50 parts of anhydride acetic; then added to the slurry obtained 250 parts of acetic anhydride; the temperature is maintained at around 40 o C and after 1 to '' hours a viscous mass is obtained which; precipitated with water, gives a cellulose acetate insoluble in chloroform.
CH96140D 1914-06-08 1920-09-29 Process for the manufacture of a cellulose acetate. CH96140A (en)

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