CH96867A - Procédé pour obtenir une substance servant à la préparation d'une matière catalysante pour la synthèse de l'ammoniaque sous hyperpression. - Google Patents

Description

  Procédé pour obtenir une substance servant<B>à</B> la préparation d'une matière catalysante  pour la synthèse<B>de</B> l'ammoniaque sous     hyperpression.       La présente invention a pour objet un  procédé pour obtenir une substance servant  <B>à</B> la préparation, par réduction au moyen de  l'hydrogène, d'une matière     cat-ilysante    pour la  synthèse de l'ammoniaque sous     hyperpression.     



  On sait que, lorsqu'on détermine la fusion  d'une barre de fer     ou    d'acier ordinaire, préa  lablement portée<B>à</B> la température du blanc,  <B>à</B> l'aide d'un jet d'oxygène     s'échappapt    d'un  tuyau de préférence<B>à</B> grosse section, on ob  serve que l'oxyde qui s'écoule est accom  pagné d'une     foi-te    proportion de fer fondu. Si  l'on recueille<B>le</B> liquide dans un creuset de  fer et de magnésie et qu'on le coule ensuite  sur une plaque de métal, le fer     pateux    reste       ,au    fond du creuset et le liquide coulé est  constitué exclusivement par<B>de</B> l'oxyde de fer.

    D'une façon unanime, on supposait jusqu'ici  (voir par exemple le brevet français     na   <B>429696</B>  <B>du 13</B> mai<B>1911)</B> que le corps ainsi obtenu  dans une atmosphère oxydante étant de l'oxyde  de fer Fe 104<B>;</B> or, il a été constaté     que    c'est  essentiellement de l'oxyde     FeO    avec peu de       Fe104    et que ce corps, après réduction par    l'hydrogène, est très mauvais catalyseur, four  nissant en général, avec des pressions de  l'ordre de<B>1000</B> atmosphères, une teneur en  ammoniaque de<B>0,1 à 1</B> ou 2     0/0.     



  Le procédé faisant l'objet de la présente  invention permet d'obtenir de meilleurs résul  tats. Suivant l'invention, on fait fondre dans  un premier temps, sous l'action     d'Lin    jet d'oxy  gène, du fer oui de l'acier préalablement chauffé  <B>à</B> la température du blanc, et on fait agir,  dans un second temps, sur cette masse ainsi  fondue et encore liquide, un jet d'oxygène  pour produire la     peroxydation    de la masse  <B>,</B> qu'on laisse ensuite refroidir.<B>-</B>  fondue,  Cette masse forme une substance qui,  après réduction par l'hydrogène, constitue une  matière catalysante, laquelle ainsi préparée  fournit généralement, dans les mêmes condi  tions de pression,<B>de</B> débit et de température  que pour le catalyseur obtenu comme il a été  indiqué an début,

   des teneurs en ammoniaque       atteignant        10        ou        15        %.     



  On peut aussi ajouter<B>à</B> la masse fondue  une matière de réaction basique, en vue     d'aug              menter    la durée du catalyseur et la teneur  en ammoniaque. La matière<B>à</B> réaction basi  que qui petit ainsi être ajoutée<B>à</B> la masse,  peut être constituée, par exemple, par une cer  taine quantité de magnésie., de chaux, d'oxy  des alcalins, ou     d'un    mélange de ces corps,  qui sont ajoutés<B>à</B> la masse liquide en traite  ment, pendant le second temps de l'opération.  



  Si l'on veut ajouter de la magnésie, on  peut le faire en recueillant dans un creuset  de cette matière, la masse fondue, obtenue  dans<B>le</B> premier temps, qui s'écoule, par  exemple, d'une barre de fer du commerce ou  d'acier chauffée et soumise<B>à</B> l'action d'un jet  d'oxygène. Lorsqu'une quantité suffisante,  quelques kilogrammes par exemple, a été re  cueillie, on dirige sur la matière encore fon  due un jet d'oxygène assez intense pour<B>dé-</B>  terminer le brassage énergique de toute la  masse. Une élévation énorme de température  se produit, tant par suite de la combustion  du fer métallique que par la     peroxydation    de  l'oxyde. Cette élévation de température est  telle qu'une partie notable clé la magnésie  du creuset se dissout dans le liquide.

   Or, la  matière obtenue, coulée sur une plaque de fer  et refroidie, constitue après réduction par     Fhy-          drogène    un excellent catalyseur pour la fabri  cation de l'ammoniaque,     donrant    sous<B>1000</B>  atmosphères et<B>600 1 0</B> et avec des débits con  sidérables de l'ordre de<B>100</B> litres par centi  mètre cube de catalyseur et par heure, des  teneurs de<B>25 à 30</B> % d'ammoniaque,

       corres-          pondant   <B>à</B>     une        combinaison        de        40   <B>à</B>     50        %        des     gaz     réagissants.     



  Une adjonction de chaux petit être     effec-          tuée        cri        mettant        une        proportion        de   <B>5 à</B>     10        %        de     chaux par parties successives dans<B>le</B> creuset  pendant le remplissage d'oxyde de fer fondu-,,  un jet     d*oxygène    de grosse section étant lancé<B>.</B>  sur la matière en fusion avec assez de vitesse  pour déterminer un fort brassage, la chaux se  dissout rapidement, quelquefois avec un fort  boursouflement.

   Si le métal contient des im  puretés nuisibles, il est bon de pousser très  loin la     peroxydation    et de l'arrêter au point où  la surface     dit    bain liquide commence<B>à</B> se figer.  Dans le cas contraire, on peut arrêter l'opé-    ration dès que le mélange est bien homogène  et que tout le fer pâteux du fond du creuset  a disparu sous forme d'oxyde. Cependant<B>là</B>  aussi, la     peroxydation    maximum, c'est-à-dire  poussée     jusqu"à    ce que la surface du bain se  fige, petit être effectuée en général sans in  convénient et est presque toujours désirable  quant<B>à</B> la durée du catalyseur et quant<B>à</B>  lit teneur en ammoniaque produite.

   La ma  tière coulée en plaques et concassée constitue,  après réduction par l'hydrogène, un cataly  seur     qui    unit alors<B>à</B> une très grande activité  initiale une durée pouvant atteindre plusieurs  centaines d'heures avant abaissement de la  teneur de moitié. Des oxydes alcalins peuvent  être avec intérêt ajoutés en petite proportion  <B>à</B> la chaux.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé pour obtenir une substance ser- vant <B>à</B> la préparation, <B>,</B> par réduction au moyen de l'hydrogène, d'une matière catalysante pour la synthèse<B>de</B> l'ammoniaque sous hyperpres- sion, caractérisé en ce que, dans un premier temps, on fait fondre, sous l'action d'un jet d'oxygène, du fer ou de l'acier préalablement chauffé<B>à</B> la température du blanc et que, dans un second temps, on fait agir, sur cette masse ainsi fondue et encore liquide,

   un jet d'oxygène pour produire la peroxydation de la masse fondue qu'on laisse ensuite refroidir et qui constitue la substance ci-dessus. SOUS-REVENDICATIONS. <B>1</B> Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on ajoute de la magnésie. 2 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on ajoute de la chaux. <B>3</B> Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on ajoute des oxydes alcalins à l'état solide. 4 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on ajoute un mélange de magnésie, de chaux et d'oxydes alcalins<B>à</B> l'état solide.