CH98554A - Procédé perfectionné pour la préparation de l'ammoniaque. - Google Patents

Description

  Procédé perfectionné pour la préparation de     l'ammoniaque.       L'objet de l'invention est un procédé per  fectio.nué de fabrication de l'ammoniaque par  l'action de vapeur ,d'eau sur un     cyanure.     



  On connaît déjà la. fabrication de l'am  moniaque en faisant passer un courant d'a  zote sur un mélange intime d'une combinai  son d'un métal léger et de charbon, porté au  rouge vif de façon à former un cyanure de  ce métal, et en décomposant ensuite par un  courant de vapeur d'eau le cyanure ainsi.  formé. L'azote passe alors à l'état     d'ammo-          niaqûe.    Dans le procédé Margueritte et       Sourdeval,    on part, par exemple, du carbo  nate -de baryum; on     -utilise    aussi l'oxyde de       lary        um.     



  On n'a pu encore obtenir     -de    cette façon  (le bons résultats, parce qu'entre autres  causes, les matières utilisées étaient impures  et qu'elles étaient employées sous forme de  poudre, (le telle sorte que l'azote n'a pu les  pénétrer, ni agir suffisamment sur elles et  spécialement parce que les deux phases de la  fabrication     (cya.nuration    et     décyanuration)     ont été faites dans un four exposé fréquem-    ment à -de grands changements de tempéra  ture, ce     .qui    nécessitait une grande dépense  (le combustible.  



  Pour parer à ces     inconvénients    on utilise  dans le procédé     faisant    l'objet de l'invention  une     combinaison    d'un métal léger pure ou       presque    pure et     du    charbon ou du coke très  pur. Ladite combinaison et ce charbon ou  coke sont mélangés ensemble puis agglomé  rés au moyen d'un agglomérant et les agglo  mérés ainsi obtenus mis dans un four et por  tés à une     température    d'environ 1050   C.

   On  injecte     ,alors    dans le four -de l'azote très pur  et après formation du     cyanure    on injecte sur  la matière     cyanurée    de la vapeur d'eau sous  pression     ,de    façon à provoquer la, décomposi  tion     @de    la matière     cyanurée    avec formation       d'.amnroniaque,    sans que la température     du     four baisse sensiblement. L'expérience a  montré, en effet, que la. vapeur d'eau tout en  refroidissant la matière traitée à l'intérieur  n'influence que très peu la température du  four qui reste sensiblement constante.

   La  chute de température, provoquée par l'injec-           tion    de la vapeur d'eau étant très rapide,  pour ainsi dire instantanée, la formation de       cy        anates    est très minime.  



  Pour empêcher absolument la formation  de     cyanates    et la décomposition de l'ammo  niaque formée on peut faire passer dans la  matière cyanurée, avant l'injection de la. va  peur d'eau, un volume de gaz froid jusqu'à  ce que ladite matière ait atteint la tempéra  ture de 600   à 500  , la température de 600    étant la plus appropriée à la. formation de  l'ammoniaque.  



  On pourra se     servir        avantageusement    de       l'ozvde    ou d'un sel d'un métal alcalin ou al  calino-terreux.  



       Quant    au charbon<B>(ou</B> au     coke)    il ne  devra pas contenir plus de 0,05 %     environ    de  cendres. On trouve maintenant facilement  des charbons qui ne contiennent que 0,05 %  (le cendres et qui conviennent parfaitement  pour cet usage. Ces charbons sont. les cokes  provenant de la. distillation -du pétrole, (lui  goudron, des huiles de schiste, les     charbons     de cornues, l'anthracite     d'Ecosse    et du pays  de Galles, celle de     R.olduc,    de     Vezille    et de  la     Mayenne    enfin le charbons bitumineux.  



       Il'agglomération    peut être effectuée au  moyen de goudron,     @de    brai ou de tout autre  agglomérant, mais le goudron donne de meil  leurs résultats.  



       Pour    chauffer les agglomérés on se ser  vira, .de préférence, d'un four à cornues, ver  ticales, inclinées ou horizontales. Il y a  avantage à utiliser un four analogue au four       ü    muni de barillets et des appareils en       usage    dans la. fabrication     -du    gaz pour la ré  cupération des     sous-produits,    ce qui permet  tra de récupérer une partie de l'agglomérant  et les produits provenant (le sa décomposition       pyrogénée.     



       L'azole    peut être obtenu par un     procédé     quelconque en usage clans l'industrie, à con  dition qu'il soit pur. Le rendement en cya  nure et ensuite en ammoniaque est en effet       sensiblement    proportionnel à la. pureté de  l'azote. Cet azote peut être froid, mais il est  préférable de le réchauffer préalablement.    Le présent procédé pourra être mis en  pratique, par exemple, comme suit.  



       Exemple:     Un     mélange    de charbon très pur et de  carbonate de baryte, obtenu par précipita  tion, est     additionné    d'environ 20     %    de gou  dron, pétri sous des meules et aggloméré sous  une forme     appropriée.    On a remarqué que si  le mélange .de baryte, de charbon et de gou  dron est     malaxé    d'ans un appareil quelconque,  la     quantité    de goudron nécessaire est considé  rable et; l'agglomération se fait mal;

   au con  traire, si on pétrit ledit mélange sous     des     meules on obtient des     agglomérés    parfaits     et.     qui     donnent    les meilleurs résultats.  



  On     chauffe        ces    agglomérés clans un four  à     cornues    analogue au four à gaz, muni (le  barillets et des appareils en     usage    dans     I;i     fabrication du     gaz    pour la. récupération des  sous-produits.  



  Si l'on suppose les agglomérés introduits  clans les cornues il se produit d'abord une       distillation    du goudron     e@riployé    avec     :décom-          position        pyrogénée    partielle de cet agglomé  rant. Une certaine quantité de carbone se  fixe, le reste     du    goudron se volatilise et est  recueilli     dans    les barillets et autres appareil       @vd    hoc, soit sous     la,    forme liquide, soit sous  la forme gazeuse.  



  Lorsque     les        agglomérés    sont à. la tempéra  ture suffisante pour la     cyanuration,    soit       l,050     , on injecte dans les cornues     ae    l'azote  aussi pur que possible. Cet azote est     réchauffé          nu    préalable dans un réchauffeur     analogue    à,       ceux    employés en métallurgie (Cowper,     Whit-          well    ou autres).  



  Lorsque l'on juge due le cyanure est  formé, on procède an refroidissement de la       masse    traitée dans le four en y     injectant    de  la vapeur d'eau sous pression et à une vi  tesse appropriée. A la suite de cette injection,  la, température de la. masse     cyanurée    baisse  rapidement pour atteindre la valeur de 600    à 500  . Il se forme alors de     l'ammoniaque     conformément à l'équation suivante- ion  remarquera que l'ammoniaque produite re-      présente la totalité clé l'azote contenu clans  le cyanure).  



       1VICAz        --E-    2H20     =-1 < 20H        -f-    CO     +        AZH,     On peut aussi, au lieu d'abaisser la tem  pérature de la masse cyanurée par un courant  de vapeur d'eau, utiliser à cet effet du gaz  froid.  



  On a remarqué que si on injecte dans une  masse relativement bonne conductrice de la  chaleur, renfermée dans une cornue     chauf        f,3e     extérieurement comme cela se fait clans les  fours à gaz, du gaz froid avec une certaine  vitesse, la masse se refroidit plus rapidement  que la cornue.

   On peut donc, par ce moyen       sans    que la température du four et des cor  nues baisse sensiblement. provoquer des  chutes de température et utiliser cet abais  sement de température pour décomposer le  cyanure par la vapeur     d'eau,    ainsi qu'il a       été    dit plus haut, sans qu'il y ait pratique  ment dissociation de l'ammoniaque ni forma  tion de     cyanate.    - L'avantage de cette ma  nière d'opérer est     considérable.    D'abord on  évite complètement le défournement du cya  nure formé et les dangers et pertes qui peu  vent résulter du défournement à. l'air libre.

    En outre une grande partie de la, chaleur du  four est     conservée    et utilisable dans les opé  rations ultérieures. On économise de ce fait  une quantité considérable de combustible.  



  L'expérience a montré, en effet, qu'avec  ces modes d'injection (de la vapeur d'eau ou  du gaz froid) les parois de la cornue restent  sur presque toute leur épaisseur à une tem  pérature élevée. Ce     n'est    que la face interne  clé ces parois se trouvant en contact     immé-          diat.    avec la masse cyanurée qui est refroidie       en    effet. Et on peut dire que la température  du four reste sensiblement constante pendant  les deux phases de la. fabrication     (cyanura-          fion    et     décyanuration).     



       L'ammoniaque    produite clans     cette    réac  tion est recueillie par les moyens employés       industriellement    et peut être transformée en  un sel quelconque d'ammoniaque.  



  L'agglomérant est récupéré en partie et       sert    pour des opérations ultérieures.  



  Les gaz combustibles recueillis dans les    barillets et dans la suite des appareils, gaz  provenant de la décomposition des     agglomé-          rants    et de la suite des réactions, sont utilisés  pour le chauffage des fours ou d'appareils  quelconques.  



  Grâce à ce procédé perfectionné, on peut:       'o        Régénërer    indéfiniment les oxydes des  métaux alcalins ou alcalino-terreux que l'on  a utilisés pour préparer le cyanure et, par  conséquent, l'ammoniaque.  



  20 Obtenir un rendement, tant en cyanure  qu'en ammoniaque, très supérieur à ce qui a  été obtenu jusqu'à ce jour.  



  <B>30</B> Opérer dans les deux phases de la fa  brication     (cyanuration    .et     décyanuration)    à       ,clés        températures    différentes, sans cependant  défourner la matière, les fours ou appareils  restant 'a une température à peu près cons  tante, à savoir la température nécessaire pour       la,        cyanuration.     



  40 Faire la récupération presque complète  des goudrons ou du brai, des benzols et des  huiles produits par la     décomposition        pyro-          génée    -des ,goudrons ou brais.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la préparation clé l'a.mrno- niaque, en faisant ,passer un courant d'azote sur un mélange clé charbon et d'une co#mbi- naison d'un métal léger :

   porté au rouge vif de façon à former un cyanure clé ce métal, et en décomposant ensuite par un courant clé vapeur .d'eau, le cyanure ainsi .formé, l'azote passant à l'êta.t d'ammoniaque, ca.ra.ctérisé en ce qu'on emploie une combinaison pure d'un métal léger, et un charbon très pur, que ladite combinuison et ce charbon sont mélan gés ensemble, puis agglomérés au moyen d'un agglomérant et les agglomérés ainsi ob tenus mis dans un four et .portés à une tem pérature d'environ<B>1050'</B> C, qu'on injecte alois dans le four de l'azote très pur et qu'a près formation du cyanure on injecte sur la,

   matière cyanurée de la vapeur d'eau sous pression -de façon à provoquer la décomposi tion de la ,matière cyanurée avec formation -cl'ammonia,que et cela sans que la température du four baisse sensiblement. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on emploie l'oxyde d'un mé tal alcalino-terreux. 2 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise un sel -d'un métal al calino-terreux. 3 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on se sert de l'oxyde d'un mé tal alcalin. .l Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on utilise un sel d'un métal alcalin.

   5 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on se sert d'un charbon ne con tenant au maximum qu'environ 0,05 de cendres. 6 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on emploie du goudron pour agglomérer ledit mélange. 7 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on prépare les agglomérés par malaxage et broyage sous des meules, d'un mélange de goudron, d'une combi naison .d'un métal léger et de charbon. 8 Procédé selon la. revendication, caractérisé en ce que l'on utilise un four à cornue.

   fi Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on utilise un four à cornues muni de barillets et des appareils en usage dans la. fabrication du gaz. 10 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'azote injecté au four est ré chauffé au préalable. 1-1Proeéjdé selon la revendication, caractérisé en ce qu'avant l'injection de vapeur d'eau on injecte dans la- matière cyanurée ra pidement du gaz froid jusqu'à, ce que la température de la, matière cva.ntzrée ait atteint<B>600'</B> à<B>500'</B> C.

   12 Procédé selon la revendication, caractéris,- en ce ,que l'on récupère et utilise à, noiz- vea.u la. combinaison métallique employée. 13 Procédé selon la.

   revendication, carartérisé en ce que l'on réenpère les goudrons et dérivés provenant de la décomposition pvrogénée des agglomérants. 1-1 Procédé selon la, revendication, caractérisé en ce qu'après séparation de l'ammonia que, on utilise pour le chauffage, les gaz provenant de la. décomposition (les a.gglo- mérants et de la réaction.