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"PROCEDE DE PREPARATION ELECTROTHERMIQUE DE MAGNESIUM METALLIQUE COMPACT PAR REDUCTION' DE COMPOSES OXYDIQUES
DU MAGNESIUM"
L'invention concerne la préparation électro- thermique de magnésium métallique compact par réduction de composés oxydiques du magnésium.
On a déjà cherchée vers 1880-1890) à utiliser aussi pour obtenir le magnésium, le procédé de réduction par du.. charbon, procédé qui joue un rôle si important dans la technologie du zinc. Toutefois, ces essais ont échoué par
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suite de la réversibilité de la réaction MgO + c#fig + CO.
On doutait même pendant longtemps que la magnésie put être réduite du tout par du carbone chauffé électriquement; cette question a été finalement résolue par l'affirmative à la suite d'essais scientifiques (Slade, Journ.Chem.Soc. 1908, page 327 et suivantes), mais ces essais n'ont pas donné non plus de résultat pratique. En présence de ces difficultés l'industrie a entrepris, au.contraire, vers 1915, la réduc- tion alumino-thermique et la réduction silico-thermique, pour éviter la formation d'oxyde de carbone à partir de l'agent de réduction; plus tard on a recommandé aussi, dans le même but, l'utilisation de ferro-silicium, et de carbure de calcium comme agents de réduction.
Il n'y a que quelques années que la solution principale du problème, - étudié depuis si longtemps sans succès, - de la réduction de l'oxyde de magnésium par du charbon, l'agent de réduc- tion le moins coûteux, a été donnée par l'adoption d'un procédé à deux phases au cours de la première desquelles le mélange de gaz et de vapeurs de magnésium sortant du four chauffé est refroidi brusquement jusqu'à une température inférieure au point de solidification du magnésium et est condensé, de cette manière, en poudre ne contenant que le minimum possible d'oxyde, poudre qui, au cours de la deuxième phase de traitement, peut être transformée en magnésium liquide après élimination de l'oxyde de carbone, cette transformation pouvant Âtre effectuée de différentes façons,
de préférence par distillation du métal contenu dans la poudre, dans le vide.
L'invention se rapporte à, la conversion d'oxyde de magnésium au moyen de carbone par ce procédé à deux phases
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et elle consiste essentiellement à chauffer, après élimina- tion de l'oxyde de carbone, la poudre de magnésium obtenue au cours de la première phase en présence d'agents de réduction satisfaisant à la condition de ne pas fournir de gaz exerçant une action oxydante sur le magnésium, jusqu'à une température à laquelle l'agent de réduction en question enlève l'oxygène à l'oxyde de magnésium encore en présence et à l'oxyde de magnésium reformé par inversion de la réaction; le magnésium qui se dégage alors en forme de vapeur est ensuite condensé pour donner un précipité liquide ou solide.
Comme on ne distille pas simplement, au cours de la deuxième phase, le magnésium présent dans la poudre, et comme, au contraire, on parachève la réduction au moyen d'agents de réduction qui ne fournissent pas d'oxyde de carbone, on obtient un meilleur rendement sans rendre l'opération essentiellement plus difficile. Ainsi l'augmentation des frais par l'agent de réduction plus coûteux du deuxième genre, qui doit être en présence dans la deuxième phase, se trouve largement compensé étant donné que les quantités qui sont nécessaires dans cette phase ne sont que petites.
L'augmentation de dépense de chaleur n'est pas considérable, car la température de réduction @ pour tous ces agents de' réduction est bien audessous de la température, à laquelle il faut effectuer la réduction de l'oxyde de magnésium avec du charbon, de sorte qu'il suffit, dans la deuxième phase, de chauffer le mélange de poudre de magnésium et d'agent de réduction jusqu'à une, température qui n'est pas très supérieure à la température de distilla- tion du magnésium à la pression ordinaire; il est d'ailleurs
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possible aussi d'opérer avec une surpression. L'aluminium, le silicium (ou le ferro-silicium) ou le carbure de calcium sont par exemple des agents de réduction appropriés du deuxième genre.
Au. lieu de n'ajouter les agents de réduction du deuxième genre à la poudre de magnésium qu'avant le commencement de la deuxième phase, on peut les produire avantageusement dans la première phase, en ajoutantà la charge, en plus d'un excès correspondant de charbon , des oxydes qui forment des carbures avec le charbon à la température du traitement ou qui,par le charbon,sont réduits en métaux capables de réduire l'oxyde de magnésium*
Suivant un mode préféré d'exécution du procédé on part de matières premières contenant du magnésium, qui contiennent comme additions naturelles des oxydes appropriés, comme c'est le cas notamment pour la dolomie calcinée.
Si l'on part de cette matière première, il se forme, à des températures auxquelles la réduction de l'oxyde de magnésium par du charbon a lieu à une vitesse appropriée (au-dessus de 1900 ), simultanément avec cette réduction, du carbure de calcium à partir de l'oxyde de calcium, '- lequel carbure sert ensuite d'agent de réduction dans la deuxième phase, à des températures de 1150 jusqu'à 1500 . Si, au lieu d'être de la dolomie, la matière de départ est de la magnésite dolomitique calcinée ou de la magnésite calcinée, la teneur en chaux peut être portée jusqu'à la valeur désirée, par des additions naturelles ou artificielles, ou bien on peut ajouter un autre oxyde de nature appropriée, tel que l'oxyde d'aluminium ou la silice (par exemple sous forme de sable).
On peut aussi employer, dans tous les cas,
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des mélanges d'oxydes appropries. De l'oxyde de fer contenu. dans la matière première ou dans les additions a une action utile et non nuisible.
Si le mélange contient un excès d'agent de réduction au début de la deuxième phase, on peut rendre cet excès utilisable par l'introduction de nouvelles Quantités d'oxyde de magnésium.
La charge constituée par des mélanges de la matière de départ avec l'oxydai ou.le mélange d'oxydes, et de charbon, peut âtre introduite, suivant un procédé antérieur (voir le brevet belge N 406 716 du 8 Décembre 1934).en petites portions uniformes, dans la chambre de réduction pratiquement vide et fortement chauffée* Si l'on part de matières premières qui contiennent par rapport aux matières d'accompagnement non volatiles l'oxyde de magnésium en assez grande quantité. ce mode opératoire permet d'obtenir l'effet que les agents de réduction du deuxième genre qui sont formés soient aussi entraînés dans le produit de la condensation par les produits de réaction gazeux et vaporeux:.
Pour l'exécution de ce procédé on peut jeter par exemple de petites portions de la charge, sous forme de briquettes, dans la chambre de réduction vide et fortement chauffée, ou introduire dans la chambre de réduction, à partir du fond et en petites quantités uniformes, le mélange de charge rendu plastique et gluant par l'addition de petites quantités d'un liant liquide.
Si l'agent de réduction utilisé est un métal ayant une tension de vapeur considérable aux températures d'exécution de la réduction de l'oxyde de magnésium par le charbon, ou dont le point d'ébullition est même inférieur
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à ces températures pratiquas du traitement, comme c'est le cas par exemple pour 1'aluminium, le métal passe à la phase gazeuse par volatilisation directe au cours de la conversion de l'oxyde de magnésium par le charbon et il entre ainsi dans le produit pulvérulent de la condensation.
Dans ce mode d'exécution du procédé la dépense supplémentaire de chaleur pour volatiliser également l'agent de réduction dans la première phase est compensée par l'avantage que cet agent peut être introduit sous forme de déchets impurs, grossièrement concassés, par exemple de tournure d'aluminium et qu'il est néanmoins en présence, dans la poudre de magnésium produite par la condensation, à l'état de division extrêmement fine jusqu'à l'état de la dis- persion colloïdale REVENDICATIONS.
1.) Procédé de préparation électrothermique de magnésium métallique compact par réduction de composés oxydiques du magnésium en deux phases, les vapeurs de magnésium dégagées étant d'abord condensées sous forme do poudre ne contenant que le minimum possible d'oxyde, puis du magnésium pur étant récupéré par distillation à partir du produit pulvérulent de la condensation, caractérisé en ce que la poudre de magnésium obtenue dans la première phase est chauffée, - après élimination de l'oxyde de carbone - en présence d'agent de réduction satisfaisant à la condition de ne pas fournir de gaz ayant une action oxydante sur le magnésium, jusqu'aune
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température à laquelle l'agent de réduction en question enlève l'oxygène à l'oxyde de magnésium encore en présence et à l'oxyde de magnésium,
reformé par inversion de la réaction après quoi le magnésium qui se dégage à l'état de vapeur est condensé pour former un précipité liquide ou- solide* 2.) Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que les agents de réduction devant agir pendant la deuxième phase sont produits dans la première phase lors de la réduction de l'oxyde de magnésium, ce résultat étant obtenu en ajoutant à la charge, en plus d'un excès approprié de charbon, des oxydes qui, à la température de traitement;= forment du. carbure avec le charbon, ou qui sont réduits par le charbon en métaux capables de réduire l'oxyde de magnésium.
3.) Procédé selon revendications l et 2 , .caractérisé en ce que l'on part de matières premières contenant du magnésium, et qui renferment comme additions naturelles des oxydes appropriés pour former l'agent de réduction pour la deuxième phase.
4.) Procédé selon revendications 2 et 5, caractérisé en ce que, dans ce cas où il existe un excès d'agent de réduction au début de la deuxième phase, on introduit de nouvelles quantités d'oxyde de magnésium dans la masse.
5.) Procédé selon revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on ajoute au mélange d'oxyde de magnésium et de charbon, dans la première phase, un métal approprié pour la réduction de l'oxyde de magnésium et ayant une tension de vapeur considérable aux températures de traitements