CN116180451A - 一种连续碳化硅纤维上浆剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续碳化硅纤维上浆剂及其应用，所述连续碳化纤维上浆剂按质量份数计，成分组成如下：水80～100份，水性聚氨酯改性环氧树脂5～20份，丙烯酸酯改性聚氨酯0.3～3份，乳化剂0.2～2份，柔顺剂0.2～2份。本发明所提供的连续碳化纤维上浆剂，采用水性聚氨酯改性环氧树脂与丙烯酸酯改性聚氨酯联用，在对连续碳化纤维上浆过程中，烘干时，水性聚氨酯改性环氧树脂与丙烯酸酯改性聚氨酯发生交联反应，由于纤维间交联点的存在，可以使纤维毛丝和毛团贴伏，提高了纤维之间的粘结力，抑制单丝纤维从纤维丝束中脱离出来，从而减少了毛团和毛丝量，从而提高了集束性、耐磨性。

Description

一种连续碳化硅纤维上浆剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种碳化硅纤维上浆剂，尤其涉及一种连续碳化硅纤维上浆剂及其应用。
背景技术
由先驱体法制备的碳化硅纤维具备高强高模、耐高温、抗氧化、低密度的特性，在航空航天领域有着极大的应用潜力，是提高航空发动机工作温度和推重比的关键材料。但是在将一维的碳化硅纤维加工为二维或者多维的碳化硅纤维增强复合材料过程中需要对纤维进行编织。由于碳化硅纤维属于脆性材料、断裂伸长率低、弹性小，且随着纤维长度的增加，纤维束丝强度会下降，编织过程中，当纤维和纤维、纱架之间相互摩擦时，很容易发生单丝断裂的情况，从而导致纤维束出现大量毛丝甚至断裂等现象，降低了碳化硅纤维编织体的性能，这不仅影响了碳化硅纤维的编织效率，也严重降低了碳化硅织物的产品质量。
为了改善碳化硅纤维的编织情况，则必须对纤维进行上浆处理。黄祥贤等人(CN109853268A)以PVA(聚乙烯醇)为主浆料配制的上浆剂成膜性好，粘结性强，可以很好地将纤维束紧紧的粘结在一起，集束性非常好，纤维毛丝大大减少，耐磨性增加，但是存在纤维硬挺度提高，柔韧性差的问题。张新元等人(CN111704478B)提出一种用于高强高模碳化硅纤维的上浆方法，该方法将去离子水、环氧树脂类浆料和亲水性柔软剂按一定比例配制成上浆剂，环氧树脂和亲水性柔软剂保证了上浆后纤维的柔顺度，避免了纤维过于硬挺而在编织时发生脆断的情况，但是在集束性上会有所欠缺，且体系中没有加入乳化剂，导致上浆剂的长期存放和使用的稳定性存在问题。宗晟等人(CN110172829A)以水性聚氨酯为主浆料配制成上浆剂，有效改善碳化硅纤维束表面浆膜柔软性，提高了纤维的集束性、耐磨性、强伸性，但是使用了酮类和胺类等具有毒性的有机物作为助剂，对人身安全造成一定威胁。
发明内容
针对上述问题，本发明的第一个目的在于提供一种连续碳化纤维上浆剂。本发明上浆剂的原料均为环境友好型物质，不具毒性，便于工业化大量生产使用。
本发明的第二个目的在于提供一种连续碳化纤维上浆剂的应用。将所述连续碳化纤维上浆剂对连续碳化纤维上浆后，上浆后的纤维不仅集束性、耐磨性好，而且还具备非常好的柔韧性，可以有效解决在编织过程中容易产生毛丝和断裂的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种连续碳化纤维上浆剂，按质量份数计，成分组成如下：水80～100份，水性聚氨酯改性环氧树脂5～20份，丙烯酸酯改性聚氨酯0.3～3份，乳化剂0.2～2份，柔顺剂0.2～2份。
本发明所提供的连续碳化纤维上浆剂，采用水性聚氨酯改性环氧树脂与丙烯酸酯改性聚氨酯联用，发明人发现，若单独的使用水性聚氨酯改性环氧树脂，上浆后的纤维很柔顺，但是集束性不好，纤维毛丝比较多，而当引入丙烯酸酯改性聚氨酯时所得连续碳化纤维上浆剂在对连续碳化纤维上浆过程中，烘干时，水性聚氨酯改性环氧树脂与丙烯酸酯改性聚氨酯发生交联反应，由于纤维间交联点的存在，可以使纤维毛丝和毛团贴伏，提高了纤维之间的粘结力，抑制单丝纤维从纤维丝束中脱离出来，从而减少了毛团和毛丝量，从而提高了集束性、耐磨性。
发明人在实验探索过程中，尝试了大量的配方，即使是改性聚氨酯，除了丙烯酸酯改性聚氨酯，发明人也还尝试了有机硅改性聚氨酯、有机氟改性聚氨酯等，结果只有丙烯酸酯改性聚氨酯与水性聚氨酯改性环氧树脂互配时，集束性、耐磨性最优，且丙烯酸酯改性聚氨酯还具有亲水性强，稳定性好的特点，使连续碳化纤维上浆剂更加的均匀稳定。
当然丙烯酸酯改性聚氨酯的加入量需要有效控制，若丙烯酸酯改性聚氨酯加入过多会导致上浆后的纤维过于僵硬，柔顺性差，不利于编织，加入过少则会导致上浆后纤维集束性较差，编织时容易产生毛丝。
优选的方案，所述连续碳化纤维上浆剂，按质量份数计，成分组成如下：水80～100份，水性聚氨酯改性环氧树脂5～15份，丙烯酸酯改性聚氨酯0.7～1份，乳化剂0.3～0.6份，柔顺剂0.6～1.2份。
进一步的优选，所述连续碳化纤维上浆剂，按质量份数计，成分组成如下：水80～90份，水性聚氨酯改性环氧树脂10～15份，丙烯酸酯改性聚氨酯0.7～0.8份，乳化剂0.6份，柔顺剂0.8～1.2份。
优选的方案，所述水为去离子水。
优选的方案，所述水性聚氨酯改性环氧树脂为水性聚氨酯改性双酚A型环氧树脂。
优选的方案，所述水性聚氨酯改性环氧树脂的制备过程为：将水性聚氨酯、双酚A型环氧树脂、二乙酸二丁基锡按照质量比70～85：15～30：0.01～0.05搅拌混合均匀，然后升温至75～100℃保温2～5h，冷却即得水性聚氨酯改性环氧树脂。
进一步的优选，所述水性聚氨酯的制备过程为：将聚乙二醇(PEG)、二异氰酸酯、二羟基乙酸按照质量比50～70：30～40：5～10搅拌混合均匀，升温至60～80℃保温2～5h，冷却后得到水性聚氨酯。
本发明所提供的水性聚氨酯改性环氧树脂水溶性好，不需要使用有机溶剂，作为上浆剂的主要成分可以很好地稳定存在，不会发生分层，这主要是由于本发明在制备水性聚氨酯的过程中，增加了亲水的基团，能够更好的溶解在水中，且稳定，避免了未经改性的聚氨酯水溶性差，加到上浆剂中很难溶解，导致上浆剂不均匀。
优选的方案，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)或辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)。本发明所采用的乳化剂化学稳定性高，易溶于水，具有优良的乳化能力，且具有除静电效果。
优选的方案，所述柔顺剂为聚醚氨基嵌段改性硅油。
在实际的操作过程中，可以选用的聚醚氨基嵌段改性硅油的型号为NE 810或NE820，发明人发现，聚醚氨基嵌段改性硅油作为第四代柔顺剂，既具有氨基改性硅油的非常优异的柔顺效果，引入的聚醚链段则大大改进了其亲水性，起到自身乳化的效果，不会发生破乳。
优选的方案，所述连续碳化纤维上浆剂的制备过程为：按设计比例配取水、水性聚氨酯改性环氧树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、乳化剂、柔顺剂混合搅拌均匀，即得。
本发明还提供一种连续碳化纤维上浆剂的应用，将所述连续碳化纤维上浆剂用于对碳化纤维上浆，所述上浆过程为：碳化硅纤维浸润于连续碳化纤维上浆剂中，获得包裹上浆剂的碳化硅纤维，然后将包裹上浆剂的碳化硅纤维于150～250℃烘干，即得上浆碳化硅纤维。
本发明的应用过程，使获得包裹上浆剂的碳化硅纤维后，使将包裹上浆剂的碳化硅纤维于150～250℃烘干，在这个过程中，水分蒸发，剩下的水性聚氨酯改性环氧树脂和丙烯酸酯改性聚氨酯，自然就变成了一层膜附在纤维上，在本发明特定的温度下，水性聚氨酯改性环氧树脂和丙烯酸酯改性聚氨酯会发生交联反应，分子量长大，使得这个膜能够更好地把疏松的纤维粘结在一起，提高上浆后纤维的集束性和耐磨性。
在本发明中，烘干的温度需要有效控制，烘干温度过高，上浆剂会出现过分挥发，甚至会发生裂解反应，烘干温度过低，则不能保证在正常的上浆速度下烘干，造成收卷的纤维最后黏在一起。
进一步的优选，所述上浆过程为，将碳化硅纤维绕过导辊，然后穿过含有连续碳化纤维上浆剂的上浆槽中，使碳化硅纤维浸润于连续碳化纤维上浆剂中，获得包裹上浆剂的碳化硅纤维，包裹上浆剂的碳化硅纤维继续穿过压浆辊，然后穿过烘箱于150～250℃烘干，再经收丝机以1～3m/min的速度进行收丝，即得上浆碳化硅纤维。
在实际操作过程中，先将导辊、上浆槽、压浆棍进行清洁，保证表面光滑无杂物，防止损伤纤维，然后开启烘箱，升温至150～250℃并进行保温。
进一步的优选，于160～220℃烘干。
更进一步的优选，于200～220℃烘干。
原理与优势
1.本发明提供的一种连续碳化硅纤维上浆剂，可以有效解决高强高模碳化硅纤维编织困难的问题，上浆剂的使用，实现在碳化硅纤维表面涂覆了一层胶膜，弥补了碳化硅纤维上的裂纹和缺陷，同时将松散的碳化硅纤维束粘结到一起，大大减少了毛丝，提高了其束丝强度和耐磨性。
2.本发明提供的一种连续碳化硅纤维上浆剂，采用水性聚氨酯改性环氧树脂加改性聚氨酯复合配制的上浆剂，能兼顾柔顺性和集束性这两点，得到编织性能优异的碳化硅纤维。
3.本发明提供的连续碳化纤维上浆剂，避免了PVA(聚乙烯醇))上浆剂上浆后纤维硬挺的问题，使得纤维不会因为弯折而脆断；同时解决了单纯的环氧树脂上浆剂上浆后，纤维束集束性较差的问题，减少了编织过程中的毛丝，使得编织质量大大提高。
4.本发明提供的连续碳化纤维上浆剂未使用有机试剂作为溶剂、环保绿色，且上浆剂均匀稳定，能够长期存放而不发生变质、分层现象，不存在对纤维有腐蚀的元素，能很好地保护纤维，且原料便宜、简单易得，工艺设备简单，能够大规模工业应用。
附图说明
图1是本发明中的用于碳化硅纤维上浆工艺的流程图。
图中，1.碳化硅纤维，2.导辊，3.上浆槽，4.压浆辊，5.烘箱，6.上浆后碳化硅纤维，7.收丝机。
具体实施方式
为了更好地展现本发明的目的、技术方案及优点，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)上浆剂的配制
首先，将聚乙二醇(PEG)、二异氰酸酯、二羟基乙酸按照质量比50：40：6的比例搅拌混合均匀，然后升温至70℃保温3h，冷却后得到水性聚氨酯，然后将水性聚氨酯、双酚A型环氧树脂、二乙酸二丁基锡(催化剂)按照质量比70：30：0.02的比例搅拌混合均匀，然后升温至80℃保温5h，冷却后得到水性聚氨酯改性环氧树脂。
将去离子水、水性聚氨酯改性环氧树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、聚醚氨基嵌段改性硅油(NE 810)按照质量比100：5：1:0.3：0.6混合搅拌均匀，制成连续碳化纤维上浆剂备用。
(2)上浆前的准备工作
将导辊2、上浆槽3、压浆棍4进行清洁，保证表面光滑无杂物，防止损伤纤维，然后开启烘箱5，升温至160℃并进行保温。
(3)上浆
将碳化硅纤维1绕过导辊2，依次穿过上浆槽3、压浆辊4和烘箱5，最后到达收丝机7，然后将上浆剂倒入上浆槽3中，充分浸润碳化硅纤维1，最后以3m/min的速度进行收丝，得到上浆碳化硅纤维6。
实施例2
(1)上浆剂的配制
将聚乙二醇(PEG)、二异氰酸酯、二羟基乙酸按照质量比60：30：10的比例搅拌混合均匀，然后升温至80℃保温2h，冷却后得到水性聚氨酯，然后将双酚水性聚氨酯、A型环氧树脂、二乙酸二丁基锡(催化剂)按照质量比75：25：0.03的比例搅拌混合均匀，然后升温至100℃保温2h，冷却后得到水性聚氨酯改性环氧树脂。
将去离子水、水性聚氨酯改性环氧树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、聚醚氨基嵌段改性硅油(NE 810)按照质量比90：10：0.8:0.6：0.8混合搅拌均匀，制成上浆剂备用。
(2)上浆前的准备工作
将导辊2、上浆槽3、压浆棍4进行清洁，保证表面光滑无杂物，防止损伤纤维，然后开启烘箱5，升温至200℃并进行保温。
(3)上浆
将碳化硅纤维1绕过导辊2，依次穿过上浆槽3、压浆辊4和烘箱5，最后到达收丝机7，然后将上浆剂倒入上浆槽3中，充分浸润碳化硅纤维1，最后以2m/min的速度进行收丝，得到上浆碳化硅纤维6。
实施例3
(1)上浆剂的配制
将聚乙二醇(PEG)、二异氰酸酯、二羟基乙酸按照质量比65：36：7的比例搅拌混合均匀，然后升温至75℃保温5h，冷却后得到水性聚氨酯，然后将水性聚氨酯、双酚A型环氧树脂、二乙酸二丁基锡(催化剂)按照质量比80：15：0.05的比例搅拌混合均匀，然后升温至90℃保温4h，冷却后得到水性聚氨酯改性环氧树脂。
将去离子水、水性环氧树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、聚醚氨基嵌段改性硅油(NE 820)按照质量比80：15：0.7:0.6：1.2混合搅拌均匀，制成上浆剂备用。
(2)上浆前的准备工作
将导辊2、上浆槽3、压浆棍4进行清洁，保证表面光滑无杂物，防止损伤纤维，然后开启烘箱5，升温至220℃并进行保温。
(3)上浆
将碳化硅纤维1绕过导辊2，依次穿过上浆槽3、压浆辊4和烘箱5，最后到达收丝机7，然后将上浆剂倒入上浆槽3中，充分浸润碳化硅纤维1，最后以1m/min的速度进行收丝，得到上浆碳化硅纤维6。
对比例1
(1)上浆剂的配制
将去离子水、聚乙烯醇(PVA)、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、聚醚氨基嵌段改性硅油(NE 820)按照质量比80：2：0.6：1.2混合搅拌均匀，制成上浆剂备用。
(2)上浆前的准备工作
将导辊2、上浆槽3、压浆棍4进行清洁，保证表面光滑无杂物，防止损伤纤维，然后开启烘箱5，升温至250℃并进行保温。
(3)上浆
将碳化硅纤维1绕过导辊2，依次穿过上浆槽3、压浆辊4和烘箱5，最后到达收丝机7，然后将上浆剂倒入上浆槽3中，充分浸润碳化硅纤维1，最后以1m/min的速度进行收丝，得到上浆碳化硅纤维6。
发现上浆后的纤维束虽然集束性非常好，但是却非常硬挺，耐磨性弱，在编织时会出现折断的现象。
对比例2
(1)上浆剂的配制
首先，将聚乙二醇(PEG)、二异氰酸酯、二羟基乙酸按照质量比65：36：7的比例搅拌混合均匀，然后升温至75℃保温5h，冷却后得到水性聚氨酯，然后将双酚A型环氧树脂、水性聚氨酯、二乙酸二丁基锡(催化剂)按照质量比80：15：0.05的比例搅拌混合均匀，然后升温至90℃保温4h，冷却后得到水性聚氨酯改性环氧树脂。
将去离子水、水性聚氨酯改性环氧树脂、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、聚醚氨基嵌段改性硅油(NE 820)按照质量比80：15：0.6：1.2混合搅拌均匀，制成上浆剂备用。
(2)上浆前的准备工作
将导辊2、上浆槽3、压浆棍4进行清洁，保证表面光滑无杂物，防止损伤纤维，然后开启烘箱5，升温至220℃并进行保温。
(3)上浆
将碳化硅纤维1绕过导辊2，依次穿过上浆槽3、压浆辊4和烘箱5，最后到达收丝机7，然后将上浆剂倒入上浆槽3中，充分浸润碳化硅纤维1，最后以1m/min的速度进行收丝，得到上浆碳化硅纤维6。
对比例3
(1)上浆剂的配制
将聚乙二醇(PEG)、二异氰酸酯、二羟基乙酸按照质量比65：36：7的比例搅拌混合均匀，然后升温至75℃保温5h，冷却后得到水性聚氨酯，然后将水性聚氨酯、双酚A型环氧树脂、二乙酸二丁基锡(催化剂)按照质量比80：15：0.05的比例搅拌混合均匀，然后升温至90℃保温4h，冷却后得到水性聚氨酯改性环氧树脂。
将去离子水、水性环氧树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、聚醚氨基嵌段改性硅油(NE 820)按照质量比80：15：5:0.6：1.2混合搅拌均匀，制成上浆剂备用。
(2)上浆前的准备工作
将导辊2、上浆槽3、压浆棍4进行清洁，保证表面光滑无杂物，防止损伤纤维，然后开启烘箱5，升温至220℃并进行保温。
(3)上浆
将碳化硅纤维1绕过导辊2，依次穿过上浆槽3、压浆辊4和烘箱5，最后到达收丝机7，然后将上浆剂倒入上浆槽3中，充分浸润碳化硅纤维1，最后以1m/min的速度进行收丝，得到上浆碳化硅纤维6。
性能比对：按照文献(《新型碳材料》，2006,21(4)：337-341；题目：耐温型炭纤维乳液上浆剂)方法测试实施例1-3、对比例1-2碳化硅纤维的耐磨性、毛丝量指标。具体测试方法为采用手感目测法对上浆后碳化硅纤维集束性能进行比较，采用柔顺性角度表征纤维的柔顺性，角度越小，纤维柔顺性越好，所述柔顺性角度测试方法为：取30cm长的纤维束，放置在棒状物体上让纤维束自然下垂，此时棒状物体两边纤维束所成角度即为柔顺性角度，所得上浆碳纤维性能评价结果如下表1所示。
表1
耐磨性/次 毛丝量/mg 集束性 柔顺性角度/°
实施例1 145 3.6 优秀 35
实施例2 163 2.8 优秀 40
实施例3 187 1.9 优秀 50
对比例1 109 1.5 优秀 120
对比例2 97 7.3 一般 30
对比例3 113 1.1 优秀 110
对比例1采用聚乙烯醇(PVA)作为主浆料的上浆剂，上浆后纤维束过于硬挺，耐磨性弱，柔顺性角度要求宽，对比例2只使用水性聚氨酯改性环氧树脂作为主浆料的上浆剂，上浆后纤维束集束性较差，容易产生毛丝；而本发明采用水性聚氨酯改性环氧树脂加改性聚氨酯复合配制的上浆剂能兼顾柔顺性和集束性这两点，得到编织性能优异的碳化硅纤维。对比例3使用了过多的丙烯酸酯改性聚氨酯，使得上浆后的纤维过于僵硬，柔顺性非常差，不利于编织性能的提高。

Claims (10)

1.一种连续碳化纤维上浆剂，其特征在于：按质量份数计，成分组成如下：水80～100份，水性聚氨酯改性环氧树脂5～20份，丙烯酸酯改性聚氨酯0.3～3份，乳化剂0.2～2份，柔顺剂0.2～2份。
2.根据权利要求1所述的一种连续碳化纤维上浆剂，其特征在于：所述连续碳化纤维上浆剂，按质量份数计，成分组成如下：水80～100份，水性聚氨酯改性环氧树脂5～15份，丙烯酸酯改性聚氨酯0.7～1份，乳化剂0.3～0.6份，柔顺剂0.6～1.2份。
3.根据权利要求1所述的一种连续碳化纤维上浆剂，其特征在于：所述连续碳化纤维上浆剂，按质量份数计，成分组成如下：水80～90份，水性聚氨酯改性环氧树脂10～15份，丙烯酸酯改性聚氨酯0.7～0.8份，乳化剂0.6份，柔顺剂0.8～1.2份。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种连续碳化纤维上浆剂，其特征在于：所述水性聚氨酯改性环氧树脂为水性聚氨酯改性双酚A型环氧树脂；
所述水性聚氨酯改性环氧树脂的制备过程为：将水性聚氨酯、双酚A型环氧树脂、二乙酸二丁基锡按照质量比70～85：15～30：0.01～0.05搅拌混合均匀，然后升温至75～100℃保温2～5h，冷却即得水性聚氨酯改性环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的一种连续碳化纤维上浆剂，其特征在于：所述水性聚氨酯的制备过程为：将聚乙二醇、二异氰酸酯、二羟基乙酸按照质量比50～70：30～40：5～10搅拌混合均匀，升温至60～80℃保温2～5h，冷却后得到水性聚氨酯。
6.根据权利要求1所述的一种连续碳化纤维上浆剂，其特征在于：所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1所述的一种连续碳化纤维上浆剂，其特征在于：所述柔顺剂为聚醚氨基嵌段改性硅油。
8.根据权利要求1所述的一种连续碳化纤维上浆剂，其特征在于：所述连续碳化纤维上浆剂的制备过程为：按设计比例配取水、水性聚氨酯改性环氧树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、乳化剂、柔顺剂混合搅拌均匀，即得。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种连续碳化纤维上浆剂的应用，其特征在于：将所述连续碳化纤维上浆剂用于对碳化纤维上浆，所述上浆过程为：碳化硅纤维浸润于连续碳化纤维上浆剂中，获得包裹上浆剂的碳化硅纤维，然后将包裹上浆剂的碳化硅纤维于150～250℃烘干，即得上浆碳化硅纤维。
10.根据权利要9所述的一种连续碳化纤维上浆剂的应用，其特征在于：所述上浆过程为，将碳化硅纤维绕过导辊，然后穿过含有连续碳化纤维上浆剂的上浆槽中，使碳化硅纤维浸润于连续碳化纤维上浆剂中，获得包裹上浆剂的碳化硅纤维，包裹上浆剂的碳化硅纤维继续穿过压浆辊，然后穿过烘箱于150～250℃烘干，再经收丝机以1～3m/min的速度进行收丝，即得上浆碳化硅纤维。
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