CS230287B1 - Spôsob čistenia 2-merkaptobenzthiazolu - Google Patents
Spôsob čistenia 2-merkaptobenzthiazolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS230287B1 CS230287B1 CS793782A CS793782A CS230287B1 CS 230287 B1 CS230287 B1 CS 230287B1 CS 793782 A CS793782 A CS 793782A CS 793782 A CS793782 A CS 793782A CS 230287 B1 CS230287 B1 CS 230287B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- mercaptobenzothiazole
- aniline
- weight
- benzothiazole
- melt
- Prior art date
Links
- YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazole-2-thiol Chemical compound C1=CC=C2SC(S)=NC2=C1 YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 12
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 12
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 11
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 11
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims 1
- IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N benzothiazole Chemical compound C1=CC=C2SC=NC2=C1 IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 35
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N cyclohexylamine Chemical compound NC1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- VRVRGVPWCUEOGV-UHFFFAOYSA-N 2-aminothiophenol Chemical compound NC1=CC=CC=C1S VRVRGVPWCUEOGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N Formic acid Chemical compound OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N Morpholine Chemical compound C1COCCN1 YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 150000003946 cyclohexylamines Chemical class 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 150000002019 disulfides Chemical class 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 2
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 2
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen disulfide Chemical compound SS BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- QIVCSDQYBHRWNQ-UHFFFAOYSA-N S.OC(O)=O Chemical compound S.OC(O)=O QIVCSDQYBHRWNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 1
- FZWLAAWBMGSTSO-UHFFFAOYSA-N Thiazole Chemical compound C1=CSC=N1 FZWLAAWBMGSTSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- UBSFWQHUDZXPLU-UHFFFAOYSA-N aniline;1,3-benzothiazole Chemical compound NC1=CC=CC=C1.C1=CC=C2SC=NC2=C1 UBSFWQHUDZXPLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 1
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- DEQZTKGFXNUBJL-UHFFFAOYSA-N n-(1,3-benzothiazol-2-ylsulfanyl)cyclohexanamine Chemical compound C1CCCCC1NSC1=NC2=CC=CC=C2S1 DEQZTKGFXNUBJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QDTDFSFRIDFTCF-UHFFFAOYSA-N n-phenyl-1,3-benzothiazol-2-amine Chemical compound N=1C2=CC=CC=C2SC=1NC1=CC=CC=C1 QDTDFSFRIDFTCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- QAZLUNIWYYOJPC-UHFFFAOYSA-M sulfenamide Chemical compound [Cl-].COC1=C(C)C=[N+]2C3=NC4=CC=C(OC)C=C4N3SCC2=C1C QAZLUNIWYYOJPC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynáleiz sa týká sposobu čistenia 2-merkaptobenztiazolu připraveného vysokotlakovou reakciou anilínu, sírouhlíka a síry. Tavenina 2-merkaptobenzthiazolu (2-MBT), ktorá sa touto reakciou připraví, je kontaminovaná zvyškami vstupných surovin, benztiazolom, 2-fenylamínobenztiazolom, tiokarbainilidom a vysokomolekulovými polykondenzačnými látkami na báze 2-substituovaných aryltiazolov. V priemyselnom meradle zmes z vysokotlakých reaktorov expanduje proti atmosférickému tlaku, čím sa oddělí převážná časť prchavých zložiek hlavně sirovodík, sírouhlík a anilín. Surová tavenina 2-merkaptobenztiazoIu sa potom rafinuje rozpúšťaním v alkállách vžičširnou v hydroxide sodnom, uhličitane sodnom, vá« pennom mlieku, alebo čpavku, s použitím oxidačných činidiel za přítomnosti adsorbentov. Oxidatívnym odbúraním sa vylúči z • roztoku odpovedajúcej soli časť smolovitých látok, ktoré sa na adsorbente odfiltrujú. V iniektorých prípadoch sa k zvýšenřu stupňa rafiinácie přidává organické s vodou nemiešateliné rozpúšťadlo, v ktorom sa smolovité látky delia ako samostatná fáza. Rozpúštadlá sa potom regenerujú a destilačné zvyšky spalujú. V každom případe sa však nedokonalým oddělením příměsí v expanznej koloně dostává časť toxických zložiek do roztokov solí 2-merkaptobenztiazolu a při ich ďalšom spracovaní na finálně výrobky, ako disulfidy, resp. sulfeinamidy, negativné ovplyvňujú životné prostredie. Pri použití adsorbentov, připadne organických rozpúšťadiel sa výrazné zvyšujú straty 2-merkaptobenztiaizolu a zhoršuje sa ekonomika pročesav.
Z toho dovodu. sa pódia nových postupov surová tavenina 2-merkaptoben:ztiazolu z expanznej kolony před rafináciou vo vodné alkalických roztokoch predčisťuje.
US patent č. 2 090 233 využívá k odistráneiniu zvyškov prchavých zložiek a benztiateolu sírouhlík, ktorým.sa tavenina 2-merkaptobenztiazolu prepiera a z roztoku kontaminujúcich zložiek sa extrahovadlo regeneruje destiláciou. Postup je z bezpečnostného hiadiska velmi náročný a jeho ďalšou nevýhodou je zníženie výťažkou 2-merkaptobenztiazolu vplyvom strát vo zvyškov po destilácii.
US patenty 2 658 846, 2 730 528 a jap. pat. 4886/1955 chránia spOsoby oddelenia příměsí, pri ktorých surová tavenina 2-merkaptobenztiazolu prechádza z expanznej kolony do dalších rafiinačných kolón, v ktorých j. sa temperuje prehriatou vodnou parou pri 170 ,až 240 °C. Nevýhodou týchto postupov & je dlhá zdržná doba prehriatej taveniny pri vysokých teplotách, čím dochádza k rozkladu 2-merkaptobenztiazolu a síry, ktorá podmieňuje sieťovanie čistej zložky a znižuje efektivnost procesu. Postupy podl'a týchto patentov vyžadujú použitie velkých množstiev páry a vyvolávajú problémy s likvidáciou kondenzátu.
Jap. pat. 2 022 569 popisuje oddelovanie příměsí od 2-merkaptobenztiazolu rozdestilovaním surověj taveniny pri tlaku 0,065 až 0,65 kPa a teplote 200 až 220 °C. Predné frakcie destilátu sa vracajú k tlakovej reakcii anilínu so sírouhlíkom a sírou, patové produkty z destilačných kolon sa spalujú. Nevýhodou postupu sú značné straty 2-merkaptobenztiazolu v destilačných zvyškov a nutnost prevádzky pri nízkých tlakoch pri možnosti vzlnlku výbušných zmesi neteisinosťou zariadení.
AO 197 512 popisuje vysokoúčinný postup odstraňovania zvyškov prchavých zložiek a benztiazolu zo surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu plynným intaktným nosičom, ktorým je sirovodík, vznikajúci v priebehu vysokptlakej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry. Prúdom recyklovaného sírovodíka sa priamo v expanznej kolono za tlakovým reaktorom odstráni zo surověj taveniny 2-merkaptobenztiazolu sírouhlík, anilín, beinztiazol a tiokarbanilld. Postup, ktorý je vysokoefektívny a má pozitivny dopad na životné prostredie spočívá v tom, že sa plynný sirovodík privádza do spodnej časti expanznej kolony, kde sa dostává do styku s protiprúdme natekajúcou surovou taveninou. Pre tento účel móže byť použitá kolona náplňová, alebo etážová. Sirovodík nasýtený prchavými 'zložkami odchádza hlavou kolony a predčistená tavenina přepadá do rozvarovacieho systému, kde sa rozpúšta v alkállách, resp. v cyklohexylamíne a vzniklé anorganické, resp. organické soli 2-merkaptobemiztiazolu sa využívajú k výrobě fiinálnych produktov disulfidického, resp. sulfénamidového typu. Prchavé podiely sa zo sírovodíka oddelia vykondenzovaním a využijú sa opat k syntéze 2-merkaptobeinztiazoiu. K predčisteniu surověj taveniny na požadovaný stupeň sa na 1 hmotnostný dlel 2-merkaptobenztiazolu použije 0,2 až 10 hmotnostných dielov sírovodíka dopraveného do kolony ventilátorom, ktorého výbor je určený tlakovou stratou v okruhu. Obsah 2-merkaptobenztiazolu v predčistenej taveniine sa pohybuje na hranici 90 až 92, obsah benztiazolu na hranici 0,3 hmotnostných percent.
Teraz sa zistilo, že 2-merkaptobenztiazol připravený vysokotlakovou reakciou anilínu, sírouhlíka a síry je možné čistit spósobom pódia vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že na surovú reakčná zmes sa pósobí v jednom stupni prehriiatou vodnou parou o teplote 140 až 180 °C, tlaku 101 až 120 kPa po dobu 20 až 60 minút v množstve 0,8 až 1,1 hmotnostného dielu páry na 1 hmotnostný diel surověj zmesi.
2-Merkaptobenztiazol je možné čistit na zariadení podl'a vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že pozostáva z kontinuálneho trubkového reaktora, redukčného ventilu, odlučovacej kolony s expanznou zónou a rafinačnou zónou, kondenzátora a separátora.
Najvačšou přednostou tohoto spósobu čistenia je, že predčistená surová tavenina 2-merkaptobenztiazolu obsahuje 90 až 92 % hmotnostných čistej zložky a po rozpuštění v hydroxide sodnom, vo vápennom mlieku alebo v nadbytku cyklohexylamínu, resp. morfolínu sa využije k ekonomickej a ekologiokej přípravě čistých produktov určených pre vulkanizáciu kaučukov.
Jedna z možných modifikácií podlá vynálelzu Je znázorněná na pripojenom výkrese.
Zariadenie pozostáva z kontinuálineho trubkového reaktora 1, redukčného ventilu
2, odlučovacej kolony 3 s expanznou zónou na odstránenie prevažnej čaisti prchavých zložiek 4 a rafinačnou zónou na odstránenie zvýšnej časti prchavých zložiek 5, kondenzátora na parný kondenzát 6 a separátora na oddelemie vodnej vrstvy 7.
K odstráneniu zvyškov prchavých zložiek a benztiazolu zo surověj taveniny 2-merkaptobenztidzolu sa dá použit prehriata vodná para vtedy, ak sa spracovanie surověj zmesi vysokotlakej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry uskutoční zónové v jedinej odlučovacej kolóne 3. V expanznej zóně 4 tejto odlučovacej kolony 3 sa reakčná zmes zbaví prevážnej časti prchavých zložiek, hlavně sírovodíka, sírouhlíka a anilínu. Potom přepadá do rafinačnej zóny 5 plnenej Pall krúžkami, kde sa protiprúdom páry pri 140 až 180 °C odstránia zvyšky anilínu a benztiazolu. Pri relativné krátkej 30-minútovej zdržnej době surověj taveniny v rafinačnej zóno 5 odlučovacej kolony 3 a dávkovaní páry Vfýnnožstve 0,8 až 1,1 hmotnostných dielov na 1 hmotnostný diel taveniny prepadajúcej v množstve 0,8 až 1,1 hmotnostných dielov teplote 210 až 220 °C nedochádza k pozorovatelnému rozkladu 2-merkaptobenztlazolu a predčistenie sa uskutoční vo vysokom stupni, až na hiranicu jedného hmotnostného pericenta zvyškového benztiazolu, čo reprezentuje v priemere 85%-inú účinnost procesu.
Destilát, ktorý opúšta odlučovaciu kolonu
3, prechádza kondenzátorom 6 a delíčkou fáz, v ktorej sa oddělí benztiazolová vrstva od vody. Benztiazolová vrstva sa po analýze vracia k tlakovej syntéze 2-merkaptobenztiazolu, alebo sa využije spolu s častou vodnej vrstvy k príprave derlvátov na báze 2-amínotiofenolu.
Naisledujúce příklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu.
Příklad 1
Produkt kontinuálnej vysokotlakej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry v hodinových množstvách:
2-merkaptobenztiazol 2,80 kg sirovodík so sírouhlíkom 0,79 kg anilín s benztiazolom 0,27 kg smolovité zložky 0,24 kg prechádza z trubkového reaktora cez iredukčný ventil do expanznej zóny odlučovače]' kolony, odkial’ pri atmosférickom tlaku a teplote 210 až 220 °C expanduje do odplynovéiho systému 0,79 kg sírovodíka so sírouhlíkom a 0,08 kg anilínu s benztiazolom. Zvyšok přepadá do rafinačnej zóiny odlučovacej kolony, plnenej Pall krúžkami, do ktorej sa cez regulačný obvod privádza para o teplote 140 až 170 °C, tlaku 105 kPa, v množstve 3,2 kg. Vo vystupujúcej pare z rafiinačnej zóny je 0,010 kg 2-me;rkaptobenztiazolu a 0,16 kg anilínu s benztiazolom. Rafinačnú zónu odlučovacej kolony opúšťa 2,79 kg 2-merkaptobenztiazolu 0,03 kg benztiazolu a 0,24 kg smolovitých kointaminujúcich .zložiek.
Příklad 2:
Predčistená tavenina o zložení [v hmotnostných %)
2-merkaptobenztiazolu 91,2 benztiazol 1,0 smolovité zložky 7,8 sa za miešania pri teplote 40 až 50 °C rozpustí v ekvivalentnom množstve hydroxidu sodného zriedeného vodou na koncentráciu 3 až 5 hmotnostných %, alebo v 10 až 100%-nom molovom nadbytku hydroxidu vápenatého suspendovaného vo vodě. Obvyklým vyzrážaním 2-merkaptobenztiazolu z roztoku sodnej, alebo vápenatej soli minerálnou kyselinou, filtráciou suspenzie, premytím vodou a vysušením získá sa finálny produkt s obsahom 98% čistej zložky vo výtažku 98,4 %.
Rozvařením predčistenej taveniny s vyššieuvedeným zložením pri teplote 40 až 50 ° Celsia v 200 až 300'%-nom molovom nadbytku cyklohexylamínu a oxidáciou cyklohexylamínovej soli 2-merkaptobenztiazolu chlórnanom sodným sa po filtrácii suspenzie, premytí vodou a vysušení získá finálny produkt s obsahom 99,3 % N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfenamidu vo výtažku 90,2 percehta.
Oxidatívnym spracovaním cyklohexylamínovej ísoli 2-merkaptobenztiazolu pripravenej rozvařením nepredčistenej taveniny s obsahom 6 hmotnostných % benztiazolu pri teplote 40 až 50 °C v 200 až 300%-nom molovom nadbytku cyklohexylamínu sa po filtrácii suspenzie, premytí vodou a vysušení získá finálny produkt s obsahom 99,1 % N-cyklohexylhenztiazol-2-sulfenamid vo výtažku 87,1 %.
Příklad 3
Destilát z rafinačnej zóny 5 odlučovacej kolony 3 prechádza kondenzátorom 6 do separátora 7, v ktorom sa oddělí benztiazolová vrstva o zložení (v hmotnostných %) benztiazol anilín
2-merkaptobenztiazol voda sírouhlík sirovodík
88,8 až 92,8 1,0 až 5,0 5,90 0,25 stopy stopy
Táto sa riedi čerstvým anilínom v pomere 1 : 10 i viac a k vysokotlakej reakci! so sírouhlíkom a sírou sa dávkuje v molovom pomere: (anilín + benztiazol) : sírouhlík :
: Síra = 1,0 : 1,1 až 1,2 : 1,0. Vracaním benztiazolovej frakcie k vysokotlakej reakcii anilínu so sírouhlíkom a sírou v kontinuálnom rektore pri teplote v koncových zórnaeh 280 až 290 °C sa dosiahnu výtažky 2-merkaptohenztiazolu počítané na čerstvý anilín na hranici 91 %.
Podlá potřeby sa benztiazolová vrstva spolu s vodou oddělenou v kontinuálnom separátore použije k výrobě derivátov 2-amínotiofenolu. Hydrolýza zmesi sa uiskutooní vo vyhrievanom reaktore pri teplote 100 °C nadbytkom koncentrovaného roztoku hydroxidu sodného. Produktom hydrolytického rozkladu je solíná sol' 2-amínotiofenolu a kyseliny metánovej. Z reakčnej zmesi sa nezreagovaný anilín oddestiluje vodnou parou a zvyšok sa spracuje následné na finálně produkty 2-amínotiofenolového typu.
Claims (2)
1. Spdsob čistenia 2-merkaptobenztiazolu, připraveného vysokotlakovou reakciou anilínu, síirouhlíka a síry vyznačujúci sa tým, že sa na surovú reákčnú zmes posobí v jednom stupni prehriatou vodnou parou o teplote 140 až 180 qC a tlaku 101 až 120 kPa po dobu 20 až 60 minút, v množstve 0,8 až 1,1 hmotnostného dielu páry na 1 hmotnostný dlel surověj reakčnej zmesi.
2. Zariadenie na vykonáváme spóisobu povynAlezu dla bodu 1 vyznačujúce sa tým, že pozostáva z kontinuálneho trubkového reaktora (1), redukčného ventilu (2), odlučovacej kolony (3) s expanznou zónou (4j na odstránenie prevážnej časti prchavých zložiek a rafinačnou zónou (5J na odstránenie zvyšnej časti prchavých zložiek, kondenzátora (6) na parný kondenzát a separátora (7) na oddelenie vodnej vrstvy.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS793782A CS230287B1 (sk) | 1982-11-08 | 1982-11-08 | Spôsob čistenia 2-merkaptobenzthiazolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS793782A CS230287B1 (sk) | 1982-11-08 | 1982-11-08 | Spôsob čistenia 2-merkaptobenzthiazolu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS230287B1 true CS230287B1 (sk) | 1984-08-13 |
Family
ID=5429356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS793782A CS230287B1 (sk) | 1982-11-08 | 1982-11-08 | Spôsob čistenia 2-merkaptobenzthiazolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS230287B1 (sk) |
-
1982
- 1982-11-08 CS CS793782A patent/CS230287B1/sk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5236557A (en) | Process for purification of aqueous solutions containing hydrogen sulfide, hydrogen cyanide, and ammonia | |
| CN110734164A (zh) | 一种船舶废水处理系统及其处理方法 | |
| CA2268414A1 (en) | Method for upgrading used sulfuric acids | |
| WO2012125643A2 (en) | Elimination of hydrogen sulfide in aqueous ammonia | |
| SK286026B6 (sk) | Spôsob získavania 2-merkaptobenztiazolu | |
| CS230287B1 (sk) | Spôsob čistenia 2-merkaptobenzthiazolu | |
| CN111704565B (zh) | 一种二氯二苯砜釜残脱氯制备二苯砜的方法 | |
| US3965243A (en) | Recovery of sodium thiocyanate | |
| US4061646A (en) | Process for purification of crude 2-mercaptobenzothiazole | |
| US4192804A (en) | Process for the purification of mercaptobenzothiazole | |
| US3681371A (en) | Process for purification of crude 2-mercaptobenzothiazole | |
| KR20030018474A (ko) | 추출법과 증류법을 병용한 용제회수 방법 | |
| US4324665A (en) | Process for recovering bromine from waste liquid | |
| WO2016198921A1 (en) | Method of purifying nitrated aromatic compounds from a nitration process | |
| SU1011202A1 (ru) | Способ очистки газа от сероводорода | |
| KR830002452B1 (ko) | 머어캅토벤 조티아졸의 정제방법 | |
| KR100243061B1 (ko) | 메틸아민 폐수로부터 저비점 유기물의 정제 방법 | |
| SK172010A3 (sk) | Spôsob zhodnotenia odpadových vôd obsahujúcich nitro a nitrózoderiváty arylamfnov | |
| CN109455674B (zh) | 一种乙基氯化物副产硫磺的溶剂提纯方法 | |
| CN106560468A (zh) | 一种橡胶硫化促进剂m生产工艺 | |
| SU179306A1 (sk) | ||
| KR100461568B1 (ko) | 메틸아민 폐수로부터 저비점 유기물의 정제 방법 | |
| CS221005B1 (cs) | Sposob spracovania matečných roztokov z filtrácie reakčného produktu pri výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu | |
| JPS5812306B2 (ja) | カ−ボンブラツクから金属を分離する方法 | |
| CS256082B1 (sk) | Sposob regenerácie morfolinu |