CS270876B1 - Method of 1-bromododecane preparation - Google Patents

Method of 1-bromododecane preparation Download PDF

Info

Publication number
CS270876B1
CS270876B1 CS888354A CS835488A CS270876B1 CS 270876 B1 CS270876 B1 CS 270876B1 CS 888354 A CS888354 A CS 888354A CS 835488 A CS835488 A CS 835488A CS 270876 B1 CS270876 B1 CS 270876B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
reaction
bromododecane
mol
ajatin
kbr
Prior art date
Application number
CS888354A
Other languages
Czech (cs)
English (en)
Other versions
CS835488A1 (en
Inventor
Dusan Ing Csc Berkes
Roman Ing Kacina
Juraj Ing Gomory
Maria Ing Frankova
Jozef Ing Niznansky
Original Assignee
Dusan Ing Csc Berkes
Kacina Roman
Gomory Juraj
Maria Ing Frankova
Niznansky Jozef
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dusan Ing Csc Berkes, Kacina Roman, Gomory Juraj, Maria Ing Frankova, Niznansky Jozef filed Critical Dusan Ing Csc Berkes
Priority to CS888354A priority Critical patent/CS270876B1/cs
Publication of CS835488A1 publication Critical patent/CS835488A1/cs
Publication of CS270876B1 publication Critical patent/CS270876B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(57) Spósob přípravy 1-brómdodekánu reakciou 1-dodekanolu s kyselinou bromovodíkovou v přítomnosti NaBr alebo KBr a ajatínu ako medzifázového katalyzátora, s cielom přípravy ajatínu z 1-brómdodekánu a benzyldimetylamínu. Připravovaná zlúčenina je medziprodukt při výrobě dezinfekčných roztokov.
CS 270876 01
CS 270 876 01
Vynález sa týká spósobu přípravy 1-brómdodekánu, medziproduktu při syntéze benzyldodedyldimetylamónium bromidu (ajatínu), ktorý je komponentom dezinfekčných roztokov. Při syntéze sa vychádza z 1-dodekanolu a vodného roztoku HBr za podmienok medzifázovéj katalýzy, pričom ako medzifázový katalyzátor sa využívá samotný ajatín.
Doteraz sa 1-brómdodekán připravuje z 1-dodekanolu reakciou s bromom a fosforom (Houben-Weyl 5/4, 404 (1960), resp. s NaBr a H2S04 (Rom. R0 76, 601). Óaíšie postupy využívajú medzifázovú katalýzu, kde sa ako katalyzátory požívajú stearylpyridínium bromid (Japan Kokai 78 15, 303) tributylhexadecylfosfónium bromid (CH 589 015 resp. Synthesis 1974, 37). Nedostatkom při použití brómu je vysoká agresivita reakčného prostredia a obtiažna manipulácia, v systéme NaBr + H2S04 nízká konverzia a při použití medzifázovej katalýzy potřeba odstránenia medzifázových katályzátorov z 1-brómdodekánu, keďže ve finál* nom produkte - ajatíne predstavujú nečistoty.

Claims (1)

  1. Doteraz sa 1-brómdodekán připravuje z 1-dodekanolu reakciou s bromom a fosforom (Houben-Weyl 5/4, 404 (1960), resp. s NaBr a H2S04 (Rom. R0 76, 601). Óaíšie postupy využívajú medzifázovú katalýzu, kde sa ako katalyzátory požívajú stearylpyridínium bromid (Japan Kokai 78 15, 303) tributylhexadecylfosfónium bromid (CH 589 015 resp. Synthesis 1974, 37). Nedostatkom při použití brómu je vysoká agresivita reakčného prostredia a obtiažna manipulácia, v systéme NaBr + H2S04 nízká konverzia a při použití medzifázovej katalýzy potřeba odstránenia medzifázových katályzátorov z 1-brómdodekánu, keďže ve finál* nom produkte - ajatíne predstavujú nečistoty.
    Uvedené nedostatky odstraňuje spósob přípravy 1-brómdodekánu podl’a tohoto vynálezu.
    Podstata vynálezu spočívá v reakcii 1-dodekanolu s kyselinou bromovodíkovou v přítomnosti NaBr alebo KBr, za použitia ajatínu ako medzifázového katalyzátora. Připravený 1-brómdodekán s obsahom medzifázového katalyzátora sa použije v reakcii s benzyldimetylamínom na přípravu samotného ajatínu, pričom sa vodná vrstva s obsahom nezreagovanej kyseliny bromovodíkovej použije do ďal’Šej reakcie přípravy 1-brómdodekánu. V ďal’šom je postup podTa vynálezu ilustrovaný, nie však obmedzovaný príkladmi:
    Příklad 1
    Do banky opatrenej miešadlom, chladičom a teplomerom sa předloží 100 g (0,54 mol) 1-dodekanolu, 11 g (0,023 mol) ajatínu a 12,8 g (0,11 mol) KBr. Zmes sa vyhřeje na 80 až 100 °C a přidá sa 272 g (1,61 mol) 48 % - nej kyseliny bromovodíkovej. Reakčná zmes sa mieša při teplote 118 až 120 °C 3 hod., pričom sa odoberá reakčná voda (40 až 50 ml). Potom sa zmes ochladí, oddělí sa organická vrstva od vodnej vrstvy s obsahom HBr a KBr. Produkt sa pretrepe s roztokem sody a vody (10 g Na2CO-j ♦ 100 ml H20). Výťažok reakcie je 128 g t.j. 96 4 teorie s obsahom 1-brómdodekánu v rozmedzí 97 až 99,4 \ (analýza plynovou chromatografiou) .
    Příklad 2
    Do banky opatrenej miešadlom, chladičom a teplomerom sa předloží vodná vrstva s obsahom HBr ♦ KBr z příkladu 1. Přidá sa 100 g (0,54 mol) 1-dodekanolu a 89 g (0,53 mol) 48 4 HBr a reakčná zmes sa vyhřeje na 120 °C. 3 hod. sa mieša pri teplote 118 až 120 °C, pričom sa oddestiluje voda (40 až 50 ml). Po ochladení sa produkt spracuje ako v příklade 1. Výťažok reakcie je 127 až 129 g t.j. 95 až 96 % teorie s obsahom 1-brómdodekánu 97 až 99 %.
    PREDMET VYNÁLEZU
CS888354A 1988-12-16 1988-12-16 Method of 1-bromododecane preparation CS270876B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS888354A CS270876B1 (en) 1988-12-16 1988-12-16 Method of 1-bromododecane preparation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS888354A CS270876B1 (en) 1988-12-16 1988-12-16 Method of 1-bromododecane preparation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS835488A1 CS835488A1 (en) 1989-12-13
CS270876B1 true CS270876B1 (en) 1990-08-14

Family

ID=5433960

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS888354A CS270876B1 (en) 1988-12-16 1988-12-16 Method of 1-bromododecane preparation

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS270876B1 (sk)

Also Published As

Publication number Publication date
CS835488A1 (en) 1989-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4488544B2 (ja) エステル類の調製法
CA1297131C (en) Process for the isolation of p-hydroxybenzaldehyde
CS270876B1 (en) Method of 1-bromododecane preparation
JPS6155902B2 (sk)
JPS58110542A (ja) 塩素化β−ケトエステル
GB1585935A (en) Preparation of monochloro and monocyano pinacolone
JP2517304B2 (ja) ブロモアセトニトリルの製造方法
EP0267761A2 (en) Preparation process of 4,4'-dihydroxybiphenyl
US4412082A (en) Method for preparing 4-hydroxyphenylacetic acid
SU1567565A1 (ru) Способ получени 1-хлор-4-метилпентан-2-ола
JPS635037A (ja) ２，３−ジクロル−１−プロペンの製法
JPS6041649B2 (ja) ハイドロキノン及びアルキルハイドロキノンのモノアルキルエ−テル類の製造方法
RU2243219C1 (ru) Способ получения n-ацилпроизводных 4-аминоантипирина
US4384145A (en) Process for the preparation of pinacolone
JP2640822B2 (ja) イソオキサゾリジン類の製造方法
JPS62223140A (ja) ２−クロロ−４−フルオロフエノ−ルの製法
Sato et al. An Improved Preparation of β-Chloropropionacldehyde Acetal
SU727615A1 (ru) Способ получени метилвинилкетона
JPS6110525A (ja) ３−フエノキシベンジルアルコ−ル類を製造する方法
RU2135457C1 (ru) Способ получения ацетилхлорида
MELTZER et al. β-[3-Iodo-4-(4'-hydroxyphenoxy) phenyl] propionic Acid and Iodinated Derivatives1
JPS591435A (ja) オルト蟻酸トリメチル又はトリエチルエステルの製造法
ES8206529A1 (es) Un procedimiento para la preparacion de derivados de acido 6-amino-penicilanico
JPS60224649A (ja) ６−メチル−２，３，４−トリメトキシフエノ−ルの製造方法
JPH0557976B2 (sk)