CS277473B6 - Spósob přípravy koncentrátov fytosferolov a tokoferolov - Google Patents

Abstract

Příprava koncentrátov fytosterolov a tokoferolov z dezodoračných kalov po dezodorácii rastlinných olejov. Postupuje sa tým spósobom, že dezodoračný kondenzát sa lisuje, lisováním sa získá kvapalná fáza, ktorá sa destiluje dvojstupňovo v krátkocestnej odparke so stleraným fllmom. Lisováním druhej destilátovej frakcie sa získá koncentrát fytosterolov ako tuhý podiel a koncentrát tokoferolov ako kvapalný podiel. Koncentrát fytosterolov móže byť využitý priamo, alebo po ďalšej úpravě v kozmetike, farmácii a pri syntéze ďalších steroidov. Koncentrát tokoferolov móže byť použitý priamo v polnohospodárstve pre krmné účely.

Description

a tok3' stere ·.

so st.

Toko:.: s počr. v dezc.. fytos c. až 2 a da'..·· s ma sr:

a toko . ciu z:: . ne .z · kyselí · 144 23' rozpúí : vádzkc 57, 17 a neut.. diel a alkali... dlhodc.... rom dec glycsr:. sa odd _: 82, 13 vých e.·; fytos t.. velkýc pred i: ných p. my tie.: na mo 1: vybrán nízko c deštil zátu, sterol podia dezock sledri tilá .: oboc zahrř: 3 0 kvapal. v prve a v dv ktorel·: filtr MPa.

týká spósobu přípravy koncentrátov fytosterolov kalov po dezodorácii rastlinných olejov. Fyto-sitosterol a kampesterol, sú steroidné alkoholy keletom v molekule s počtom uhlíkov 28 až 31. ia skupinu vitamínu E a sú to tienené fenoly z 27 až 29. Obidve skupiny látok sa nachádzajú kondenzátech z úpravy rastlinných olejov, a to kle v množstve 5 až 18 % hmot, .a tokoferoly 0,5 opři volných mastných kyselinách, triglyceridoch oh. Část fytosterolov je viazaná vo forme esterov inámi.

re postupy na přípravu koncentrátov fytosterolov iezodoračných kondenzátov využívajú najma extrakpúštadlami například podia Fr. 1 360 750, prípadpredchádzajúcej esterifikácii volných mastných ,iom podlá Ger. 3 126 103 a Jap. Kokai 57, 3ou týchto postupov je spotřeba velkých objemov ί nákladná regenerácia, nízká selektivita a prey s oddělováním fáz. Postupy podlá Jap. Kokai založený na zmydelnení přítomných glyceridov ^ť.ných mastných kyselin do formy alkalických myextrakcii vhodným rozpúšťadlom, v ktorom sú ozpustné. Nevýhodou postupov tohto typu je Lkalického prostredia na tokoferoly, pri ktozidačnému odbúraniu. Podia U.S. 3 993 756 sa stné kyseliny prevedú na metylestery a tieto r/ou destiláciou, alebo naopak podlá Jap. Kokai .á mastné kyseliny viažu glycerínom do neprchazekulovou destiláciou sa oddestilujú prchávejšie koferoly. Nevýhodou týchto postupov je spotřeba reaktantov a nevyhnutná úprava reakčnej zmesi destiláciou a tiež možnost chemických zmien cenLátok skupiny fytosterolov a tokoferolov. Je zná□dla čs. autorského osvedčenia 247 761, založený lestilácii dezodoračného kondenzátu a rozpuštění :ovej frakcie vo vhodnom rozpúštadle s následnou crystalizáciou. Nevýhodou tohto postupu je, že r sa týká celého množstva dezodoračného kondenzšujú náklady na proces a klesá výtažnost fytoastočným odchodom do bočných frakcií. Postupem ;ého osvedčenia č. 272 991 s tlakovou filtráciou idenzátu sa sice redukuje jeho množstvo pre ná:nú destiláciu, ktorou sa získá poměrně úzká desako koncentrát fytosterolov a tokoferolov, obsah Λ je však v tejto frakcii relativné nízký.

iody sú odstránené pri postupe podlá vynálezu, ^ranie dezodoračného kondenzátu pri teplote 10 až a 0,2 až 1,2 MPa, dalej dvojstupňová destiláciu 3u v tenkom stieranom filme krátkocestnej odparky pri teplote 140 až 200 °C a tlaku 10 až 100 Pa i pri teplote 240 až 290 °C a tlaku 1 až 100 Pa, i je, že destilát z druhého stupňa sa lisuje vo ie pri teplote 25 až 40 °C pod tlakom 0,2 až 1,2

CS 277473 B6 2

Postup podia vynálezu má rad výhod. Využívá iba fyzikálně operácie, čím sa podstatné znižuje možnost nežiadúcich chemických zmien přítomných biologicky aktívnych látok a rovnako ostatně přítomné látky vo vedlajších frakciách ostávájú bez chemických zmien k dispozícii pre ďalšie využitie. Pri vhodnéj kombinácii spomínaných fyzikálnych operácií sa postupné výhodné redukuje množstvo spracovávaného materiálu bez podstatného zníženia výťažnosti klúčových zložiek v konečných produktových frakciách, čo priaznivo ovplyvňuje ekonomiku procesu. Postup podlá vynálezu umožňuje súčasnú přípravu koncentrátu fytosterolov a tiež koncentrátu tokoferolov. Koncentrácia klúčových zložiek v produktových frakciách je relativné vysoká a obe tieto frakcie sú připravené na konečné zakoncentrovanie niektorými známými postupmi, například v případe fytosterolov kryštalizáciou z roztokov vo vhodných rozpúšťadlách pri nízkých teplotách, alebo komplexáciou s CaCl₂· Koncentrát tokoferolov móže byt využitý aj bez dalšej úpravy. Skutočnosť, že koncentrát fytosterolov tvoří relativné malý podřel z póvodného dezodoračného kondenzátu, znamená zníženú spotřebu rozpúšťadiel a menšie náklady na ich regeneráciu.

Dezodoračný kondenzát s ČK 80 až 130 mg KOH/g sa spracuje pri teplote 10 až 30 C tlakovou filtráciou - lisováním cez vhodnú textilnú tkaninu pri tlaku 0,2 až 1,2 MPa, obvykle 0,4 až 0,6 MPa, čím sa získá kvapalný podiel, obsahujúci popři esteroch a volných mastných kyselinách prakticky celé množstvo přítomných fytosterolov a tokoferolov. Tuhý' podiel tvoria prevažne nasýtené volné mastné kyseliny a glyceridy týchto mastných kyselin, kým fytosteroly a tokoferoly sa tu prakticky nenachádzajú. Výťažnosť kvapalného podielu sa pohybuje podlá zvolenej pracovněj teploty a typu dezodoračného kondenzátu medzi 40 až 80 %. Kvapalný podiel sa ďalej spracuje na krátkocestnej odparke so stieraným filmom v dvoch stupňoch tak, že v prvom stupni pri teplote ohrevného oleja 140 až 200 °C a tlaku neskondenzovatelných plynov 10 až 100 Pa sa oddělí převážná časť prchavých látok, najma volné mastné kyseliny. Destilát z prvého stupňa tvoří spravidla 30 až 40 % hmot, z nástreku do odparky a jeho ČK je 170 až 210 mg KOH/g. V následnej druhostupňovej destilácii destilačného zbytku z prvého stupňa, s výhodou uskutečňovanéj v tom istom zariadení, sa pri teplote ohrevného oleja 240 až 290 °C a tlaku neskondenzovatelných plynov 1 až 100 Pa získá druhá destilátová frakcia so zvýšeným obsahom fytosterolov a tokoferolov, predstavujúca obvykle 20 až 30 % hmot, z nástreku. Destilačný proces v oboch stupňoch sa výhodné vedie tak, aby sa do druhostupňového destilátu dostal aj určitý podiel volných mastných kyselin, ktorý potom slúži ako rozpúšťadlo tokoferolov, avšak na rozpustenie významného množstva fytosterolov už nepostačuje. ČK druhostupňového destilátu je 75 až 90 mg KOH/g a obsahuje asi 4 až 8 % tokoferolov a 20 až 40 % fytosterolov. Druhostupňový destilát sa potom pri teplote 25 až 40 °C lisuje cez vhodnú textilnú tkaninu pod tlakom 0,2 až 1,2 MPa, čím sa získá koncentrát tokoferolov ako kvapalný podiel, představujúci 40 až 60 % hmot, z druhostupňového destilátu, a koncentrát fytosterolov ako tuhý podiel. Obsah tokoferolov v koncentráte tokoferolov je 7 až 14 % hmot, obsah fytosterolov vo fytosterolovom koncentráte je 30 až 65 % hmot.

' ♦

CS 277473 B6 '

Příklad 1

Zmesný dezodoračný kondenzát z dezodorácie rastlinných olejov s ČK 98,6 mg KOH/g bol pri teplote 24 °C lisovaný vo filtračně j tkanině pod tlakom asi 0,6 MPa. Kvapalný podřel s ČK 89 mg KOH/g, ktorý představoval 75 % z póvodného materiálu, bol podrobený destilácii na krátkocestnej odparke so stieraným filmom v dvoch stupňoch. V prvom stupni pri teplote ohrevného oleja 160 °C a tlaku neskondenzovatelných plynov 20 Pa sa získala prvá destilátová frakcia v množstve 37 % z nástreku s ČK 193 mg KOH/g. Destilačný zbytok z prvého stupňa bol potom podrobený druhostupňovej destilácii pri teplote ohrevného oleja 250 °C a tlaku neskondenzovatelných plynov 8 Pa, pričom sa získal druhostupňový destilát, představujúci 24 % hmot, z nástreku a charakterizovaný ČK 85 mg KOH/g. Táto frakcia sa lisovala vo filtračněj tkanině pri teplote 32 °C a tlaku asi 0,3 MPa, pričom sa získal kvapalný podiel v množstve asi 45 % hmot, z póvodného množstva druhej destilátovej frakcie ako koncentrát tokoferolov a tuhý podiel ako koncentrát fytosterolov. Získané frakcie boli študované ¹³C NMR spektroskopiou a pre hodnotenie boli využité píky charakteristických uhlíkov: pre fytosteroly uhlík v polohe 5 s chemickým posunem 141 ppm a pre tokoferoly uhlík 8a na aromatickom jadre v parapolohe k OH skupině s chemickým posunom 145,4 ppm. Poměr charakteristických píkov fytosterolov a tokoferolov v druhej destilátovej frakcii bol 4:1, vo fytosterolovom koncentráte bol 8:1 a v tokoferolovom koncentráte 2,5:1.

Koncentrát fytosterolov, získaný postupem podlá vynálezu, možno priamo, alebo výhodnéjšie po dalšej úpravě využit v kozmetike, vo farmácii a ako východiskový materiál pre syntézu steroidov. Koncentrát tokoferolov je využitelný v polnohospodárstve ako přísada do krmných zmesi. Pri postupe podlá vynálezu je možné s výhodou použiť viacstupňovú molekulovú odparku s jediným odparným valcom podlá čs. autorského osvedčenia č. 181 054.

Claims (1)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   Spósob přípravy koncentrátov fytosterolov a tokoferolov z kalov po dezodorácii rastlinných olejov, zahrňujúci lisovanie kalu pri teplote 10 až 30 °C pod tlakom 0,2 až 1,2 MPa, dalej dvojstupňová destiláciu kvapalného podielu z lisovania v tenkom stieranom filme krátkocestnej odparky v prvom stupni pri teplote 140 až 200 °C a tlaku neskondenzovatelných plynov 10 až 100 Pa a v druhom stupni pri teplote 240 až 290 °C a tlaku 1 až 100 Pa, vyznačujúci sa tým, že destilát z druhého stupňa sa lisuje vo filtračněj tkanině pri teplote 25 až 40 °C pod tlakom 0,2 ai1,2 MPa.