CZ140895A3 - Oxylamino-benzofuran and benzothienyl derivatives, process of their preparation, pharmaceutical composition containing such compounds and use - Google Patents
Oxylamino-benzofuran and benzothienyl derivatives, process of their preparation, pharmaceutical composition containing such compounds and use Download PDFInfo
- Publication number
- CZ140895A3 CZ140895A3 CZ951408A CZ140895A CZ140895A3 CZ 140895 A3 CZ140895 A3 CZ 140895A3 CZ 951408 A CZ951408 A CZ 951408A CZ 140895 A CZ140895 A CZ 140895A CZ 140895 A3 CZ140895 A3 CZ 140895A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- group
- straight
- carbon atoms
- branched chain
- same
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D405/00—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
- C07D405/02—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings
- C07D405/06—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings linked by a carbon chain containing only aliphatic carbon atoms
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P1/00—Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P11/00—Drugs for disorders of the respiratory system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P11/00—Drugs for disorders of the respiratory system
- A61P11/08—Bronchodilators
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P29/00—Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P43/00—Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P9/00—Drugs for disorders of the cardiovascular system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P9/00—Drugs for disorders of the cardiovascular system
- A61P9/10—Drugs for disorders of the cardiovascular system for treating ischaemic or atherosclerotic diseases, e.g. antianginal drugs, coronary vasodilators, drugs for myocardial infarction, retinopathy, cerebrovascula insufficiency, renal arteriosclerosis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/77—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D307/78—Benzo [b] furans; Hydrogenated benzo [b] furans
- C07D307/79—Benzo [b] furans; Hydrogenated benzo [b] furans with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
- C07D307/80—Radicals substituted by oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/77—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D307/78—Benzo [b] furans; Hydrogenated benzo [b] furans
- C07D307/82—Benzo [b] furans; Hydrogenated benzo [b] furans with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
- C07D307/83—Oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/77—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D307/78—Benzo [b] furans; Hydrogenated benzo [b] furans
- C07D307/82—Benzo [b] furans; Hydrogenated benzo [b] furans with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
- C07D307/84—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D333/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom
- C07D333/50—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D333/52—Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes
- C07D333/54—Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
- C07D333/56—Radicals substituted by oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D405/00—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
- C07D405/02—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings
- C07D405/10—Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings linked by a carbon chain containing aromatic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D407/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00
- C07D407/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings
- C07D407/12—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D409/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- C07D409/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms containing two hetero rings
- C07D409/10—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms containing two hetero rings linked by a carbon chain containing aromatic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D417/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00
- C07D417/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings
- C07D417/12—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pulmonology (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Cardiology (AREA)
- Vascular Medicine (AREA)
- Pain & Pain Management (AREA)
- Rheumatology (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
- Display Devices Of Pinball Game Machines (AREA)
- Indole Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)
- Materials For Photolithography (AREA)
Description
Oxalylamino-benzofuran- a benzothienylové deriváty, způsob jejich přípravy, farmaceutický prostředek obsahující tyto sloučeniny a použití.
Oblast techniky
Vynález se týká oxalylamino-benzofuran- a benzothienvlových derivátů, způsobu přípravy těchto sloučenin, farmaceutických prostředků obsahujících tyto nové sloučeniny podle vynálezu a použití těchto sloučenin jako léčiv.
Dosavadní stav techniky
Z dosavadního stavu techniky je známo, že NADPH oxidáza fagocytů představuje fyziologický zdroj hyperoxidových radikálových aniontů a reaktivních kyslíkových zbytků, které vznikají z těchto látek, přičemž tyto zbytky jsou důležité při obraně organismu vůči pathogenům. Ovšem nekontrolovaná tvorba těchto zbytků vede k poškození tkáně při zánětových procesech. Rovněž je z dosavadního stavu techniky známo, že zvýšení hladiny fagocytového cyklického AMP vede k inhibování tvorby kyslíkových zbytků, přičemž tato funkce v buňkách je senzitivnější než jiné funkce, jako je například agregace nebo uvolňování enzymů (viz. Inz. Arch. Allergy Immunol.
Vol. 97: szr. 194-199, 1992).
Benzofuranové a benzothiofenové deriváty, které mají lipoxygenázový inhibiční účinek jsou popisovány v evropském patentu č. EP .146 243.
Podstata vynálezu
Podle uvedeného vynálezu bylo zcela neočekávaně zjištěno, že sloučeniny dále uvedeného obecného vzorce I inhibuji tvorbu kyslíkových zbytků a zvyšují úroveň buněčného cyklického AMP, k čemuž dochází pravděpodobné v důsledku inhibování fagocvrové fosfodiesterázové aktivity.
Vynález se týká oxalylamino-benzofuran- a benzothienylových derivátů obecného vzorce I :
ve kterém znamená :
L atom kyslíku nebo atom síry, r! znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu obsahuj ící až 6 atomů uhlíku s přímým řetězcem nebo s rozvětveným řetězcem, nebo představuje atom halogenu, karboxylovou skupinu, kyanoskupinu, nitroskupinu, trifluormethylovou skupinu nebo skupinu —OR5 , —SR6 nebo —NR7R8 , ve kterých :
r5 , R6 a R8 mají stejný nebo různý význam, přičemž znamenaji·atom vodíku, cykloalkylovou skupinu obsahující 3 až 6 atomů uhlíku, benzylovou skupinu nebo pětičlenný až sedmičlenný nasycený nebo nenasycený heterocyklus obsahující až 3 heieroatomy ze souboru zahrnujícího dusík, síru a kyslík, ke kterému může být nakondenzován fenylový kruh, a který je případně substituován stejnými nebo různými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího atomy halogenů, kvanoskupinu a nitroskupinu nebo může být substituován alkylovými skupinami obsahujícími až 6 atomů uhlíku s přímým nebo rozvětveným řetězcem, nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkenylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 8 atomů uhlíku, nebo znamenají fenvlovou skupinu, která je případně monosubstituována nebo disubstituována stejnými nebo různými substituenty vybranými ze skupiny zahrnující nitroskupinu, atomy halogenu, karboxvskupinu a alkoxykarbonylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo r5 znamená chránící skupinu hydroxyskupinv, a Rz znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku,
R·2 znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomy uhlíku
R·5 znamená hydroxylovou skupinu, benzvloxyskupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 10 atomů uhlíku, přičemž každá z těchto skupin je případně monosubstixuována až xrisubstixuována sxejnými nebo různými subsxixuenxy ze souboru zahrnujícího aromy halogenů, karboxylovou skupinu, xrifluormexhylovou skupinu, fenylovou skupinu, kvanoskupinu a alkoxyskupinu s přímým nebo rozvěxveným řexězcem a oxyacylovou skupinu s přímým nebo rozvěxveným řexězcem, kxeré každá obsahují až 6 axomů uhlíku, a dále je v xomxo souboru morfolinylová skupina a zbyxek vzorce :
CH nebo znamená arylovou skupinu obsahující 6 až 10 axomů uhlíku, kxerá je případně monosubsxixuovaná až xrisubsxixuovaná sxejnými nebo různými subsxixuenxy ze souboru zahrnujícího atomy halogenů, kyanoskupinu, nixroskupinu, karboxylovou skupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbOnylovou skupinu a acylovou skupinu, přičemž všechny xyxo skupiny mohou mix přímý nebo rozvětvený řetězec a každá obsahuje až 6 atomů uhlíku, nebo znamená skupinu —NR^rI®, ve kxeré :
10·
R a R jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku, cykloalkylovou skupinu obsahující 3 až 6 axomů uhlíku nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvěxveným řexězcem a obsahující až 8 axomů uhlíku, kxerá je případně monosůbsxixuována až xrisubstixuována sxejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího karboxvskupinu, dále alkoxvskupinu.
alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, přičemž všechny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 6 atomů uhlíku, a fenylovou skupinu, nebo znamenají arylovou skupinu obsahující 6 až 10 atomů uhlíku, která je případně monosubstituována až trisubstituována stejnými nebo rozdílnými substituenty ze souboru zahrnujícího atomy halogenu, kyanoskupinu, nitroskupinu, karboxvskupinu, dále alkvlovou skupinu, alkoxvskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, přičemž všechny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 6 atomů uhlíku, nebo znamenají skupinu —SC^R ve které :
R^·3· znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, která je případně substituována fenylovou skupinou, nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně substituována trifluormethvlovou skupinou, kyanoskupinou, nitroskupinou nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo R·3 znamená zbytek obecného vzorce :
C6H/
CO2-CH,-C6H5
NH6
T znamená atom kyslíku nebo síry,
A znamená atom vodíku, hydroxylovou skupinu, cykloalkylovou skupinu obsahující až 6 atomů uhlíku, karboxyskupinu nebo alkoxyskupinu nebo alkoxykarbonvlovou skupinu, které mohou představovat skupiny s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 6 atomů uhlíku, nebo znamená alkylovou skupinu nebo alkenvlovou skupinu, přičemž každá může být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 8 atomů uhlíku, a každá z těchto skupin může být případně monosubstituována kyanoskupinou nebo pětičlenným až sedmičlenným nasyceným nebo nenasyceným heterocyklem obsahujícím až 4 heteroatomy ze skupiny zahrnující dusík, síru a kyslík, který je případně substituován stejnými nebo různými substituenty ze souboru zahrnujícího hydroxyskupinu, atomy halogenů, kyanoskupinu a nitroskupinu nebo je substituován alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo je alkylová skupina a/nebo alkenylová skupina případně substituována skupinou :
H ve kterých :
a znamená číslo 1 nebo 2, přičemž oba kruhy jsou případně monosubstituovány hydroxyskupinou, halogenem nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo je alkvlová skupina a/nebo alkenylová skupina případně monosubstituována skupinou :
.12 ;o—nr13r14 , —CONR15-SCh
-R —PO(OR17)(0R1S) , —OR19 nebo *21
-NR,,
COve kterých :
R znamená hydroxylovou skupinu, cykloalkyloxvskupinu obsahující 3 až 7 atomů uhlíku nebo alkvlovou skupinu nebo alkoxyskupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá obsahuje až 8 atomů uhlíku,
R2 5 , R2·4 a R2·3 představují stejné nebo rozdílné substituenty, které znamenají atom vodíku, alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, fenvlovou skupinu nebo benzylovou skupinu, nebo R2 5 znamená atom vodíku a
R74 znamená pětičlenný až sedmičlenný nasycený nebo nenasycený heterocyklus obsahující až 3 heteroatomy vybrané ze skupiny zahrnující dusík, síru a kyslík, dále hydroxylovou skupinu nebo zbytek :
nebo a společně s atomem dusíku tvoří pětičlenný nebo šestičlenný nasycený heterocyklus,
R1^ znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, která je případně substituována fenylovou skupinou nebo trifluormethylovou skupinou, nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně substituována substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího halogeny, kyanoskupinu a nitroskupinu nebo může být substituována alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,
1S IQ
R , R ° a R jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,
R znamená atom vodíku, chránící skupinu aminoskupiny nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, o 2
R a R* jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku, nebo R má shora uvedený význam a
R znamená cykloalkylovou skupinu obsahující 3 až 6 atomů uhlíku nebo arylovou skupinu obsahující 6 až 10 atomů uhlíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 8 atomů uhlíku, která je případně substituována kyanoskupinou, methylthioskupinou, hydroxyskupinou, merkaptoskupinou, guanidylovou skupinou nebo skupinou vzorce :
—NR23R24 nebo R25—CO— ve které :
o 3 24
R* a R mají stejný význam uvedený v případě substituentů R^3, R24 a R2^, přičemž jsou stejné jako tyto substituenty nebo rozdílné,
R2~ znamená hvdroxylovou skupinu, benzyloxykarbonylovou skupinu, alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku nebo o 3 24 znamená výše uvedenou skupinu —NR R , nebo je alkylová skupina případně substituována cykloalkylovou skupinou obsahující 3 až 6 atomů uhlíku, nebo arylovou skupinou obsahující 6 až 10 atomů uhlíku, která je případně substituována hvdroxylovou skupinou, halogenem, nitroskupinou, alkoxyskupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až S atomů uhlíku nebo výše uvedenou skupinou —NR23R24, nebo je alkylová skupina případně substituována indolylovou skupinou nebo pětičlenným až šestičlenným nenasyceným heterocvklem obsahujícím až 3 atomy dusíku, ve kterém jsou případně všechny -NH-funkce chráněny alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku nebo chránící skupinou aminoskupiny, nebo A představuje skupinu obecného vzorce :
—conr13’r14’ , ve které znamenaj í :
*13’ 14*
R a R stejné nebo rozdílné substituenty, které mají stejný význam jako bylo uvedeno u R1^' a R14,
Λ a R znamená fenylovou skupinu, nebo znamená pětičlenný až sedmičlenný nasycený nebo nenasycený heterocyklus, který obsahuje až 4 atomy kyslíku, síry a/nebo dusíku jako heteroatomy, přičemž k tomuto heterocyklu může být dále nakondenzován benzenový kruh, přičemž všechny kruhy jsou případně monosubstituovány až trisubstituovány stejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího hydroxylovou skupinu, naftylovou skupinu, adamantylovou skupinu, thiofenvlovou skupinu, cykloalkylovou skupinu obsahující 3 až 6 atomů uhlíku, atomy halogenů, nitroskupinu, tetrazolylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, thienylovou skupinu, furanylovou skupinu, pyridylovou skupinu, trifluormethylovou skupinu, fenoxyskupinu, difluormethylovou skupinu, kyanoskupinu, karboxyskupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu nebo acvlovou skupinu, přičemž všechny tyto skupiny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 11 atomů uhlíku, nebo skupinou :
—NR26R27 , —SR2S , so2r29 , —0—SO2R30 , —(CH2)b
CH,
I
N. CO—CO2H5 ^1
nebo ve kterých :
R2^ a R27 mají stejný význam jako bylo uvedeno shora v případě Ř9 a R1®, přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto substituenty, ? 6 nebo R znamená atom vodíku a
R znamená acvlovou skupinu s přímým řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,
R znamená alkvlovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,
R29 a jsou stejné nebo rozdílné, přičemž představují alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, benzylovou skupinu nebo fenylovou skupinu, které jsou případně substituovány trifluormethylovou skupinou, halogenem nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,
R znamená alkoxykarbonylovou skupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku nebo karboxylovou skupinu, b znamená číslo 0 nebo 1, nebo je fenylová skupina případně substituována fenylovou skupinou nebo fenoxyskupinou, které jsou případně monosubstituovány až trisubstituovány halogenem, formylovou skupinou, nitroskupinou, a dále alkylovou skupinou, acylovou skupinou, hydroxyalkylovou skupinou, alkoxyskupinou nebo alkoxykarbonylovou skupinou, přičemž všechny tyto skupiny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá z těchto skupin obsahuje až 6 atomů uhlíku, nebo R4 představuje adamantylovou skupinu, cykloalkylovou skupinu nebo cykloalkenylovou skupinu, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 6 atomů uhlíku, a solí odvozených od těchto sloučenin.
Oxalylamino-benzofuran- a benzothienvlové deriváty podle uvedeného vynálezu mohou být rovněž přítomny ve formě svých solí. Obecně je možno uvést, že do rozsahu uvedeného vynálezu náleží soli s organickými nebo anorganickými bazickými sloučeninami nebo s kyselinami.
Ve výhodném provedení patří do rozsahu vynálezu fyziologicky přijatelné soli odvozené od výše uvedených sloučenin. Těmito fyziologicky přijatelnými solemi odvozenými od těchto oxalylamino-benzofurana benzothienylových derivátů podle uvedeného vynálezu mohou být kovové soli nebo amonné soli látek podle uvedeného vynálezu, které obsahují volnou karboxylovou skupinu. Mezi zejména výhodné soli patří sodné soli, draselné soli, hořečnaté soli a vápenaté soli a rovněž i amonné soli, které jsou odvozené od amoniaku, nebo od organických aminů, jako je například ethylamin, diethylamin nebo triethylamin, diethanolamin nebo triethanolamin , dicyklohexylamin, dimethylaminoethanol, arginin, lysin nebo ethylendiamin.
Těmito fyziologicky přijatelnými solemi mohou být rovněž soli sloučenin podle uvedeného vynálezu s anorganickými nebo anorganickými kyselinami. Mezi výhodné soli podle uvedeného vynálezu patří soli s anorganickými kyselinami, jako je například kyselina chlorovodíková, kyselina bromovodíková, kyselina fosforečná nebo kyselina sírová, nebo soli s organickými karboxylovými nebo sulfonovými kyselinami, jako je například kyselina octová, kyselina maleinová, kyselina fumarová, kyselina jablečná, kyselina citrónová, kyselina vinná, kyselina ethansulfonová, kyselina benzensulfonová, kyselina toluensulfonová nebo kyselina nafxalenaisulfonová.
Do rozsahu sloučenin podle uvedeného vynálezu rovněž patři i soli odvozené od i^ěchto nových sloučenin, které se tvoří na karboxvlové funkci reakcí s bazickými látkami .
Ve výhodném provedení podle uvedeného vynálezu jsou těmito bázemi hydroxid sodný a hydroxid draselný nebo uhličitan sodný a uhličitan draselný, dále aminy nebo aminokyselinové adukty, jako jsou například :
NH3-C(CH,-0Η)3 ,
-(CH,), N 0—Cl ' v/ nebo amoniová skupina.
Sloučeniny podle uvedeného vynálezu mohou existovat ve stereoisomerních formách, které je možno buďto považovat za obraz původní sloučeniny nebo zrcadlový obraz (enantiomerv) , nebo nepředstavují obraz původní sloučeniny nebo zrcadlový obraz (diastereomery). Do rozsahu uvedeného vynálezu náleží jak antipody a racemátové formy tak diastereomerní směsi. Tyto racemátové formy, stejně jako diastereomery, je možno rozdělit, čímž se získají stereoizomerně stejnorodé složky, přičemž toto rozdělení se provede běžnými způsoby používanými podle dosavadního stavu techniky.
Chránícími skupinami hydroxvlové skupiny se v rámci uvedeného vynálezu, tak jak jsou v tomto popisu specifikovány, obecně míní chránící skupiny ze souboru zahrnujícího trimethylsi.lylovou skupinu, terc.butvl14 dimethylsilylovou skupinu, benzylovou skupinu,
4-nixrobenzvlovou skupinu, 4-mexhoxybenzylovou skupinu, acexylovou skupinu, xexrahydropyranylovou skupinu a benzoylovou skupinu.
Hexerocyklická skupina obecně předsxavuje pěxičlenný až sedmičlenný hexerocyklický kruh, ve výhodném provedení pěxičlenny až šesxičlenný hexerocyklický kruh, který může býx nasycený nebo nenasyceny a kxery obsahuje až xři axomy kyslíku, síry a/nebo dusíku jako hexeroaxomy, přičemž k xomuxo kruhu může býx připojen další aromaxický kruh.
Mezi výhodné výše uvedené hexerocyklické zbyxky paxří následující skupiny : xhienylová skupina, furylová skupina, pyrrolylová skupina, pyridylová skupina, pyrimidylová skupina, pyrazinylová skupina, pyridazinylová skupina, chinolylová skupina, isochinolylová skupina, chinazolylová skupina, chinoxazolylová skupina, cinnolylová skupina, xhiazolylová skupina, dihydroxhiazolylová skupina, benzoxhiazolylová skupina, isoxhiazolylová skupina, benzisoxhiazolylová skupina, oxazolylová skupina, benzoxazolylová skupina, isoxazolylová skupina, imidazolylová skupina, benzimidazolylová skupina, indolylová skupina, morfolinylová skupina, pyrrolidinylová skupina, piperidylová skupina, piperazinylová skupina, oxazolylová skupina, oxazolidinylová skupina, triazolylová skupina a xexrazolylová skupina.
Mezi chránící skupiny aminoskupiny je možno v souvislosxi s výše uvedeným určením podle uvedeného vynálezu obecně zařadix chránící skupiny ze souboru do kterého patří : benzyloxykarbonylová skupina,
3,4-dimexhoxybenzyloxykarbonylová skupina,
3.5- dimethoxybenzvloxykarbonylová skupina,
2.4- dimethoxybenzvloxykarbonylová skupina,
4-methoxybenzyloxykarbonylová skupina,
4-nirrobenzyloxykarbonylová skupina,
2-nixrobenzyloxykarbonylová skupina,
2-nixro-4,5-dimexhoxybenzyloxykarbonylová skupina, mexhoxykarbonylová skupina, exhoxvkarbonylová skupina, propoxykarbonylová skupina, isopropoxykarbonvlová skupina, buxoxykarbonvlová skupina, isobuxoxykarbonylová skupina, terč.-buxoxykarbonvlová skupina, allyloxykarbonylová skupina, vinyloxykarbonylová skupina,
2-nixrobenzyloxykarbonylová skupina,
3.4.5- xrimexhoxybenzyloxykarbonylová skupina, cyklohexoxykarbonylová skupina,
1,l-dimexhylexhoxykarbonylová skupina, adamanxylkarbonvlová skupina, fxaloylová skupina, 2,2,2-trichlorethoxykarbonylová skupina, 2,2,2-trichlor-terc.-buxoxykarbonvlová skupina, menxhyloxykarbonylová skupina, fenoxykarbonylová skupina, 4-nitrofenoxykarbonylová skupina, fluorenyl-9-mexhoxykarbonylová skupina, formylová skupina, acetylová skupina, propionvlová skupina, pivaloylová skupina, 2-chloracetylová skupina, 2-bromacexylová skupina,
2,2,2-trifluoracexylová skupina, 2,2,2-xrichloracexylová skupina, benzoylová skupina, 4-chlorbenzoylová skupina, 4-brombenzoylová skupina, 4-nixrobenzoylová skupina, fxalimidová skupina, isovaleroylová skupina, benzyloxymexhylenová skupina, 4-nixrobenzylová skupina,
2.4- dinitrobenzylová skupina nebo 4-nixrofenvlová skupina.
Do výhodného provedení podle uvedeného vynálezu paxří sloučeniny výše uvedeného obecného vzorce I, ve kterém znamená :
L atom kyslíku nebo atom síry,
R1 znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu obsahuj ící až 4 atomy uhlíku s přímým řetězcem nebo s rozvětveným řetězcem, nebo představuje atom fluoru, atom chloru, atom bromu, nixroskupinu, xrifluormexhylovou skupinu nebo skupinu —OR5 , —SR6 nebo —NR7R8 , ve kterých :
R znamena atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvěxveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíku,
R , RD a R° mají stejný nebo různý význam, přičemž znamenají atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklopenxylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, chinolylovou skupinu, pyridylovou skupinu, imidazolylovou skupinu, 1,3-thiazolylovou skupinu nebo xhienylovou skupinu, kxeré jsou případně substituovány sxejnými nebo různými subsxixuenxy vybranými ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, kyanoskupinu a nixroskupinu nebo mohou být substituovány alkylovou skupinou obsahující až 5 axomů uhlíku s přímým nebo rozvěxveným řexězcem, nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvěxveným řexězcem nebo alkenylovou skupinu s přímým nebo rozvěxveným řexězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 6 atomů uhlíku, nebo znamenají fenylovou skupinu, kxerá je případně monosubstixuována nebo disubsxixuována sxejnými nebo různými šubsxixuenxy vybranými ze skupiny zahrnující nixroskupinu, atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, karboxyskupinu a alkoxykarbonvlovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 5 atomů uhlíku, nebo R“ znamená benzvlovou skupinu, acetylovou skupinu nebo tetrahydropyranylovou skupinu, o
R~ znamena atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku *1
R znamena hydroxylovou skupinu, benzyloxvskupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 8 atomů uhlíku, přičemž každá z těchto skupin je případně monosubstituována nebo disubstituována stejnými nebo různými substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, karboxylovou skupinu, trifluormethylovou skupinu, fenvlovou skupinu, kyanoskupinu a dále alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem a oxvacylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 4 atomy uhlíku, a dále je v tomto souboru morfolinvlová skupina a zbytek vzorce :
O
nebo znamená fenvlovou skupinu, která je případně monosubstituována substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, kyanoskupinu, nitroskupinu, karboxylovou skupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu a alkoxykarbonylovou skupinu, přičemž
1S všechny tyto skupiny mohou mít přímý nebo rozvětvený řetězec a každá obsahuje až 5 atomů uhlíku,
10 nebo znamená skupinu —NR R , ve které :
a jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem a obsahující až 6 atomů uhlíku, která je případně monosubstituována až trisubstituována stejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího karboxvskupinu, dále alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, všechny s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahující až 5 atomů uhlíku, a fenylovou skupinu, nebo znamenají fenylovou skupinu, která je případně monosubstituována až trisubstituována stejnými nebo rozdílnými substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, karboxyskupinu, kyanoskupinu, nitroskupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu a alkoxykarbonylovou skupinu, přičemž všechny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 5 atomů uhlíku, nebo znamenají skupinu —SC^R11, ve které :
R1* znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku, která je případně substituována fenylovou skupinou, nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně substituována trifluormethylovou skupinou, kyanoskupinou, nitroskupinou nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomů uhlíku, nebo R3 znamená zbytek obecného vzorce :
NHT znamená atom kyslíku nebo síry,
A znamená atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklobutylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, hydroxylovou skupinu, karboxyskupinu nebo alkoxyskupinu nebo alkoxvkarbonylovou skupinu, které mohou představovat skupiny s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 5 atomů uhlíku, nebo znamená alkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu, přičemž každá může být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 6 atomů uhlíku, a každá z těchto skupin může být případně monosubstituována kyanoskupinou, tetrazolylovou skupinou, oxazolylovou skupinou, oxazolinylovou skupinou, thiazolylovou skupinou nebo skupinou :
H ve kterých :
a znamená číslo 1 nebo 2, přičemž všechny kruhy jsou případně monosubstituovány hydroxyskupinou, atomem fluoru, atomem bromu, atomem chloru nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomů uhlíku, nebo je alkvlová skupina a/nebo alkenylová skupina případně monosubstituována skupinou :
—CO—R12 , —CO—NR13R14 , —CONR15—S02—R16 —PO(OR17)(OR18) nebo —OR19 ve kterých :
R znamená hydroxylovou skupinu, cyklopropyloxyskupinu, cyklopentyloxyskupinu, cyklohexyloxyskupinu nebo alkylovou skupinu nebo alkoxyskupinu, které mohou býx s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá obsahuje až 6 atomů uhlíku,
Rl3, R14 a R15 představují stejné nebo rozdílné substituenty, které znamenají atom vodíku, alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomů uhlíku, fenylovou skupinu nebo benzylovou skupinu, nebo Rx znamená atom vodíku a hydroxylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, dihydrothiazolylovou skupinu nebo zbytek vzorce :
nebo a R^4 společně s atomem dusíku tvoří pvrrolidinylovou skupinu, morfolinylovou skupinu nebo piperidinylovou skupinu, znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 5 atomů uhlíku, kxerá je případně substituována fenylovou skupinou nebo trifluormethylovou skupinou, nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně substituována substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, kyanoskupinu a nitroskupinu nebo může být substituována alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku,
18 IQ
R , R a R jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo A představuje skupinu obecného vzorce :
—conr13’r14' , ve které znamenají :
R^·5 a R^4 mají stejný význam jako bylo uvedeno
-1 3 -1 Λ u R a Rx , přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto subtituenty, a R4 znamená fenylovou skupinu, nebo znamená pyridylovou skupinu, imidazolylovou skupinu, pyrazolylovou skupinu, thienvlovou skupinu, isothiazolylovou skupinu, 1,3-thiazolylovou skupinu nebo benzo[b]thiofenylovou skupinu, přičemž všechny kruhy jsou
- 22 případně monosubstituovány až trisubstituovány stejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího hydroxylovou skupinu, naftvlovou skupinu, adamantylovou skupinu, fenoxyskupinu, thiofenylovou skupinu, thienylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, nitroskupinu, tetrazolylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, furanylovou skupinu, pyridvlovou skupinu, trifluormethylovou skupinu, difluormethylovou skupinu, kyanoskupinu, karboxyskupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 10 atomů uhlíku, nebo skupinou :
—NR26R27 , —SR28 , SO?R29 , —O—SO2R30 , —(CH2)b—0—CO—R31 ,
CH,
I
N .CO—CO,H5
ve kterých :
Oj* O O
R ° a R mají stejný význam jako bylo uvedeno shora v případě R9 a R^®, přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto substituenty,
O £ nebo R ° znamená atom vodíku a
R znamena acylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,
R znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku,
R29 a r30 jsou stejné nebo rozdílné, přičemž představují alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 5 atomů uhlíku nebo fenylovou skupinu, které jsou případně substituovány trifluormethylovou skupinou, atomem fluoru, atomem chloru, atomem bromu nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíku,
R znamená alkoxykarbonylovou skupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětvenvm řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku nebo karbonvlovou skupinu, b znamená číslo 0 nebo 1, nebo je fenylová skupina případně substituována fenylovou skupinou nebo fenoxyskupinou, které jsou případně monosubstituovány až trisubstituovány atomem fluoru, atomem chloru, atomem bromu, formylovou skupinou, nítroskupinou, a dále acylovou skupinou, alkylovou skupinou.
hvdroxyalkylovou skupinou, alkoxyskupinou nebo alkoxykarbonylovou skupinou, přičemž všechny tyto skupiny mohou mít přímý nebo rozvětvený řetězec a každá z těchto skupin obsahuje až 4 atomy uhlíku, nebo R^ představuje adamantylovou skupinu, cyklopropylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, cyklopentenylovou skupinu nebo cyklohexenylovou skupinu, a soli odvozené od těchto sloučenin.
Zejména jsou výhodné podle uvedeného vynálezu sloučeniny výše uvedeného obecného vzorce I, ve kterém znamená :
L atom kyslíku nebo atom síry, r! znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu obsahující až 3 atomy uhlíku s přímým řetězcem nebo s rozvětveným řetězcem, nebo představuje atom fluoru, atom chloru, atom bromu, nitroskupinu, trifluormethylovou skupinu nebo skupinu —OR3, ve které :
R3 znamená atom vodíku, benzylovou skupinu, acetylovou skupinu nebo znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíku, nebo znamená fenylovou skupinu,
R znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíku
R3 znamená hydroxylovou skupinu, benzyloxyskupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 7 atomů uhlíku, přičemž každá z těchto skupin je případně substituována substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, trifluormethylovou skupinu, karboxylovou skupinu, fenylovou skupinu, kyanoskupinu a dále alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem a oxyacylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahuji až 5 atomů uhlíku, a dále je v tomto souboru morfolinylová skupina a zbytek vzorce :
nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně monosubstituována substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru nebo atom bromu, nebo znamená skupinu —NR^R1®, ve které :
10·
R a R jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cvklopentylovou skupinu, cyklohexvlovou skupinu nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem a obsahující až 4 atomy uhlíku, nebo znamenají fenylovou skupinu, nebo R° znamená zbytek obecného vzorce :
NHT znamená atom kyslíku nebo síry,
A znamená atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklobutvlovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, hydroxylovou skupinu, karboxyskupinu nebo alkoxyskupinu nebo alkoxykarbonylovou skupinu, které mohou představovat skupiny s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 4 atomy uhlíku, nebo znamená alkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu, přičemž každá může být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 5 atomů uhlíku, a každá z těchto skupin může být případně monosubstituována kyanoskupinou, tetrazolvlovou skupinou, oxazolylovou skupinou, oxazolinylovou skupinou, thiazolylovou skupinou nebo skupinou :
ve které :
a znamená číslo 1 nebo 2, nebo je alkylová skupina nebo alkenylová skupina případně monosubstituována skupinou :
—CO—R12 , —CO—NR13R14 nebo —OR19 ve kterých :
RAÍ· znamená hydroxylovou skupinu, cyklopropyloxyskupinu, cyklopentyloxyskupinu, cyklohexyloxyskupinu nebo alkylovou skupinu nebo alkoxyskupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá obsahuje až 5 atomů uhlíku,
R3oa R14 představují stejné nebo rozdílné substituenty, které znamenají atom vodíku, alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíku, fenylovou skupinu nebo benzylovou skupinu, nebo R1-5 znamená atom vodíku a
-1 A
R hydroxylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, dihydrothiazolylovou skupinu nebo zbytek vzorce :
nebo R^3 a R3 4 společně s atomem dusíku tvoří pyrrolidinvlovou skupinu, morfolinvlovou skupinu nebo piperidinylovou skupinu,
R3·^ znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku, nebo A představuje skupinu obecného vzorce :
—conr13’r14’ , ve které :
R3·3 a R3·4 mají stejný význam jako bylo uvedeno u R3·3 a R34, přičemž jsou stejné nebo rozdílné vzhledem k těmto uvedeným substituentům, a R4 znamená fenylovou skupinu, nebo znamená pyridylovou skupinu, thienylovou skupinu nebo furvlovou skupinu, které jsou případně monosubstituovány až trisubstituovány stejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího hydroxylovou skupinu, naftylovou skupinu, adamantylovou skupinu, thiofenylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu,
2S cvklohexylovou skupinu, atom fluoru, atom chloru, atom bromu, nitroskupinu, tetrazolylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, thienylovou skupinu, furanylovou skupinu, pvridylovou skupinu, fenoxyskupinu, trifluormethylovou skupinu, difluormethylovou skupinu, kyanoskupinu, karboxylovou skupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 9 atomů uhlíku, nebo skupinou :
—NR26R27 , —SR28 , —(CH2)b—0—CO—R31 ,
CH, nebo
ve kterých :
fZ
R-° a R mají stejný význam jako bylo uvedeno shora v případě R^ a R2®, přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto uvedené substituenty, nebo R ° znamená atom vodíku a
R znamená acylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 5 atomů uhlíku,
R znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku,
R znamená alkoxykarbonylovou skupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku nebo karboxylovou skupinu, b znamená číslo 0 nebo 1, nebo je fenvlová skupina případně substituována fenylovou skupinou nebo fenoxvskupinou, kxeré jsou případně monosubsxixuovánv až xrisubsxixuovány atomem fluoru, axomem chloru, axomem bromu, nixroskupinou, formylovou skupinou, a dále acylovou skupinou, alkoxyskupinou, alkylovou skupinou, hydroxyalkylovou skupinou a alkoxykarbonvlovou skupinou, přičemž všechny xyxo skupiny mohou mix přímý nebo rozvětvený řetězec a každá z těchto skupin obsahuje až 3 atomy uhlíku, nebo r4 představuje adamanxylovou skupinu, cyklopenxylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, cyklopenxenvlovou skupinu nebo cyklohexenylovou skupinu, a soli odvozené od těchto sloučenin.
Do rozsahu uvedeného vynálezu rovněž náleží postup přípravy sloučenin obecného vzorce I, jehož podstata spočívá v tom, že se nejprve sloučenina obecného vzorce II :
ve kxeré :
Rl, R^, A a T mají stejný význam jako bylo uvedeno shora, a
E znamená acylovou skupinu s přímým nebo rozvěxveným řexězcem obsahující až 6 axomů uhlíku nebo jinou typickou chránící skupinu aminoskupiny, eliminací skupiny E převede na sloučeninu obecného vzorce III :
(III) ve které mají , R4, T a A stejný význam jako bylo uvedeno shora, přičemž tato sloučenina v dalším stupni reaguje se sloučeninou obecného vzorce IV :
(IV) ve které :
R^ má stejný význam jako bylo uvedeno shora, a Z znamená atom chloru nebo bromu, v inertním rozpouštědle, popřípadě v přítomnosti bazické látky a/nebo v přítomnosti přídavného činidla,
- přičemž se popřípadě odstraní chránící skupiny,
- dále se případně alkylují aminoskupiny, hydrolyzují se esterové skupiny, esterifikují se kyseliny za použití vhodných alkoholů v přítomnosti katalyzátoru,
- nebo přímo estery nebo volné karboxylové kyseliny reagují s aminy.
Postup podle uvedeného vynálezu je možno příkladně ilustrovat na dále uvedeném reakčním schématu.
schéma
O
Br + HC1 / CH3OH
O
Br
Br
Reakční schéma (pokračování)
‘COCH-,
COCH, /X
H5C2O-CO-COC1 (C2Hj)3N / CH2C12
COCH.
Uvedenými vhodnými rozpouštědly jsou obvykle běžná organická rozpouštědla, která nepodléhají změnám za zvolených reakčních podmínek. Ve výhodném provedení podle uvedeného vynálezu je možno do této skupiny rozpouštědel zařadit ethery, jako je například diethylether, dioxan, tetrahydrofuran, aceton, dimethylsulfoxid, dimethylformamid nebo alkoholy, jako je například methanol, ethanol, propanol nebo halogenované uhlovodíky, jako je například dichlormethan, trichlormethan nebo tetrachlormethan. Ve výhodném provedení podle vynálezu se používá dichlormethan.
Vhodnými bazickými látkami jsou obvykle anorganické nebo organické bazické látky. Mezi tyto látky je možno ve výhodném provedení podle vynálezu zařadit hydroxidy alkalických kovů, jako je například hydroxid sodný nebo hydroxid draselný, dále hydroxidy kovů alkalických zemin, jako je například hydroxid barnatý, uhličitany alkalických kovů, jako je například uhličitan sodný a uhličitan draselný a hydrogenuhličitan sodný, uhličitany kovů alkalických zemin, jako je například uhličitan vápenatý, nebo alkoxidy alkalických kovů nebo kovů alkalických zemin, jako je například methoxid sodný nebo methoxid draselný, ethoxid sodný nebo ethoxid draselný nebo terč.-butoxid draselný, nebo organické aminy, jako například trialkvl(C^-Cg)aminy, jako je například triethylamin, nebo heterocyklické sloučeniny, jako je například 1,4-diazabicyklo[2,2,2]oktan (DABCO), 1,8-diazabicyklo[5,4,0]undec-7-en (DBU) nebo amidy, jako je například amid sodný, butylamid lithný nebo butyllithium, pyridin nebo methylpiperidin. Rovněž je možno použít jako bazických látek alkalických kovů, jako je například sodík, nebo hydridů těchto alkalických kovů, jako je například hýdřid sodný. Ve výhodném provedení podle vynálezu se jako bazických látek používá uhličitan draselný, buxyllixhium a hvdrogenuhličixan sodný.
Tyxo výše uvedené reakce podle vynálezu se obvykle provádí při xeploxě v rozmezí od +10 °C do +150 °C, ve výhodném provedení podle vynálezu v rozmezí od +20 eC do +60 *C.
Posxup podle uvedeného vynálezu se obvykle provádí při normálním xlaku. Tenxo posxup je možno ovšem rovněž prováděx při zvýšeném xlaku nebo při sníženém xlaku, jako například při xlaku v rozmezí od 0,05 MPa do 0.5 MPa.
Taxo bazická láxka se používá v množsxví odpovídajícímu 1 molu až 10 molů, ve výhodném provedení v množství od 1,0 molu do 4 molů, vzxaženo na 1 mol sloučeniny obecného vzorce III.
Eliminace chránící skupiny aminoskupiny se provádí běžnými mexodami známými z dosavadního sxavu xechniky, například kyselinou v příxomnosxi alkoholu, ve výhodném provedení podle vynálezu se používá sysxému kyselina chlorovodíková HCl/mexhanol nebo sysxému p-xoluensulfonová kyselina/HCl za použixí dimexhylformamidu.
Eliminace chránící skupiny aminoskupiny se obvykle provádí při xeploxě v rozmezí od -30 ’C do +200 °C, ve výhodném provedení podle vynálezu v rozmezí od +10 'C do 100 ’C a při normálním xlaku.
Sloučeniny obecného vzorce II předsxavují nové sloučeniny podle vynálezu, přičemž xyxo sloučeniny je možno připravix
- reakcí sloučeniny obecného vzorce VII
H ve kterém :
r!, T a E mají stejný význam jako bylo shora uvedeno, a
D znamená —(CH2)2—alkoxykarbonylovou skupinu obsahující v alkoxylové části 1 až 4 atomy uhlíku, se sloučeninou obecného vzorce VIII :
R4—CO—CH2—E (VIII) ve kterém :
Λ
R má stejný význam jako bylo uvedeno shora, a E znamená typickou odštěpitelnou skupinu, jako je například atom chloru, atom bromu, atom jodu, tosylátová skupina nebo mesylátová skupina, přičemž ve výhodném provedení je to atom bromu, přičemž reakce probíhá v některém z výše uvedených rozpouštědel a bazických látek, ve výhodném provedení se používá uhličitan draselný a dimethylformamid,
- nebo v případě, že A = CH2-CO-R^2, potom se nejprve sloučenina obecného vzorce IX :
ve kterém :
CO—CH, Q (IX)
E, T a r! mají stejný význam jako bylo uvedeno shora.
Q znamená atom halogenu, ve výhodném provedení atom chloru, převede v přítomnosti NaAc a alkoholu, ve výhodném provedení podle vynálezu se používá ethanol, na sloučeninu obecného vzorce X :
E N—ΓΗ L.
(X) ve kterém :
Rl, E a T mají stejný význam jako bylo uvedeno shora, a potom se provede reakce se sloučeninou obecného vzorce XI :
(xi) ve kterém má R stejný význam jako bylo uvedeno shora, za vzniku sloučeniny obecného vzorce XII :
(XII)
14 ve kterém mají E, R , T a R stejný význam jako bylo uvedeno shora, což se provádí v inertním rozpouštědle, a v posledním stupni se provede reakce se sloučeninou obecného vzorce XIII :
R4—CO—R1 (XIII) ve kterém znamená :
r! odštěpitelnou skupinu, jako je například atom chloru, bromu, tosylátová skupina nebo mesylátová skupina, a
R4 má stejný význam jako bylo uvedeno shora, což se provádí v přítomnosti chloridu cíničitého SnCl4,
- a v případě potřeby a v případě přítomnosti dalších zbytku zmiňovaných v souvislosti s A, se význam substituentů na této poloze změní za použití výše uvedených metod.
Tento výše uvedený postup se obvykle provádí při xeplotě v rozmezí od +10 “C do +150 eC, ve výhodném provedení podle vynálezu v rozmezí od +20 °C do +100 °C.
Tento výše uvedený postup se obvykle provádí při normálním tlaku. Ovšem je možno jej rovněž provádět při zvýšeném tlaku nebo při sníženém tlaku, jako například při tlaku v rozmezí od 0,05 MPa do 0,5 MPa.
Sloučeniny obecného vzorce III představují nové sloučeniny podle vynálezu, přičemž tyto sloučeniny se připraví shora uvedeným způsobem.
Sloučeniny obecných vzorců IV, V, VI, VIII, XI a XIII představují známé sloučeniny.
Sloučeniny obecných vzorců VII, IX a X představují v některých případech známé sloučeniny nebo se jedná o nové sloučeniny, přičemž tyto sloučeniny je možno připravit obvyklými metodami.
Sloučeniny obecného vzorce XII představují nové sloučeniny, přičemž je možno tyto sloučeniny připravit shora uvedeným postupem.
Sloučeniny podle uvedeného vynálezu projevují specifický účinek a sice v tom, že inhibují tvorbu hyperoxidu v důsledku působení polymorfonukleárních leukocytů (PMN) aniž by docházelo ke zhoršování jiných buněčných funkcí, jako je například degranulace nebo agregace. Tato inhibice je zprostředkována zvýšením hladiny buněčného cAMP a nastává důsledku inhibice fosfodiesterázy typu IV zodpovědné za degradaci tohoto cAMP.
Tyto látky podle vynálezu je tudíž možno použít jako léčiv pro kontrolování akutních a chronických zánětových procesů.
Sloučeniny podle uvedeného vynálezu je možno ve výhodném provedení použít k léčení a prevenci akutních a chronických zánětových onemocnění dýchacích cest, jako je například emfvzém. alveolitida, šoková plíce, astma, bronchitida, arteroskleróza a artróza, a zánětová onemocnění gastrointestinálního traktu a myokarditidy. Sloučeniny podle uvedeného vynálezu jsou kromě toho vhodné ke zmenšování poškození infarktové tkáně po reoxygenaci. V tomto případě je výhodné současně podávat allopurinol k inhibování xanthinoxidázv. Rovněž je možno vhodné použít kombinované terapie za použití peroxiddismutázy.
Popis prováděných testů.
1. Postup přípravy lidských PMN.
Od zdravých subjektů byla odebrána krev venózní punkcí, přičemž neutrofily byly vyčištěny dextranovou sedimentací a potom byly resuspendovány v médiu s pufrem.
2. Inhibování produkce peroxidových radikálových aniontů stimulované FMLP.
Neutrofily (2,5 x 10$ ml1) byly smíchány s cytochromem C (1,2 miligramu/mililitr) v jímkách mikrotitrační desky. Sloučeniny podle uvedeného vynálezu, určené k testování, byly přidány ve formě roztoku v dimethylsulfoxidu (DMSO). Koncentrace těchto sloučenin se pohybovala v rozmezí od 2,5 nM to 10 μΜ, přičemž koncentrace DMSO byla 0,1 % obj./obj. ve všech jímkách. Po přidání cytochalasinu b (5 pg x ml1) byly desky inkubovány po dobu 5 minut při teplotě 37 eC. Neutrofily byly potom stimulovány
O přídavkem 4 x 10 M FMLP, přičemž množství vznikajícího peroxidu bylo měřeno jako inhibovatelná redukce cytochromu C peroxiddismutázou monitorováním OD^q ve spektrofotometrické mikrotitrační desce Thermomax. Počáteční hodnoty byly zjištěny za použití kinetického výpočtového programu Softmax. Porovnávací jímky obsahovaly 200 jednotek peroxiddismutázv.
Inhibování peroxidu bylo vypočteno podle následující rovnice :
[1 - ((Rx - Rb))]
- . 100 ((Ro - Rb)) ve které znamená :
Rx míra účinku v jímce obsahující sloučeninu podle vynálezu,
Ro míra účinku v kontrolní jímce,
Rb míra účinku v kontrolní jímce obsahující peroxiddismutázu.
Získané výsledky s některými sloučeninami podle uvedeného vynálezu jsou uvedeny v následující tabulce A.
TABULKA A
| Sloučenina | % inhibice | |
| podle příkladu č. | při 10 μΜ | [μΒ] |
| 1 | 62 | 0,17 |
| 6 | 67 | 0,11 |
| 7 | 86 | 0,9 |
| 344 | 81 | 0,2 |
3. Měření koncentrace cyklického AMP v PMN.
Sloučeniny podle uvedeného vynálezu byly inkubovány se 3,7 x 10^ PMN po dobu 5 minut při teplotě 37 'C. přičemž _ o potom bylo přidáno 4 x 10”° M FMLP. Po 6 minutách byl vysrážen protein přídavkem 1 % obj./obj. koncentrované kyseliny chlorovodíkové v 96 % obj./obj. ethanolu, který obsahoval 0,1 mM EDTA. Po odstředění byly ethanolové extrakty odpařeny do sucha pod atmosférou dusíku a tento podíl byl potom opětně suspendován v 50 mM Tris/HCl o hodnotě pH 7,4, který obsahoval 4 mM EDTA. Koncentrace cyklického AMP v těchto extraktech byla stanovena za použití vazebného testu AMP-protein podle Amersham International plc. Koncentrace cyklického AMP byla vyjádřena jako procentický podíl vztažený na kontrolní inkubované vzorky obsahující vehikulum.
4. Test na PMN fosfodiesterázu.
Podle tohoto testu byly PMN suspenze (107 buněk/mililitr) zpracovávány ultrazvukem po dobu 6 x 10 sekund, přičemž toto zpracování bylo prováděno na ledu. Potom byly alikvótní podíly (100 μΐ) inkubovány po dobu 5 minut při teplotě 37 ’C sloučeninami podle vynálezu nebo vehikulem a potom byl proveden přídavek H-cAMP (1 mM a 200 nCi na jednu inkubaci) . Po 20 minutách byla reakce zastavena zahříváním při teplotě 100 °C po dobu 45 sekund.
Po ochlazení bylo do každé trubice přidáno 100 miligramů 5 ’-nukleotidázy a vzorky byly inkubovány po dobu 15 minut při teplotě 37 C. Konverze H-adenosinu byla zjištěna iontovýměnnou chromatografickou metodou za použití Dowex AC-lx (chloridová forma), přičemž následovala kapalná scintilace. Procentuální inhibice byla zjištěna porovnáním s kontrolními vzorky obsahujícími vehikulum.
5. Účinek intravenózně podaných sloučenin na kožní edém u morčat vyvolaný FMLP.
Podle tohoto testu byla morčata (o průměrné hmotnosti v rozmezí 600 až 800 gramů) anestetizována pentobarbitalem sodným (40 miligramů/kilogram i.p.) a dále jím byly aplikovány injekce (i.v.) 0,5 mililitru směsi pentaminové modři (5 % V/V) a ^“I-HSA (1 μΐ/jedno morče). Po 10 minutách následovaly 3 intradermální injekce FMLP (10 pg/jedno místo), 1 injekce histaminu (1 pg/jedno místo) a 1 injekce vehikula (100 pl 0,2 % DMSO V/V v Hanksově solném tlumícím roztoku), přičemž aplikace těchto injekcí byla provedena do levé poloviny testovaných zvířat (předinjekční místa). Po pěti minutách bylo podáno léčivo (v množství 1 ml/kg) nebo vehikulum (50 % PEG 400 V/V v destilované vodě, 1 ml/kg) (i.V.). Po dalších 10 minutách byly aplikovány stejné intradermální injekce podle tohoto schématu do druhé poloviny testovaných zvířat (postinjekční místa). Potom byla zvířata ponechána k vyvolání odezvy, což trvalo 15 minut, načež byla tato zvířata usmrcena a byly jím odebrány vzorky krve.
Místa na kůži a plasmové vzorky byly vyhodnocovány po dobu 1 minuty na gamma čítači a stupeň edému byl vyhodnocen jako pl plasmy/místo kůže. Na základě výsledků byla provedena statistická analýza průměrné hodnoty ze 3 hodnot pl plazmy získané v případě FMLP/zvíře pomocí párově prováděného τ-testu na předinjekčním místě. Procentuální inhibice dosažená léčivem nebo v případě vehikula byla vypočítána podle následujícího vztahu :
X μΐ plasmy (postinjekční místo)
X % = 1 - —-- x 100
X μΐ plasmy (předinjekční místo)
Získané výsledky s jednou ze sloučenin podle uvedeného vynálezu jsou uvedeny v následující tabulce B :
TABULKA B
| Příklad Č. | % inhibice | (mg/kg) |
| 2 | 47 | (1) |
6. Účinek orálně podaných sloučenin na kožní edém u morčat vyvolaný FMLP.
In vivo testy p.o. :
Podle tohoto testu byla morčata (o hmotnosti v rozsahu od 600 do 800 gramů) ponechána hladovět po dobu přes noc a potom jím bylo podáno vehikulum (1 % Tylosa v/v v množství 5 ml/kg) nebo léčivo (10 mg/kg; 2 mg/ml v 1 % Tylosy při 5 ml/kg), přičemž po 40 minutách byla tato zvířata anestetizována pentobarbitalem sodným (40 mg/kg; i.p.), načež jím bylo injekčně aplikováno (i.V.) 0,6 mililitru směsi pontaminové modři (5 % v/v) a 72:5H-HSA (1 μ Ci/zvíře) . Po 90-ti minutách po tomto orálním předběžném ošetření byla provedena injekční aplikace FMLP (50 pg/místo) (í.d.) na 4 různých místech, histaminu (1 μg/místo) a vehikula (100 μΐ, % DMSO v/v v Hanksově solném tlumícím roztoku), přičemž aplikace těchto dvou látek byla provedena injekčně (i.d.) na dvou různých místech.
Odezva byla ponechána vyvíjet po dobu 30 minut a potom byla zvířata usmrcena a dále jím byly odebrány vzorky krve. Místa na kůži a plasmové vzorky byly vyhodnocovány po dobu 1 minuty na gamma čítači. Stupeň edému byl vyhodnocen jako μΐ plasmy/místo kůže. Na základě výsledků byla provedena statistická analýza na průměrnou hodnotu ze 4 hodnot μΐ plazmy získané v případě FMLP/zvíře pomocí Mann-Whizney U-testu.
Získané výsledky s jednou ze sloučenin podle uvedeného vynálezu jsou uvedeny v následující tabulce C :
TABULKA C
| Sloučenina podle příkladu č. | % inhibice | mg/kg |
| [1 - ((Rx - Rb))] - . 100 ((Ro - Rb)) 7 | 48 | (10) |
Nové účinné sloučeniny podle uvedeného vynálezu je možno převést známými metodami na obvyklé farmaceutické prostředky, jako jsou například tablety, povlečené tablety, pilulky, granule, aerosoly, sirupy, emulze, suspenze a roztoky, a rovněž je možno pro přípravu těchto farmaceutických prostředků použít inertních netoxických farmaceuticky vhodných přídavných látek nebo rozpouštědel.
V této souvislosti je třeba uvést, že terapeuticky účinné sloučeniny mohou být v každém jednotlivém případě obsaženy v uvedených prostředcích v koncentraci v rozsahu od přibližně 0,5 % do 90 To hmotnosti celkové směsi, jinak řečeno v množství, které je dostatečné k dosažení výše uvedeného dávkového rozmezí.
Tyto farmaceutické prostředky se připraví například smícháním účinné sloučeniny s rozpouštědly a/nebo pomocnými látkami, přičemž v případě potřeby je možno použít emulgačních a/nebo dispergačních činidel, například v případě použití vody jako ředidla je možno použít v případě potřeby organických rozpouštědel jako pomocných rozpouštědel.
Podávání těchto farmaceutických prostředků je možno provést obvyklým způsobem, ve výhodném provedení se tato aplikace provádí perorálně nebo parenterálně, zejména perlinguálně nebo intravenózně.
V případě parenterálního podávání je možno použít roztoků účinných sloučenin podle uvedeného vynálezu v kombinaci se vhodnými kapalnými vehikuly.
Všeobecně je možno uvést, že podle uvedeného vynálezu se ukázalo výhodné při intravenóznim podávání aplikovat množství, která se pohybují v rozmezí od přibližně 0,001 mg/kg do 10 mg/kg tělesné hmotnosti, ve výhodném provedení podle uvedeného vynálezu v rozmezí od přibližně 0,01 mg/kg do 5 mg/kg tělesné hmotnosti, aby se dosáhlo účinného výsledku, přičemž při perorálním dávkování se tato dávka pohybuje v rozmezí od asi 0,01 mg/kg tělesné hmotnosti do 25 mg/kg, ve výhodném provedení od přibližně 0,1 mg/kg tělesné hmotnosti do 10 mg/kg.
Ovšem v běžné praxi mohou nastat případy, kdy je nezbytné použít jiná množství, než jsou výše uvedené koncentrace, což zejména závisí na tělesné hmotnosti, na charakteru aplikační metody, na individuálním chování vůči podávanému léčivu, na způsobu formulování tohoto léčiva a na době nebo časovém intervalu, ve kterém se toto podávání provádí. Z výše uvedeného vyplývá, že v některých případech mohou přicházet v úvahu menší dávky, než jsou výše uvedené minimální dávky, přičemž se dosáhne vhodného účinku, zatímco v jiných případech je nutno překročit horní hranici uvedeného dávkového množství. V případě podávání relativně vysokých množství je vhodné rozdělit toto množství na několik jednotlivých dávek podávaných v průběhu dne.
Příklady provedení vynálezu
V následujících příkladech budou blíže uvedeny sloučeniny podle uvedeného vynálezu, postupy jejich přípravy a použité meziprodukty pomocí konkrétních příkladů provedení, které mají za účel vynález pouze ilustrovat, aniž by jej jakýmkoliv způsobem omezovaly. V první části jsou uvedeny postupy přípravy výchozích látek.
Použitá rozpouštědla :
| I | - petrolether : | ethylacetát | v poměru 6 | : 1 |
| II | - petrolether : | ethylacetát | v poměru 5 | : 1 |
| III | - petrolether : | ethylacetát | v poměru 5 | : 2 |
| IV | - dichlormethan | : methanol ' | v poměru 95 | : 5 |
| v | - dichlormethan | : methanol ' | v poměru 9 : | 1 |
| DMF | - dimethylformamid. |
Přípravy výchozích sloučenin
Příprava 1
Postup přípravy methylesteru kyseliny 4-acetamido-2hydroxy- -oxo-benzenbutanové.
O
Podle tohoto provedení bylo 67,5 gramu (což představuje 0,41 molu) 3-acetamidoanisolu suspendováno ve 200 mililitrech 1,2-dichlorethanu a tato reakční směs byla potom chlazena na ledové lázni. Postupně potom bylo k této reakční směsi přidáno 217 gramů (což představuje 1,64 molu) chloridu hlinitého AICI3 a potom 73,9 gramu (což představuje 0,49 molu) 3-karbomethoxypropionylchloridu. Potom byla tato Směs promíchávána po dobu 0,5 hodiny. Po 5 hodinách byla tato reakční směs ochlazena ledem a potom byl přidán ethylacetát a voda. Organická vrstva byla oddělena, promvta vodou, usušena za pomoci síranu hořečnatého MgS04 a zkoncentrována za použití vakua. Získaný zbytek byl rekrystalován z dioxanu a vody.
Výtěžek : 52 gramů (49 % teoretické hodnoty) .
Příprava 2
Postup přípravy methylesteru kyseliny 3-[6-acetamido-2-(4chlorbenzoyl) -3-benzofuranyl]propanové.
O
OCH.
Cl ‘3
Podle tohoto provedení bylo 1,5 gramu (což představuje 3,75 mmolu) methylesteru 2 ’-hydroxy-3-oxo-4’-[(acetamido)]benzenbutanové kyseliny a 1,13 gramu (což představuje 4,1 mmolu) 2-brom-4 ’-chloracetof enonu rozpuštěno v 5 mililitrech dimethylformamidu DMF a potom bylo přidáno 1,55 gramu (což představuje 11,25 mmolu) uhličitanu draselného. Takto získaná suspenze byla potom zahřívána při teplotě 60 °C po dobu 1 hodiny, načež byl přidán ethylacetát. Organická fáze byla potom promyta třikrát vodou a jednou roztokem chloridu sodného a potom byl tento podíl usušen za pomoci síranu sodného Na2S04 a zkoncentrován za použití vakua. Získaný zbytek byl přečištěn krystalizací (z ethanolu).
Výtěžek : 0,75 gramu (50 %) .
Rf = 0,12 (III).
Příprava III
Postup přípravy methylesteru kyseliny 3-[6-amino-2-(4chlorbenzoyl) - 3-benzofuranyl] propanové kyseliny.
Cl
COOCH,
Podle tohoto provedení bylo 3,1 gramu (což představuje 7,7 mmolu) methylesteru 2-(4-chlorbenzoyl)-6-acetamido-3benzofuranpropanové kyseliny suspendováno ve 40 mililitrech methanolu. Potom bylo přidáno 20 mililitrů 2,6 N kyseliny chlorovodíkové HC1 za současného promíchávání. Takto získaná reakční směs byla potom zahřívána při teplotě varu pod zpětným chladičem. Po 1 hodině byl získán čirý roztok. Po 3 hodinách zahřívání při teplotě varu pod zpětným chladičem byl získaný roztok ochlazen na teplotu místnosti, načež byl přidán ethylacetát. Organická vrstva byla potom promyta roztokem hydroxidu sodného NaOH, dvakrát vodou, usušena síranem sodným Na2S04 a zkoncentrována za použití vakua. Získaný zbytek byl přečištěn krystalizací.
Výtěžek : 2,26 gramu (82 %) .
Rf = 0,34 (III) .
V následujících tabulkách I, II a III byly zde uvedené sloučeniny připraveny stejným způsobem jako je uvedeno v Přípravě III.
<
Μ <
L_ > 5
| Výtčžek (% teorie) | 00 Cs | CO 00 | AO Γ- | AC r- | r- VO | r* | co |
| *_ | /—s > ,S-Z 00 r* ó | CA AC O | £ AO AO O | £ co o | z-\ > Γ o | £ CA C o’ | Z~\ > 1/Ί AO ď |
| < | δ o o rs z—\ fN δ S—✓ | rc ^T* >—« u o o o (S Z~s rs ►i* u | u fS o o ÍN z—\ n o S—✓ | rc M δ o o u <N Z-“\ CM δ | rc ** u o c u rs Z*\ CM δ | rc ►—i hM o o o υ CM CM O | δ O o o CJ Z“*·, CM £ |
| N | h-M | >—< | t—« | h-M | , , | , | |
| X | δ | u- | *—· | δ | z u | t | taaM |
| 2 U | rc δ | δ | __T-1 δ o | ||||
| > | . , | s | H·* | = | |||
| Přípr. | > 1-^ | > | *-l > | k«M > | > | X | X |
(pokradování) <
MM □
<
| Výtčžek (% teorie) | 00 | V) r- | r* | C r- | o r* | o © | o 00 | (N r* | o 00 | > t- | oc |
| Z“** | |||||||||||
| > | z-s > | > | > | MM | |||||||
| <-' | 'M-Z | '•Z | SmZ | SZ | |||||||
| o | kC | MM | o | T7 | 'S | CM | o | c | |||
| oc | t· | 00 | r- | Γ- | <T) | T | '•M | un | Ls!' | ||
| <\Z | o | o | © | •mt | © | © | o | © | O | O | c |
| 1***. | «Ί | Μζ | řM | T | (N | ||||||
| 2 | MM | *M | «Μ | MM | X | V“, | MM | mT1 | M | ||
| u | O | o | u | u | X | *M | MM rs | MM n | |||
| o | O | o | o | o | o | ΓΊ o (N | u | u | o | ||
| o | O | o | o | o | o | fN O o | ÍN O o | ťN o u | |||
| u <N | o _rs | u CN | u JN | o JN | > | > | O u | ||||
| <N | CN | CN | fN | ' fS | / | / | <N | *<N | fN | (S | |
| m·» | MM | Mm | Mm | MM | MM | T* | T* | Mm | |||
| < | u | O | 0 | O | u | \ | \ | u | ΰ | ΰ | u |
| 1 | » | 1 | |||||||||
| S3 | MM | ||||||||||
| K- | MM | MM | Mm | M | MM | l-M | MM | Mm | |||
| rr | rs | O\ | r*1 | ví RM | |||||||
| o | o | ·_ | <3· | ||||||||
| X | C/j | z | u | M | MM | u | u | υ | u | υ | u |
| £ | MM | k*M | U- | MM | MM | ||||||
| > | u | MM | M* | MM | MM | u | |||||
| MM | MM | MM | MM | MM | M | ||||||
| Ξ.' | > | MM | MM | ||||||||
| , | | ϊΣί | MM | > | > | > | > | X | X | X | ||
| c- | X | X | X | X | X | X | X | X | X | X | X |
<
J
Z>
es <
> Ž
x
| Výtčžek (% teorie) | 00 | o t | > C\ | L%M co | c\ 00 |
| V | Z—V t t- o“ | 0,43 (VI) | z Γ-γ cf | o | (I) 69 0 |
| X | h** | r*-t u | |||
| £ | (*) u | U Γ·** | r*1 O o 1 | Γ*\ o o | |
| > | *-* | ||||
| < | y | o | Ý | I | V> C4 o 1 |
| Příprava | X X | 1 XXIII | XXIV | > a | XXVI |
(pok rnčnvúní)
| Vytčžek (% teorie) | r* 00 | o 00 | C\ OO | CN O | o | č\ | |
| t— c“ | 0,69 (I) | 0,82 (I) | 0.80 (I) | z**s > ’Τ* <2 | s | 0.90 (I) | |
| X | rí“, u | u | u | ||||
| £ | 5 o | ΓΏ r-, u | ro r- t u | ||||
| > | ϋ | . »« | O | ||||
| < | y | Vl rs u o 1 | Ý | Ý | y | ? 1 | y |
| Příprava | XXVII 1 | XXVIII | X | XXX | XXXI | XXXII | XXXIII |
II (pokračování)
| VýlČžek (% teorie) | V) Γ- | (S 00 | o 90 | 9*68 | 82,3 II | o o | \O CN* r- | o* 00 | 00* vn | 85,7 |
| 2 | xZz Γ-* o | v> O | X»Z 00 <0 cf | o* | x-z tr> Ό ΟΊ o | /—X X-Z 00 c o o | CN N fs | > X-X ολ | /-X > X_Z tc V o* | 0,614 (IV) |
| X | *-4 | 0 | u | k«atf u o | D o | P* c | ft u o | <*) u o | rQ | |
| > | C*“) □ | u | >—< | M >—< | ||||||
| > | ’τ- ►—4 | ΰ | ta«4 | u o | k*« »kR u o | |||||
| < | <Λ rs CJ 1 | Ý | S <N O u 0 | ω ts o o u | es /-X H*, M u X-Z u | rsj k— u X-z Ό | s o o υ <N k»« u | 7 | y | y |
| Příprava | > | > X X X | > X X X | Ř a | š % | X X X X | Λ k—< X | £ | k—( a | »—k J X |
>
A >2 ύί
| Výtěžek (% teorie) | 88,3% | rY r- | e\ | o r~ | t- CS | Γ-* o |
| > | /~s | > | ||||
| O | -— | |||||
| ·*. | 3 | VT | kr. cc | Ό | U*) | |
| o | *»·*. | I'*** | O | O | ||
| π | π | |||||
| U | v | u | | ||||
| X | CTÍ | — | — | 1 | 1 1 | |
| 5> | z u | 1»^ | ||||
| > | >» | |||||
| < | y | y | y | Ý | Ý | y |
| > | ||||||
| Připni | ΑΠΧ | XLV | XLVI | ΙΙΛΊΧ | XLVI1 | XLIX |
<
( pok ručování)
- 57 ( pokručovaní)
TABULKA III
X
| Příprava | X | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| LXIX | c,h5 | 0.S2 (IV) | 80 |
| LXX | ch3 | 0,57 (I) | 62 |
| LXXI | o | 0,65 (I) | 92 |
| LXXII | F | ||
| LXXIII | och5 | ||
| LXXIV | O |
Příprava LXXV
Postup přípravy methylesteru kyseliny 4-acetamido-2hvdroxy-V -oxobenzenbutanové.
H2C
Podle tohoto provedení bylo 67,5 gramu (což představuje 0,41 molu) 3-acetaraidoanisolu suspendováno ve 200 mililitrech 1,2-dichlorethanu a tato směs byla chlazena na ledové lázni. Potom bylo k této reakční směsi postupně přidáno 217 gramů (což představuje 1,64 molu) chloridu hlinitého AICI3 a potom 73,9 gramu (což představuje 0,49 molu) 3-karbomethoxypropionylchloridu. Míchání této reakční směsi bylo potom prováděno po dobu 0,5 hodiny. Po 5 hodinách byla tato reakční směs zpracována ledem a ethylacetátem, načež byla přidána voda. Organická vrstva byla potom oddělena, promyta vodou, usušena síranem horečnatým MgSO^ a tento podíl byl zkoncentrován za použití vakua. Získaný zbytek byl potom rekrystalován z dioxanu a vody.
Výtěžek : 52 gramů (49 % teoretické hodnoty).
Příprava LXXVI
Postup přípravy methylesteru kyseliny 3-[6-acetamido-2(pyridin-4-karbonyl)benzofuran-3-ylJpropionové.
Podle tohoto provedení bylo 1,5 gramu (což odpovídá 3,75 mmolu) methylesteru kyseliny 2’-hydroxy-3-oxo-4’[(acetamido)]benzenbutanové a 0,82 gramu (4,1 mmolu) 2-brom-l-(4-pyridyl)-ethanonu rozpuštěno v 5 mililitrech dimethylformamidu DMF, načež bylo přidáno 1,55 gramu (což odpovídá 11,25 mmolu) uhličitanu draselného. Takto získaná suspenze byla potom zahřívána při teplotě 50 OC po dobu 1 hodiny, načež byl přidán ethylacetát. Organická fáze byla potom promyta třikrát vodou, jednou roztokem chloridu sodného NaCl, potom byl tento podíl usušen síranem sodným Na2SO4 a zkoncentrován za použití vakua. Získaný zbytek byl potom dále přečištěn chromatografickým způsobem.
Výtěžek : 0,412 gramu (30 %).
Rf = 0,1 (I).
Příprava LXXVII
Postup přípravy methylesteru kyseliny 3-[6-amino-2(pvridin-4-karbony 1) -3-benzofuranyl ] propanové kyseliny.
cooch3
Podle tohoto provedení bylo 2,8 gramu (což představuje 7,7 mmolu) methylesteru kyseliny 2-(4-chlorbenzov1)- 6acetamido-3-benzofuranpropanové suspendováno ve 40 mililitrech methanolu. Potom bylo k této reakční směsi přidáno 20 mililitrů 2,6 M kyseliny chlorovodíkové HC1, což bylo provedeno za míchání. Takto získaná reakční směs byla potom zahřívána při teplotě varu pod zpětným chladičem. Po 1 hodině byl získán čirý roztok. Po 3 hodinách zahřívání při teplotě varu pod zpětným chladičem byl získaný roztok ochlazen na teplotu místnosti, načež byl přidán ethylacetát. Organická vrstva byla promyta roztokem hydroxidu sodného NaOH a dvakrát vodou, načež byl tento podíl usušen síranem sodným Na2S04 a zkoncentrován za použití vakua. Získaný zbytek byl potom přečištěn krystalizací.
Výtěžek : 1,64 gramu (60 %).
Rf = 0,34 (III) .
V následující tabulce IV jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy II.
<
X ca <
> 5
| Výtěžek (% teorie) | CN | sc CN | O o | o; UTi | 00 v> | co Ό | ||
| *u. | O > ΜΊ o | x-*\ '•s C\ 04 cT | x—\ *·—✓ 04 04 o | X—\ X»/ ΓΊ Oí C | m o | *T 04 o | x“*\ 00 o* | |
| < | υΊ u o o u | k>a O o o u PM u u | »*> u o o u n υ CM k-M k-k o | <*s k-« υ o o u rs *·* u <N k^ u | ΡΠ k-k u o o o CM kk O CM u | m □ o c u «Ν O fN kw O | *k kw u o o o CM kk u CM o | c/~l kw k— rs o CM O o |
| X | ϋ | r* | 2 U | o | D co | kw Wk | t—k | □ |
| Ž | t— | ·—< | «k | r*i ΰ | ΰ | Ρ*Ί W«e u o | k-k | |
| > | u | •M | = | k««k | k* | k«k k* | ||
| Příprava | > X X J | X k-k X X | X _3 | k-k X 2 | X _3 | kk X X X J | > k*k 2 | > 2 |
Příprava L XXXVI
Postup přípravy methylesteru kyseliny N-[2-(4-chlorbenzoyl) - 3- (2-methoxykarbony 1 ethyl) benzofuran-6-yl ] malonaminové.
(a) Postup přípravy methylesteru kyseliny
3- t 6-amino-2- (4-chlorbenzovl) -3-benzofuranyl ] propanové.
Podle tohoto provedení bylo 3,1 gramu (což představuje 7,7 mmolu) methylesteru kyseliny 2-(4-chlorbenzoyl)-6acetamido-3-benzofuranylpropanové suspendováno ve 40 mililitrech methanolu. Potom bylo přidáno 20 mililitrů 2,6 N kyseliny chlorovodíkové HC1 za míchání. Tato reakční směs byla potom zahřívána při teplotě varu pod zpětným chladičem. Po 1 hodině byl získán čirý roztok. Po 3 hodinách zahřívání tohoto roztoku pod zpětným chladičem byl získaný roztok ochlazen na teplotu místnosti, načež byl přidán ethylacetát. Organická vrstva byla promyta roztokem hydroxidu sodného NaOH a potom dvakrát vodou, načež byl tento podíl usušen za pomoci síranu sodného Na2S04 a zkoncentrován za použití vakua. Takto .získaný zbytek byl potom přečištěn krystalizací.
Výtěžek : 2,26 gramu (82 %) .
Rf = 0,34 (III) .
(b)
Při. provádění tohoto postupu bylo 0,5 gramu (což představuje 1,4 mmolu) methylesteru kyseliny 3-[6-amino-2(4-chlorbenzoy1)-3-benzofuranyl]propanové rozpuštěno ve 20 mililitrech methylenchloridu a 4 mililitrech (EtN^). Potom bylo přidáno 0,6 gramu (což odpovídá 4,5 mmolu) methylmalonylchloridu Cl-CO-CF^-COOCH^ , přičemž tento přídavek byl proveden po kapkách. Získaná směs byla potom zahřívána při teplotě varu pod zpětným chladičem po dobu 12 hodin. Po odstranění rozpouštědla byl přidán ethylacetát a voda. Organická vrstva byla potom promyta dvakrát vodou a roztokem chloridu sodného NaCl, načež byl tento podíl usušen za pomoci síranu sodného Na2S04 a zkoncentrován za použití vakua. Získaný zbytek byl potom dále přečištěn rekrystalizací (methanol).
Výtěžek : 0,4 gramu (62,5 %).
Rf = 0,88 (V).
V následující tabulce V jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy LXXVIII.
Lil a
<
Η·
| Výlčžek (% teorie) | 3 |
| * | 3 (ΙΠ) |
| ΠΊ | |
| Γ»Ί | I·**) u o o o (S M4 o rs o o u |
| < | í*^ o o o o fS O CM u |
| Cl | |
| £ | |
| kM | |
| > | > |
| »«* | X |
| c. | X |
| >v- 2_ | X |
Příprava L XXXVI11
Postup přípravy 3-[6-acetamido-2-(4-chlorbenzoyl)-3benzofurany1]propanové kyseliny.
Podle tohoto provedení bylo 1,5 gramu (což odpovídá 4,2 mmolu) sloučeniny z Přípravy III pro přípravu výchozích sloučenin rozpuštěno v 50 mililitrech směsi methanolu a tetrahydrofuranu (v poměru 1:1), načež bylo přidáno 5,5 mililitru 2 N roztoku hydroxidu sodného NaOH. Takto získaná reakční směs byla potom promíchávána při teplotě místnosti po dobu 24 hodin, načež byla rozpuštěna ve vodě a okyselena 1 N kyselinou chlorovodíkovou. Vzniklá sraženina byla odfiltrována, promyta několikrát vodou a usušena za použití vakua. Další reakce byla provedena stejným způsobem jako je uvedeno v Přípravě 1.
Výtěžek : 96 %.
Rf = 0,54 (V).
V následující tabulce VI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy LXXXVIII.
| Výtěžek (% teorie) | co CN | co CO | m 00 | o. | co |
| *_ ^Z | g ✓ co <r, cf | > CO 'Ό O | S*\ > u~, o' | > -«—z l/-. θ' | g cT |
| < | 2 CM O u CM Η-1 u CM υ | o o u CM G ΓΊ G | h-K O o u CM *—·» u CM G | O o u CM G Cl G | o o u CM í— G CM G |
| X | G | r \ CO | r» | ||
| £ | G | «*> G o | |||
| > | »-* | ||||
| Příprava | LXXXIX | □ X | G X | ř—< o X | G X |
6S
Příprava XCIV
Postup přípravy 3-[6-acetamido-3-(2-karbonamidethy1)-2(4-chlorbenzoyl)benzofuranu.
H3C
CONHPodle tohoto provedení bylo 0,56 gramu (což představuje 1,3 mmolu) kyseliny získané podle Přípravy I rozpuštěno v 5 mililitrech tetrahydrofuranu THF, načež bylo přidáno 0,25 gramu (což představuje 1,25 mmolu)
1,1 ’-karbonyl-bis-lH-imidazolu a takto získaná reakční směs byla potom promíchávána při teplotě místnosti po dobu 12 hodin. V následné fázi byl přidáván plynný amoniak NH3 , což probíhalo po dobu 2 hodin, přičemž bylo použito přívodní trubice. Po dalším promíchávání této reakční směsi, prováděné po dobu jedné hodiny při teplotě místnosti, bylo použité rozpouštědlo oddestilováno za použití vakua. Získaný zbytek byl přemístěn do ethylacetátu a promvt dvakrát vodou, jednou roztokem hydrogenuhličitanu sodného NaHCOj a jednou roztokem chloridu sodného NaCl. Organická fáze byla potom usušena pomocí síranu hořečnatého MgSO^ a použité rozpouštědlo bylo odstraněno za použití vakua.
Výtěžek : 83 %.
Rf : 0,72 (V).
Příprava XCV
Postup přípravy 3-[6-acetamido-2-(4-chlorbenzovl)-3-(2kvanoethy1)benzofuranu .
Podle tohoto provedení bylo 0,56 gramu (což představuje 0,3 mmolu) sloučeniny získané podle Přípravy XCIV rozpuštěno v 15 mililitrech dioxanu. Potom bylo přidáno 0,2 mililitru (což představuje 2,6 mmolu) pyridinu, vzniklá reakční směs byla chlazena při teplotě 5 až 10 C a potom bylo po kapkách přidáno 0,22 mililitru (což představuje 1,56 mmolu) anhydridu kyseliny trifluoroctové. Takto získaná reakční směs byla potom promíchávána po dobu 3 hodin při teplotě místnosti. K této reakční směsi byla potom přidána voda a tato směs byla promyta dvakrát dichlormethanem. Organická vrstva byla usušena a použité rozpouštědlo odstraněno za použití vakua.
Výtěžek : 73 %.
Rf = 0,49 (IV).
V následující tabulce VII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny Friedel-Craftsovou reakcí stejným způsobem jako je uvedeno v Přípravě I za použití (karbethoxymethylen)-trifenylfosforánu v xylenu.
TABULKA VII
X
| Příprava | v | W | X | RZ | Výtěžek (% teorie) |
| XCVI | H | H | -C^ | 0.22 (I) | 31 |
| XCVII | H | H | -CH3 | 0.21 (I) | 86 |
| xcvin | H | H | -c6h5 | 0.5 (IV) | 70 |
| XCIX | Cl | H | -Cl | 0.6 (IV) | 97 |
| c | H | H | -Br | 0.25 (I) | 76 |
| Cl | HBr | H | 0.33 (II) | 68 | |
| Cil | H | CN | H | 0.25 (I) | 75 |
- 71 Příprava Postup přípravy 6-vl]acetamidu.
Clil
N-[3-methyl-2-(4-methylbenzoyl)benzofuran-
Podle tohoto provedení bylo 0,72 gramu (což představuje 3,75 mmolu) N-(4-acetyl-3-hydroxyfenyl)acetamidu a 0,81 gramu (což představuje 4,1 mmolu) 2-brom-4-methylacetofenonu rozpuštěno v 5 mililitrech dimethylformamidu DMF, načež bylo přidáno 1,55 gramu (což představuje 11,25 mmolu) uhličitanu draselného. Tato suspenze byla zahřívána při teplotě 60 °C po dobu 1 hodiny načež byl přidán ethvlacetát. Organická fáze byla potom promyta třikrát vodou a jednou roztokem chloridu sodného, načež byl tento podíl usušen síranem sodným Na2SC>4 a zkoncentrován za použití vakua. Získaný zbytek byl dále přečištěn krystalizací (ethanol).
Výtěžek : 0,58 gramu (50 %).
Rf = 0,12 (III).
V následující tabulce VIII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy Clil.
- 72 TABULKA
VIII
Z
| Příprava | Z | R2 | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| CIV | Cl | coch3 | 0.33 (IV) | 38 |
| CV | c6h5 | coch3 | 0.35 (I) | 53 |
Příprava CVI
Postup přípravy (6-amino-3-methylbenzofuran-2-yl)(4-chlorfenvl)methanonu.
Podle tohoto provedení bylo 3,1 gramu (což představuje 10 mmolů) N-[3-methyl-2-(4-methylbenzoyl)benzofuran-6-yl]acetamidu suspendováno ve 40 mililitrech methanolu. Potom bylo přidáno za míchání 20 mililitrů 2,6 N kyseliny chlorovodíkové HC1. Takto získaná reakční směs byla potom zahřívána při teplotě varu pod zpětným chladičem. Po 1 hodině byl získán čirý roztok. Po 3 hodinách zahřívání při teplotě varu pod zpětným chladičem byl získán roztok, který byl ochlazen na teplotu místnosti a potom byl přidán ethylacetát. Organická vrstva byla promyta jednou roztokem hydroxidu sodného NaOH a dvakrát vodou, načež byl tento podíl usušen síranem sodným Na2S04 a zkoncentrován za použití vakua. Takto získaný zbytek byl potom dále přečištěn krystalizací.
Výtěžek ; 2,2 gramu (83 %).
Rf = 0,7 (IV).
V následujících tabulkách IX a X jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy CVI.
TABULKA IX
| Příprava | z | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| cvn | ch3 | 0.62 (IV) | 87 |
| cvm | c6h5 | 0.38 | 71 |
TABULKA χ
| Příprava | x | V | Z | W | Rf | Výtěžek |
| CIX | Cl | H | H | H | 0.3 (I) | 65 |
| cx | CH, | ch3 | CH3 | H | 0.98 (IV) | 70 |
| CXI | Br | H | H | H | 0.45 (I) | 55 |
| cxn | NO, | H | H | H | 0.83 (I) | 22 |
| cxm | H | H | H | CN | 0.38 (IV) | 92 |
| CXIV | CN | H | H | H | 0.77 (I) | 70 |
| cxv | Cl | Cl | H | H | 0.26 (I) | 65 |
| CXVI | H | H | H | NO, | 0.79 (I) | SS |
| cxvn | H | H | H | Br | 0.27 (I) | 65 |
| cxvm | H | H | H | och3 | 0.21 (I) | 71 |
| CXIX | H | H | H | ch3 | 0.25 (I) | 73 |
| cxx | H | H | H | 0-35 (I) | 37 | |
| CXXI | -Q-OCH, | H | H | NO, | 0.37 (II) | 40 |
V následující tabulce XI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy Clil.
XI (pokračování) <
ϋ
E5 <
t-
| Výtěžek | Ό | C“) T | Ό r- | 00 tn | V) ΓΊ | r~- |
| z—s | z-s | |||||
| z—s | z-\ | Z-\ | ZZ | z-*s | ||
| O | 's-Z | 0 | ||||
| C\ | Γ | 0 | ΓΊ | n | v | |
| •_t | CN | cn | (N | *—- | — | rs |
| o | 0' | 0 | 0 | c | 0 | |
| r*, | **) | PC | PC P—» | |||
| < | □ | ΰ | 0 | 0 | 0 | u |
| fO P·^ | (*1 | m P»* | f*t | PC | ||
| O | ΰ | u | P··* u | ϋ | υ | |
| o | o | 0 | 0 | o | o | |
| v | 0 | u | u | 0 | u | |
| CM O | ΠΊ pm | |||||
| i- | c | P-M | PC r- | CM 0 | ||
| z | r-c | 0 | u | u | z | |
| «Ί | ||||||
| 0 | ||||||
| 0 | | ||||||
| Π | ||||||
| v | ||||||
| N | M | *-* | 1 | |||
| *· | pá^ | |||||
| *·< | t—( | |||||
| « | P·^ | |||||
| es u. | > | X | X | X | X | X |
| £· | X | X | X | X | X | X |
| >u. | X | X | X | X | X | X |
| CJ | υ | u | u | u | u |
V následující tabulce XII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy LXXVI.
TABULKA XII
| Příprava | A | R4 | Rf* | Výtěžek (% teorie) | |
| cxxxrv | -COOC;Ki | A | Λ | 0:l (I) | 30 |
| cxxxv | -ch;ch;co;ch3 | H,C _/ | — N 'V—CH, | 0,32 (IV) | 72 |
| H,C |
V následující tabulce XIII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy LXXVII.
TABULKA XIII
| Příprava | R4 | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| CXXXAT | H,C V—N “\Z/^cHs H3C | 0-6 (V) | 90 |
| CXXXVIl | -o | 0.32 (IV) | 50 |
| cxxxviii | /—N | 0.4 (IV) | 75 |
| CXXXIX | CH, V- N y-- ch3 ch3/ | 0.3 (IV) | 95 |
V následující tabulce XIV jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy CXL.
TABULKA XIV
| Příprava | A | R4 | V | Výtěžek |
| CXL | C,H4COOCH3 | N —\ o | 0.25 (IV) | 30 |
| CXLI | C;H4COOCH3 | /—N | 0.3 (IV) | 20 |
| CXLII | ch3 | CH3. /—N -\ ch/ | 0.34 (IV) | 63 |
V následujících Tabulkách XV a XVI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy CVI.
TABULKA XV
X
| Příprava | V | W | X | V | Výtěžek (% teorie) |
| CXLIII | H | H | F | 0-5 (I) | 9S |
| CXLIV | H | H | Br | 0.5 (ΠΙ) | 97 |
| CXLV | H | H | c,h5 | 0.44 (I) | S2 |
| CXLVI | H | H | -Ό | 0.5 (I) | 82 |
| CXLVn | Cl | H | Cl | 0.63 (I) | SO |
| CXLVni | H | NO, | H | 0.5 (I) | 70 |
| CXLIX | H | ch3 | H | 0.63 (I) | 94 |
| CL | CH3 | H | CH3 | 0.91 (I) | 81 |
| CLI | H | H | NO, | 0.83 (I) | 77 |
| CLn | H - | cf3 | H | 0.69 (I) | 91 |
| CLIII | H | och3 | H | 0.66 (I) | 90 |
| CLIV | H | —OCH, | H | 0.42 (I) | 94 |
TABULKA XVI
| Příprava | V | W | X | Z | V | Výtěžek (% teorie) |
| CLV | H | O | H | H | 0.63 (I) | 100 |
| CL VI | H | H | CqHjg | H | 0.84 (V) | 78 |
| CL VII | H | H | c6hI3 | H | 0.S0 (V) | 76 |
| CL VIII | H | H | N | H | 0.7 (V? | 97 |
| CLIX | H | CH3 | H | H | 0.66 (III) | 93 |
| CLX | H | /·—N | H | H | 0.72 (III) | 78 |
| CLXI | H | NO, / 2 -o | H | H | 0.S5 (λ7) | 95 |
TABULKA XVI (pokračování)
| Příprava | V | W | X | Z | V | Výtěžek (% teorie) |
| CLXII | H | O- | H | H | 0.S7 (V) | 100 |
| CLXIII | H | H | COOH | H | ||
| CLXIV | H | H | F | H | 0.77 (I\0 | 77 |
| CLXV | H | H | CjHj | H | 0.S4 (IV) | 7S |
| CLXVI | H | H | O | H | 0.9 (IV) | 65 |
| CLXVII | H | H | OCH, | H | 0.371 (I) | 92 |
| CLXVIII | OCH- | H | OCH, | H | 0.257 | 88.3 |
| CLXIX | H | H | OH | H | 0.27 (IV) | 43 |
| CLXX | H | H | H | 0.85 (IV) | SO | |
| CLXXI | H | H | NO, | H | 0.79 (I) | 8S |
| CLXXII | H | H | Br | H | 0.78 (I) | 58 |
| CLXXIII | H | H | OCHj | H | 0.75 (I) | 93 |
| CLXXJV | Cl | Cl | H | H | 0.79 (I) | 40 |
| CLXXV | H | K | CH3 | H | 0.34 (I) | 76 |
| CLXXVI | H | H | cf3 | H | 0.41 (I) | 97 |
| CLXXVII | H | NO, A | H | 0.53 (I) | 40 | |
| CLXX VIII | ch3 | CH3 | H | H | 0.9S (I) | 91 |
TABULKA
XVI (pokračování)
| Příprava | V | W | X | z | R/ | Výtěžek (% teorie) |
| CLXXIX | H | 0 ——/ y— OCHj | H | H | 0.53 (I) | 19 |
| CLXXX | H | H | H | 0.72 (I) | 7S |
V následujících tabulkách XVII, XVIII, XIX, XX a XXI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle Přípravy VII.
XVII
S7
XVII (pokračování)
| Výtěžek (% teorie) | δ | sc | O m | V) | oc | Ό 50 | m | CM | ||
| 0.55 (I) | v, | 0.5 (I) | 0.5 (I) | 0.5 (1) | 0.53 (I) | 0.53 (i) | 0.53 (!) | 0.41 (1) | (Λ1) 690 | |
| < | Y | Y | CM Z—s (*! O u | CM -n o s—z· c | CM /—*«> m u u | CM o 5 | CM O o | CM o o | γ | C |
| S3 | ||||||||||
| X | 0 | CM O 2 | o | ϋ | r*·. ΰ | C*1 ΰ | *—J ΰ | |||
| Ci u o | u- CO | |||||||||
| > | ΰ | <Ί ΰ | ||||||||
| Příprava | CLXXXV 1 | CLXXXVI | CLXXXVIl | CLXXXVIII | CLXXXIX | CIC | CICI | CICII | CICIII | C1CIV |
XVII (pokračování)
XVII (pokračování)
| Výtěžek (% teorie) | rs r* | N3 | 9T5 | r*· | r*~i 9C | VI ÍC | 49.1 | |
| z“s | ||||||||
| Z— | z““\ | z**» | z—s | > | — | z—\ | ||
| Z | ||||||||
| *<_ | rJ | ΓΛ | \3 | 5C | Γ | |||
| Ό | vn | «/Ί | ΤΓ | o | <N | |||
| «w | o | © | © | o | ||||
| A | Γ’Ί | PS | ||||||
| v | v | «1 | 0 | ťS c o | ' 8 ϋ | v | Y | |
| N | s^z | |||||||
| < | 1 | 1 | u | 1 | ϋ | r \ z | 1 | 1 |
| X | ||||||||
| rC | PC | |||||||
| X | ΰ | □ | o | |||||
| — | — | — | u | c | o | o | ||
| ř*i | ||||||||
| > | Uw | 0 | D | — | Ξ | XX | ||
| «*) | ||||||||
| •M | M | |||||||
| u | ||||||||
| > | S | ϋ | o | O | X | |||
| > | , -, | |||||||
| IX | > | > | > | > | > | X | X | X |
| >u. | u | u | o | υ | o | υ | u | u |
| Cm | o | u | CJ | u | υ | CJ | u | u |
XVII ( pok ručován í )
XVII (pokračování)
| Výtčžek (% teorie) | oc m | Cs w-i | oc oc | νη r* | m c\ | kC oc | 68.6 | 70.6 |
| > | > | x-s | Γ | |||||
| o | — | C' | ||||||
| *. | Γ*Ί | */“) | kC | |||||
| NC | fM | CN | -A | v“t | ΓΊ | |||
| aZ | O | O | O | O | O | o | ||
| uh | v> | |||||||
| CM | *CM | |||||||
| CM | CM | rs | CM | ^CM | U4 | |||
| C! | P*} | c-s | Γ-. | ó | O | |||
| ϋ | (J | o | ϋ | ΰ | u CM | CM | ||
| < | u | o | ΰ | 5 | ΰ | O | O « | |
| s: | ||||||||
| o | Γ*. | |||||||
| 1 | u | |||||||
| v> | ||||||||
| | | ||||||||
| X | 2 | CM | J | o | ||||
| O | sZ | » | u | |||||
| > | CN | |||||||
| *“ | »*· | *“ | MM | |||||
| > | ||||||||
| > | > | > | > | > | > | X | ||
| X | X | X | X | X | X | X | X | |
| X CJ | X u | cx | cx | CX | cx | X υ | CX | |
| c- | o | O | υ | υ | u | υ | u | Q |
XVII (pokračování) <
<
| Výtčžek (% teorie) | oc O oc | r* 'C | Ό | rc | 28.4 | 89.2 | c\ o |
| * | 0.45 | 0.133 | 0.29 | 0.42 | 0.22 | 0.15 | 0.32 |
| < | Ki cm U CM O y δ 1 | δ <N δ | r·» δ fs δ | Y | Y | Y | Ý |
| N | |||||||
| X | e | -Cl IQ | ós | δ | |||
| £ | |||||||
| > | |||||||
| Příprava | ccxxx 1 | CCXXXI | CCXXXII | CCXXXtII | CCXXXIV | ccxxxv | CCXXXVI |
XVII (pokračování)
| Výtěžek (% teorie) | 58.4 | CN t< NC | 77.6 |
| c\ | CN | oc | |
| CN | CN | ||
| o | o | ||
| < | Ý | Ý | o- |
| N | |||
| HM | |||
| P*} | (-* | ||
| X | ϋ | □ | £2 |
| > | |||
| MM | •M | ||
| fi | |||
| υ | |||
| > | = | o | |
| = | |||
| C3 | > | > | X |
| > fS | X | X | X |
| X | X | X | |
| ^Ch | X | X | X |
| >u. p> | o | u | u |
| o | CJ | u |
XVIII <
tete es <
B-
Z
I
0=0
I o
| Výtěžek (% teorie) | O vn | r·) | £· | <N ’Τ | CN | r- C\ |
| 'w*' | ''*~s | s—✓ | ||||
| o | r^> | r-> | CN | OC | ||
| *u | VO | l\Z | vn | |||
| fa | © | 6 | e | ó | O | ó |
| N | ||||||
| r-M | M | «Μ | 1—1 | tem | ||
| X | o | |||||
| u | Z | Ξ | o | |||
| ΓΊ u | ||||||
| £ | tem | OCI | ΓΊ fa U | NO- | tem | |
| > | ΰ | mm | ||||
| « > | tem | tem | > tem | > | ||
| Ί | Ί | fa | ·> | fa | fa | |
| c. | x | X | X | X | X | X |
| >u, | u | u | u | u | u | o |
| fa | u | υ | u | u | o | u |
XVIϊI (pokračování) <
Ρ
Μ <
| Výtěžek (% teorie) | OC Ό | f-c | Ό 00 | c\ o- |
| > | ||||
| '*-*' | ' | |||
| uc | c | P~ | KT, | |
| Mé u- | TT | kT, | 04 | CO |
| cá | o | ó | ó | o |
| N | ||||
| * | *“· | |||
| π | ||||
| O | ||||
| Vi | \z^ | |||
| rC | 1 | |||
| 1 | Η·* | |||
| 1 | Cl | |||
| X | r ' V | 1 | ||
| > | ||||
| ·* | M | |||
| z* | *** | *— | ||
| rt . > | j— - — > | > | > | X |
| cs | J | |||
| c. | X | X | X | X |
| H- | CJ> | u · | CJ> | o |
| C* | u | o | u | o |
XIX <
Μ □
es <
Ε-
| Výtčžek (% teorie) | IZ*1 O | r- to | ΙΖΊ ΓΊ | r- \o | ΓΊ 00 |
| Z-—S | |||||
| íO | '> | > | |||
| 0.39 | 0.06 | CN ^r © | 990 | oc re- θ' | |
| N | U-4 | ||||
| C\ | (*> | M | |||
| — | I | ||||
| X | l··* | U | Ό u | 1 | — |
| Π | 1 Í01 | ||||
| /vk | |||||
| £ | i | kM | 1 | ||
| > | R— | ||||
| C8 > re | t— | > | |||
| .£ >c c- | CCL | CCL1 | CCL1 | CCLi | CCLI |
XIX (pokračování) h· <
r*
| Výtěžek (% teorie) | 97 | 98 | 50 | Γ- | 63 | 62 | vs | CN |
| * O_ zsZ | (Λ) 89 0 _____ i | 0.8 (I) | 0.5 (IV) | 0.6 (IV) | 0.2 (IV) | ζ cs c | 0.4 (I) | 0.2 (I) |
| N | HM | kM k·* | k*-, | k— | MM | |||
| X | V| ri u | 9 | PS o o | rs o o | PS o | o 0=0 0 1 | ||
| > | 9 | MM | ||||||
| > | PS o o | rs c | ||||||
| Příprava | CCLV | CCLVI | CCLVI I | CCLVI II | CCLIX | CCLX | CCLXI | CCLXII |
XIX (pokračování) <
X
P cs <
| Výtěžek (% teorie) | co o | o CM | o cn | o o | o r- | |
| z—s | z—S > | 5? | ||||
| rM | —. | |||||
| r*> | ·— | Γ4 | TT | o | •m | |
| o | O | o | o | o' | ||
| N | *« | m, | t—4 | >m | ||
| ►m | ►H | tm | >m | |||
| O I | ||||||
| r<A> | ||||||
| 1 II | ||||||
| o | w | L U | ||||
| 1 | I | |||||
| X | —= | c | 1 | 1 | C | |
| A | ||||||
| M | ||||||
| 1 o | ||||||
| > | 1 | M | M | IMM | tm | , . |
| *- | mi | m. | ||||
| > | ||||||
| *“ | ** | m | m> | |||
| tm | ||||||
| « > | > | > | tm > | > | > | |
| «3 J— | X | X | X | X | X | X |
| C- | a | J | ||||
| >ú. | u | u | u | u | tj | u |
| u | CJ | u | u | o | u |
TABULKA XX
X
| Příprava | V | W | X | RZ í | Výtěžek (% teorie) |
| CCLXIX | H | H | F | 0.5 (IV) | 83 |
| CCLXX | H | H | Br | 0.45 (III) | 6S |
| CCLXXI | H | H | C2H5 | 0.48 (IV) | 60 |
| CCLXX1I | H | H | O | 0.54 (IV) | 78 |
| CCLXX1II | H | Br | H | 0.27 (I) | 71 |
| CCLXXI V | Cl | H | Cl | 0.26 (I) | 65 |
| CCLXXV | H | no2 | H | 0.15(1) | 20 |
| CCLXX VI | H | ch3 | H | 0.25 (I) | 73 |
| CCLXXVII | CH, | H | ch3 | 0.36 (I) | 57 |
| CCLXXVIII | H | H | no2 | 0.19 (I) | 16 |
| CCLXXIX | H | cf3 | H | 0.35 (I) | 37 |
| CCLXXX | H | och3 | H | 0.21 (I) | 96 |
| CCLXXXI | H | H | 0.26 (I) | Sl |
100
XXI
| Příprava | E | X | W | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| CCLXXXII | coch3 | H | NO, | 0.64 (V) | 55 |
| CCLXXXní | coch3 | H | o- | 0.75 (V) | 31 |
101
V dalším budou uvedeny postupy přípravy sloučenin podle uvedeného vynálezu.
Příklad 1
Postup přípravy methylesteru kyseliny 3-[2-(4-chlorbenzoyl)-6-(2-methoxy-2-oxo-acetamido)-3-benzofuranyl]propanové.
COOCH3
Podle tohoto příkladu bylo 0,5 gramu (což představuje 1,4 mmolu) sloučeniny podle Přípravy III rozpuštěno ve 20 mililitrech raethylenchloridu a 8 mililitrech triethylaminu. V dalším postupu bylo při teplotě 0 °C přidáno 0,2 gramu (což představuje 1,5 mmolu) chloridu methylesteru kyseliny methylšřavelové, přičemž tento přídavek byl proveden po kapkách. Po zahřátí této reakční směsi na teplotu místnosti byla tato reakční směs promíchávána po dobu 1 hodiny. Použité rozpouštědlo bylo oddestilováno, zbytek byl rozpuštěn v ethylacetátu a promyt třikrát vodou. Organická vrstva byla usušena za použití síranu sodného Na2SO^, načež byl tento podíl zkoncentrován za použití vakua a získaný produkt byl přečištěn krystalizaci.
Výtěžek : 0,4 gramu (což je 65 %) .
Rf (III) = 0,22.
102
V následujících tabulkách XXII a XXIII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
103
O □ Ή
104
XXII (pokračování) <
£>
C <
Η
| Výtěžek (% teorie) | oe 00 | T* 00 | u*> C\ | 00 00 | \6 | W**> n | \o o | CM 00 | C\ 00 |
| z—*s | z—\ | z—\ | MM | > | z—\ | z—\ | z—\ | ||
| S^> | SmZ | \z | \Z | O | |||||
| *, | o | 00 | ur> | ΜΊ | r» | CO | un | m | ΜΊ |
| vn | C**) | •'T | O | CC | Ό | Ό | ’Τ | ||
| o | o | o | o | o | O | o | Ó | ó | |
| <*) | 77 | re | <*í | ||||||
| k— | Mm | M | M« | n | |||||
| Mm | hM | MM | MM | ||||||
| u | O | CJ | O | o fS | MM o CM | ||||
| o | o | o | o | ||||||
| o | o | o | o | o | O | ||||
| u | CJ | u | o | •A | u | o | |||
| fN | Γ4 | Cl | ΓΜ | Ma | CM | CM | |||
| M·· | Mae | Ml | Mm | Mm | M— | ||||
| mm | MM | MM | MM | CM | MM | MM | |||
| O | o | u | O | u | u | u | |||
| ΓΙ | cu | ÍN | n | n | CM | CM | l*> | ||
| M* | o | Mm | |||||||
| Mm | Mm | MM | MM | MM | M | MM | |||
| < | u 1 | u 1 | u 1 | u 1 | u | O | u i | u | u 1 |
| N | Μ» | MM | MM | MM | |||||
| Ma | MM | MM | ** | *“* | M | ||||
| rr Mm | V) | ||||||||
| X | SCI | — | 2 O | ϋ | ΰ | - | ΰ | Ma vO u | |
| Μ» | |||||||||
| m· | |||||||||
| u | 2 | ||||||||
| o | M· | MM | MM | tM | U | Mm | M* | ||
| ·— | MM | MM | — | MM | M· | HM | |||
| > | — | MM | MM | u | M MM | M— | u | MM MM | |
| •o | |||||||||
| íkl | |||||||||
| >La A | σ' | o | M-a | <s | n | ''T | Ό | r> | |
| MM | MM | MM | M* | MM | M |
105
XXI TI
106
XXIII (pokručován í)
107
Příklad 28
Postup přípravy kyseliny 3-[2-(4-chlorbenzoyl)-6-(ethoxykarbonylamino) - benzofuran-3-yl ] propionové .
Podle tohoto provedení bylo 1,5 gramu (což představuje
4,2 mmolu) sloučeniny z příkladu III (z části popisu pro přípravu výchozích sloučenin) rozpuštěno v 50 mililitrech směsi methanolu a tetrahydrofuranu (v poměru 1:1), přičemž potom bylo přidáno 5,5 mililitru 2 N roztoku hydroxidu sodného. Takto získaná směs byla potom promíchávána při teplotě místnosti po dobu 24 hodin, načež byl takto získaný produkt rozpuštěn ve vodě a okyselen za pomoci 1 N kyseliny chlorovodíkové. Získaná sraženina byla zfiltrována, promyta několikrát vodou a usušena ve vakuu. Další reakce byla provedena stejným způsobem jako je uvedené v postupu podle příkladu 1.
Výtěžek : 0,85 gramu (což je 46 %) .
Rf : 0,28 (IV).
V následující tabulce XXIV jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 28.
108
XXIV <
X kk □
c <
| Výtěžek (% teorie) | 78 | CO | quant. | <3 ’Τ | CO 'T | 89 | 82 |
| *u c: | un ó | X—S > o | X“S > © | > un o o | £ vc C | © | > o' |
| cí | k-k O 1 | kw δ 1 | fC 2 O 1 | kw k— O 1 | kw O 1 | kw O t | kw δ 1 |
| jr> w CJ | k* kk O o u fS k— δ <N k- u | rt 2 O o u G (N G | ^*04 O u wT1 o ΓΊ O | kk kw Γ4 O u ru kw G CM G | k“ (S o u . <N G l-Τ’ G | kw fS O o Γ4 G _ci o | |
| N | klk | k< kk | »w | kw | kw | — | |
| X | Vt kw CJ | ϋ | G | kk | t <p kk O Vi | is. | 2 O |
| k-k kw | kk | kw | f*1 G o | kw | kk | ||
| > | kw | s | kk k-k | kk kk | k-k kw | kk kk | w |
| Příkl. | C\ cm | o n | m | CM n | cn o | TT ΓΩ | V1 ΓΊ |
109
XXIV (pokračování)
| Výtěžek (% teorie) | o | ||||
| * | 0.26 (IV) | 0.27 (IV) | (ΛΙ) ICO | ||
| O | o t | o 1 | Μι—< o 1 | -OII | |
| < | CM O CJ rs G ťN G | Cl c ω Cl G Cl μ—« G | *cM O CJ Cl G Cl o | μ-Μ Cl o u Cl μ·— u Π M- G | M- Cl o u Cl G Cl M— Mm O |
| N | -Τ’ | μ-Μ Mm | MM | ||
| X | MM | μ-Μ MM | G | MM MM | u es |
| £ | CN | G | = | U cc | Mm |
| > | MM MM | G | μμ mlm | E | |
| Příkl. | \o | Γ ΓΊ | 00 ΓΊ | c\ CO | o ΤΓ |
110
Příklad 41
Postup přípravy methylesteru kyseliny N-[3-(2-karbamoy1ethyl) -2 - (4-chlorbenzoyl) -benzofuran-6-yl ] oxalaminové .
Podle tohoto příkladu bylo 0,56 gramu (což představuje
1,3 mmolu) kyseliny získané postupem podle příkladu 1 rozpuštěno v 5 mililitrech tetrahydrofuranu THF, načež bylo přidáno 0,25 gramu (což odpovídá 1,5 mmolu) 1,1’-karbony1bis-lH-imidazolu a takto získaná reakční směs byla potom promíchávána při teplotě místnosti po dobu 12 hodin.
V dalším postupu byl přiváděn po dobu 2 hodin do této reakční směsi plynný amoniak za použití přívodní trubice. Potom byla získaná směs promíchávána po dobu další jedné hodiny při teplotě místnosti, načež bylo rozpouštědlo oddestilováno za použití vakua. Vzniklý zbytek byl potom vložen do ethylacetátu a promyt třikrát vodou, jednou roztokem hydrogenuhličitanu sodného NaHCOg a jednou roztokem chloridu sodného. Organická fáze byla potom usušena za použití síranu hořečnatého MgSO^, načež bylo rozpouštědlo odstraněno ve vakuu.
Výtěžek : 83 %.
Rf : 0,62 (V).
111
V následující tabulce XXV jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 41.
112
XXV
113
Příklad 46
Postup přípravy methylesteru kyseliny N-[2-(4-chlorbenzoyl)-3-(2-kyanoethyl)-benzofuran-6-yl]oxalaninové.
Podle tohoto příkladu bylo 0,56 gramu (což předsxavuje
1,3 mmolu) sloučeniny připravené postupem podle příkladu 41 rozpuštěno v 15 mililitrech dioxanu, načež bylo přidáno 0,2 mililitru (což představuje 2,6 mmolu) pyridinu a potom byla takto získaná reakční směs ochlazena na teplotu v rozmezí od 5 do 10 °C, přičemž bylo přidáno po kapkách 0,22 mililitru (což odpovídá 1,56 mmolu) anhydridu kyseliny trifluoroctové. Tato reakční směs byla potom promíchávána po dobu 3 hodin při teplotě místnosti. Organická vrstva byla potom usušena a použité rozpouštědlo bylo odstraněno za použití vakua. Výtěžek : 74 %.
Rf : 0,83 (V).
V následující tabulce XXVI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 46.
114
TABULKA XXVI
Cl
| Příklad | R3 | RZ l | Výtěžek (% teorie) |
| 47 | -OC2H5 | 0.5 (IV) | 77 |
| 48 | -OH | 0.07 (IV) | 80 |
V následující tabulce XXVII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
115
IΙΑΧΧ
116
XXVII (pokračování)
| Výtěžek (% teorie) | 37 | cc C\ | o Γ' | 92 | CC O | cc | 66 | 69 |
| Cí | 00 VC o | g s—' 00 o' | Z“N > r* o | g Cl 00 ó | g s^z 00 O O | z—\ MM > V—/ VC O | Z*\ P-M S—Z ΓΊ uc c | z~\ CC ó |
| < | s1 CJ | PC >7* O | Ý | CM Λ—\ PC o p-m P-M O 1 | PC o CM s u 1 | PC M> P-M o | v\ P-M P-M CM u 0 0 u CM MM MM 0 1 | Ά P-M Μ» CM u 0 0 u CM M* MM 0 1 |
| VI ÍC MM CM o o 1 | v-> P-M ď o i | V) M« P— CM O o 1 | V» Mm pm u o t | «Λ E CM O o 1 | m U. u P-M u o 1 | vc MM MM CM u 0 | PC PM MM 0 0 1 | |
| N | E | P— P-M | P-m M | P-M M | hM pip | Mm | MM MM | |M |
| X | E | Z o | PC u | PC u | PC P-M o | PC P-M u | _c\ pM P-M ^sr u | P-m *T u |
| Ž | Z u | h- p—M | PM | pM | P-M | P-M MM | E | E |
| > | E | M< P—M | M< P-* | *T MM | PM pip | PM* | •Ύ* M< | Mr< PM |
| Mm | P-M | P— | Mm | P-M MM | Mr* p— | E | P-M | |
| Příklad | m vc | vc | r* VC | 00 wn | O vn | O 0 | 3 | n Ό |
117
V následující tabulce XXVIII jSOu uvedeny ktere byly připraveny analogickým postupem jako podle příkladu 28.
sloučeniny je postup
118
11ΙΛΧΧ
119
XXVIII (pokrač»vání) <
X <
| Výtčžek (% teorie) | o 03 | O | o o | o CA |
| 0.01 (V) | (Λ) 10 | 0.04 (V) | 0.05 (V) | |
| < | <c δ | Ý | rs δ u » | δ CM Ηγ- δ 1 |
| N | k— | k—. | ||
| X | 2 O | Γ*. k»·· δ | <C δ | <C O |
| £ | >- | 2 | 1—4 | *T* k··· |
| > | >—* | k—4 k—1 | l-M | |
| >- | K- | >—M *-•4 | k** | |
| Příklad | CA AO | o r- | c~- | 04 o* |
120
V následující tabulce XXIX jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
TABULKA XXIX
| Příklad | V | W | X | A | V | Výtěžek (% teorie) |
| 75 | H | H | ch3 | ch3 | 0.8 ((IV) | 83 |
| 74 | H | H | H | ch3 | 0.3 (IV) | 100 |
| 75 | H | H | CN | ch3 | 0.85 | 89 |
121
V následující tabulce XXX jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 28.
TABULKA XXX
| Příklad | V | W | X | A | Rf | Výtěžek (% teorie) |
| 76 | H | H | ch3 | CH3 | 0.01 (V) | 100 |
| 77 | H | H | H | ch3 | 0.02 (V) | 89 |
| 78 | H | H | CN | ch3 | 0.01 (V) | 93 |
122
V následující tabulce XXXI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je posxup podle příkladu 1.
TABULKA XXXI
| Příklad | R3 | R, i | Výtěžek (% teorie) |
| 79 | -OC2H5 | 0.35 (IV) | 58 |
| SO | -OH | 0.01 (V) | 95 |
V následující xabulce XXXII jsou uvedeny sloučeniny, kxeré byly připraveny analogickým posxupem jako je posxup podle příkladu 1.
123
XXXII <
fa
C <
124
XXXII (pok račován í) <
P ca <
| j Výtěžek | ua kA | 00 O | 00 C’'* | Ό o | 00 ΤΓ | 68 | 68 | ua *A | 36 | 74 |
| z-x | k—k k-« | z-x | 2 xz | zx xz | x-z | z-x | z-x | |||
| *- | .65 | x-z r- | x-z | x-z TT | VA kA | 00 kA | CS c~ | x-z Γ*- | S0 | |
| xZ | o | o | d | d | d | O | ó | d | d | d |
| CM | cm | CM | CM | CM | rs | γμ | CM | CM | CM | |
| Z—s | z*x | z-x | /-X | Z-X | z-x | zx | z-x | |||
| Ph | ΡΊ | ΡΊ | p% | ΡΊ | a | a | k-T1 | a | A | |
| ba— | k·- | Pk | ||||||||
| k—k | ——— | k—k | kXk | -M | ««k | |||||
| O | u | O | u | u | o | u | u | u | u | |
| X/ | X—z | x-z | X-z | x-z | x-z | x-z | X-Z | X-z | ||
| ·—M | k«* | k—k | ^k | »«k | ‘T* | k—« | ||||
| W-< | k—k | kik | b—- | k-k | ||||||
| < | o | o | υ | u | CJ | u | U | u | o | u |
| N | k-k | k-k | b-M | k*k | k—< | k-k | k—k | k-b | ||
| k-k | k—< | i-i- | k-l | *-* | k-« | t—. | k^k | |||
| X | CN | kJP rs o | 9 | kik | X □ | k-k | CN | k^k | Ά CM o | |
| £ | k—« | 2 O | k-k k—k | k—k bM | XH | »k | 1 Br i_ | k—k b—k | CN | b-k |
| > | kwt | k-k | k—k | w-k | ||||||
| ·—* | 1—( | hňk | . | >—1 | klk | k-X | k-k | |||
| Příklad | ΜΊ | Ό | r- | 00 | Os | O | CN | CA | ΤΓ | |
| 00 | 00 | 00 | 00 | 00 | Os | o | Os | Cs | Os |
125
XXXII (pokračování)
126
XXXII (pokračování) <
U ca <
h
| Výtěžek | m 00 | 42 | 34 | 100 | T | 80 | 67 | Cc | un | 1 34 |
| z—\ | ||||||||||
| z—\ | z—\ | z—\ | Z*—\ | z~s | z—s | |||||
| M | ||||||||||
| Ca | v^z | S_Z | '—z | SZ | s-z | <z | s-z | **-z | ||
| 00 | 00 | Cc | r~ | 'T | MM | M- | ||||
| *u | CO | CO | 00 | 00 | 00 | cc | CC | 00 | UC | θ' |
| Cá | © | o‘ | © | © | O | © | © | O | O | O |
| ΡΊ | rs | rs | PS | rs | PS | |||||
| z—s | Z~*c | z—\ | z—\ | es | ||||||
| ** | PC | PC | PC | PC | re | z-**, | ||||
| «ΒΜ | Mm | Mm | MM | Mm | M* | *c | ||||
| MM | MM | mm | MM | M | Mm | |||||
| u | u | ϋ | u | u | u | r \ | ||||
| m | rc | SX | *mZ | sz | Už | |||||
| *—* | MM | MM | MM | MM | re | |||||
| mm | w | M | MM | MM | MM | MM | MM | M | Mm | |
| < | o 1 | u 1 | u t | u t | u 1 | o 1 | u | u 1 | c | ΰ |
| Mm | MM | μ.M | MM | MM | MM | Mm | ||||
| CsJ | MM | M»M | MM | MM | MM | MM | MM | MM | M | MM |
| PC | ||||||||||
| rc | MM | ,( | PS | |||||||
| O | u | t, | o | |||||||
| X | E | z | o | o | •M | u | M | z | ||
| Λ | ||||||||||
| s | ||||||||||
| o | Ss 1 | |||||||||
| 0=0 | ||||||||||
| i | ||||||||||
| íil | T | |||||||||
| O | ||||||||||
| PC | C4 | |||||||||
| I | 1 | M-S M«( | MM | MM | u | Cli | M | NO | MM Mm | |
| PC | ||||||||||
| MM | ||||||||||
| *> | MM | »-M | MM | MM | M | p \ | r í | MM | MM | mm |
| M | •M | “* | MM | MM | Už | U^ | MM | MM | ||
| Ό | ||||||||||
| CO | ||||||||||
| © | vn | CO | r* | 00 | CC | o | MM | (N | re | 'C |
| 0« | o | o | o | o | o | MM | M— | MM | MM | MM |
| M«* | M | M | 1 ' | MM |
- 127 XXXII (pok raeování) <
X a
e <
E-
| >s > | 1 36 | vn 00 | 68 | 92 | v-i | 37 | 92 |
| z—\ | t—rf | £ | (AI | i-e | (III | ||
| 'mZ | SmZ | s-_ S | |||||
| T | CN | 'S | C*“i | V> | oc | ||
| <r\ | »Ti | N* | P~ | kr. | {*1 | o | |
| *\Z | o | o | c | o | zs | o | o |
| r*·. | r*> | y | y | Ý | |||
| •MM | M* | MM | |||||
| < | u | O | u | o | |||
| N | t—< | k-M | MM | ||||
| MM | *k | u- | |||||
| ω | |||||||
| CM | /-~>1 | ||||||
| O | o | Ui | |||||
| u | \->l | ||||||
| o | / | ||||||
| o | / | / | |||||
| X | O | o | u | / | M | Γμ | |
| ke* | M | CN | |||||
| M | M | M | k-* | MM | |||
| > | HM | ||||||
| k* | *** | *· | MM | k-M | M* | ||
| Γ3 | |||||||
| >u* | v* | O | r* | 00 | O | O | MM |
| & | ·“* | -* | z- | — | CN | CN | |
128
XXX11 (pokračován í) <
fa a
<
| Výtěžek | 88 | 67 | 00 | 79 | 00 co | 89 | m m |
| z-s | |||||||
| O | m | s-z· | /—v | o | O | o | |
| © | ur> | x-z | rs | cs | mm | ||
| *u | \O | T | Γ | CO | OC | t— | |
| fa | o | o | © | © | O | o | © |
| <> | V7 | v | v | 0 | un | ||
| y | y | y | mm | ||||
| I | Ύ | mm | |||||
| CM | |||||||
| < | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | “7 | O 1 |
| N | m | tejte | m | mm | |||
| tem | m | m-. | *m | tem | tem | ||
| 9 | 9 | ΓΟ | |||||
| mm | |||||||
| X | 1 | 1 | fa | Ξ | mm | CJ | = |
| ť*i | |||||||
| •m | m | ||||||
| mm | |||||||
| £ | tm | m | »m | m hm u | -OC | = | OCI |
| > | m | m | m | tem | |||
| -M | m | tem | mm | tem | mm | ||
| říklad | - | ||||||
| <S | ΓΊ | rf | vn | Ό | 00 | ||
| o- | Γ4 | CN | CN | <N | (S | cs | CN |
| J | - |
129
XXXII (pok račování)
<
□ es <
| Výtčžek | <N 00 | C\ r- | M3 | o | C\ 00 | co | Ό co |
| z**s | |||||||
| X—z | x_z | s_z | |||||
| * | 0.79 | 0.71 | 0.82 | 0.75 | 0.82 | 0.81 | 0.34 |
| < | y | </·> ΓΊ u o 1 | Ý | Ý | y | y | y |
| N | i—1 w | l-~t | |||||
| X | u | ►M | ΰ | o | |||
| OCIIj | fc, | ►—< | fl ϋ | ►—<4 | |||
| > | ►“·< | ΰ | o | ||||
| Přík | 129 | OCl | m | 132 | 133 | m | ΜΊ m |
130
XXXII (pokračován í)
131
XXXII (pokračování)
132
XXXII (pokračování)
133
V následující Tabulce XXXIII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 28.
134
TABULKA XXXIII
O
X
| Výtěžek (% teorie) | 92 | C\ 00 | 70 |
| IV) | (Λ | /-*s MM | |
| *sZ | s—z | ||
| MM | V) | r~ | |
| *<- | O | o | o |
| cí | O | O | O |
| rn | m | m | |
| ►Τ' | |||
| ΰ | u | ΰ | |
| N | MM | MM | |
| MM | »M | ||
| A | |||
| l/*í | >z | ||
| *T* | T | ||
| X | Um | CM u | i |
| £ | MM | MM | |
| MM | MM | MM | |
| > | M< | Mm | |
| MM | MM | MM | |
| o | |||
| C5 | |||
| ěž | O | MM | (N |
| 0- | Ό | \o | Ό |
135
XXXIII (pokračován í) □
cs <
B-
| Výtěžek (% teorie) | 001 | 96 | 96 | 96 | 00 oc | 87 | 92 | 100 | cs © | o | |
| z—s | |||||||||||
| > | z-*\ > | z-s | > | (A | <> | (A | uZ | ||||
| <-X | <z | mZ | NX | NX | |||||||
| ΓΊ | CS | 00 | o | Uf | ΤΓ | r— | 00 | ||||
| o | o | o | o | © | O | © | © | © | |||
| ďS | o | © | © | © | O | o | © | o | © | O | © |
| JS | <s | CN | cn | js | |||||||
| f | f | f, | u-T' | ||||||||
| HM | MM | UM | MHM | um | |||||||
| ví | v» | Ví | Ví | v | Ví | O | O | u | O | o | |
| Mm | M | MM | uu | U, | UM | SX | NX | s—z | |||
| CN | ' (S | ’ CN | *cn | CN | 'cN | Ξ | MU | UM | ΖΣΖ | MU | |
| < | O | O | o | CJ | o | o | u | u | O | u | u |
| N | t—( | UM | UU | uu | UM | uu | |||||
| wm | t—t | UM | UM | Um | UM | Um | u- | MU | UM | UM | |
| Ví | 0 | Ví | |||||||||
| z | UM es | I | Z | *7n | |||||||
| X | mu | o | Z | u | I | fc | c | s | o | o | |
| t- | z | Um | z | ||||||||
| £ | rf um | u | M | M-M | O | U | o | U | |||
| > | MhM | ||||||||||
| uu | U | HM | UM | MM | UM | MM | MU | UM | UM | ||
| 33 | |||||||||||
| £ | Cf | VN | © | r~ | 00 | © | O | MU | CS | Cf | |
| X-, £- | <3 | © | © | © | © | © | © | Γ* | Γ- | f | r— |
| «ΜΜ | H-H | MM |
136
XXXI11 (pok račován í) <
M
C <
| Výtěžek (% teorie) | 87 | C\ | 96 | r- | 99 | 08 | rs r- | 92 | |
| z—\ | z“s | (Λ | |||||||
| h—« | > | 's—Z | ·>*«✓ | ||||||
| > | > | i/s | un | rs | |||||
| *·_ | —r | <N | SmZ | Nm | rs | ||||
| *Z | O | o | O | o | o | o | C5 | o | |
| <N | fS | rs | rs | ||||||
| Z“-> | z—> | Z“S | |||||||
| rS | rs | rs | rs | rs | |||||
| MM | MM | o | o | MM | MM | ||||
| u | u | Vh | u | υ | CJ | O | US | ||
| VmZ | rs | rs | s—z | HM | rs | ||||
| RMR | HM | MM | Mm | M* | MM | Mm | |||
| MM | R«H | n | MM | MM | MM | kM | rs | kM | |
| O | o | u | u | u | O | u | u | υ | |
| MM | k-^ | MM | MM | MM | |||||
| M< | kM | HM | R-R | R-M | H- | HM | HM | mm | |
| Π | |||||||||
| u | M | rs | rs | rs | rs | ||||
| I | I | ||||||||
| 1 | V | u | o | o | |||||
| X | 1 | υ | u | o | o | o | o | ||
| > | •M | MM | MM | kM | mm | ||||
| k-* | kM | MM | Mm | MM | MM | kM | MM | M | |
| rs | |||||||||
| MM | |||||||||
| o | |||||||||
| MM | *M | MM | MH | MM | Z-N | MM | R-M | ||
| v* | MM | Mm | u | MM | -M | MM | |||
| Ό | |||||||||
| 03 | |||||||||
| VS | O | t-~ | 00 | C\ | O | MM | ΓΊ | ||
| r* | r* | r* | Γ* | c~~ | t | oo | OO | 00 | |
| MM | MM | ^M | RM | MM |
137
XXXIII (pokračování) <
ií
P <
h
| Výtěžek (% teorie) | fO O | m 00 | CM 00 | 00 | quant | ό 00 | 00 | |
| * | CM O | O vn CM o’ | 0.22 (V) | 0.2 (V) | O oc CM O | 0.07 (V) | 0.07 (V) | |
| cm o o o fN tam u | γ | y | y | v | r*1 | ΠΊ | ||
| < | u | 1 | 1 | 1 | 1 | o 1 | ω | |
| N | M-« t>4 | *—< | tam p—4 | m | m· | k- | tam | |
| <Ή kM | U | |||||||
| X | □ | OCI | 0C1 | OCI | u c | 1 | Q | m |
| Ž | m< ImW | ř—1 | m | ta·« | k—4 | tam *m | ΓΟ tam tam O o | |
| r*5 | ||||||||
| > | u o | u o | = | tam | Mm | |||
| 2 | ||||||||
| Přík | 183 | 184 | 185 | 186 | 187 | 188 | 681 | 190 |
138
XXXIII (pokračování)
| Výtčžek (% teorie) | C\ C | 8 001 | V) O | 100 | •Z) Γ* | C\ | CN | 100 | 100 |
| g | U/ | Um/ | > | g | |||||
| * Um PS*4 AA | 0.07 | 100 | 100 | 0.05 | 0.41 | 0.21 | 0.07 | 100 | 0.15 |
| rs z—·\ | rs z—u | ||||||||
| T’’ | A-Τ’ | ||||||||
| m | ΡΊ AA | ro A»A | u | o | |||||
| Μ» | M«A | ►Ξ5 | |||||||
| < | u 1 | u | ó 1 | u I | ΰ 1 | u 1 | O | o 1 | u i |
| N | AA | PA | A* »^a | AA AA | AA AA | UM PA | AA | A-A AA | |
| rt X υ 0 | A 0=8 | Π | |||||||
| Λ | Λ | v | |||||||
| X | 0 | «-Μ | Ξ | u 1 | <*> 0 | u t | o 1 | ÚA | »A |
| £ | m aa A>A u | (·> ti. u | CM O z | AA | AA | ε0Ν | o | ||
| <*t | |||||||||
| > | ΰ | Ξ | A· | AM | •M u | AA | AA PA | ||
| Ό ?3 | |||||||||
| £ >U Oa i | 191 | 192 | 193 | 194 | 195 | 196 | 197 | 198 | 661 |
139
XXXI11 (pokračování)
| Výtěžek (% teorie) | rc | CO \o | 100 | ΤΓ Ό | rc 00 | 04 | quant. | 00 o* | 100 |
| * | (Λ) 100 | i (Λ) 10 | 0.14 (V) 1 1 | 0.06 (V) | i (I) 10Ό | 0.33 (V) | 0.41 (V) | 0.07 (V) | 0.06 (IV) |
| cm rc δ δ 1 | CM rc δ s—✓ δ 1 | rs x—\ rc >*·* δ ►«•4 δ t | CM *C u δ | rc k-4 O | •.Τ’ o | CM rc u »4 δ | rc o | rc δ | |
| N | 1—( | *τ4 | 4^4 | k-δ | rC | (-4 | |||
| X | δ | rc δ | i—»4 | c- | CM O 2 | >—4 | 9 | ||
| £ | rC δ o | k—4 | k-4 4*«4 | rc ř* δ | CM O 2 | CM O 2 | «— | c- | |
| > | δ | <C δ | 7* | ►^4 | c* | kM | 4*4 | ||
| Příklad | o o CM | 5 04 | CM O CM | rc O 04 | ^r o CM | vc . O 04 | O o CM | Γ- o CM | CO O CM |
140
XXXIII (pokračování.) <
a a
a <
B-
| Výtěžek (% teorie) | m | 100 | m | m | V~> C*> |
| *_ C4 | 0.04 (IV) | 0.05 (V) | 0.04 (V) | 0.07 (V) | 0.54 (V) |
| < | n m G Mm l-M u | m Mm mm u | ΓΛ C | i-n G | ΠΊ MM MM u |
| N | MM MM | MM *M | MM Ml | ||
| X | 9 | Mm u | n MM M Ό u | 9 | MM |
| Ž | MM | MM MM | i“> X o δ'-^λδ | ||
| > | MM MM | Mm | MM | ||
| Příklad 1 | o CN | O CN | CN | CN CN | m CN |
141
XXXIII (pokračování)
C <
ř-
| Výtěžek (% teorie) | 00 o | O | ΓΊ O* | O* ur> | ||
| (Λ) 80 0 | 0.1 (V) | 0.07 (V) | (AI) 100 | |||
| < | <*> o | o c | m MM u | r*. M O | IM O | G |
| N | MM MM | MM | »M | MM M-· | MM | |
| X | *«M | Mm | C00II | MM | δ | |
| τ*Ί | CM §Π | LL 1 | ||||
| Ž | V | O 1 | - | v | T | |
| > | M· | M t-M | MM | |||
| Příklad | v 04 | κη 04 | Ό CM | O* 04 | 00 04 | Cs 04 |
142
XXXIII (pokračování) <
»* es <
H
| Výtčžek (% teorie) | 95 | 66 | o | 98 | |
| V) | Z—\ | ||||
| f-η | z—\ > | IV | z—s > | ||
| s—·/ | ''-z | ||||
| ·—· | «—> | CN | |||
| * | o | o | O | o | o |
| C4 | o' | o | o | o | O |
| y | n-J | v | Ý | ||
| tOTR | |||||
| < | 0 | l | ΰ | 1 | 1 |
| N | l-H | 1 | |||
| »—( | M | ||||
| o | ω | ||||
| r | f-Ί | 'r | |||
| / | / | ||||
| X | z | u | / | *—< | Γ» |
| £ | bM· | CN i i | k-H | ||
| > | |||||
| 1—< | *“* | ** | |||
| Ό | |||||
| re | |||||
| o | — | CN | ΠΊ | re- | |
| ft. | CN | CN | CN | (N | CN |
| CN | CN | CN | CN | CN |
143
XXXIII (pokračování ) ca <
| Výtěžek (% teorie) | 00 00 | 98 | 96 | 100 | 34 | 93 |
| x—\ | ||||||
| s? | > | (A | > | |||
| ''-X | 'wX | '-—X | SwX | |||
| ΓΩ | — | <S | ||||
| o | o | o | Γ4 | ·— | ||
| xZ | o | o | o | o | o | o |
| < | Ý | y | T | T | Ý | t |
| N | ||||||
| IW | k-1 | kk | kk | kk | ||
| 0 | 9 | rb | ||||
| J | kx | |||||
| X | r· k· | «W | O | |||
| ΠΊ | ||||||
| o | ||||||
| £ | kw | 2 | kk υ | o 1 | kX | |
| > | ||||||
| »— | *—* | «Μ | -w | H—. | kk | |
| Ό | ||||||
| rs | ||||||
| *“* | ||||||
| un | VO | 00 | O | O | ||
| CM | CM | cs | cm | CM | m | |
| iw | <N | CM | CM | Γ4 | CM | CM |
144
XXXIII (pokračování)
| Výtěžek (% teorie) | 100 | © C\ | CM C\ | r* | C\ 00 | ΓΊ CN | 100 |
| *, | 0.25 (V) | g fS O | 0.05 (V) | 0.24 (V) | 0.12 (V) | 0.12 (V) | 0.22 (V) |
| < | •n tem řN u | y | ~OI CJ O 1 | Ý | Ý | y | y |
| N | te-( | tem | tem tem | tem | tem tem | ||
| X | tem tem | tete | n *m u | u | |||
| £ | «*1 *m 0 o | <*·, o o | tem | m r* u | tem te—t | ř- u | ca |
| > | ►m | 0 | |||||
| Příklad 1 | CM | CM ΓΊ CM | n ΓΊ CM | v CM | V-i <*) CM | © m CM | r* ΓΊ CM |
145
XXXIII (pok račován í)
CS <
| Výtěžek (% teorie) | 23 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| z—X > | z“-\ > | z—»> > | ||||
| ‘•mx | '*-x | x | s«x | |||
| CO | — | 00 | ||||
| * | CM | CM | CM | CM | CM | |
| Cm | o | O | o | o | o | |
| v | un | <> | Γ'“, | |||
| y | tataR | V) | VD | ma | ||
| Γ | tam | Ύ | tam | tam | »m | |
| CM | me | me | oc | |||
| < | 1 | <J 1 | 1 | CM o | CM o | |
| N | tam | tam | tam | |||
| tam | tam | tam | tam | tm | ||
| <O | ||||||
| Mm | ||||||
| X | Cl | m | - | ΰ | Z | ϋ |
| o | ||||||
| m· | ||||||
| £ | u | c | u | tam tam | ||
| > | o | tam | o | |||
| o | ||||||
| íkl | 00 | C\ | o | J , | CM | CO |
| >tm | co | CO | ’Τ | 7*· | ||
| Cel | CM | CM | cs | CM | CM | cs |
146
V následujících tabulkách XXXIV, XXXV a XXXVI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
TABULKA XXXIV
| Příklad | X | A | V | Výtěžek (% teorie) |
| 244 | F | ch3 | 0.01 (V) | 93 |
| 245 | Br | ch3 | 0.05 | 95 |
| 246 | C2H5 | ch3 | 0.03 (V) | 100 |
| 247 | O | ch3 | 0.06 (V) | 84 |
147
TABULKA XXXV
| Příklad | V | W | X | Z | R/ 1 | Výtěžek < (% teorie) |
| 248 | Cl | H | Cl | H | 0.21 (V) | 79 |
| 249 | H | NO, | H | H | 0.20 (V) | 90 |
| 250 | H | CH, | H | H | 0.30 (V) | 75 |
| 251 | ch3 | H | ch3 | H | 0.41 (V) | 96 |
| 252 | H | H | NO, | H | 0.21 (V) | 76 |
| 253 | H | cf3 | H | H | 0.6 (V) | 100 |
| 254 | H | och3 | H | H | 0.43 (V) | 72 ' |
| 255 | H | —OCHj | H | H | 0.11 (V) | 95 |
148
TABULKA XXXVI
| Příklad | V | W | X | z | V | Výtěžek (% teorie) |
| 256 | Cl | H | Cl | H | 0.15 (IV) | quant |
| 257 | H | ch3 | H | H | 0.10 (IV) | quant |
| 258 | H | och3 | H | H | 0.10 (IV) | |
| 259 | H | cf3 | H | H | 0.15 (IV) | |
| 260 | H | H | och3 | H | 0.10 (V) | 50.6 |
| 261 | H | H | H | 0.31 (V) | 89.3 |
149
V následující xabulce XXXVII jsou uvedeny sloučeniny, kxeré byly připraveny analogickým posxupem jako je posxup podle příkladu 1.
150
XXXVII
151
XXXVII (pokračování)
| Výtčžek (% teorie) | 63 | 82 | ^r oc | 001 | 00 O | f*h O | 65 | 59 | |
| IV) | |||||||||
| MM | z“h | U-|S | MM | >· | |||||
| Cz | o* | \Z | θ' | XmZ | |||||
| c | oc | un | vo | CM | © | ||||
| * | o | *? | © | © | ’Τ | cs | CS | © | |
| C5 | O | © | c | © | O | O | o | ||
| rs | |||||||||
| Z*h | |||||||||
| MM | |||||||||
| u | |||||||||
| m | \z | ch | ~Ί | rh | r*h | ||||
| MM | Mm | M· | MM | ||||||
| MM | MM | ||||||||
| < | o | u | o | u | u | O | o | o | |
| o | |||||||||
| _fS | 1 | ||||||||
| Í-Τ’ | |||||||||
| ř**( | |||||||||
| M | CJ | ||||||||
| u | M | ||||||||
| o_ | fi | Wh | Wh | u | CM - | Wh | Wh | ||
| MM | M· | MM | M“ | <N | MM | l-M | |||
| MM | MM | M | MM | o | |||||
| Oí | Ό | fS | Γ4 | MM | ťS | rs | |||
| u | o | u | u | υ | 1 | u | u | ||
| o | o | o | o | o | 1 | o | o | ||
| N | MM | M | M | MM | |||||
| MM | MM | MM | ·· | *M | M | MM | —M | ||
| M | e\ | f*h | |||||||
| cn | cn | 1 | f*h | (JTp | M | — | |||
| Μ» | MM | MM | MM | O | |||||
| X | o | u | u | o | u | o | |||
| v | |||||||||
| > | MM | 1 | M | MM | MM | MM | MM | ||
| MM | MM | M | MM | ||||||
| *2 2 | Ό | t· | 00 · | C\ | O | 04 | C*h | ||
| <5 | © | o | o* | o- | t | O- | |||
| Cm | 04 | OJ | OJ | OJ | 04 | oj | 04 | 04 |
152
XXXVII (pokračován í) <
X <
B-
| Výtěžek (% teorie) | 97 | 90 - - ------ - | 83 | 20 |
| *<- cí | g CN Γ- O | M s-z c*· ó | z—s > t— O | MX Ό vr> O |
| Γ*ΐ M O | m MM u | ΓΊ r \ V | «J w fS o u (N u | |
| ΓΗ cs: | U“> Mm CM u o | MM M fN u o | w-í n u o | 9 1 ot 6 o |
| N | MM ►M | MM | ||
| X | 9 | M M | ř*> u | |
| £ | O O -íťj]L· | 9 | M MM | |
| Příklad | t- CN | ΜΊ r* <N | r- CN | P- t CN |
153
XXXVII (pokračování) <
* s
es <
h
| Výtěžek (% teorie) | 98 | 65 |
| *u- mZ | 0.93 (V) | 0.9 (V) |
| < | <*S u | rs o |
| rs | iS kM rs o o | US Ίν o o |
| N | ||
| X | s | MM MM |
| £ | rs o ‘9 | u. C |
| Příklad | 278 | 279 |
154
V následující tabulce XXXVIII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
TABULKA XXXVIII
| Příklad | X | A | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| 2S0 | F | ch3 | 0.3 (ΠΙ) | 75 |
| 2S1 | Br | ch3 | 0.38 (ΙΠ) | 78 |
| 282 | C2H5 | ch3 | 0.7 (I) | 95 |
| 283 | o | ch3 | 0-8 (I) | 98 |
| 284 | C,HS | c2h5 | 0.65 (I) | 85 |
| 2S5 | ch3 | C,H5 | 0.63 (III) | 89 |
| 2S6 | -o | c2h5 | 0.57 (III) | 89 |
155
V následující tabulce XXXIX jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
TABULKA XXXIX
O
X
| Příklad | V | W | X | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| 287 | Cl | H | Cl | 0.71 (I) | 87 |
| 2S8 | H | NO, | H | 0.75 (I) | 90 |
| 289 | H | ch3 | H | 0.72 (I) | 83 |
| 290 | CH- | H | ch3 | 0.73 (I) | 78 |
| 291 | H | H | NO, | 0.72 (I) | 68 |
| 292 | H | CF- | Η | 0.71 (I) | 79 |
| 293 | H | OCH- | H | 0.79 (I) | 82 |
| 294 | H . | H | 0.61 (I) | 95 |
156
V následující tabulce XL jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
| Příklad | V | W | X | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| 295 | Cl | H | Cl | 0.91 (V) | 21 |
| 296 | H | ch3 | H | 0.62 (I) | 76 |
| 297 | H | och3 | H | 0.68 (I) | 19 |
| 298 | H | cf3 | H | 0.79 (I) | 78 |
| 299 | H | no2 | H | 0.81 (I) | 73 |
| 300 | H | H | -o | 0.6 ω | 56 |
157
V následujících tabulkách XLI, XLII, XLIII, XLIV a XLV jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
TABULKA XLI li
O
w
| Příklad | W | X | R3 | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| 301 | H | H | OEt | 0.82 (I) | 22 |
| 302 | CN | H | OH | 0.01 (I) | 48 |
| 303 | H | H | och3 | 0.6 (V) | 17 |
| 304 | H | CN | OH | 0.02 (I) | «Λ O |
| 305 | H | F | OEt | 0-8 (I) | 39 |
| 306 | F | H | OEt | 0.77 (I) | 42 |
| 307 | F | H | OH | 0.01 (I) | 96 |
| 308 | CN | H | OEt | 0.7S (I) . | 17 |
| 309 | H | F | OH | 0.01 (I) | 97 |
| 310 | H | H | OH | 0.01 (I) | 77 |
| 311 | H | CN | OEt .. ..... | 0.6 (I) | A |
158
TABULKA XLII
O
X
| Příklad | A | X | W | R32 | Výtěžek (% teorie) |
| 312 | CH, | ch3 | Η | Na+ | 92 |
| 313 | ch3 | F | Η | Na+ | 97 |
| 314 | ch3 | -o | Η | Na* | 90 |
| 315 | ch3 | ch3 | Η | νή4 + | 91 |
| 316 | ch3 | ch3 | Η | ®NH3-C-(CH,OH)3 | 99 |
| 317 | -ch,ch3 | F | Η | Η | 100 |
159
TABULKA XLIII
| Příkl. | R33 | A | X | W | Výtěžek (% teorie) | Rf* |
| 318 | Na | ch3 | c2h5 | H | 83 | |
| 319 | Na | ch3 | o | H | 89 | |
| 320 | SNH3-C-(CH2OH)3 | ch3 | c2h5 | H | 100 | |
| 321 | H | -O | H | H | 83 | 0,01 (ΙΠ) |
| 322 | H | __<Q> | Cl | H | 93 | (o.oo5) (III) |
| 323 | H | -< | (2Η5 | H | 95 | 0.01 (III) |
160
ΛΠΧ
161
XLIV (pokračování.)
162
TABULKA XLV
| Příklad | R35 | Výtěžek (% teorie) | R-* i |
| 330 | Naw | 96.7 | 0.01 (IV) |
| 331 | κω | 97.2 | 0.05 (IV) |
| 332 | ®NH3-C-(CH2OH)3 | 80 | 0.01 (IV) |
| *»«**> | -CH2-O-CO-C(CH3)3 | 65.4 | 0.73 (ΠΙ) |
163
V následující tabulce XLVI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
TABULKA XLVI
| Příklad | R3 | Rf* | Výtěžek (% teorie) |
| 334 | OC:HS | 0.34 (III) | 34 |
| 335 | OH | 0.02 (V) | 100 |
164
V následující tabulce XLVII jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
TABULKA XLVII
| Příklad | χ(+) | Výtěžek (% teorie) |
| 336 | Na^ | 90 |
| 337 | nh4m | 95 |
165
V následující tabulce XLVIII jsou uvedeny sloučeniny které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 1.
166
XLVI I I <
P
C3 <
h
| /xZ —k | 2 XZ 'T ó | so O cn o | zx x-z (A 00 ua © | ||
| ičžek teorie) | VO | ||||
| z* x-z | •^r | 00 vo | CA (A | ||
| A | |||||
| P* | T< b—< | k-k kk | k-k k-k | h-k u | u 1 |
| A k-k | A k-k kw CM u CM O u | A E | |||
| k-k k-k N O CJ | u (S o u | k-k k-k CM O u | u CM O υ | ||
| 1 o u | o υ | ó u | ó u | ó o | |
| t—<t | k-k | k-k | k-k | k-k | |
| *g/ | 2 1 | 2 | 2 1 | z 1 | 2 t |
| A | A b-k | ||||
| u _A | ΰ _A | ||||
| A kwk υ | CM | CM | |||
| X | 0 X-Z | u X-Z | o | k— ' 0 | |
| $ | k-k | —z kk | X | E | |
| a kw- | A k-k | ||||
| Ά· k-k CM O u | CM u CM O u | CS u CS o u | |||
| CM | k-T1 | A | A | ||
| < | u 1 | u 1 | u 1 | k-k u 1 | ο- υ t |
| lad | |||||
| Příkl | 00 <a ca | O\ ΓΑ CA | O ’Τ (A | »—· CA | cs k· n |
167
Příklad 343
Postup přípravy methylesteru kyseliny 3-[6-(methoxvkarbonkarbonylamino) -2- (pyridin-4-karbonyl) -3benzofuranyl]propionové.
cooch3
Podle tohoto příkladu bylo 0,45 gramu (což představuje 1,4 mmolu) sloučeniny připravené postupem podle příkladu LXXIV rozpuštěno ve 20 mililitrech methylenchloridu a 8 mililitrech triethylaminu. Potom bylo při teplotě 0 eC přidáno 0,2 gramu (což představuje 1,5 mmolu) chloridu methylesteru kyseliny methylšťavelové, což bylo provedeno po kapkách. Po zahřátí této směsi na teplotu místnosti byla tato reakční směs promíchávána po dobu 1 hodiny.
Rozpouštědlo bylo oddestilováno, zbytek byl rozpuštěn v ethylacetátu a tento podíl byl promyt třikrát vodou. Organická vrstva byla usušena za použití síranu sodného Na2S04, zkoncentrována za použití vakua a produkt byl přečištěn chromatografickou metodou.
Výtěžek : 0,27 gramu (48 %) .
Rf = 0,13 (I).
V následující tabulce XLIX jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 343.
168
XLIX <
X
S «
<
h
169
XLIX (pokračování)
170
Příklad 349
Postup přípravy kyseliny 3-[6-(hydroxykarbonkarbonvlamino) -2- (pyridin-4-karbonyl) -3-benzofuranyl ] propionové .
Podle tohoto příkladu bylo 1,5 gramu (což představuje 3,5 mmolu) sloučeniny podle příkladu 342 rozpuštěno v 50 mililitrech směsi methanolu a tetrahydrofuranu v poměru 1:1, načež bylo přidáno 10 mililitrů 2 N roztoku hydroxidu sodného. Tato směs byla potom promíchávána při teplotě místnosti po dobu 24 hodin, načež byla rozpuštěna ve vodě a okyselena 1 N roztokem kyseliny chlorovodíkové. Vzniklá sraženina byla potom odfiltrována, promyta několikrát vodou a usušena za použití vakua.
Výtěžek : 96 %.
Rf : 0,19 (V).
V následujících tabulkách L až LV jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 349.
171
TABULKA L
O o
II II
HO — C — C-NH
| Příklad | R4 | Rf | Výtěžek (% teorie) |
| 350 | H3C V—N h3c | 0.01 (V) | 64 |
| 351 | /—N | 0.02 (V) | 60 |
| 352 | N—\ O | 0.01 (λ7) | 44 |
172 z
<
□ £S <
O es
| Výtěžek (% teorie) | 00 o | 33 I | 09 | 88 | 92 | 74 | 65 |
| z—\ MM MM | (A | z—\ | (Λ | IV) | |||
| SwZ | SwZ | SeZ | sz | s«z | |||
| v-z | Ό | CN | CC | wc | •M-Z | 00 | |
| *u- | M | O | 00 | UC | o | © | ri |
| cá | o | Ó | © | o' | o | o | o |
| rc | PC | P-M0 | t T1 | t PC | PC | ||
| X | p-ím | MM | «—· | P—M | P-M | H | |
| υ | u | u | o | u | CJ | o | |
| > | PM | P-M | P-M | P-M | MM | ||
| MM | MM | P—M | M-M | PM | MM | ||
| > | P-M | P—M | P-M | P-M | -M | Mm | |
| MM | P-M | P-M | P-M | P—M | P-M | ||
| PC | |||||||
| PC | PC P-M | P-M | ΜΊ | Ά | |||
| mm1 | CJ | P-M CS u | |||||
| < | u 1 | u 1 | 0 1 | ó 1 | o | P-M p—M | |
| P-M | P-M | Br | |||||
| P-M | P-M | PM | — | MM | ** | ||
| PC | PC | ||||||
| P-M | O | PC | |||||
| u o | P—M —M | ||||||
| P-M | 1 1 | o | |||||
| PS u o | u | L > | o | ||||
| /—>\ PC P-M | X2: | u 1 | |||||
| PS X—s | p—M υ | X | uc | o | |||
| PS | o | P— | cs | P-M | |||
| se rc ei | u sz | o | (S X o | cs o 1 | + | -cu | CS u 1 |
| ·— | rc | T | wc | Ό | r- | co | O\ |
| >u | uC | WC | vc | un | vc | WC | WC |
| 0- | f) | rc | cc | CC | cc | rc | rc |
173 (pokračován í) <
X
CS <
ř-
| Výtěžek (% teorie) | 94 | 06 | 77 | 97 | 20 | 27 | |
| *1— rX | 0.33 (V) | 0.43 (V) | 0.33 (V) | 0.32 (V) | 0.5 (1) | 0.2 (III) | |
| m | |||||||
| o” o o o o | |||||||
| f | 0 | x° >= 0 — 2 \ | |||||
| X | ocn | T | ocri | u Q | )- | Z | |
| £ | ύ | >u UM | Ua UM | UM uM | UM | CM O z | |
| M1 | |||||||
| > | U-M | Um | OCI | UM | Z | UM UU | |
| o | <> | o | <> | Vi | |||
| Ύ | Ύ | Ύ | Ύ | uT' | U- | ||
| < | I | I | 1 | 1 | b t | L? | |
| ei | U»M | II | UM | II | 11 | UM | |
| vi | Ví UM | ||||||
| 00 eí | UM | z | MM | UM UM | CM o 1 | CM u i | |
| Příkl. | 360 | 361 | 362 | 363 | \o Cf | 365 |
174
LI (pokračování)
| Výtčžek (% teorie) | 06 | 20 | 62 | 08 |
| u-z | z-\ | AA AA u-z | IV) | |
| SaZ | ||||
| V> | 00 | |||
| o | Ό | NT | —M | |
| c4 | o | o' | o | O |
| x” /~1 | x /^1 | |||
| O—Z | o—z | |||
| \ — | ||||
| aa | )-— | |||
| / | aa | |||
| X | 3 | / | u I | / |
| £ | Ia £2 | AA Á | pa PÁ | •Á |
| AA | AA | |||
| z* | AM | p—< | P«A | |
| v | •ΖΊ | |||
| Y | A | rn | ||
| mA | ||||
| AA | fS | Z, | ||
| < | 1 | u i | υ 1 | u 1 |
| •A | A | AM | ||
| CC | A* | A« | AA | M- |
| ΓΠ | ||||
| P*A | AA | |||
| A· | ||||
| O | u | |||
| rs AA | o | |||
| rs | ||||
| u | AA | |||
| sz u | V\ | o | ||
| 00 | rn PA | rs | s | |
| cí | z | u 1 | u 1 | PwA AA |
| AM | ||||
| es | kO | c- | 00 | σ\ |
| >Ua | kO | Ό | o | Ό |
| C- | m | ΓΊ | ΓΊ | m |
175 ιη
176
LII (pokračován í) <
-J □
ca <
| Výtěžek (% teorie) | 00 | 00 |
| 91 (IV) | 28 (IV) | |
| aZ | o | o |
| X | m Mm MM CJ 1 | ΠΊ MM MM u 1 |
| MM | HpH | |
| MM | MM | |
| > | — | MM |
| < | MM | |
| σ\ Tá | CM CJ | |
| £ | r~~ | 00 |
| >u< | Γ | Γ |
| c. | cn | cn |
177
TABULKA Lili
| Příkl. | X | R40 | RZ 1 | Výtěžek (% teorie) |
| 379 | -C(CH3)3 | -c2h5 | 0.7 (IV) | 56 |
| 380 | -C(CH3)3 | H | 0.08 (IV) | quant. |
| 3S1 | -(CH,)3CH3 | -c,h5 | 0.31 (I) | 4S |
| 382 | Cl | -c,h3 | 0.5 (IV) | 7.5 |
| 383 | Cl | H | 0.08 (IV) | 95 |
178
ΑΠ
179
LI V (pokračováni) <
X «** <
u.
| Výtěžek (% teorie) | 62.2 | ι/Ί | 24.3 | Γ-Ί |
| *<_ | 0.38 (I) | 0.12 (2 x 11) | z-*\ m wn V ó | (i) 190 |
| r- | CZ5 | (Z! | o | O |
| mm | O | -a | <] | C^“ |
| ΡΠ mm u 1 | ťp tem CJ 1 | tem Ti u 1 | \z | |
| <N cí | Ξ o 4° z | UJ O 4° x v z | tem | |
| gZ | E o 4” z | ΙΛ “Γ O O fM 9 - _r* X o y o o—z o o 1 X z | ||
| Příkl. | NO 00 C> | 00 | 00 00 ΓΊ | Cs 00 ΓΊ |
180
181
I.V (pokračování)
| 24 | (A) 100 | ||
| Výtěžek | 83% | ||
| < | 1—M O | <N u | vr» k·—! h--4 rs O |
| ^z | re4 | k-L< | |
| 7z M4 | X o °y X X / | Ifl X CM O O o^° X X / | X o X / |
| Příklad | 393 | re· o m | 395 |
182
TABULKA LVI
V následující tabulce LVI jsou uvedeny sloučeniny, které byly připraveny analogickým postupem jako je postup podle příkladu 28.
| Příklad | X | A | Rf | Výtěžek (% teorie) |
| 396 | C2HS | C2H5 | 0.01 (IV) | 98 |
| 397 | ch3 | c2h5 | 0.01 (IV) | 100 |
| 398 | -o | C2 H5 | 0.01 (IV) | 95 |
1^0 <^S~
183 «l'V!7r. ΜΙίοδ. VŠE7EČKA advc.kát γΖι 03 ΡΗΛΚΑ Z. nitková 2
Claims (10)
- NÁROKY1. Oxalylamino-benzofuran- a benzothienylové deriváty obecného vzorce I :ve kterém znamená :L atom kyslíku nebo atom síry, r! znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu obsahující až 6 atomů uhlíku s přímým řetězcem nebo s rozvětveným řetězcem, nebo představuje atom halogenu, karboxylovou skupinu, kvanoskupinu, nitroskupinu, trifluormethvlovou skupinu nebo skupinu —OR5 , —SR6 nebo —NR7R8 , ve kterých :C X? QR , R a R° mají stejný nebo různý význam, přičemž znamenají atom vodíku, cykloalkylovou skupinu obsahující 3 až 6 atomů uhlíku, benzylovou skupinu nebo pětičlenný až sedmičlenný nasycený nebo nenasycený heterocyklus obsahující až 3 heteroatomy ze souboru zahrnujícího dusík, síru a kyslík, ke kterému může být nakondenzován fenylový kruh, a který je případně184 substituován stejnými nebo různými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího atomy halogenů, kyanoskupinu a nitroskupinu nebo může být substituován alkylovými skupinami obsahujícími až 6 atomů uhlíku s přímým nebo rozvětveným řetězcem, nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkenylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 8 atomů uhlíku, nebo znamenají fenylovou skupinu, která je případně monosubstituována nebo disubstituována stejnými nebo různými substituenty vybranými ze skupiny zahrnující nitroskupinu, atomy halogenu, karboxyskupinu a alkoxykarbonylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo R znamená chránící skupinu hydroxyskupiny, a R znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku,R znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomy uhlíkuR znamená hydroxylovou skupinu, benzyloxyskupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 10 atomů uhlíku, přičemž každá z těchto skupin je případně monosubstituována až trisubstituována stejnými nebo různými substituenty ze souboru zahrnujícího atomy halogenů, karboxylovou skupinu, trifluormethylovou skupinu, fenylovou skupinu, kyanoskupinu a alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem a oxyacylovou skupinu185 s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 6 atomů uhlíku, a dále je v tomto souboru morfolinylová skupina a zbytek vzorce :nebo znamená arylovou skupinu obsahující 6 až 10 atomů uhlíku, která je případně monosubstituovaná až trisubstituovaná stejnými nebo různými substituenty ze souboru zahrnujícího atomy halogenů, kyanoskupinu, nitroskupinu, karboxylovou skupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, přičemž všechny tyto skupiny mohou mít přímý nebo rozvětvený řetězec a každá obsahuje až 6 atomů uhlíku, nebo znamená skupinu —NR^R^-O, ve které :R^ a rIO jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku, cykloalkylovou skupinu obsahující 3 až 6 atomů uhlíku nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 8 atomů uhlíku, která je případně monosubstituována až trisubstituována stejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího karboxyskupinu, a dále alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, přičemž všechny tyto skupiny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 6 atomů uhlíku, a dále fenylovou skupinu,186 nebo znamenají arylovou skupinu obsahující 6 až 10 atomů uhlíku, která je případně monosubstituována až trisubstituována stejnými nebo rozdílnými substituenty ze souboru zahrnujícího atomy halogenu, kyanoskupinu, nitroskupinu, karboxyskupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, přičemž všechny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 6 atomů uhlíku, nebo znamenají skupinu —SC^R22, ve které :R22 znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, která je případně substituována fenylovou skupinou, nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně substituována trifluormethylovou skupinou, kyanoskupinou, nitroskupinou nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo R znamená zbytek obecného vzorce :NHT znamená atom kyslíku nebo síry,A znamená atom vodíku, hydroxylovou skupinu, cykloalkylovou skupinu obsahující až 6 atomů uhlíku, karboxyskupinu nebo alkoxyskupinu nebo alkoxykarbonylovou187 skupinu, které mohou představovat skupiny s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuj až 6 atomů uhlíku, nebo znamená alkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu, přičemž každá může být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 8 atomů uhlíku, a každá z těchto skupin může být případně monosubstituována kyanoskupinou nebo pětičlenným až sedmičlenným nasyceným nebo nenasyceným heterocyklem obsahujícím až 4 heteroatonty ze skupiny zahrnující dusík, síru a kyslík, který je případně substituován stejnými nebo různými substituenty ze souboru zahrnujícího hydroxyskupinu, atomy halogenů, kyanoskupinu a nitroskupinu nebo je substituován alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo je alkylová skupina a/nebo alkenylová skupina případně substituována skupinou :H ve kterých :a znamená číslo 1 nebo 2, přičemž oba kruhy jsou případně monosubstituovány hydroxyskupinou, halogenem nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo je alkylová skupina a/nebo alkenylová skupina případně monosubstituována skupinou :188 ’12 , —CO—NR13R14 , —CONR15—SO2—R16 PO(OR17)(OR18) . —OR19 neboR-> . R·?1-NR,0Z COve kterých :R znamená hydroxylovou skupinu, cykloalkyloxyskupinu obsahující 3 až 7 atomů uhlíku nebo alkylovou skupinu nebo alkoxyskupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá obsahuje až 8 atomů uhlíku,R^·3, R14 a R15 představují stejné nebo rozdílné substituenty, které znamenají atom vodíku, alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, fenylovou skupinu nebo benzylovou skupinu, nebo R J znamená atom vodíku aR^4 znamená pětičlenný až sedmičlenný nasycený nebo nenasycený heterocyklus obsahuj ící až 3 heteroatomy vybrané ze skupiny zahrnující dusík, síru a kyslík, dále hydroxylovou skupinu nebo zbytek ;nebo Rx a R1 společně s atomem dusíku tvoří pětičlenný nebo šestičlenný nasycený heterocyklus,189 znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, která je případně substituována fenylovou skupinou nebo trifluormethylovou skupinou, nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně substituována substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího halogeny, kyanoskupinu a nitroskupinu nebo může být substituována alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,17 18 i oR , R a R y jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,R znamená atom vodíku, chránící skupinu aminoskupiny nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,21 22R a R jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku, nebo R má shora uvedený význam aR znamená cykloalkylovou skupinu obsahující 3 až 6 atomů uhlíku nebo arylovou skupinu obsahující 6 až 10 atomů uhlíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 8 atomů uhlíku, která je případně substituována kyanoskupinou, methylthioskupinou, hydroxyskupinou, merkaptoskupinou, guanidylovou skupinou nebo skupinou vzorce ;—NR22 23R24 nebo R190 ve které :R23 a r^4 mají stejný význam uvedený v případě substituentů R^3, R^4 a R^3, přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto substituenty,R znamená hydroxylovou skupinu, benzyloxykarbonylovou skupinu, alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů, uhlíku nebo znamená výše uvedenou skupinu —NR23R24, nebo je alkylová skupina případně substituována cykloalkylovou skupinou obsahující 3 až 6 atomů uhlíku, nebo arylovou skupinou obsahující 6 až 10 atomů uhlíku, která je případně substituována hydroxylovou skupinou, halogenem, nitroskupinou, alkoxyskupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 8 atomů uhlíku nebo výše uvedenou skupinou —NR23R24, nebo je alkylová skupina případně substituována indolylovou skupinou nebo pětičlenným až šestičlenným nenasyceným heterocyklem obsahujícím až 3 atomy dusíku, ve kterém jsou případně všechny -NH-funkce chráněny alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku nebo chránící skupinou aminoskupiny, nebo A představuje skupinu obecného vzorce :—conr13’r14’ , ve které znamenají :R^3 a R^4 mají stejný význam jako bylo uvedeno u R*3 a R14, přičemž jsou stejné nebo rozdílné, a R4 znamená fenylovou skupinu, nebo znamená pětičlenný až sedmičlenný nasycený nebo nenasycený heterocyklus, který obsahuje až 4 atomy kyslíku,191 síry a/nebo dusíku jako heteroatomy, přičemž k tomuto heterocyklu může byt dále nakondenzován benzenový kruh, přičemž všechny kruhy jsou případně monosubstituovány až trisubstituovány stejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího hydroxylovou skupinu, naftylovou skupinu, adamantylovou skupinu, thiofenylovou skupinu, cykloalkylovou skupinu obsahující 3 až 6 atomů uhlíku, atomy halogenů, nitroskupinu, tetrazolylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, thienylovou skupinu, furanylovou skupinu, pyridylovou skupinu, trifluormethylovou skupinu, fenoxyskupinu, difluormethylovou skupinu, kyanoskupinu, karboxyskupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu nebo acylovou skupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 11 atomů uhlíku, nebo skupinou :—NR26R27 , —SR28 , SO2R29 —0—so2r30 ,CH3 — (CH2)b»31 neboCH,CO — CO,H5 ve kterých :R2^ a R27 mají stejný význam jako bylo uvedeno shora v případě R9 a přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto substituenty,0 A nebo R ° znamená atom vodíku a 97R ' znamená acylovou skupinu s přímým řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku.192R28 znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,R2^ a jsou stejné nebo rozdílné, přičemž představují alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, benzylovou skupinu nebo fenylovou skupinu, které jsou případně substituovány trifluormethylovou skupinou, halogenem nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,R znamená alkoxykarbonylovou skupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku nebo karboxylovou skupinu, b znamená číslo 0 nebo 1, nebo je fenylová skupina případně substituována fenylovou skupinou nebo fenoxyskupinou, které jsou případně monosubstituovány až trisubstituovány halogenem, formylovou skupinou, nitroskupinou, a dále alkylovou skupinou, acylovou skupinou, hydroxyalkylovou skupinou, alkoxyskupinou nebo alkoxykarbonylovou skupinou, přičemž všechny tyto skupiny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá z těchto skupin obsahuje až 6 atomů uhlíku, nebo R4 představuje adamantylovou skupinu, cykloalkylovou skupinu nebo cykloalkenylovou skupinu, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 6 atomů uhlíku, a solí odvozených od těchto sloučenin.193
- 2. Oxalylamino-benzofuran- a benzothienylové deriváty obecného vzorce I podle nároku 1, ve kterém znamená :L atom kyslíku nebo atom síry,R3· znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu obsahující až 4 atomy uhlíku s přímým řetězcem nebo s rozvětveným řetězcem, nebo představuje atom fluoru, atom chloru, atom bromu, nitroskupinu, trifluormethylovou skupinu nebo skupinu —OR5 , —SR6 nebo —NR7R8 , ve kterých :R znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíku, < < QR , R a R° mají stejný nebo různý význam, přičemž znamenají atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, chinolylovou skupinu, pyridylovou skupinu, imidazolylovou skupinu, 1,3-thiazolylovou skupinu nebo thienylovou skupinu, které jsou případně substituovány stejnými nebo různými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, kyanoskupinu a nitroskupinu nebo mohou být substituovány alkylovou skupinou obsahující až 5 atomů uhlíku s přímým nebo rozvětveným řetězcem, nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkenylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 6 atomů uhlíku,194 nebo znamenají fenylovou skupinu, která je případně monosubstituována nebo disubstituována stejnými nebo různými substituenty vybranými ze skupiny zahrnující nitroskupinu, atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, karboxyskupinu a alkoxykarbonylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 5 atomů uhlíku, nebo R,5 znamená benzylovou skupinu, acetylovou skupinu nebo tetrahydropyranylovou skupinu,O ,R znamena atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíkuR znamená hydroxylovou skupinu, benzyloxyskupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 8 atomů uhlíku, přičemž každá z těchto skupin je případně monosubstituována nebo disubstituována stejnými nebo různými substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, karboxylovou skupinu, trifluormethylovou skupinu, fenylovou skupinu, kyanoskupinu a alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetfiizcem a oxyacylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 4 atomy uhlíku, a dále je v tomto souboru morfolinylová skupina a zbytek vzorce :ch3195 nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně monosubstituována substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, kyanoskupinu, nitroskupinu, karboxylovou skupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu a alkoxykarbonylovou skupinu, přičemž všechny tyto skupiny mohou mít přímý nebo rozvětvený řetězec a každá obsahuje až 5 atomů uhlíku, nebo znamená skupinu —NR^R^O, ve které :R9 a R·1·® jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem a obsahující až 6 atomů uhlíku, která je případně monosubstituována až trisubstituována stejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího karboxyskupinu, dále alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, všechny s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahující až 5 atomů uhlíku, a fenylovou skupinu, nebo znamenají fenylovou skupinu, která je případně monosubstituována až trisubstituována stejnými nebo rozdílnými substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, karboxyskupinu, kyanoskupinu, nitroskupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu a alkoxykarbonylovou skupinu, přičemž všechny mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 5 atomů uhlíku, nebo znamenají skupinu —SC^R^,196 ve které :R11 znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomů uhlíku, která je případně substituována fenylovou skupinou, nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně substituována trifluormethylovou skupinou, kyanoskupinou, nitroskupinou nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku, nebo R znamená zbytek obecného vzorce :NHT znamená atom kyslíku nebo síry,A znamená atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklobutylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, hydroxylovou skupinu, karboxyskupinu nebo alkoxyskupinu nebo alkoxykarbonylovou skupinu, které mohou představovat skupiny s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 5 atomů uhlíku, nebo znamená alkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu, přičemž každá může být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 6 atomů uhlíku, a každá z těchto skupin může být případně monosubstituována kyanoskupinou, tetrazolylovou skupinou, oxazolylovou skupinou, oxazolinylovou skupinou, thiazolylovou skupinou nebo skupinou :H197 ve kterých :a znamená číslo 1 nebo 2, přičemž všechny kruhy jsou případně monosubstituovány hvdroxyskupinou, atomem fluoru, atomem bromu, atomem chloru nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomů uhlíku, nebo je alkylová skupina a/nebo alkenylová skupina případně monosubstituována skupinou :—CO—R22 , —CO—NR13R14 , —CONR25—S02—R26 —PO(OR17)(OR18) nebo —OR19 ve kterých :R znamená hydroxylovou skupinu, cyklopropyloxyskupinu, cyklopentyloxyskupinu, cyklohexyloxyskupinu nebo alkylovou skupinu nebo alkoxyskupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá obsahuje až 6 atomů uhlíku,R23-, R24 a R25 představují stejné nebo rozdílné substituenty, které znamenají atom vodíku, alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomů uhlíku, fenylovou skupinu nebo benzylovou skupinu,1 3 nebo R znamená atom vodíku aR24 hydroxylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, dihydrothiazolylovou skupinu nebo zbytek vzorce :198 nebo a R^4 společně s atomem dusíku tvoří pyrrolidinylovou skupinu, morfolinylovou skupinu nebo piperidinylovou skupinu, znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 5 atomů uhlíku, která je případně substituována fenylovou skupinou nebo trifluormethylovou skupinou, nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně substituována substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, kyanoskupinu a nitroskupinu nebo může být substituována alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku,R^7, r18 a rI^ jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku, nebo A představuje skupinu obecného vzorce :—conr13’r14’ , ve které znamenaj í :-t i » i / >RiJ a R mají stejný význam jako bylo uvedeno u R^3 a R^4, přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto substituenty, a R4 znamená fenylovou skupinu, nebo znamená pyridylovou skupinu, imidazolylovou skupinu, pyrazolylovou skupinu, thienylovou skupinu, isothiazolylovou skupinu, 1,3-thiazolylovou skupinu nebo benzo[b]thiofenylovou skupinu, přičemž všechny kruhy jsou199 případně monosubstituovány až trisubstituovány stejnými nebo rozdílnými substituentv vybranými ze souboru zahrnujícího hydroxylovou skupinu, naftylovou skupinu, adamantvlovou skupinu, fenoxyskupinu, thiofenylovou skupinu, thienylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, atom fluoru, atom chloru, atom bromu, atom jodu, nitroskupinu, tetrazolylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, furanylovou skupinu, pyridylovou skupinu, trifluormethylovou skupinu, difluormethylovou skupinu, kyanoskupinu, karboxyskupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 10 atomů uhlíku, nebo skupinou :—NR26r27 —SR28 , SO2R29 (CH2)b>31CH3 neboCH ve kterých :R2^ a R22 mají stejný význam jako bylo uvedeno shora v případě R9 a R1®, přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto substituenty,9 A nebo R znamená atom vodíku aR22 znamená acylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 6 atomů uhlíku,200 znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku,R.29 a r30 jsou stejné nebo rozdílné, přičemž představují alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 5 atomů uhlíku nebo fenylovou skupinu, které jsou případně substituovány trifluormethylovou skupinou, atomem fluoru, atomem chloru, atomem bromu nebo alkylovou skupinou s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomů uhlíku,R^3· znamená alkoxykarbonylovou skupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku nebo karbonylovou skupinu, ji znamená číslo 0 nebo 1, nebo je fenylová skupina případně substituována fenylovou skupinou nebo fenoxyskupinou, které jsou případně monosubstituovány až trisubstituovány atomem fluoru, atomem chloru, atomem bromu, formylovou skupinou, nitroskupinou, a dále acylovou skupinou, alkylovou skupinou, hydroxyalkylovou skupinou, alkoxyskupinou nebo alkoxykarbonylovou skupinou, přičemž všechny tyto skupiny mohou mít přímý nebo rozvětvený řetězec a každá z těchto skupin obsahuje až 4 atomy uhlíku, nebo představuje adamantylovou skupinu, cyklopropylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, cyklopentenylovou skupinu nebo cyklohexenylovou skupinu, a soli odvozené od těchto sloučenin.201
- 3. Oxalylamino-benzofuran- a benzothienylové deriváty obecného vzorce I podle nároku 1, ve kterém znamená :L atom kyslíku nebo atom síry,Rl znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu obsahující až 3 atomy uhlíku s přímým řetězcem nebo s rozvětveným řetězcem, nebo představuje atom fluoru, atom chloru, atom bromu, nitroskupinu, trifluormethylovou skupinu nebo skupinu —OR3, ve které :R3 znamená atom vodíku, benzylovou skupinu, acexylovou skupinu nebo znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíku, nebo znamená fenylovou skupinu,R znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíkuR·5 znamená hydroxylovou skupinu, benzyloxyskupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem nebo alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které . každá obsahují až 7 atomů uhlíku, přičemž každá z těchto skupin je případně substituována substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru, atom bromu, trifluormethylovou skupinu, karboxylovou skupinu, fenylovou skupinu, kyanoskupinu a alkoxyskupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem a oxyacylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem, které každá obsahují až 5 atomů uhlíku, a dále jev tomto souboru morfolinylová skupina a zbytek vzorce nebo znamená fenylovou skupinu, která je případně monosubstituována substituenty ze souboru zahrnujícího atom fluoru, atom chloru nebo atom bromu, q in nebo znamená skupinu —NR R , ve které :R9 a jsou stejné nebo rozdílné a znamenají atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu nebo znamenají alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem a obsahující až 4 atomy uhlíku, nebo znamenají fenylovou skupinu,O nebo R znamená zbytek obecného vzorce :NHT znamená atom kyslíku nebo síry,A znamená atom vodíku, cyklopropylovou skupinu, cyklobutylovou skupinu, cyklopenty lovou skupinu, hydroxylovou skupinu, karboxyskupinu nebo alkoxyskupinu nebo203 alkoxykarbonylovou skupinu, které mohou představovat skupiny s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá z těchto skupin obsahuje až 4 atomy uhlíku, nebo znamená alkylovou skupinu nebo alkenylovou skupinu, přičemž každá může být s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 5 atomů uhlíku, a každá z těchto skupin může být případně monosubstituována kyanoskupinou, tetrazolylovou skupinou, oxazolylovou skupinou, oxazolinylovou skupinou, thiazolylovou skupinou nebo skupinou :(CH,) ve které :a znamená číslo 1 nebo 2, nebo je alkylová skupina nebo alkenylová skupina případně monosubstituována skupinou :—CO—R12 , —CO—NR13R14 nebo —OR19 ve kterých :R znamená hydroxylovou skupinu, cyklopropyloxyskupinu, cyklopentyloxyskupinu, cyklohexyloxyskupinu nebo alkylovou skupinu nebo alkoxyskupinu, které mohou být s přímým nebo rozvětveným řetězcem, přičemž každá obsahuje až 5 atomů uhlíku,R13a R14 představují stejné nebo rozdílné substituenty, které znamenají atom vodíku, alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 3 atomy uhlíku, fenylovou skupinu nebo benzylovou skupinu,204 nebo R13 znamená atom vodíku aR14 hydroxylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, dihydrothiazolylovou skupinu nebo zbytek vzorce :nebo R13 a R14 společně s atomem dusíku tvoří pyrrolidinylovou skupinu, morfolinylovou skupinu nebo piperidinylovou skupinu,R1^ znamená atom vodíku nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku, nebo A představuje skupinu obecného vzorce :—conr13’r14’ , ve které :R13 a R14 mají stejný význam jako bylo uvedeno u R13 a R14, přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto substituenty, a R4 znamená fenylovou skupinu, nebo znamená pyridylovou skupinu, thienylovou skupinu nebo furylovou skupinu, které jsou případně monosubstituovány až trisubstituovány stejnými nebo rozdílnými substituenty vybranými ze souboru zahrnujícího hydroxylovou skupinu, naftylovou skupinu, adamantylovou205 skupinu, thiofenylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, atom fluoru, atom chloru, atom bromu, nitroskupinu, tetrazolylovou skupinu, thiazolylovou skupinu, thienylovou skupinu, furanylovou skupinu, pyridvlovou skupinu, fenoxyskupinu, trifluormethylovou skupinu, difluormethylovou skupinu, kyanoskupinu, karboxylovou skupinu, a dále alkylovou skupinu, alkoxyskupinu, alkoxykarbonylovou skupinu a acylovou skupinu, které mohou byt s přímým nebo rozvětveným řetězcem a každá obsahuje až 9 atomů uhlíku, nebo skupinou :—NR26R27 , —SR28 , —(CH2)b—0 CO—R31 ,CH,IN. .CO—CO,H5 nebo ve kterých :R2^ a R27 mají stejný význam jako bylo uvedeno shora v případě R9 a R^, přičemž jsou stejné nebo rozdílné jako tyto substituenty, nebo R ° znamená atom vodíku a2 7R znamená acylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 5 atomů uhlíku,7 R xRxo znamená alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku,R-51 znamená alkoxykarbonylovou skupinu nebo alkylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až 4 atomy uhlíku nebo karboxylovou skupinu,206 b znamená číslo 0 nebo 1, nebo je fenylová skupina případně substituována fenylovou skupinou nebo fenoxyskupinou, které jsou případně monosubstituovány až trisubstituovánv axomem fluoru, axomem chloru, atomem bromu, nitroskupinou, formylovou skupinou, a dále acylovou skupinou, alkoxyskupinou, alkylovou skupinou, hydroxyalkylovou skupinou a alkoxykarbonylovou skupinou, přičemž všechny tyto skupiny mohou mít přímý nebo rozvětvený řetězec a každá z těchto skupin obsahuje až 3 atomy uhlíku, nebo představuje adamantylovou skupinu, cyklopentylovou skupinu, cyklohexylovou skupinu, cyklopentenylovou skupinu nebo cyklohexenylovou skupinu, a soli odvozené od těchto sloučenin.
- 4. Oxalylamino-benzofuran- a benzothienylové deriváty obecného vzorce I podle nároků 1 až 3 pro terapeutické použití.
- 5. Způsob přípravy oxalylamino-benzofurana benzothienylových derivátů obecného vzorce I podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že se nejprve sloučenina obecného vzorce II :RiE—HNCO—Rd (II)207 ve které :R1, R4, A a T mají stejný význam jako bylo uvedeno shora, aE znamená acylovou skupinu s přímým nebo rozvětveným řetězcem obsahující až
- 6 atomů uhlíku nebo jinou typickou chránící skupinu aminoskupiny, eliminací skupiny E převede na sloučeninu obecného vzorce III :*1 4 ve které mají R , R , T a A stejný význam jako bylo uvedeno shora, přičemž tato sloučenina v dalším stupni reaguje se sloučeninou obecného vzorce IV :(IV) ve které :R má stejný význam jako bylo uvedeno shora, a Z znamená atom chloru nebo bromu, v inertním rozpouštědle, popřípadě v přítomnosti bazické látky a/nebo v přítomnosti přídavného činidla,- přičemž se dále popřípadě odstraní chránící skupiny,- dále se dále případně alkylují aminoskupiny, hydrolyzují se esterové skupiny, esterifikují se kyseliny za použití vhodných alkoholů v přítomnosti katalyzátoru,- nebo přímo estery nebo volné karboxylové kyseliny reagují s aminv.208 6. Prostředek, vyznačující se tím, že obsahuje přinejmenším jeden oxalylamino-benzofuran- a benzothienylový derivát obecného vzorce I podle nároků 1 až 3 a farmaceuticky přijatelné ředidlo.
- 7. Prostředek podle nároku 6 pro léčení akutních a chronických zánětových onemocnění.
- 8. Prostředek podle nároku 6 pro léčení akutních a chronických zánětových onemocnění dýchacích cest.
- 9. Použití oxalylamino-benzofuran- a benzothienylových derivátů obecného vzorce I podle nároků 1 až 3 pro přípravu léčiv.
- 10. Použití podle nároku 9 pro přípravu léčiva k léčení akutních a chronických zánětových onemocnění.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9410863A GB9410863D0 (en) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | Heterocyclycarbonyl substituted oxalylamino-benzofurane derivatives |
| GB9410891A GB9410891D0 (en) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | Oxalylamino-benzofuran-and benzothienyl-derivatives |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ140895A3 true CZ140895A3 (en) | 1995-12-13 |
Family
ID=26304969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ951408A CZ140895A3 (en) | 1994-05-31 | 1995-05-31 | Oxylamino-benzofuran and benzothienyl derivatives, process of their preparation, pharmaceutical composition containing such compounds and use |
Country Status (29)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5565488A (cs) |
| EP (1) | EP0685474B1 (cs) |
| JP (1) | JPH083154A (cs) |
| KR (1) | KR950032163A (cs) |
| CN (1) | CN1119187A (cs) |
| AT (1) | ATE171172T1 (cs) |
| AU (1) | AU695464B2 (cs) |
| BG (1) | BG99680A (cs) |
| CA (1) | CA2150301A1 (cs) |
| CO (1) | CO4600675A1 (cs) |
| CZ (1) | CZ140895A3 (cs) |
| DE (1) | DE69504753T2 (cs) |
| DK (1) | DK0685474T3 (cs) |
| EE (1) | EE9500034A (cs) |
| ES (1) | ES2124461T3 (cs) |
| FI (1) | FI952612A7 (cs) |
| HR (1) | HRP950288A2 (cs) |
| HU (1) | HUT71597A (cs) |
| IL (1) | IL113894A (cs) |
| LV (1) | LV11467B (cs) |
| MA (1) | MA23603A1 (cs) |
| MY (1) | MY130580A (cs) |
| NO (1) | NO952129L (cs) |
| NZ (1) | NZ272217A (cs) |
| PL (1) | PL308825A1 (cs) |
| RO (1) | RO113642B1 (cs) |
| SK (1) | SK72195A3 (cs) |
| TN (1) | TNSN95061A1 (cs) |
| ZA (1) | ZA954400B (cs) |
Families Citing this family (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9312853D0 (en) | 1993-06-22 | 1993-08-04 | Euro Celtique Sa | Chemical compounds |
| US5922751A (en) | 1994-06-24 | 1999-07-13 | Euro-Celtique, S.A. | Aryl pyrazole compound for inhibiting phosphodiesterase IV and methods of using same |
| US5591776A (en) | 1994-06-24 | 1997-01-07 | Euro-Celtique, S.A. | Pheynl or benzyl-substituted rolipram-based compounds for and method of inhibiting phosphodiesterase IV |
| US6166041A (en) | 1995-10-11 | 2000-12-26 | Euro-Celtique, S.A. | 2-heteroaryl and 2-heterocyclic benzoxazoles as PDE IV inhibitors for the treatment of asthma |
| US6075016A (en) | 1996-04-10 | 2000-06-13 | Euro-Celtique S.A. | 6,5-fused aromatic ring systems having enhanced phosphodiesterase IV inhibitory activity |
| GB9614718D0 (en) | 1996-07-12 | 1996-09-04 | Bayer Ag | 3-ureido-pyridofurans and -pyridothiophenes |
| US5908859A (en) * | 1997-08-11 | 1999-06-01 | Eli Lilly And Company | Benzothiophenes for inhibiting hyperlipidemia |
| PL200923B1 (pl) | 1999-08-21 | 2009-02-27 | Nycomed Gmbh | Lek zawierający inhibitor PDE w połączeniu z agonistą receptoraß₂ -adrenergicznego oraz zastosowanie połączenia roflumilastu i salmeterolu |
| US7144885B2 (en) | 2002-02-22 | 2006-12-05 | Bayer Pharmaceuticals Corporation | Fused tricyclic heterocycles useful for treating hyper-proliferative disorders |
| AU2003215380B2 (en) * | 2002-02-22 | 2008-10-02 | Bayer Pharmaceuticals Corporation | Fused tricyclic heterocycles useful for treating hyper-proliferative disorders |
| US7772188B2 (en) | 2003-01-28 | 2010-08-10 | Ironwood Pharmaceuticals, Inc. | Methods and compositions for the treatment of gastrointestinal disorders |
| JP2006522151A (ja) | 2003-04-01 | 2006-09-28 | アプライド リサーチ システムズ エーアールエス ホールディング ナームロゼ フェンノートシャップ | 不妊症におけるホスホジエステラーゼ阻害剤 |
| BRPI0410913A (pt) * | 2003-06-05 | 2006-06-27 | Warner Lambert Co | benzotiofenos substituìdos com cicloalquil e heterocicloalquil como agentes terapêuticos |
| US20040259926A1 (en) * | 2003-06-05 | 2004-12-23 | Bruendl Michelle M. | 3-Aryloxy and 3-heteroaryloxy substituted benzo[b]thiophenes as therapeutic agents |
| JP2006526614A (ja) * | 2003-06-05 | 2006-11-24 | ワーナー−ランバート カンパニー リミティド ライアビリティー カンパニー | 治療用剤としての3−アリールスルファニル及び3−ヘテロアリールスルファニル置換ベンゾ[b]チオフェン |
| WO2004108709A1 (en) * | 2003-06-05 | 2004-12-16 | Warner-Lambert Company Llc | Tetrazol benzofurancarboxamides with p13k aktivity as therapeutic agents |
| MXPA05013210A (es) * | 2003-06-05 | 2006-03-09 | Warner Lambert Co | Benzo[b]tiofenos cicloalquilsulfanil-sustituidos como agentes terapeuticos. |
| CA2527779A1 (en) * | 2003-06-05 | 2004-12-16 | Warner-Lambert Company Llc | 3-substituted indoles and derivatives thereof as therapeutic agents |
| AU2004268012B2 (en) * | 2003-09-02 | 2008-11-20 | Merck & Co., Inc. | Ophthalmic compositions for treating ocular hypertension |
| WO2008025509A1 (en) * | 2006-09-01 | 2008-03-06 | Bayer Schering Pharma Aktiengesellschaft | Benzofuran and benzothiophene derivatives useful in the treatment of cancers of the central nervous system |
| WO2008151257A2 (en) | 2007-06-04 | 2008-12-11 | Synergy Pharmaceuticals Inc. | Agonists of guanylate cyclase useful for the treatment of gastrointestinal disorders, inflammation, cancer and other disorders |
| US8969514B2 (en) | 2007-06-04 | 2015-03-03 | Synergy Pharmaceuticals, Inc. | Agonists of guanylate cyclase useful for the treatment of hypercholesterolemia, atherosclerosis, coronary heart disease, gallstone, obesity and other cardiovascular diseases |
| ES2627848T3 (es) | 2008-06-04 | 2017-07-31 | Synergy Pharmaceuticals Inc. | Agonistas de la guanilato ciclasa útiles para el tratamiento de trastornos gastrointestinales, inflamación, cáncer y otros trastornos |
| ES2624828T3 (es) | 2008-07-16 | 2017-07-17 | Synergy Pharmaceuticals Inc. | Agonistas de la guanilato ciclasa útiles para el tratamiento de trastornos gastrointestinales, inflamación, cáncer y otros |
| BRPI0923225A2 (pt) | 2008-12-02 | 2016-10-04 | Chiralgen Ltd | metodo para sintese de acidos nucleicos modificados no atomo de fosforo |
| EP2451461A4 (en) | 2009-07-06 | 2013-05-29 | Ontorii Inc | NOVEL NUCLEIC ACID PRODRUGS AND METHOD OF USE THEREOF |
| US9616097B2 (en) | 2010-09-15 | 2017-04-11 | Synergy Pharmaceuticals, Inc. | Formulations of guanylate cyclase C agonists and methods of use |
| DK2620428T3 (da) | 2010-09-24 | 2019-07-01 | Wave Life Sciences Ltd | Asymmetrisk hjælpegruppe |
| MX357121B (es) | 2011-03-01 | 2018-06-27 | Synergy Pharmaceuticals Inc Star | Proceso de preparacion de agonistas c de guanilato ciclasa. |
| CN107365339A (zh) | 2011-07-19 | 2017-11-21 | 波涛生命科学有限公司 | 合成官能化核酸的方法 |
| WO2014010250A1 (en) | 2012-07-13 | 2014-01-16 | Chiralgen, Ltd. | Asymmetric auxiliary group |
| US8883857B2 (en) | 2012-12-07 | 2014-11-11 | Baylor College Of Medicine | Small molecule xanthine oxidase inhibitors and methods of use |
| EP2958577A2 (en) | 2013-02-25 | 2015-12-30 | Synergy Pharmaceuticals Inc. | Guanylate cyclase receptor agonists for use in colonic cleansing |
| US9708367B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-07-18 | Synergy Pharmaceuticals, Inc. | Agonists of guanylate cyclase and their uses |
| EP2968439A2 (en) | 2013-03-15 | 2016-01-20 | Synergy Pharmaceuticals Inc. | Compositions useful for the treatment of gastrointestinal disorders |
| PL3004138T3 (pl) | 2013-06-05 | 2024-07-29 | Bausch Health Ireland Limited | Ultra-oczyszczeni agoniści peptydowi cyklazy guanylanowej C, sposób ich uzyskiwania i ich zastosowanie |
| CA2920856C (en) | 2013-08-09 | 2026-03-03 | Ardelyx, Inc. | Ph modulating compounds for inhibiting gastrointestinal phosphate uptake |
| EP3094728B1 (en) | 2014-01-16 | 2022-03-09 | Wave Life Sciences Ltd. | Chiral design |
| JP2022533251A (ja) | 2019-05-21 | 2022-07-21 | アルデリックス, インコーポレイテッド | 患者において血清リン酸塩を低下させるための組み合わせ |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0146243A1 (en) | 1983-10-31 | 1985-06-26 | Merck Frosst Canada Inc. | Lipoxygenase inhibitors |
| US5120742A (en) * | 1984-02-27 | 1992-06-09 | Merck & Co., Inc. | 17 β-acyl-4-aza-5 α-androst-1-ene-3-ones as 5 α-reductase inhibitors |
| GB9200623D0 (en) * | 1992-01-13 | 1992-03-11 | Bayer Ag | Benzofuranyl and thiophenyl-methylthio-alkanecarboxylic acid derivatives |
| GB9309324D0 (en) * | 1993-05-06 | 1993-06-16 | Bayer Ag | Venzofuranyl-and-thiophenyl-alkanecarboxyclic acids derivatives |
-
1995
- 1995-05-15 HR HR9410863.6A patent/HRP950288A2/xx not_active Application Discontinuation
- 1995-05-18 DE DE69504753T patent/DE69504753T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-18 AT AT95107604T patent/ATE171172T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-05-18 ES ES95107604T patent/ES2124461T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-18 DK DK95107604T patent/DK0685474T3/da active
- 1995-05-18 EP EP95107604A patent/EP0685474B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-05-23 US US08/448,212 patent/US5565488A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-25 AU AU20286/95A patent/AU695464B2/en not_active Ceased
- 1995-05-26 CA CA002150301A patent/CA2150301A1/en not_active Abandoned
- 1995-05-26 NZ NZ272217A patent/NZ272217A/en unknown
- 1995-05-29 TN TNTNSN95061A patent/TNSN95061A1/fr unknown
- 1995-05-29 FI FI952612A patent/FI952612A7/fi unknown
- 1995-05-29 PL PL95308825A patent/PL308825A1/xx unknown
- 1995-05-29 JP JP7153826A patent/JPH083154A/ja active Pending
- 1995-05-29 MA MA23904A patent/MA23603A1/fr unknown
- 1995-05-29 IL IL11389495A patent/IL113894A/xx active IP Right Grant
- 1995-05-30 KR KR1019950013805A patent/KR950032163A/ko not_active Withdrawn
- 1995-05-30 BG BG99680A patent/BG99680A/xx unknown
- 1995-05-30 HU HU9501569A patent/HUT71597A/hu unknown
- 1995-05-30 MY MYPI95001417A patent/MY130580A/en unknown
- 1995-05-30 ZA ZA954400A patent/ZA954400B/xx unknown
- 1995-05-30 RO RO95-01066A patent/RO113642B1/ro unknown
- 1995-05-30 EE EE9500034A patent/EE9500034A/xx unknown
- 1995-05-30 CN CN95106609A patent/CN1119187A/zh active Pending
- 1995-05-30 NO NO952129A patent/NO952129L/no unknown
- 1995-05-30 SK SK721-95A patent/SK72195A3/sk unknown
- 1995-05-30 CO CO95023181A patent/CO4600675A1/es unknown
- 1995-05-31 LV LVP-95-146A patent/LV11467B/en unknown
- 1995-05-31 CZ CZ951408A patent/CZ140895A3/cs unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10675268B2 (en) | Somatostatin receptor subtype 4 (SSTR4) agonists | |
| SK72195A3 (en) | Oxalylamino-benzofuran and benzothiene derivatives, method of their preparation, pharmaceutical agent containing these compounds and its use | |
| EP1480650B1 (en) | Novel crystalline forms of the anti-cancer compound zd1839 | |
| PL161527B1 (en) | Method of obtaining cycloalkyl substituted derivatives of glutaramide | |
| PL150420B1 (en) | Mthod for manufacturing new spiro-substituted glutaramid derivatives | |
| TW201838982A (zh) | 作為雙重atx/ca抑制劑之新穎雙環化合物 | |
| SK338092A3 (en) | Substituted biphenylpyridones, method for their producing, pharmaceutical composition containing the same and their use | |
| NL8903143A (nl) | Verbinding met een relaxatie-activiteit voor de gladde spier van bloedvaten, werkwijze voor de bereiding hiervan en farmaceutische samenstelling die deze verbinding bevat. | |
| SK66798A3 (en) | Quinoline derivative, preparation method thereof, pharmaceutical composition containing the same and its use | |
| EP2448933B1 (en) | Trans-4-[[(5s)-5-[[[3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl]methyl](2-methyl-2h-tetrazol-5-yl)amino]-2,3,4,5-tetrahydro-7,9-dimethyl-1h-1-benzazepin-1-yl]methyl]-cyclohexanecarboxylic acid | |
| EP0481429A2 (en) | Quinoline derivatives | |
| EP0695755A1 (en) | Pyrrolocarbazoles | |
| AU725786B2 (en) | Novel pyrimido(1,2-a)indoles | |
| CZ16896A3 (en) | 9-substituted 2-(2-n-alkoxyphenyl) purin-6-ones, process of their preparation, pharmaceutical composition such compounds and their use | |
| EP0376624B1 (en) | 4,5,6,7-Tetrahydrobenzimidazole derivatives and their preparation | |
| CZ291816B6 (cs) | Způsob výroby epoxidů | |
| AU2018354780A1 (en) | Process for preparing benzothiophen-2yl boronate | |
| US7015219B2 (en) | 3-aryl-hydroxybenzoxazines and 3, 4-dihydro-3-aryl-hydroxybenzoxazines as selective estrogen receptor beta modulators | |
| EP0994105B1 (en) | 2-amino-pyridine intermediates for beta3-Adrenergic receptor agonists | |
| WO2020206119A1 (en) | Process for making pyridone amides and prodrugs thereof useful as modulators of sodium channels | |
| RU2033414C1 (ru) | Производные 4,5,6,7-тетрагидробензимидазола | |
| JPH09241206A (ja) | リグナン系化合物 | |
| JP3407916B2 (ja) | ジアザビシクロ誘導体 | |
| JP2784921B2 (ja) | カルバメート化合物 | |
| AU2023284137A1 (en) | Chemical compounds |