CZ296464B6 - Farmaceutický prostredek pro lécení nebo prevenciporuch spánku a/nebo potízí se spánkem - Google Patents

Farmaceutický prostredek pro lécení nebo prevenciporuch spánku a/nebo potízí se spánkem Download PDF

Info

Publication number
CZ296464B6
CZ296464B6 CZ0317799A CZ317799A CZ296464B6 CZ 296464 B6 CZ296464 B6 CZ 296464B6 CZ 0317799 A CZ0317799 A CZ 0317799A CZ 317799 A CZ317799 A CZ 317799A CZ 296464 B6 CZ296464 B6 CZ 296464B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
sleep
compound
sleep disorders
pharmaceutical composition
treating
Prior art date
Application number
CZ0317799A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ317799A3 (cs
Inventor
Fink-Jensen@Anders
Foged@Christian
Original Assignee
Addex Pharmaceuticals Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Addex Pharmaceuticals Sa filed Critical Addex Pharmaceuticals Sa
Publication of CZ317799A3 publication Critical patent/CZ317799A3/cs
Publication of CZ296464B6 publication Critical patent/CZ296464B6/cs

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/33Heterocyclic compounds
    • A61K31/395Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
    • A61K31/55Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having seven-membered rings, e.g. azelastine, pentylenetetrazole
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P25/00Drugs for disorders of the nervous system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P25/00Drugs for disorders of the nervous system
    • A61P25/20Hypnotics; Sedatives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P43/00Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Neurology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Neurosurgery (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Anesthesiology (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Abstract

Pouzití (+)-5-(2,3-dihydrobenzofuran-7-yl)-7-hydroxy-3-methyl-8-nitro-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepinu pro výrobu farmaceutického prípravku k lécbe nebo prevenci poruch spánku a/nebo potízí se spánkem.

Description

Oblast techniky
Vynález se týká použití sloučeniny (+)-5-(2, 3-dihydrobenzofuran-7-yl)-7-hydroxy-3methyl-8-nitro-2,3,4,5-tetrahydro-l/Z-3-benzazepinu nebo její farmaceuticky přijatelné soli pro přípravu farmaceutického prostředku pro léčení nebo prevenci poruch spánku a/nebo potíží se spánkem. Vynález se též týká farmaceutických přípravků obsahujících tuto sloučeninu.
Dosavadní stav techniky
Poruchy spánku a potíže se spánkem jsou stavy, které jsou popsány definicí známou odborníkům, a které zahrnují např. nespavost, nervozitu, neklidnost.
Při farmakologické léčbě poruch spánku a/nebo potíží se spánkem jsou široce používanými látkami benzodiazepiny. Tyto sloučeniny mají řadu vedlejších účinků jako amnézii, vznik tolerance a široké možnosti zneužití. Vzniká tedy potřeba nalezení sloučeniny k léčbě poruch spánku a/nebo potíží se spánkem, která má méně vedlejších účinků než dosud známé sloučeniny.
Preklinické experimenty ukázaly, že antagonisté receptoru dopaminu Dl, včetně NNC 0756 ((+)-8-chlor-7-hydroxy-3-methyl-5-(2,3-dihydrobenzofuran-7-yl)-2,3,4,5-tetrahydro-lJf/3-benzazepin) znatelně prodlužují dobu strávenou ve spánku, a to jak fázi REM, tak i fázi nonREM - viz Ongini a kol.: „Differential effeets of dopamine Dl and D2 receptor antagonist antipsychotics on sleep-wake pattems in the rat“, 1993, Joum. Pharm. Exp. Ther., 266 (2), 726 až 731. Naproti tomu agonista receptoru dopaminu Dl SKF 38393 snížil délku spánku ve fázi REM a prodloužil dobu bdění - viz Trampus a kol.: „ The dopamine Dl receptor is involved in the regulation of REM sleep in the rat“, 1991, Eur. Joum. Pharm., 194,189 až 194.
V ideálním případě by hypnotikum mělo mít krátký poločas života, aby nebyla sloučenina podaná před spaním ráno v těle již přítomna. Proto jsou sloučeniny jako NNC 0756, které mají poměrně dlouhý poločas života, pro tuto indikaci nepříliš vhodné.
Deriváty 7-hydroxy-2, 3, 4, 5-tetrahydro-lH-3-benzazepinu jsou popsány v EP 5298 a EP 5299. Je uvedeno, že tyto sloučeniny mají antipsychotické a antidepresivní účinky.
V evropském patentu EP 200 455 jsou popsány 8-chlor-2,3,4,5-tetrahydro-177-3-benzazepiny včetně NNC 0756, tj. (+)-8-chlor-7-hydroxy-3-methyl-5-(2,3-dihydroxybenzofuran-7-yl)-
2,3,4,5-tetrahydro-l/7-3-benzazepinu. Tyto sloučeniny jsou popsány jako antagonisté dopaminu s antipsychotickými a antidepresivními účinky.
Evropský patent EP 347 672 popisuje 8-nitro-2,3,4,5-tetrahydro-17Z-3-benzazepiny. Tyto sloučeniny jsou popsány jako antagonisté dopaminu a používají se jako neuroleptika k léčbě různých duševních poruch, např. maniodepresivních onemocnění. V této přihlášce není zmínka o použití těchto látek k léčbě poruch spánku.
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je použití sloučeniny (+)-5-(2,3-dihydrobenzofuran-7-yl)-7-hydroxy-3methyl-8-nitro-2,3,4,5-tetrahydro-l/f-3-benzazepin nebo její farmaceuticky přijatelné soli pro přípravu farmaceutického prostředku pro léčení nebo prevenci poruch spánku a/nebo potíží se
-1 CZ 296464 B6 spánkem, např. nespavosti, přičemž tato sloučenina má krátký poločas života, takže když prostředek je podán před spaním, není již ráno v těle přítomen.
Uvedená sloučenina může být tedy použita při různých způsobech léčby nebo prevence poruch spánku a/nebo potíží se spánkem.
Bylo přitom ukázáno, že sloučeninu lze použít při léčbě takových poruch spánku a/nebo potíží se spánkem, jako je např. nespavost, tj. opožděný začátek spánku, potíže s opakovaným přerušováním spánku, příliš časné probouzení.
Podle vynálezu je uvedená sloučenina používána při léčbě pacientů s poruchami spánku a/nebo potížemi se spánkem nebo při prevenci těchto onemocnění.
Vynález zahrnuje všechny farmaceuticky přijatelné soli uvedené sloučeniny.
Výrazem „pacient“ je dále míněn jakýkoliv savec, pro nějž by byla prospěšná léčba poruch spánku. Tento výraz se týká zvláště lidských pacientů, ale není zde uvažován pouze v tomto omezeném významu.
Uvedená sloučenina je připravována známými způsoby popsanými např. v evropském patentu EP 347 672, jehož obsah je zde začleněn jako odkaz.
Podle vynálezu lze uvedenou sloučeninu připravit ve formě farmaceuticky přijatelných solí, zvláště solí vzniklých adicí kyseliny, včetně solí organických a minerálních kyselin.
Příklady takových solí zahrnují soli organických kyselin jako kyseliny mravenčí, fumarové, octové, propanové, mléčné, šťavelové, jantarové, malonové, ftalové, mandlové, methansulfonové, ethansulfonové, jablečné, vinné, citrónové, benzoové, salicylové atd. Vhodné soli vzniklé adicí anorganické kyseliny zahrnují soli kyseliny chlorovodíkové, bromovodíkové, sírové, fosforečné atd. Soli lze získat jako přímý produkt syntézy příslušných sloučenin. Při alternativním postupu je volná báze rozpuštěna ve vhodném rozpouštědle obsahujícím příslušnou kyselinu a vzniklé soli jsou izolovány odpařením rozpouštědla nebo jinou separací soli a rozpouštědla.
Uvedená sloučenina a její soli mají uplatnění v humánním a veterinárním lékařství, např. při léčbě pacientů trpících poruchami spánku a/nebo potížemi se spánkem. Při použití podle vynálezu je sloučenina a její farmaceuticky přijatelné soli vyráběny s farmaceuticky přijatelným nosičem, a vzniká tak lék pro parenterální, perorální, nazální, rektální, subdermální, intradermální nebo transdermální podání běžným způsobem. Přípravky dále obsahují jedno nebo více ředidel, plniv, emulgátorů, ochranných látek, pufračních činidel, masťových základů atd. a jsou vyráběny jako kapaliny, prášky, emulze, čípky, liposomy, transdermální náplasti, přípravky pro řízené uvolňování, kožní implantáty, tablety atd. Odborník zvolí pro sloučeninu vhodný způsob výroby v souladu s obecně přijímanými postupy, jaké jsou popsány např. v publikaci „Remington's Pharmaceutical Sciences“, editoval Gennaro, Mack Publishing Co., Easton, Pennsylvania, 1991.
Výhodné je perorální podání. Aktivní sloučenina je vyrobena v podobě vhodné pro perorální podání, např. jako tablety nebo kapsle. Farmaceuticky přijatelná sůl uvedené sloučeniny je při typickém způsobu provedení smíchána s nosičem a vylisována do podoby tablety. Nosiče vhodné pro tento účel zahrnují škrob, cukry, orthofosforečnan vápenatý, stearát vápenatý, stearát hořečnatý atd. Tyto přípravky mohou dále obsahovat jednu nebo více pomocných látek, např. zvlhčovadla, emulgátory, ochranné látky, stabilizátory, barvicí aditiva atd.
Farmaceutické přípravky obsahující uvedenou sloučeninu lze podávat jednou nebo víckrát denně nebo týdně. Účinné množství takového farmaceutického přípravku je množství, které má klinicky významný účinek proti jedné nebo více poruchám spánku a/nebo potížím se spánkem. Toto
-2CZ 296464 B6 množství závisí částečně na konkrétním léčeném stavu, na věku, hmotnosti, celkovém zdraví pacienta a dalších faktorech, které jsou odborníkovi zřejmé. Typické vhodné denní dávkování je 0,01 mg až 100 mg, s výhodou 1 až 1000 mg, zvláště výhodně pak 10 až 100 mg denně na jednoho pacienta. Farmaceutický přípravek podle vynálezu obsahující uvedenou sloučeninu lze podávat ve formě jednotlivých dávek jednou nebo víckrát denně nebo týdně.
Farmakokinetické experimenty
NNC 0756 (80 mg) a jiný antagonista receptoru dopaminu Dl, v tomto případě sloučenina z příkladu 1, byla podávána postupně dvěma a třem mužům. Koncentrace této sloučeniny v séru byly měřeny 1,5 a 6,0 hodin po perorálním podání sloučeniny z příkladu 1 a 1,5 a 8,0 až 8,8 hodin po perorálním podání NNC 0756.
Výsledky
V kontrastu se skutečností, že koncentrace NNC 0756 v séru 8,0 až 8,8 hodin po podání klesla na 35 % vzhledem ke koncentraci NNC 0756 v séru 1,5 hodiny po podání, bylo zjištěno, že koncentrace sloučeniny z příkladu 1 v séru 6 hodin po podání klesla na 10 % vzhledem ke koncentraci sloučeniny v séru 1,5 hodiny po podání.
Díky zlepšenému kinetickému profilu sloučeniny z příkladu 1, tj. kratší době eliminace ve srovnání s kinetickým profilem NNC 0756, mají sloučeniny podle vynálezu kratší poločas života, takže je lze lépe použít při léčbě poruch spánku a/nebo potíží se spánkem.
Vynález je dále ilustrován následujícím příkladem, který však nemá nijak omezovat rozsah ochrany vynálezu.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1 (+)-5-(2,3-dihydrobenzofuran-7-yl)-7-hydroxy-3-methyl-8-nitr o-2,3,4,5-tetrahydro-lH-3benzazepin
1) 6,55 g (+)-5-(2,3-dihydrobenzofuran-7-yl)]-7-hydroxy-3-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1773-benzazepinu a 0,020 mol (+)-5-(benzofuran-7-yl)-8-chlor-7-hydroxy-3-methyl-2,3,4,5tetrahydro-l//-3-benzazepinu bylo rozpuštěno v IM hydroxidu sodném (100 ml, 0,100 mol) a ve vodě (100 ml). Bylo přidáno 10 % palladium na uhlíku (3,0 g) a výsledná suspenze byla míchána ve vodíkové atmosféře při 20 °C a tlaku 100 000 Pa po dobu 5 dní. Reakční směs byla zfiltrována a filtrační koláč byl důkladně promyt 0,3M kyselinou chlorovodíkovou (70 ml) a methanolem (135 ml). pH smíšeného filtrátu a výplachů bylo upraveno na 8,0 a výsledná suspenze byla zfiltrována. Filtrační koláč byl promyt směsí voda/methanol (1/1) a usušen ve vakuu za vzniku 3,45 g (tj. 76 hmotn. % teoretického výtěžku) požadované sloučeniny ve formě bílých krystalů.
Teplota tání 227 až 230 °C.
2) 3,0 g (3,03 mmol) (+)-5-(2,3-dihydrobenzofuran-7-yl)]-7-hydroxy-3-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-17/-3-benzazepinu bylo rozpuštěno při 10 °C ve směsi dichlormethanu (25 ml) a kyseliny octové (75 ml) a byla přidána dýmavá kyselina dusičná (0,5 ml). Reakční směs byla míchána při 10 až 15 °C po dobu 2 hodin. Pak byla reakční směs odpařena na 20 ml, zředěna vodou (100 ml) a pH bylo upraveno na 8,5. Vodná fáze byla dvakrát extrahována dichlormethanem. Smíšené organické fáze byly usušeny a odpařeny za vzniku 2,1 g surového produktu. Vyčištění sloupco
-3 CZ 296464 B6 vou chromatografií (dichlormethan/methanol 9/1) dalo vznik 1,9 g (+)-5-(2,3-dihydrobenzofuran-7-yl)]-7-hydroxy-3-methyl-8-nitro-2,3,4,5-tetrahydro-177-3-benzazepinu ve formě bílých krystalů.
Teplota tání 122 až 123 °C.
Vypočítáno: 67,0 % 5,9 %H 5,9 % H
Naměřeno: 66,8 % C 6,1 %H 8,1 %N
Průmyslová využitelnost
Vynález má využití ve farmaceutickém průmyslu.
PATENTOVÉ NÁROKY

Claims (4)

1. Použití sloučeniny (+)-5-(2,3-dihydrobenzofuran-7-yl)-7-hydroxy-3-methyl-8-nitro-
2,3,4,5-tetrahydro-l/7-3-benzazepinu nebo její farmaceuticky přijatelné soli pro přípravu farmaceutického prostředku pro léčení nebo prevenci poruch spánku a/nebo potíží se spánkem.
2. Použití sloučeniny podle nároku 1, kde poruchou spánku je nespavost.
3. Použití podle nároku 1 nebo 2, kde prostředek je ve formě vhodné pro orální podání.
4. Použití podle nároku 1, 2 nebo 3, kde sloučenina je podána v prostředku jako dávka v množství 0,01 mg až 100 mg na pacienta na den, s výhodou v množství 1 až 1000 mg na pacienta na den, zvláště pak v množství 10 až 100 mg na pacienta na den.
CZ0317799A 1997-03-12 1998-03-11 Farmaceutický prostredek pro lécení nebo prevenciporuch spánku a/nebo potízí se spánkem CZ296464B6 (cs)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DK26597 1997-03-12
US4150997P 1997-03-24 1997-03-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ317799A3 CZ317799A3 (cs) 2000-03-15
CZ296464B6 true CZ296464B6 (cs) 2006-03-15

Family

ID=26063641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ0317799A CZ296464B6 (cs) 1997-03-12 1998-03-11 Farmaceutický prostredek pro lécení nebo prevenciporuch spánku a/nebo potízí se spánkem

Country Status (16)

Country Link
US (1) US6211173B1 (cs)
EP (1) EP1011679B1 (cs)
JP (1) JP2001515484A (cs)
AT (1) ATE245986T1 (cs)
AU (1) AU742873B2 (cs)
BR (1) BR9808234A (cs)
CA (1) CA2283083C (cs)
CZ (1) CZ296464B6 (cs)
DE (1) DE69816832T2 (cs)
DK (1) DK1011679T3 (cs)
ES (1) ES2203933T3 (cs)
IL (1) IL131670A (cs)
NO (1) NO324719B1 (cs)
PL (1) PL189822B1 (cs)
PT (1) PT1011679E (cs)
WO (1) WO1998040072A1 (cs)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005035504A2 (en) * 2003-05-22 2005-04-21 Schering Corporation 5-h -benzo [d] naphth [2, 1-b] azepine derivative as selective d1/d5 receptor antagonists for the treatment of obesity and cns disorders
PL1691811T3 (pl) * 2003-12-11 2014-12-31 Sunovion Pharmaceuticals Inc Skojarzenie leku uspokajającego i modulatora neuroprzekaźnikowego oraz sposoby poprawy jakości snu i leczenia depresji
US20050215521A1 (en) * 2003-12-22 2005-09-29 Karim Lalji Modafinil combination therapy for improving sleep quality
EP1696959A2 (en) * 2003-12-24 2006-09-06 Sepracor, Inc. Melatonin combination therapy for improving sleep quality
DK1742624T3 (da) * 2004-02-18 2010-03-08 Sepracor Inc Dopamin-agonist-kombinationsterapi med sedativer til forbedring af søvnkvalitet

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK325188D0 (da) * 1988-06-15 1988-06-15 Novo Industri As Hidtil ukendte benzazepinderivater
US5470850A (en) * 1992-02-24 1995-11-28 Novo Nordisk A/S 2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepines
DK26793D0 (da) * 1993-03-10 1993-03-10 Novo Nordisk As Benzofuranyl- eller dihydrobenzofuranyl-substituerede tricycliske benzazepiner, der anvendelse og fremstilling

Also Published As

Publication number Publication date
AU742873B2 (en) 2002-01-17
US6211173B1 (en) 2001-04-03
JP2001515484A (ja) 2001-09-18
CZ317799A3 (cs) 2000-03-15
ES2203933T3 (es) 2004-04-16
CA2283083A1 (en) 1998-09-17
PT1011679E (pt) 2003-12-31
AU6610098A (en) 1998-09-29
NO994343L (no) 1999-11-11
PL189822B1 (pl) 2005-09-30
IL131670A (en) 2005-07-25
DE69816832D1 (de) 2003-09-04
BR9808234A (pt) 2000-05-16
WO1998040072A1 (en) 1998-09-17
EP1011679A1 (en) 2000-06-28
EP1011679B1 (en) 2003-07-30
DK1011679T3 (da) 2003-11-24
NO994343D0 (no) 1999-09-07
IL131670A0 (en) 2001-01-28
PL335545A1 (en) 2000-04-25
NO324719B1 (no) 2007-12-03
CA2283083C (en) 2007-09-04
ATE245986T1 (de) 2003-08-15
DE69816832T2 (de) 2004-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0236684B1 (en) Galanthamine or analogues thereof for treating alzheimer's disease
KR100386229B1 (ko) 히드록시카르바졸화합물의평활근유주및증식의억제
IL100183A (en) Preparations for the treatment of sleep disorders that contain a history of triazole
JPH085787B2 (ja) 痴呆及び脳血管障害予防・治療剤並びに血小板凝集抑制剤
WO1999036072A1 (en) Pyrimidin 3-oxide compounds suitable for the treatment of pathologies of the skeletal muscle, in particular for the treatment of the hypokalemic paralysis
CZ296464B6 (cs) Farmaceutický prostredek pro lécení nebo prevenciporuch spánku a/nebo potízí se spánkem
US20110144089A1 (en) Method of treating schizophrenia and other disorders
EP3849976B1 (en) A gaba a receptor ligand
NZ233904A (en) Preventing or treating anxiety using calcium channel blockers preferably of the benzazepine or pyrimidine type
HU211466A9 (en) Therapeutic benzazepine compounds
US6399650B2 (en) Method for improving disturbancies of activities of daily living after stroke
KR20220054593A (ko) 병용 치료를 위한 화합물
CZ300429B6 (cs) Lécivo ke zmírnení deprese nebo úzkostných stavu
US5527801A (en) Ameliorant for blood lipid metabolism
WO2006079077A2 (en) Use of diltiazem or analogs thereof as modulators of ghrelin receptor
US6642262B2 (en) Riluzole and alpha-tocopherol combination
HUP0000679A2 (hu) 2,3,4,5-Tetrahidro-1H-benzazepinek alkalmazása alvási rendellenesség ellen ható gyógyászati készítmény előállítására
US20040053918A1 (en) Erythropoietin production potentiator
CA1337972C (en) Agent for treating hyperuricemia
MXPA99008341A (en) Use of 2,3,4,5-tetrahydro-1h-3-benzazepines for the manufacture of a pharmaceutical composition for the treatment of sleep disorders
EP0071563A1 (en) Trans-dihyldrolisuride antipsychotic
EP0272849B1 (en) Use of 2-oxo-imidazolidine derivatives in the treatment of kidney diseases
US20110136785A1 (en) Method of treatment
WO2006073360A1 (en) NEW USE OF 11-PIPERAZIN-1-YLDIBENZO [b,f] [1,4] THIAZEPINE OR ITS PHARMACEUTICALLY ACCEPTABLE SALT AND TO ORAL PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS
US20100093700A1 (en) Methods of Treating Mood Disorders

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20120311