CZ436098A3

CZ436098A3 - Polyesterová vlákna a způsob výroby takového vlákna

Info

Publication number: CZ436098A3
Application number: CZ984360A
Authority: CZ
Inventors: Franck Bouquerel; Philippe Lapersonne; Eric Roche
Original assignee: Rhodia Filtec Ag
Priority date: 1996-07-04
Filing date: 1997-07-03
Publication date: 1999-05-12
Also published as: SK181598A3; PL330959A1; KR20000022466A; CN1226939A; FR2750706B1; TW386116B; JP2000512351A; CA2271991A1; IL127886A0; EP0909348A1; BR9710186A; US6156425A; AU3546397A; FR2750706A1; WO1998001609A1

Description

Oblast techniky

Vynález se tyká vláken z polokrystalického polyestere a způsobu výroby takového vlákna.

Předmětem vynálezu je zejména vlákno z polokrystalického polyesteru, jakým je polyethylengLykoltereřtalát nebo pólyethylenglykolnaftalát,vykazující vyšší hodnoty mechanických vlastností, jakož i způsob protahování těchto vláken.

Dosavadní stav techniky

Vlákna jako monofily nebo vícevláknové příze z polyesteru se obecně získají předením polyesteru v roztaveném stavu, přičemž získaný monofil se potom podrobí protahování za účelem orientace struktury polyesteru a získání lepších mechanických vlastnosti, mezi které například patří Youngúv modul (modul pružnosti) a houževnatost (pevnost v přetrhu). Protahování se provádí bud v jednom, stupni nebo v několika stupních. Celková velikost průtahu, kterému se monofil vystaví, je rovna asi 6 .

Nicméně při použití monofilu například jako vyztužovací ch prvků řemenů, transportních pásů nebo pneumatik anebo pro výrobu papírenských plstěnců nebo tkanin pro sítový tisk a podobně, je aktuální a žádoucí dosáhnout ještě lepších vlastností, zejména mechanických vlastností uvedených vláken.

Současné způsoby výroby mor.ofilu mají určitá omezení, nebot je nemožné vystavit polyesterové vlákno ještě vyšším průtahům, aniž by to nemělo za následk přetržení vlákna a tak maximální velikost průtahu je rovna asi 7 až 8.

V odborné literatuře byly popsány četné způsoby protahování polyesterového monofilu. Takto lze například uvést japonský patent J02091212, který popisuje dvoustupňové protaho• · » * « » • · · • · 9· • 9 hování, přičem průtah v prvním, a 5 a potomto prvním, stupni se nérnu průtahu. Celková velikost 5 a 5,8.

Patentový dokument US 3 998 920 stupňové protahování vlákna, přičemž v no vystaveno průtahu mezi 4 a 6 a celková stupni má velikost mezi .3,5 vlákno ještě vystaví dodatečprůtahu se zde pohybuje mezi rovněž popisuje dvouprvním, stupni je vlák velikost průtahu v tomto případě činí 6 až 7,5.

Způsoby protahování ekvivalentní výše uvedeným způsobům jsou rovněž popsány v patentových dokumentech US 3 963 678, US 4 009 511, US 4 056 652, US 5 082 611, US 5 223 187.

Jinak lze uvést, že v rámci obvyklých průmyslových procesů se protahování obecně provádí v jediném stupni, po kterém případně následuje nadměrné protahování nebo./a relaxační uvolňovací stupeň.

Minofily získané těmito způsoby protahování vykazují zvýšenou míru mechanických vlastností například napětí na mezi pevnosti asi 500 MPa a prodloužení při přetrhu asi 30 %.

Tato vlákna vykazují namáhání při 4% prodloužení nižší než 500 MPa a malou oblast pružnosti obecně odpovídající prodlouženímu nižšímu než 4 % a namáhání nižšímu než 300 MPa.

Meze oblasti pružnosti odpovídají úsečce a pořadnic

Cílem vynálezu je navrhnout nové polyesterové vlákno vykazující ještě vyšší míru mechanických vlastností a způsob výroby, zejména způsob protahování umožňující získat taková vlákna.

Cílem vynálezu je rovněž protažené polyesterové vlákno získané přadením z taveniny a mající oblast pružnosti _z jejíž meze namáhání/prodloužení jsou vyšší než 300 MPa resp. 4 %, výhodně vyšší než 600 MPa resp. 5 %.

«» ** v * Β

ΒΒΒ*

Β Β • · ΒΒΒΒ ♦♦ ·· » » · · · t Β Β · « « Β ·»» Β · • « Β Β bodu křivky namáhání = f(prodloužení), který se odchyluje o 10 % od přímky pružnosti definované namáháním. = modul pružnosti x prodloužení.

Tato křivka namáháni = f{prodloužení) je vynesena mřícím

Γ) přístrojem Instron* za použití vzorku dlouhého 50 mm, teploty 25 ^(?C a relativní vlhkosti 50 %. Rychlost elongace je rovna 50 mm za minutu.

Pod výrazem namáhání je třeba rozumět poměr síly (jed2

n.otka: N> k výchozímu prurezu vlakna (jednotka: m ).

Pod výrazem vlákno je třeba rozumět vlákna mající výrazný průřez, například průměr větší než 20 mikrometrů a obecně používaná samostatně nebo v kombinaci s jinými vlákny pro výrobu zkrutů nebo lan, provazů nebo šňůr, přičemž tato vlákna jsou obecně označována jako monofily. Vlákno rovněž znamená vlákna s malým průřezem, .nebo s malým titrem, který může být menší než 1 dtex, použitá ve formě příze, stuh nebo přástu. V tomto případě jsou vlákna za zvlákňovací tryskou spojena za vzniku příze nebo přástu, která popřípadě který bude vystaven protahování podle vynálezu. Tyto příze nebo prameny vláken se používají v textilní oblasti nebo jako průmyslové příze, například jako výztuhy materiálů, jako například pneumatik, anebo pro výrobu vláken určených pro netextilní aplikace, pro výrobu plniv a výrobu střižové příze, například vloček.

Vlákna podle vynálezu mohou být po uvolnění (relaxaci) nebo tepelné fixaci a žení požadované hodnoty smrštění, přičemž vány hodnoty charakterizující oblast pruž:

protažení vystaveny to za účelem dosajsou takto modifi komus ti nebo namáhání při 5% prodloužení. V každém případě se zlepšr.í uvedených vlastností dosažené u protažených vláken dosahuje rovněž u relaxovaných nebo tepelně fixovaných vláken. Taková vlákna vykazují vyšší hodnotu namáhání na mezi pevnosti než dosud známá vlákna a to při stejném prodloužení při přetrhu.

Podle dalšího znaku vynálezu vykazují polystyrénová φ * vlákna nevratné tečení při síle 200 MPa po 2500 s a při teplotě 25 °C nižší než 1 %, výhodně nižší než 0,5 %. Toto nevratné tečení měřené při 160 °C a namáhání 100 MPa je nižší než 2 %, výhodně nižší než 1 %, po 600 s.

V rámci výhodného provedení vynálezu vykazuje protažené polyesterové vlákno namáhání při 5% prodloužení, které bývá rovněž označováno jako F5, vyšší než 350 MPa.

Namáhání při 5¾ prodloužení znamená namáhání, kterému je vlákno vystaveno k dosažení prodloužení o 5 % původní délky vlákna.

Podle dalšího znaku vynálezu vykazuje protažené polyesterové vlákno Youngův modul vyšší než 9 GPa, výhodně vyšší než 12 GPa a napětí na mezi pevnosti vyšší než 700 MPa při prodloužení při přetrhu vyšším než 25 %.

Toto vlákno je vlákno z polyesteru, jakým je polyethylep.te re E ta lát, polybuty lentere f talát, polytrimethylenteref telat, polyethvlendinaf talát, nebo z kopolyesterů, jakými jsou například kopolyesterv obsahující alespoň 80 % ethylenglykoltereftalárových jednotek, přičemž jinými dikyselinami mohou být například kyselina isoftalová, dikvselina ρ,p'-diEenylkarboxylová, kyselina naftalen dikarboxylová, kyselina adipová a kyselina sebaková. Výhodnou pryskyřicí je polyethylentereftalát .

Vlákna podle vynálezu mají ve srovnání se známými polyesterovými vlákny lepší mechanické vlastnosti a zejména výrazně zlepšenou oblast pružnosti (elastická oblast).

Tyto vlastnosti jsou ozbzvláště zajímavé v případě, kdy je vlákno použito jako monofil. Takový monofil může být použit pro povrchovou úpravu, například transportních pásů, nebo v kombinaci s jedním nebo několika monofily pro výrobu zkrutů nebo provazů.

Vlákna podle vynálezu mají výraznější oblast oruznost:

• 4

4 • 4 44 •444 44 ~ ~ *4 44 » 4 4 1 •44 ·»Ι

1

4 4· a zlepšené napětí na mezi pevnosti, přičemž jsou rovněž použitelná v oblasti textilních vláken a průmyslových vláken, nebot je bude možné vystavit zvýšenému namáhání, aniž by zde bylo riziko jejich deformace, například ve tkacích stavech nebo v sítovém tisku.

Předmětem vynálezu je rovněž způsob výroby polyesterového vlákna, jehož podstata spočívá v tom, že se protahuje jedno nebo několik vláken získaných zpředením polymeru v roztaveném stavu skrze zvlákňovací trysku a ochlazením, za vzniku vlákna majícího nízký stupeň krystalinity, nižší než 5 %, a případným navinutím získaných vláken.

Způsob podle vynálezu spočívá v tom, že se protahování vystaví vlákna získaná předením., přičemž toto protahování zahrnuje následující stupně:

- v prvním, stupni se vlákno zahřeje na první teplotu T₁ a vystaví se průtahu Lambdaj mezi 1,3 a 2,5 za účelem, vyvolání takového zvýšení dvojlomu, že foto zvýšení je rovno nejvýše 15

m.eru delta η , definovanému o %, přičemž finální stupeň % vlastního dvojlomu podéle, výhodně nejvýše krystalinity je nižší než 5 %,

- načež se ve druhém stupni vlákno ohřeje na druhou teplotu Ί\ ^a protahuje částečně při průtahu lambda^, který je vyšší než průtah lambd:^ a stanoven k dosažení požadované charakteristiky prodloužení při přetrhu.

V tomto druhém stupni protahování může být průtah roven maximálnímu průtahu, který je vlákno schopno ještv vydržet.

Takto je průtah použitý ve druhém stupni obecně vyšší, než 3, avšak může dosahovat i hodnot 5 nebo 6.

Vlastní dvojlom delta n_Q j_{e rO}ven 0,23 pro ethylenglykol• 4 * 4 · « • 4 ·· tereftalát podle Dumbletor.a (J. Pol. Sci. , A2 , 795, 1 968).

Optický dvojiom delta n se měří polarizačním mikroskopem. vybaveném kompenzátorem. typu Berek. V případě vlákna s velkým průměrem se provádí dodatečná částečná kompenzace pomocí filmů s kalibrovaným, dvojlomem ze stejného materiálu. Dvojiom těchto filmů se zase měří stejným polarizačním mikroskopem, vybaveným kompenzátorem typu Berek.

za

může být případně tepelně zpracováno struktury a dosažení stanoveného stupně relaxace.

V rámci dalšího výhodného provedení vynáLezu nesmí první stupeň protahování vyvolat zvýšení stupně krystalinity polymeru a nebo smí vyvolat pouze velmi nepatrnou krystalizaci polymeru k dosažení finálního stupně krystalinity nižšího než 2 %.

Stupeň krystalinity je odvozen z hodnoty hustoty vlákna podle následující rovnice:

hustota - amorfní hustota x (1-stupeň krystalinity) + krystalická hustota x stupeň krystalinity.

Podle Daubeny-ho, Bunn-a a Brown-a {Proč.Roy.Soc.Londýn, 1954, 226,531) jsou hodnoty amorfní hustoty a krystalické hustoty pro ethylenglykolpolytereítalá rovné 1,335 resp. 1,455.

Hodnota hustoty vlákna se měří pomocí kolony s gradientem Davenport . V případě polyethylenglykoltereftalátu jsou oběma kapalinami tetrachlormethan a toluen.

Podle dalšího znaku vynálezu je průtah, kterému je vlákno vystaveno v prvním stupni,výhodně roven hodnotě mezi 1,4 a 2,0 k dosažení dvojlomu materiálu nejvýše rovnému 2 % vnitřního dvojlomu polymeru.

Podle jiného znaku vynálezu je maximální průtah, které• 0 • 0

04 • 99 · 00 • · 9

0 ·

9 · 9 « 9

9

00 mu může být vystaveno předběžně protažené vlákno ve druhém stupni protahováni, výhodně rovný hodnotě mezi 4 a 3.

Takto může být celkový průtah, kterému je vlákno vystaveno, vyšší než 8 a může.dosahovat hodnot 12 až 15, což jsou stupně, které nemohou být dosaženy při jednostupňovém protahování nebo při způsobu s nadměrným, protahováním.

Teplota T 3θ alespoň o , při které se provádí první stupeň průtahováZ-\ _{v v} vyssL nez teplota přechodu do školného stavu polymeru (Tg). Tak například pro polyethylenglykoltereftalát (Tg -- 75 °C) se tato teplota T^ výhodně pohybuje mezi 105 a 160 °C.

Teplota T druhého stupně protahování může být rovna teplotě T^ nebo může být od této teploty odlišná.

Vlákna získaná způsobem podle vynálezu mohou mít průměry pohybující se velmi širokém rozmezí od několika mikrometrů až do několika milimetrů.

Vhodnými polyestery použitelnými v rámci vynálezu, jsou polokrysta1ické polyestery umožňující získat po rychlém ochlazeni na výstupu ze zvlákňovací trysky (ochlazení srovnatelné s kalením, materiálu) vlákna vykazující nízký stupeň krystalinity, například stupeň krystalinity nižší než 5 %.

Jinými slovy lze specifikovat, že polyestery vhodnými pro použití v rámci vynálezu jsou výhodně polymery vykazující malou krvstalizační rychlost.

Jakožto výhodné termoplastické polymery podle vynálezu lze uvést polymery polyesterového typu, jakými jsou například polyethylenglýkolterefta lát, polybutyleňtereftalát, polytrimethylentereftalát, polyethylendinaftalát, polymery polyolefinového typu, jako například svndiotaktický polystyren, nebo kopolyestery, jako například kopolyestery obsahující alespoň 80 % ethylenglykoltereftalárových jednotek, přičemž dalšími dikyselinam.i mohou být například kyselina isoftalová, dikyselina kv«· ·« ·· « · · « » • ··· · · • · · * · · ♦ · · · · »·»· *· »*

I · * » · · ·*· 4 ρ,ρ'-difenyLkarboxylová, naftalendikarboxylová kyselina, selina adipová a kyselina sebaková.

Výhodným polyesterem, pro použití v rámci vynálezu polyethylenglykoltereftalát, který byl definován výše.

předení termoplastického polymeru se provádí o sobě známými zvlákňovacimi postupy skrze zvlákňovací trysku a následným ochlazením vláken vzduchem, nebo vodou. Tato vlákna se obecně přímo zavádí do protahovaního stroje.

Nicméně do rozsahu vynálezu spadá i ten případ, kdy se vlákna, a to zejména, pokud jde o vlákna spojená ve formě stuhy nebo příze, nejdříve navinou na cívku nebo uloží do zásobníku v případě stuhy ještě předtím, než jsou zavedeny do protahovacího stroje.

Takto upřede;

vlákna se zavádí do protahovacího stroje obsahujícího dva protahovací stupně nebo dvě protahovací soustavy uspořádané v sérii v dráze vlákna.

Každá protahovací soustava výhodně obsahuje vhodné a klasické ohřívací prostředky. Těmito ohřívacími prostředky jsou například ohřívací prostředky na bázi indukce, konvekce nebo sálaní anebo ohřívací prostředky využívající teplý vzduch nebo přehřátou páru anebo ohřívací kapalinu. Rovněž je možné použít jako první váleček každé protahovací soustavy vyhřívaný váleček anebo instalovat tato ústrojí do vyhřívaných obvodů s regulovanou teplotou.

Výhodně průtah, kterému je vystaveno vlákno ve druhém protahovacím stupni podle vynálezu, odpovídá maximálnímu průtahu, kterému může být vlákno ještě vystaveno. V průběhu tohoto stupně polymer alespoň částečně krystalizuje. Získané vlákno má dvojlom delta n blízký vlastnímu dvojlomu delta n polyV následující části popisu bude vynález blíže objasněn *· ** ·· -ϊ • · · · * ·* •··· * · * « « · · · · · • · « ·«« • ααα ·· ·· ··· flfl flfl fl flfl fl fl flfl · • · · · · · • fl flfl flfl pomocí konkrétních příkladů jeho provedení, přičemž tyto příklady mají pouze ilustrační charakter a nikterak neomezují vlastní rozsah vynálezu, který je jednoznačně vymezen formulací patentových nároků. Objasnění vynálezu bude provedeno za použití odkazů na připojené výkresy.

Stručný popis obrázků

Na připojených výkresech

- obr. 1 znázorňuje křivku namáhání (v MPa ),/prodloužer.í (v %) vláken podle vynálezu a vlákna podle dosavadního stavu techniky a

- obr.2 a obr.3 znázorňují trvalé deformace vláken podle vynálezu a vlákna podle dosavadního stavu techniky při teplotě 25 °C resp. 160 °C.

Příklady provedení vynálezu

Příprava amorfních a neprotaže.nýcn polyethylenglykoltereftalárových vláken

Polyethy1englykolterefta lát s viskozitním číslem TV rovným. 74 se vytlačuje skrze zviákňovací trysku při teplotě 282 C do tvaru vláken s kulatým průřezem při průtoku polymeru zviákňovací tryskou 500 g/min, Na výstupu ze zviákňovací trysky se vlákna ochladí vodou a navíjejí na cívku rychlostí 54 m/min.

Získané vlákno má následující vlastností:

průměr: 510 mikrometrů, tg: 75 °C,

..... - 4 celkový dvojlom delta n: mzsi nez 10 , prodloužení při přetrhu: vyšší než 400 %.

Tato vlákna se použijí jako suroviny pro postupy popsané při dále popsaných testech.

• · • V · · · ·

I 4 4 4 • 4 « «44

Příklad 1 (srovnávací

Výše popsaný neprotažený monofil byl protahován v průtažném ústrojí použitím konstantní síly 4N (což odpovídá namáhání 20 MPa vztaženému na výchozí průřez vlákna o průměru 510 mikrometrů). Vlákno se zahřeje na požadovanou teplotu zahřátím, v peci vyhřívané teplým vzduchem. Teplota protahování je 130 °C (Tg + 55 °C1. Vlákno se protáhne maximálně, přičemž průtah má hodnotu 4,2.

Charakteristiky získaného vlákna jsou:

stupeň knstalinitv: 35 %, delta n = 0,157 oři delta n = 0,23,

Youngův modul = 7,6 GPa, namáhání při 2% = 155 MPa, namáhání při 5% - 205 MPa, namáhání na mezi pevn_osti = 480 MPa, prodloužení při přetrhu - 70 %.

Křivka namáhání/prodloužení tohoto vlákna je zobrazena v grafu na obr.l jako křivka 1.

Meze oblasti pružnosti tohoto materiálu jsou:

namáhání = 150 MPa, prodloužení = 1,9 %.

Příklad 2 (vlákno podle vynálezu)

Výše popsané neprotažené vlákno se podrobí dvoustupňovému protahování, které je v souladu se způsobem podle vynálezu .

Protahování v prvním stupni se provede zahřátím vlákna na teplotu 136 °C (Tg + 61 ^?'C) a vystavením, zahřátého vlákna průtahu 1,7.

Charakteristiky předběžně protaženého vlákna jsou:

delta n = 0,00047, žádná detekovatelná krvstalimty.

· ·

- 1 1 • ft ··

Toto předběžně protažené vlákno se potom ve druhém stupni podrobí protahování za podmínek, které jsou analogické s podmínkami použitými v příkladu 1. Síla, které se používá při tomto protahování,je 2,40 N (což odpovídá namáhání 20 MPa vztaženému na výchozí průřez vlákna s průměrem rovným 390 mikrometrů 1 .

Za těchto podmínek činí maximální průtah 5,5 (zvýšení o 30 % vzhledem k průtahu použitému v příkladu 1). Celkový průtah je roven 9,35 (1,7 x 5,51.

Získané vlákno má následující strukturní charakteristiky.

stupeň krystalinitv: 35 %, delta n = 0,188 při delta n - 0,23.

o

Mechanické vlastnosti vlákna jsou:

Youngův modul = 8,5 GPa, namáháni při 2% = 170 MPa, namáhání při 5% = 370 MPa, namáhání na mezi pevností - 555 MPa, prodloužení při přetrhu = 35 %.

Křivka namáhání/prodloužení tohoto vlákna je zobrazena v grafu na obr.l jako křivka 2.

Meze oblasti pružností tohoto vlákna jsou: namáhání = 340 MPa, prodloužení = 4,4 %.

Příklad 3 (vlákno podle vynálezu)

Výše popsané neprotažené vlákno se protahuje stejným způsobem jako v příkladu 2, přičemž však průtah použitý v prvním stupni činí 2,15 namísto 1,7.

Strukturní charakteristiky předběžně protaženého vlákna jsou:

delta n = 0,00055, žádná detekovatelná krystalinika.

• V • · · « *

Φ »·ι

vztaženému na výchozí průřez vlákna majícího průměr 350 mikrometrů ) .

Za těchto podmínek je maximální průtah 5,95. Celkový průtah činí 12,8.

Charakteristiky vlákna získaného po druhém protahování jsou;

stupeň krvstalinity: 31 %, delta n = 0,193 při delta n - 0,23.

Získané vlákno má následující mechanické vlastnosti:

Youngúv modul = 13,0 GPa, namáhání při 2¾ = 270 MPa, namáhání při 5% - 610 MPa, namáhání na mezi pevnosti = 750 MPa, prodloužení při přetrhu - 31 %,

Křivka namáhání/prodloužení tohoto vlákna je zobrazena v grafu na obr.l jako křivka 3.

Meze oblasti pružnosti tohoto materiálu jsou:

namáhání - 610 MPa, prodloužení = 5,0 %.

Na obr.2 a obr.3 jsou zobrazeny trvalé deformace při teplotě 25 °C resp. 160 °C vlákna protahovaného v souladu s vynálezem postupem uvedeným v příkladu 3 ve srovnání s vláknem získaným klasickým průmyslovým způsobem výroby monofilu.

(křivka 1) mírnou deformaci, která zůstává v podstatěkonstantní dokonce i po 2500 se pod napětím 200 MPa. Naproti tomu monofil získaný konvenčním způsobem (křivka 2) vykazuje výraznou deformaci, která se neustále zvětšuje a to pod jednotným napětím ICO MPa.

Zlepšení odolnosti proti

ilu podle vynáleft· ·« * • « · * ««ftft * ft « » · · • » 4 ftft*· · · » • ft • ft rft t ·· i » ·· « ft ft · · · I ft I ftft · ft zu je rovněž demonstrováno křivkami na obr.3 reprezentující , - ---0 trvale deformace pozorované pn teplote 160 C pro monofil získaný podle příkladu 3 a pro konvenční monofil. Takto není při napětí 20 MPa pozorována žádná deformace monofilu podle vynálezu {křivka 1), přičemž konvenční monofi 1 vykazuje při uvedené teplotě a pod uvedeným, napětím (křivka 2 1 2,5% deformaci. Křivka 3 ukazuje, že pod napětím 100 MPa má monofil podie příkladu 3 pouze 0,5% deformaci.

Jinak křivky namáhání/prodloužení jasně ilustrují, že oblast pružnosti vláken protahovaných způsobem podle vynálezu je výrazně větší než stejná oblast ostatních vláken vyrobených klasickým způsobem.

Tato charakteristika je obzvláště uplatnitelná při aplikaci textilních povrchů nebo sít pro sítový tisk.

Kromě toho použití dvoustupňového protahování způsobem podle vynálezu umožňuje použít výrazně vyšší průtahy, naž jaké byly možné při klasických způsobech protahování. Takové vyšší průtahy umožňují dosáhnout výroby vláken, která mají kromě výrazně větší oblasti pružnosti také lepší mechanické vlastnosti .

Teploty a síly uvedené v příkladech jsou závislé na povaze použitého polymeru. Takto mohou být uvedené síly a teploty odlišné od uvedených teplot a sil v případě použití kopolyesteru nebo jiného polymeru majícího jmou teplotu přechodu do skelného stavu, přičemž i použití takovýchto odlišných teplot a sil spadá do rozsahu vynálezu.

Jinak lze uvést, že protahování bylo provedeno za použití konstantní síly. Tento typ protahování je charakteristický pro průmyslové způsoby protahování mezi válečky. Hodnota této síly je 20 MPa (nominální namáhání vztažené na povrch výchozího průřezu vlákna) je rovněž charakteristická pro hodnoty namáhání používané při průmyslových způsobech protahování (rezultující průtah asi 4).

»*

I * t • · * » * · » • · * ··« 9 «4

- 14 vyrooy

Příklad 4 (vlákno podle vynálezu)

V rámci tohoto příkladu byla provedena zkouška polyesterových vláken na průtažném ústrojí a kontinuální tepelné fixace.

Použité průtažné ústrojí má dvě průtažné stolice s vá-

léčky uspořádanými v	lince a odděleným	i pecí	pro nastavení te-
ploty vlákna v každé	protahovací zóně,	dále	relaxační stupeň
nebo tepelnou fixaci	vlákna zahrnující	pec a	válečky stanovují
cí rychlost postupu	vlákna.

Zahřátí vlákna na dané teploty v jednotlivých výše popsaných stupních se dosáhne průchodem vlákna pecí před každým protahovacím stupněm, nebo před tepelnou fixací. Teploty v jednotlivých pecích se stanoví experimentálně a závisí na použitém materiálu vlákna a na použité technologii. Při zkoušce podle vynálezu byla teplota v peci před prvním protahováním nastavena tak, aby se dosáhlo teploty vlákna, která je v souladu s vynálezem.

Pokusná výroba vlákna za použití klasického způsobu protahování byla realizována za použití protahování polyethylentereftalárového vlákna s obsahem 0,4 hmotnostního % oxidu titaničítého.

V první protahovací zóně byl použit průtah 4,64, zatímco průtah ve druhé zóně činil 1,25 (celkový průtah je 5,8). Vlákno bylo potom, relaxováno v míře 20 %.

Na stejném zařízení bylo způsobem, podle vynálezu protahováno stejné vlákno. Průtah použitý v první protahovací zóně činí 1,7, zatímco průtah ve druhé zóně činí 4,41 (celkový průtah činí takto 7,5). Rovněž byla i v tomto případě provedena 20% relaxace.

Vlastnosti obou těchto vláken jsou uvedeny v následující tabulce.

·· ·· ♦* • · · · · ·· •·*· · * ί «···«· * • · · · · ·

444· 4» 44 ··· • 4 · * · · «

44< 444

4 • 4 44

Charakteristiky	Vlákno získané klasickým. způsobem protahování	Vlákno získané způsobem podle vynálezu
Titr (dtex)	2700	2 2 30
Prodloužení při
přetrhu (%)	32,4	3 1,5
napětí na mezi pev-
nosti (MPa)	665	805
Smrštění při teplotě
160 °C (%)	0,5	-0,5

Tyto charakteristiky byly stanoveny za použití výše popsaných metod, avšak za použití vzorků majících délku 250 mm a při rychlosti elongace 250 mm/min.

Získané výsledky ukazují vvsí hodnotu napětí na mezi pevnosti v případě vlákna podle vynálezu při obdobném prodloužení při přetrhu. Toto zvýšení představuje asi 20 %.

Výsledky analogické s výsledky uvedeného způsobu budou dosaženy i za dosaženými za použití použití způsobů protahování realizovaných při jiných hodnotách namáhání a za použití nekonstantní protahovací síly.

Claims

PATENTOVÉ

NÁROKY

1. Vlákno z polokrystalického polyesteru získané předením z taveniny a protahováním, vyznačené tím, že má oblast pružnosti, jejíž meze namáhání,/prod 1 ouženi jsou vyšší než 300 MPa resp. 4 %.
2. Vlákno podle má oblast pružnosti ší než 600 MPa resp ároku 1, vyznačené t i m, ze jejíž meze namáhání/prodloužení jsou vyš5 %.
3. Vlákno podle nároku 1 : že má nevratnou deformaci při 2500 s nižší než 1 %, výhodně

4 . Vlákno podle některého n é tím , že má nevratnou pod napětím 100 MPa a po 600 n e ž 1 %.

ebo 2, v y z n a c e n é tím, 25 °C pod napětím 200 MPa a po nižší než 0,5 %.

z nároků 1 až 3, v v z n a č e deformaci oři teplotě 160 °C nižší než 2 %, výhodně nižší

5.

350 MPa.

Vlákno podle některého z nároků tím, že má pro prodloužení o 5 až 4 , vy % namáhání značevyšší než
6. Vlákno podle některého z nároků 1 až 5, vyznačené t í ra , že má Youngův modul vyšší než 9 GPa, výhodně vyšší než 12 GPa a napětí na mezi pevnosti vyšší než 700 MPa

0 0 0

000« 00

-170 0

I 0 · 0 » 0 · 0

0 0 0 0 0 0 •

0 0 0 0 pro prodloužení při přetrhu vyšsi než 25 %.
7. Vlákno podle některého z nároku 1 až 6, vyznačené t í m , že polokrystalickým polyesterm je polyethylentereftalát nebo kopolymer obsahující alespoň 80 % polyethylenglykoltereftalátových jednotek.
8. Vlákno podle některého z nároků 1 až 6, v y značené t í m , že polokrystalickým polyesterem je polvethylenglykolnaf talát.
9. Způsob výroby vlákna ze syntetického polokrystalického polyesteru vytlačováním, taveniny za vzniku alespoň jednoho vlákna, vyznačený tím , že se

- v prvním stupni vlákno zahřeje na první teplotu která je alespoň o 30 C vyssi nez teplota přechodu do skelného stavu Tg polymeru, načež se vlákno vystaví průtahu lambda^ mezi 1,3 a 2,5 pro způsobení zvýšení dvojiomu delta n do takové míry, že je rovné nejvýše 15 % vlastního dvojiomu polymeru delta η , výhodně nejvýše 5 % vlastního dvojiomu polymeru delta η , a získání finální krystalinitv nižší než 5 načež se

- ve druhém stupni vlákno zahřeje na druhou teplotu a částečně protahuje při průtahu lambda^ vyšším, než lambdaa stanoveném pro dosažení požadovaných charakteristik prodloužení při přetrhu.
10. Způsob podle nároku 9, v y z zvýšení dvojiomu v prvním stupni je n a č e n ý nižší než 5 tím % .

Způsob podle některého z nároků 9 nebo 10, v v z n a • · · · · fl « · ··· ··· • « · · • fl flflfl » · · * • · • β · · · · ceny t i m , že stupeň krystalinity polyesteru po prvním. protahování je nižší než 2 %, výhodně rovný 0 %.
12. Způsob podle některého z nároků 9 nebo 10, vyznačený tím, že se vlákno po protahování podrobí tepelnému zpracování za účelem fixace nebo/a relaxace.

13. Způsob podle některého z nároků 9 až 12, vyzná c £ - n ý tím, že průtah použitý v prvním stupni protahování je roven 1,4 až 2,0. 1 4 . Způsob podle některého z nároků 9 až 13, vyzná č e * n ý tím, že celkový průtah, kterému vlák no vystav eno je vyšší než 8. 15. Způsob podle některého z nároků 9 a ž 14, vyzná č i£> —

n ý t í m , že polokrystalickýmu polyestery jsou polymery mající stupeň krystalinity nižší než 5 % po temperování polymeru .