DD200020B5 - Verfahren zur Herstellung von Kaliduengemitteln aus Carnallitsole - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kaliduengemitteln aus Carnallitsole Download PDF

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Rainer Dipl-Ing Foersterling
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Heinz Dipl-Chem Dr Scherzberg
Juergen Dipl-Chem D Kuerschner
Wolfgang Dipl Oek Ulrich
Rainer Dipl-Ing Foersterling
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Hierzu 4 Seiten Zeichnungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln aus Carnallitsole Die Aussolung von Ca mall it enthaltenden Lagerstatten von über Tage aus über Bohrungen ist ei η Gewinnungsverfahren fur das in Form machtiger Lagerstatten vorhandene Carnillititgestein, bei welchem die negativen Eigenschaften dieses Rohsalztyps, wie geringer Gehalt an Wertstoff verbunden mit hohem Gehaltan Ballaststoffen sowie geringe Pfeilerstandfestigkeit, sich am wenigsten negativ auswirken
Dabei fallt eine heiße Carnallitsole an, die auf hochprozentige Kalidüngemittel verarbeitet wird. Mit dem WP 53054 ist ein Verfahren bekannt, nach dem die Auslaugung mit einem heißen Losungsmittel geeigneter Zusammensetzung selektiv erfolgt und die heiße möglichst carnallitgesattigte Sole durch Kühlung zur Kristallisation gebracht wird, wobei kunstlicher Carnalht und eine MgCI2-reiche Mutterlosung a nfallen Das Kristallisat wird mit Wasser zu Kaliumchlorid zersetzt, und die Mutterlosung wird nach Erwarmen auf möglichst hohe Temperaturen wieder als Losemittel eingesetzt Dieses Verfahren ist die Übertragung des seit langem bekannten Verarbeitungsverfahrens fur bergmannisch gefordertes Carnallititrohsalz(i) (2) (3) auf die Belange eines Aussolprozesses Die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens ist jedoch wegen der sehr geringen erreichbaren Warmeokonomie verbunden mit der extrem hohen Solemenge je produzierte Einheit Kaliumchlorid stark reduziert
Die bei dieser Arbeitsweise erzielbaren Konzentrationsdifferenzen zwischen heißer Sole einerseits und der Mutterlosung nach der Kühlung andererseits sind relativ gering und die spezifische Solemenge demzufolge hoch Eine Ursache dieser Erscheinung sind die hohen Warmeverluste in der Solkammer, die eine wesentlich höhere Temperaturdifferenz zwischen heißem Losungsmittel und heißer Losung bedingen als beim klassischen Heißloseprozeß Hinzu kommen beträchtliche Warmeverluste durch das Transportsystem, so daß insgesamt wesentlich geringere Eintnttstemperaturen der Sole in die Kristallisationsanlage resultieren, als das bei losetechnischer Verarbeitung von bergmannisch gefordertem Rohsalz möglich ist Weiterhin ist die stark eingeschränkte Abkuhlungsfahigkeit der Losung in einer Vakuumkuhlanlage mit losungs- und wassergekühlten Kuhlstufen infolge der hohen Siedepunktserhohung von MgCI2-Losungen eine weitere Hauptursache dafür, daß sich MgCI2-reiche Solen nur mit geringer Effektivität zur Kristallisation bringen lassen und wegen der geringen erreichbaren Temperatur- und Konzentrationsdifferenzen hohe spezifische Solemengen und hoher spezifischer Warmeverbrauch erforderlich sind Eine weitere Ursache fur das unbefriedigende technologische und insbesondere energetische Niveau bisheriger Vorschlage des Verfahrens zur Carnalhtsoleverarbeitung ist die Tatsache, daß die hohe Siedepunktsverschiebung nicht nur die Abkühlung der Sole sondern umgekehrt auch die Wiedererwarmung des Losemittels einschrankt, wodurch der warmewirtschaftlich ausschlaggebende Warmeruckgewinnungsgrad der Vakuumkuhlanlage sehr gering wird Im WP 152828 wurde nun vorgeschlagen, durch Anwendung sehr hoher Losemitteltemperaturen von 1200C und mehr eine möglichst hohe Soleaustrittstemperatur und damit eine bessere Ruckgewinnung der Warme in der Vakuumkuhlanlage zu erreichen und damit
zu besseren Ergebnissen zu kommen. Die Anwendung extrem hoher Lösemitteltemperaturen als auch eine zusätzliche Verdunstungskühlung weisen eine Reihe von Nachteilen auf und haben zusätzliche Risiken sowie werkstoffseitige Probleme zur Folge. Darüber hinaus steigen die Wärmeverluste progressiv mit steigender Soltemperatur an.
Die Erfindung hat das Ziel und die technische Aufgabe, ein Verarbeitungsverfahren für Carnallitsole zu hochprozentigen Kalidüngemitteln anzugeben, bei dem die bisherigen Hauptnachteile, insbesondere der hohe Verbrauch an Wärmeenergie, hohe Soltemperatur, hohe spezifische Soleumlaufmenge, beseitigt sind.
Es wurde gefunden, daß sich überraschend geringe Soleumlaufmengen und ein sehr günstiger Wärmeverbrauch des Gesamtverfahrens der Soleverarbeitung erzielen läßt, wenn man die Soltemperatur unter oder um 600C hält und die Konzentrationsdifferenz durch eine maximale Selbstverdampfung der Sole während des Kühlprozesses erhöht. Erfindungsgemäß wird diese Selbstverdampfung der Sole dadurch erreicht, daß die vom Solfeld kommende 50 bis 60°C warme Solezunächst auf eine maximale Temperatur aufgeheizt und diese überhitzte Sole in einer vielstufigen Entspannungskühlanlage auf möglichst niedrige Kühlendtemperatur abgekühlt wird.
Erfindungsgemäß wird die bei der Entspannungskühlung freigesetzte Brüdenwärme im solegekühlten Teil zum Vorwärmen der Sole und im unteren Temperaturgebiet im lösemittelgekühlten Teil zum Vorwärmen des Lösemittels genutzt. Ein weiteres wichtiges Merkmal der Erfindung ist der Ersatz der üblichen wassergekühlten Stufen der Vakuumkühlanlage gegen flächenlos arbeitende mit MgCI2-reichen Lösungsmittel gekühlten Kühlstufen und die Nachkühlung der Kristallisatsuspension mit einem Kälteträger aus einem Kältesatz.
Durch die niedrige Soltemperatur von 50 bis 600C bleiben die Wärmeverluste im Solprozeß, die durch Ableitung ins Gebirge und die Verlustwärme der Löserückstände bedingt sind und im Transportsystem auftretende Wärmeverluste relativ gering. Durch die erfindungsgemäße Aufheizung der Sole in Verbindung mit der Entspannungs-und Nachkühlung bis auf eine um oder unter der Umgebungstemperatur liegende Kühlendtemperatur wird ein hoher Wärmerückgewinnungsgrad der Vakuumkühlanlage erreicht. Die hohe Siedepunktverschiebung zwischen hochkonzentrierter Magnesiumchloridlösung und Wasser wird beim erfindungsgemäßigen Verfahren in allen Kühlstufen dadurch ausgeschaltet, daß als Kühlmittel in keiner Kühlstufe Wasser verwendet wird, sondern ein flächenloser Wärmeaustausch mit hochkonzentrierter Mutterlösung angewendet wird, wodurch die Siedepunktverschiebung bis auf geringe Restbeträge aufgehoben wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist einen überraschenden Effekt auf, indem der spezifische Wärmeenergieverbrauch bezogen auf eineTonne produzierten Wertstoffs gegenüber dem bisherigen Stand der Technik von 10-12 GJAK2O auf unter 50% dieses Wertes reduziert werden kann, der spezifische Solebedarf ebenfalls um 40 bis 50% sinkt und die Soltemperatur bis auf unter 600C abgesenkt werden kann. Weiter ist überraschend, daß der Bedarf an Elektroenergie trotz Anwendung einer Kälteerzeugung zur Gewährleistung einer Kühlendtemperatur um oder unter Umgebungstemperatur insgesamt nicht ansteigt, dadurch die Reduzierung des Solebedarfes und damit gleichbedeutend der umlaufenden Lösungsmengen, die vom und zum Solfeld gepumpt werden müssen, ein Rückgang des Elektroenergiebedarfes für den Sole- und Lösemitteltransport eintritt, so daß im wesentlichen eine Kompensation erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist eine prinzipielle Abkehr von den im Heißlöseprozeß bisher üblichen Grundoperationen und Entwicklungstrends wie die Erhöhung der Lösetemperatur, der vorzugsweisen Anwendung von Oberflächenkondensatoren oder der Anwendung wassergekühlter Kühlstufen.
Die Erfindung wird nachstehend in Ausführungsbeispielen und an Hand des polythermen Löslichkeitsdiagramms des Systems K, Na, Mg, CI/H2O herangezogen (Figur 1). In einer vorzugsweisen Ausführungsform der Erfindung hat die eintretende Sole vom Solfeld eine Temperatur von vorzugsweise 50 bis 600C und eine KCI und MgCI2-Konzentration, die durch die Lage des Punktes A charakterisiert ist, also in der Nähe des Grenzbereiches von KCI-FeId und Camallitfeld liegt. Diese Sole wird stufenweise auf eine möglichst hohe Temperatur, vorzugsweise auf 120 bis 1300C aufgewärmt, ohne daß sich die Konzentration ändert. Zur Aufwärmung werden im möglichen Umfang kondensierende Brüden und nur in den höchsten Temperaturstufen Frischdampf angewendet. Die heiße Sole wird in einer mehrstufigen Entspannungsverdampfung unter Wasserausdampfung abgekühlt. Der Brüden kondensiert in Oberflächenkondensatoren und wärmt die Sole vor. Die Sole hat durch Wasserentzug und Abkühlung eine durch Punkt B gekennzeichnete Konzentration und eine um 900C liegende Austrittstemperatur. Die weitere Lösungskühlung erfolgt in einer vielstufigen Vakuumkühlanlage auf Temperaturen um 30°C. Die Kondensation des ausdampfenden Brüdens erfolgt flächenlos in mit magnesiumchloridreicher Mutterlösung beaufschlagten Mischkondensatoren. Die Sole hat am Austritt die durch Punkt C charakterisierte Konzentration, die durch weitere Wasserausdampfung und Kristallisation der Kalikomponente in Form von Carnallit zustande kommt.
Die Abkühlung der Kristallisatsuspension auf eine um 15 0C liegende Kühlendtemperatur erfolgt in einer weiteren Kühlanlage, in welcher die Kristallisatsuspension im Wärmeaustausch mit einem flüssigen Kälteträger erfolgt, welcher in einer Kältemaschine die aufgenommene Wärme wieder abgibt. Nach der Abtrennung des Kristallisates wird die Mutterlösung, deren Zusammensetzung durch den Punkt D charakterisiert ist, als Kühlmittel im lösemittelgekühlten Teil der Vakuumkühlung verwendet, wo sie durch Vermischung mit dem hineinkondensierten Brüden eine Temperatur von 75 bis 800C und eine durch den Punkt E charakterisierte Konzentration erhält, die für eine erneute Verwendung als Lösemittel für die Herstellung von Sole geeignet sind, wodurch der Kreisprozeß geschlossen ist.
Die durch dieKristallisatabtrennung bedingten Lösungsverluste aus dem Lösungskreislauf werden ausgeglichen durch Zusatz von Wasser und/oder geeigneten KCI/MgCI2-haltigen Lösungen, insbesondere dieses Teiles, der bei der Kristallisatbehandlung anfallenden Zersetzungslösung. Das Kristallisat, welches aus Carnallit, Natriumchlorid und Haftlösung besteht, wird durch Behandeln mit vorzugsweise KCI und MgCI2-haltigen Lösungen niedriger MgCI2-Konzentration in ein KCI-NaCI-Gemisch umgewandelt. Dabei wird der Carnallit zersetzt, und es entsteht ein Gemisch von Kaliumchlorid und Natriumchlorid, welches nach bekannten Verfahren durch heißes Umkristallisieren zu hochprozentigen Kalidüngemitteln mit den erforderlichen chemischen und physikalischen Qualitätseigenschaften weiter verarbeitet werden kann, sowie eine durch den Punkt F charakterisierte Zersetzungslösung, die abgestoßen wird bzw. zur Ergänzung des Lösemittelkreislaufes Verwendung findet. In Figur 1 ist weiter der Punkt G eingetragen, der die charakteristische Zusammensetzung der abgekühlten Sole wiedergibt, die entstehen würde, wenn die bei 550C gesättigte Sole in einer herkömmlichen Vakuumkühlanlage mit wassergekühlten Endstufen, wie sie in allen Heißlösewerken im Einsatz sind, gekühlt wurde. Die Differenz in den KCI-Konzentrationen zwischen A und G ist mehrfach kleiner als zwischen A und D. Demzufolge wäre der spezifische Wärmebedarf um ein vielfaches höher, wodurch der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichte Fortschritt überzeugend augenfällig wird.
Wesentlich für den Wärmeverbrauch des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die durchgängige Anwendung von flächenlosem Wärmeaustausch in lösemittelgekühlten Stufen und eine Nachkühlung der Kristallisatsuspension, wobei die hohe Siedepunktverschiebung zwischen Wasser und MgCI2-SoIe praktisch ausgeschaltet wird und eine sehr hohe Wiedergewinnung der aufgewandten Wärme erfolgt. Diese durchgängige Anwendung von mit konzentrierter Magnesiumchloridlösung gekühlten Mischkondensatoren ist nur möglich, wenn die dafür erforderliche zusätzliche Wasserfreiheit durch zusätzliche Ausdampfung von Wasser aus dem Lösungskreislauf realisiert werden kann. Dieser Schritt ist unverzichtbar für den Enderfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens, läßt jedoch in seiner Ausführungsform eine Modifizierung zu. In der vorzugsweisen Ausführungsform der Erfindung wird diese Wasserausdampfung erreicht, indem, wie bereits beschrieben, die Sole zunächst mit Brüden und anschließend mit Frischdampf auf eine möglichst hohe Temperatur von 120 bis 130°C vorgeheizt und durch Entspannungsverdampfung bis auf etwa 90°C abgekühlt wird, wobei der ausdampfende Brüden die Sole in Oberflächenkondensatoren vorwärmt. Eine weitere Ausführungsform sieht eine Wasserausdampfung durch Entspannungsverdampfung nur im Temperaturbereich von 105 bis etwa 900C vor. Demzufolge erwärmt sie die eintretende etwa 55°C warme Sole in den brüdenbeheizten Oberflächenkondensatoren nur auf etwa 700C. Es kann jedoch bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die Aufwärmung der Sole bis auf die erforderliche Temperatur von 105 0C vollständig mit Brüden geschehen, indem ein Teil der 1050C heißen Sole in einer einstufigen frischdampfbeheizten Verdampfanlage eingedampft wird, wobei mit dem ausgedampften Brüden die Soleaufwärmung auf 1050C realisiert wird. Kennzeichnend für beide beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung ist, daß die gesamte Wärmeenergie zur Gewährleistung der erforderlichen Temperatur des Lösungsmittels für den Solprozeß soleseitig aufgewendet wird, und sich das Lösemittel durch flächenlosen Wärmeaustausch mit der auf diese Weise überhitzten Sole aufwärmt, während in den analogen Heißlöseverfahren für Rohsalze die Aufheizung des Lösemittels mittels Dampf erfolgt.
Eine Modifizierung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann jedoch auch mit einer ganzen oder teilweisen Wärmeübertragung an das Lösemittel arbeiten, wesentlich ist dabei für den Gesamterfolg, daß wiederum zur Erzielung der erforderlichen Wasserausdampfung der eingesetzte Frischdampf nicht direkt,sondern zur Ausdampfung von Wasser aus einem Teilstrom des Solekreislaufes eingesetzt wird, und mit diesem ausgedampften Wasser die Aufheizung des Lösemittels bis auf die Endtemperatur erfolgt, die der Solprozeß erfordert.
Schließlich können die verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung miteinander kombiniert werden. Die vorzugsweisen Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden durch drei Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Ausführungsbeispiele
Beispiel 1 (Hierzu Figur 2)
1180 m3 vom Solfeld kommende Sole der Zusammensetzung 59g/l KCI, 343g/l MgCI2,24g/l NaCI, 20g/l MgSO4 und 840g/l H2O mit einer Temperatur von 55 0C werden in den Oberflächenkondensatoren einer fünfstufigen Entspannungsverdampfungsanlage von 55 auf 950C vorgewärmt und anschließend mit Frischdampf in Rohrbündelwärmeübertragern auf 13O0C erhitzt. Die 1300C heiße überhitzte Sole wird ohne Kristallisation in derfünfstufigen Entspannungsverdampfungsanlage auf 900C abgekühlt, dabei dampfen ca. 60t Brüden aus, die in den bereits genannten Oberflächenkondensatoren kondensiert werden und ihren Wärmeinhalt an die eintretende Sole abgeben. Die nach der Entspannungskühlung anfallende etwa 900C heiße Sole wird nun in einer zehnstufigen Vakuumkühlanlage unter Wasserentzug auf ca. 300C abgekühlt. Es dampfen 115t Brüden aus, die in den Mischkondensatoren niedergeschlagen werden. Dabei kristallisieren Natriumchlorid und Carnallit aus. Die ausdampfenden Brüden kondensieren in Mischkondensatoren an aufzuwärmende Magnesiumchloridmutterlösung, die als Lösemittel verwendet wird. Von der Austrittstemperatur der Vakuumkühlanlage bis auf die Kühlendtemperatur von 15°C wird die Suspension im Wärmetausch mit einem Kälteträgerin einer Nachkühlanlage gekühlt. Der Kälteträger, z.B. Sole oder Wasser, wird in einem Kältesatz auf etwa +50C gekühlt und zirkuliert ständig zwischen Nachkühlanlage und Kältesatz. Die aus der Nachkühlanlage austretende Kristallisatsuspension, bestehend aus 233t Carnallit und 211 Natriumchlorid und 830m3 Magnesiumchloridmutterlösung mit 9g/l KCI, 390g/l MgCI2,9g/l NaCI, 28g/l MgSO4 und 889g/l H2O, wird durch Eindicken und Filtrieren in Eindickern und kontinuierlich arbeitenden Dreh-Filtern weitgehend in Kristallisat und Mutterlösung getrennt. Das Kristallisat wird mit 286 m3 einer kalten magnesiumchloridarmen Lösung der Zusammensetzung 87 g/l KCI, 122g/l MgCI2,140 g/l NaCI, 20 g/l MgSO4 und 872 g/l H2O in einer aus Rührbehältern, Eindickern, Drehfiltern bestehenden Kristallisatbehandlung behandelt, wobei sich eine Suspension von 71t KCI, 48t NaCI und 434 m3 Zersetzungslösung der Zusammensetzung 40 g/l KCI, 311 g/l MgCI2,30g/l NaCI, 17g/l MgSO4,888g/l H2O bildet, die nach Eindickung und Filtration 149,5t feuchtes KCI-Kristallisat mit 47,9% KCI, 5% MgCI2,32,5% NaCI, 0,3% MgSO4 und 14,2% H2O ergibt, aus welchem nach bekannten Verfahren durch heißes Umkristallisieren 72t Kalidüngemittel mit 60% K2O gewonnen werden können. Aus den 779m3 nach der Filtration anfallenden Magnesiumchloridmutterlösung, 241 m3 Zersetzungslösung, 25t Wasser und 115t kondensierenden Brüden bilden sich 1185 m3 heißes Lösemittel mit ca. 78°C, welches zum Solfeld zurückgepumpt wird. Die überschüssige Zersetzungslösung wird abgestoßen.
Beispiel 2 (Hierzu Figur 3)
1180m3 Sole der im Beispiel 1 genannten Zusammensetzung werden in einer zweistufigen Entspannungsverdampfungsanlage beim Durchgang durch die Oberflächenkondensatoren auf 7O0C aufgewärmt. Die erwärmte Sole wird in brüdenbeheizten Rohrbündelübertragern auf ca. 100°C erwärmt. 230 m3 dieser Sole durchlaufen einen aus einer frischdampfbeheizten Heizkammer und dem Ausdampfkörper bestehenden Umlaufverdampfer, wo ihr bei einer Siedetemperatur von ca. 13O0C 40t Brüden entzogen werden, die in den Rohrbündelübertragern kondensieren. 190m313O0C heiße Sole werden aus dem Verdampfer ausgeschleust, mit dem Salzhauptstrom vermischt und in der zweistufigen Entspannungsverdampfanlage auf 9O0C abgekühlt, wobei etwa 20t Wasser ausdampfen. Der weitere Verfahrensweg entspricht dem im Beispiel 1 genannten Verfahrensgang.
Beispiel 3 (Hierzu Figur 4)
1000 m3 Sole mit 24g/l KCI, 352g/l MgCI2, 25g/l NaCI, 25g/l MgSO4 und 848g/l H2O mit einer Temperatur von 40°C werden in einer 8stufigen Vakuumkühlanlage auf 28°C abgekühlt. Dabei werden unter Berücksichtigung von Spülwasser der Lösung 37t Wasser entzogen. Durch Nachkühlung auf 15°C in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise werden 175t Carnallit, 11t NaCI und 832m3 Magnesiumchloridmutterlösung mit 21 g/l KCI, 352g/l MgCI2,15g/l NaCI, 22g/l MgSO4 und 890g/l H2O erhalten, die in 233t Kristallisat (20% KCI, 30,9% MgCI2,4,7% NaCI, 44,3% H2O) und 795m3 Magnesiumchloridmutterlösung getrennt werden. Durch Behandeln des Kristallisates mit 207 m3 kalter Lösung der im Beispiel 1 genannten Zusammensetzung und anschließendes Eindicken und Filtrieren werden 106t KCI-Kristallisat mit 50,6% KCI, 4,9% MgCI2,30,2% NaCI, 14,3% H2O und 30 m3 Zersetzungslösung mit 37g/l KCI, 305g/l MgCI2, 27g/l NaCI, 16g/l MgSO4 und 892g/l H2O gewonnen, von denen 164m3 zusammen mit der Magnesiumchloridmutterlösung als Kühlmittel durch die Mischkondensatoren der Solekühlanlage geleitet werden, wo sie 58t Wasser aufnehmen. Die austretende etwa 480C warme Lösung wird nun in einer nachgeschalteten dampfbeheizten Verdampfungsanlage durch Frischdampf auf die für den Solprozeß erforderliche Temperatur (84°C) und Konzentration gebracht, wofür 36t Wasser ausgedampft werden müssen
1 008m3 dieser 84°C warmen Lösung werden als Lösemittel zum Solfeld gepumpt.
Literatur:
(1) Serowy, F.: Verarbeitungsmethoden der Kalirohsalze, Verlag Wilhelm Knapp Halle 1952,S.49ff.
(2) Matthes, F.; Wehner, U.: Anorg.-technische Verfahren, VEB Dt. Verlag für die Grundstoffindustrie Leipzig 1964, S.333ff.
(3) Ullmanns Enzyklopädie der techn. Chemie, Bd. 13, Verlag Chemie Weinheim, New York, 1977, S.463ff.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln aus Carnallitsole, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Solfeld kommende warme Sole durch Brüden und/oder Frischdampf aufgeheizt und durch Selbstabkühlung im Vakuum mit anschließender Nachkühlung auf eine um oder unter Umgebungstemperatur liegende Kühlendtemperatur gekühlt, das Kristallisat von der magnesiumchloridreichen Mutterlösung abgetrennt und auf Kalidüngemittel verarbeitet wird, wahrend die kalte konzentrierte Mutterlosung vor ihrer Verwendung als Lösemittel als Kühlmittel im flachenlosen Wärmeaustausch mit der zu kühlenden Sole verwendet und in heißem Zustand als Losemittel zum Solprozeß wieder eingesetzt wird.
2. Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln aus Carnallitsole nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Lösungskreislauf Magnesiumchloridlosungen und/oderWasser eingeführt werden, das Kristallisat mit KCI-haltigen, magnesiumchloridarmen Losungen behandelt und durch Umkristallisieren reines Kaliumchlorid hergestellt wird.
3. Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln aus Carnallitsole nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizung der Sole von vorzugsweise 50 bis 600C auf vorzugsweise 90 bis 1100C im indirekten Wärmeaustausch mit ausgedampftem Brüden erfolgt, und nur die weitere Aufheizung mit Frischdampf geschieht.
4. Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln aus Carnallitsole nach den Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachkühlung der Kristallisatsuspension auf eine um oder unter Umgebungstemperatur liegende Kühlendtemperatur im Wärmeaustausch mit einem Kälteträger erfolgt, der in Kältesätzen rückgekühlt wird.
5. Verfahren zur Herstellung von Kalidüngemitteln aus Carnallitsole nach den Ansprüchen 1, 2,3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausdampfung des Wassers aus der Sole durch eine Kombination einer Entspannungsverdampfungsanlage mit einer einstufigen Umlaufverdampfanlage erfolgt, wobei das aus dem Losungskreislauf auszudampfende Wasser dem Losemittel entzogen wird.
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