DD214749A3 - Verfahren zur hydrierenden spaltung von altgummi und gummiabfaellen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf die hydrierende Spaltung von Altgummi und Gummiabfaellen zum Zwecke der Oelgewinnung und ist insbesondere anzuwenden in erdoelaufarbeitenden und kohleveredelnden Betrieben. Ziel der Erfindung ist es, den in grossen Mengen anfallenden Altgummi voll als Sekundaerrohstoff zu nutzen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrundeden Altgummi unter solchen Bedingungen zu spalten, dass volkswirtschaftlich dringend benoetigte wertvolle Produkte in moeglichst hohem Anteil entstehen. Altgummi und Gummiabfaelle lassen sich in Anwesenheit von Kohlenmonoxid und Wasserdampf guenstig spalten, wobei der zur Hydrospaltung benoetigte Wasserstoff aus der Kohlenmonoxidkonvertierungseaktionstammt. die Verfluesseigung nach dem erfindungsgemaessen Verfahren kann in besthenden Hydrospalt-oder Hydrieranlagen,soweit sie fuer eine Sumpfphasefahrweise ausgeruestet sind, durchgefuehrt werden.
Description
Titel der Erfindung .
Verfahren zur hydrierenden Spaltung von Altgummi und Gummi abfällen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur hydrierenden Spaltung von Altgummi und Gummiabfällen zum Zwecke der Ölgewinnung und ist insbesondere anzuwenden in erdölaufarbeitenden und kohleveredelnden Betrieben.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Besonders durch, die Autoindustrie hervorgerufen, besteht in allen Industrieländern der Welt das Problem der Altgummibeseitigung· Zur Wiedergewinnung von Wertstoffen aus dem Altgummi wird hauptsächlich die Pyrolyse angewendet. Durch die thermische Zersetzung bei höheren Temperaturen entstehen überwiegend stark ungesättigte flüssige Kohlenwasserstoffe, Gase und ein fester koksartiger Rückstand, wobei das Verhältnis PlüssigprocLükt su Gas und festen Rückstand gering und unbefriedigend ist. Es ist gemäß US - 37 04 108 eine, hydrierende Umwandlung von Gummiabfallen bekannt, die in Anwesenheit von Eu und Katalysatoren betrieben wird«
Die katalytische Hydrierung der durch die thermische Zersetzung entstandenen ungesättigten flüssigen Kohlenwasserstoffe mit molekularem Wasserstoff, wie sie im obigen US-Patent beschrieben wird, erhöht die ?lüssigausbeute und senkt die. koks-
artige Rückstandsmenge, begünstigt jedoch die thermische Guinpispaltung nicht, so daß eine große Palette von Verbindungen entsteht.
Sine weitere Aufarbeitung des Altgummis ist die Verbrennung, wobei Ruß gewonnen werden kann sowie sein Einsatz einerseits als Compound im Straßenbau und andererseits als Regenerat in der Gummiindustrie. Durch die beschriebenen technischen Möglichkeiten ist das Problem der Altgummibeseitigung keinesfalls befriedigend gelöst, so daß nur ein geringer Teil des Altgummis aufgearbeitet wird.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Verflüssigung von Altgummi und Gummiabfällen, mit dem der ständig in größeren Mengen anfallende Altgummi als Sekundärrohstoff genutzt und einer befriedigenden technischen und ökonomischen Verwertung zugeführt werden kann, indem er unter solchen Bedingungen gespalten wird, daß wirtschaftlich dringend benötigte wertvolle Produkte in möglichst hohem Anteil entstehen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgäbe zugrunde, die mit dem Anfall von Altgummi und Gummiabfällen verbundenen wirtschaftlichen Probleme durch deren Verwertung über eine hydrierende Spaltung in Abwesenheit von E9 und Katalysatoren zu beseitigen.
Ss-wurde gefunden, daß Altgummi und Gummiabfälle bei Anwesenheit von Kohlenmonoxid und Wasserdampf sich günstig spalten lassen, wobei der zur Hydrospaltung benötigte Wasserstoff aus der Kohlenmonoxidkonvertierungsreaktion stammt. Bei dieser Spaltung fallen bis zu 80 % der organischen Polymersubstanz des Altgummis als flüssige Kohlenwasserstoffe an. Sie werden nach an sich bekannten Methoden, wie Filtration, Destillation und Extraktion, von.den festen Guinmirückständen getrennt und aufgearbeitet. Die Hydrospaltung läuft unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur ab« Der.Druck liegt im Bereich bis
400 bar, während die Temperatur zwischen 300 und 500 C betragen kann.
Die bevorzugten Parameter sind 50·bis 200 bar und 375 bis 400 0C. Die Reaktionszeiten sind abhängig von der Wahl der an sich bekannten Technologie, wie zum Beispiel .Reaktorart, Strömungsführung und den verwendeten Parametern Druck und Temperatur. Die Reaktionszeiten lassen sich verkürzen, wenn der Altgummi oder die Gummiabfalle durch Lösungsmittel, wie Aromaten mit/oder ohne Gummiabbauinittel, wie Diphenyldisulfid, Dixylyldisulfid und andere substituierte'Dipheny!disulfide , abgebaut werden« Dadurch tritt im Prozeß bereits vor der eigentlichen Spaltung eine Molekülverkleinerung ein.
Die Gummispaltung kann auch in angemaischter Form erfolgen. Sie hat den Vorteil, daß die Maische günstiger zu fördern ist· Desweiteren können die zum Amnaiachen verwendbaren Kohlenwasserstoffe die Eigenschaft besitzen, als Y/asserstoffüberträger zu fungieren, was sich positiv auf den HydrospaltprozeS auswirkt. Ein weiterer Vorteil kann beim Anmaischen auftreten, wenn zum Anmaischen Kohlenwasserstoffe verwendet '. werden, die selbst spaltbar sind und dabei eine Veredlung und/oder Werterhöhung erfahren.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden als Anmaischmitt el unter anderem Srdölvakuumrückstand, andere·Rückstandsöle, wie zum Beispiel aus der Kohleveredlung und der chemischen Holzverarbeitung beispielsweise Teere, Destillate oder auch Altöle eingesetzt.
Die- erfinderische Altgummiapaitung zu Plüssigprodukten kann auch im Gemisch mit anderen festen Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwaaserstoffträgern, wie zum Beispiel Kohle oder Plasten in fester oder angemaischter Form erfolgen. -Dadurch ist es möglich, eine gegebene Anlage auch bei zeitweilig oder ständig geringem Altgummianfaii optimal und ökonomisch zu be-* treiben. Das Mengenverhältnis Altgummi zu Anmaischöl und/oder anderen zu spaltenden festen Kohlenwasserstoffen oder -trägem, kann beliebig; gewählt werden.
Pur die Verflüssigung von Altgummi und Gummiabfallen sowie deren Gemische.mit anderen Kohlenwasserstoffen wird kein Kontakt benötigt, jedoch können die Reaktionen durch an sich bekannte Kohlenmonoxid-Konvertierungskontakte und/oder Hydrospaltkatalysatoren noch weiter beschleunigt werden*
An Stelle von einem Kohlenmonoxid können auch stark kohlenmonoxidhaltige Gase, wie zum Beispiel Yergasungsgas eingesetzt werden· Besonders günstig ist der Einsatz von Kohlenmonoxid aus der Carbiderzeugung, da dieses Gas ein .schwerverwertbares Abfallprodukt darstellt, das im überwiegenden Maße abgefackelt wird. Die Verflüssigung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann in bestehenden Hydrospalt- oder Hydrieranlagen, soweit sie für eine Sumpfphasefahrweise ausgerüstet sind, durchgeführt werden·
Das nach der Spaltung anfallende Produkt ist auf Grund seines hohen n-Alkangehaltes (C2Q bis C-jg) für die Paraffingewinnung besonders geeignet.
Da die erfindungsgemäß erhaltenen flüssigen Kohlenwasserstoffe noch ungesättigte Verbindungen enthalten können, müssen sie gegebenenfalls in einer zweiten Stufe einer an sich bekannten Gasphasehydrierung unterworfen werden·
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfiüssigungsverfahren anfallenden festen Rückstände eignen sich zur Energieerzeugung oder können einer Vergasung zur Erzeugung von Kohlenmonoxid, Synthesegas oder Gas.für energetische Zwecke zugeführt werden,
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung soll nachstehend an mehreren labortechnischen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden·
1· 50 g Gummiraspel von Kraftfahrzeugaltreifen wurden in einem 1 1-Rotationsautoklaven mit 36 g Wasser und 45 1 in Normalzustand CO auf 400 0C erhitzt· Die Aufheizzeit beträgt
113 min bedingt durch den gegebenen apparativen Aufbau. Es stellte sich ein Reaktionsdruck von 210 bar ein. Nach Erreichen der Reaktionstemperatur wurde die Heizung abgestellt und der Autoklav nach Abkühlung auf 300 0G entspannt. Bei der Kühlung der Entspannungsgase fiel ein öliges Kondensat an* Uach völligem Abkühlen des Autoklaven wurden die restlichen Reaktionsprodukte entnommen und extraktiv die Asphaltene und Maltene vom verbleibenden Peststoff abgetrennt.
2· 25 g Gummiraspel, 25 g Erdölvakuumrückstand, 36 g Wasser und 45 1 i· N. GO wurden wie im Beispiel 1 behandelt und aufgearbeitet.
3· 25 g Gummiraspel·, 25 g lufttrockene Salzkohle der Körnung 0 bis 2 mm, 33 g Wasser und 45 1 i· ü· CO wurden wie in den obigen Beispielen behandelt und aufgearbeitet.
4ο 16,7 g Gummiraspel,. 16,7 g lufttrockene Saizkohie der Körnung 0 bis 2 mm, 16,7 g Erdölvakuumrückstand, 33 g Wasser und.45 1 i· 3J· GO wurden wie in obigen Beispielen behandelt und aufgearbeitet.
5· 50 g Gummiraspel, 36 g Wasser und 45 1 i· U· CO wurden in einem 1 1-Schüttelautoklaven auf 350 0C erhitzt» Bedingt durch die angewendete Apparatur war die Durchmischung im Autoklav weniger intensiv als in den obigen Beispielen· Die Reaktionszeit betrug 66 min, der sich einst eilende Reaktionsdruck 180 bar· Die weitere Behandlung erfolgte analog den Beispielen 1 bis 4«
Die Ergebnisse aller Ausführungsbeispiele sind in folgender Tabelle zusammengestellt:
Zusammenstellung der Ergebnisse:
| Ausfüh- | Versuchsparameter | - Tempe ratur 0C | Snd- druck bar | Aus beute U) % | Flüssigprodukt | Brom zahl ) g Br/ 100 g |
| rungs- beispiel Nr. | Aufheiz zeit min | 400 | 210 | 80 | Mol masse (mitti· ] | 12 |
| 1 | 113 | 400 | 210 | 80 | 237 | 13 |
| 2 | 116 | 400 | 205 | 65 | 289 | 20 |
| 3 | 112 | 400 | 210 | 73 | 325 | 16 |
| 4 | 125 | 350 | 180 | 60 | 307 | 12 |
| 5 | 66 | 517 |
U) bezogen auf wasser-, asche- und rußfreies 3insatzprodukt
Claims (5)
1. Verfahren zur hydrierenden Spaltung von Altgummi und Gummiabfällen bei höheren Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß Altgummi und Gummiabfalle mit oder ohne einer flüssigen organischen Phase unter erhöhtem Druck im Bereich bis zu 400 bar, vorzugsweise 10 bis 200 bar, und bei höheren Temperaturen zwischen 300 und 500 0C, vorzugsweise 375 bis 400 C, in Gegenwart von Kohlenmonoxid und Y/asserdampf gespalten und die dabei entstehenden öligen Flüssigprodukte in einer aweiten Stufe einer an sich bekannten Gasphasehydrierung unterworfen oder aber nach bekannten Verfahren getrennt und aufgearbeitet werden»
2« Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssige organische Phase Rückstandsöle, Destillate, Altöle, Extrakte, aromatenhaltige Produkte mit oder ohne Gummiabbaumittel als Anmaisch- und/oder Lösungsmittel eingesetzt werden·
3· Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Heaktionsbeschleunigung bekannte Kohlensionoxid-Konvertierungskontakte und/oder Hydrospaltkataiysatoren angewendet werden. · '
4· Verfahren nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, ϊζΛ daß kohlenmonoxidhaltige Gase, vorzugsweise die bsi der Garbiderzeugung anfallenden, eingesetzt werden.
5« Verfahren nach Punkt 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrierende Spaltung in bestehenden Hydrier» oder Hydro-, spaltanlagen durchgeführt werden kann,
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-
1982
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