DD254199A1 - Verfahren zur reinigung waessriger n-methylmorpholin-n-oxyd-loesungen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Reinigung waessriger N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Loesungen insbesondere aus der Regenerierung von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie. Die Reinigung erfolgt erfindungsgemaess, indem 5-60 Ma.-% NMMNO enthaltende waessrige Loesungen mit einer Geschwindigkeit von 5-30 cm/min bei 10-60 Grad C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefuellte Austauschersaeulen passieren. Diese enthalten in der ersten Stufe tertiaere Aminogruppen vom Typ -CH Ind 2 - N(CH Ind3)Ind2 und in der zweiten Stufe quartaere Ammoniumgruppen vom Typ -CH Ind 2-(N(CH Ind 3)Ind3)OH. Mit der Erfindung wird der Zeit- und Energieaufwand sowie die Rueckgewinnungsquote der Loesung gegenueber den bisherigen destillativen Verfahren verbessert.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung wäßriger N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie anfallen.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Es ist bekannt, wäßrige NMMNO-Lösungen dadurch zu reinigen, daß man sie durch Vakuumdestillation auf ca. 86Ma.-% NMMNO einengt und das ausfallende Monohydrat in Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939). Diese Methode ist sehr zeit- und energieaufwendig und gestattet Rückgewinnungsquoten nur bis maximal 85%.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung dero.g. Mängel durch die Erarbeitung eines Verfahrens zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen durch Behandlung mit Austauschharzen.
Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem 5-60Ma.-% NMMNO enthaltende, wäßrige Lösungen mit einer Geschwindigkeit von 5-30cm/min und einerTemperatur von 10-60°C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäuien passieren. Diese enthalten in der ersten Stufe tertiäre Aminogruppen vom Typ-CH2N(CH3)2 und in der zweiten Stufe quartäre Ammoniumgruppen vom Typ-CH2-[-N-(CH3)3]OH.
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.
Beispiel 1
Spinnbadlösung aus der Cellulosefaserstoffregenerierung mit 20Ma.-% NMMNO wird bei 20°C und einer Geschwindigkeit von 20cm/min über Austauschersäulen geleitet, die mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllt sind. In der ersten Stufe enthält das Copolymerisat als wirksame Gruppe-CH2-N(CH3)2 (zum Beispiel Wofatit AD42) und in zweiter Stufe entsprechend die Gruppe-CH2-N(CH3)3 OH (zum Beispiel Wofatit SZ30). Die Aktivierung der Säulen erfolgt mit 3masse%igen Natriumhydroxid-Lösungen, die Regenerierung mit Lösungen, die 3Ma.-% Natriumhydroxid und 10Ma.-% Kochsalz enthalten.
Die durch NMMNO-Zersetzungsprodukte bei Beginn der Reinigung dunkel gefärbte Lösung ist nach Passieren der ersten Stufe hellbraun bis gelb und nach Passieren der zweiten Stufe hellgelb bis wasserklar.
Beispiel 2
Spinnbadlösungen aus der Cellulosefolieregenerierung mit 52 Ma.-% NMMNO werden bei Temperaturen von 50-55°C und einer Geschwindigkeit von 10cm/min über Austauschersäulen geleitet, die analcv Beispiel 1 gefüllt sind.
Die gereinigte Lösung ist hellgelb und frei von Stabilisatoren, die während der Polymerverarbeitung zugegeben wurden und bei der Polymerregenerierung in das Spinnbad gelangten. «
Claims (1)
- Verfahren zur Reinigung wäßriger N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Lösungen durch Behandlung mit Austauscherharzen, gekennzeichnet dadurch, daß 5-60 Ma.-% NMMNO enthaltende wäßrige Lösungen miteinerGeschwindigkeitvon 5-30cm/min und einerTemperaturvon 10-600C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen passieren, die in der ersten Stufe tertiäre Aminogruppen vom Typ-CH2-N(CH3)2 und in der zweiten Stufe quartäre Ammoniumgruppen vom Typ -CH2-[N(CH3I3]OH enthalten.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung wäßriger N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie anfallen.Charakteristik des bekannten Standes der TechnikEs ist bekannt, wäßrige NMMNO-Lösungen dadurch zu reinigen, daß man sie durch Vakuumdestillation auf ca. 86Ma.-% NMMNO einengt und das ausfallende Monohydrat in Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939). Diese Methode ist sehr zeit- und energieaufwendig und gestattet Rückgewinnungsquoten nur bis maximal 85%.Ziel der ErfindungDas Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.Darlegung des Wesens der ErfindungDie Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der o. g. Mängel durch die Erarbeitung eines Verfahrens zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen durch Behandlung mit Austauschharzen.Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem 5—60Ma.-% NMMNO enthaltende, wäßrige Lösungen miteinerGeschwindigkeitvon 5-30cm/min und einerTemperaturvon 10-600C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen passieren. Diese enthalten in der ersten Stufe tertiäre Aminogruppen vom TyP-CH2N(CH3I2 und in der zweiten Stufe quartäre Ammoniumgruppen vom Typ-CH2-[-N-(CH3)3]OH.AusführungsbeispieleDie Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.Beispiel 1Spinnbadlösung aus der Cellulosefaserstoffregenerierung mit 20 Ma.-% NMMNO wird bei 200C und einer Geschwindigkeit von 20 cm/m in über Austauschersäulen geleitet, die mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllt sind. In der ersten Stufe enthält das Copolymerisat als wirksame Gruppe-CH2-N(CH3)2 (zum Beispiel Wofatit AD42) und in zweiter Stufe entsprechend die Gruppe-CH2-N(CH3I3 OH (zum Beispiel Wofatit SZ30). Die Aktivierung der Säulen erfolgt mit 3masse%igen Natriumhydroxid-Lösungen, die Regenerierung mit Lösungen, die 3Ma.-% Natriumhydroxid und 10Ma.-% Kochsalz enthalten. Die durch NMMNO-Zersetzungsprodukte bei Beginn der Reinigung dunkel gefärbte Lösung ist nach Passieren der ersten Stufe hellbraun bis gelb und nach Passieren der zweiten Stufe hellgelb bis wasserklar.Beispiel 2Spinnbadlösungen aus der Cellulosefolieregenerierung mit 52 Ma.-% NMMNO werden bei Temperaturen von 50—550C und einer Geschwindigkeit von 10cm/min über Austauschersäulen geleitet, die analcv Beispiel 1 gefüllt sind. Die gereinigte Lösung ist hellgelb und frei von Stabilisatoren, die während der Polymerverarbeitung zugegeben wurden und bei der Polymerregenerierung in das Spinnbad gelangten.
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