DD301106A7 - Flockungsmittel und verfahren zur primaerflockung von kationischen farbstoffen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Flockungsmittel und ein Verfahren zur Primärflockung von kationischen Farbstoffen in wäßriger Phase durch eine temperaturinduzierte Flockung unter Verwendung einer Flockungsmittelmischung aus teilacyliertem linearem Polyethylenimin und Alkalipolyphosphaten.
Description
gekennzeichnet dadurch, daß das Flockungsmittel aus einer bei 338 K < T < 358 K hergestellten Mischung aus wäßriger Polyethyleniminlösung und wasserlöslichen Alkalisalzen der Polyphosphorsäure im molaren Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen 0,4 < χ < 0 9 besteht.
2. Flockungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisalz der Polyphosphorsäure Natriumpolyphosphat ist.
3. Verfahren zur Primärflockung von kationischen Farbstoffen aus wäßrigen Medien durch eine wäßrige Lösung eines linearen teilacylierten Polyethylenimjns der allgemeinen Formel I,
CH;
| N — | O | η |
| C = | ||
| R | ||
:; - CH3 - N
wobei das Verhältnis n/m 0 < n/m < 1 beträgt und R = CH3 oder C6H6 bedeutet, gekennzeichnet dadurch, daß eine Mischung aus wäßriger Polyethyleniminlösung und wasserlöslichen Alkalisalzen der Polyphosphorsäure im molaren Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen 0,4 < x <0,9, bei Temperaturen von 338 K <T < 358 K zugesetzt, die Mischung in das zu flockende, Farbstoff enthaltende wäßrige Medium miteinerTemperaturTS308Kund einem pH = 7 unter Durchmischen eingetragen wird, wobei auf 106g Farbstofflösung 5-20Og Flockungsmittelfeststoff eingesetzt werden, wonach die Flockung in üblicher Weise aufgearbeitet wird. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Alkalisalz der Polyphosphorsäure Natriumpolyphosphat ist.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Flockungsmittel und ein Verfahren zur Primärflockung kationischer Farbstoffe aus wäßrigen Medien.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Neben anorganischen Primärflockungsmitteln wie Eisen-lli-chlorid und Aluminiumsulfat ist seit einiger Zeit auch ein organisches Primärflockungsmittel auf der Basis von Polyacrylnitril und Dicyandiamid bekannt (DD-PS 217197), bei dem der als Flockungsmittel verwendete Polyampholyt wasserunlöslich wird und in Form sehr großer, voluminöser Flocken Wasserinhaltsstoffe umhüllt und segmentiert.
Als ungünstig erweist sich hierbei die Notwendigkeit der Auflösung des Flockungsmittels in aggressiven Medien (Säuren oder Basen) und die notwendige pH-Wertveränderung während des Flockungsvorganges.
Unter umweltfreundlichen, schonenden Bedingungen gelingt hingegen eine temperaturinduzierte Primärt.'ockung mittels linearem teilacyliertem und/oder linearem nichtacyliertem Polyethyienimin, die sich auch als geeignet zur Flockung gelöster Wasserinhaltsstoffe erwiesen hat.
Als nachteilig erweist sich hierbei die hohe Flockungsmitteldosierung mit ca. BOOppm einer 4-6%igen Lösung der Fällungskomponente.
Bekannt ist ferner die Verwendung eines Flockungsmittelgemisches aus Polyethylenimin mit niedermolekularen Phosphaten zur Anwendung bei Normaltomperaturen (JP-OS 60-102993). Von Nachteil sind hierbei die notwendigen höheren Einsatzmengen bzw. der geringere Wirkungsgrad des Mittels im Flcckungsverfahren hinsichtlich Quantität dor Abtrennung der zu flockenden Substanzen und der Geschwindigkeit der Flockung.
Ziel der Erfindung ist es, ein Flockungsmittel und ein Verfahren zur Primärflockung'von Farbstoffen zu entwickeln, welches einfacher durchzuführen und ökonomisch vorteilhafter anzuwenden ist.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein in der Wirkung verbessertes und technisch einfach handhabbares Flockungsmittel und Verfahren zur temperaturinduzierten Primärflockung von kationischen Farbstoffen mittels wäßriger Polymermischungen aus linearem teilacyliertem Polyethylenimin zu entwickeln. Es wurde gefunden, daß eine Mischung aus linearem teilacyliertem Polyethylenimin der allgemeinen Formel I,
CH-. -- CHh - IM
C --- O
CH= - N
Il
in der R = CH3 oder C6Hf1 bedeutet und das Verhältnis n/m 0 < n/m < 1 beträgt, überraschenderweise mit den Alkalisalzen der Polyphosphorsäure bei Temperaturen > 338K, vorzugsweise 338K < T < 35& K gelöst vorliegt und durch Temperaturvariation als Primärflockungsmittel kationische Farbstoffe ausfällt, woboi das Flockungsmittel in Mengen von 5-20Og Feststoff pro 106g in die, Farbstoffe enthaltende wäßrige Flüssigkeiten mit pH ä 7 und einer Temperatur < 308K unter Durchmischung einzubringen
Der Vorteil der Erfindung besteht in einer nahezu vollständigen Entfärbung kationischer Farbstoffe trotz verminderten Flockungsmitteleinsatzes.
Ausführungsbeispiele
In 10ml einer Methylenblaulösung (1 g kationischer Farbstoff/1000ml Wasser) wurde eine Mischung einer linearen PEI-Lösung (Formel l)(10g/1000mlWasser)mitoinemVerhältnisn/m = 0,1 undR = CH3 mit Natriumpolyphosphat eingebracht, wobei das molare Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Versuchsbeispielen hervorgeht.
Flockungsmittelzugabe: 5μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 67,5%
Flockungsmittelzugabe: 10μΙ Temperatur: 293K
Abgetrennter Anteil: 73% ,
Flockungsmittelzugabe: 25μΙ Temperatur: 293 K Abgetrennter Anteil: 98%
Flockungsmittelzugabe: 10μΙ Temperatur: 274K Abgetrennter Anteil: 83%
InIOmI einer Methylenblaulösung (1 g kationischer Farbstoff/1000ml Wasser) wurde eine Mischung einer linearen Polyethyleniminlösung (Formel I) (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = C6H6 mit Natriumpolyphosphat eingebracht, wobei das molare Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Beispielen hervorgeht.
Flockungsmittelzugabe: 203 μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 20%
Flockungsmittelzugabe: 200 μΙ Temperati r: 293K Abgetrenmer Anteil: 70%
In 10ml einer Methylenblaulösung (1 g kationischer Farbstoff/1000ml Wasser) wurde eine Mischung einer linearen Polyethyleniminlösung (Formel I) (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,7 und R = C6H6 mit Natriumpolyphosphat eingebracht, wobei das molare Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Versuchsbeispielen hervorgeht.
Flockungsmittelzugabe: 200 μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 30%
Flockungsmittelzugabe: 200 μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 45%
Claims (1)
- Patentanspruch:1. Flockungsmittel zur Primärflockung von kationischen Farbstoffen für die Anwendung in wäßrigen Medien, unter Verwendung von linearom teilacyliertem Polyethyl6nimin der allgemeinen Formel I, wobei das Verhältnis n/m 0 < n/m < 1 beträgt und R = CH3 oder C6H6 bedeutet,CH2 - CH3 - NC = OCH3 - CH= - N
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1988
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