DD301456A7 - Flockungsmittel und verfahren zur primaerflockung von anionischen und ungeladenen farbstoffen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Flockungsmittel und ein Verfahren zur Primärflockung von anionischen und ungeladenen Farbstoffen in wäßriger Phase durch eine temperaturinduzierte Flockung unter Verwendung einer Flockungsmittelmischung aus linearem teilacyliertem Polyethylenimin und Alkalipolyphosphaten.{Flockungsmittel für ungeladene und anionische Farbstoffe; temperaturinduzierte Primärflockung; synergistisches Flockungsmittelgemisch; Alkalipolyphosphat; teilacyliertes lineares Polyethylenimin}
Description
- CH3 - N
CH:
CH3
N —
wobei das Verhältnis n/m 0 < n/m < 1 beträgt und R = CH3 oder C6H5 bedeutet, gekennzeichnet dadurch, daß eine Mischung aus wäßriger Polyethyleniminlösung und wasserlöslichen Alkalisalzen der Polyphosphorsäure im molaren Verhältnis χ von Phosphat-zu Iminogruppen 0,01 < χ < 0,3, bei Temperaturen 333 K < T < 358 K zugesetzt, die Mischung in das zu flockende Farbstoff enthaltende wäßrige Medium mit einerTemperaturT = <308K und einem pH =S7 unter Durchmischen eingetragen wird, wobei auf 106g Farbstofflösung 5 bis 200 g Flockungsmittelfeststoff eingesetzt werden und wonach die Flockung in üblicher Weise aufgearbeitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, daß das wasserlösliche Alkalisalz der Polyphosphorsäure Natriumpolyphosphat ist.
Die Erfindung betrifft ein Flockungsmittel und ein Verfahren zur Primärflockung anionischer und ungeladener Farbstoffe aus wäßrigen Medien.
Neben anorganischen Primdrflockungsmitteln wie Eisen-lll-chlorid und Aluminiumsulfat ist seit einiger Zeit auch ein organisches Primärflockungsmittel auf der Basis von Polyacrylnitril jnd Dicyandiamid bekannt (DD-PS 217197), bei dem der als Flockungsmittel verwendete Polyampholyt wasserunlöslich wird und in Form sehr großer, voluminöser Flocken Wasserinhaltsstoffe umhüllt und sedimentiert.
Als ungünstig erweist sich hierbei die Notwendigkeit der Auflösung des Flockungsmittels in aggressiven Medien (Säuren oder Basen) u.id die notwendige pH-Wertveränderung während des Flockungsvorganges.
Unter umweltfreundlichen, schonenden Bedingungen gelingt hingegen eine temperatiirinduzierte Primärflockung mittels linearem teilacyliertem und/oder linearem nichtacyliertem Polyethylenimin, die sich auch als geeignet zur Flockung gelöster Wasserinhaltsstoffe erwiesen hat.
Als nachteilig erweist sich hierbei die hohe Flockungsmitteldosierung mit ca. 500ppm einer 4-6%igen Lösung der Fällungskomponente.
Bekannt ist ferner die Verwendung eines Flockungsmittelgemisi hes aus Polyethylenimin mit niedr rmolekularen Phosphaten zur Anwendung bei Normaltemperaturen (JP-OS 60-102993). Von Nachteil sind hierbei die notwendigen höheren Einsatzmengen bzw. der geringere Wirkungsgrad des Mittels im Flockungsverfahren hinsichtlich Quantität der Abtrennung der zu flockenden Substanzen und der Geschwindigkeit der Flockung.
Ziel der Erfindung ist es, ein Flockungsmittel und ein Verfahren zur Primärflockung von Farbstoffen zu entwickeln, welches einfacher durchzuführen und ökonomisch vorteilhafter anzuwenden ist.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein in der Wirkung verbessertes und technisch einfach handhabbares Flockungsmittel und Verfahren zur temperaturinduzierten Primärflockung von anionischen und ungeladenen Farbstoffen mittels wäßriger Polymermischungen aus linearem teilacyliertern Polysthylenimin zu entwickeln. Es wurde gefunden, daß eine Mischung aus linearem teilacyliertem Polyethylenimin der allgemeinen Formel I,
ι ! i,.. - Cl-I-. M —
in der R = CH3 oder C6H5 bedeutet und das Verhältnis n/m 0 < n/m < 1 beträgt, überraschenderweise mit den Alkalisalzen der Polyphosphorsäure bei Temperaturen >338K, vorzugsweise 338 K < T < 358 K, gelöst vorliegt und durch Temperaturvariation als Primärflockungsmittel anionische und ungeladene Farbstoffe ausfällt, wobei das Flockungsmittel in Mengen von 5-20Og Feststoff pro 106g in die Farbstoffe enthaltende wäßrige Flüssigkeiten mit pH§7 und einer Temperatur <308K unter Durchmischung einzubringen ist.
Der Vorteil der Erfindung besteht in einer nahezu vollständigen Entfärbung anionischer und ungeladener Farbstoffe trotz vermindertem Flockungsmitteleinsatz.
In 10ml Kongorotlösung (1 g anionischer Farbstoff/1000ml Wasser) wurde eine Mischung einer linearen PEI-Lösung (Formel I) (10g/1 OCOmI Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = CH3 mit Natrium-Polyphosphat eingebracht, wobei das molare Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Versuchsbeispielen hervorgeht.
Flockungsmittelzugabe: 200μΙ Temperatur: 274K Abgetrennter Anteil: 98%
Flockungsmittelzugabe: 50μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 80%
Flockungsmittelzugabe: 200μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 97%
In 10ml einer 1g ungeladenen Farbstoff/1 000ml Wasser enthaltenden Lösung (Cellitonblau B) wurde eine Mischung einer linearen PEI-Lösung (I) (10g/1 000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = C6H5 mit Natrium-Polyphosphat eingebracht, wobei das molare Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Versuchsbeispielen hervorgeht.
Flockungsmitteizugabe: 200μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 94%
Flockungsmittelzugabe: 200μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 95%
Flockungsmittelzugabe: 200μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 85%
In 10ml einer 1 g ungeladenen Farbstoff/1000ml Wasser enthaltenden Lösung (Cellitonblau B) wurde eine Mischung einer linearen PEI-Lösung (I) (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,7 und R = C6Hi mit Natrium-Polyphosphat eingebracht, wobei das molare Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Versuchsbeispielen hervorgeht.
Flockungsmittelzugabe: 200μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 80%
Flockungsmittelzugabe: 200μΙ Temperatur: 293K Abgetrennter Anteil: 75%
Claims (3)
- Patentansprüche:1. Flockungsmittel zur Primärflockung von anionischen und ungeladenen Farbstoffen für die Anwendung in wäßrigen Medien, unter Verwendung von linearem teilacyliertem Polyethylenimin der aiigsmeinen FormelCII-. - CHi2 - Nπιwobei das Verhältnis n/m 0 < n/m < 1 beträgt und R = CH3 oder C6H5 bedeutet, gekennzeichnet dadurch, daß das Flockungsmittel aus einer bei einer Temperatur von 338K < T < 358K hergestellten Mischung aus wäßriger Polyethyleniminlösung und wasserlöslichen Alkalisalzen der Polyphosphorsäure im molaren Verhältnis χ von Phosphat- zu Iminogruppen 0,01 < χ < 0,3 besteht.
- 2. Flockungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisalz der Polyphosphorsäure Natriumpolyphosphät ist.
- 3. Verfahren zur Primärflockung von anionischen und ungeladenen Farbstoffen aus wäßrigen Medien durch eine wäßrige Lösung eines linearen teilacylierten oder linearen nichtacylierten Polyethylenimins der allgemeinen Formel I,
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