DD301562A7

DD301562A7 - Verfahren zur röntgendiffraktometrischen Spannungs- und/oder Texturanalysedünner Oberflächenschichten

Info

Publication number: DD301562A7
Application number: DD343482A
Authority: DD
Inventors: Bernd Kaempfe; Thomas Hirsch; Andreas Schubert; Ellen Auerswald; Bernd Michel
Original assignee: Adw Ddr Inst Mechanik
Priority date: 1990-08-16
Filing date: 1990-08-16
Publication date: 1993-03-18

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur röntgendiffraktometrischen Spannungs- und/oder Texturanalyse dünner Oberflächenschichten auf Prüflingen, wobei ein Röntgenprimärstrahl streifend zur Oberflächenebene des Prüflings auf diesen gerichtet ist und die einer Art von Kristallgitterebenen zugeordneten Reflexionswinkel bzw. die Intensitäten unter verschiedenen, durch Dreh- und Kippwinkel festgelegte Meßrichtungen vermessen und ausgewertet werden. Die Erfindung ist insbesondere anwendbar zur Spannungs- und Texturermittlung von Oberflächenschichten, deren Dicke unter der mittleren Eindringtiefe der Röntgenstrahlung liegt. Gemäß der Erfindung wird der Prüfling sowohl um einen ersten Einstellwinkel um eine Achse, die in der Oberflächenebene des Prüflings liegt und in der aus Röntgenprimär- und Röntgensekundärstrahl gebildeten Strahlenebene enthalten ist, verkippt als auch um einen zweiten Einstellwinkel um die Oberflächennormale, die ihren Ursprung im Auftreffpunkt des Röntgenprimärstrahls hat, verdreht.{Röntgendiffraktometrisches Verfahren; Spannungsanalyse; Texturanalyse; dünne Oberflächenschichten; streifender Einfall; Meßrichtung; Reflexionswinkel; Einstellwinkel}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur röntgendiffraktometrischen Spannungs- und/oder Texturanalyse dünner Oberflächenschichten auf Prüflingen, wobei ein Röntgenprimärstrahl streifend zur Oberflächonebene des Prüflings auf diesen gerichtet ist und die einer Art von Kristallgitterebenen zugeordneten Reflexionswinkel bzw. die Intensitäten unter verschiedenen, durch Dreh- und Kippwinkel festgelegte Meßrichtungen vermessen und ausgewertet werden.

Die Erfindung ist insbesondere anwendbar zur Ermittlung von Spannungen und/oder Texturen in jenen auf Substratwerkstoffen abgeschiedenen Oberflächenschichten, die eine so geringe Dicke aufweisen, daß sie einer konventionellen röntgendiffraktometrischon Spannungs- und Texturanalyse nicht mehr zugängig sind. Das betrifft Schichtdicken wesentlich unter der Größenordnung der mittleren Eindring tiefe der Röntgenstrahlung, die material-u ndwellonlängenabhängig im Bereich bis ca.50Mm liegt.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es ist nach dem sin²t|/-Verfahren (Macherauch, E., Müller, P.: „Das sinfy-Verfahren der röntgenographischen Spannungsmessung", Zeitscnr. angew. Phys.13 (1961), S.305-315) bekannt, Spannungen auf röntgendiffraktometrischem Wege im Oberflächenbereich von Prüflingen zu bestimmen. Unter der Voraussetzung, daß zwei Hauptspannungsachsen in der Oberflächenebene des Prüflings verlaufen und eine Spannungskomponente rechtwinklig zur Oberflächenebene vernachlässigbar ist, wird der einer Art von Kristallgitterebenen zugeordnete Reflexionswinkel θ bei unterschiedlichen Kippwinkeln ψ des Röntgenprimärstrahls zur Oberflächenebene aufgenommen und aus den Meßwerten die sin^-ö-Geracle bestimmt. Dieses erfolgt zunächst in einer (durch einen ersten Drehwinkel #i bestim mten) ersten Meßrichtung und wird in zwei weiteren Meßrichtungen (φ₂ = φ_; + 45°, φ₃ = <p_t + 90°) wiederholt (vergl.z.B.Tietz, H.-D.: „Grundlagen der Eigenspannung", Leipzig 1983, S. 183), um in Auswertung der Anstiege und Ordinatenabschnitte der sin²ijj-8-Geraden die beiden Hauptspannungen zu bestimmen.

Wendet man dieses bekannte Verfahren für die Spannungsanalyse von extrem dünnen Oberflächenschichten auf Prüflingen, wobei die Schichtdicke wesentlich unter der mittleren Eindringtiefe der Röntgenstrahlung (vergl. Oe'.tel, H.: „Röntgendiffraktomet'-ische Strukturcharakterisierung beschichteter Werkstoffe", Neue Hütte 34 [1989] 3, S. 111-115) liegt, an, so erhält man mehr oder weniger fehlerbehaftete Resultate. Diese bind dadurch bedingt, weil die Röntgenstrahlung die Oberflächenschicht weitestgehend durchdringt und somit in ungenügendem Maße zur Ausbildung von Reflexen beiträgt. Es ist deshalb bekannt, den Röntgenprimärstrahl streifend, d. h. unter einem äußerst geringen Einfallswinkel α (etwa 0,1 bis 5°), auf die Oberfläche des Prüflings zu richten (z.B.Tarey, R. D., u.a.: „Characterization of thin Films by dancing Incidence X-Ray Diffraction",The Rigaku Journal 4 (1987) 1 /2, S. 11-15). Dadurch wird sowohl eine stark reduzierte Eiddringtiefe bewirkt als auch der Strahlenweg in der Oberflächenschicht wesentlich verlängert. Nachteilig ist dabei, dsß nur bestimmte, unter einem Kippwinkel ψ = θ — α verlaufende Kristallgitterebenen reflektieren. Die bei der Spannungs- und Texturanalyse erforderlichen unterschiedlichen Meßrichtungen werden deshalb ohne Prüflingsmanipulation durch Auswertung unterschiedlicher Reflexe realisiert.

Dabei treten jedoch wegen der Kristallanisotropie und der Abhängigkeit systematischer Meßfehler von der Größe des Reflexionswinkels Fehler und Ungenauigkeiten bei der Spannungsermittlung auf. Außerdem ist der Meßaufwand relativ hoch.

Ziel Her Erfindung

E„ ist das Ziel der Erfindung, in einem einfachen Meßvorgang bei einfacher Prüflingsmanipulation Spannungen bzw Texturen in extrem dünnen Oberflächenschichten weitgehend fehlerfrei zu bestimmen.

-2- 301 562 Darlegung de* Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren ?u röntgendiffraktometrischen Spannungs- und/oder Texturanalyse dünner Oberflächenschichten auf Prüflingen, wobei ein Röntgenprimärstrahl zur Oberflächenebene des Prüflings auf diesen gorichtet ist und die einer Art von Kristallgitterebenen zugeordneten Reflexionswinkel bzw. die Intensitäten unter verschiedenen, durch Dreh- und Kippwinkel festgelegte Meßrichtungen vermessen und ausgewertet werden, zu schaffen, wobei trotz streifenden Einfalls des Röntgenprimärstrahls unterschiedliche Kippwinkel- und auch Drehwinkeleinstellungen für einen speziellen Reflex realisierbar sind.

Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß der Prüfling sowohl um einen ersten Einstellwinkel um eine Achse, die in der Oberflächenebene des Prüflings liegt und in der aus Röntgenprimär- und Röntgensekunkärstrahl gebildeten Strahlenebene enthalten ist, verkippt als auch um einen zweiten Einstellwinkel um die Oberflächennormale, die ihren Ursprung im Auftreffpunkt des Röntgenprimärstrahls hat, verdreht wird.

Liegt ein zur Oberflächennormale des Prüflings radialsymmetrischer Eigenspannungs- und Texturzustand (Fasertextur) vor, so erfolgt in einer vorteilhaften Verfahrensvariante eire integrierende Messung, indom der Prüfling unter einem bestimmten ersten Einstellwinkel während der Messung mindestens eine vollständige Umdrehung um seine Oberflächennormale ausführt.

Ausführungsbeispiel

Der Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

Die Untersuchung wird an einem Prüfling aus Stahl durchgeführt, der eine 1 μιτι dicke Oberflächenschicht aus TiN aufweist. Zur Spannungs- bzw. Texturanalyse der Oberflächenschicht auf röntgendiffraktometrischem Wege wird eine CrK₀-Strahlung bei Beugung an den (220)-Kristallgitterebenen des TiN-Oberflächenschichtmaterials ausgewählt. Dies entspricht nach der BRAGGschen Gleichung einem Reflexionswinkel von θ = 49,5°, wobei dieser Wert unter den vorliegenden speziellen Bedingungen des streifenden Einfalls des Röntgenprimärstrahls ein Optimum bezüglich der Genauigkeit der Dehnungsmessung und dem verfügbaren Kippwinkelintervall darstellt.

Der Prüfling wird in einem Zählrohrdiffraktometer so fixiert, daß er um die Oberflächennormale, die ihren Ursprung im Auftref'-iunkt des Röntgenprimärstrahls besitzt, mindestens um eine vollständige Umdrehung verdrehbar ist.

Zur Bestimmung der Spannungskomponenta, die in einer ersten Prüflingsrichtung in der Oberflächenschicht verläuft, wobei diese Prüflingsrichtung unter einer Drehwinkeleinstellung ψ\ = 0° definiert sei, wird zunächst die Grundeinstellung vorgenommen.

In dieser Grundeinstellung wird der Röntgenprimärstrahl unter einem (streifenden) Einfallswinkel α = 5° so auf die Oberflächenebene des Prüflings gerichtet, daß zunächst die aus Röntgenprimärstrahl- und -sekundärstrahl gebildete Strahlebene einen rechten Winkel zur Oberflächenebene einschließt. In dieser Position gelangen Kristallgitterebenen unter einem Winkel β (Winkel zwischen der Normalen der Kristallgitterebenen und der Oberflächenebene)

β = 90° + α- 9 (1)

= 45,5°

in Reflexionslage, wobei der (wirksame) Kippwinkel ψ₀ = 90° - β = 44,5° beträgt.

Die Einstellung der (weiteren) erforderlichen Kippwikel ψ erfolgt durch Verkippung des Prüflings um eine in der Oberflächenebene der Prüflings verlaufende Achse, die gleichzeitig die Schnittgerade der Strahlenebene darstellt, um einen ersten Einstellwinkel η. Bei Vorgabe eines gewünschten Kippwinkels ψ kann der erste Einstellwinkel η (nach dem bekannten Seitenkosinussatz der sphärischen Trigonomeirie) wie folgt berechnet werden:

cosili ,„.

cos η = —~r-. (2)

sinß

Beispielsgomäß seien die Kippwinkel ψ, = 60°, ψ₂ = 65°, ψ₃ = 70°, ψ₄ = 75° und ψ = 80°gewählt, so daß dementsprechend die ersten Einstellwinkel r\\ - 48,5°, η₂ = 56,2°, η₃ = 63,3°, η₄ = 70,1° und η₅ = 76,8° bestimmbar sind.

Jede dieser Verkippungen des Prüflings um einen ersten Einstellwinkel η bewirkt gleichzeitig eine Verdrehung um die genannte Oberflächennormala um einen Winkel δ, der sich (nach dem Sinussatz der sphärischen Trigonometrie) gemäß Gleichung (3)

sinö = -^- sinß (3)

sinijj

bostimmt. Um diesen Winkel δ muß deshalb der Prüfling um die genannte Oberflächennormalo zurückgedreht werden, um bei den unterschiedlichen ersten Einstellwinkeln η die Messung in der ersten Prüflingsrichtung mit der ersten Drehwinkeleinstellung φ = 0° zu gewährleisten. Damit bestimmt sich der zweite Einstellwinkel γ für die Drehwinkeleinstellung des Prüflings wie folgt:

γ = φ - δ (4)

Für die oben genannten Kippwinkel Ψι -ψ₅ und ersten Einstellwinkel Tj₁ -i?₅ lassen sich somit die zweiten EinsiellwinkelY, = 41,4°, γ₂ = 44,2°, γ₃ = 46,3°, γ₄ = 47,8° und γ₆ = 48,7° ermitteln.

Die Bestimmung einer (weiteren) Spannungskomponente in einer zweiten Prüflingsrichtung erfolgt in analoger Weise unter Einstellung des jeweiligen Drehwinkels <p₂ in Grundeinstellung und schrittweiser Einstellung der ersten Einstellwinkel η (zur Realisierung der gewünschten Kippwinkel ψ) bei Verdrehung des Prüflings um die genannte Oberflächennormale um den

jeweiligen Winkel δ in Sinne einer Rückdrehung, d. h. der jeweiligen Einstellung des erforderlichen zweiten Einstellwinkels γ nachGI.(4).

In diesen jeweiligen Meßeinstellungen werden die Reflexionswinkel θ vermessen und in bekannter Weise der Spannungszustand derTiN-Schicht bestimmt. In analoger Weise wird bei Auswertung der Integralintensitäten derToxturzustand wie bekannt bestimmt.

Sofern ein zur Oberflächennormalen des Prüflings radialsymmetrischer Eigenspannungs- oder Texturzustand (Fasertextur) vorliegt, erfolgt in einer vorteilhaften Verfahrensvariante eine integrierende Messung über alle Drehwinkel φ, indem der Prüfling unter einem beotimmten ersten Einstellwinkel θ (der einen bestimmten Kippwinkel ψ definiert) mindestens eine vollständige Umdrehung um die genannte Oberflächennormale während der Messung ausführt. Dies wird bei weiteren ersten Einstellwinkeln τ? wiederholt.

Diese Verfahrensvariante führt zu einer verbesserten Erfassung der Kristallstatistik des Prüflings und damit zu einer vorteilhaften Eliminierung von Gefügeinhomogenitäten.

Claims

1. Verfahren zur röntgendiffraktometrischen Spannungs- und/oder Texturanalyse dünner Oberflächenschichten auf Prüflingen, wobei ein Röntgenprimärstrahl streifend zur Oberflächenebene des Prüflingsauf diesen gerichtet ist und die einer Art von Kristallgitterebenen zugeordneten Reflexionswinkel bzw. die Intensitäten unter verschiedenen, durch Dreh· und Kippwinkel festgelegte Meßrichtungen vermessen und ausgewertet werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfling sowohl um einen ersten Einsiellwinkel (η) um eine Achse, die in der Oberflächenebene des Prüflings liegt und in der aus Röntgenprimär- und Röntgensekundärstrahl gebildeten Strahlenebene enthalten ist, verkippt als auch um einen zweiten Einstellwinkel (γ) um die Oberflächennormale, die ihren Ursprung im Auftreffpunkt des Röntgenprimärstrahls hat, verdreht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine integrierende Messung erfolgt, indem der Prüfling unter einem bestimmten ersten Einstellwinkel (η) während aer Messung mindestens eine vollständige Umdrehung um seine Oberflächennormale ausführt.