DE2950105C2 - Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren Atomisierungsvorrichtungen - Google Patents
Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren AtomisierungsvorrichtungenInfo
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Description
a) wenigstens zwei der vorgenannten Atomisierungsvorrichtungen, Hydrid-MeßküveKe, Brenner oder
Graphitrohrküvette, zu einer fest im Probenraum installierten Baugruppe vereinigt sind und
b) das Meßstrahlenbündel wahlweise durch eine jeweils in Betrieb befindliche Atomisierungsvorrichtung
hindurchleitbar ist.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen
Zeichnungen näher erläutert.
F i g. 1 zeigt schematisch den Probenraum eines Atomabsorptionsspektrometers, in welchem verschiedene
Atomisierungsvorrichtungen hintereinander im
Strahlengang des Meßstrahlenbündels fest installiert sind.
F i g. 2 ist eine zugehörige Ansicht in Richtung des Meßstrahlenbündels gesehen.
Fig.3 zeigt einen Probenraum eines Atomabsorptionsspektrometers
mit einer Baugruppe, die verschiedene Atomisierungstechniken zu realisieren gestattet.
Fig.4 zeigt einen Querschnitt in Richtung des Meßstrahlenbündels gesehen.
F i g. 5 zeigt als Draufsicht den Probenraum eines Atomabsorptionsspektrometers mit verschiedenen
Atomisierungsvorrichtungen, die auf einem Schlitten fest installiert sind und wahlweise in den Strahlengang
des Meßstrahlenbündels bewegt werden können.
F i g. 6 zeigt in Draufsicht den Probenraum eines Atomabsorptionsspektrometers mit nebeneinander fest
installierten Atomisierungsvorrichtungen, wobei das Meßstrahlenbündel über Spiegel wahlweise durch
jeweils eine dieser Atomisierungsvorrichtungen geleitet wird.
Bei der Ausführungsform nach F i g. 1 weist ein Atomabsorptionsspektrometer 10 einen Probenraum 12
auf, der von einem Meßstrahlenbündel 14 durchsetzt ist. In dem Probenraum 12 sind eine Graphitrohrküvette 16
mit einem Graphitrohr 18. der Flammenbereich 20 eines Brenners 22 und eine Hydrid-Meßküvette 24 hintereinander
im Strahlengang des Meßstrahlenbündels 14 angeordnet Bei dieser Ausführungsform erfolgt die
Wahl der jeweiligen Atomisierungstechnik einfach dadurch, daß die betreffende Atomisierungsvorrichtung
in Betrieb genommen wird, während das Meßstrahlenbündel 14 unbeeinflußt durch die anderen Atomisierungsvorrichtungen
hindurchtreten kann. Bei der Ausführungsform nach F i g. 3 und 4 ist das Graphitrohr
26 einer im Strahlengang 14 des Meßstrahlenbündels angeordneten Graphitrohrküvette einerseits mit einer
Probenöffnung 28 zum Einführen einer zu atomisierenden flüssigen oder festen Probe und andererseits mit
einem Anschluß 30 verbunden, der über eine Schutzgasauslaßleitung 32 mit einer bei 34 schematisch angedeuteten
Einrichtung verbunden ist, in welcher durch Zusatz von Reagenz zu einer Probe flüchtige Hydride
eines gesuchten Probenbestandteils erzeugbar sind. Diese Einrichtung kann nach Art einer der vorgenannten
Druckschriften, beispielsweise der DE-OS 27 48 685 ausgebildet sein. Dieser Teil des Graphitrohres 26 wird
von einem Netzgerät 36 durch Hindurchleiten von elektrischem Strom in üblicher Weise beheizt Auf diese
Weise wird das Graphitrohr 26 gleichzeitig als Hydrid-Meßküvette benutzt in welcher die flüchtigen
Hydride zersetzt werden.
Bei dem dargestellter; Ausführur.gsbeispic! weist das
Graphitrohr 26 von einem Ende (rechts in Fig.3) her über einen Teil seiner Länge einen in einer vertikalen
Ebene verlaufenden durchgehenden Schlitz 38 auf. Ein Brenner 40 ist unterhalb dieses Schlitzes 38 angeordnet
so daß die Flamme 42 sich durch den Schlitz 38 hindurch in das längs durch das Graphitrohr 26 verlaufende
Meßstrahlenbündel 14 erstreckt In das Brennstoff-Luft-Gemisch, welches dem Brenner 40 zugeführt wird, wird
mittels eines Zerstäubers 44 Probenmaterial eingesprüht Die öffnung 28 zum Einführen der Proben und
der Anschluß 30 für die Hydride sind in dem nichtgeschlitzten Teil des Graphitrohres 26 vorgesehen.
Der Heizstrom wird durch diesen nicht geschlitzten Teil des Graphitrohres 36 hindurchgeleitet.
Bei den Ausführungsbeispielen nach den F i g. 5 und 6 sind wenigstens zwei verschiedene Atomisierungsvorrichtungen (in dem Beispiel drei Atomisierungsvorrichtungen) in bezug auf ihre Durchstrahlungsrichtung nebeneinander in dem Probenraum 12 angeordnet. Es
Bei den Ausführungsbeispielen nach den F i g. 5 und 6 sind wenigstens zwei verschiedene Atomisierungsvorrichtungen (in dem Beispiel drei Atomisierungsvorrichtungen) in bezug auf ihre Durchstrahlungsrichtung nebeneinander in dem Probenraum 12 angeordnet. Es
ίο sind Mittel zum Hindurchleiten des Meßstrahlenbündels
14 durch jeweils eine der Atomisierungsvorrichtungen vorgesehen. Die Durchstrahlungsrichtungen der Atomisierungsvorrichtungen
sind dabei parallel zu der Achse des Meßstrahlenbündels 14 bei seinem Eintritt in den
Probenraum 12.
Bei der Ausführungsforrn nach Fig.5 sind die
Atomisierungsvorrichtungen, nämlich ein Brenner 46, eine Hydrid-Meßküvette 48 und eine Graphitrohrküvette
50 nebeneinander auf einem quer zur Achse des Meßstrahlenbündels 14 verschiebbaren Schlitten 52
angeordnet, so daß wahlweise jeweils eine der Atomisierungsvorrichtungen 46,48,50 in den Strahlengang
des Meßstrahlenbündels 14 bewegbar ist.
Bei der Ausführungsform nach Fig.6 ist eine erste Atomisierungsvorrichtung, nämlich ein Brenner 54, im Strahlengang des direkt durch den Probenraum 12 hindurchtretenden Meßstrahlenbündels 14 angeordnet. In diesem Strahlengang sind vor und hinter der ersten Atomisierungsvorrichtung 54 Spiegel 56 bzw. 58 einschwenkbar, welche den Strahlengang um 90° in einer waagerechten Ebene umlenken. In dem vor der ersten Atomisierungsvorrichtung 54 umgelenkten Strahlengang 60 ist ein Spiegel 62 vorgesehen, welcher den umgelenkten Strahlengang 60 nochmals um 90° umlenkt wie bei 64 dargestellt ist und durch eine zweite Atomisierungsvorrichtung 66. nämlich eine Hydrid-Meßküvette leitet Hinter der zweiten Atomisierungsvorrichtung 66 ist ein weiterer Spiegel 68 vorgesehen, welcher das durch die zweite Atomisierungsvorrichtung 66 hindurchtretende Meßstrahlenbündel 64 auf den hinter der ersten Atomisierungsvorrichtung 54 angeordneten Spiegel 58 und über diesen in die Richtung des nichtabgelenkten Strahlengangs 70 umlenkt
Die vor und hinter der zweiten Atomisierungsvorrichtung 66 angeordneten Spiegel 62 und 68 sind aus dem umgelenkten Strahlengang 60 bzw. 64 herausschwenkbar. In dem umgelenkten, nach Herausschwenken des Spiegels 62 freigegebenen Strahlengang 60 ist ein weiterer Spiegel 72 angeordnet welcher den umgelenkten Strahlengang 60 in der waagerechten Ebene ebenfalls um 90° umlenkt und durch eine dritte AicinisierüngsYorrichtung 74, nämlich eine Ciraphitrohrküvette, leitet Hinter der dritten Atomisieningsvorrichtung 74 ist ein weiterer Spiegel 76 vorgesehen, welcher
Bei der Ausführungsform nach Fig.6 ist eine erste Atomisierungsvorrichtung, nämlich ein Brenner 54, im Strahlengang des direkt durch den Probenraum 12 hindurchtretenden Meßstrahlenbündels 14 angeordnet. In diesem Strahlengang sind vor und hinter der ersten Atomisierungsvorrichtung 54 Spiegel 56 bzw. 58 einschwenkbar, welche den Strahlengang um 90° in einer waagerechten Ebene umlenken. In dem vor der ersten Atomisierungsvorrichtung 54 umgelenkten Strahlengang 60 ist ein Spiegel 62 vorgesehen, welcher den umgelenkten Strahlengang 60 nochmals um 90° umlenkt wie bei 64 dargestellt ist und durch eine zweite Atomisierungsvorrichtung 66. nämlich eine Hydrid-Meßküvette leitet Hinter der zweiten Atomisierungsvorrichtung 66 ist ein weiterer Spiegel 68 vorgesehen, welcher das durch die zweite Atomisierungsvorrichtung 66 hindurchtretende Meßstrahlenbündel 64 auf den hinter der ersten Atomisierungsvorrichtung 54 angeordneten Spiegel 58 und über diesen in die Richtung des nichtabgelenkten Strahlengangs 70 umlenkt
Die vor und hinter der zweiten Atomisierungsvorrichtung 66 angeordneten Spiegel 62 und 68 sind aus dem umgelenkten Strahlengang 60 bzw. 64 herausschwenkbar. In dem umgelenkten, nach Herausschwenken des Spiegels 62 freigegebenen Strahlengang 60 ist ein weiterer Spiegel 72 angeordnet welcher den umgelenkten Strahlengang 60 in der waagerechten Ebene ebenfalls um 90° umlenkt und durch eine dritte AicinisierüngsYorrichtung 74, nämlich eine Ciraphitrohrküvette, leitet Hinter der dritten Atomisieningsvorrichtung 74 ist ein weiterer Spiegel 76 vorgesehen, welcher
das durch die dritte Atomisierungsvorrichtung 74 hindurchtretende Meßstrahlenbündel 78 an dem hinter
der zweiten Atomisierungsvorrichtung 66 vorgesehenen, herausgeschwenkten Spiegel 68 vorbei auf den
hinter der ersten Atomisierungsvorrichtung 54 angeordneten Spiegel 58 und über diesen ebenfalls in Richtung
des nichtabgelenkten Strahlenganges 70 umlenkt
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Atomabsorptionsspektrometer mit einem Pro- s
benraum, der von einem Meßstrahlenbündel durchsetzt
ist und in dem eine Atomisierungsvorrichtung angeordnet ist, wobei als Atomisierungsvorrichtung
wahlweise eine Meßküvette, in welcher durch chemische Reaktionen aus einer Probe gebildete
Hydride eines gesuchten Probenbestandteils zersetzt werden, ein Brenner oder eine Graphitrohrküvette
vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß
15
a) wenigstens zwei der vorgenannten Atomisierungsvorrichtungen,
Hydrid-MeQküvette, Brenner oder Graphitrohrkf'vette, zu einer fest im
Probenraum (12) installierten Baugruppe vereinigt sind und
b) das Meßstrahlenbündel (14) wahlweise durch eine jeweils in Betrieb befindliche Atomisierungsvorrichtung
hindurchlcitbar ist
2. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Graphitrohr
(18), Flammenbereich (20) des Brenners (22) und Hydrid-Meßküvette (24) hintereinander im Strahlengang
des Meßstrahlenbündels (14) angeordnet sind (F ig. 2).
3. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Graphitrohr
(26) einer im Strahlengang des Meßstrahlenbündels (14) angeordneten Graphitrohrküvette
einerseits eine Probenöffnung (28) zum Einführen einer zu atomisierenden flüssigen oder festen Probe
und andererseits einen Anschluß (30) aufweist, der mit einer Einrichtung (34) verbunden ist, in welcher
durch Zusatz von Reagenz zu einer Probe flüchtige Hydride eines gesuchten Probenbestandteils erzeugbar
sind, welche durch einen Schutzgasstrom über dessen Anschluß (30) in das Graphitrohr (26)
eingeleitet werden, wodurch das Graphitrohr (26) gleichzeitig als Hydrid-Meßküvette dient.
4. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
a) das Graphitrohr (26) von einem Ende her über einen Teil seiner Länge einen in einer vertikalen
Ebene verlaufenden, durchgehenden Schlitz (38) aufweist,
b) der Brenner (40) unterhalb dieses Schlitzes (38) angeordnet ist, so daß die Flamme (42) sich
durch den Schlitz (38) hindurch in das längs durch das Graphitrohr (26) verlaufende Meß- ^
strahlenbündel (14) erstreckt,
c) die Öffnung (28) zum Einführen der Proben und der Anschluß (30) für die Hydride in dem
nichtgeschlitzton Teil des Graphitrohres (26) vorgesehen sind und
d) ein Heizstrom durch den nichtgeschlitzten Teil des Graphitrohres (26) hindurchleitbar ist
(F ig. 3).
5. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
a) wenigstens zwei verschiedene Atomisierungsvorrichtungen (46, 48, 50; 54, 66, 74) in bezug
auf ihre Durchstrahlungsrichtung nebeneinander in dem Probenraum (12) angeordnet und
b) Mittel (52; 56, 62, 72, 58, 63, 76) zum Hindurchleiten des Meßstrahlenbündels durch jeweils eine der Atomisierungsvorrichtungen vorgesehen sind.
b) Mittel (52; 56, 62, 72, 58, 63, 76) zum Hindurchleiten des Meßstrahlenbündels durch jeweils eine der Atomisierungsvorrichtungen vorgesehen sind.
6. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchstrahlungsrichtungen
der Atomisierungsvorrichtungen parallel zu der Achse des Meßstrahlenbündels (14) bei seinem Eintritt in den Probenraum (12) sind.
7. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Atomisierungsvorrichtungen (46, 48, 50) auf einem quer zur Achse des Meßstrahlenbündels (14)
verschiebbaren Schlitten (52) angeordnet sind, so daß wahlweise jeweils eine in den Strahlengang des
Meßstrahlenbündels bewegbar ist
8. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
a) eine erste Atomisierungsvorrichtung (54) im Strahlengang des direkt durch den Probenraum
(12) hindurchgehenden Meßstrahlenbündels (14) angeordnet ist,
b) in diesen Strahlengang vor und hinter der ersten Atomisierungsvorrichtung (54) Spiegel (56, 58)
einschwenkbar sind, welche den Strahlengang umlenken,
c) in dem vor der ersten Atomisierungsvorrichtung (54) umgelenkten Strahlengang (60) ein
Spiegel (62) vorgesehen ist, welcher den umgelenkten Strahlengang (60) durch eine
zweite Atomisierungsvorrichtung (66) leitet, und
d) hinter der zweiten Atomisierungsvorrichtung (66) ein weiterer Spiegel (68) vorgesehen ist,
welcher das durch die zweite Atomisierungsvorrichtung (66) hindurchtretende Meßstrahlenbündel
(64) auf den hinter der ersten Atomisierungsvorrichtung (54) angeordneten
Spiegel (58) und über diesen in die Richtung des nichtabgelenkten Strahlengangs (70) umlenkt.
9. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
e) die vor und hinter der zweiten Atomisierungsvorrichtung (66) angeordneten Spiegel (62, 68)
aus dem umgelenkten Strahlengang (60, 64) herausschwenkbar sind,
f) in dem umgelenkten, nach Herausschwenken des Spiegels (62) freigegebenen Strahlengang
(60) ein weiterer Spiegel (72) angeordnet ist, welcher den umgelenkten Strahlengang (60)
durch eine dritte Atomisierungsvorrichtung (74) leitet, und
g) hinter der dritten Atomisierungsvorrichtung (74) ein weiterer Spiegel (76) vorgesehen ist,
welcher das durch die dritte Atomisierungsvorrichtung (74) hindurchtretende Meßstrahlenbündel
(78) an dem hinter der zweiten Atomisierungsvorrichtung (66) vorgesehenen herausgeschwenkten Spiegel (68) vorbei auf
den hinter der ersten Atomisierungsvorrichtung (54) angeordneten Spiegel (58) und über diesen
ebenfalls in die Richtung des nichtabgelenkten Strahlengangs (70) umlenkt
Die Erfindung betrifft ein AtoTabsorptionsspektrometer
mit einem Probenraum, der von einem Meßstrahlenbündel durchsetzt ist und in dem eine Atomisierungsvorrichtung
angeordnet ist wobei als Atomis:erungsvorrichtung
wahlweise eine Meßküvette, in welcher durch chemische Reaktionen aus einer Probe gebildete
Hydride eines gesuchten Probenbestandteils zersetzt werden, ein Brenner oder eine Graphitrohrküvette
vorgesehen ist
Ein Atomabsorptionsspektrometer dient dazu, die Konzentration eines gesuchten Elements in einer Probe
festzustellen. Zu diesem Zweck wird mittels einer Atomisierungsvorrichtung eine »Atomwolke« erzeugt
in welcher die Bestandteile der Proue in atomarem Zustand vorliegen. Ein Meßstrahlenbündel, dessen
Spektrum mit dem Absorptionsspektrum des gesuchten Elements übereinstimmt, wird durch diese Atomwolke
hindurchgeleitet und es wird die Absorption gemessen, welche dieses Meßstrahlenbündel in der Atomwolke
erfährt. Diese ist ein Maß für die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe.
Es sind für diese Zwecke verschiedene Atomisierungsvorrichtungen bekannt, d. h. Vorrichtungen, welche
die Probe in den atomaren Zustand überführen.
Eine solche Atomisierungsvorrichtung ist e'w Brenner,
in dessen Brenngas-Luft-Gemisch die Probenflüssigkeit mittels eines Zerstäubers eingesprüht wird. Die
Bestandteile der Probenflüssigkeit werden dann in der Flamme zersetzt, so daß die Elemente in atomarer Form
in der Flamme vorliegen.
Ein anderes Verfahren der Atomabsorptionsspektroskopie ist die »flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie«.
Ein Beispiel für eine Atomisierungsvorrichtung zur flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie ist -»o
die Graphitrohrküvette. Eine solche Graphitrohrküvette enthält ein Graphitrohr, welches zwischen zwei
gekühlten, ringförmigen Elektroden gehalten wird. Eine flüssige Probt- wird durch eine seitliche Probeneingabeöffnung in das Graphitrohr gebracht. Es wird dann über
die Elektrode ein hoher elektrischer Strom durch das Graphitrohr geleitet, so daß das Graphitrohr auf hohe
Temperaturen aufgeheizt wird. Es erfolgt in verschiedenen Schritten eine Trocknung der Probe, eine
Veraschung, bei der eine chemische Zersetzung der Probensubstanz stattfindet, und schließlich eine Atomisierung,
wobei sich innerhalb des Graphitrohres die »Atomwolke« ausbildet. Das Meßstrahlenbündel verläuft
in Längsrichtung durch das Graphitrohr und die ringförmigen Elektroden. Um ein Verbrennen des
Graphitrohres zu verhindern, ist das Graphitrohr von einem Schutzgasstrom umspült.
Ein Beispiel für eine solche Graphitrohrküvette ist in der DE-AS 27 10 864 beschrieben.
Es sind auch andere Einrichtungen für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie bekannt, bei denen
eine Atomisierung dadurch erfolgt, daß ein elektrischer Strom durch einen die Probe aufnehmenden Hohlkörper
geleitet wird, so daß sich in diesem Hohlkörper eine Atomwolke ausbildet, durch die das Meßstrahlenbündel
hindurchtritt. Auch solche Atomisierungsvorrichtungen sollen von dem hier gebrauchten Begriff »Graphitrohrküvette«
erfaßt werden.
Es ist schließlich bekannt, hydridbildende Elemente in
der Probe dadurch einer Atomabsorptionsmessung zugänglich zu machen, daß durch geeignete Reagenzien,
die einer Probenflüssigkeit zugesetzt werden, ein flüchtiges Hydrid des gesuchten Elements gebildet und
aus der Probe ausgetrieben wird Dieses flüchiige Hydrid wird von einem Schutzgasstrom in eine beheizte
Meßküvette transportiert in welcher sich das Hydrid zersetzt Dadurch liegt das gesuchte Element in der
Meßküvette ebenfalls in atomarer Form als Atomwolke vor, die von dem Meßstrahlenbündel durchsetzt wird.
Beispiele für solche Einrichtungen zur Hydridbildung sind in der DE-PS 26 27 255, der DE-OS 27 18 381, der
DE-OS 27 35 524 oder der DE-OS 27 48 685 beschrieben.
Das Atomabsorptionsspektrometer enthält einen Probenraum, der von dem Meßstrahlenbündel durchsetzt
wird und in welchen die jeweils benutzte Atomisierungsvorrichtung einsetzbar ist
Es ist erforderlich oder jedenfalls wünschenswert für verschiedene Elemente verschiedene Atomisicrungsvorrichtungen
zu verwenden, die jeweils an die Eigenschaften des gesuchten Elements angepaßt sind.
Eine Vorrichtung zur Hydridbildung ist nur für solche Elemente geeignet die flüchtige Hydride bilden oder bei
denen, wie im Falle von Quecksilber, das Element selbst durch ein Reagenz aus der Probe ausgetrieben werden
kann. Eine Graphitrohrküvette ist unter Umständen weniger geeignet für Proben, die einen hohen Anteil an
störenden Mairixbestandteilen haben. In anderen Fällen
ist eine Flamme vorteilhaft. Bei den bekannten Atomabsorptionsspektrometern wird die jeweils benutzte
Atomisierungsvorrichtung einzeln in den Probenraum des Atomabsorptionsspektrometers eingebaut.
Der Übergang von einer Art von Atomisierungsvorrichtung zur anderen ist dabei eine umständliche
Prozedur. Die Atomisierungsvorrichtung muß eingebaut und justiert werden. Es müssen Anschlüsse für die
Zufuhr von Strom, Kühlflüssigkeit und Schutzgas installiert werden. Die Umrüstungszeiten sind daher
relativ hoch, wenn Proben mit verschiedenen Techniken untersucht werden müssen. Es können Installationsfehler
gemacht werden. Die jeweils gerade nicht benötigten Vorrichtungen müssen geschützt aufbewahrt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Atomabsorptionsspektrometer zu schaffen, welches
ohne aufwendige Umrüstung die Atomisierung der Probe nach verschiedenen Techniken gestattet.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
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