DE3141428C2 - Verfahren zur Abtrennung von 3-Isopropyl-2,1,3-benzothiadiazin-4-on-2,2- dioxid - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von 3-Isopropyl-2,1,3-benzothiadiazin-4-on-2,2- dioxidInfo
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Abstract
Abtrennung von 3-Isopropyl-2,1,3-benzothiadiazin-4-on-2,2-dioxid ("Bentazon") aus dem von seiner Herstellung und Aufarbeitung stammenden Abwasser durch Behandeln des Abwassers mit Säuren, wobei man das Abwasser zunächst auf einen pH-Wert von 7,5 bis 9,5 einstellt, ihm 0,2 bis 0,5 Vol.% - bezogen auf Abwasser - einer 40- bis 60-gewichtsprozentigen wäßrigen Bentazonsalzlösung zufügt und es 15 bis 30 Minuten auf 75 bis 110 ° C erhitzt. Anschließend wird die so behandelte Lösung abgekühlt und mit einer Mineralsäure auf einen pH-Wert von 1 bis 3 eingestellt, wobei das Bentazon in filtrierbarer Form ausfällt.
Description
20
Bei der Herstellung von Salzen des J-benzothiadiazin-4-on-Z2-dioxid
— im folgenden mit dem »common name« »Bentazon« bezeichnet — fällt ein Abwasser an. das verfahrensbedingt neben anorganischen
Salzen, organischen Lösungsmitteln und sonstigen Nebenprodukten noch als Salz gelöstes Bentazon
enthält: es handelt sich beispielsweise um Natrium-. Kalium- oder Trialk>!ammoniumsalze. Da Bentazon ein
wertvolles Herbizid darstellt, richtete sich das Bemühen darauf auch diese Restsalze zu isolieren. Schließlich war
diese Aufgabe aber auch im Hinblick auf die I'rmveltschutzbestimmungen geboten, wonach Chemikalien
möglichst nicht in Abwässern enthalten sein sollen.
Die an sich naheliegenden Methoden, nach dem Entfernen der Lösungsmittel das Bentazon durch
einfaches Fällen mit Säuren zu fassen, schlugen insofern
fehl, als lediglich schleimige nicht filtrierbare Produkte anfielen.
Das Ziel der Erfindung das restliche in Salzform gelöste Bentazon aus dem Abwasser zu entfernen und
dem vorher synthetisierten Produkt noch zuzuschlagen,
wurde in überraschender Weise durch eine Wärmebehandlung des schwach alkalisch eingestellten Abwassers
und Zufügen einer geringen Menge von Bentazonsalzen zu dem Abwasser erreicht, wie im Patentanspruch
definiert ist.
Bcnta/onhaltige Abwasser, die erfindungsgemäß
behandelt werden können, sind solche, die bei der Extraktion von Bcntazon aus Lösungen der rohen
Wirksubstanz aus organischen Lösungsmitteln anfallen. Aus der DE-PS 23 16 292 ist z.B. ein derartiges
Verfahren bekannt, und es seien insbesondere solche Abwasser empfohlen, die nach dem letztgenannten
Verfahren anfallen.
Bei der Durchführung der erfindungsgemäßen Isolierung des Bentazons geht man so vor, daß man das
angefallene Abwasser zunächst auf einen pH-Wert von 7,5 bis 9,5, vorzugsweise 8 bis 9 einstellt, soweit es diese
Werte nicht schon vorher aufu eist- Dies kann je nach
Ausgangs-pH-Wert mit NaOH. Ammoniak oder Trialkanoiaminen.
wie Triethanolamin einerseits oder mit verdünnter H:SO( oder Salzsäure andererseits erfolgen,
Dieser Lösung fügt man 0.2 bis 0,5 Vol.-% — bezogen
auf das Abwasser — einer 40 bis 60, vorzugsweise 50
gcwichtspro/cntigen wäßrigen Lösung eines Alkalime
30
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-to
45 tall- oder Ammoniumsalzes des zweckmäßigerweise aus der vorhergegangenen Synthese stammenden Bentazons
zu und erhitzt sie 15 bis 30, vorzugsweise 20 bis 30 Minuten auf eine Temperatur von 75 bis 110,
vorzugsweise 80 bis 1050C. Anschließend kühlt man auf
5 bis 300C, vorzugsweise Raumtemperatur ab und stellt den pH-Wert mit einer Mineralsäure, wie H2SO4 oder
Salzsäure, auf 1 bis 3, vorzugsweise ca. 1,5 ein, wobei das Bentazon in freier Form ausfällt und störungsfrei
abfiltriert werden kann.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß nur mit dieser Kombination der Maßnahmen eine einwandfreie
Abtrennung des Bentazons aus dem Abwasser möglich ist; wenn eine Maßnahme weggelassen wird, tritt nach
längerem Filtrieren Verstopfung des Filters ein.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, den Gehalt des Abwassers an Bentazon um ca. 0,15 bis
0,20 Gew.-% abzusenken; es enthält dann naximal nur
noch 0,03 bis 0,025 Gew.-%.
Das abgetrennte Bentazon hat eine Reinheit von 88 bis 92%; es ist für die weitere Verarbeitung in
i_i,v..u:-~:~ir i:^ a -.: *
1 IV.I UlZ-IVJlViI 1IIU11CI UIIgCII gCClgllCl.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
12,2 Teile Abwasser werden in einem Rührkolben mit Oberlauf so eingetragen, daß die Verweilzeit 30 Min.
beträgt Die Temperatur wird auf 99 bis 110° C gehalten.
Durch kontinuierliche Zugabe von 15% H2SO4 (029 Teile)
wird der pH auf 8,5 gehalten.
Über den Oberlauf und eine Kühlstrecke gelangt das so vorbehandelte Abwasser in einen zweiten Behälter.
Die Temperatur wird auf 200C gehalten. In diesem Kolben wird durch weitere Zugabe von 15% H2SO4
(055 Teile) der pH auf 1.5 abgesenkt und so das im Abwasser als Salz gelöste 3-lsopropyI-2.l,3-benzothiadiazin-4-on-2,2-dioxid
ausgefällt. Die Verweilzeit beträgt ebenfalls 30 Min. Der Ablauf des Fällkolbens wird
direkt auf eine Nutsche geführt.
Nach ca. 2 Stunden beginnt das Filtergewebe der Nutsche zu verkleben, da das schmierig anfallende
Produkt nicht mehr filtrierbar ist.
Das anfallende Produkt hatte eine Reinheit von 54.4%.
Beispiel 2(erfindungsgemäß)
längerem Teile Abwasser werden mit 0.062 Teilen einer wäßrigen Lösung, die 50% 3-lsopropyl-2.1,3-benzothiadiazin-4-on-2.2-dioxid
als Natriumsalz enthält versetzt und anschließend wie im Be.:'.piel 1 beschrieben
behandelt.
Nach einer Versuchsdauer von 48 Stunden konnte kein Nachlassen der Filtrierleistung festgestellt werden.
Der Gehalt an 3■lsopropyl-2.l.3-ben/othiadiaziπ-4-on-2.2-dioxid
von 0.183% im eingesetzten Abwasser (vor der Zugabe der 50% Lösung) konnte auf 0.028% im
Filtrat abgesenkt werden.
Das anfallende Produkt hatte eine Reinheit von 89.6%.
Beispiel 3(Vergleichsbeispiel)
12.2 Teile Abwasser werden mit 0.062 Teilen einer wäßrigen Lösung, die 50% 3-lsopropyl-2.l.3-ben/othi;icli;i/in-4-on-2.2-dioxicl
als Natriumsal/. enthält versetzt.
Diese Lösung wird bei 20'C in einem Rührkolben mit
Überlauf so eingetragen, daß die Verwcilzeit 30 Min.
betrügt. Durch kontinuierliche Zugilbe von 15% II.-SO,
(0,29 Teile) wird der pH ;uif 8.5 gehalten. Über ilen
Überlauf gelangt das so vorbehandelte Abwasser in einen zweiten Kolben. In diesem Kolben wird bei 20°C
durch weitere Zugabe von 15% H2SO4 (055 Teile) der
pH auf 1,5 abgesenkt und so das im Abwasser als Salz gelöste 3-Isopropyl-2,13-benzothiadiazin-4-on-22-dioxid
ausgefällt. Die Verweilzeit beträgt ebenfalls 30 Min. Der Ablauf des Fällkolbens wird direkt auf eine
Nutsche geführt.
Nach ca. 5 Stunden läßt die Filtrierleistung nach, nach
10 Stunden mußte der Versuch abgebrochen werden, da das anfallende Produkt das Filtriergewebe zugesetzt
hatte.
Das anfallende Produkt hatte eine Reinheit 68,6%.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung von 3-benzothiadiazin-4-on-2^-dioxid (»Bentazon«) aus dem von der Herstellung und Aufarbeitung des Bentazons stammenden Abwasser durch Behandlung des Abwassers mit Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Behandlung mit den Säuren10a) das Abwasser auf einen pH-Wert von 7.5 bis 9,5 einstellt,b) ihm 02 bis 0,5 Vol.-%. bezogen auf das Abwasser, einer 40- bis 60-gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung eines Alkalimetall- oder Ammoniumsalzes des Bentazons zusetzt, undc) es 15 bis 30 Min. auf 75 bis 110° C erhitzt.
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