CH126822A - Verfahren zur Darstellung von 2.3-Oxynaphthoyl-2'.3'-aminonaphtholmethyläther. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     2.3-Ogynaphthoyl-2'.3'-aminonaphtholmethyläther.       Es wurde gefunden,     da.ss    man 2.     3-Oxy-          na.phthoy    1-2'.     3'-aminonaphtholmethyläther    in  fast quantitativer Ausbeute in technisch rei  ner Form erhalten kann, wenn man 2.     3-Oxy-          naphthoesäure    mit 2 .

       '3-Aminonaphthol-          methyläther    und einem wasserentziehenden  Mittel zum Beispiel     Phosphortrichlorid,          Phosphoroxychlorid    oder     Thionylchlorid    in  einem indifferenten     Suspensions-    oder Ver  dünnungsmittel erhitzt. Der erhaltene     2.3-          Oxynaphthoy    l-2 .     3'-Aminonaphtholmethyl-          äther    soll als Zwischenprodukt zur Herstel  lung von Farbstoffen     Verwendung    finden.

         Beispiel   <I>1:</I>  In einem mit     Rückflusskühler    und Rühr  werk versehenen     Kessel        suspendiert    man 188  Teile fein gemahlene 2.     3-Oxynaphthoesäure     und 173 Teile     2.3-Aminonaphtho'Jm,ethyl-          äther    in 1200 Teilen     Toluol,    erwärmt auf  etwa 70  und lässt bei dieser Temperatur  unter Rühren 60 Teile     Phosphortrichlorid     einfliessen. Unter stetem Rühren wird das  Gemisch am     Rückflusskühler    gekocht, bis  die Reaktion beendet ist.

   Man versetzt die    Masse nun mit     Wasser    und Soda bis zur  alkalischen Reaktion und bläst     .das        Toluol     mit Wasserdampf ab. Der verbleibende Rück  stand wird     abfiltriert,    gut ausgewaschen und  getrocknet.  



  Aus Benzol kristallisiert, bildet der 2. 3  Oxynaphthoyl-2' .     3'-aminonaphtholmethyl-          äther    glänzende     Blättchen,    welche bei<B>203</B>  bis 204      (unkorr.)    schmelzen. Er löst     sich,    in  verdünnter Natronlauge mit .gelber, in     kon-          zentrieter    Schwefelsäure mit bräunlich gelber  Farbe auf.  



       Beispiel   <I>2:</I>  Man löst 188 Teile     2.3-Oxynaphthoesäure     und 173 Teile 2.     3-Aminonaplitholmethyl-          äther    in 500 Teilen     Dimethylanilin    auf und  lässt nach dem Erwärmen auf Wasserbad  temperatur 60 Teile     Phosphortrichlorid    lang  sam unter Vermeidung einer     nennenswerten     Temperatursteigerung einfliessen. Man rührt  sodann bei     Wasserbadtemperatur    noch einige  Zeit weiter und ,giesst darauf die Reaktions  masse in kalte, verdünnte Salzsäure.

   Nach  einigem     Rühren    wird     filtriert,    der Filterruck-      stand gewaschen, sodann mit Wasser ange  rührt, Soda bis zur alkalischen Reaktion zu  gesetzt und gekocht, bis     die        letztcil    Reste von       Dimethylanilin    entfernt sind. Nach dem  Filtrieren und     Trocknen        hinterbleibt    tech  nisch reiner 2.     3-Oxynaphtoyl-\2'.        3'-amino-          naphtolmethyläther    mit den im Beispiel 1  angegebenen Eigenschafen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 2. 3-Oxy- naphthoyl-2' . 3'-aminonaphtholmethyläther, darin bestehend, dass man ;2. 3-Oxynaphtoe- säure mit 2.3-A.minonaphtholmethyläther und einem wasserentziehenden Mittel in einem indifferenten Suspensions- oder Verdün nungsmittel erhitzt. Aus Benzol kristallisiert, bildet 2.3-Oxynaphthoyl-2'-3'-aminonaphthol- methyläther glänzende Blättchen, welche bei 203 bis 204 (unkorr.) schmelzen.

   Er löst sich in verdünnter Natronlauge mit gelber, in konzentrieter Schwefelsäure mit bräunlieh- gelber Farbe auf. Es findet der 2.3-Oxy- ua.phthoyl-2'.3'-a.minonaphtholmethyläther als Zwischenprodukt zur Herstellung von Farb stoffen Verwendung.