DE69413005T2 - Deuteriertes sevofluran als inhalationsbetäubungsmittel - Google Patents

Deuteriertes sevofluran als inhalationsbetäubungsmittel

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Description

  • Die Erfindung betrifft Fluordideuteromethyl-1, 1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether und sein Hexafluor-2-deutero-2-propylether-Analogon und deren Verwendung in der Narkose.
  • Halogenierte Isopropyl-Derivate von Ether haben sich vielversprechend gezeigt für die Verwendung im medizinischen Bereich aufgrund ihrer Narkose-herbeiführenden Eigenschaften. Von diesen waren die bis heute erfolgreichsten Verbindungen fluorierte Isopropylether wie Sevofluran (Fluormethyl-1, 1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether). Sevofluran zeigte eine rasche Herbeiführung der Narkose und Erholung davon bei Verabreichung durch Inhalation, was es für die Verwendung als Narkosemittel attraktiv machte. Weiter ist Sevofluran eine flüchtige Flüssigkeit, nicht entzündlich in Luft bei Raumtemperaturen und es weist eine untere Zündgrenze in Sauerstoff von etwa 11,8 Vol.% auf, was auch eine sichere Verwendung gewährleistet. In der US-PS 3,683,092, erteilt an Regan et al., ist die Verwendung von Sevofluran als Narkosemittel offenbart.
  • Während es viele vorteilhafte Narkoseeigenschaften zeigt, wie die Fähigkeit zur schnellen Veränderung der Narkosetiefe, wurde die Verwendung von Sevofluran als ein allgemeines Inhalationsnarkosemittel behindert durch seine potentielle Nephrotoxizität, wenn es bei ausreichend hohen Konzentrationen metabolisiert wird. Es wird jedoch häufig in Japan verwendet.
  • Versuche, andere halogenierte Isopropyl-Derivate mit vorteilhaften Narkoseeigenschaften zu finden, führten Wissenschaftler dazu, Sevofluran mit anderen ähnlichen Resten zu substituieren. Diese Versuche waren nicht erfolgreich insofern, als verschiedene verwandte Verbindungen entweder keinerlei Narkoseeigenschaften besitzen, nur geringe Narkoseeigenschaften
  • erzeugen oder toxisch sind. Zum Beispiel offenbart die US-PS 3,683,092, daß die Verbindung CH&sub3;OCF(CF&sub3;)&sub2; bis zu 8 Vol.% in Sauerstoff nicht narkotisch wirkt, was bedeutet, daß es bei seiner narkotischen Konzentration brennen würde, da seine untere Zündgrenze bei etwa 7-8% liegt. Bei einem anderen Isomer, Trifluormethyl-2,2,3,3-tetrafluorpropylether von Aldrich und Shepard, J. Org. Chem., Band 29, Seiten 11-15 (1964) wurde gezeigt, daß es in Mäusen bei so niedrigen Konzentrationen wie 0,5% heftige Konvulsionen und Tod verursacht. Noch ein anderes Isomer, CHF&sub2;OCH&sub2;CF&sub2;CF&sub3;, ist nicht narkotisch bis zu dessen letaler Konzentration und erzeugt Konvulsionen in Mäusen. Noch als ein anderer Vergleich wurde gefunden, daß das Isomer (CHF&sub2;)&sub2;CF-O-CHF&sub2; ein schwaches Narkosemittel ist, mit dem eine tiefe Narkose nicht erreicht wird und bei dem abnorme elektroenzephalographische und konvulsivische Aktivität beobachtet wird. Folglich ist erkennbar, daß bis heute nur ein geringer Erfolg eintrat, und ein Bedarf vorliegt für ein Narkosemittel zur Verwendung in Säugern, das die vorteilhaften Kennzeichen von Sevofluran aufweist, während die begleitende Fluoridionenfreisetzung minimiert wird.
  • Ein weiteres Problem, das mit Sevofluran besteht, betrifft Zersetzungsprodukte, bei Verwendung in einem typischen Narkosekreislauf beinhaltend CO&sub2;-Absorbenzien; vgl. Morio et al., "Reaction of Sevofluorane and its Degradation Products with Soda Lime: Toxicity of the By- Products", Anesthesiology 77, 1155-1164, 1992 und Frink et al., "Quantification of the Degradation Products of Sevoflurane in two CO&sub2; Absorbants During Low-flow Anesthesia in Surgical Patients", Anesthesiology 77, 1064-1069, 1992. Obwohl diese Zersetzungsprodukte bis zu fünf verschiedene Verbindungen enthalten können, führt die anfängliche Reaktion zu der am meisten vorherrschenden und potentiell schädlichsten Verbindung, die als "Verbindung A" bekannt ist. Es handelt sich um eine ungesättigte Verbindung mit der Formel Fluormethyl-2,2-difluor-1-trifluormethylvinylether der Formel:
  • Ein typischer Narkosekreislauf beinhaltet natürlich das Narkosegerät, das ein Inhalationsnarkosemittel an den Patienten verabreicht, das Atmungssystem des Patienten zur Einatmung eines Gemisches von Sauerstoff und Narkosemittel und Ausatmung des narkotischen Gemisches, das nun einen hohen Kohlendioxidgehalt aufweist, ein Gaswäschesystem zur Entfernung von Kohlendioxid aus dem ausgeatmeten Gasgemisch, dann natürlich ein Rezyklie rungssystem unter Verwendung von Einwegventilen zurück zum Narkosekreislauf. In diesem halb geschlossenen Kreisprozeß ist der typische Kohlendioxidgaswäscher oder -absorber ein Filtereinsatz eines Gemisches, bekannt im allgemeinen als Natronkalk. Es gibt etwa fünf kommerzielle Hersteller von Natronkalk zur Verwendung in der Anästhesie. Im allgemeinen beinhalten diese Gemische ein Gemisch von Natrium-, Calcium- und Kaliumhydroxid. Einige Beispiele von kommerziell erhältlichem und häufig in der Chirurgie für CO&sub2;-Absorption oder -Gaswäsche verwendetem Natronkalk sind SodasorbTM von W. R. Grace, Lexington, Massachusetts, Barolyme von Chemtron Medical Division, Allied Health Care Produkts, St. Louis, Missouri, und Wakolime (Wako Pure Chemical, Osaka, Japan). Natronkalk umfaßt etwa 5% Natriumhydroxid und etwa 95% Calciumhydroxid. Abhängig vom Hersteller beinhalten andere Komponenten anwesend in Kohlendioxid-Gaswäscherfiltereinsätzen Kaliumhydroxid, Bariumhydroxid, Natriumsilikat und natürlich Wasser. Alle sind sehr starke Basen.
  • Alle diese Produkten arbeiten im allgemeinen auf die gleiche Weise, d.h. das Natriumhydroxid reagiert in erster Linie mit Kohlendioxid unter Bildung von Bicarbonat, das in der Folge mit dem Calciumhydroxid unter Bildung von unlöslichen gefällten Carbonaten reagiert: Die Reaktion ist exotherm, und obwohl der Filtereinsatz zu Beginn bei Umgebungsbedingungen arbeitet, erwärmt er sich und erreicht häufig eine stabile Temperatur innerhalb des Bereichs von 45ºC bis 50ºC während der Operation. Die genaue erreichte stationäre Temperatur hängt von dem durch den Patienten erzeugten CO&sub2;-Volumen und dem gesamten Fluß aller Gase in der Luft ab.
  • Wie in den vorstehend erwähnten Artikeln von Morio et al. und Frink et al. berichtet, beobachtet man gewöhnlich bei erhöhten Temperaturen in Natronkalk zersetzte Produkte von Sevofluran, die potentiell toxisch sind. Insbesondere treten Probleme auf mit zwei verschiedenen Teilen des Sevofluranmoleküls. Der Fluormethoxykohlenstoffteil des Molekül zersetzt sich während des Metabolismus in der Leber des Patienten unter Freisetzung von Fluoridionen, die potentiell die Niere schädigen können. Der Hexafluorisopropylteil der Verbindung wird sich in der Anwesenheit von Natronkalk unter normalen Betriebsbedingungen unter Bildung der "Verbindung A", einer ungesättigten Vinylverbindung, zersetzen, von der in der Literatur gezeigt wurde, daß sie bei Inhalation in Bereichen von 100 ppm bis 1000 ppm bei Inhalationsexperimenten mit. Ratten toxisch ist. Obwohl Sevofluran signifikante Vorteile als Inhalationsnarkosemittel aufweist, müssen jedoch die Organtoxizitätsprobleme verbunden mit der Verwendung von Sevofluran als erstes gelöst werden.
  • Wir haben gefunden, daß deuteriertes Sevofluran mit einer viel geringeren Geschwindigkeit als Sevofluran selbst metabolisiert und anschließend defluoriert wird, wodurch die Fluoridionenfreisetzung vermindert wird, während alle der narkotischen Eigenschaften von Sevofluran aufrecht erhalten werden. Dieser Befund löst ein sehr wichtiges Problem mit diesem Molekül, nämlich Lebermetabolismus mit der Freisetzung von Fluoridionen. Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung für Sevofluran durch die Verwendung von deuteriertem Sevofluran dar.
  • Die vorliegende Erfindung zielt auf die Bereitstellung einer deuterierten Sevofluranverbindung mit den vorteilhaften Eigenschaften von Sevofluran zur Verwendung als Inhalationsnarkosemittel, das die metabolische anorganische Fluoridfreisetzung vermindern wird, sowie ein Verfahren zur Herbeiführung von Narkose in Patienten, die diese Verbindung inhalieren, wobei Narkose in einem Patienten erzeugt wird, während es langsam metabolisiert wird.
  • Die vorliegende Erfindung zielt auch auf die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether.
  • Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von deuteriertem Sevofluran (d.h. D&sub2;-Sevofluran und D&sub3;-Sevofluran - wobei die zwei Verbindungen definiert sind durch die nachstehenden Formeln) und dessen Verwendung zur Narkose von Tieren. D&sub2;-Sevofluran wird mit einer viel geringeren Geschwindigkeit metabolisiert und nachfolgend defluoriert, wobei die Fluoridionenfreisetzung vermindert wird, während alle narkotischen Eigenschaften von Sevofluran aufrecht erhalten werden.
  • Entsprechend der Erfindung wird ein deuteriertes Sevofluran der allgemeinen Formel
  • bereitgestellt, worin R Wasserstoff oder Deuterium ist.
  • Ein Verfahren zur Herbeiführung von Narkose in Tieren wird offenbart, indem D&sub2;- oder D&sub3;- Sevofluran den Tieren durch Einatmen verabreicht wird. Weiter wird Fluordideuteromethyl- 1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether hergestellt durch Umsetzung von Dimethyl-D&sub6;-sulfat mit 1,1,1,3,3,3-Hexafluor-isopropanol; das dann mit BrF&sub3; umgesetzt wird. Überschüssiges BrF&sub3; wird dann zerstört, wobei Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether zurückbleibt.
  • Die Erfindung wird nun in Beispielen beschrieben, wobei auf die begleitenden Zeichnungen Bezug genommen wird, wobei:
  • Fig. 1 die konzentrationsabhängige Defluorierung von deuteriertem Sevofluran, Sevofluran und Enfluran in Lebermikrosomen von Isoniazid-behandelten Ratten darstellt;
  • Fig. 2 die konzentrationsabhängige Defluorierung von deuteriertem Sevofluran, Sevofluran und Enfluran in Lebermikrosomen von Phenobarbital-behandelten Ratten darstellt; und
  • Fig. 3 Plasmafluoridkonzentrationen in Ratten, narkotisiert für 30 Minuten mit deuteriertem Sevofluran, Sevofluran und Enfluran, darstellt.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Sevofluran oder Fluormethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether hat die Formel:
  • Sevofluran wird bei der Verabreichung in der Leber durch Cytochrom P450 metabolisiert, wobei Fluorid und Hexafluorisopropanol freigesetzt werden. Anorganische Fluoride werden bei ausreichend hohen Konzentrationen zu renalen Dysfunktionen führen, einschließlich polyurischem Nierenversagen, das tödlich sein kann.
  • Zusätzlich, wie veranschaulicht in den vorstehend erwähnten Artikeln von Morio et al. und Frink et al., können Doppelbindungsabbauprodukte ausgehend von "Verbindung A", die nach der Bildung in Natronkalk inhaliert werden, irreversibel an Gewebemakromoleküle binden, was zu einer größeren Organtoxizität führt. Obwohl die Toxizität dieser Zersetzungsnebenprodukte sowohl im Morio- als auch im Frink-Artikel erwähnt wurde, wurde nichts vorgeschlagen, wie oder warum diese Zersetzungsprodukte auftreten. In vitro-Tests haben gezeigt, daß deuterierte Sevoflurane, insbesondere mit Deuterium-Substitutionen an der Monofluorsubstituierten Methylgruppe, in Tieren als Inhalationsnarkosemittel verwendet werden können. Ein solches Deuterium-substituiertes Derivat, das als besonders geeignet befunden wurde, ist Fluor-dideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether der Formel:
  • Die Verbindung bewahrt alle die vorteilhaften narkotischen Qualitäten von Sevofluran wie vorstehend diskutiert, während gleichzeitig die Fluorid-Freisetzung deutlich verringert wird. Dieses Ergebnis ist überraschend aufgrund der Tatsache, daß Isomere von halogenierten Isopropylethern in hohem Maß unvorhersehbar in bezug auf ihre narkotischen Qualitäten sind. Weiter wurde gezeigt, daß Deuterium-Substitution von Ethern, verwendet als narkotische Verbindungen, ebenso unvorhersehbar in ihrer veränderten Stoffwechselkinetik sind.
  • US-PS 4,154,971 (Larsen et al.) offenbart monodeuterierte Analoga von 1,1-Difluor-2,2-dihalogenethyldifluormethylethern. Diese sind Analoga der Narkosemittel Enfluran und Isofluran, nicht aber von Sevofluran. Folglich wurde gefunden, daß 1,1,2-Trifluor-2-chlor-2-deuteroethyl-difluormethylether, 1,1-Difluor-2-deutero-2,2-dichlorethyl-difluormethylether und 1,1,2-Trifluor-2-brom-2-deuteroethyl-difluormethylether alle die Kennzeichen von langsamerem Metabolismus und folglich langsamere Defluorierung zeigten. 1,1-Difluor-2,2-dichlor-2- deuteroethylmethylether zeigte jedoch Eigenschaften einer leichteren Metabolisierung zu anorganischen Fluoriden als die undeuterierte Verbindung. Diese nicht vohersagbare Fluoridionenfreisetzung bei Deuterierung wurde auch in anderen Patentschriften mitgeteilt.
  • So sind in der US-PS 4,153,636 deuterierte Analoga des Narkosemittels MethoXyfluran beschrieben, wobei 2,2-Dichlor-1,1-difluor-1-methoxy-D3-ethan und 2,2-Dichlor-1,1-difluor- 1-methoxy-D3-ethan einen verringerten Metabolismus aufweisen, während 1,1-Difluor-2,2- dichlor-2-deuteroethylmethylether die Freisetzung von anorganischem Fluorid erhöht.
  • Die Unvorhersehbarkeit der Deuterierung von Narkosemitteln kann auch durch die Deuterierung von Halothan gezeigt werden. Deuterierung von Halothan hemmt dessen Metabolismus zu Trifluoressigsäure, aber nicht dessen Metabolismus zur Fluoridfreisetzung (Sipes LG:, Gandolfi A.J., Pohl L.R., Krishna G., Brown Jr.B.R.: "Comparison of the Biotransformation and Hepatotoxicity of Halothane and Deuterated Halothane", J. Pharmacol. Exp. Ther. 214, 716-720, 1980).
  • Somit ist ersichtlich, daß die Deuterierung des Moleküls kritisch und hoch Spezies-spezifisch ist. D&sub2;-Sevofluran mit Deuteriumatomen an der Monofluormethylgruppe ergibt ein unerwartetes und nicht vorhersehbares Ergebnis einer verringerten Metabolismusgeschwindigkeit und einer verringerten Fluoridionenfreisetzung, wobei alle vorteilhaften narkotischen Eigenschaften der Verbindung aufrecht erhalten werden.
  • Erfindungsgemäß verändert die Substitution der Wasserstoffatome an der Methylgruppe von Sevofluran mit Deuterium (D), einem schweren Isotop von Wasserstoff, die Kinetik des Metabolismus der Verbindung. Die Verbindung behält ihre narkotischen Qualitäten, während sie sehr viel langsamer metabolisiert wird, wobei die Bildung von anorganischem Fluorid verringert wird. Substitution der Wasserstoffatome an der Methylgruppe des Sevoflurans eliminiert den konzentrationsabhängigen Peak der Fluoridfreisetzung, der beim Sevofluran- und Enfluran-Metabolismus in Mikrosomen von Isoniazid-behandelten Ratten auftritt. Lebermikrosomen von Isoniazid-behandelten Ratten enthalten das selbe Cytochrom P450 Isozym, P4502E1, das in Menschen vorliegt, und das im Menschen durch Ethanol, Isoniazid und andere Verbindungen induzierbar ist.
  • D&sub2;-Sevofluran kann hergestellt werden durch Modifikation des in der US-PS 3,683,092 beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von Sevofluran. Auf diese Patentschrift wird hierin Bezug genommen. Bei diesem Verfahren wird Dimethyl-D&sub6;-sulfat anstelle von Dimethylsulfat mit 1,1,1,3,3,3-Hexafluorisopropanol umgesetzt unter Bildung von Trideuteromethyl- 1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether. Diese Verbindung wird sodann durch Umsetzung mit Bromtrifluorid monofluoriert.
  • D&sub3;-Sevofluran wird durch Umsetzung von D&sub2;-Sevofluran mit NaOD in D&sub2;O hergestellt. Das D&sub2;-Sevofluran wird in der 2-Propyl-Position deuteriert unter Bildung von Fluor-dideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-deutero-2-propylether. Alle Reaktionen werden mit äquimolaren Mengen von bevorzugten Reaktanten durchgeführt, obwohl Überschüsse eines oder mehrerer der Reaktanten verwendet werden können. Es existieren keine kritischen Grenzen in Bezug auf Temperaturen oder Drücke, herkömmlich wird bei Umgebungsbedingungen gearbeitet.
  • Das Endprodukt, D&sub2;- oder D&sub3;-Sevofluran kann dann durch Inhalation an warmblütige, luftatmende Tiere in einer effektiven narkotisierenden Menge verabreicht werden. Im allgemeinen wird die Verbindung verabreicht in einer Menge von etwa 1 bis etwa 5 Vol.-% mit einer Beimengung von 99 bis etwa 95 Vol.% Sauerstoff oder einem Gasgemisch aus Sauerstoff und/oder anderen Narkosemitteln (z.B. Distickstoffoxid).
  • Die folgenden Beispiele werden zur weiteren Veranschaulichung gegeben, aber nicht zur Einschränkung des Verfahrens dieser Erfindung.
  • Beispiel 1
  • Zur Herstellung von Trideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether wurde Hexafluorisopropanol (53,3 g) zugesetzt zu 127 ml 10%igem wäßrigen Natriumhydroxid in einem Pyrexkolben. Dimethyl-D&sub6;-sulfat (40 g) wurde portionsweise unter Rühren bei 5ºC während eines Zeitraums von 30 Minuten zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wurde für 2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Destillation des Reaktionsgemisches ergab 45 g Trideuteromethyl- 1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether.
  • 8 ml getrockneter Trideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether wurden in einem Pyrexkolben vorgelegt. 3 ml BrF&sub3; wurden langsam unter Rühren während eines Zeitraums von 2 Stunden zugesetzt. Eine exotherme Reaktion trat auf, wobei die Etherverbindung monofluoriert wurde. Nach der Umsetzung wurde vorsichtig Wasser zugesetzt, um überschüssiges BrF&sub3; im Reaktionsgemisch zu zerstören. Das Reaktionsgemisch wurde nacheinander mit verdünntem Natriumsulfat und Wasser gewaschen. Schließlich wurde das gewaschene Gemisch über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und ergab 3,1 ml D&sub2;-Sevofluran.
  • Beispiel 2
  • Die Bildung von D&sub2;-Sevofluran und die Bestimmung von dessen Reinheit wurde nach zwei gaschromatographischen Methoden bestimmt sowie durch GC-MS unter Verwendung der Elektronenstoß (EI)-Methode und der Methode der chemischen Ionisation (CI).
  • Das hergestellte Produkt zeigte eine Retentionszeit identisch mit der von Sevofluran bei der Gaschromatographie. D&sub2;-Sevofluran-Chromatographie auf einer Carbowax-Säule unter Verwendung von Flammenionisationsdetektion zeigte, daß das D&sub2;-Sevofluran 99,86% rein war. Die Verunreinigung bei 7,0 Minuten und 0,032% der Probe bildend, wurde als Hexafluorisopropanol identifiziert. Chromatographie der hergestellten D&sub2;-Sevofluranprobe auf 10% CO- 880 15% LB-550X zeigt eine Reinheit von 99,9%. Diese Säule trennt Methylhexafluorisopropylether oder Trideuteromethylhexafluorpropylether (Retentionszeit von 2,2 Minuten) von Sevofluran oder D&sub2;-Sevofluran (3,3 Minuten) und zeigte, daß die Probe keinen Trideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether (oder Methylhexafluorisopropylether) enthielt.
  • Beispiel 3
  • Massenspektrometrische Analyse des hergestellten D&sub2;-Sevoflurans wurde durchgeführt auf einem Nermag R10-10C-Massenspektrometer mit der Elektronenstoßmethode und der Methode der chemischen Ionisation. Das Massenspektrometer war ausgestattet mit einer DB Wax 30 m · 0,2 mm 0,5 um Kapillarsäule für Probeneinführung.
  • Die Elektronenstoßmassenspektren von Sevofluran und D&sub2;-Sevofluran wurden aufgenommen. Das Molekülion einer jeden Verbindung wurde nicht beobachtet; es traten jedoch die M-F und M-CF&sub3;-Fragmente auf. Sevofluran-Analyse ergäb ein M-F-Fragment mit m/z von 181, wogegen D&sub2;-Sevofluran ein Fragment von m/z 183 erzeugte - zwei atomare Masseneinheiten größer. Auch Sevofluran erzeugte ein m/z-Fragment von 131 (M-CF&sub3;), wogegen D&sub2;-Sevofluran das entsprechende Fragment bei m/z 133 zeigte - auch zwei atomare Masseneinheiten größer. Die größere Masse von 2 für diese Fragmente bestätigt, daß die deuterierte Verbindung Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether ist, und die Spektren zeigten, daß in der D&sub2;-Sevofluranprobe kein Sevofluran nachweisbar war.
  • Massenspektren von Sevofluran und D&sub2;-Sevofluran mit der Methode der chemischen Ionisation zeigten das Molekülion m/z (M+1) von 201 für Sevofluran und 203 für D&sub2;-Sevofluran. Das Molekülion von D&sub2;-Sevofluran war zwei atomare Masseneinheiten größer als das von Sevofluran, was erneut das Vorliegen von D&sub2;-Sevofluran bestätigt.
  • Beispiel 4 Metabolismus von D&sub2;-Sevofluran
  • Es wird erwartet, daß der Metabolismus von D&sub2;-Sevofluran ein Fluoridion freisetzt für jedes durch Cytochrom P450 metabolisierte Molekül, da der Metabolismus von Sevofluran Fluorid und Hexafluorisopropanol freisetzt. Um den Metabolismus von D&sub2;-Sevofluran relativ zu Sevofluran und Enfluran zu bestimmen, wurden diese Narkosemittel mit Lebermikrosomen von unbehandelten männlichen Sprague-Dawley-Ratten (200-230 g) inkubiert, oder mit Ratten, behandelt mit Isoniazid (80 mg/kg, i. p. für S Tage), oder Phenobarbital (0,2% im Trinkwasser für 4 Tage). Isoniazid induziert das Cytochrom P450 Isozym P450 2E1, von dem angenommen wird, daß es die flüchtigen Narkosemittel metabolisiert, und Phenobarbital induziert verschiedene Formen, die, wie gezeigt wurde, auch eine Rolle im Narkosemittel- Metabolismus in der Ratte spielen.
  • Jedes Inkubationsgefäß (6 ml Kunststoffgefäß) enthielt 3 ml von 5 mg/ml mikrosomalem Protein in einem 0,1 M Natriumphosphatpuffer, pH 7,4. Ein NADPH erzeugendes System wurde zu Cytochrom P450-Aktivität zugesetzt, und das NADPH erzeugende System wurde bei Kontrollinkubationen weggelassen. Narkosemittel wurde in den angegebenen Mengen zugesetzt und Mikrosomen wurden für 15 Minuten bei 37ºC inkubiert. Umsetzungen wurden beendet durch Stellen der Gefäße auf Eis. Fluorid wurde in den Mikrosomengemischen bestimmt unter Verwendung von Fluoridionen-spezifischen Elektroden (Fisher Scientific) und einem 720A Orion pH/ISE-Meter. Nach der Inkubation wurden Mikrosomen gemischt mit einem gleichen Volumen von TISABII-Puffer für die Fluoridanalyse. Fluorid wurde in jeder Probe bestimmt aus Standardkurven, konstruiert unter Verwendung von Fluorid-Standards (10&supmin;&sup7; bis 10&supmin;³ M NaF), hergestellt aus einer kommerziell erhältlichen Standardlösung (10&supmin;&sup7; M NaF).
  • Der Vergleich der Defluorierung von D&sub2;-Sevofluran und Sevofluran in Mikrosomen, inkubiert mit einem Überschuß von jedem Narkosemittel (1 ul Narkosemittel pro Inkubation) zeigt, daß D&sub2;-Sevofluran in allen Mikrosomenpräparationen viel langsamer defluoriert wird als Sevofluran (Tabelle 1). Tabelle 1 Vergleichende Defluorierung von Sevofluran und D&sub2;-Sevofluran durch Rattenlebermikrosomen*
  • * Zahlen in Klammern repräsentieren die Abnahme der Sevofluran-Werte in Prozent nach der Hintergrundkorrektur (0,43). Die Werte repräsentieren den Mittelwert und Standardabweichungen von Dreifachbestimmungen.
  • Die Grade der Metabolismusinhibierung sind 68, 79 und 84% in Mikrosomen von unbehandelten, Isoniazid- und Phenobarbital-behandelten Ratten. Die konzentrationsabhängige Defluorierung von D&sub2;-Sevofluran, Sevofluran und Enfluran in Mikrosomen von Phenobarbital- und Isoniazid-behandelten Ratten zeigt, daß über einen weiten Bereich von Narkosemittelkonzentrationen D&sub2;-Sevofluran wesentlich langsamer defluoriert wird als Sevofluran (70- 86% weniger) oder Enfluran (Fig. 1 und 2). In Mikrosomen von Isoniazid-behandelten Ratten, in denen der Metabolismus von allen Narkosemitteln der größte ist, aufgrund der Induktion von P450 IIE1, trat eine Narkosemittelkonzentrations-abhängige Hemmung des Metabolismus durch Sevofluran und Enfluran auf, aber nicht durch D&sub2;-Sevofluran (Fig. 1). Diese Daten deuten auf ein Substrathemmungsphänomen hin. In Mikrosomen von Ratten, behandelt mit Phenobarbital, trat dieses nicht auf (Fig. 2).
  • Beispiel 5 In vivo-Metabolismus von D&sub2;-Sevofluran
  • Unbehandelte Ratten oder Ratten, behandelt mit Isoniazid oder Phenobarbital wurden D2- Sevofluran, Sevofluran oder Enfluran ausgesetzt, um die relativen Geschwindigkeiten der Fluoriderzeugung in vivo zu ermitteln.
  • Die Tiere wurden in einer 3,8 l-Kunststoffexpositonskammer einer Atmosphäre von 100% Sauerstoff exponiert. Männliche Sprague-Dawley-Ratten (200-220 g, 4 pro Gruppe) wurden in die Kammer gesetzt und die Kammer wurde mit Sauerstoff gespült und verschlossen. Narkosemittel wurde in die Kammer in flüssiger Form mittels einer Injektionsöffnung eingeführt. Es wurden Mengen eingeführt, die eine anfängliche Konzentration von 3% Narkosemittel ergaben (Enfluran, 464 ul; Sevofluran und D&sub2;-Sevofluran, 524 ul). Die Ratten wurden innerhalb von 4-6 Minuten nach Einführung von jedem Narkosemittel narkotisiert. Sauerstoff und Kohlendioxid wurden während der Expositionsperiode periodisch mit einem Ohmeda 6000 Multi-Gas-Kontrollgerät überwacht.
  • Nach einer 30 Minuten-Expositionsperiode wurde die Kammer mit 100% Sauerstoff für 5 Minuten gespült und die Tiere wachten rasch auf. Die Ratten wurden sofort entfernt und es wurde ihnen 80 mg/kg Secobarbital i.p. injiziert. Während der Narkose wurden 3-4 ml Blut durch Herzpunktion entnommen, innerhalb von 15 Minuten nach dem Ende der Narkosemittelexposition (innerhalb 10 Minuten nach Entfernung aus der Kammer). Plasma wurde hergestellt und auf Fluorid analysiert, wie vorstehend beschrieben.
  • Exposition mit D&sub2;-Sevofluran ergab geringeres Plasmafluorid als Exposition mit entweder Enfluran oder Sevofluran (Fig. 3). Verglichen mit der Freisetzung von Fluorid aus Sevofluran setzte D&sub2;-Sevofluran 61% weniger in Isoniazid-behandelten Ratten frei, 66% weniger in Phenobarbital-behandelten Tieren, und 34% weniger in unbehandelten Ratten. D&sub2;-Sevofluran setzte auch weniger Fluorid frei als Enfluran in vivo. In unbehandelten und in Isoniazid- und Phetlobarbital-behandelten Ratten enthielt das Plasma von D&sub2;-Sevofluran-exponierten Ratten 40, 80 und 45% weniger Fluorid als bei Erifluran-narkotisierten Tieren.
  • Experiment 6
  • Ein Narkosekreislauf, enthaltend frischen Natronkalk (1,5 kg), wurde aufgebaut mit einem Narkosegerät (Foregger F 500). Sevoflurarl mit einer Anfangskonzentration von 2,7% (eine relativ hohe Narkosemittelkonzentration) wurde dem Kreislauf zugesetzt und 100% Sauerstoff wurde als das Zusatzgas verwendet. Die Gase wurden im Kreislauf geführt mit einer gesamten Kreislaufflußgeschwindigkeit von 1,5 l pro Minute (einer relativ geringen klinischen Gesamtflußgeschwindigkeit) in einem geschlossenen System mit einem Respirator. Kohlendioxid wurde dem Kreislauf mit einer konstanten Geschwindigkeit von 200 ml pro Minute zugesetzt. Dieses bildete die Bedingungen für die Aufspaltung von Sevofluran durch Natronkalk im "schlechtesten Fall" ("worst case").
  • Experimente wurden durchgeführt bei exothermer Temperatur gegen den Natronkalk-Filtereinsatz eingetaucht in ein Eisbad. Wurden die Experimente bei exothermen Temperaturen durchgeführt, stabilisierte sich die Temperatur im Kern des Natronkalks zwischen 44ºC und 47ºC nach etwa 1 Stunde. Zersetzungsprodukte von der Aufspaltung von Sevofluran wurden etwa 1,5 Stunden nach dem Start des Kreislaufs detektiert. Produkte wurden kontinuierlich detektiert für den Rest der Experimente (bis zu 8 Stunden) durch Gaschromatographie. Wurde der Filtereinsatz jedoch in ein Eisbad eingetaucht, equilibrierte die Kerntemperatur des Natronkalk-Filtereinsatzes zwischen 22ºC und 27ºC bei Stabilisierung. Die Temperatur überschritt niemals diesen Bereich. Unter Verwendung der gleichen Chromatographie-Analyse wurden keine Zersetzungsprodukte in diesem System detektiert, das ebenfalls bis zu 8 Stunden durchgeführt wurde. Kohlendioxidkonzentrationen auf der Respiratorseite des Kreislaufs wurden vollständig ausgewaschen und unterschieden sich nicht zwischen Natronkalk in Eis oder bei Umgebungstemperatur.
  • Inkubationen von Sevofluran mit Natronkalk in statischen Systemen zeigten den gleichen Effekt. Bei 22ºC wurden einige Zersetzungsprodukte einschließlich "Verbindung A" detektiert; es wurden jedoch bei 45ºC wesentliche Zersetzungsprodukte, einschließlich "Verbin dung A" gebildet. Ähnliche Experimente wurden durchgeführt mit deuteriertem Sevofluran und die Ergebnisse waren im wesentlichen die gleichen.
  • Aus diesen Experimenten wurde geschlossen, daß die Aufrechterhaltung der Natronkalk- Temperatur im Bereich von 4ºC bis 27ºC die Bildung von flüchtigen Zersetzungsnebenprodukten von Sevofluran oder deuteriertem Sevofluran auf nahezu unbedeutende Konzentrationen verringert.

Claims (9)

1. Ein deuteriertes Sevofluran mit der nachstehenden Formel:
in der R Wasserstoff oder Deuterium ist.
2. Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether.
3. Verfahren zur Herstellung von Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether, wobei das Verfahren umfaßt, Vermischen von Dimethyl-D&sub6;-sulfat mit 1,1,1,3,3,3- Hexafluorisopropanol und Umsetzen dieses Gemisches mit Bromtrifluorid, um Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propylether herzustellen.
4. Verfahren zur Herstellung von Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-deutero- 2-propylether, wobei das Verfahren umfaßt, Umsetzen von Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3- hexafluor-2-propylether mit Natriumdeuteroxid in D&sub2;O, um Fluordideuteromethyl-1,1,1,3,3,3- hexafluor-2-deutero-2-propylether herzustellen.
5. Eine Inhalationsnarkosemittel-Zusammensetzung zur Herbeiführung von Narkose bei Tieren, wobei die Zusammensetzung deuteriertes Sevofluran und einen Narkosemittel-Trägerstoff umfaßt, wobei das deuterierte Sevofluran ein deuteriertes Sevofluran gemäß Anspruch 1 ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, wobei der Narkosemittel-Trägerstoff Sauerstoff ist.
7. Deuteriertes Sevofluran zur Verwendung als Narkosemittel, wobei das deuterierte Sevofluran ein deuteriertes Sevofluran gemäß Anspruch 1 ist.
8. Verwendung von deuteriertem Sevofluran zur Herstellung eines Medikaments zur Verwendung bei der Narkose, wobei das deuterierte Sevofluran ein deuteriertes Sevofluran gemäß Anspruch 1 ist.
9. Verwendung von deuteriertem Sevofluran zur Herstellung eines Narkosemittels zur Verwendung bei der medizinischen oder chirurgischen Behandlung eines Tieres, das diese benötigt, durch die Anwendung von Therapie, Prophylaxe oder chirurgische Behandlung, die ausgeführt wird, während das Tier durch dieses Narkosemittel narkotisiert ist, wobei das deuterierte Sevofluran ein deuteriertes Sevofluran gemäß Anspruch 1 ist.
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