DE77121T1 - Verfahren zur gewinnung von platin in einer salpetersaeureanlage. - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von platin in einer salpetersaeureanlage.

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DE77121T1 DE198282304173T DE82304173T DE77121T1 DE 77121 T1 DE77121 T1 DE 77121T1 DE 198282304173 T DE198282304173 T DE 198282304173T DE 82304173 T DE82304173 T DE 82304173T DE 77121 T1 DE77121 T1 DE 77121T1
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Bahjat S. Princeton New Jersey Beshty
Robert W. Westfield New Jersey Hatfield
Ronald M. Frechtown New Jersey Heck
Thomas H. Piscataway New Jersey Hsiung
Hyo C. Edison New Jersey Lee
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Claims (40)

Deutsche Übersetzung der Ansprüche der veröffentlichten Anmeldung
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Platin und/oder Rhodium, die bei der Ammoniak-Oxidation bei Temperaturen über 85O0C von einem platinhaltigen Katalysator zu Verlust gegangen sind, durch Zusammenbringen des zu Verlust gegangenen Platins und/oder Rhodiums mit einem Lochelement, wobei man für die Zwecke der Rückgewinnung ein Lochelement einsetzt, das aus einem Material hergestellt ist, das aus Palladium und Nickel als wesentlichen Bestandteilen besteht, und sich auszeichnet durch (a) eine neue Konfiguration, bei welcher das anfängliche Produkt von Maschengrösse (N) und Drahtdurchmesser (d ) für das Element grosser als mindestens etwa 0,2 ist, und (b) dadurch, dass - für einen gegebenen Stickstoffdurchsatz - der gewichtsbezogene Wirkungsgrad der Rückgewinnung
(V) eine Funktion der Kombination von Drahtdurchmesser (d ) und Maschengrösse (N) ist und der gewichtsbezogene Wirkungsgrad der Rückgewinnung durch Erhöhen der Maschengrösse (N) bei einem gegebenen Drahtdurchmesser oder durch Erhöhen des Drahtdurchmessers (dw) bei einer gegebenen Maschengrösse verbessert ist.
2. Verfahren zur Rückgewinnung von Platin und/oder Rhodium, die bei
der Ammoniak-Oxidation bei Temperaturen über 8500C von einem platinhaltigen Katalysator zu Verlust gegangen sind, durch Zusammenbringen des zu Verlust gegangenen Platins und/oder Rhodiums mit einem Lochelement, wobei man für die Zwecke der Rückgewinnung ein Lochelement einsetzt, das aus einem Material hergestellt ist, das aus Palladium als wesentlichem Bestandteil besteht, und sich auszeichnet durch (a) eine neue Konfiguration, bei welcher das anfängliche Produkt von Maschengrösse (N) und Drahtdurchmesser (dw) für das Element grosser als mindestens etwa 0,3 ist, und (b) dadurch, dass - für einen gegebenen Stickstoffdurchsatz der gewichtsbezogene Wirkungsgrad der Rückgewinnung (^1) eine Funktion der Kombination von Drahtdurchmesser (d ) und Maschen-
grösse (N) ist und der gewichtsbezogene Wirkungsgrad der Rückgewinnung durch Erhöhen der Maschengrösse (N) bei einem gegebenen Drahtdurchmesser oder durch Erhöhen des Drahtdurchmessers (d ) bei einer gegebenen Maschengrösse verbessert ist.
3. Lochelement zur Rückgewinnung von Platin und/oder Rhodium, die von einem platinhaltigen Katalysator zu Verlust gegangen sind, wobei das Element aus einem Material hergestellt ist, das aus Palladium und Nickel als wesentlichen Bestandteilen besteht, und sich auszeichnet durch (a) eine neue Konfiguration, bei welcher das anfängliche Produkt von Maschengrösse (N) und Drahtdurchmesser (d ) für das Element grosser als mindestens etwa 0,2 ist, und (b) dadurch, dass - für einen gegebenen Stickstoffdurchsatz - der gewichtsbezogene Wirkungsgrad der Rückgewinnung (V) eine Funktion der Kombination von Drahtdurchmesser (d ) und Maschengrösse (N) ist und der gewichtsbezogene Wirkungsgrad der Rückgewinnung durch Erhöhen der Maschengrösse (N) bei einem gegebenen Drahtdurchmesser oder durch Erhöhen des Drahtdurchmessers (d ) bei einer gegebenen Maschengrösse verbessert ist, wobei die Hohlraumfraktion des Elements weniger als 0,685 beträgt.
4. Lochelement zur Rückgewinnung von Platin und/oder Rhodium, die von einem platinhaltigen Katalysator zu Verlust gegangen sind, wobei das Element aus einem Material hergestellt ist, das aus Palladium als wesentlichem Bestandteil besteht, und sich auszeichnet durch (a) eine neue Konfiguration, bei welcher das anfängliche Produkt von Maschengrösse (N) und Drahtdurchmesser (d ) für das Clement grosser als mindestens etwa 0,3 ist, und (b) dadurch, dass - für einen gegebenen Stickstoffdurchsatz - der gewichtsbezogene Wirkungsgrad der Rückgewinnung (*[') eine Funktion der Kombination von Drahtdurchmesser (dw) und Maschengrösse (N) ist und der gewichtsbezogene Wirkungsgrad der Rückgewinnung durch Erhöhen der Maschengrösse (N) bei einem gegebenen Drahtdurchmesser oder durch Erhöhen des Drahtdurchmessers (d ) bei einer gegebenen Maschengrösse verbessert ist, wobei die Hohlraumfraktion des Elements weniger als 0,685 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das anfängliche Produkt
von N und d im Bereich von etwa 0,3 bis 0,9 liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Element ein gewebtes Netz ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein solches oder mehrere solche Elemente sich in Sandwichanordnung zwischen einer Anzahl von Distanznetzen befinden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Element von mindestens etwa 80 Gew.% Palladium, Rest Nickel, gebildet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem N im Bereich von etwa 10 bis 80 und d1( im Bereich von etwa 0,003 bis 0,090 liegt und diese beiden Grossen mit solchen Werten vorliegen, dass das anfängliche Produkt N χ dw grosser als mindestens etwa 0,2 ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das anfängliche Produkt Nx dw im Bereich von etwa 0,2 bis 0,9 liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Element aus mit einem oder mehreren Metallen aus der Gruppe Platin, Kobalt, Ruthenium, Iridium, Gold, Silber und Kupfer legiertem Palladium als wesentlichen Bestandteilen besteht.
12. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Element aus Palladium und mindestens etwa 19,5 % Gold als wesentlichen Bestandteilen besteht.
13. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem N im Bereich von etwa 50 bis 80 und d im Bereich von etwa 0,003 bis 0,018 liegt und diese beiden Grossen solche Werte haben, dass das anfängliche Produkt Nx d grosser als mindestens etwa 0,3 ist.
14. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das anfängliche Produkt Nx dw im Bereich von etwa 0,35 bis 0,9 liegt.
15. Produkt nach Anspruch 3 oder 4, bei dem das anfängliche Produkt von N und d im Bereich von etwa 0,3 bis 0,9 liegt.
16. Element nach Anspruch 3 oder 4 in Form eines gewebten Netzes.
17. Element nach Anspruch 3, bestehend aus mindestens etwa 80 Gew.% Palladium, Rest Nickel, als wesentlichen Bestandteilen.
18. Element nach Anspruch 3, bei dem N im Bereich von etwa 10 bis und dw im Bereich von etwa 0,003 bis 0,090 liegt und diese beiden Grossen solche Werte haben, dass das anfängliche Produkt N χ d.. grosser als mindestens etwa 0,2 ist.
19. Element nach Anspruch 3, bei dem das anfängliche Produkt N χ d im Bereich von etwa 0,2 bis 0,9 liegt.
20. Element nach Anspruch 4, bestehend aus mit einem oder mehreren Metallen aus Gruppe IB oder Gruppe VIII des Periodensystems legiertem Palladium als wesentlichen Bestandteilen.
21. Element nach Anspruch 4, bestehend aus mit einem oder mehreren Metallen aus der Gruppe Platin, Kobalt, Ruthenium, Iridium, Gold, Silber und Kupfer legiertem Palladium als wesentlichen Bestandteilen.
22. Element nach Anspruch 4, bestehend aus Palladium und mindestens etwa 19,5 % Gold als wesentlichen Bestandteilen.
23. Element nach Anspruch 4, bei dem N im Bereich von etwa 50 bis und dw im Bereich von etwa 0,003 bis 0,018 liegt und diese beiden Grossen solche Werte haben, dass das anfängliche Produkt Nx d grosser als mindestens etwa 0,3 ist.
24. Element nach Anspruchs, bei dem das anfängliche Produkt N χ dw im Bereich von etwa 0,35 bis 0,9 liegt.
25. Verfahren zur Rückgewinnung von Platin, das von einem platinhaltigen Katalysatornetz in einer Salpetersäureanlage zu Verlust gegangen ist, bei der das Katälysatornetz periodisch ausgetauscht wird, wobei die Periode die Katalysatornetz-Zykluslänge "Tp" ist, unter Anordnung mindestens eines Rückgewinnungsnetzes, das
zumindest zum grösseren Anteil aus Palladium besteht, eng benachbart zum Katalysatornetz und abstromseitig desselben, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer nach der Formel
T -
1,25
errechneten Rückgewinnungsnetz-Zykluslänge T im Bereich von etwa 0,9 bis 1,1 Tp arbeitet, worin W das Gewicht der Rückgewinnungsnetzlage ist und ■[ der Rückgewinnungswirkungsgrad der Rückgewinnungsnetzlage, errechnet nach der Formel
' X adw
4l = 1 - PXD -
L " 2/3 * niH-i oC Ke j
worin "S" die volumetrische Hohlraumfraktion des Netzes bedeutet, die kleiner als etwa 0,76, aber grosser als O ist, "Sc" die Schmidtsche Zahl für die Diffusion oxidierten Platins in dem von dem Katalysatornetz abströmenden Gut, "Re" die Reynoldsche Zahl, bezogen auf den Drahtdurchmesser und die durchschnittliche Geschwindigkeit des Verfahrensstroms unmittelbar aufstromseitig des Rückgewinnungsnetzes, d.h.
Re = —— , worin "G" die Stoffgeschwindigkeit des dem Katalysa-
tor zugeführten, gasförmigen Stroms ist, "C" den zweckentsprechenden Stoffübergangskorrelationskoeffizienten für die Raumform des Netzes, "a" die volumenbezogene spezifische Oberfläche des Netzes und "m" den zweckentsprechenden Stoffübergangskorrelationsexponenten für die Konfiguration des Netzes, wobei "d " den Durchmesser der Drähte in dem Netz und "b" die Menge an Platin bedeutet, die von dem Katalysatornetz je 0,9 t (je Short Ton) umgewandelten Stickstoff (im Ammoniak) zu Verlust geht, und "L" die Beladung oder Menge an Stickstoff (im Ammoniak) bedeutet, die pro Quadratmeter Katalysatornetz pro Tag durchströmt.
26. Verfahren nach Anspruch 25, bei dem der Wirkungsgrad des Rückgewinnungsnetzes (fy) 1 - exp (-3,45/L ' ), worin L die in Anspruch 25
definierte Bedeutung hat, übersteigt.
35
27. Verfahren zur Rückgewinnung von Platin, das von einem platinhaltigen Katalysatornetz in einer Salpetersäureanlage zu Verlust gegangen
ist, bei der das Katalysatornetz periodisch entsprechend einer Katalysatornetz-Zykluslänge "Tp" ausgetauscht wird, unter Anordnung mindestens einer Lage eines Rückgewinnungsnetzes, das zum grösseren Anteil aus Palladium besteht, eng benachbart zum Katalysatornetz und abstromseitig desselben, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer solchen geometrischen Konfiguration des Rückgewinnungsnetzes arbeitet, dass der durchschnittliche Rückgewinnungswirkungsgrad im Verlaufe der Katalysatornetz-Zyklusränge 1 - exp (-3,45/L0'7) übersteigt. IO
28. Verfahren nach Anspruch 27, bei dem eine Anzahl von Rückgewinnungsnetzlagen vorgesehen ist, wobei mindestens eine der Lagen in dem Pack eine solche Konfiguration hat, dass ihre Rückgewinnungsnetz-Zykluslänge etwa 0,9 bis 1,1 Tp beträgt.
29. Verfahren nach Anspruch 28, bei dem eine Mehrzahl von Rückgewinnungsnetzlagen vorgesehen ist, wobei mindestens zwei der Rückgewinnungsnetzlagen eine solche geometrische Konfiguration haben, dass der durchschnittliche Rückgewinnungswirkungsgrad zumindest jeder
dieser zwei Lagen im Verlaufe des Katalysatorzyklus 1 - exp (-3,45/L0'7) überschreitet.
30. Verfahren nach Anspruch 29, bei dem mindestens eine der beiden Rückgewinnungslagen mit einem 1 - exp (-3,45/L ' ) übersteigenden Wirkungsgrad eine solche geometrische Konfiguration hat, dass ihre Rückgewinnungsnetz-Zykluslänge etwa 0,9 bis 1,1 Tp beträgt.
31. Verfahren nach Anspruch 30, bei dem mindestens zwei der Rückgewinnungsnetzlagen eine solche geometrische Konfiguration haben, dass ihre Rückgewinnungsnetz-Zykluslängen im Bereich von etwa 0,9 bis 1,1 Tp liegen.
32. Verfahren nach Anspruch 27, bei dem eine Vielzahl von Rückgewinnungsnetzlagen vorgesehen ist, von denen zumindest zwei eine Rückgewinnungsnetz-Zykluslänge von etwa 0,9 bis 1,1 Tp haben, wobei zumindest eine dieser beiden Lagen einen durchschnittlichen Rückgewinnungswirkungsgrad im Verlaufe des Katalysatorzyklus Tp von über 1 - exp (-3,45/L0'7) hat.
33. Verfahren zur Rückgewinnung von Platin in einer Salpetersäureanlage, bei welcher der Katalysator Platin umfasst und zum im wesentlichen periodischen Wechsel vorgesehen ist, wobei die Periode die "Katalysatornetz-Zykluslänge" ist, unter Einfügen eines Rückgewinnungsnetzes in den Anlagengutstrom abstromseitig des Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass das Rückgewinnungsnetz aus einem grösseren Anteil an Palladium und einem kleineren Anteil an Nickel als wesentlichen Bestandteilen besteht und eine solche geometrische Konfiguration hat, dass beim Einsatz das Rückgewinnungsnetz quillt derart, dass der durchschnittliche Wirkungsgrad der Rückgewinnung der Einzellage im Verlauf des Katalysatorzyklus den in der folgenden Tabelle, in der L die Stickstoffbeladung der Anlage bedeutet, genannten Wert übersteigt:
Wirkungsgrad Beladung 9,1 - 13,6 Ton t 13,6 - 18,1 10-15 48 18,1 - 22,7 15-20 40 22,7 - 27,2 20-25 34 27,2 - 31,8 25-30 30 31,8 - 36,3 30-35 27 36,3 - 40,8 35-40 24 40,8 - 49,9 40-45 22 49,9 - 59,0 45-55 20 59,0 - 68,0 55-65 18 68,0 - 77,1 65-75 16 77,1 - 90,7 75-85 15 >90,7 85-100: 14 100 + 12
34. Verfahren nach Anspruch 33, bei dem die vorausgesagte Rückgewinnungsnetz-Zykluslänge des Rückgewinnungsnetzes etwa 90 bis 110 % der Katalysatornetz-Zykluslänge der Anlage beträgt.
35. Verfahren zur Herstellung eines Netzes zur Rückgewinnung von Platin, das von einem platinhaltigen Katalysator in einer Salpetersäureanlage zu Verlust gegangen ist, unter
(1) Messung der Strömungsrate, Bedingungen und Zusammensetzung des mit dem Netz zu behandelnden gasförmigen Stroms, dann
(2) Bestimmung der physikalischen Eigenschaften des Stroms, durch Messung oder rechnerisch,
(3) Bestimmung der Stoffgeschwindigkeit (G), dynamischen Viscosität (μ) und Schmidtschen Zahl (Sc) des Prozesstroms, in dem das Netz einzusetzen ist,
(4) Schätzung des Rückgewinnungswirkungsgrades einer gewählten Netzlage auf Basis der Annahme, dass die Platinrückgewinnung in der Hauptsache stoffübergangsbegrenzt ist, und Herstellung einer gewebten Drahtsieblage aus Draht, der aus einem grösseren Anteil an Palladium und einem kleineren Anteil an einem legierungsbildenden Metall als wesentlichen Bestandteilen besteht, wobei man Maschengrösse und Drahtdurchmesser des Siebmaterials so wählt, dass beim Einsatz in der Anlage im Verlaufe der Katalysatorzykluslänge der Anlage die Lage eine grössere Fraktion des ihr dargebotenen Platins rückgewinnt als in der folgenden Tabelle für die Stickstoffbeladung genannt:
Wirkungsgrad Beladung 9,1 - 13,6 Ton t 13,6 - 18,1 10-15 48 18,1 - 22,7 15-20 40 22,7 - 27,2 20-25 34 27,2 - 31,8 25-30 30 31,8 - 36,3 30-35 27 36,3 - 40,8 35-40 24 40,8 - 49,9 40-45 22 49,9 - 59,0 45-55 20 59,0 - 68,0 55-65 18 68,0 - 77,1 65-75 16 77,1 - 90,7 75-85 15 >90,7 85-100 14 100 + 12
36. Verfahren zur Rückgewinnung von Platin, das von dem platinhaltigen Katalysator einer Salpetersäureanlage zu Verlust gegangen ist, bei welcher der Katalysator zum im wesentlichen periodischen Wechsel vorgesehen ist, wobei die Periode die "Katalysatornetz-
Zykluslänge" ist, unter Einfügen mindestens einer Lage Rückgewinnungsnetz, das einen Hauptanteil Palladium enthält, in den Gutstrom abstromseitig des Katalysatornetzes, dadurch gekennzeichnet, dass man die geometrische Konfiguration der Rückgewinnungsnetzlage so wählt, dass der durchschnittliche Rückgewinnungswirkungsgrad des Netzes im Verlaufe des Katalysatorzyklus der Anlage beträgt - mehr als 49 % bei einem Arbeiten der Anlage bei einer Beladung von 9,1 bis 13,6 t (10 bis 15 Short Tons) Stickstoff im Ammoniak je Quadratmeter Katalysatornetz je Tag , IO
- mehr als: bei einer Stickstoffbeladung je
Quadratmeter je Tag von: - 18,1 Short Ton t - 22,7 15-20 41 % 13,6 - 27,2 20-25 35 % 18,1 - 31,8 25-30 31 % 22,7 - 36,3 30-35 28 % 27,2 - 40,8 35-40 25 % 31,8 - 49,9 40-45 23 % 36,3 - 59,0 45-55 22 % 40,8 - 68,0 55-65 19 % 49,9 - 77,1 65-75 17 % 59,0 - 90,7 75-85 16 % 68,0 ,7 85-100 14 % 77,1 100 + 13 % >90
37. Verfahren nach Anspruch 36, bei dem die vorausgesagte Rückgewinnungsnetz-Zykluslänge der Rückgewinnungsnetzlage etwa 90 bis 110 % der Katalsatornetz-Zykluslänge beträgt.
38. Element zur Rückgewinnung von Platin mit einem Netz, das aus einem grösseren Anteil an Palladium und einem kleineren Anteil an einem legierungsbildenden Metall als wesentlichen Bestandteil en besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlraumfraktion des Netzes weniger als 0,685 beträgt.
39. Verfahren zur Rückgewinnung von Platin, das von dem platinhaltigen Katalysator in einer Salpetersäureanlage zu Verlust gegangen ist, dadurch gekennzeichnet, dass man in den Reaktionsstrom abstromseitig des Katalysatorpacks mindestens eine Rückgewinnungsnetz-
■.-ίο"-"' 007712-
1 lage einfügt, die einen Hauptanteil an Palladium enthält und sich durch eine Hohlraumfraktion von unter 0,76 kennzeichnet.
40. Element zur Rückgewinnung von Platin mit einer gewebten Netzlage, 5 die aus einem grösseren Anteil an Palladium und einem kleineren Anteil an einem legierungsbildenden Metall als wesentlichen Bestandteilen besteht, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt aus der Maschenzahl des Netzes (ausgedrückt in Drähten pro 2,54 cm bzw. 1 Zoll) und des Drahtdurchmessers (ausgedrückt in Ein-IO heiten von 2,54 cm bzw. 1 Zoll) etwa 0,3 übersteigt, wobei die Hohlraumfraktion des Elementes kleiner als 0,685 ist.
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