DK143984B - Analogifremgangsmaade til fremstilling af derivater af pyrido (2,3-b) benzothiazepin-(1,5). - Google Patents

Analogifremgangsmaade til fremstilling af derivater af pyrido (2,3-b) benzothiazepin-(1,5). Download PDF

Info

Publication number
DK143984B
DK143984B DK153478AA DK153478A DK143984B DK 143984 B DK143984 B DK 143984B DK 153478A A DK153478A A DK 153478AA DK 153478 A DK153478 A DK 153478A DK 143984 B DK143984 B DK 143984B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
pyrido
benzothiazepin
product
preparing derivatives
analogy procedure
Prior art date
Application number
DK153478AA
Other languages
English (en)
Other versions
DK153478A (da
DK143984C (da
Inventor
C Hoffmann
E Bouley
Original Assignee
Hexachimie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hexachimie filed Critical Hexachimie
Publication of DK153478A publication Critical patent/DK153478A/da
Publication of DK143984B publication Critical patent/DK143984B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK143984C publication Critical patent/DK143984C/da

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D513/00Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for in groups C07D463/00, C07D477/00 or C07D499/00 - C07D507/00
    • C07D513/02Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for in groups C07D463/00, C07D477/00 or C07D499/00 - C07D507/00 in which the condensed system contains two hetero rings
    • C07D513/04Ortho-condensed systems
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00Drugs for immunological or allergic disorders
    • A61P37/08Antiallergic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P43/00Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pulmonology (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Nitrogen- Or Sulfur-Containing Heterocyclic Ring Compounds With Rings Of Six Or More Members (AREA)

Description

(m (19) DANMARK \Rg
|j| (12) FREMUEGGELSESSKRIFT od 143984 B
DIREKTORATET FOR PATENT- 06 VAREMÆRKEVÆSENET
(21) Ansøgning nr. 1534/78 (51) |nt.CI.3 C 07 D 513/04 (22) Indleveringsdag 6. apr. 1978 (24) Løbedag 6. apr. 1978 (41) Aim. tilgængelig 8. okt. 1978 (44) Fremlagt 9· nov. 1981 (86) International ansøgning nr. - (86) International indleveringsdag - (86) Videreførelsesdag - (62) Stamansøgning nr. -
(30) Prioritet 7. apr. 1977* 14692/77* GB
(71) Ansøger SOCIETE ANONYME HEXACHIMIE* 92504 Rueil Malmaison, FR.
(72) Opfinder Charles Hoffmann, FR: Etienne Bouley, FR.
(74) Fuldmægtig Firmaet Chas. Hude.
(54) Analogifremgangsmåde til fremstilling af derivater af pyride (2,3-b)benzothiazepln-(1,5)·
Den foreliggende opfindelse angår en analogifremgangsmåde til frem- stilling af hidtil ukendte derivater af pyrido[2,3-b]benzothiazepin- _j_ (1,5) , substitueret i 5-stilling med en piperazinylgruppe, svarende X) til følgende formel: T)
O
d- t 3 2 U398Å e/ ^sr - r / (I) OCX« eller ugiftige syreadditionssalte af disse derivater.
I formlen I er R et hydrogenatom eller en alkylgruppe med 1 til 5 kulstofatomer med lige eller forgrenet kæde, specielt methyl-gruppen.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at man lader en piperazin med formlen: A~\ H - - R (II) hvor R har den ovennævnte betydning, reagere med en 5-halogen-pyrido-[2,3-b]benzothiazepin-(1,5) med formlen: ah'X)
N S
hvor X er et halogenatom, især chlor, hvilken reaktion udføres i et aromatisk opløsningsmiddel, især toluen, ved opløsningsmidlets kogepunkt.
De omhandlede forbindelser har interessante farmakologiske egenskaber, især antihistaminvirkninger og orexigene virkninger, som gør dem værdifulde i terapien.
Det følgende eksempel anføres for at illustrere fremgangsmåden ifølge opfindelsen nærmere.
3 14398A
Eksempel.
a) Fremstil liner af udgangsmateriale 5-chlor-pyrido[2,3-b]benzothiazenin-(1,5).
3
Til en blanding af 200 cm phosphoroxychlorid og 71 g phosphorpenta= chlorid sætter man 40 g 5,6-dihydro-5-oxo-pyrido[2,3-b]benzothiazepin- (1,5), opvarmer reaktionsblandingen under tilbagesvaling i 4 timer og fjerner derefter overskud af phosphoroxychlorid ved destillation. Rema- 3 nensen optages så i 300 cm kold chloroform. Den organiske opløsning vaskes flere gange med isvand og tørres så på magniumsulfat. Opløsningsmidlerne fjernes ved destillation i vakuum ved omgivelsernes temperatur. Remanensen optages i vandfri ether og vaskes så flere gange med kold ether. Efter tørring i vakuum fås 37 g 5-chlor-pyrido[2,3-b]benzothia= zepin-(l,5), som smelter ved 134-135°C.
b) Fremstilling af slutprodukt 5-(11-methyl-4'-piperazinyl)-pyrido[2,3-b]benzothiazepin-(1,5) (Formel I, R^H^)
Til en opløsning af 10 g N-methylpiperazin i 75 cm"^ vandfri toluen sættes på én gang 12,4 g 5-chlor-pyrido[2,3-b]benzothiazepin-(1,5) fremstillet ifølge a). Man opvarmer progressivt til tilbagesvaling, og derefter holdes ved tilbagesvaling i 2 1/2 time. Man hælder reaktionsblandingen i syrnet vand og lader den henstå under omrøring i 1/2 time. Den vandige fase vaskes så med ether, gøres alkalisk med ammoniak til pH 8 og ekstraheres med chloroform. Den organiske fase tørres på magniumsulfat. Efter afdampning af chloroformen i vakuum fås en pastaagtig remanens, som udfælder i ether. Dette produkt (8 g) omkrystalli- 3 3 seres af en blanding af 50 cm acetone og 40 cm vand og giver 5,7 g af det forventede produkt, som smelter ved 137° C.
De farmakologiske egenskaber af det omhandlede produkt illustreres i det følgende.
I Antihistaminvirkning
Bronchoconstrictor virkning af histaminaerosol.
Metode.
Grupper på 6 marsvin på 200 til 250 g udsættes i et lukket rum i 5 4 143984 minutter for en aerosol af 0,2% histamin i vandig opløsning.
Der anvendes to aerosoler med 4 timers mellemrum. Det afprøvede produkt administreres ad intraperitoneal vej (I.P.) 30 minutter før tilførsel af den anden aerosol.
Nedenstående tabel I viser den procentmængde beskyttede dyr, som ikke får en apnøtisk krise på 5 minutter.
Tabel I
Produkt fra eksemplet % beskyttelse mg/kg I.P.
0,062 17 0,125 33 0,250 50 0,500 100 DE50 mg/kg I.P. 0,155
Virkning overfor DL^qq histamin Metode.
Trefarvede hanmarsvin, der vejer 400-5Q0 g, modtager det undersøgte produkt ad intraperitoneal vej. Tredive minutter senere injicerer man ad intravenøs vej 800 γ/kg histamin, d.v.s. DL1Q0 i fysiologisk opløsning .
Dyrene holdes under observation i en time.
Nedenstående tabel II viser den procentiske beskyttelse overfor dødeligheden fremkaldt med histamin.
5 143984
Tabel II
Produkt fra eksemplet % beskyttelse mg/kg I.P.
0,062 0 0,125 60 0,250 100 DE50 mg/kg I.P. 0,120 II Orexigenvirkning Næringsindtagelse hos kat.
Metode.
Grupper på 3 hankatte, der vejer mellem 2 og 3 kg gøres betinget af at indtage deres daglige næring i et enkelt måltid mellem kl. 10 og 12. Vand gives ad libitum. Produktet som skal undersøges, administreres ad intraperitoneal vej 30 minutter før måltidet. Den Indtatgne mængde næring beregnes.
Med doser på 1 og 4 mg pr. kg. (I.P.) forøger produktet fra eksemplet den indtagne mængde næring 20 til 50% afhængig af kattene.
III Virkning overfor en passiv hudoverfølsomhedsreaktion.
Metode.
Den anvendte metode er beskrevet af MOTA I i Immunology, 1964, 7, side 681. Denne metode består i at sensibilisere rotter med fire intradermale injektioner af 0,1 ml rotteantiserum.
Antiserumet fås af dyr behandlet med en blanding af ovalbumin og Bor-detella pertussis. 72 timer efter sensibilisering administrerer man til dyrene ad intravenøs eller intraperitoneal vej produktet,som skal undersøges, og 1 ml pr. rotte (I.V.) af en 0,02% opløsning af Evansblåt + 5 mg ovalbumin pr. ml i en isotonisk vandig opløsning af 9 o/oo na= 6 143984 triumchlorid. Tredive minutter efter denne sidste injektion aflives dyrene, og man måler overfladen af hver blå plet, svarende til punktet for injektion af antiserum.
Resultaterne udtrykkes som procentvis formindskelse af den farvede overflade.
Resultater
Resultaterne er anført i nedenstående tabel III, hvori der som sammenligning er anført resultaterne fremkommet med dinatriumchromoglycat (indgivet intravenøst).
Tabel III
Produkt Administra- Doser Gennemsnits-2 % hæm- Statis- DE™ tionsvej overflade mrn -ning tisk _____jSiSrmg/kg 0 % 66,7 - 2,62 0.125 54,4 ί 3,26 18 xx
Eksempel I.P. 0 90'8 ^92 " °'57 0,5 46,3 - 3,78 49 xxx 0 66,7 ± 2,'62 1 25,1 - 3,45 62 xxx 0 31,77 - 3,16 0,15 27,86 - 3,82 12 ns 0,31 30,5 ~ 2,59 4 ns -----0,64
Dinatri= I.V. 0 72,46-4,37 umchrom= 0,625 35,42 - 5,02 51 xxx glycat ' 0 31,77 - 3,16 1,25 2,30 - l,o7 93 xxx 2,5 0,23 - 0,23 99 xxx XX 99% signifikant xxx 99,9% signifikant ns ikke signifikant
Sammenfattende kan siges, at forbindelsen fra eksemplet har antihistaminegenskaber, orexigene egenskaber og især antianaphylaxiegenskaber.
DK153478A 1977-04-07 1978-04-06 Analogifremgangsmaade til fremstilling af derivater af pyrido(2,3-b)benzothiazepin-(1,5) DK143984C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB14692/77A GB1587128A (en) 1977-04-07 1977-04-07 Benzothiazepine derivatives
GB1469277 1977-04-07

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK153478A DK153478A (da) 1978-10-08
DK143984B true DK143984B (da) 1981-11-09
DK143984C DK143984C (da) 1982-04-19

Family

ID=10045866

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK153478A DK143984C (da) 1977-04-07 1978-04-06 Analogifremgangsmaade til fremstilling af derivater af pyrido(2,3-b)benzothiazepin-(1,5)

Country Status (24)

Country Link
US (1) US4163785A (da)
JP (1) JPS5416498A (da)
AR (1) AR217291A1 (da)
AT (1) AT360028B (da)
AU (1) AU514413B2 (da)
BE (1) BE865735A (da)
CA (1) CA1072550A (da)
CH (1) CH630638A5 (da)
CS (1) CS200543B2 (da)
DD (1) DD135727A5 (da)
DE (1) DE2815088C2 (da)
DK (1) DK143984C (da)
ES (1) ES468547A1 (da)
FR (1) FR2386547A1 (da)
GB (1) GB1587128A (da)
GR (1) GR62852B (da)
HU (1) HU178008B (da)
MX (1) MX5046E (da)
NL (1) NL7803720A (da)
NO (1) NO781185L (da)
PT (1) PT67839B (da)
SE (1) SE427355B (da)
SU (1) SU668609A3 (da)
ZA (1) ZA781849B (da)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4391808A (en) * 1980-06-12 1983-07-05 Ciba-Geigy Corporation 5(1-Piperazinyl(imidazo[2,1-b][1,3,5]benzothiadiazepines
FR2511683A1 (fr) * 1981-08-20 1983-02-25 Hexachimie Nouveaux derives de la pyrido (2,3-b) benzothiazepine(1,5) substituee en 5 par une carboxypiperazine, leur procede de preparation, leur application en therapeutique
FR2511684A1 (fr) * 1981-08-20 1983-02-25 Hexachimie Nouveaux derives de la pyrido (2,3-b) benzothiazepine-(1,5), leur preparation, leur action antiallergique et antihistaminique
CA2024071C (en) * 1989-08-29 2002-06-04 Karl D. Hargrave Pyrido [2, 3-b] [1,5]benzoxazepin (and thiazepin)-5 (6h)-ones and-thiones and their use in prevention or treatment of hiv infection
KR0166964B1 (ko) * 1989-08-29 1999-01-15 데이비드 이. 프랭크호우서 피리도[2,3-b][1,5]벤즈옥사제핀(및 티아제핀)-5(6H)-온 및 -티온
US5075440A (en) * 1990-05-03 1991-12-24 Ortho Pharmaceutical Corporation Novel pyrido[2,3-f](1,4)thiazepines and pyrido[3,2-b](1,5)benzothiazepines
BE1004596A4 (fr) 1990-09-26 1992-12-22 Therabel Res S A N V Derives de methylpiperazinoazepine, leur preparation et leur utilisation.
GB9109557D0 (en) * 1991-05-02 1991-06-26 Wellcome Found Chemical compounds
US5393752A (en) * 1992-05-26 1995-02-28 Therabel Research S.A./N.V. Methylpiperazinoazepine compounds, preparation and use thereof

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR5315E (fr) * 1905-08-08 1906-03-06 Bellanger Nee Marie Ernestine Stérilisateur perfectionné pour le desséchement des objets stérilisés par évacuation et condensation successives de la vapeur d'eau qu'ils contiennent et pour leur conservation à l'état stérile acquis jusqu'à l'ouverture de leur contenant
DE1620703B2 (de) * 1960-08-16 1976-11-25 Ausscheidung aus: 12 80 879 Dr. A. Wander AG, Bern 11-basisch substituierte dibenzo eckige klammer auf b,f eckige klammer zu-eckige klammer auf 1,4 eckige klammer zu-thiazepine
GB1156781A (en) * 1965-04-07 1969-07-02 Lab U P S A New Heterocyclic Compounds
US3412193A (en) * 1965-12-13 1968-11-19 American Cyanamid Co 11-(4-methyl-1-piperazinyl)dibenz[b, f][1, 4]oxazepines or thiazepines for controlling fertility
GB1173826A (en) 1967-10-11 1969-12-10 May & Baker Ltd Phenanthridine Derivatives
CA918659A (en) * 1969-07-31 1973-01-09 Yoshitomi Pharmaceutical Industries 11-(4-substituted-1-piperazinyl)-dibenzo (b,f) (1,4) thiazepines

Also Published As

Publication number Publication date
SU668609A3 (ru) 1979-06-15
JPS5416498A (en) 1979-02-07
FR2386547B1 (da) 1982-05-21
PT67839B (fr) 1979-09-28
SE427355B (sv) 1983-03-28
JPS5620315B2 (da) 1981-05-13
AU514413B2 (en) 1981-02-05
BE865735A (fr) 1978-10-06
MX5046E (es) 1983-03-01
ZA781849B (en) 1979-03-28
GR62852B (en) 1979-06-20
CA1072550A (en) 1980-02-26
DE2815088A1 (de) 1978-10-19
US4163785A (en) 1979-08-07
AT360028B (de) 1980-12-10
DE2815088C2 (de) 1985-07-18
CH630638A5 (fr) 1982-06-30
AU3485078A (en) 1979-10-11
GB1587128A (en) 1981-04-01
NL7803720A (nl) 1978-10-10
PT67839A (fr) 1978-04-01
AR217291A1 (es) 1980-03-14
ES468547A1 (es) 1978-12-01
CS200543B2 (en) 1980-09-15
DK153478A (da) 1978-10-08
DK143984C (da) 1982-04-19
NO781185L (no) 1978-10-10
FR2386547A1 (fr) 1978-11-03
ATA242178A (de) 1980-05-15
DD135727A5 (de) 1979-05-23
HU178008B (en) 1982-02-28
SE7803891L (sv) 1978-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5468750A (en) Heterocycle-coupled substituted pyrrolo[3,2-c]pyridin-2-carboxylic acids
AU594739B2 (en) Thieno-1,4-diazepines
CA1074324A (en) Process for the preparation of new 2,3-dihydro-imidazo (2,1-b)-thiazole derivatives
US2924603A (en) Aralkylbenzmorphan derivatives
DK143984B (da) Analogifremgangsmaade til fremstilling af derivater af pyrido (2,3-b) benzothiazepin-(1,5).
AU655634B2 (en) New active compounds
IL81609A (en) 2-(Picolylthio) thienoimidazole derivatives and analogs, a process for their preparation, pharmaceutical compositions containing them and their use as inhibitors of gastric acid secretion
JPS6225150B2 (da)
IE52540B1 (en) Heterocyclic fused-azepine derivatives
SU893134A3 (ru) Способ получени имидазо-2,1-8-тиазолин-или-тиазин-производных в виде смеси или отдельных изомеров или их кислотно-аддитивных солей
FI57414C (fi) Foerfarande foer framstaellning av i 6-,7-,8- och/eller 9-staellning substituerade 4-(substituerad amino)-1,3-dimetyl-1h-pyrazolo(3,4b)kinoliner med antiviral verkan
NO156087B (no) Analogifremgangsmaate til fremstilling av terapeutisk aktive alkylurinstoff-derivater.
PL85479B1 (en) Pyridine salt of 2,5-dihydroxy benzene sulfonate p-chlorophenoxy isobutyric ester and a method for the preparation thereof[us3876651a]
IE46607B1 (en) 4,5-dihydro-4-oxopyrrolo(1,2-a)quinoxaline-2-carboxylic acids and derivatives
FI76810B (fi) Foerfarande foer framstaellning av farmaceutiskt vaerdefulla tiazolo-tieno-azepin- och tiazolo-tieno-pyridinderivat.
US3979397A (en) Pharmaceutically effective novel 3,4-dihydro-1,2- and 1,3-thiozolo [4,3a] is
US3694450A (en) 2-substituted-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-4-carboxylic acids and their alkyl esters
US3803161A (en) 2-substituted-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-4-carboxylic acids and their alkyl esters
US3546220A (en) 2,3-dihydro-1h-pyrido-(2,3-b)(1,4)thiazines
PL117941B1 (en) Process for preparing derivatives of thieno-/2,3-c/and-/3,2-c/pyridinespiridina
US3657271A (en) 1 3-dimethyl-5-methylamino-8-phenylpyrazolo(4 3-e)(1 4)diazepine
US4725306A (en) Pyridinecarboxamide plant growth inhibitors
US3544574A (en) Thiamine halophenylalkyl disulfides
FI63564C (fi) Foerfarande foer framstaellning av terapeutiskt aktiv n-2,6-diklorfenyl-2-aminopyrimidin
Baker et al. Puromycin. Synthetic Studies. VI. Analogs of 6-Dimethylaminopurine

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed