EP0116510A1 - Procédé de fixation des teintures realisées en colorants directs et réactifs sur fibres cellulosiques - Google Patents

Procédé de fixation des teintures realisées en colorants directs et réactifs sur fibres cellulosiques Download PDF

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    • D06P5/10—After-treatment with compounds containing metal
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    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S8/00—Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
    • Y10S8/916—Natural fiber dyeing
    • Y10S8/918—Cellulose textile

Definitions

  • the present invention relates to a process for fixing dyes produced with direct and reactive dyes on cellulosic fibers.
  • the application of a fixing agent is carried out after dyeing according to the conventional methods of application carried out or by exhaustion in a long bath, or continuously or semi-continuously.
  • the application of a fixing agent can also be carried out during a finishing operation, particularly during treatments carried out using thermosetting resins intended to modify the physical characteristics of an article.
  • a strengthening of the fixing power of the fixatives introduced resulting in an improvement in the solidity of the colors produced.
  • the improvement manifests with direct and reactive dyes.
  • the conditions of the present invention make it possible to improve wet solidities, such as, for example, solidities in washing, in water, in sweat, etc.
  • the present invention therefore relates to a process for fixing dyes produced in direct or reactive dyes on cellulosic fibers, according to which a zirconium salt is added to conventional fixatives.
  • fixatives are those usually used to improve the solidities of direct or reactive dyes, for example the condensation products of formaldehyde with the compounds comprising in their molecule at least one amino group, such as the condensation products of formaldehyde with guanidine, the aminotriazine, aminoguanidine, dicyandiamidine biguanidine and dicyanodiamide.
  • the zirconium salt is zirconium oxychloride.
  • the fixing method according to the invention is, in the case of reactive dyes, advantageously carried out directly after dyeing, without an intermediate washing operation.
  • the resins used are those currently known and used to achieve the permanent finishing of cellulosic articles, such as resins based on urea-formaldehyde, melamine-formaldehyde, glyoxal-carbamate, etc.
  • the quantity of fixative used can vary according to the requirements of the article under consideration, this quantity possibly being between 0.1 and 50% relative to the weight of the fiber, and preferably between 1 and 5% by compared to fiber.
  • the amount of zirconium salt is also introduced according to the desired results may be varied between 95% and with respect to the q uan- tity scavenger introduced, and is preferably between 20 and 40%.
  • the dyeing of the cellulosic fibers is carried out according to conventional dyeing methods, currently known; fixing is carried out after dyeing according to the impregnation and drying processes
  • a previously bleached and hydrophilized cotton fabric is dyed with a direct dye, the reference to the Color Index is Blue Direct 78.
  • Dyeing is carried out by exhaustion according to the conventional process at a temperature of 95 ° C in the presence of sodium chloride.
  • the impregnation is carried out at a temperature of 20 ° C., the quantity of bath absorbed is expressed between the rollers of a scarf so as to retain 80% of the impregnation bath relative to the weight of the fiber, then dried immediately the material impregnated on the oar for 2 minutes at the temperature of 120 ° C.
  • a second sample is treated under identical conditions, after adding 2 g per liter of ziconium oxychloride in the previous impregnation bath.
  • the fixing is carried out using a fixing agent resulting from the condensation of biguanidine with formaldehyde.
  • a previously bleached and hydrophilized cotton fabric is dyed using a reactive dye, the reference to the Color Index is Blue Reactive 3.
  • Dyeing is carried out according to the so-called conventional Pad-Therm process (padding-heat treatment).
  • the impregnation is carried out at a temperature of 20 ° C., the sample is then expressed between the rolls of a scarf so as to retain 80% of the impregnation bath relative to the weight of the fiber, then dried on a ream for 2 minutes at 120 ° C.
  • a previously bleached and hydrophilized cotton fabric is dyed using a reactive dye, the reference to the Color Index is Reactive Blue 137.
  • Dyeing is carried out using the conventional Pad Steam process (padding, spraying).
  • the washing fastness test at 60 ° C and 95 ° C also shows a higher resistance of the color having been treated in the presence of zirconium.
  • Determining the nervousness of the articles obtained also makes it possible to highlight an improvement of the order of 15% in the nervousness of the fiber on the samples made in the presence of zirconium salts.

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Abstract

Dans ce procédé, on ajoute un sel de zirconium aux fixateurs conventionnels, choisis parmi les produits de condensation du formaldéhyde avec les composés comportant dans leur molécule au moins un groupe aminé, tels que les produits de condensation du formaldéhyde avec la guanidine, l'aminotriazine, l'aminoguanidine, la dicyandiamidine, la biguanidine et la dicyandiamide.

Description

  • La présente invention concerne un procédé de fixation des teintures réalisées en colorants directs et réactifs sur fibres cellulosiques.
  • On sait qu'il n'est généralement pas possible d'arriver à des solidités élevées lors des teintures des fibres cellulosiques en colorants directs ; on utilise donc fréquemment, pour améliorer la tenue des colorants, des agents de fixation.
  • Le problème est souvent le même lors des teintures en colorants réactifs et l'utilisation de fixateurs s'impose, notamment dans les cas ôù le savonnage après teinture n'a pas permis d'éliminer la totalité du colorant non fixé, responsable des solidités insuffisantes aux traitements humides.
  • De nombreux composés ont été proposés pour améliorer les solidités des teintures effectuées en colorants directs ou réactifs. Il s'agit le plus fréquemment de produits de condensation du formaldéhyde avec des composés -comportant dans leur molécule au moins un groupement aminé, tels que les produits de condensation du formaldéhyde avec la guanidine, l'aminotriazine, l'aminoguanidine, la dicyandiamidine, la biguanidine et plus particulièrement la dicyandiamide.
  • On a également préconisé d'ajouter à ces fixateurs, en vue de l'amélioration des solidités des colorants, des sels de différents métaux tels que les sels de cuivre, de chrome ou d'aluminium.
  • Dans tous les cas, l'application d'un agent de fixation est réalisé après teinture selon les procédés conventionnels d'application effectués ou par épuisement en bain long, ou de façon continue ou semi-continue.
  • L'application d'un agent de fixation peut également être réalisée au cours d'une opération de finissage particulièrement au cours de traitements réalisés à l'aide de résines thermodurcissables destinées à modifier les caractéristiques physiques d'un article. On observe dans ce cas un renforcement du pouvoir de fixation des fixateurs introduits se traduisant par une amélioration de la solidité des coloris réalisés.
  • Il a été observé par la demanderesse, au cours de ses études, que l'emploi de sels de zirconium permettait de renforcer l'efficacité des agents de fixation précédemment cités.
  • L'amélioration se manifeste avec les colorants directs et réactifs.
  • Cette amélioration se manifeste également de façon plus importante lorsque la fixation est réalisée au cours d'un traitement de finissage effectué à l'aide de résines thermodurcissables. On observe dans ce cas que l'emploi d'un sel de zirconium permet d'accroître le niveau général de la solidité des colorants considérés et contribue également à favoriser le processus de polymérisation de la résine déposée sur la fibre.
  • Appliquées aux teintures en colorants directs, les conditions de la présente invention permettent d'améliorer les solidités humides, telles que par exemple les solidités au lavage, à l'eau, à la sueur, etc...
  • Leur application sur les teintures en colorants réactifs fait en outre apparaître la possibilité de suppression de l'opération du lavage ou du savonnage habituellement pratiquée après teinture en maintenant un niveau élevé de la solidité des coloris réalisés. Cette possibilité conduit à réaliser des économies importantes dans le processus d'application d'un colorant réactif. Parmi les avantages observés, on peut par exemple citer un rendement tinctorial nettement plus élevé conduisant à une économie importante en colorants, une moindre pollution des eaux de rejet, une économie de temps, d'eau, de vapeur, ou des produits habituellement nécessaires réaliser le lavage.
  • La présente invention a donc pour objet un procédé de fixation des teintures réalisées en colorants directs ou réactifs sur fibres cellulosiques, selon lequel on ajoute aux fixateurs conventionnels un sel de zirconium.
  • Selon l'invention, ces fixateurs sont ceux habituellement utilisés pour améliorer les solidités des colorants directs ou réactifs, par exemple les produits de condensation du formaldéhyde avec les composés comportant dans leur molécule au moins un groupe aminé, tels que les produits de condensation du formaldéhyde avec la guanidine, l'aminotriazine, l'aminoguanidine, la dicyandiamidine la biguanidine et la dicyandiamide.
  • Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le sel de zirconium est l'oxychlorure de zirconium.
  • Le procédé de fixation selon l'invention est,dans le cas des colorants réactifs, avantageusement réalisé directement après teinture, sans opération de lavage intermédiaire.
  • Il est également possible de réaliser simultanément la fixation des teintures et le finissage du tissu, l'utilisation du sel de zirconium contribuant également dans ce cas au processus de polymérisation de la résine mise en oeuvre.
  • Les résines utilisées sont celles actuellement connues et utilisées pour réaliser le finissage permanent des articles cellulosiques, telles que les résines à base d'urée-formaldéhyde, de mélamine-formaldéhyde, de glyoxal- carbamate, etc...
  • Selon l'invention, la quantité de fixateur utilisé peut varier selon les exigences de l'article considéré, cette quantité pouvant se situer entre 0,1 et 50 % par rapport au poids de la fibre, et de préférence entre 1 et 5 % par rapport à la fibre.
  • La quantité de sel de zirconium introduite est également fonction des résultats recherchés cette quantité peut varier entre l et 95 % par rapport à la quan- tité de fixateur introduite, et se situe de préférence entre 20 et 40 %.
  • Selon l'invention, la teinture des fibres cellulosiques est réalisée selon les procédés de teinture conventionnels, actuellement connus ; la fixation est réalisée après teinture selon les procédés d'imprégnation et de séchage
  • Les exemples suivants illustrent l'invention, sans toutefois la limiter.
    • Exemple 1.
  • On teint un tissu de coton préalablement blanchi et hydrophilisé à l'aide d'un colorant direct dont la référence au Color Index est le Bleu Direct 78.
  • On réalise la teinture par épuisement selon le processus conventionnel à une température de 95°C en présence de chlorure de sodium.
  • Après teinture, on rince à l'eau froide, puis on sèche le tissu obtenu.
  • On réalise ensuite la fixation du coloris obtenu en opérant dans les conditions suivantes :
    • On imprègne par foulardage une partie de cet échantillon dans un bain ayant la composition suivante :
      • - 10 g/1 d'agent de fixation résultant de la condensation du formaldéhyde avec la dicyandiamide
      • - 1 g/1 d'acide acétique à 80 %.
  • On réalise l'imprégnation à la température de 20°C, on exprime entre les rouleaux d'un foulard la quantité de bain absorbée de façon à conserver 80 % du bain d'imprégnation par rapport au poids de la fibre, puis on sèche immédiatement la matière imprégnée sur rame pendant 2 minutes à la température de 120°C.
  • On traite un deuxième échantillon dans des conditions identiques, après avoir ajouté dans le précédent bain d'imprégnation 2 g par litre d'oxychlorure de zi- conium.
  • On procède ensuite sur les échantillons obtenus au contrôle de la tenue au lavage à 60°C et 95°C, selon les tests décrits dans la norme française NFG 07.015.
  • On observe à la suite des deux tests une tenue plus élevée du coloris ayant été fixé en présence du selde zirconium. On enregistre à titre indicatif les résultats suivants :
    Figure imgb0001
    • Exemple 2.
  • On reprend les conditions de l'exemple 1.
  • On réalise la fixation à l'aide d'un agent de fixation résultant de la condensation de la biguanidine avec le formaldéhyde.
  • On observe, comme dans exemple 1, une amélioration de la solidité du coloris au lavage lorsque la fixation est réalisée en présence du sel de zirconium.
    • Exemple 3.
  • On teint un tissu de coton préalablement blanchi et hydrophilisé à l'aide d'un colorant réactif dont la référence au Color Index est Bleu Réactif 3.
  • On réalise la teinture selon le procédé dit Pad-Therm conventionnel (foulardage-traitement thermique).
  • Après teinture, on divise l'échantillon obtenu en trois parties puis on procède aux opérations suivantes :
    • - A - On rince l'échantillon à l'eau froide, puis à l'eau chaude et on procède finalement à un savonnage de l'échantillon coloré pendant 5 minutes à 80°C.
    • -B - On rince rapidement à l'eau froide, puis on traite l'échantillon par foulardage dans un bain ayant la composition suivante :
      • 20 g/1 d'agent de fixation résultant de la condensation du formaldéhyde avec la dicyandiamide
      • 2 g/1 d'acide acétique à 80 %.
  • On réalise l'imprégnation à la température de 20°C, on exprime ensuite l'échantillon entre les rouleaux d'un foulard de façon à retenir 80 % du bain d'imprégnation par rapport au poids dela fibre, puis on sèche sur rame pendant 2 minutes à 120°C.
  • - C - On procède selon les conditions de l'exemple précédent (B), après avoir ajouté dans le bain de fixation 5 g par litre d'oxychlorure de zirconium.
  • On note, après traitement, que l'intensité coloristique des échantillons B et C est de 25 % plus élevée que celle de l'échantillon A.
  • Après contrôle de la solidité au lavage à 60°C et 95°C, on constate une tenue plus élevée sur l'échantillon fixé en présence de zirconium.
    • Exemple 4.
  • On teint un tissu de coton préalablement blanchi et hydrophilisé à l'aide d'un colorant réactif dont la référence au Color Index est le Bleu Réactif 137.
  • On réalise la teinture selon le procédé Pad Steam conventionnel (foulardage, vaporisage).
  • Après teinture, on procède au finissage selon les conditions de l'exemple 3.
  • On constate, après traitement, un rendement coloristique plus élevé sur les échantillons ayant été fixés.
  • Le test de solidité au lavage à 60°C et 95°C montre également une tenue plus élevée du coloris ayant été traité en présence de zirconium.
    • Exemole 5.
  • teint un tissu de coton selon les conditions ce l'exemple 3.
  • Après teinture, on procède aux opérations suivantes :
    • Echantillon A. On rince à l'eau froide, puis à l'eau chaude, on savonne le coloris à la température de 80°C, puis on imprègne l'échantillon dans le bain de résine suivant, afin de réaliser un finissage permanent
      • 100 g/l d'une solution aqueuse à 50 % de DMDHEU (Diméthyloldihydro- xyéthylène Urée)
      • 7 g/1 de chlorure de magnésium.

      Après imprégnation par foulardage- exprimage entre les rouleaux d'un foulard afin de retenir 80 % de bain d'imprégnation, on sèche à 100°C, puis on soumet l'échantillon à un traitement thermique pendant 3 minutes à 150°C.
    • Echantillon B. On rincé rapidement à l'eau froide, puis
      on opère ensuite, sans lavage à l'eau chaude ni savonnage, au finissage selon les conditions appliquées à l'échantillon A.
    • Echantillon C. On opère comme indiqué pour l'échantillon B, mais en introduisant dans le bain de résine 20 g par litre d'un fixateur résultant de la condensation du formaldéhyde avec la dicyandiamide.
    • Echantillon D. On opère comme indiqué pour l'échantillon C, en introduisant dans le bain de résine, en plus de l'agent de fixation, 5 g par litre d'oxychlorure de zirconium.
  • Les résultats obtenus, pour ces différents échantillons, sont-résumés ci-après :
    • Intensité coloristique:
  • Figure imgb0002
    • Salissure des eaux de rejet du bain de rinçage après teinture.
  • Figure imgb0003
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
    • Intensité coloristique après lavage de tous les échantillons à 80°C.
  • Figure imgb0006
    • Apprêt -Finissage.
  • La détermination de la nervosité des articles obtenus permet également de mettre en évidence une amélioration de l'ordre de 15 % de la nervosité de la fibre sur les échantillons réalisés en présence de sels de zirconium.

Claims (9)

1. Procédé de fixatiop des teintures réalisées en colorants directs ou réactifs sur fibres cellulosiques, caractérisé en ce que l'on ajoute aux fixateurs conventionnels un sel de zirconium.
2. Procédé de fixation des teintures selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fixateurs sont choisis parmi les produits de condensation du formaldéhyde avec les composés comportant dans leur molécule au moins un groupe aminé, tels que les produits de condensation du formaldéhyde avec la guanidine, l'aminotriazine, l'aminoguanidine, la dicyandiamidine, la biguanidine et la dicyandiamide.
3. Procédé de fixation des teintures selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sel de zirconium est l'oxychlorure de zirconium.
4. Procédé de fixation des teintures selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il est appliqué directement après teinture en colorants réactifs, sans lavage intermédiaire.
5. Procédé de fixation des teintures selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il est appliqué conjointement à un traitement de finissage en résines thermodurcissables.
6. Procédé de fixation des teintures selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la quantité de fixateur se situe entre 0,1 et 50 % du poids de la fibre.
7. Procédé de fixation des teintures selon la revendication 6, caractérisé en ce que la quantité de fixateur se situe entre 1 et 5 % du poids de la fibre.
8. Procédé de fixation des teintures selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la quantité de sel de zirconium se situe entre 1 et 95 % en poids de la quantité de fixateur utilisé.
9. Procédé de fixation des teintures selon la revendication 8, caractérisé en ce que la quantité de sel de zirconium se situe entre 20 et 40 % en poids de la quantité de fixateur utilisé.
EP84420023A 1983-02-11 1984-02-08 Procédé de fixation des teintures realisées en colorants directs et réactifs sur fibres cellulosiques Expired EP0116510B1 (fr)

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