EP0419384A1 - Procédé de décoloration de jus sucré - Google Patents

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EP0419384A1
EP0419384A1 EP19900420412 EP90420412A EP0419384A1 EP 0419384 A1 EP0419384 A1 EP 0419384A1 EP 19900420412 EP19900420412 EP 19900420412 EP 90420412 A EP90420412 A EP 90420412A EP 0419384 A1 EP0419384 A1 EP 0419384A1
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juice
hydrogen peroxide
sugar
diluted
dense
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Jean-François M. Boussely
Michel M. Pouillot
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Arkema France SA
Original Assignee
Elf Atochem SA
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/08—Purification of sugar juices by oxidation or reduction

Definitions

  • the present invention relates to a process for bleaching sweet juice in the extraction of sugar contained in plants such as beet or cane, more particularly a process for bleaching such a juice which uses hydrogen peroxide.
  • Sugar extraction commonly involves four main operations: - the formation of a raw juice, for example by crushing the plant as in the case of sugar cane or by diffusion of the plant's sugar in water as in the case of sugar beet, - the purification or purification of the raw juice by the action of lime, called liming, followed by carbonation then by sulfitation and possibly decalcification to provide a purified juice which, compared to the raw juice, contains a quantity impurities, the "non-sugars", usually reduced by at least half, the concentration of the purified juice, by evaporation of water, to provide a concentrated juice, or dense juice, syrupy liquid generally containing around 70% sugar, from which the sugar can be separated by crystallization, - the crystallization of the dense juice, followed by drying, to provide commercial white sugar and a molasses as a residue.
  • liming the purification or purification of the raw juice by the action of lime, called liming
  • carbonation then by sulfitation and possibly decalc
  • SO2 is the commonly used sulfiting agent.
  • the peroxide hydrogen is not substitutable for a sulphiting agent like SO2 in the treatment of a juice which must undergo a concentration by evaporation of water and which is designated in all that follows by diluted juice.
  • the present invention consists of a process for extracting the sugar contained in plants such as sugar beet or sugar cane, a process in which a diluted juice is concentrated by evaporation of water to yield a juice from which the sugar can be separated by crystallization, characterized in that a concentration by evaporation of water relates to a diluted juice added with hydrogen peroxide, whose pH, addition made of hydrogen peroxide, is between 8 and 9.5.
  • the quantity of hydrogen peroxide to which the diluted juice is added can vary within fairly wide limits, but a significant result is generally not obtained when less than 30 g are added. around hydrogen peroxide counted as 100% per tonne of raw material, such as beet or cane, presented for extraction to form the raw juice as said above.
  • the amount of hydrogen peroxide added to the diluted juice to form the diluted juice supplemented with hydrogen peroxide is counted as stated just above. It is preferably between 50 g./T. and 100 g./T.
  • the hydrogen peroxide is added to the diluted juice to be concentrated, normally in the form of a commercial aqueous solution such as for example a 35% or 50% by weight solution of hydrogen peroxide.
  • the diluted juice, with added hydrogen peroxide is at a temperature which can be between approximately 20 ° C and 150 ° C but which is preferably in the range of temperatures at which the concentration of the diluted juice is carried out by evaporation of water, for example between about 40 ° C and 120 ° C, preferably between about 60 ° C and 100 ° C.
  • the diluted juice, with added hydrogen peroxide is at a pressure which can depend on the chosen temperature and which is normally between atmospheric pressure and a pressure less than about 0.08 bar, most often between the pressure atmospheric and about 0.1 bar.
  • the pH of the diluted juice, addition of hydrogen peroxide is preferably between approximately 8.5 and 9.
  • the dense juice obtained is clearly more colored than that resulting from the concentration by evaporation of water of the same diluted juice not added with hydrogen peroxide but subjected to sulfitation before concentration.
  • the diluted juice addition of hydrogen peroxide, has a pH of less than 8 when it is subjected to a concentration by evaporation of water, the crystallization of sugar from the dense juice is made difficult.
  • the diluted juice to which hydrogen peroxide is added most often contains about 10% to 50% sugar by weight.
  • the diluted juice to which the invention applies can in fact be a diluted juice which has not yet been subjected to a concentration by evaporation of water and / or a juice which has already been partially concentrated in this way during its transformation into dense juice from which the sugar is separated by crystallization.
  • the result targeted by the present invention is normally achieved in a period between the time when the hydrogen peroxide is used and that at which the diluted juice is found in the form of dense juice, which does not exceed about twenty minutes . Most often this duration is of the order of 5 to 15 minutes.
  • the equipment for carrying out the present invention from the use of hydrogen peroxide to obtaining the dense juice, is designed like that known today to be suitable for the concentration by evaporation of water of a diluted juice. into a dense juice.
  • the material chosen must be suitable for the conditions of execution of the process and the requirements of the food sector. Stainless steel meets this double requirement.
  • the coloration of the juices is determined by measuring the absorbance at 420 nm using a refractometer on the various juices concerned filtered through a porous membrane. This method is known to those skilled in the art. It is based on the protocol established at the level of the European Communities and is described for example in 1984 by the IRIS-Research Institute of the Sugar Industry.
  • the value 100 is assigned to the coloring of the dense juice obtained from the diluted juice to which the present invention is applied.
  • a color value greater than 100 means for the diluted juice or for a juice derived therefrom other than the dense juice obtained according to the invention, a darker coloration than that of said dense juice.
  • a coloring value of less than 100 translated for the diluted juice or for a juice derived therefrom other than the dense juice obtained according to the invention a coloration whiter than that of said dense juice.
  • the starting juices used in all the examples are diluted industrial juices. They contain, next to water and impurities, 14% to 15% sugar by weight.
  • the hydrogen peroxide is used in the form of a commercial aqueous solution containing 35% of hydrogen peroxide by weight.
  • the values of the committed quantities of hydrogen peroxide are expressed in grams of 100% hydrogen peroxide per tonne of raw material presented for extraction to form the raw juice, g./T., As was said earlier in this text.
  • the raw material here is sugar beet.
  • the starting diluted juice whose pH is equal to 9.3 and the color value equal to 90, is supplemented with hydrogen peroxide at a rate of 73.5 g./T.
  • the temperature of the juice is equal to a value maintained between 90 ° C and 100 ° C.
  • Pressure is atmospheric pressure.
  • the juice is then concentrated by evaporation of water, at atmospheric pressure, so that the dense juice collected contains, by weight, 68 of sugar.
  • the value of its coloring is equal to 100 as agreed.
  • the coloring of the dense juice obtained which always contains, by weight, 68% sugar, is equal to 205.
  • Example 1 which incorporates the invention, is followed by leaving the diluted juice, addition made of hydrogen peroxide, at pH 9.2 naturally reached by the very fact of this addition.
  • the dense juice obtained has a coloration whose value is practically equal to that of the dense juice obtained in Example 1 from the sulphited juice.
  • An industrial diluted juice other than that used in Examples 1 and 2 has a color value of 108.5. It is loaded into an evaporator operating at a pressure below atmospheric pressure and equal to about 0.1 bar so that the temperature of the juice during its concentration by evaporation of water remains between 65 ° C and 75 ° C.
  • the dense juice obtained contains, by weight, 70.5% of sugar and the value of its coloring is equal to 100 as agreed.
  • White sugar obtained by crystallization according to the process adopted industrially from the various juices dense resulting in the examples of the application of the invention, satisfies each time the criteria of coloring as besides those of sucrose content, ash content and obviously sulfur content, which its marketing imposes.

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Abstract

Procédé d'extraction du sucre contenu dans des plantes comme la betterave sucrière ou la canne à sucre, dans lequel la concentration d'un jus dilué par évaporation d'eau pour conduire à un jus duquel le sucre est séparable par cristallsation, porte sur un jus dilué additionné de peroxyde d'hydrogène, dont le pH, addition faite du peroxyde d'hydrogène, est compris entre 8 et 9,5.

Description

  • La présente invention concerne un procédé de décoloration de jus sucré dans l'extraction du sucre contenu dans des plantes comme la betterave ou la canne à sucre, plus particulièremennt un procédé de décoloration d'un tel jus qui fait appel au peroxyde d'hydrogène.
  • L'extraction du sucre comporte communément quatre opérations principales :
    - la formation d'un jus brut, par exemple par écrasement de la plante comme dans le cas de la canne à sucre ou par diffusion du sucre de la plante dans l'eau comme dans le cas de la betterave sucrière,
    - l'épuration ou purification du jus brut par action de la chaux, dite chaulage, suivie d'une carbonatation puis d'une sulfitation et éventuellement d'une décalcification pour fournir un jus épuré qui, par rapport au jus brut, renferme une quantité d'impuretés, les "non-sucres", réduite le plus souvent au moins de moitié,
    - la concentration du jus épuré, par évaporation d'eau, pour fournir un jus concentré, ou jus dense, liquide sirupeux renfermant généralement de l'ordre de 70 % de sucre, duquel le sucre est séparable par cristallisation,
    - la cristallisation du jus dense, suivie du sécha­ge, pour fournir le sucre blanc commercial et une mélasse comme résidu.
  • Une description de l'extraction du sucre se trouve par exemple dans "Sucrerie Française" Octobre 1985, 439-454, ou dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n°4076552.
  • La présence d'impuretés colorées ou génératrices de coloration dans le jus dense, gène, voire rend impossible, l'obtention de sucre cristallisé de qualité satisfaisante.
  • Comme le montrent les documents cités plus haut, c'est par sulfitation du jus avant concentration qu'est limitée aujourd'hui l'influence de telles impuretés. Le SO₂ est l'agent de sulfitation ordinairement utilisé.
  • Il présente non seulement les inconvénients liés à son odeur et à sa toxicité mais aussi celui de laisser du soufre résiduel dans les effluents de cristallisation comme dans le sucre produit, quand les normes ou recommandations en ce domaine deviennent de plus en plus draconiennes.
  • Le remplacement de la sulfitation par une opération au moins aussi efficace mais ne posant pas de problème de qualité du sucre est donc souhaitée par l'industrie.
  • R.F. MADSEN, W. KOFOD NIELSEN, B. WINSTROM-OLSEN, T.E. NIELSEN, "Sugar Technology Review", 6(1978/79), 49-115, en particulier pages 108-110, constatent que l'addition de peroxyde d'hydrogène dans la diffusion ou dans le jus brut a un effet favorable sur la coloration du jus avant concentra­tion sans qu'il soit possible toutefois d'éviter la sulfita­tion qui reste une des conditions nécessaires pour ne pas avoir un brunissement exagéré lors de l'évaporation. L'addi­tion de peroxyde d'hydrogène dans la diffusion présente de plus l'inconvénient de foncer la couleur de la matière végéta­le épuisée de son sucre, la pulpe, dont le blanchiment en vue de son utilisation dans le domaine alimentaire sera d'autant plus difficile et onéreux.
  • L'addition de peroxyde d'hydrogène dans le jus brut est encore préconisée dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n°4076552 déjà cité. Selon ce brevet le peroxyde d'hydrogène doit être ajouté au jus juste avant et/ou pendant la carbona­tation. Pour être réalisée au mieux, cette méthode exige qu'au cours d'une première carbonatation en l'absence de peroxyde d'hydrogène le pH soit maintenu entre des limites étroites. Le peroxyde d'hydrogène doit de plus être ajouté en présence d'une quantité suffisamment importante de carbonate de calcium faute de quoi son effet est moindre et peut même se traduire par une plus forte coloration du jus. Le brevet confirme l'observation de R.F. MADSEN et coll. déjà cités, quant à la nécessité de faire suivre l'action du peroxyde d'hydrogène d'une sulfitation avant concentration. Le brevet enseigne encore qu'un des rôles de la sulfitation est d'assurer la destruction de tout peroxyde d'hydrogène résiduel qui sinon aurait un effet nuisible sur la qualité du sucre produit.
  • Ainsi, selon l'art de la technique, le peroxyde d'hydrogène n'est pas substituable à un agent de sulfitation comme le SO₂ dans le traitement d'un jus qui doit subir une concentration par évaporation d'eau et qui est désigné dans tout ce qui suit par jus dilué.
  • C'est pourtant cette substitution que permet le pro­cédé de la présente invention qui ne présente pas les inconvé­nients signalés plus haut et est réalisé indépendamment des opérations d'obtention du jus brut et de chaulage-­carbonatation tout en limitant efficacement la coloration du jus concentré.
  • La présente invention consiste en un procédé d'extraction du sucre contenu dans des plantes comme la betterave sucrière ou la canne à sucre, procédé dans lequel un jus dilué est concentré par évaporation d'eau pour conduire à un jus duquel le sucre est séparable par cristallisation, caractérisé en ce qu'une concentration par évaporation d'eau porte sur un jus dilué additionné de peroxyde d'hydrogène, dont le pH, addition faite du peroxyde d'hydrogène, est compris entre 8 et 9,5.
  • Ce qui a été énoncé plus haut à propos des quatre opérations principales de l'extraction vaut pour le procédé de l'invention sauf évidemment pour ce qui a trait à la sulfitation qui est évitée.
  • La quantité de peroxyde d'hydrogène dont est addi­tionné le jus dilué peut varier dans d'assez larges limites mais un résultat sensible n'est généralement pas obtenu lorsque sont ajoutés moins de 30 g. environ de peroxyde d'hydrogène compté en 100 % par tonne de matière première, comme la betterave ou la canne, présentée à l'extraction pour former le jus brut comme dit plus avant.
  • Dans tout ce qui suit la quantité de peroxyde d'hy­drogène ajouté au jus dilué pour former le jus dilué addition­né de peroxyde d'hydrogène est comptée comme il est dit juste ci-dessus. Elle est de préférence comprise entre 50 g./T. et 100 g./T.
  • Le peroxyde d'hydrogène est ajouté au jus dilué à concentrer, sous forme normalement d'une solution aqueuse com­merciale comme par exemple une solution à 35 % ou à 50 % en poids de peroxyde d'hydrogène.
  • Le jus dilué, avec du peroxyde d'hydrogène addition­né, est à une température qui peut être comprise entre environ 20°C et 150°C mais qui se trouve de préférence dans la gamme des températures auxquelles est réalisée la concentration du jus dilué par évaporation d'eau, par exemple entre environ 40°C et 120°C, de préférence entre environ 60°C et 100°C.
  • Le jus dilué, avec du peroxyde d'hydrogène addition­né, est à une pression qui peut dépendre de la température choisie et qui est normalement comprise entre la pression atmosphérique et une pression inférieure égale à environ 0,08 bar, le plus souvent entre la pression atmosphérique et 0,1 bar environ.
  • Le pH du jus dilué, addition faite du peroxyde d'hydrogène, est de préférence compris entre environ 8,5 et 9.
  • Il peut être assuré naturellement par le seul fait de l'addition du peroxyde d'hydrogène au jus dilué, ou, le cas échéant être réglé au moyen d'un agent non soufré compatible avec l'usage alimentaire comme par exemple l'acide acétique.
  • Si le jus dilué, addition faite du peroxyde d'hydro­gène, a un pH supérieur à 9,5 quand il est soumis à une concentration par évaporation d'eau, le jus dense obtenu est nettement plus coloré que celui résultant de la concentration par évaporation d'eau du même jus dilué non additionné de peroxyde d'hydrogène mais soumis à une sulfitation avant concentration.
  • Si le jus dilué, addition faite du peroxyde d'hydro­gène, a un pH inférieur à 8 quand il est soumis à une concen­tration par évaporation d'eau, la cristallisation du sucre à partir du jus dense est rendue difficile.
  • Le jus dilué auquel est additionné le peroxyde d'hydrogène contient le plus souvent environ 10 % à 50 % de sucre en poids.
  • Le jus dilué auquel s'applique l'invention peut être en effet un jus dilué qui n'a pas encore été soumis à une concentration par évaporation d'eau et/ou un jus qui a déjà été partiellement concentré de cette manière au cours de sa transformation en jus dense duquel le sucre est séparé par cristallisation.
  • Le résultat visé par la présente invention est nor­malement atteint en une durée entre le moment où le peroxyde d'hydrogène est mis en oeuvre et celui auquel le jus dilué se retrouve sous forme de jus dense, qui n'excède pas une vingtaine de minutes environ. Le plus souvent cette durée est de l'ordre de 5 à 15 minutes.
  • L'équipement pour réaliser la présente invention, de la mise en oeuvre du peroxyde d'hydrogène à l'obtention du jus dense, est conçu comme celui connu aujourd'hui pour convenir à la concentration par évaporation d'eau d'un jus dilué en un jus dense. Le matériau choisi doit convenir aux conditions d'exécution du procédé et aux exigences du domaine alimentai­re. L'acier inoxydable répond à cette double exigence.
  • Les exemples suivants, donnés à titre indicatif mais non limitatif, illustrent l'invention en comparaison avec des techniques connues.
  • Dans ces exemples la coloration des jus est détermi­née par mesure de l'absorbance à 420 nm à l'aide d'un réfrac­tomètre sur les divers jus concernés filtrés sur membrane poreuse. Cette méthode est connue de l'homme du métier. Elle est basée sur le protocole établi au niveau des Communautés Européennes et est décrit par exemple en 1984 par l'IRIS-­Institut de Recherche de l'Industrie Sucrière.
  • Dans chacun des exemples,la valeur 100 est attribuée à la coloration du jus dense obtenu à partir du jus dilué auquel est appliqué la présente invention.
  • Dans chacun des exemples, une valeur de la colora­tion supérieure à 100 signifie pour le jus dilué ou pour un jus en dérivant autre que le jus dense obtenu selon l'invention, une coloration plus foncée que celle dudit jus dense.
  • A l'inverse une valeur de la coloration inférieure à 100 traduit pour le jus dilué ou pour un jus en dérivant autre que le jus dense obtenu selon l'invention, une coloration plus blanche que celle dudit jus dense.
  • Les jus de départ utilisés dans tous les exemples sont des jus dilués industriels. Ils renferment, à côté de l'eau et des impuretés, de 14 % à 15 % de sucre en poids.
  • Le peroxyde d'hydrogène est engagé sous forme de solution aqueuse commerciale à 35 % de peroxyde d'hydrogène en poids. Les valeurs des quantités engagées de peroxyde d'hydro­gène sont exprimées en grammes de peroxyde d'hydrogène 100 % par tonne de matière première présentée à l'extraction pour former le jus brut, g./T., comme cela été dit plus avant dans ce texte.
  • Lorsqu'il y a sulfitation du jus dilué avant évapora­tion d'eau au lieu que le peroxyde d'hydrogène intervienne selon l'invention, elle est pratiquée de façon classique, à l'aide de SO₂ engagé à raison de 205 g./tonne de matière définie comme pour les quantités de peroxyde d'hydrogène.
  • La matière première est ici la betterave sucrière.
    • Exemple 1 :
  • Le jus dilué de départ, dont le pH est égal à 9,3 et la valeur de la coloration égale à 90, est additionné de peroxyde d'hydrogène à raison de 73,5 g./T.
  • Addition faite du peroxyde d'hydrogène, le pH du jus est amené à une valeur égale à 8,5 à l'aide d'acide acétique et le jus est laissé en cet état durant 10 minutes.
  • Jusqu'au terme de cette période, la température du jus est égale à une valeur maintenue entre 90°C et 100°C. La pression est la pression atmosphérique.
  • Le jus est ensuite concentré par évaporation d'eau, à pression atmosphérique, de sorte que le jus dense recueilli contienne, en poids, 68 de sucre.
  • La valeur de sa coloration est égale à 100 comme convenu.
  • Lorsqu'on concentre à pression atmosphérique le même jus dilué de départ que ci-dessus après qu'il ait été sulfité, le jus dense de titre pondéral en sucre égal encore à 68 %, a une coloration dont la valeur est de 102,5.
  • En faisant porter la concentration par évaporation d'eau à pression atmosphérique directement sur le jus dilué de départ utilisé pour cet exemple, la coloration du jus dense obtenu, qui contient toujours, en poids, 68 % de sucre, est égale à 205.
    • Exemple 2 :
  • Le processus du début de l'exemple 1, qui incorpore l'invention, est suivi en laissant le jus dilué, addition faite du peroxyde d'hydrogène, au pH égal à 9,2 naturellement atteint du fait même de cette addition.
  • Le jus dense obtenu a une coloration dont la valeur est pratiquement égale à celle du jus dense obtenu dans l'exemple 1 à partir du jus sulfité.
    • Exemple 3 :
  • Un jus dilué industriel autre que celui utilisé dans les exemples 1 et 2 a une coloration de valeur égale à 108,5. Il est chargé dans un évaporateur fonctionnant sous une pression inférieure à la pression atmosphérique et égale à environ 0,1 bar de façon à ce que la température du jus au cours de sa concentration par évaporation d'eau reste comprise entre 65°C et 75°C.
  • 70 g./T. de peroxyde d'hydrogène sont additionnés au jus dilué pendant sa montée en température de la température ambiante à la température de travail. Addition faite du peroxyde d'hydrogène, le pH du jus dilué est réglé comme dans l'exemple 1 à une valeur égale à 8,5.
  • Le jus dense obtenu contient, en poids, 70,5 % de sucre et la valeur de sa coloration est égale à 100 comme convenu.
  • Le jus dense, de concentration en sucre aussi égale à 70,5 % en poids, qui est obtenu en remplaçant dans le processus ci-dessus l'intervention du peroxyde d'hydrogène et la correction de pH par la sulfitation, a une coloration dont la valeur est égale à 108.
  • Les exemples ci-dessus montrent que l'emploi de peroxyde d'hydrogène selon l'invention au moment de la concentration d'un jus dilué par évaporation d'eau pour former un jus dense, conduit à des jus denses de coloration au moins aussi satisfaisante que celle atteinte quand ladite concentra­tion porte sur un jus dilué sulfité.
  • Le sucre blanc, obtenu par cristallisation selon le processus adopté industriellement à partir des divers jus denses résultant dans les exemples de l'application de l'in­vention, satisfait chaque fois aux critères de coloration comme d'ailleurs à ceux de teneur en saccharose, de teneur en cendres et évidemment de teneur en soufre, qu'impose sa commer­cialisation.

Claims (10)

1. Procédé d'extraction du sucre contenu dans des plantes comme la betterave sucrière ou la canne à sucre, dans lequel un jus dilué est concentré par évaporation d'eau pour conduire à un jus duquel le sucre est séparable par cristalli­sation, caractérisé en ce qu'une concentration par évaporation d'eau porte sur un jus dilué additionné de peroxyde d'hydrogè­ne, dont le pH, addition faite du peroxyde d'hydrogène, est compris entre 8 et 9,5.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le jus dilué est additionné d'une quantité de peroxyde d'hydrogène supérieure à 30 g./T.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la quantité de peroxyde d'hydrogène est comprise entre 50 g./T. et 100 g./T.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la température du jus dilué, avec du peroxyde d'hydrogène additionné, est comprise entre 20°C et 150°C.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la température est comprise entre 40°C et 120°C.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température est comprise entre 60°C et 100°C.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le jus dilué, avec du peroxyde d'hydrogène additionné, est à une pression comprise entre la pression atmosphérique et 0,08 bar.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la pression est comprise entre la pression atmosphéri­que et 0,1 bar.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le pH du jus dilué, addition faite du peroxyde d'hydrogène, est compris entre 8,5 et 9.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le jus dilué contient en poids entre 10 % et 50 % de sucre.
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