EP0906635A1 - Dispositif de pompage par getter non evaporable et procede de mise en oeuvre de ce getter - Google Patents

Dispositif de pompage par getter non evaporable et procede de mise en oeuvre de ce getter

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EP0906635A1
EP0906635A1 EP97929213A EP97929213A EP0906635A1 EP 0906635 A1 EP0906635 A1 EP 0906635A1 EP 97929213 A EP97929213 A EP 97929213A EP 97929213 A EP97929213 A EP 97929213A EP 0906635 A1 EP0906635 A1 EP 0906635A1
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getter
vacuum
evaporable getter
temperature
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    • H01J7/14—Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
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    • H05H7/00—Details of devices of the types covered by groups H05H9/00, H05H11/00, H05H13/00
    • H05H7/14—Vacuum chambers

Definitions

  • Non-evaporable getter pumping device and method for implementing this getter are described in detail below.
  • the present invention relates to improvements made to pumping by a non-evaporable getter (NEG) to create a very high vacuum in an enclosure defined by a metal wall capable of releasing gas on its surface.
  • NEG non-evaporable getter
  • the metal walls of the vacuum enclosure constitute an inexhaustible source of gas.
  • the hydrogen contained in the construction metal diffuses freely in the thickness of the metal and is released to the surface defining the enclosure.
  • the vacuum level obtained in one enclosure is therefore defined by the dynamic balance between the degassing at the surface defining the enclosure and the pumping speed of the pumps used. Obtaining a high vacuum implies both great cleanliness of the surface of the enclosure reducing the emission of gas and a high pumping speed. For vacuum systems of particle accelerators whose chambers are generally of small section, the pumps must be brought close to each other or else a continuous pumping must be implemented, in order to overcome the limitation of conductance.
  • this material is capable of producing chemically stable compounds by reaction with the gases present in a vacuum enclosure (in particular H 2 , 0 2 , CO, C0 2 , N 2 ) and this reaction gives rise to the disappearance of the molecular species concerned, which corresponds to a pumping effect.
  • the surface of the getter must be clean, that is to say free from any passivation layer formed during the exposure of the getter to ambient air.
  • This passivation layer can in particular be eliminated by diffusing the surface gases (mainly O 2 ) inside the getter by heating (activation process of the getter which is then called non-evaporable getter: NEG).
  • the non-evaporable getters have the advantage of being able to be produced in the form of a ribbon which can then be put in place all along the vacuum enclosure so that a distributed pumping effect results therefrom.
  • the level of vacuum that can be obtained in the enclosure remains defined by the dynamic balance between the pumping speed (whatever the means used) and the degassing speed of the metallic surface of the enclosure (whatever the cause)? in other words for a given pumping speed, the vacuum level remains dependent on the degassing rate in the enclosure.
  • the object of the invention is therefore to propose an improved solution which makes it possible to solve this problem and which, because of the degassing rate occurring in the enclosure, significantly increases the efficiency of the pumping means used and leads to a improvement of several orders of magnitude of the vacuum level likely to be created in the enclosure.
  • a getter layer according to the invention does not occupy any sensitive space, and offers the advantage of providing a pumping effect under zero bulk, which allows its implementation even in cases where the geometric constraints would prohibit the use of a getter in the form of a ribbon.
  • the design of the vacuum chamber could be greatly simplified by eliminating the lateral pumping channel which has become unnecessary.
  • the material used has certain characteristics isolated or combined in whole or in part.
  • the material must of course have a high adsorption capacity for the chemically reactive gases present in the enclosure despite the barrier effect provided by the thin layer.
  • the material must also have great power absorption and high diffusivity for hydrogen, with the capacity to form a hydride phase. It must, moreover, have a dissociation pressure of the hydride phase of less than 10 ⁇ 13 Torr at approximately 20 ° C.
  • the material must also have an activation temperature as low as possible, compatible with the drying temperatures of the vacuum systems (approximately 400 ° C for stainless steel chambers, 200-250 ⁇ C for copper and aluminum alloy chambers) and compatible with the stability of the material in air, at approximately 20 ° C; in these conditions, in general the activation temperature must be at most equal to 400 ° C.
  • the material must have a high solubility, greater than 2%, for oxygen in order to allow the absorption of the quantity of oxygen pumped to the surface during a large number of activation and exposure cycles. to the air.
  • a high solubility greater than 2%
  • oxygen concentration of 2% in the getter would be reached after approximately 10 cycles, without count the other gases pumped during the vacuum operation; thicker layers could be considered, but they would take longer to deposit and their adhesion could become less good.
  • titanium and / or zirconium and / or hafnium and / or vanadium and scandium which have a solubility limit, for oxygen, at ambient temperature, greater than 2% can constitute getter suitable for constituting a thin layer coating within the scope of the invention.
  • titanium, zirconium and hafnium have a solubility for oxygen close to 20%
  • vanadium and scandium have a high diffusivity for gases. It is of course also possible to retain, alone or in combination with at least one of the aforementioned bodies, any alloy comprising at least one of the bodies, so as to combine the effects obtained, or even to obtain new effects not directly resulting from the accumulation of individual effects.
  • titanium can be activated at 400 ° C, zirconium at 300 ° C and the alloy Ti 50% - Zr 50% at 250 ° C. Activation at these temperatures for two hours reduces the desorption rate induced by electron bombardment with an energy of 500 eV by four orders of magnitude and produces pumping speeds for CO and C0 2 of the order of 1 ls "1 per cm 2 of surface. It should be added as an additional advantage that the implementation of a getter in the form of a thin layer adhering to a metal substrate makes it play the role of thermal stabilizer capable of limiting the temperature. ⁇ ture in the thin layer.
  • This arrangement is very advantageous because it makes it possible to use, as a getter, materials with high pyrophoricity without any safety problems being posed because of the stabilizing effect conferred by the substrate with a high thermal capacity compared to the heat of combustion of the thin getter layer.
  • thermodynamically unstable materials which widens the field of choice of the optimum material as a getter. This possibility can be exploited in a simple manner by implementing a technique of simultaneous cathodic pulverization of several bodies, using a composite cathode which is discussed below.
  • the invention provides a method for implementing a non-evaporable getter in order to create a very high vacuum in an enclosure defined by a metal wall capable of releasing gas on its surface, which method includes the following steps: a) the enclosure is cleaned; the thin layer deposition device is introduced inside the enclosure; a relative vacuum is created in the enclosure; we perform a steaming the enclosure to remove as much of the water vapor as possible; then the getter is deposited in a thin layer on at least most of the surface of the wall defining the enclosure; b) the atmospheric pressure in the enclosure is restored; and the depositing device is extracted from the enclosure; c) the enclosure coated internally with the thin getter layer is assembled within the installation which it is to equip; we create a relative vacuum; steaming the installation at the desired temperature while maintaining the enclosure at a temperature below the activation temperature of the getter; d) stopping the steaming of the installation and simultaneously raising the temperature of the enclosure to the activation temperature of the getter which is maintained for a predetermined period (
  • the surface of the getter thin layer is clean and its thermal degassing or induced by bombardment of particles (ions, electrons, or synchrotron light) is greatly reduced.
  • a molecular pumping phenomenon appears due to the chemical reaction, on the surface of the getter layer, of the gases present in the enclosure.
  • a vacuum evaporation process To deposit the getter in a thin layer on the surface of the wall of the enclosure, it is certainly possible to use a vacuum evaporation process; However, such a process seems difficult to control effectively in order to constitute a uniform and homogeneous layer, in particular during the simultaneous deposition of several bodies, and it seems in practice more advantageous to have recourse to a sputtering process which allows much control. effective conditions for the formation of the thin layer.
  • a sputtering process makes it possible to deposit several materials simultaneously to form an alloy type getter combining materials having different optimal characteristics, the accumulation of which is sought, as indicated above.
  • a cathode is formed, intended to be placed centrally in the enclosure, which can be constituted by a twist of several (for example two or three) metallic wires of the respective materials of the alloy which are wish to train.
  • the use of a composite cathode thus constituted allows the simultaneous deposition of several metals and therefore artificially create an alloy of thermodynamically unstable materials which it would not be possible to obtain by other traditional routes.
  • the means proposed by the invention offer the unequaled possibility of producing high voids from 10 "10 to 10 ⁇ 14 Torr for laboratory applications, for thermal and / or phonic insulation and for surface analysis systems, especially when they are used for reactive materials.
  • the implementation of the invention in vacuum systems often exposed to the atmosphere or operating under low vacuum levels would very quickly lead to saturation of the surface of the getter in a thin layer and that the advantages mentioned above could not be achieved.
  • a particularly interesting field of application of the invention consists in obtaining and maintaining over a long period of time a high vacuum in the accelerators / accumulators of particles whose conditioning period by circula ⁇ tion of the particle beam would then be erased and in which the problems of vacuum instability would be eliminated.

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Abstract

Dispositif de pompage par getter non évaporable pour créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, caractérisé en ce qu'il comprend une couche mince de getter non évaporable déposée sur au moins la quasi totalité de la surface de la paroi métallique définissant l'enceinte.

Description

Dispositif de pompage par getter non évaporable et procédé de mise en oeuyre de ce getter.
La présente invention concerne des perfectionnements apportés au pompage par getter non évaporable (NEG) pour créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface.
Dans un système métallique étuvable dans lequel doit être réalisé un vide très poussé (c'est-à-dire un vide d'au moins 10"10 Torr, voire d'un ordre de grandeur de 10"13 à 10"14 Torr), les parois métalliques de l'enceinte à vide consti¬ tuent une source inépuisable de gaz. L'hydrogène contenu dans le métal de construction (par exemple acier inoxydable, cuivre, alliage d'aluminium) diffuse librement dans l'épais- seur du métal et est relâché à la surface définissant l'enceinte. De même, lorsque les parois de la chambre à vide sont bombardées par des particules ( rayonnement de synchro- ton, électrons ou ions) -comme c'est la cas dans les accélérateurs de particules-, il en résulte l'expulsion aussi d'espèces moléculaires plus lourdes, telles que CO, C02, CH4, produites en surface après dissociation d'hydrocar¬ bures, carbures et oxydes.
Le niveau de vide obtenu dans 1 ' enceinte est donc défini par l'équilibre dynamique entre le dégazage à la surface définissant l'enceinte et la vitesse de pompage des pompes utilisées. L'obtention d'un vide élevé implique à la fois une grande propreté de la surface de l'enceinte réduisant l'émission de gaz et une vitesse de pompage élevée. Pour les systèmes à vide des accélérateurs de particules dont les chambres sont généralement de petite section, les pompes doivent être rapprochées les unes des autres ou bien il faut mettre en oeuvre un pompage continu, afin de surmonter la limitation de conductance.
Dans ces conditions, pour parvenir à obtenir un vide aussi poussé que possible, il est connu de compléter le vide produit par des pompes mécaniques en effectuant un pompage complémentaire à l'aide d'un getter disposé dans l'enceinte: ce matériau est capable de produire des composés chimique¬ ment stables par réaction avec les gaz présents dans une enceinte à vide (notamment H2, 02, CO, C02, N2) et cette réaction donne lieu à la disparition des espèces moléculai¬ res concernées, ce qui correspond à un effet de pompage.
Pour que la réaction chimique souhaitée puisse effectivement se produire, il est nécessaire que la surface du getter soit propre, c'est-à-dire exempte de toute couche de passivation formée lors de l'exposition du getter à l'air ambiant. Cette couche de passivation peut notamment être éliminée en diffusant les gaz de surface (02 principalement) à l'intérieur du getter par chauffage (processus d'activa- tion du getter qui est alors dénommé getter non évaporable: NEG). Les getters non évaporables présentent l'avantage de pouvoir être réalisés sous forme d'un ruban que l'on peut alors mettre en place tout le long de l'enceinte à vide de sorte qu'il en résulte un effet de pompage distribué.
Toutefois, quel que soit le processus de pompage mis en oeuvre, et malgré l'efficacité du pompage réparti que permet d'effectuer la mise en oeuvre d'un getter non évaporable, le niveau de vide susceptible d'être obtenu dans l'enceinte reste défini par l'équilibre dynamique entre la vitesse de pompage (quels que soient les moyens mis en oeuvre) et la vitesse de dégazage de la surface métallique de l'enceinte (quelle qu'en soit la cause) ? autrement dit pour une vitesse de pompage donnée, le niveau de vide reste tributaire du taux de dégazage dans l'enceinte.
L'invention a donc pour but de proposer une solution perfectionnée qui permette de résoudre ce problème et qui, en raison du taux de dégazage se produisant dans l'enceinte, accroisse notablement l'efficacité des moyens de pompage mis en oeuvre et conduise à une amélioration de plusieurs ordres de grandeurs du niveau de vide susceptible d'être créé dans l'enceinte.
A ces fins, il est proposé conformément à l'inven- tion que au moins la quasi totalité de la surface de la paroi métallique définissant l'enceinte soit recouverte d'une couche mince de getter non évaporable déposée sous vide, notamment par pulvérisation cathodique. Cette couche de getter constitue un écran qui inhibe le dégazage du métal de la paroi de l'enceinte, sans en produire à son tour. En outre, dans les chambres des accélérateurs de particules, c'est cette couche qui subit les impacts des particules en mouvement et qui, formant écran, empêche la libération d'espèces moléculaires suscep¬ tible de polluer le vide dans l'enceinte. Il en résulte que, par ce moyen, on empêche, au moins dans une grande mesure, le dégazage, quelle qu'en soit la cause, dans l'enceinte. De plus, un getter mis en oeuvre sous la forme d'une telle couche conserve l'avantage d'un pompage réparti de façon uniforme et est moins susceptible qu'un dépôt par poudre pressée de relâcher des particules solides dont l'effet peut être néfaste pour certaines applications.
Enfin, une couche de getter conforme à l'invention n'occupe aucun espace sensible, et offre l'avantage de procurer un effet de pompage sous un encombrement nul, ce qui permet sa mise en oeuvre même dans des cas où les contraintes géométriques interdiraient l'emploi d'un getter sous forme de ruban. De même, dans les machines à électrons, la conception de la chambre à vide pourrait être grandement simplifiée par l'élimination du canal latéral de pompage devenu inutile.
Pour que l'efficacité du getter en couche mince puisse conduire à l'effet de pompage optimum recherché, le matériau utilisé possède certaines caractéristiques isolées ou combinées en tout ou partie.
Le matériau doit bien entendu posséder un grand pouvoir d'adsorption pour les gaz chimiquement réactifs présents dans l'enceinte malgré l'effet de barrière procuré par la couche mince.
Le matériau doit posséder également un grand pouvoir d'absorption et une grande diffusivité pour l'hydrogène, avec capacité à former une phase hydrure. Il doit, en outre, présenter une pression de dissociation de la phase hydrure inférieure à 10"13 Torr à environ 20°C. Le matériau doit également posséder une température d'activation aussi basse que possible, compatible avec les températures d'étuvage des systèmes à vide (environ 400°C pour les chambres en acier inoxydable, 200-250βC pour les chambres en cuivre et alliage d'aliminium) et compatible avec la stabilité du matériau à l'air, à environ 20°C ; dans ces conditions, d'une façon générale la température d'acti¬ vation doit être au plus égale à 400°C.
Le matériau doit enfin posséder une grande solubi¬ lité, supérieure à 2 %, pour l'oxygène afin de permettre l'absorption de la quantité d'oxygène pompée en surface lors d'un grand nombre de cycles d'activation et d'exposition à l'air. Par exemple, avec une couche de getter non évaporable de 1 μm d'épaisseur et une épaisseur de 20A d'oxyde formé en surface à chaque exposition, une concentration d'oxygène de 2 % dans le getter serait atteinte après environ 10 cycles, sans compter les autres gaz pompés pendant l'opération sous vide ; des couches plus épaisses pourraient être envisagées, mais elles seraient plus longues à déposer et leur adhésion pourrait devenir moins bonne. En définitive, le titane et/ou le zirconium et/ou le hafnium et/ou le vanadium et le scandium qui présentent une limite de solubilité,pour l'oxygène, à la température ambian¬ te, supérieure à 2 % peuvent constituer des getter non éva- porables appropriés pour constituer un revêtement en couche mince dans le cadre de l'invention. On notera que le titane, le zirconium et le hafnium ont une solubilité pour l'oxygène voisine de 20 %, tandis que le vanadium et le scandium présentent une grande diffusivité pour les gaz. On peut bien entendu retenir également, isolément ou en association avec au moins un des corps précités, tout alliage comprenant au moins un des corps, de manière à combiner les effets obtenus, voire à obtenir des effets nouveaux ne résultant pas directement du cumul des effets individuels.
A titre d'exemple, le titane est activable à 400°C, le zirconium à 300°C et l'alliage Ti 50 % - Zr 50 % à 250°C. Une activation à ces températures pendant deux heures réduit de quatre ordres de grandeur le taux de désorption induit par un bombardement d'électrons d'une énergie de 500 eV et produit des vitesses de pompage pour CO et C02 de l'ordre de 1 ls"1 par cm2 de surface. II faut ajouter comme avantage supplémentaire que la mise en oeuvre d'un getter sous forme d'une couche mince adhérant à un substrat métallique fait jouer à ce dernier le rôle de stabilisateur thermique apte à limiter la tempéra¬ ture dans la couche mince. Cette disposition est très avantageuse car elle permet d'utiliser, en tant que getter, des matériaux à pyrophoricite élevée sans qu'il se pose de problèmes de sécurité en raison de l'effet de stabilisation conféré par le substrat dont la capacité thermique est grande par rapport à la chaleur de combustion de la couche mince de getter.
On peut enfin noter que l'utilisation d'un getter non évaporable sous forme de couche mince offre la possibi¬ lité de créer des matériaux thermodynamiquement instables, ce qui élargit le domaine du choix du matériau optimum en tant que getter. Cette possibilité peut être exploitée de façon simple en mettant en oeuvre une technique de pulvéri¬ sation cathodique simultanée de plusieurs corps, à l'aide d'une cathode composite dont il est question plus loin.
Selon un second de ses aspects, l'invention propose un procédé pour la mise en oeuvre d'un getter non évaporable afin de créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, lequel procédé comprend les étapes qui suivent : a) on nettoie l'enceinte ; on introduit le dispositif de dépôt en couche mince à l'intérieur de l'enceinte ; on crée un vide relatif dans l'enceinte ; on effectue un étuvage de l'enceinte afin d'évacuer la plus grande partie possible de la vapeur d'eau ; puis on effectue le dépôt du getter en une couche mince sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi définissant 1 'enceinte ; b) on rétablit la pression atmosphérique dans l'enceinte ; et on extrait le dispositif de dépôt hors de l'enceinte; c) on assemble l'enceinte revêtue intérieurement de la couche mince de getter au sein de l'installation qu'elle doit équiper ; on crée un vide relatif ; on réalise un étuvage de l'installation à la température voulue tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter ; d) on arrête 1 'étuvage de l'installation et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation du getter que l'on maintient pendant une durée prédéterminée (par exemple 1 à 2 heures ) ; et enfin on ramène la température de l'enceinte à la température ambiante. A la fin de cette procédure, la surface de la couche mince de getter est propre et son dégazage thermique ou induit par bombardement de particules (ions, électrons, ou lumière de synchrotron) est fortement réduit. En même temps apparaît un phénomène de pompage moléculaire dû à la réaction chimique, sur la surface de la couche de getter, des gaz présents dans l'enceinte.
Pour effectuer le dépôt du getter en couche mince sur la surface de la paroi de l'enceinte, on peut certes avoir recours à un processus d'évaporation sous vide ; toutefois un tel processus semble difficile à contrôler de façon efficace pour constituer une couche uniforme et homogène en particulier lors du dépôt simultané de plusieurs corps, et il semble en pratique plus avantageux d'avoir recours à un processus de pulvérisation cathodique qui autorise un contrôle beaucoup efficace des conditions de formation de la couche mince. De plus, un processus de pulvérisation cathodique permet de déposer simultanément plusieurs matériaux pour former un getter de type alliage combinant des matériaux ayant des caractéristiques optimales différentes dont on recherche le cumul, comme indiqué plus haut. Pour ce faire, on constitue une cathode, destinée à être disposée centrale- ment dans l'enceinte, qui peut être constituée par une torsade de plusieurs ( par exemple deux ou trois ) fils métalliques des matériaux respectifs de l'alliage que l'on souhaite former. Le recours à une cathode composite ainsi constituée permet le dépôt simultané de plusieurs métaux et donc de créer artificiellement un alliage de matériaux thermodynamiquement instables qu'il ne serait pas possible d'obtenir par d'autres voies traditionnelles. Les moyens proposés par l'invention offrent la possibilité inégalée de produire des vides poussés de 10"10 à 10~14 Torr pour des applications de laboratoire, pour l'isolation thermique et/ou phonique et pour les systèmes d'analyse de surface, surtout lorsqu'ils sont utilisés pour des matériaux réactifs. Toutefois, il faut noter que la mise en oeuvre de 1 ' invention dans des systèmes à vide souvent exposés à 1 'atmosphère ou opérant sous des vides peu poussés conduirait très rapidement à la saturation de la surface du getter en couche mince et que les avantages mentionnés plus haut ne pourraient pas être atteints.
Plus spécifiquement, un domaine d'application particulièrement intéressant de l'invention est constitué par l'obtention et l'entretien sur une longue durée de temps d'un vide poussé dans les accélérateurs/accumulateurs de particules dont la période de conditionnement par circula¬ tion de faisceau de particules serait alors effacée et dans lesquels les problèmes d'instabilité du vide seraient éliminés.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de pompage par getter non évaporable pour créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, caractérisé en ce qu'au moins la quasi totalité de la surface de la paroi métallique définissant l'enceinte est recouverte d'une couche mince de getter non évaporable déposée sous vide, notamment par pulvérisation cathodique.
2. Dispositif de pompage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le getter non évaporable possède :
- un grand pouvoir d'adsorption pour les gaz présents dans l'enceinte, et/ou
- une grande solubilité pour l'oxygène d'au moins 2 %, et/ou - un grand pouvoir d'absorption et une grande diffusivité pour l'hydrogène, et/ou
- une capacité à former une phase hydrure, et/ou
- une pression de dissociation de la phase hydrure qui est inférieure à 10"13 Torr à environ 20°C, et/ou - une température d'activation au plus égale à 400°C et aussi basse que possible en compatibilité avec sa stabi¬ lité à l'air à environ 20°C.
3. Dispositif de pompage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le getter non évaporable est choisi parmi le titane et/ou le zirconium et/ou le hafnium et/ou le vanadium et/ou le scandium et/ou un alliage comprenant au moins un de ces derniers.
4. Procédé pour la mise en oeuvre d'un getter non évaporable afin de créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, caractérisé par la succession des étapes qui suivent : a) on effectue un dépôt d'une couche mince de getter non évaporable sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi de l'enceinte, b) on assemble l'enceinte avec un système à vide, on fait le vide à l'aide du système à vide, on effectue un étuvage du système à vide à une température donnée tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter non évaporable, c) on arrête l'étuvage du système à vide, et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la tempéra¬ ture d'activation, on maintient cette température pendant une durée prédéterminée appropriée pour rendre propre la couche de getter non évaporable, puis on abaisse la température jusqu'à la température ambiante.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'à l'étape a/, le dépôt de la couche de getter non évaporable est effectué par pulvérisation cathodique.
6. Procédé selon la revendication 5 pour déposer une couche de getter non évaporable constitué par un alliage de plusieurs matériaux, caractérisé en ce qu'on utilise une cathode, disposée centralement dans l'enceinte, qui peut être constituée par plusieurs fils des matériaux respectifs de l'alliage torsadés les uns autour des autres.
EP97929213A 1996-06-19 1997-06-18 Procede de mise en oeuvre d'un getter non evaporable Expired - Lifetime EP0906635B1 (fr)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1312248B1 (it) * 1999-04-12 2002-04-09 Getters Spa Metodo per aumentare la produttivita' di processi di deposizione distrati sottili su un substrato e dispositivi getter per la
US7315115B1 (en) 2000-10-27 2008-01-01 Canon Kabushiki Kaisha Light-emitting and electron-emitting devices having getter regions
IT1319141B1 (it) * 2000-11-28 2003-09-23 Getters Spa Unita' di accelerazione e focalizzazione, a vuoto migliorato, diimpiantatori ionici per la produzione di dispositivi a semiconduttore
ITMI20012389A1 (it) 2001-11-12 2003-05-12 Getters Spa Catodo cavo con getter integrato per lampade a scarica e metodi per la sua realizzazione
DE10209423A1 (de) * 2002-03-05 2003-09-18 Schwerionenforsch Gmbh Beschichtung aus einer Gettermetall-Legierung sowie Anordnung und Verfahren zur Herstellung derselben
ITMI20031178A1 (it) * 2003-06-11 2004-12-12 Getters Spa Depositi multistrato getter non evaporabili ottenuti per
DE602004008116T2 (de) 2004-01-22 2008-04-24 European Organisation For Nuclear Research Cern Evakuierbarer flachplattensonnenkollektor
US7888891B2 (en) * 2004-03-29 2011-02-15 National Cerebral And Cardiovascular Center Particle beam accelerator
RU2269838C1 (ru) * 2004-12-28 2006-02-10 Общество с ограниченной ответственностью "Ядерные технологии" Способ удаления активных газов и их смесей из замкнутого объема
GB0523838D0 (en) * 2005-11-23 2006-01-04 Oxford Instr Analytical Ltd X-Ray detector and method
ITMI20070301A1 (it) * 2007-02-16 2008-08-17 Getters Spa Supporti comprendenti materiali getter e sorgenti di metalli alcalini o alcalino-terrosi per sistemi di termoregolazione basati su effetto tunnel
EP1983548A1 (fr) * 2007-04-20 2008-10-22 ICT Integrated Circuit Testing Gesellschaft für Halbleiterprüftechnik mbH Chambre d'émetteur, appareil à particule chargée et son procédé de fonctionnement
EP2071188A1 (fr) 2007-12-10 2009-06-17 VARIAN S.p.A. Dispositif pour le dépôt de getters non évaporables (NEGs) et procédé de dépôt utilisant un tel dispositif
AU2008357548A1 (en) * 2008-06-11 2009-12-17 European Organization For Nuclear Research Cern High efficiency evacuated solar panel
CN102691640B (zh) * 2012-05-29 2015-12-02 储琦 一种抽气系统及工艺
RU2513563C2 (ru) * 2012-08-17 2014-04-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Спеченный неиспаряющийся геттер
DE102016123146A1 (de) * 2016-06-03 2017-12-07 Movatec Gmbh Vakuumgerät und Verfahren zur Beschichtung von Bauteilen
JP6916537B2 (ja) * 2016-11-28 2021-08-11 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 非蒸発型ゲッタコーティング部品、容器、製法、装置
FR3072788B1 (fr) 2017-10-24 2020-05-29 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Source de rayonnement infrarouge modulable
JP7837011B2 (ja) 2021-05-20 2026-03-30 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 非蒸発型ゲッタコーティング装置、非蒸発型ゲッタコーティング容器・配管の製造方法、非蒸発型ゲッタコーティング容器・配管
FR3128307A1 (fr) 2021-10-14 2023-04-21 Safran Electronics & Defense Getter non evaporable activable a faible temperature, dispositif de pompage et enceinte contenant un tel getter
CN116575005B (zh) * 2023-05-10 2024-01-16 中国科学院近代物理研究所 一种TiZrCo真空吸气剂薄膜及其制备方法与应用

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA622379A (en) * 1961-06-20 Union Carbide Corporation Getters
NL52890C (fr) * 1936-06-21
US2175695A (en) * 1937-11-27 1939-10-10 Gen Electric Gettering
BE476526A (fr) * 1946-10-05
GB828982A (en) * 1956-12-28 1960-02-24 Gen Electric Improvements in evacuated and gas-filled devices and methods of manufacturing
US3544829A (en) * 1968-02-03 1970-12-01 Tokyo Shibaura Electric Co Low pressure mercury vapour discharge lamp
US4038738A (en) * 1975-01-10 1977-08-02 Uddeholms Aktiebolag Method and means for the production of bar stock from metal powder
US4097195A (en) * 1975-02-12 1978-06-27 Varian Associates, Inc. High vacuum pump
US4050914A (en) * 1976-07-26 1977-09-27 S.A.E.S. Getters S.P.A. Accelerator for charged particles
JPS5459662A (en) * 1977-10-20 1979-05-14 Nippon Oxygen Co Ltd Preparation of thermos in metal
DE3814389A1 (de) * 1988-04-28 1989-11-09 Kernforschungsanlage Juelich Verfahren zur restgasminderung in hochvakuumanlagen durch getterschichten und deren erzeugung sowie entsprechend beschichtete hochvakuumanlagen
JPH03147298A (ja) * 1989-11-01 1991-06-24 Mitsubishi Electric Corp 加速器用真空容器
JPH03239869A (ja) * 1990-02-13 1991-10-25 Japan Steel Works Ltd:The 真空チャンバー
JP2967785B2 (ja) * 1990-04-24 1999-10-25 株式会社日本製鋼所 ゲツターポンプ装置
SU1814818A3 (ru) * 1990-12-25 1995-05-10 Институт металлургии и обогащения АН КазССР Способ формирования металлических покрытий на поверхности диэлектрика
JP2561570Y2 (ja) * 1991-08-06 1998-01-28 株式会社日本製鋼所 高真空排気装置
JP2721602B2 (ja) * 1991-08-26 1998-03-04 株式会社日本製鋼所 水素吸蔵合金による水素排気方法及び装置
EP0563465B1 (fr) * 1991-12-10 1997-11-05 Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. Procédé et dispositif pour créer le vide
JP3290697B2 (ja) * 1992-04-30 2002-06-10 株式会社東芝 真空排気装置
IT1255438B (it) * 1992-07-17 1995-10-31 Getters Spa Pompa getter non evaporabile
IT1255439B (it) * 1992-07-17 1995-10-31 Getters Spa Pompa getter non evaporabile
JPH07233785A (ja) * 1994-02-23 1995-09-05 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 非蒸発型ゲッターポンプ
JP3309193B2 (ja) * 1994-03-17 2002-07-29 株式会社日立製作所 真空ダクト内表面処理方法および真空ダクト内表面処理装置
US5688708A (en) * 1996-06-24 1997-11-18 Motorola Method of making an ultra-high vacuum field emission display

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO9749109A1 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015198235A1 (fr) 2014-06-26 2015-12-30 Saes Getters S.P.A. Système de pompage getter
US9685308B2 (en) 2014-06-26 2017-06-20 Saes Getters S.P.A. Getter pumping system

Also Published As

Publication number Publication date
DE69719507D1 (de) 2003-04-10
CA2258118A1 (fr) 1997-12-24
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JP4620187B2 (ja) 2011-01-26
PT906635E (pt) 2003-07-31
RU2193254C2 (ru) 2002-11-20
DK0906635T3 (da) 2003-06-23
NO985927D0 (no) 1998-12-17
ATE233946T1 (de) 2003-03-15
US6468043B1 (en) 2002-10-22
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FR2750248A1 (fr) 1997-12-26
FR2750248B1 (fr) 1998-08-28
JP2001503830A (ja) 2001-03-21
WO1997049109A1 (fr) 1997-12-24
EP0906635B1 (fr) 2003-03-05
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NO985927L (no) 1998-12-17
CA2258118C (fr) 2010-08-17

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