EP1143031A2 - Plasmaborierung - Google Patents

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EP1143031A2
EP1143031A2 EP01110904A EP01110904A EP1143031A2 EP 1143031 A2 EP1143031 A2 EP 1143031A2 EP 01110904 A EP01110904 A EP 01110904A EP 01110904 A EP01110904 A EP 01110904A EP 1143031 A2 EP1143031 A2 EP 1143031A2
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EP
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gas
reactor
plasma
treatment
boron
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Günther LAUDIEN
Kyong-Tschong Rie
Swen Biemer
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Volkswagen AG
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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    • C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
    • C23C8/38—Treatment of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Definitions

  • the present invention relates to a device for producing a boride layer a surface by plasma working comprising a reactor, the one Boron-containing gas medium can be supplied and in which one Glow discharge is generated.
  • the device according to the invention is thereby characterized in that it has a plasma generator which has a pulsed DC voltage with a variable pulse width and / or pulse pause.
  • the device according to the invention preferably has at least one Mass flow meter on for measuring and / or adjusting the composition and / or the flow of one or more of the gases in the gas medium.
  • One can, for example, by changing the gas composition influence the layer formation during the process, this in turn possibly depending on the results of the analysis of the determined Particle composition in plasma.
  • a gas medium which contains two or three components, for example a boron trihalide, hydrogen and a rare gas.
  • one is used for the device according to the invention gas-independent pressure meter to measure the treatment pressure.
  • the pressure meter which is independent of the type of gas, is preferably controlled by a computer.
  • the distribution of the gas in the treatment room of the reactor can e.g. B. via a Carry out a gas shower.
  • the reactor has an additional heater.
  • the present invention also relates to a method of the aforementioned Genre, that by means of a device with the features of one of the device claims 1 to 10 is carried out.
  • FIG. 1 shows a diagram of the Plant structure of a plant as used in the production method according to the invention a boride layer on a surface can be used by plasma working.
  • the attachment comprises a reactor 10 with a treatment room 11 in which the plasma is generated.
  • the treatment room 11 of the reactor 10 is charged with a boron donor medium, that reaches the treatment room 11 via a gas inlet 12 and the feed line 13.
  • a total of three feed lines are connected to the feed line 13, via which the individual components of the treatment gas are supplied.
  • These components are on the one hand the boron trihalide, e.g. As boron trichloride or boron trifluoride, which over the Branch line 14 is fed, which opens into the feed line 13.
  • the second Component is hydrogen gas, which is supplied via branch line 15, which is also opens into the feed line 13.
  • the third component is an inert gas, e.g. B. Argon that is supplied via the branch line 16, which also opens into the supply line 13.
  • mass flow meters 17, 18 and 19 by means of which the flow of the respective component of the treatment gas can be adjusted and is measurable.
  • the reactor 10 further comprises a charging plate 20, which is located in the reactor chamber 11 and rests on two support insulators and the live support (not shown).
  • the voltage supply for generating the glow discharge is carried out schematically shown voltage supply line 21.
  • the plasma generator supplies a pulsed DC voltage with a variable pulse width or pulse pause as below is explained.
  • the composition and the flow of the treatment gas are determined using the Mass flow meters 17, 18, 19 set.
  • the measurement of the treatment pressure takes place via a gas meter-independent pressure meter and is also computer-controlled regulated.
  • the pressure measurement and pressure control is carried out using the in the diagram with 22 designated device, which is connected via line 23 to the treatment room 11 is.
  • a vacuum pump 24 is connected downstream of this pressure control 22 to this line 23 connected.
  • This vacuum pump 24 is located in this Exhaust pipe a device 25 for exhaust gas purification, which is sufficient Exhaust gas treatment ensures.
  • the temperature of the plasma generator is regulated via the Temperature control device 26 and the line 27.
  • the system according to the invention also has an additional heater 28 which in Reactor 10 is housed to achieve the desired treatment temperature in the Treatment room 11.
  • the method according to the invention for producing a boride layer preferably works in the low pressure range, e.g. B. in the range of 1 to 10 hPa, and is by an electrical Activation of the gas atmosphere is supported.
  • the components to be treated (borating) are connected cathodically against the container wall of the treatment room.
  • the preferably made of boron trihalide, e.g. As boron trichloride or boron trifloride, hydrogen and Existing gas medium is placed in the treatment room 11 and experienced in addition to thermal, electrical activation by glow discharge.
  • the Treatment temperature depends on the material to be borated Components and is for example above 700 ° C, preferably at 800 ° C or about that.
  • a pulsed DC voltage is preferably applied in order to enable the surface to be activated by the noble gas ion bombardment before the treatment phase.
  • active excited boron particles are generated during the treatment, which reach the surface of the component and form borides there primarily by diffusion.
  • the reduction of the halogen present in the atmosphere, which is generated from the boron trihalide, is favored by the atomic hydrogen generated in the plasma, which is produced from the H 2 gas supplied.
  • the diagram according to FIG. 2 shows an example of a possible voltage curve in FIG Dependence on the time for a pulsed direct current as it is for an inventive one
  • the method is particularly advantageous.
  • the voltage is z. B. in a medium range 650 volts, the voltage pulse being maintained, for example, 160 ⁇ s and the Pulse pause, for example, is 50 ⁇ s.
  • the pulse pause is therefore about a factor of 3 shorter than the duration of the DC voltage pulse.
  • the period is in Embodiment 210 microseconds and thus the frequency is 4.762 kHz.
  • the duty cycle defined as the ratio of the length of the pulse duration to the pulse pause within one Pulses is 3.2 in the exemplary embodiment. It was found that Using a relatively high voltage requires a longer pulse pause.
  • argon can also be used in the treatment gas at relatively low levels Tensions, e.g. B. achieve good results in the range above 500 volts.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Boridschicht auf einer Oberfläche durch Plasmaborieren, wobei man einem Reaktor (10) ein ein Borspendermedium enthaltendes Gasmedium zuführt und in dem Reaktor (10) eine Glimmentladung erzeugt. Bekannte Verfahren zum Plasmaborieren von z. B. metallischen Oberflächen haben den Nachteil, daß sie nicht zu porenfreien Boridschichten führen und eignen sich daher nicht für industrielle Serienanwendungen. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß man die Parameter der Erzeugung des in einem Behandlungsraum (11) des Reaktors (10) erzeugten Plasmas so wählen muß, daß man einen erhöhten Anteil an angeregten Borpartikeln im Plasma erhält. Man gelangt so zu porenfreien Boridschichten. Die Plasmaborierung eignet sich z. B. zur Beschichtung von Bauteilen, die eine Oberfläche mit hoher Verschleißfestigkeit aufweisen müssen, da sie einer erhöhten Beanspruchung ausgesetzt sind, z. B. Zahnräder, Nockenwellen und dergleichen. Erfindungsgemäß verwendet man eine Vorrichtung mit einem Plasmagenerator, der eine gepulste Gleichspannung mit einer veränderbaren Pulsbreite und/oder Pulspause liefert.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Boridschicht auf einer Oberfläche durch Plasmaborieren umfassend einen Reaktor, dem ein ein Borspendermedium enthaltendes Gasmedium zugeführt werden kann und in dem eine Glimmentladung erzeugt wird. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Plasmagenerator aufweist, der eine gepulste Gleichspannung mit einer veränderbaren Pulsbreite und/oder Pulspause liefert.
Das zu den thermochemischen Behandlungsverfahren zählende Borieren ermöglicht vorzugsweise an metallischen Bauteilen die Erzeugung verschleißfester Oberflächenschichten, die gegen hohe abrasive und adhäsive Verschleißbeanspruchung ausgezeichnet schützen. Industriell angewendete Borierverfahren arbeiten bislang häufig mit festen Borspendermedien in Form von z. B. Pulvern oder Pasten. Diese Verfahren haben jedoch eine Reihe von Nachteilen, die die Erzeugung von Boriden auf bestimmte Anwendungsfälle beschränkt, für die keine alternativen Behandlungen mit einem vergleichbaren Verschleißschutz existieren. Zu diesen Nachteilen gehören z. B. der hohe manuelle Aufwand durch das Handling. Das Bauteil muß in Pulver eingepackt werden bzw. die Borierpaste muß verstrichen werden und anschließend müssen die Boriermittelreste entfernt werden. Die Boriermittelreste sind aus ökologischen Gründen auf geeigneten Deponien zu entsorgen. Die bekannten Verfahren sind häufig nicht oder nicht ausreichend regelbar. Eine Automatisierung der Verfahren ist nicht möglich.
Es wurden daher Verfahren zur Erzeugung einer Boridschicht auf einer Oberfläche durch Plasmaborieren entwickelt, bei denen man einem Reaktor ein ein Borspendermedium enthaltendes Gasmedium zuführt und in dem Reaktor eine Glimmentladung erzeugt. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in der DE 196 02 639 A1 beschrieben. Bereits in dieser Druckschrift ist die Problematik beim Plasmaborieren von z. B. metallischen Oberflächen angesprochen, die darin besteht, daß sich Schichten mit einem nicht unwesentlichen Anteil an Poren bilden. Dies wirkt sich negativ auf die Verschleißbeständigkeit der borierten Oberfläche aus. Aber auch das Verfahren zur Plasmaborierung, wie es in der genannten Druckschrift beschrieben ist, konnte nicht zur industriellen Serienanwendungen entwickelt werden.
Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße Vorrichtung wenigstens einen Massendurchflußmesser auf für die Messung und/oder Einstellung der Zusammensetzung und/oder des Durchflusses eines oder mehrerer der Gase in dem Gasmedium. Man kann damit jederzeit messen, welche momentane Gaszusammensetzung das dem Reaktor zugeführte Gasmedium aufweist und kann daraufhin die Zusammensetzung des Gasmediums verändern und/oder den jeweiligen Durchfluß eines oder mehrerer der in dem Gasmedium enthaltenen Gase verändern. Dadurch ist es möglich, Einfluß auf das Verfahren zu nehmen. Man kann beispielsweise durch eine Änderung der Gaszusammensetzung während des Verfahrens Einfluß auf die Schichtbildung nehmen, dies dabei wiederum gegebenenfalls in Abhängigkeit von den Ergebnissen der Analyse der ermittelten Partikelzusammensetzung im Plasma. Vorzugsweise arbeitet man mit einem Gasmedium, das zwei oder drei Komponenten enthält, beispielsweise ein Bortrihalogenid, Wasserstoff und ein Edelgas. Es sind daher vorzugsweise drei Massendurchflußmesser vorhanden, jeweils für die Messung und/oder Einstellung des Durchflusses jeder dieser drei Komponenten.
Vorzugsweise verwendet man für die erfindungsgemäße Vorrichtung einen gasartunabhängigen Druckmesser, um den Behandlungsdruck zu messen. Dieser gasartunabhängige Druckmesser ist vorzugsweise rechnergesteuert geregelt.
Die Verteilung des Gases im Behandlungsraum des Reaktors kann man z. B. über eine Gasdusche vornehmen.
Weiterhin, im Fall eines thermisch zersetzbaren Borspenders, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, einen gekühlten Gaseinlaß zu verwenden, da man so eine bessere Ausnutzung des eingeleiteten Borspendermediums erzielen kann.
Aus umwelttechnischen Gründen ist es gemäß einer Weiterbildung der Erfindung weiterhin vorteilhaft, eine Gasreinigungseinrichtung zu verwenden für die Abgasbehandlung, um den Boranteil im Abgas zu minimieren und damit die Umweltbelastung des Verfahrens. Beispielsweise kann man hierzu eine solche Anordnung verwenden, bei der die Gasreinigungseinrichtung einer an den Behandlungsraum angeschlossenen Vakuumpumpe nachgeschaltet ist.
Um die gewünschte Behandlungstemperatur zu erzielen, kann gemäß einer Weiterbildung der Erfindung der Reaktor eine Zusatzheizung aufweisen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Verfahren der eingangs genannten Gattung, das mittels einer Vorrichtung mit den Merkmalen eines der Vorrichtungsansprüche 1 bis 10 durchgeführt wird.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben. Dabei zeigen
Fig. 1
eine schematisch vereinfachte Darstellung einer erfindungsgemäßen Anlage zur Erzeugung einer Boridschicht auf einer Oberfläche durch Plasmaborieren
Fig. 2
ein Diagramm betreffend die zeitliche Änderung der Spannung bei dem gepulsten Gleichstrom der für ein erfindungsgemäßes Verfahren verwendet wird.
Zunächst wird auf Fig. 1 Bezug genommen. Die Darstellung zeigt ein Schema des Anlagenaufbaus einer Anlage wie sie in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Erzeugung einer Boridschicht auf einer Oberfläche durch Plasmaborieren verwendbar ist. Die Anlage umfaßt einen Reaktor 10 mit einem Behandlungsraum 11, in dem das Plasma erzeugt wird. Der Behandlungsraum 11 des Reaktors 10 wird beschickt mit einem Borspendermedium, das über einen Gaseinlaß 12 und die Zufuhrleitung 13 in den Behandlungsraum 11 gelangt. An die Zufuhrleitung 13 sind insgesamt drei Speiseleitungen angeschlossen, über die die einzelnen Komponenten des Behandlungsgases zugeführt werden. Diese Komponeten sind zum einen das Bortrihalogenid, z. B. Bortrichlorid oder Bortrifluorid, das über die Zweigleitung 14 zugeführt wird, die in die Zufuhrleitung 13 einmündet. Die zweite Komponente ist Wasserstoffgas, das über die Zweigleitung 15 zugeführt wird, die ebenfalls in die Zufuhrleitung 13 einmündet. Die dritte Komponente ist ein Edelgas, z. B. Argon das über die Zweigleitung 16 zugeführt wird, die ebenfalls in die Zufuhrleitung 13 einmündet. Für alle drei Komponenten sind jeweils Massendurchflußmesser 17, 18 bzw. 19 vorgesehen, mittels derer der Durchfluß der jeweiligen Komponente des Behandlungsgases einstellbar und messbar ist.
Der Reaktor 10 umfaßt weiterhin eine Chargierplatte 20, die sich im Reaktorraum 11 befindet und auf zwei Stützisolatoren und der stromführenden Stütze aufliegt (nicht dargestellt). Die Versorgung mit Spannung zur Erzeugung der Glimmentladung erfolgt über die schematisch dargestellte Spannungsversorgungsleitung 21. Der Plasmagenerator liefert eine gepulste Gleichspannung mit einer veränderbaren Pulsbreite bzw. Pulspause wie noch weiter unten erläutert wird.
Die Zusammensetzung und der Durchfluß des Behandlungsgases werden mit Hilfe der Massendurchflußmesser 17, 18, 19 eingestellt. Die Messung des Behandlungsdruckes erfolgt über einen gasartunabhängigen Druckmesser und wird außerdem rechnergesteuert geregelt. Die Druckmessung und Druckregelung erfolgt mittels der in dem Schema mit 22 bezeichneten Einrichtung, die über die Leitung 23 mit dem Behandlungsraum 11 verbunden ist. An diese Leitung 23 ist der Druckregelung 22 nachgeschaltet eine Vakuumpumpe 24 angeschlossen. Dieser Vakuumpumpe 24 nachgeschaltet befindet sich in dieser Abgasleitung eine Einrichtung 25 zur Abgasreinigung, die für eine ausreichende Abgasbehandlung sorgt.
Die Regelung der Temperatur des Plasmagenerators erfolgt über die Temperaturregelungseinrichtung 26 und die Leitung 27.
Die erfindungsgemäße Anlage verfügt außerdem über eine Zusatzheizung 28, die im Reaktor 10 untergebracht ist zur Erzielung der gewünschten Behandlungstemperatur im Behandlungsraum 11.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung einer Boridschicht arbeitet vorzugsweise im Niederdruckbereich, z. B. im Bereich von 1 bis 10 hPa, und wird durch eine elektrische Aktivierung der Gasatmosphäre unterstützt. Die zu behandelnden (borierenden) Bauteile werden kathodisch gegen die Behälterwand des Behandlungsraums geschaltet. Das vorzugsweise aus Bortrihalogenid, z. B. Bortrichlorid oder Bortriflorid, Wasserstoff und Edelgas bestehende Gasmedium wird in den Behandlungsraum 11 gegeben und erfährt neben der thermischen eine elektrische Aktivierung durch Glimmentladung. Die Behandlungstemperatur ist abhängig von dem zu borierenden Werkstoff der jeweiligen Bauteile und liegt beispielsweise oberhalb von 700 °C, vorzugsweise bei 800 °C oder darüber.
Es wird vorzugsweise eine gepulste Gleichspannung angelegt, um eine Aktivierung der Oberfläche durch den Edelgas-lonenbeschuß vor der Behandlungsphase zu ermöglichen. Darüber hinaus werden während der Behandlung aktive angeregte Borpartikel erzeugt, die zur Oberfläche des Bauteils gelangen und dort in erster Linie durch Diffusion Boride bilden. Die Reduktion des in der Atmosphäre vorliegenden Halogens, das aus dem Bortrihalogenid erzeugt wird, wird durch den im Plasma erzeugten atomaren Wasserstoff, der aus dem zugeführten H2 Gas entsteht, begünstigt.
Das Diagramm gemäß Fig. 2 zeigt beispielhaft einen möglichen Spannungsverlauf in Abhängigkeit von der Zeit für einen gepulsten Gleichstrom wie er für ein erfindungsgemäßes Verfahren besonders vorteilhaft ist. Die Spannung liegt z. B. in einem mittleren Bereich bei 650 Volt, wobei der Spannungsimpuls beispielsweise 160 µs aufrechterhalten wird und die Pulspause beispielsweise 50 µs beträgt. Die Pulspause ist also etwa um den Faktor 3 kürzer als die Dauer des Gleichspannungspulses. Die Periodendauer beträgt in dem Ausführungsbeispiel 210 µs und somit beträgt die Frequenz 4,762 kHz. Das Tastverhältnis definiert als das Verhältnis aus der Länge der Pulsdauer zur Pulspause innerhalb eines Pulses liegt in dem Ausführungsbeispiel bei 3,2. Es wurde festgestellt, daß man bei Verwendung einer relativ hohen Spannung eine längere Pulspause benötigt. Bei Verwendung von Argon im Behandlungsgas lassen sich aber auch bei relativ geringen Spannungen, z. B. im Bereich oberhalb von 500 Volt gute Ergebnisse erzielen.

Claims (11)

  1. Vorrichtung zur Erzeugung einer Boridschicht auf einer Oberfläche durch Plasmaborieren umfassend einen Reaktor mit einem Behandlungsraum, in dem eine Glimmentladung erzeugt wird und eine Zuführeinrichtung, über die dem Reaktor ein ein Borspendermedium enthaltendes Gasmedium zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung einen Plasmagenerator aufweist, der eine gepulste Gleichspannung mit einer veränderbaren Pulsbreite und/oder Pulspause liefert.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Massendurchflußmesser (17,18,19) vorgesehen ist für die Messung und/oder Einstellung der Zusammensetzung und/oder des Durchflusses wenigstens eines der Gase in dem Gasmedium.
  3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei, vorzugsweise drei Massendurchflußmesser (17,18,19) vorhanden sind, jeweils für die Messung und/oder Einstellung des Durchflusses von Borspendermedium und/oder Wasserstoff und/oder Edelgas.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein gasartunabhängiger (22) Druckmesser für die Messung des Behandlungsdrucks vorgesehen ist.
  5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der gasartunabhängige Druckmesser (22) für die Messung des Behandlungsdruckes rechnergesteuert geregelt wird.
  6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilung des Gases im Behandlungsraum über eine Gasdusche erfolgt.
  7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass diese einen gekühlten Gaseinlaß, insbesondere für das eingeleitete Borspendermedium aufweist.
  8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass diese eine Gasreinigungseinrichtung (25) für die Abgasbehandlung aufweist.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasreinigungsreinrichtung (25) einer an den Behandlungsraum angeschlossenen Vakuumpumpe (24) nachgeschaltet ist.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass für den Reaktor (11) eine Zusatzheizung (28) zur Erzielung einer gewünschten Behandlungstemperatur vorgesehen ist.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass es mittels einer Vorrichtung mit den Merkmalen einer der Ansprüche 21 bis 30 durchgeführt wird.
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