EP3899064A1 - Superaustenitischer werkstoff - Google Patents

Superaustenitischer werkstoff

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EP3899064A1
EP3899064A1 EP19829564.4A EP19829564A EP3899064A1 EP 3899064 A1 EP3899064 A1 EP 3899064A1 EP 19829564 A EP19829564 A EP 19829564A EP 3899064 A1 EP3899064 A1 EP 3899064A1
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EP
European Patent Office
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nitrogen
detection limit
manganese
molybdenum
Prior art date
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EP19829564.4A
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English (en)
French (fr)
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EP3899064C0 (de
EP3899064B1 (de
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Andreas KEPLINGER
Rainer FLUCH
Clemens Vichytil
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Voestalpine Boehler Edelstahl GmbH and Co KG
Voestalpine Boehler Bleche GmbH and Co KG
Original Assignee
Voestalpine Boehler Edelstahl GmbH and Co KG
Voestalpine Boehler Bleche GmbH and Co KG
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    • C22C38/58—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese

Definitions

  • the invention relates to a super-austenitic material and a method for its manufacture.
  • Such materials are used for. B. used in chemical plant construction, under maritime conditions or in oil field or gas field technology.
  • a requirement for such materials is that they withstand a corrosive attack, in particular an attack in media with high chloride concentrations or sulfuric acid conditions.
  • Such materials are e.g. known from CN 107876562 A, CN 104195446 A or DE 43 42 188.
  • EP 1 069 202 A1 discloses a paramagnetic, corrosion-resistant, austenitic steel with a high yield strength, strength and toughness, which is said to be corrosion-resistant, particularly in media with a high chloride concentration, this steel being 0.6% by weight to 1.4% by weight .-% nitrogen should contain, with 17 to 24 wt .-% chromium, manganese and nitrogen are included.
  • WO 02/02837 Al discloses a corrosion-resistant material for use in media with a high chloride concentration in oil field technology. This is a chromium nickel molybdenum super austenite, which is formed with comparatively low nitrogen contents, but with very high chromium and very high nickel contents.
  • chrome manganese nitrogen steels are a rather inexpensive alloy composition that nevertheless offers an excellent combination of strength, toughness and corrosion resistance.
  • the chromium nickel molybdenum steels mentioned achieve significantly higher corrosion resistance than chromium manganese nitrogen steels, but are associated with considerably higher costs due to the very high nickel content.
  • MARC % Cr + 3.3 x% Mo + 20 x% N + 20 x% C - 0.25 x% Ni - 0.5 x% Mn.
  • Comparable steel grades are also known for use as shipbuilding steels for submarines, which are chromium-nickel manganese nitrogen steels which are also alloyed with niobium to stabilize the carbon, but this worsens the impact strength. These steels generally have less manganese and therefore have a relatively good corrosion resistance, but do not achieve the strength of pure high nitrogen alloyed CrMnN steels.
  • the object of the invention is to provide a super-austenitic, high-strength and tough material that can be produced in a comparatively simple and inexpensive manner and is particularly suitable for a sulfuric acid corrosive environment.
  • the material is to be used in shipbuilding and chemical plant construction or the combination of both, in particular flue gas desulfurization systems from seagoing ships. All other areas in which a particularly acidic or acid gas attack can be expected.
  • the material has a completely austenitic structure even after an optional cold forming. After strain hardening, the yield strength should be R p o, 2 > 1000 MPa.
  • the alloy according to the invention has in particular the following composition (all figures in% by weight):
  • Phosphorus (P) ⁇ 0.05 ⁇ 0.05 ⁇ 0.05
  • V Vanadium (V) ⁇ 0.5 ⁇ 0.3 below the detection limit tungsten (W) ⁇ 0.5 ⁇ 0.1 below the detection limit copper (Cu) 0.5-5.0 0.75-3.5 1.0 2.0
  • Co Co
  • Ti titanium
  • AI detection limit aluminum
  • Nb nickel
  • the steel according to the invention should be free of precipitation, since precipitation is negative for toughness and corrosion resistance.
  • the carbon content is particularly limited to 0.50%.
  • the copper content is deliberately increased.
  • Carbon can be contained in contents of up to 0.50% in a steel alloy according to the invention. Carbon is an austenite former and has a positive effect on high mechanical properties. With a view to avoiding carbide precipitates, the carbon content should be set between 0.01 and 0.25%, preferably between 0.01 and 0.10%.
  • Silicon is provided in a content of up to 0.5% and serves mainly to deoxidize the steel.
  • the specified upper limit certainly prevents the formation of intermetallic phases. Since silicon is also a ferrite former, the upper limit with a safety range has also been selected in this regard. In particular, silicon can be provided in a content of 0.1-0.4%.
  • Manganese is contained in amounts of 0.1 - 5%. This is an extremely low value compared to prior art materials. So far it has been assumed that manganese levels of more than 19%, if possible more than 20%, are necessary for high nitrogen solubility.
  • the lower limit for manganese can be selected at 0.1 or 0.5 or 1.0 or 2.0 or 2.5%.
  • the upper limit for manganese can be chosen at 3.0 or 3.5 or 4.0 or 4.5 or 5.0%.
  • Chromium levels of 17% or more prove to be necessary for a higher corrosion resistance. According to the invention, at least 23% and at most 33% chromium are contained. So far it has been assumed that levels higher than 23% adversely affect magnetic permeability because chromium is one of the ferrite stabilizing elements. In contrast, it was found with the alloy according to the invention that even very high chromium contents above 23% do not have a negative influence on the magnetic permeability in the present alloy, but, as is known, the resistance to pitting and stress corrosion cracking are optimally influenced.
  • the lower limit for chrome can be selected at 23 or 24 or 25 or 26%.
  • the upper limit for chromium can be selected at 28 or 29 or 30 or 31 or 32%.
  • Molybdenum is an element that contributes significantly to corrosion resistance in general and pitting corrosion resistance in particular, whereby the effect of molybdenum is enhanced by nickel. According to the invention, 2.0 to 5.0% molybdenum is added. It has also been shown that Mo contents of> 5% and especially> 6% lead to strong segregation behavior, which increases the tendency of Sigma phase to excrete, which in turn would reduce the corrosion resistance.
  • the lower limit for molybdenum can be selected at 2.0 or 2.2 or 2.3 or 2.4 or 2.5 or 3.0 or 3.2 or 3.3 or 3.4 or 3.5%.
  • the upper limit for molybdenum can be chosen at 4.4 or 4.5 or 4.6 or 4.7 or 4.8 or 4.9 or 5.0%.
  • tungsten is present in contents below 0.5% and contributes to increasing the corrosion resistance.
  • the upper limit for tungsten can be chosen at 0.5 or 0.4 or 0.3 or 0.2 or 0.1% or below the detection limit (ie without any deliberate allowance).
  • nickel is present in contents of 10 to 20%, as a result of which high stress corrosion cracking resistance is achieved in media containing chloride.
  • the lower limit for nickel can be selected at 10 or 11 or 12 or 13 or 14 or 15%.
  • the upper limit for nickel can be selected at 17 or 18 or 19%.
  • the upper limit value for copper was selected to be ⁇ 5%, preferably ⁇ 3% or ⁇ 2.5%, in particular ⁇ 2%.
  • the lower limit for copper can be selected at 0.6 or 0.7 or 0.8 or 0.9 or 1 or 1.1%.
  • One area of application is specifically flue gas scrubbing, especially e.g. for seagoing ships. With these contents, on the one hand, good resistance to sulfuric acid and acid gas attack can be achieved, on the other hand, the excretion of chromium nitrides can be largely prevented by the total alloy, as mentioned above.
  • Levels of up to 5% can be provided in particular for the substitution of nickel.
  • the upper limit for cobalt can be selected at 5 or 3 or 1 or 0.5 or 0.4 or 0.3 or 0.2 or 0.1% or below the detection limit (i.e. without any deliberate addition).
  • Nitrogen is contained from 0.40 to 0.90% in order to ensure high strength. Furthermore, nitrogen contributes to corrosion resistance and is a strong austenite former, which is why contents higher than 0.40% are favorable.
  • the upper limit of nitrogen is limited to 0.90%, whereby it has been shown that, in spite of the very low manganese content, set to known alloys, these high nitrogen contents can be achieved in the alloy. Because of the good nitrogen solubility on the one hand and the disadvantages that are obtained with higher nitrogen contents, in particular above 0.90%, any pressure embroidery within a DESU route is even forbidden.
  • the nitrogen to carbon ratio is greater than 15.
  • the lower limit for nitrogen can be chosen at 0.40 or 0.45%.
  • the upper limit for nitrogen can be selected at 0.90 or 0.80 or 0.70 or 0.65 or 0.60%.
  • the method according to the invention is also inexpensive, since the complex pressure embroidery is not necessary, which in turn means that the associated remelting can also be dispensed with.
  • Boron, aluminum and sulfur can also be included as further alloy components, but only optionally.
  • the alloy components vanadium and titanium are not necessarily contained in the present steel alloy. Although these elements contribute positively to the solubility of nitrogen, the high level of nitrogen solubility according to the invention can also be provided in their absence.
  • Niobium should not be contained in the alloy according to the invention, since it reduces the toughness and has historically only been used for setting carbon, which is not necessary for the alloy according to the invention.
  • the levels of niobium are still tolerable up to 0.1%, but should not exceed the levels of inevitable impurities.
  • FIG. 1 highly schematic of the Fiergna way and its alternatives
  • Figure 3 a table with three different alloys within the inventive concept and the resulting actual values of the nitrogen content against the arithmetic nitrogen solubility of such an alloy according to the current teaching;
  • FIG. 4 the strengths of the examples mentioned in FIG. 3 before any work hardening
  • the components are melted under atmospheric conditions and then further treated by secondary metallurgy. Blocks are then cast, which are then hot formed immediately afterwards.
  • ESR Electro slag remelting
  • DESU pressure electroslag remelting
  • the MARC formula has been optimized to the effect that it has been found that the usual nickel removal for the system according to the invention does not apply and that the limit value of 40 is necessary.
  • FIG. 2 shows an example of the possible process routes for the production of the alloy composition according to the invention.
  • a possible described route In the vacuum induction melting unit (VID), melted material is melted and treated by secondary metallurgy at the same time. The melt is then poured into ingot molds and solidifies there into blocks. These are then hot-formed in several steps, for example pre-forged on the long forging machine (Rotary Forging Machine) and brought to final dimensions in the multi-line rolling mill (Multiline Rolling Mill) or rolled out to sheet metal on a pair of roll stands. Depending on the requirements, a heat treatment step can be carried out.
  • VID vacuum induction melting unit
  • a cold forming step can be carried out.
  • a superaustenitic material according to the invention can not only be produced via the described (and in particular shown in FIG. 2) production routes, the advantageous properties of the alloy according to the invention can also be achieved by a powder metallurgical production route.
  • FIG. 3 shows three different variants within the alloy compositions according to the invention, with the nitrogen values measured in each case which have resulted in the procedure according to the invention in connection with the alloys according to the invention.
  • This very high nitrogen content is in contradiction to the nitrogen solubility according to Stein, Satir, Kowandar and Medovar given in the right columns from “On restricting aspects in the production of non-magnetic Cr-Mn-N-alloy steels, Sailer, 2005.” Different temperatures are given for Medovar, but it can be seen that the high nitrogen values far exceed the theoretically expected.
  • an austenitic, high-strength material with increased corrosion resistance and low nickel content is created, which at the same time shows high strength and paramagnetic behavior. Even after cold forming, there is a completely austenitic structure, so that it was possible to combine the positive properties of an inexpensive CrMnN steel with the excellent corrosion properties of a CrNiMo steel.
  • a special feature of the invention is that, due to the high nitrogen content, the strain hardening rate is higher than that of other super austenites in order to be able to achieve tensile strengths (R m of 2000 MPa). This makes it possible as a final manufacturing step by cold rolling or other cold forming processes with high forming rates to achieve a high work hardening.
  • Typical areas of application of the materials according to the invention are shipbuilding and chemical plant construction or the combination of both, in particular flue gas / sulfur plants of seagoing ships, but also all other areas in which an attack, in particular sulfuric acid, is to be expected.
  • the strength can be further increased by cold forming as already described.

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Abstract

Superaustenitischer Werkstoff aus einer Legierung mit den folgenden Bestandteilen (alle Angaben in Gew.-%): Elemente Kohlenstoff (C) 0,01-0,50; Silizium (Si) < 0,5; Mangan (Mn) 0,1-5,0; Phosphor (P) < 0,05; Schwefel (S) < 0,005; Eisen (Fe) Rest; Chrom (Cr) 23,0–33,0; Molybdän (Mo) 2,0–5,0; Nickel (Ni) 10,0–20,0; Vanadium (V) < 0,5; Wolfram (W) < 0,5; Kupfer (Cu) 0,50–5,0; Kobalt (Co) < 5,0; Titan (Ti) < 0,1; Aluminium (Al) < 0,2; Niob (Nb) < 0,1; Bor (B) < 0,01; Stickstoff (N) 0,40-0,90.

Description

Superaustenitischer Werkstoff
Die Erfindung betrifft einen superaustenitischen Werkstoff und ein Verfahren zu seiner Her stellung.
Derartige Werkstoffe werden z. B. im chemischen Anlagenbau, unter maritimen Bedingungen oder in der Ölfeld- oder Gasfeldtechnik eingesetzt.
Eine Anforderung an derartige Materialien ist, dass diese einem korrosiven Angriff, insbeson dere einem Angriff in Medien mit hohen Chloridkonzentrationen oder schwefelsauren Bedin gungen widerstehen.
Derartige Materialien sind z.B. aus der CN 107876562 A, der CN 104195446 A oder DE 43 42 188 bekannt.
Aus der EP 1 069 202 Al ist ein paramagnetischer, korrosionsbeständiger, austenitischer Stahl mit hoher Dehngrenze, Festigkeit und Zähigkeit bekannt, der insbesondere in Medien mit hoher Chloridkonzentration korrosionsbeständig sein soll, wobei dieser Stahl 0,6 Gew.-% bis 1,4 Gew.-% Stickstoff enthalten soll, wobei 17 bis 24 Gew.-% Chrom, sowie Mangan und Stickstoff enthalten sind.
Aus der WO 02/02837 Al ist ein korrosionsbeständiger Werkstoff für die Anwendung in Me dien mit hoher Chloridkonzentration in der Ölfeldtechnik bekannt. Hierbei handelt es sich um ein Chromnickelmolybdänsuperaustenit, der mit vergleichsweise niedrigen Stickstoffgehalten, jedoch sehr hohen Chrom- und sehr hohen Nickelgehalten ausgebildet ist.
Diese Chromnickelmolybdänstähle besitzen gegenüber den davor genannten Chrommangan- stickstoffstählen üblicherweise noch ein verbessertes Korrosionsverhalten. Insgesamt sind Chrommanganstickstoffstähle eine eher kostengünstige Legierungszusammensetzung, die gleichwohl eine hervorragende Kombination aus Festigkeit, Zähigkeit und Korrosionsbeständigkeit bietet. Die genannten Chromnickelmolybdänstähle erreichen wesentlich höhere Korrosionsbeständigkeiten als Chrommanganstickstoffstähle, sind jedoch aufgrund des sehr hohen Nickelgehaltes mit wesentlich höheren Kosten verbunden.
Kennwerte für die Korrosionsbeständigkeit sind unter anderem der sogenannte PRENi6-Wert, wobei es auch üblich ist, die sogenannte pitting equivalent number mittels MARC zu definieren, wobei ein Superaustenit mit einer PREN16 zu a>42 gekennzeichnet ist, wobei PREN = % Cr + 3,3 x % Mo + 16 x % N ist.
Die bekannte MARC-Formel zur Beschreibung des Lochfraßwiderstands für derartige Stähle lautet wie folgt: MARC = % Cr + 3,3 x % Mo + 20 x % N + 20 x % C - 0,25 x % Ni - 0,5 x % Mn.
Vergleichbare Stahlgüten sind auch für die Verwendung als Schiffbaustähle für Unterseeboote bekannt, wobei es sich hierbei um Chromnickelmanganstickstoffstähle handelt, die zudem mit Niob legiert sind, um den Kohlenstoff zu stabilisieren, was jedoch die Kerbschlagzähigkeit verschlechtert. Diese Stähle besitzen grundsätzlich weniger Mangan und besitzen hierdurch eine relativ gute Korrosionsbeständigkeit, erreichen jedoch nicht die Festigkeit reinen hochstickstofflegierten CrMnN Stählen.
Bekannte Superaustenite weisen für gewöhnlich Molybdängehalte > 4% auf, um die hohe Korrosionsbeständigkeit zu erreichen. Jedoch erhöht Molybdän die Neigung zu Seigerungen und somit eine erhöhte Anfälligkeit für Ausscheidungen (bevorzugt Sigma- oder Chi-Phasen), was zur Folge hat, dass diese Legierungen eine Flomogenisierungsglühung benötigen bzw. bei Werten über 6% Molybdän ein Umschmelzen zur Reduzierung der Seigerungen notwendig ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen superaustenitischen, hochfesten und zähen Werkstoff zu schaffen, der in vergleichsweise einfacher und kostengünstiger Weise erzeugt werden kann und in besonderer Weise für eine schwefelsaure korrosive Umgebung geeignet ist.
Die Aufgabe wird mit einem Werkstoff mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in Unteransprüchen gekennzeichnet. Es ist darüber hinaus eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Fierstellen des Werk stoffs zu schaffen.
Die Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruch 18 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den hiervon abhängigen Unteransprüchen gekennzeichnet.
Wenn nachfolgend %-Angaben gemacht werden, sind diese in jedem Fall Gew.-% (Ge wichtsprozent).
Erfindungsgemäß soll der Werkstoff, im Schiffbau und der Chemieanlagenbau bzw. die Kom bination von beidem hier insbesondere Rauchgasentschwefelungsanlagen von seegehenden Schiffen verwendet werden. Auch alle anderen Bereiche in denen ein insbesondere schwefel saurer oder Sauergas-Angriff zu erwarten sind. Dabei besitzt der Werkstoff ein vollkommen austenitisches Gefüge auch nach einer optionalen Kaltumformung. Nach der Kaltverfestigung soll die Dehngrenze bei Rpo,2>1000 MPa liegen.
Die erfindungsgemäße Legierung besitzt insbesondere die nachfolgende Zusammensetzung (alle Angaben in Gew-%):
Elemente bevorzugt weiter bevorzugt
Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,50 0,01 - 0,30 0,01 0,10
Silizium (Si) < 0,5 < 0,5 < 0,5
Mangan (Mn) 0,1 - 5,0 0,5 - 4,0 1,0 - 4,0
Phosphor (P) < 0,05 < 0,05 < 0,05
Schwefel (S) < 0,005 < 0,005 < 0,005
Eisen (Fe) Rest Rest Rest
Chrom (Cr) 23,0 - 33,0 24,0 - 30,0 26,0 - 29,0
Molybdän (Mo) 2,0 - 5,0 3,0 - 5,0 3,5 - 4,5
Nickel (Ni) 10,0 20,0 14,0 - 19,0 15,0 - 18,0
Vanadium (V) < 0,5 < 0,3 Unter Nachweisgrenze Wolfram (W) < 0,5 < 0,1 Unter Nachweisgrenze Kupfer (Cu) 0, 5-5,0 0,75-3,5 1, 0-2,0
Kobalt (Co) < 5,0 < 0,5 Unter Nachweisgrenze Titan (Ti) < 0,1 < 0,05 Unter Nachweisgrenze Aluminium (AI) < 0,2 < 0,1 < 0,1 Niob (Nb) < 0,1 < 0,025 Unter Nachweisgrenze
Bor (B) < 0,01 < 0,005 < 0,005
Stickstoff (N) 0,40 - 0,90 0,40 - 0,70 0,45 - 0,60
Mit einer solchen Legierung werden die positiven Eigenschaften der unterschiedlichen be kannten Stahlgüten in synergistischer und überraschender Weise zusammengeführt.
Grundsätzlich soll der erfindungsgemäße Stahl ausscheidungsfrei vorliegen, da Ausscheidun gen negativ sind für die Zähigkeit und die Korrosionsbeständigkeit. Bei der erfindungsgemä ßen Legierung ist insbesondere der Kohlenstoffgehalt auf 0,50 % begrenzt. Gleichzeitig ist der Kupfergehalt bewusst zulegiert.
Bei der erfindungsgemäßen Legierung ist völlig überraschend, dass sich sehr hohe Stick stoffwerte einstellen lassen, welches für die Festigkeit ausgesprochen gut ist, wobei diese Stickstoffwerte überraschenderweise über denen liegen, die in der Fachliteratur als möglich angegeben werden. Laut empirischen Methoden wären die hohen Stickstoffgehalte der erfin dungsgemäßen Legierung überhaupt nicht ohne DESU zulegierbar siehe Fig. 4.
Im Folgenden werden die jeweiligen Elemente und gegebenenfalls im Zusammenwirken mit den übrigen Legierungsbestandteilen näher beschrieben. Alle Angaben bzgl. der Legierungs zusammensetzung werden in Gewichtsprozent (Gew.-%) angeführt. Obere und untere Gren zen der einzelnen Legierungselemente können innerhalb der Grenzen der Ansprüche frei miteinander kombiniert werden.
Kohlenstoff kann in einer erfindungsgemäßen Stahllegierung in Gehalten bis zu 0,50% ent halten sein. Kohlenstoff ist ein Austenitbildner und wirkt sich in Bezug auf hohe mechanische Kennwerte günstig aus. Im Hinblick auf eine Vermeidung von karbidischen Ausscheidungen sollte der Kohlenstoffgehalt zwischen 0,01 und 0,25 % bevorzugt zwischen 0,01 und 0,10 % eingestellt werden.
Silizium ist in Gehalten bis 0,5 % vorgesehen und dient in der Hauptsache der Desoxidation des Stahls. Die angegebene Obergrenze vermeidet sicher eine Ausbildung intermetallischer Phasen. Da Silizium überdies ein Ferritbildner ist, ist auch diesbezüglich die Obergrenze mit einem Sicherheitsbereich gewählt. Insbesondere kann Silizium in Gehalten von 0,1 - 0,4 % vorgesehen sein. Mangan ist in Gehalten von 0,1 - 5 % enthalten. Dies ist gegenüber Werkstoffen nach dem Stand der Technik ein ausgesprochen niedriger Wert. Bislang wurde angenommen, dass Mangangehalte von mehr als 19 %, möglichst mehr als 20 % für eine hohe Stickstofflöslich keit notwendig sind. Überraschenderweise hat sich bei der vorliegenden Legierung ergeben, dass auch mit den erfindungsgemäß sehr niedrigen Mangangehalten eine Stickstofflöslichkeit erzielt wird, die über dem, was nach der herrschenden Fachmeinung möglich ist, liegt. Zu dem wurde bislang angenommen, dass eine gute Korrosionsbeständigkeit mit sehr hohen Mangangehalten einhergeht, jedoch hat sich erfindungsgemäß ergeben, dass durch nicht aufgeklärte synergistische Effekte bei der vorliegenden Legierung dies offenbar nicht not wendig ist. Die untere Grenze für Mangan kann bei 0,1 oder 0,5 oder 1,0 oder 2,0 oder 2,5 % gewählt werden. Die obere Grenze für Mangan kann bei 3,0 oder 3,5 oder 4,0 oder 4,5 oder 5,0 % gewählt werden.
Chrom erweist sich in Gehalten von 17 % oder mehr als für eine höhere Korrosionsbestän digkeit notwendig. Nach der Erfindung sind mindestens 23% und höchstens 33% Chrom enthalten. Bislang wurde angenommen, dass höhere Gehalte als 23 % sich nachteilig auf die magnetische Permeabilität auswirken, weil Chrom zu den ferritstabilisierenden Elementen zählt. Dem gegenüber konnte bei der erfindungsgemäßen Legierung festgestellt werden, dass selbst sehr hohe Chromgehalte oberhalb von 23% die magnetische Permeabilität in der vorliegenden Legierung nicht negativ beeinflussen, jedoch bekanntermaßen die Beständigkeit gegen Lochfraß und Spannungsrisskorrosion optimal beeinflusst werden. Die untere Grenze für Chrom kann bei 23 oder 24 oder 25 oder 26 % gewählt werden. Die obere Grenze für Chrom kann bei 28 oder 29 oder 30 oder 31 oder 32 % gewählt werden.
Molybdän ist ein Element, welches wesentlich zur Korrosionsbeständigkeit im Allgemeinen und zur Lochfraßkorrosionsbeständigkeit im Besonderen beiträgt, wobei die Wirkung von Molybdän durch Nickel verstärkt wird. Erfindungsgemäß werden 2,0 bis 5,0 % Molybdän zugesetzt. Es hat sich auch gezeigt, dass Mo Gehalte von > 5% und besonders > 6 % zu starken Seigerverhalten führen, was die Ausscheidungsneigung von Sigmaphase erhöht, was wiederum die Korrosionsbeständigkeit herabsetzen würde. Die untere Grenze für Molybdän kann bei 2,0 oder 2,2 oder 2,3 oder 2,4 oder 2,5 oder 3,0 oder 3,2 oder 3,3 oder 3,4 oder 3,5 % gewählt werden. Die obere Grenze für Molybdän kann bei 4,4 oder 4,5 oder 4,6 oder 4,7 oder 4,8 oder 4,9 oder 5,0 % gewählt werden. Wolfram ist erfindungsgemäß in Gehalten unter 0,5% anwesend und trägt zur Steigerung der Korrosionsbeständigkeit bei. Die obere Grenze für Wolfram kann bei 0,5 oder 0,4 oder 0,3 oder 0,2 oder 0,1 % oder unter der Nachweisgrenze (d.h. ohne jegliche bewusste Zule gierung) gewählt werden.
Nickel ist erfindungsgemäß in Gehalten von 10 bis 20% anwesend, wodurch in chloridhalti gen Medien eine hohe Spannungsrisskorrosionsbeständigkeit erreicht wird. Die untere Gren ze für Nickel kann bei 10 oder 11 oder 12 oder 13 oder 14 oder 15 % gewählt werden. Die obere Grenze für Nickel kann bei 17 oder 18 oder 19 % gewählt werden.
Es ist allgemein bekannt, dass das Zulegieren von Cu > 0,5% zu einer Erhöhung der Schwe felsäurebeständigkeit von austenitischen rostfreien Stahlgüten führt. Gleichzeitig wird in der Literatur auch erwähnt, dass Cu vor allem bei hochstickstofflegierten Stählen die Neigung zur Ausscheidung von unerwünschten CrzN-Ausscheid ungen, welche Korrosionseigenschaften massiv verschlechtern, erhöht Erfindungsgemäß konnte ein CrzN freies Gefüge erzielt wer den, trotz Cu Gehalten > 0,5, bevorzugt >1,0 und hohen N Gehalten von > 0,40%. Dieser Effekt saturiert jedoch ab einer bestimmten Menge. Erfindungsgemäß wurde der obere Grenzwert für Kupfer auf < 5 % bevorzugt < 3 % oder < 2,5 % insbesondere < 2 % ge wählt. Die untere Grenze für Kupfer kann bei 0,6 oder 0,7 oder 0,8 oder 0,9 oder 1 oder 1,1 % gewählt werden. Ein Anwendungsbereich ist speziell die Rauchgaswäsche, speziell z.B. bei seegehenden Schiffen. Mit diesen Gehalten kann einerseits eine gute Beständigkeit gegen schwefelsauren und auch Sauergas-Angriff erzielt werden, andererseits kann durch die Ge samtlegierung die Ausscheidung von Chromnitriden wie zuvor erwähnt weitestgehend unter bunden werden.
Kobalt kann in Gehalten bis 5 % insbesondere zur Substitution von Nickel vorgesehen sein. Die obere Grenze für Kobalt kann bei 5 oder 3 oder 1 oder 0,5 oder 0,4 oder 0,3 oder 0,2 oder 0,1 % oder unter der Nachweisgrenze (d.h. ohne jegliche bewusste Zulegierung) ge wählt werden.
Stickstoff ist in Gehalten von 0,40 bis 0,90 % enthalten, um eine hohe Festigkeit sicherzu stellen. Weiters trägt Stickstoff zur Korrosionsbeständigkeit bei und ist ein starker Austenit bildner, weshalb höhere Gehalte als 0,40 % günstig sind. Um stickstoffhaltige Ausscheidun gen, insbesondere Chromnitrid, zu vermeiden, ist die Obergrenze des Stickstoffs auf 0,90 % begrenzt, wobei sich erwiesen hat, dass trotz des sehr geringen Mangangehaltes im Gegen- satz zu bekannten Legierungen, diese hohen Stickstoffgehalte in der Legierung erzielbar sind. Aufgrund der guten Stickstofflöslichkeit einerseits und der Nachteile, die mit höheren Gehalten an Stickstoff, insbesondere über 0,90 % erhalten werden, verbietet sich jede Druckaufstickung im Rahmen einer DESU-Route sogar. Durch den erfindungsgemäß niedri gen und durch Chrom und Stickstoff kompensierten Molybdängehalt, ist dies auch nicht not wendig. Insbesondere vorteilhaft ist es, wenn das Verhältnis Stickstoff zu Kohlenstoff größer 15 ist. Die untere Grenze für Stickstoff kann bei 0,40 oder 0,45 % gewählt werden. Die obe re Grenze für Stickstoff kann bei 0,90 oder 0,80 oder 0,70 oder 0,65 oder 0,60 % gewählt werden.
Laut dem allgemeinen Stand der Technik (V.G. Gavriljuk, H. Berns;„High Nitrogen Steels, S. 264, 1999) erreichen unter Atmosphärendruck erschmolzene CrNiMn(Mo) austenitische Stäh le, wie der vorliegende, Stickstoffgehalte von 0,2 bis 0,5 %. Nur ChromManganMolybdänAus- tenite erreichen dabei Stickstoffgehalte von 0,5 bis 1 %.
Erfindungsgemäß ist von Vorteil, dass gegen jede Erwartung hohe Stickstoffgehalte erreicht werden ohne dass ein Druckaufsticken notwendig wäre, was üblicherweise notwendig wäre, um diese Gehalte zu erzielen.
Hierdurch ist das erfindungsgemäße Verfahren auch kostengünstig, da das aufwendige Druckaufsticken nicht notwendig ist, wodurch wiederum auch das damit verbundene Um- schmelzen entfallen kann.
Zudem können als weitere Legierungsbestandteile Bor, Aluminium und Schwefel enthalten sein, jedoch lediglich optional. Die Legierungsbestandteile Vanadium und Titan sind in der vorliegenden Stahllegierung nicht notwendigerweise enthalten. Obwohl diese Elemente posi tiv zur Löslichkeit von Stickstoff beitragen, kann auch bei deren Abwesenheit die erfindungs gemäß hohe Stickstofflöslichkeit geboten werden.
Niob soll in der erfindungsgemäßen Legierung nicht enthalten sein, da es die Zähigkeit her absetzt und historisch nur zur Abbindung von Kohlenstoff verwendet wurde, was bei der er findungsgemäßen Legierung nicht notwendig ist. Die Gehalte von Niob sind bis 0,1% noch tolerierbar, sollten aber den Gehalt unvermeidlicher Verunreinigungen nicht übersteigen.
Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung beispielhaft erläutert. Es zeigen dabei: Figur 1: eine Tabelle mit den Legierungselementen;
Figur 2: stark schematisiert den Fierstellungsweg und seine Alternativen;
Figur 3: eine Tabelle mit drei unterschiedlichen Legierungen innerhalb des erfindungs gemäßen Konzepts und den daraus resultierenden Ist-Werten des Stickstoff gehaltes gegen die rechnerische Stickstofflöslichkeit einer derartigen Legie rung laut geltender Lehrmeinung;
Figur 4: die Festigkeiten der in Figur 3 genannten Beispiele vor einer allfälligen Kaltver festigung;
Die Bestandteile werden unter atmosphärischen Bedingungen erschmolzen und anschließend sekundärmetallurgisch weiter behandelt. Anschließend werden Blöcke gegossen, die direkt anschließend warmumgeformt werden.
Direkt anschließend im Sinne der Erfindung bedeutet, dass kein zusätzlicher Umschmelzpro- zess wie zb. Elektroschlacke-Umschmelzung (ESU) oder Druck-Elektroschlackeumschmelzung (DESU) erfolgt.
Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft, wenn der folgende Zusammenhang gilt:
MARCopt: 40 < %Cr + 3,3 x %Mo + 20 x %C + 20 x %N - 0,5 x %Mn
Die MARC-Formel ist dahingehende optimiert, dass herausgefunden wurde, dass der sonst übliche Abzug von Nickel für das erfindungsgemäße System nicht zutrifft sowie der Grenz wert von 40 notwendig ist.
Anschließend erfolgen bei Bedarf Kaltumformschritte, bei denen eine Kaltverfestigung statt findet, und anschließend die mechanische Bearbeitung, die insbesondere ein Drehen, Fräsen oder Schälen sein kann.
In Figur 2 sind beispielhaft die möglichen Verfahrensrouten für die Fertigung der erfin dungsgemäßen Legierungszusammensetzung dargestellt. Exemplarisch wird nun eine mögli- che Route beschrieben. Im Vakuuminduktionsschmelzaggregat (VID) wird Schmelzgut gleichzeitig erschmolzen und sekundärmetallurgisch behandelt. Im Anschluss wird die Schmelze in Kokillen (Ingot) gegossen und erstarrt dort zu Blöcken. Diese werden danach in mehreren Schritten warmumgeformt, Z.B. auf der Langschmiedemaschine (Rotary Forging Machine) vorgeschmiedet und im Mehrlinienwalzwerk (Multiline Rolling Mill) auf End-maß gebracht oder auf Duo Walzgerüsten zu Blech ausgewalzt. Je nach Anforderungen kann noch ein Wärmebehandlungsschritt erfolgen.
Um die Festigkeit weiter zu erhöhen, kann noch ein Kaltumformungsschritt durchgeführt werden.
Ein erfindungsgemäßer superaustenitischer Werkstoff kann nicht nur über die beschriebenen (und insbesondere in Figur 2 dargestellten) Flerstellungsrouten erzeugt werden, die vorteil haften Eigenschaften der erfindungsgemäßen Legierung lassen sich auch durch einen pul vermetallurgischen Erzeugungsweg erzielen lassen.
In Figur 3 sind drei unterschiedliche Varianten innerhalb der erfindungsgemäßen Legierungs zusammensetzungen gezeigt, mit den jeweils gemessenen Stickstoffwerten, die sich bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise in Verbindung mit den erfindungsgemäßen Legierungen ergeben haben. Diese sehr hohen Stickstoffanteile stehen im Widerspruch zu den in den rechten Spalten angegebenen Stickstofflöslichkeit nach Stein, Satir, Kowandar und Medovar aus„On restricting aspects in the production of non-magnetic Cr-Mn-N-alloy steels, Sailer, 2005." Bei Medovar sind unterschiedliche Temperaturen angegeben. Es ist jedoch erkennbar, dass die hohen Stickstoffwerte die theoretisch zu erwartenden weit übersteigen.
Dies ist umso erstaunlicher, als dass bei der erfindungsgemäßen Legierung ein Weg gegan gen wurde, der eine hohe Stickstofflöslichkeit eben nicht zu erwarten lässt, insbesondere, weil der die Stickstofflöslichkeit stark positiv beeinflussende Mangangehalt gegenüber be kannten entsprechenden Legierungen stark herabgesetzt ist.
Somit ist bei der Erfindung von Vorteil, dass ein austenitischer, hochfester Werkstoff mit er höhter Korrosionsbeständigkeit und niedrigem Nickelgehalt geschaffen wird, der gleichzeitig hohe Festigkeit und paramagnetisches Verhalten zeigt. Auch nach Kaltumformung liegt ein vollkommen austenitisches Gefüge vor, so dass es gelungen ist, die positiven Eigenschaften eines kostengünstigen CrMnN-Stahls mit den korrosionstechnischen herausragenden Eigen schaften eines CrNiMo-Stahls zu kombinieren. Eine Besonderheit der Erfindung ist, dass aufgrund des hohen Stickstoffgehalts die Kaltver festig ungsrate höher ist, als bei anderen Superausteniten um dadurch Zugfestigkeiten (Rm von 2000 MPa erreichen zu können. Dadurch ist es möglich als letzten Herstellungsschritt durch Kaltwalzen oder andere Kaltumformverfahren mit hohen Umformraten eine hohe Kalt verfestigung zu erreichen.
Typische Anwendungsbereiche der erfindungsgemäßen Werkstoffe sind der Schiffbau und der Chemieanlagenbau bzw. die Kombination von beidem hier insbesondere Rauchgasent- Schwefelungsanlagen von seegehenden Schiffen, aber auch alle anderen Bereiche in denen ein insbesondere schwefelsaurer Angriff zu erwarten ist.
Speziell bei Anwendung bei denen sehr hohe Festigkeiten gefordert werden, kann mittels Kaltverformen die Festigkeit wie bereits beschrieben noch weiter gesteigert werden.

Claims

Internationale Patentanmeldung voestalpine BÖHLER Edelstahl GmbH & Co KG BOE1039PWO Patentansprüche
1. Superaustenitischer Werkstoff bestehend aus einer Legierung mit den folgenden Le gierungselementen (alle Angaben in Gewichts-%) sowie unvermeidbaren Verunreini gungen:
Elemente
Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,50
Silizium (Si) < 0,5
Mangan (Mn) 0,1 - 5,0
Phosphor (P) < 0,05
Schwefel (S) < 0,005
Eisen (Fe) Rest
Chrom (Cr) 23,0 - 33,0
Molybdän (Mo) 2,0 - 5,0
Nickel (Ni) 10,0 20,0
Vanadium (V) < 0,5
Wolfram (W) < 0,5
Kupfer (Cu) 0,50 - 5,0
Kobalt (Co) < 5,0
Titan (Ti) < 0,1
Aluminium (AI) < 0,2
Niob (Nb) < 0,1
Bor (B) < 0,01
Stickstoff (N) 0,40 - 0,90
2. Superaustenitischer Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus folgenden Elemente sowie unver meidbaren Verunreinigungen besteht (alle Angaben in Gew.-%):
Elemente
Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,30
Silizium (Si) < 0,5
Mangan (Mn) 0,5 - 4,0
Phosphor (P) < 0,05
Schwefel (S) < 0,005
Eisen (Fe) Rest
Chrom (Cr) 24,0 - 30,0
Molybdän (Mo) 3,0 - 5,0
Nickel (Ni) 14,0 - 19,0
Vanadium (V) < 0,
3
Wolfram (W) < 0,1
Kupfer (Cu) 0,75 - 3,5
Kobalt (Co) < 0,5
Titan (Ti) < 0,05
Aluminium (AI) < 0,1
Niob (Nb) < 0,025
Bor (B) < 0,005
Stickstoff (N) 0,40 - 0,70
Superaustenitischer Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus folgenden Elementen sowie unver meidbaren Verunreinigungen besteht (alle Angaben in Gew.-%):
Elemente
Kohlenstoff (C) 0,01 0,10
Silizium (Si) < 0,5
Mangan (Mn) 1,0 - 4,0
Phosphor (P) < 0,05
Schwefel (S) < 0,005
Eisen (Fe) Rest
Chrom (Cr) 26,0 - 29,0 Molybdän (Mo) 3,5 - 4,5
Nickel (Ni) 15,0 - 18,0
Vanadium (V) Unter Nachweisgrenze
Wolfram (W) Unter Nachweisgrenze
Kupfer (Cu) 1,0 2,0
Kobalt (Co) Unter Nachweisgrenze
Titan (Ti) Unter Nachweisgrenze
Aluminium (AI) < 0,1
Niob (Nb) Unter Nachweisgrenze
Bor (B) < 0,005
Stickstoff (N) 0,45 - 0,60
4. Werkstoff noch einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Werkstoff durch sekundärmetallurgische Behandlung der Schmelze, Abgie ßen in Blöcke, Warmumformen, gegebenenfalls Kaltumformen und gegebenenfalls mechanische Weiterverarbeitung erzielt wird.
5. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Dehngrenze Rpo,2>500 MPa ist.
6. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Kerbschlagarbeit bei Raumtemperatur in Längsausrichtung Av > 300 J liegt.
7. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material nach der Kaltverformung vollständig austenitisch, also frei von Ver formungsmartensit ist.
8. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass Mangan als oberen Grenzwert 3,0 % oder 3,5 % oder 4,0 % oder 4,5 % oder 5,0 % und
als unteren Grenzwert 0,1 % oder 0,5 % oder 1,0 % oder 2,0 % oder 2,5 % auf weist.
9. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass Chrom als oberen Grenzwert 28 % oder 29 % oder 29,8 oder 31,5 %
und
als unteren Grenzwert 23,2 % oder 24 % oder 25 % oder 26 % aufweist.
10. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass Molybdän als oberen Grenzwert 4,4 oder 4,5 oder 4,6 oder 4,7 oder 4,8 oder 4,9 oder 5,0 % %
und
als unteren Grenzwert 2,05 % oder 2,1 % oder 2,2 % oder 2,3 % oder 2,4 % oder 2,5 % oder 3,0 % oder 3,2 % oder 3,3 % oder 3,4 % oder 3,5 % aufweist.
11. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass Nickel als oberen Grenzwert 16,8 % oder 17 oder 18 oder 19 %
und
als unteren Grenzwert 10,2 % oder 11 % oder 12 % oder 13 % oder 14 % oder 15 % aufweist.
12. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass Stickstoff als oberen Grenzwert 0,60 % oder 0,65 % oder 0,70 % oder 0,75% oder 0,80 % oder 0,85 % oder 0,88 %
und
als unteren Grenzwert 0,46 % oder 0,50 % oder 0,55 % aufweist.
13. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass Kobalt bei < 5 % oder < 1 % oder < 0,5 % oder < 0,4 % oder < 0,3 % oder < 0,2 % oder < 0,1 % oder unter der Nachweisgrenze liegt.
14. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass Kupfer als oberen Grenzwert 5 % oder 4,5 % oder 4,0 % oder 3,5 % oder 3,0 % oder 2,5 % oder 2 % und
als untere Grenzwert 0,60 % oder 0,70 % oder 0,80 % oder 0,90 % oder 1,0 % oder 1,1 % aufweist.
15. Werkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass Wolfram bei < 0,5 % oder < 0,3 % oder < 0,2 % oder < 0,1 % oder unter der Nachweisgrenze liegt.
16. Verfahren insbesondere zum Herstellen eines Werkstoffs nach einem der vorherge henden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung aus folgenden Elementen sowie unvermeidbaren Verunreinigun gen besteht (alle Angaben in Gewichts-%):
Elemente
Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,50
Silizium (Si) < 0,5
Mangan (Mn) 0,1 - 5,0
Phosphor (P) < 0,05
Schwefel (S) < 0,005
Eisen (Fe) Rest
Chrom (Cr) 23,0 - 33,0
Molybdän (Mo) 2,0 - 5,0
Nickel (Ni) 10,0 20,0
Vanadium (V) < 0,5
Wolfram (W) < 0,5
Kupfer (Cu) 0,50 - 5,0
Kobalt (Co) < 5,0 Titan (Ti) < 0,1
Aluminium (AI) < 0,2
Niob (Nb) < 0,1
Bor (B) < 0,01
Stickstoff (N) 0,40 - 0,90 erschmolzen wird und anschließend sekundärmetallurgisch behandelt wird, anschlie ßend die so erhaltene Legierung in Blöcke abgegossen und erstarren gelassen wird und direkt anschließend aufgeheizt und warmumgeformt wird, wobei die Produkte insbesondere einer weiteren Kaltumformung und anschließenden mechanischen Be arbeitung unterworfen werden.
17. Verfahren zum Herstellen eines Werkstoffs nach Anspruch 18,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung aus folgenden Elementen sowie unvermeidbaren Verunreinigun gen besteht (alle Angaben in Gew.-%):
Elemente
Kohlenstoff (C) 0,01 - 0,30
Silizium (Si) < 0,5
Mangan (Mn) 0,5 - 4,0
Phosphor (P) < 0,05
Schwefel (S) < 0,005
Eisen (Fe) Rest
Chrom (Cr) 24,0 - 30,0
Molybdän (Mo) 3,0 - 5,0
Nickel (Ni) 14,0 - 19,0
Vanadium (V) < 0,3
Wolfram (W) < 0,1
Kupfer (Cu) 0,75 - 3,5
Kobalt (Co) < 0,5
Titan (Ti) < 0,05
Aluminium (AI) < 0,1
Niob (Nb) < 0,025
Bor (B) < 0,005 Stickstoff (N) 0,40 - 0,70
18. Verfahren zum Herstellen eines Werkstoffs nach Anspruch 18 oder 19,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung aus folgenden Elementen sowie unvermeidbaren Verunreinigun gen besteht (alle Angaben in Gew.-%):
Elemente
Kohlenstoff (C) 0,01 0,10
Silizium (Si) < 0,5
Mangan (Mn) 1,0 - 4,0
Phosphor (P) < 0,05
Schwefel (S) < 0,005
Eisen (Fe) Rest
Chrom (Cr) 26,0 - 29,0
Molybdän (Mo) 3,5 - 4,5
Nickel (Ni) 15,0 - 18,0
Vanadium (V) Unter Nachweisgrenze
Wolfram (W) Unter Nachweisgrenze
Kupfer (Cu) 1,0 2,0
Kobalt (Co) Unter Nachweisgrenze
Titan (Ti) Unter Nachweisgrenze
Aluminium (AI) < 0,1
Niob (Nb) Unter Nachweisgrenze
Bor (B) < 0,005
Stickstoff (N) 0,45 - 0,60
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Warmverformung in mehreren Teilschritten erfolgt.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19,
dadurch gekennzeichnet,
dass zwischen den Warmverformungsteilschritten das Produkt wieder aufgeheizt wird, und nach dem letzten Warmverformungsschritt ein Lösungsglühen bei Bedarf erfolgt.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20,
dadurch gekennzeichnet,
dass nach dem letzten Warmverformungsschritt sowie dem optionalen Lösungsglühen ein Kaltumformschritt zur Erreichung einer Zugfestigkeit Rm > 1000 MPa insbesonde re Rm > 2000 MPa erfolgt.
22. Verwendung eines Werkstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 15, insbesondere her gestellt mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21 für Anlagen und Anlagenteile die einem schwefelsauren Angriff ausgesetzt sind, insbesondere Rauch gasentschwefelungsanlagen.
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