ES2190663T5 - Formulacion de un adhesivo de fibrina para tejidos y procedimiento para su fabricacion. - Google Patents

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Abstract

Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos que contiene trombina, fibrinógeno y factor XIII, caracterizada porque la trombina y el fibrinógeno con el factor XIII están como mezcla en forma de granulado con capacidad de fluencia y sólido, habiéndose obtenido el granulado por secado de las soluciones o suspensiones de proteínas en un aparato de lecho fluidizado y porque el granulado presenta un tamaño de partículas de 40-1000 micram.

Description

Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos y procedimiento para su fabricación.
La invención trata de una formulación apropiada de una forma de administración estable, en forma de polvo, en la medida de lo posible exenta de polvillo y por ello con capacidad de fluencia y sólida, de un adhesivo de fibrina para tejidos, para ser usada en la detención de hemorragias, el cuidado (la curación) de heridas, el pegado de tejidos y el aseguramiento de suturas en operaciones quirúrgicas externas e internas en el ser humano, pudiéndose fabricar la formulación mediante un procedimiento de secado en lecho fluidizado.
La coagulación de la sangre en el cuerpo sano en animales (mamíferos) y en el ser humano transcurre naturalmente en forma de una reacción en cascada controlada en forma de co-enzima/enzima. El proceso principal consiste en transformar el fibrinógeno soluble (en agua, en solución fisiológica de cloruro de sodio y también en la sangre), en fibrina insoluble. Para ello es necesaria la enzima proteolítica trombina que se forma a partir de la protrombina inactiva (factor II) mediante el activador de protrombina, una mezcla del factor de Stuart-Prower (factor X) y la proacelerina (factor V) en presencia de iones de calcio. La trombina escinde el fibrinógeno que, por regla general, se encuentra como monómero (en 75%) con una masa molar de 340 000 Dalton, como dímero (en 15%) y como polímero (en 10%), para dar fibrina y, de esta manera, forma largas cadenas de molécula. Éstas son enlazadas mediante el factor XIII, estabilizante de la fibrina (y en presencia de iones de calcio), formando un polímero entrecruzado estable de fibrina. Para esta reacción bioquímica es necesario el funcionamiento combinado sin dificultades de una serie de factores (factores de coagulación). En el organismo sano los factores de coagulación necesarios se encuentran en cantidad suficiente en un equilibrio lábil.
Los trastornos de este equilibrio pueden ser peligrosos para la vida. Las perturbaciones del equilibrio, además de por la deficiencia hereditaria de un factor de coagulación (por ejemplo, en hemofilia), pueden ser originadas en el sangrado profuso de tejidos, en sangrados difusos en gran superficie (sangrado en tejidos blandos), que no se pueden inhibir mediante la oclusión mecánica de vasos arteriales o venosos mayores, o por medicamentos de efecto anticoagulante administrados en forma terapéutica para la profilaxis de tromboembolias. Estos trastornos pueden ser equilibrados mediante los así llamados adhesivos de fibrina para tejidos, una mezcla de fibrinógeno, factor XIII, trombina y albúmina humana, así como cloruro de calcio, produciéndose una detención local de la hemorragia. Por ello los adhesivos de fibrina para tejidos pueden usarse en muchos campos de aplicación diferentes.
En intervenciones quirúrgicas por tumores, especialmente en la cirugía de boca-maxilar-rostro así como en toda la región otorrinolaringológica (por ejemplo, en la resección del carcinoma de lengua), con frecuencia se producen hemorragias difusas difícilmente controlables. La detención electroquirúrgica de la hemorragia por electrocoagulación, usualmente usada con frecuencia, después de la coagulación deja extensas necrosis térmicas de tejidos que especialmente en estas regiones son sumamente indeseables.
En la cirugía plástica-estética del rostro y del cuello ("lifting" facial), es imprescindible la detención de la hemorragia mediante el adhesivo de fibrina porque la electrocoagulación representa un peligro para el nervio facial por la vecindad anatómica del lugar del tratamiento al recorrido de este nervio, y puede dañarlo.
Además en el caso del tratamiento de emergencia en intervenciones quirúrgicas odontológicas, está indicado un tratamiento con un adhesivo de fibrina para tejidos en el caso de hemorragias que no cesan. Esto también vale para pacientes que son tratados con medicamentos anticoagulantes debido a una determinada enfermedad de fondo (por ejemplo, terapia mediante heparinas para la profilaxis de embolias) y deban ser operados a pesar del riesgo inherente de la coagulación sanguínea inhibida (coagulación sanguínea demorada, inhibición de la función de los trombocitos). Por ello, en este caso, se deben tomar medidas que garanticen una detención de la hemorragia y eviten hemorragias post-operatorias, mediante la administración local de un adhesivo de fibrina para tejidos. Esto, por ejemplo, también puede llegar a ser necesario en el caso de operaciones en los órganos internos (por ejemplo, hígado, bazo). Aquí el adhesivo para tejidos puede ser introducido desde afuera en forma endoscópica por medio de un catéter doble.
Además, el uso de un adhesivo de fibrina para tejidos está indicado en el caso del tratamiento de emergencia de heridas extensas por quemaduras de tercer grado, así como de excoriaciones extensas.
En la administración y el uso de un adhesivo de fibrina para tejidos se debe tener en cuenta que el fibrinógeno y la trombina sólo se junten directamente en el lugar de la hemorragia (es decir, "dentro de la herida"), ya que la coagulación comienza espontáneamente en presencia del líquido de la herida. Se deben tapar bien los lugares vecinos. La movilidad libre de las moléculas participantes individuales, por ejemplo en agua, es una condición para la coagulación. Esto se logra prácticamente, por ejemplo, guardando los cuatro componentes distintos (concentrado de fibrinógeno-factor XIII, solución para fibrinógeno, concentrado de trombina, solución de cloruro de calcio para trombina) por separado antes de su aplicación y poniéndolos en contacto mutuo sólo directamente en la herida. Los componentes, respectivamente, deben ser envasados en forma estéril y deben almacenarse de una forma apropiada y bajo condiciones definidas, de manera que la actividad de las proteínas o, en su caso, enzimas individuales no sea dañada mediante el almacenamiento. Por regla, esto se soluciona de tal manera que los concentrados de proteínas se encuentren en forma liofilizada en envases pequeños. En esta forma son estables durante un determinado tiempo en el almacenamiento en condiciones de refrigerador (4 a 8ºC) y durante un tiempo más corto también a temperatura ambiente (20ºC). Pero en forma liofilizada el concentrado está en forma sólida comprimida y por ello inmóvil, pero como sustancia sólida soluble. Por ello los concentrados de proteínas antes de la aplicación nuevamente deben ser disueltos en forma completa para poder iniciar la reacción bioquímica deseada (Fig. 1). Pero esto debe ocurrir sólo directamente en la herida, de manera que las soluciones, respectivamente, deben ser preparadas antes de forma separada. Antes de administrar el adhesivo de fibrina para tejidos la herida debería estar lo más seca posible, lo que en el caso de hemorragias difusas de gran superficie en parte sólo es difícil de lograr, para posibilitar una buena fijación del adhesivo para tejidos en el lugar de aplicación. Las dos soluciones, respectivamente, pueden ser administradas mediante jeringas, por ejemplo, en igual relación de volumen. Primero, se debe aplicar la solución de fibrinógeno sobre la herida y, en lo posible, cubrir inmediatamente con la solución de trombina. Las partes que se han de pegar entonces se deben fijar hasta que se presente una solidificación provisional. Alternativamente, hay ayudas mecánicas, por ejemplo, en forma de una jeringa de cámara doble, mediante la cual se pueden aplicar simultáneamente ambas soluciones sobre la herida. Otros medios auxiliares técnicos son, por ejemplo, sistemas de vertido por pulverización para heridas extensas, catéter de doble balón en urología o catéter doble para la administración endoscópica. La concentración de las proteínas en ambas soluciones debe ajustarse de tal manera que el fibrinógeno se encuentre en notable exceso frente a la trombina. Se conocen las relaciones apropiadas conforme al estado de la técnica (por ejemplo, 100:1).
Esto hace evidente que la aplicación por un lado requiere de una preparación calificada y concentrada que en situaciones de emergencia en parte no siempre se puede garantizar. Por el otro lado, el empleo también se limita por el manejo complicado y manual con el sistema de 2 jeringas.
Del documento WO 97/44015 se conoce una formulación de adhesivo para tejidos secada por pulverización. Sin embargo, estas micropartículas presentan una superficie esférica y poseen un tamaño de partículas máximo de 20 \mum. Por ello este producto no es fluido y es mal dosificable. Se demostró que este producto no sólo levanta polvillo durante su empleo, sino también presenta una mala solubilidad.
Del "Lehrbuch der Pharmazeutischen Technologie" (Manual de Tecnología Farmacéutica), 5ª Edición, 1984, páginas 156-166, se conoce que se pueden obtener granulados mediante lecho fluidizado y secado por pulverización.
Por ello, el objetivo de la presente invención es indicar una formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos que sea sencilla en su manipulación, su dosificación y su empleo y pueda ser guardada sin problemas durante un tiempo más o menos largo, de manera que las posibilidades de empleo de tal formulación de adhesivo de fibrina para tejidos sean considerablemente ampliadas frente al estado de la técnica.
También es un objetivo de la invención indicar un procedimiento correspondiente para la fabricación de tal formulación de adhesivo de fibrina para tejidos.
En cuanto a la formulación, el objetivo se alcanza mediante la parte caracterizadora de la reivindicación 1 y en cuanto al procedimiento se alcanza mediante la parte caracterizadora de la reivindicación 13.
Las reivindicaciones subordinadas presentan variantes ventajosas.
De esta manera, conforme a la invención se propone que la formulación del adhesivo de fibrina para tejidos se encuentre en forma sólida fluida como mezcla de los diferentes concentrados de proteínas, encontrándose el tamaño del granulado en el intervalo de entre 40 y 200 \mum y, de esta manera, no presente problemas en la manipulación y en la aplicación. Es esencial para la invención que los granulados contenidos en la formulación se fabriquen mediante el secado de las soluciones de proteínas en un lecho fluidizado porque, sorprendentemente, se demostró que mediante este procedimiento es posible un secado tan moderado de las soluciones o, en su caso, suspensiones de proteínas, que no se alteren sus propiedades funcionales. Otra ventaja se puede ver en que el granulado se encuentra en forma fluida, de manera que es posible una dosificación exacta.
De esta manera, la formulación del adhesivo de fibrina para tejidos según la invención presenta extensas ventajas frente al estado de la técnica. La invención se destaca especialmente porque
-
la mezcla (= el adhesivo de fibrina para tejidos) no reacciona (es decir, no origina la coagulación) mientras se encuentre en esta forma sólida;
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la mezcla (= el adhesivo de fibrina para tejidos) se encuentra en forma sólida, pero al mismo tiempo en una forma de polvo o granulado, por ello con capacidad de fluencia y exenta de polvillo, por lo que la mezcla puede ser aplicada directamente sobre la herida que se ha de tratar, sin que los componentes proteicos (concentrado de fibrinógeno-factor XIII y concentrado de trombina) deban transferirse a solución antes de su aplicación;
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la mezcla (= el adhesivo de fibrina para tejidos) se disuelve bien, completamente y rápidamente en el líquido de la herida;
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la mezcla (= el adhesivo de fibrina para tejidos) después de haberse disuelto o, en su caso, mientras se disuelve en el líquido de la herida, origina la reacción bioquímica de la coagulación sanguínea y se forma una capa sólida que se fija y, de esta manera, representa un cuidado apropiado de la herida;
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debido a la posibilidad de poder variar el tamaño de partículas de una manera comparativamente sencilla resultan nuevas posibilidades de aplicación. Por ejemplo, de manera que mediante la variación del tamaño de partículas se haga posible que el contacto con la herida se localice en forma precisa durante la dosificación (en el caso de partículas más grandes homogéneamente distribuidas) o también se produzca en una amplia superficie con una capa fina de polvo (por ejemplo, mediante sistemas de pulverización para granulado fino);
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en la mezcla como combinación de granulados se pueden establecer fácilmente diferentes relaciones de mezcla de ambos componentes y así se pueden ajustar selectivamente las propiedades del adhesivo de fibrina para tejidos (solubilidad, comienzo de la coagulación);
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por el hecho de que el polvo se puede mezclar de manera muy homogénea, se puede asegurar bien la uniformidad de contenido, aún cuando exista un espectro amplio de tamaños de partículas (es decir, que independientemente de las propiedades de las partículas, como tamaño de partícula, densidad y otras, siempre existe la relación de mezcla deseada).
Preferentemente, la formulación del adhesivo de fibrina para tejidos, conforme a la invención, además contiene una sal de calcio, por ejemplo, CaCl_{2} y puede estar estructurada de tal manera que, ya sea, se sequen por separado las soluciones o suspensiones proteicas, es decir, la solución o suspensión de fibrinógeno-factor XIII y la solución o suspensión de trombina/CaCl_{2} y luego se mezclen los granulados secos, o bien que en el secado de la solución proteica primero se seque el fibrinógeno y luego sobre este granulado así fabricado se aplique la trombina. También es posible una construcción en la que la trombina forme el núcleo.
En la formulación del adhesivo de fibrina para tejidos según la invención, además, hay que destacar que ésta se puede adaptar según el caso de aplicación. Así en la formulación del adhesivo para tejidos por un lado se puede elegir selectivamente la relación de mezcla del fibrinógeno con respecto a la trombina según el caso de aplicación, por el otro lado también es posible un control del tamaño de partículas.
En el caso de la formulación del adhesivo de fibrina para tejidos en la que primero se preparan, respectivamente, granulados separados de las respectivas proteínas y éstos luego se mezclan, también es posible que el granulado esté compuesto por un núcleo de un material de soporte y una capa de proteína aplicada sobre éste. El material de soporte, por ejemplo, puede estar compuesto por azúcares y/o sustancias sustitutivas de azúcares, solubles en agua y/o sustancias transportadoras biológicas. El manitol o la seroalbúmina son ejemplos.
En el caso de los granulados mixtos también son de preferencia las formulaciones del adhesivo de fibrina para tejidos con un núcleo, es decir, con un material de soporte. En este caso el granulado consiste en un núcleo, por ejemplo, nuevamente de manitol, sobre el que está aplicada una capa de fibrinógeno, sobre la cual entonces está dispuesta la capa de trombina. Estos granulados mixtos, por lo tanto, tienen una construcción en tres capas. Desde luego, conforme a la presente invención, también es posible que estos granulados mixtos se fabriquen sin núcleo. En la forma de realización con los granulados mixtos, además es de preferencia que entre la capa de fibrinógeno y la capa de trombina esté dispuesta una capa barrera. Esta capa barrera por un lado debe separar la capa de fibrinógeno de la capa de trombina, pero por el otro lado, también debe ser bien soluble en agua. Por lo tanto los materiales para esta capa barrera deben cumplir con los dos requisitos enunciados precedentemente. Las polivinilpirrolidonas de bajo peso molecular o también derivados de celulosa o también hidratos de carbono, por ejemplo, derivados de dextrosa, son ejemplos de estos materiales.
La invención trata, además, de un procedimiento para fabricar la formulación del adhesivo de fibrina para tejidos descrito precedentemente.
Conforme a la invención se propone secar moderadamente las proteínas fibrinógeno, trombina, factor XIII que típicamente existen en el adhesivo de fibrina para tejidos, así como la sal de calcio, en un aparato de lecho fluidizado, de manera que se forme una sustancia sólida fluida en forma de granulado. En el documento DE 4441167 está descrito un dispositivo apropiado para esto. Por ello, se hace referencia al contenido que se da a conocer al respecto.
Preferentemente, el procedimiento se lleva a cabo conduciendo el gas de fluidización a través de la cámara de lecho fluidizado desde abajo hacia arriba y se introduce el líquido a secar (solución o suspensión) por pulverización desde arriba (top spray), desde abajo (bottom spray) o también lateralmente (lecho fluidizado con rotor) mediante un sistema de pulverización. El gas de fluidización simultáneamente tiene las tareas de fluidizar el producto que se encuentra en la cámara de fluidización, suministrar al chorro de pulverización o al producto húmedo el calor necesario para evaporar la cantidad de líquido pulverizado (agua o un disolvente orgánico) y, al mismo tiempo, absorber la cantidad de líquido evaporado y transportarlo hacia fuera. Se impide la salida del producto secado, por un lado, mediante la elección de una velocidad apropiada de fluidización (menor que la así llamada velocidad de evacuación calculada del producto), por el otro lado, también mediante un filtro de retención de producto regularmente limpiable que se encuentra en la zona superior de la cámara de fluidización o también mediante otro separador de producto conocido del estado de la técnica (como, por ejemplo, un separador de tipo ciclón).
Por ejemplo, se puede proceder colocando el material de soporte en la cámara de fluidización, y aplicando luego sobre el soporte la solución o, en su caso, la suspensión acuosa de proteína mediante pulverización. Las gotitas de líquido finamente pulverizadas que se encuentran en el cono de pulverización, caen sobre el material de soporte en polvo fluidizado y se secan allí gracias a las condiciones ideales de calor y de tránsito de sustancias que, esencialmente, son una consecuencia de la superficie específica de partículas muy grande del producto fluidizado, para el procedimiento de lecho fluidizado. Las proteínas existentes en el líquido pulverizado se depositan entonces como sustancia sólida sobre el soporte como consecuencia de fuerzas de adsorción. El soporte, idealmente, es de tal condición que por un lado es inerte frente a las proteínas (es decir, con las estructuras de las proteínas no debe producirse ninguna interacción que modificaría las propiedades funcionales en forma permanente) y que, al mismo tiempo, se limite o se impida la solubilidad de las proteínas en agua, el líquido de las heridas o en solución fisiológica de cloruro de sodio. Por ello entran en consideración azúcares bien solubles en agua (por ejemplo, manitol) o también otras sustancias conocidas, conforme al estado de la técnica, como vehículos bien solubles en agua. Sin embargo éstas deben ser examinadas individualmente si son apropiadas, debido a las propiedades muy específicas de las proteínas. También son apropiados como soportes las sustancias que en el sistema biológico ya funcionan como sistemas de transporte y que por ello pueden ser usadas al mismo tiempo, porque en los sistemas naturales biológicos están presentes, además de las proteínas deseadas del adhesivo de fibrina para tejidos. Como ejemplo de esto, se pueden nombrar la seroalbúmina de origen humano o en forma recombinante.
Durante la pulverización por la humedad del producto que lentamente aumenta en la partícula, se forman aglomerados o granulados y por ello aumenta el tamaño de partículas. Para conservar la buena hidrosolubilidad, puede ser ventajoso formar estructuras amorfas de granulado con las grandes superficies específicas que resultan de esto. Conforme al estado de la técnica de procedimientos de lecho fluidizado, se conocen las condiciones de procedimiento apropiadas (variación de la presión de pulverización, tasa de pulverización, temperatura del producto y temperatura del aire entrante, concentración de sustancia sólida de la solución pulverizada usada) para fabricar estas estructuras de manera definida y reproducible. Por el agregado de aglutinantes hidrosolubles conocidos conforme al estado de la técnica (por ejemplo, derivados de celulosa) se puede variar el tamaño de partículas en cuanto al tamaño y en cuanto a la distribución de tamaños de partículas [Schäfer, T., Worts, O.: Control of fluidized bed granulation (Control de granulación por lecho fluidizado) V. Factors affecting granule growth (Factores que afectan el crecimiento de los gránulos) Arch. Pharm. Chemie. Sci. Ed. 6, 1978, 69-82].
Con el establecimiento exacto de un determinado tamaño de partículas se pueden ajustar bien las exigencias de "susceptibilidad de corrimiento" (y con ello también la capacidad de dosificación), "solubilidad", "ausencia de polvillo" y "miscibilidad" y también variarlas deliberadamente. Así, es ventajoso posibilitar una aplicación en forma finamente dispersada del adhesivo de fibrina para tejidos en una superficie amplia, mediante un tamaño de partículas lo más fino y pequeño posible. Al mismo tiempo por partículas más grandes con una distribución estrecha de tamaños de partículas puede ser posible una dosificación fuertemente limitada localmente, selectiva del adhesivo de fibrina para tejidos. Otro grado de libertad para el empleo de un adhesivo de fibrina para tejidos sólido fluido, por ejemplo, lo puede representar la solubilidad del granulado. De esta manera, se puede ajustar, por ejemplo, una velocidad máxima de solubilidad o una solubilidad retardada y con ello también una coagulación de inicio retardado o de comienzo más lento. Esta coagulación lenta o retardada, por ejemplo, en el caso de operaciones plásticas-estéticas del rostro puede crear posibilidades adicionales para la manipulación adicional o la modificación de intervenciones quirúrgicas. Se puede influir sobre la solubilidad tanto por el tamaño de partículas, la estructura de las partículas, como también por sustancias adicionales que aumentan o disminuyen las fuerzas de unión internas.
En la elección de las condiciones del procedimiento, además, principalmente se debe prestar atención a que no sean dañadas las proteínas en cuestión (por ejemplo, por temperaturas altas). Las temperaturas apropiadas del aire entrante se encuentran, por ejemplo, entre 15 y 100ºC; pero la temperatura del producto, preferentemente, es más baja que 50ºC ó 37ºC. Se debe tener en cuenta que una posible inactivación siempre se debe considerar en relación con una determinada humedad, es decir, la estabilidad frente a la temperatura aumenta cuando disminuye la humedad del producto en la sustancia sólida, de manera que hacia el final del secado también pueden ser aceptables temperaturas más altas.
El secado debe ser efectuado hasta una humedad remanente que sea tan baja que en las condiciones de almacenamiento elegidas no se observen pérdidas de actividad ni se produzca ya un desarrollo automático de la coagulación. Son condiciones apropiadas de almacenamiento: almacenamiento refrigerado a 4 hasta 8ºC o condiciones de ambiente (20ºC). El granulado adicionalmente puede estar encerrado bajo una atmósfera protectora (por ejemplo, nitrógeno o dióxido de carbono) y, por ejemplo, con exclusión de la luz. Las cantidades remanentes de humedad posibles entonces, por ejemplo, pueden estar entre 0,1 y 5% de contenido de agua.
A continuación, la invención se explica en mayor detalle mediante ejemplos y las figuras 1 y 2.
La figura 1 muestra esquemáticamente el modelo de dos jeringas,
La figura 2 muestra una instalación de lecho fluidizado para llevar a cabo el procedimiento.
Instrucciones generales para la fabricación del granulado
(1)
Sobre manitol colocado previamente (con un tamaño de partículas de 50-100 \mum), se aplica por pulverización el concentrado de fibrinógeno (junto con el factor XIII) en solución acuosa. La relación del material de soporte con respecto a la cantidad de proteína puede variarse, por ejemplo, en el intervalo de 1:1 hasta 100:1 y, preferentemente, se encuentra en un intervalo de 1:1 a 10:1. Se seca hasta la humedad remanente apropiada, la temperatura del producto durante la pulverización y el subsiguiente secado no supera la temperatura de 35ºC.
(2)
A continuación, de la misma manera, se aplica por pulverización el concentrado de trombina en solución acuosa con una cantidad definida de cloruro de calcio sobre manitol igualmente colocado previamente (con un tamaño de partículas de 50-100 \mum). Como la trombina en el adhesivo de fibrina para tejidos, en cuanto a la cantidad, está en la proporción evidentemente menor, la relación del material de soporte con respecto a la cantidad proteica de la trombina, por ejemplo, se encuentra en un intervalo de 50:1 a 1000:1 y preferentemente en el intervalo de 50:1 a 200:1. A continuación de la pulverización también se seca hasta una humedad remanente apropiada manteniendo una temperatura máxima del producto de 35ºC. A continuación se mezclan ambos granulados obtenidos y entonces pueden ser aplicados directamente sobre la herida como mezcla. La relación de mezcla se orienta por la relación de la fibrina con respecto a la trombina indicada por el estado de la técnica, como se establece también en las presentaciones líquidas conocidas hasta ahora. Pero además también se pueden establecer bien y fácilmente otras relaciones de mezcla del granulado de fibrinógeno con respecto al granulado de trombina (a diferencia del caso de las soluciones, en las que las relaciones de volumen deben regirse por la solubilidad). Así, se puede influir de manera sencilla y selectiva en el efecto del adhesivo de fibrina para tejidos en cuanto al comienzo de la coagulación, el comienzo de una solidificación irreparable o también la solidez del adhesivo coagulado completamente, mediante mezclas definidas homogéneas.
Alternativamente, también se puede fabricar un adhesivo de fibrina para tejidos conforme al siguiente transcurso del procedimiento.
(3)
Llevar a cabo el secado del fibrinógeno como se describe en (1) (sobre un material de soporte).
(4)
Sobre el granulado seco se aplica por pulverización trombina en una suspensión orgánica (por ejemplo, el isopropanol es apropiado) junto con cloruro de calcio. La trombina (y también el fibrinógeno) es estable en isopropanol, no es modificado químicamente por éste, pero no se disuelve en isopropanol. De esta manera, la trombina se deposita sobre el granulado cargado de fibrinógeno. Por la ausencia de agua no se produce una coagulación precoz, por ejemplo, sobre el granulado durante el granulado por pulverización. El granulado mixto que consiste en el soporte, fibrinógeno-factor XIII y trombina puede ser aplicado directamente sobre la herida. Las proporciones del fibrinógeno con respecto a la trombina, nuevamente, corresponden a la relación conocida del estado de la técnica. La solubilidad y, asociada a ella, también la coagulación se incrementan en el caso de este granulado mixto, especialmente también por la ausencia de una cantidad considerable de material de soporte que en el empleo no tiene que disolverse previamente.
(5)
Para posibilitar una aplicación directa por pulverización de solución acuosa que contiene trombina (+ CaCl_{2}) sobre el granulado de fibrinógeno colocado previamente (fabricado conforme a (1)) como barrera interna sobre el granulado de fibrinógeno, por ejemplo, se puede aplicar una capa barrera bien soluble en agua como separación espacial del fibrinógeno y la trombina. Para esta capa barrera vale por un lado, que ambos principios activos no deben ser alterados químicamente por ella, que la capa barrera sea bien soluble en agua y que represente una separación eficaz entre el fibrinógeno y la trombina durante la pulverización y la granulación y también en la forma definitiva estable en el almacenamiento, sólida, seca. Por ejemplo, son apropiados para esto soluciones de derivados de polivinilpirrolidona de bajo peso molecular o también de celulosa o también hidratos de carbono (por ejemplo, derivados de dextrosa). Para el producto así fabricado se esperan las mismas características en cuanto a solubilidad y coagulación que para el granulado producido conforme a (4).
Además, también son posibles variantes de procedimiento sin un material de soporte colocado en forma adicional:
(6)
Por pulverización de una solución acuosa de fibrinógeno o suspensión isopropanólica (o, en su caso, orgánica) dentro de una instalación vacía se producen in situ gérmenes de granulado o partículas finamente distribuidas que pueden servir como núcleos iniciadores para una granulación subsiguiente. Una instalación usable a este propósito, por ejemplo, puede ser una torre de pulverización o también una instalación de lecho fluidizado con una distancia libre de vuelo suficiente para las gotitas de líquido pulverizadas. Cumpliendo con condiciones de procedimiento apropiadas, las gotitas de líquido pulverizadas correspondientemente a las condiciones de un secador por pulverización (pero con temperaturas de secado reducidas) pueden ser secadas en una instalación de lecho fluidizado antes de que, por ejemplo, entren en contacto en estado todavía húmedo con la pared del recipiente y se queden pegadas allí. Estas partículas finas fabricadas de esta manera, son mantenidas en movimiento y en estado flotante mediante el gas de fluidización y así entran en contacto con la niebla pulverizada del líquido que se sigue introduciendo por pulverización y entonces comienzan a granularse. De esta manera, especialmente por una manera de proceder muy cuidadosa durante el comienzo del procedimiento se puede generar un granulado definido en la instalación que originalmente estaba vacía. Esto puede apoyarse, por ejemplo, mediante el agregado de aglutinantes conocidos. Por combinación con una descarga clasificatoria del granulado (por ejemplo, mediante un clasificador en zig-zag y una corriente de aire clasificatoria) existe la posibilidad de fabricar un granulado de un tamaño de partículas definido en la instalación y aún de llevar a cabo el procedimiento de manera continua o cuasi-continua.
(7)
Sobre el granulado de concentrado de fibrinógeno fabricado conforme a (6) se puede aplicar directamente la trombina, como está descrito en (4) ó (5), con o sin una capa barrera (o, en su caso, recubrimiento) adicional.
Conforme al estado de la técnica, se pueden o, en su caso, se deben combinar las variantes de fabricación (1) a (7) del adhesivo de fibrina para tejidos con procedimientos apropiados para inactivar virus. Esto puede efectuarse tratando los concentrados de proteínas antes del secado mediante procedimientos de inactivación conocidos (por ejemplo, pasteurización o procedimiento de disolvente/detergente), o bien, como se conoce del documento DE 4441167, tratando el granulado seco mediante calor, directamente en el lecho fluidizado, hacia el final o después de la granulación por pulverización o del secado propiamente dichos, de manera que los virus queden inactivados de manera correspondiente. Sin embargo, este paso de tratamiento se debe llevar a cabo de tal manera que se conserven las propiedades funcionales de las proteínas.
La figura 1 muestra la representación esquemática de la preparación requerida de los distintos componentes de un adhesivo de fibrina para tejidos antes del uso y posibilidades para administrarlos según el estado de la técnica.
1
Concentrado de fibrinógeno-factor XIII
2
Solución (por ejemplo, solución fisiológica de cloruro de sodio)
3
Concentrado de trombina
4
Solución de cloruro de calcio
Los componentes 1 a 4 están envasados de forma estéril. En general, las soluciones de los componentes 2 y 4 se envasan en los frascos 1 y 3 mediante vacío. Después de que en los recipientes 1 y 3 se haya formado una solución completa (sin turbiedad), se pueden extraer las soluciones con jeringas estériles (5) y (6) y pueden administrarse a o dentro de una herida. Las cantidades usadas típicamente se encuentran en el orden de los ml.
La figura 2 muestra una posible forma de realización de una instalación de lecho fluidizado para la fabricación del granulado.
1
Instalación de lecho fluidizado
2
Parte inferior
3
Dispositivo de apriete (por ejemplo, un cilindro hidráulico)
4
Canal de entrada de aire
5
Recipiente de material
6
Piso de entrada de flujo (distribuidor de gas)
7
Cuerpo de filtro (zona de expansión)
8
Canal de salida de aire
9
Canal de pulverización con tobera para pulverización (posición de pulverización desde arriba y pulverización desde abajo)
10
Filtro de retención del producto
11
Bomba de pulverización
Mediante un gas de fluidización, el producto, polvo o granulado es fluidizado en una instalación de lecho fluidizado 1. El gas de fluidización aquí es pasado a través de la instalación de lecho fluidizado 1 desde abajo hacia arriba, por ejemplo, mediante un ventilador no representado. El objetivo del gas de fluidización por lo tanto es la fluidización de la materia que se ha de tratar, el suministro de calor por convección al producto o, en su caso, a una niebla de pulverización y el transporte hacia fuera de las cantidades de líquido evaporado durante el secado. La entrada del gas de fluidización se efectúa a través del canal de entrada de aire 4 dispuesto en la parte inferior 2. La distribución uniforme del gas sobre la sección transversal de la cámara de reacción se realiza a través de un piso de entrada de flujo 6 que al mismo tiempo separa el recipiente de material 5 de la parte inferior 2. En el cuerpo de filtro 7 en la zona superior están dispuestos medios auxiliares técnicos (por ejemplo, filtros de retención del producto) para retener producto de partículas finas, que aseguran que no se pueda producir ninguna salida de producto al canal de salida de aire 8 que también está dispuesto en la zona superior de la instalación de lecho fluidizado. El producto líquido (solución o suspensión) puede ser introducido en la instalación de lecho fluidizado 1 por pulverización a través de un canal de pulverización con tobera pulverizadora 9 y mediante una bomba pulverizadora 11, desde un recipiente no representado, ya sea, desde arriba (posición de pulverización desde arriba, representada por una línea de trazo continuo) o bien desde abajo (posición de pulverización desde abajo, representada por línea en trazos interrumpidos). El cono de pulverización que se forma, ya sea, alcanza el producto ya colocado en el recipiente de material 5 y se seca allí sobre la superficie de partículas resultante o bien es secado directamente en la cámara de reacción en condiciones análogas al secado por pulverización y así forma polvo o, en su caso, granulado finamente distribuido. Por una medición de la temperatura del producto durante el procedimiento en lecho fluidizado y una conducción del procedimiento basada en ésta, se puede conseguir un secado moderado del producto. La temperatura del gas de fluidización, desde luego, está elegida según el material que se ha de tratar y puede encontrarse, por ejemplo, en un intervalo de 15 a 100ºC. La temperatura del producto resultante es más baja y preferentemente puede ser mantenida por debajo de 50ºC o, mejor, por debajo de 37ºC durante el secado o, en su caso, la granulación por pulverización.

Claims (16)

1. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos que contiene trombina, fibrinógeno y factor XIII, caracterizada porque la trombina y el fibrinógeno con el factor XIII están como mezcla en forma de granulado con capacidad de fluencia y sólido, habiéndose obtenido el granulado por secado de las soluciones o suspensiones de proteínas en un aparato de lecho fluidizado y porque el granulado presenta un tamaño de partículas de 40-200 \mum.
2. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según la reivindicación 1, caracterizada porque la mezcla está compuesta por granulados de trombina y de fibrinógeno secados de manera separada.
3. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizada porque los granulados de trombina y/o de fibrinógeno presentan un núcleo como soporte.
4. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según la reivindicación 3, caracterizada porque el soporte está elegido entre azúcares y/o sustancias sustitutivas de azúcares hidrosolubles y/o sustancias transportadoras biológicas.
5. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según la reivindicación 1, caracterizada porque la mezcla es un granulado mixto, en el que la trombina forma la capa externa y el fibrinógeno forma el núcleo interno.
6. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según la reivindicación 5, caracterizada porque el granulado mixto está compuesto por un núcleo de soporte, una capa de fibrinógeno dispuesta sobre él y una capa externa de trombina.
7. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según las reivindicaciones 5 ó 6, caracterizada porque entre la capa de fibrinógeno y la capa externa de trombina está presente una capa barrera.
8. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según por lo menos una de las reivindicaciones 5 a 7, caracterizada porque la capa barrera ha sido fabricada a partir de soluciones de polivinilpirrolidona de peso molecular bajo o soluciones de derivados de celulosa o soluciones de hidratos de carbono mediante el secado de estas soluciones.
9. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque la relación de la trombina con respecto al fibrinógeno con el factor XIII se encuentra en el intervalo de 1:10 a 1:1000, preferentemente de 1:50 a 1:200.
10. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque los granulados de trombina y/o los granulados de fibrinógeno y/o los granulados mixtos están provistos de una capa barrera externa.
11. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizada porque las proteínas de trombina y fibrinógeno han sido fabricadas en forma recombinante mediante procedimientos de tecnología genética o de biotecnología.
12. Formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizada porque contiene una sal de calcio.
13. Procedimiento para fabricar una formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque se introducen por pulverización las soluciones o suspensiones de proteínas de fibrinógeno con factor XIII y de trombina en una cámara de lecho fluidizado y se secan mediante un gas de fluidización, en el que la temperatura máxima del producto no supera los 50ºC.
14. Procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque, en un primer paso, se introduce por pulverización un concentrado de fibrinógeno con el factor XIII en solución acuosa en la cámara de lecho fluidizado y se seca, y también se aísla y, en un segundo paso, se introduce por pulverización el concentrado de trombina en solución acuosa en la cámara de lecho fluidizado, se seca y se aísla y, a continuación, se mezclan ambos granulados obtenidos.
15. Procedimiento para la fabricación de una formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según la reivindicación 13, caracterizado porque en un primer paso se introduce por pulverización un concentrado de fibrinógeno en solución acuosa en la cámara de lecho fluidizado y se seca y luego sobre este granulado seco se aplica por pulverización trombina en una suspensión orgánica.
16. Procedimiento para la fabricación de una formulación de un adhesivo de fibrina para tejidos según por lo menos una de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizado porque se aplican las soluciones de proteínas por pulverización sobre un material de soporte colocado previamente.
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