ES2191302T5 - Material encapsulado con liberacion controlada. - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a una sustancia encapsulada, en la que una parte al menos se mantiene encapsulada durante un tratamiento térmico en un medio acuoso y se libera durante una operación de enfriamiento después del tratamiento térmico. Esta materia se encapsula en una capa de un material filmógeno hidrófobo y en una capa de un material que tiene una temperatura de solución crítica baja (LCST) inferior a la temperatura de tratamiento. La capa que contiene el material hidrófobo puede situarse en el inferior de la capa que tiene la temperatura LCST y comprender un punto de fusión inferior a la temperatura LCST, pero también puede colocarse en el exterior de la capa que tiene la temperatura LCST y comprender un punto de fusión superior a la temperatura LCST de esta capa. Dichas capas también pueden aplicarse juntas.

Description

Material encapsulado con liberación controlada.

Campo de la invención

La invención se refiere a un material encapsulado en el que se libera al menos algo del material de una manera controlada durante el enfriamiento después de un tratamiento térmico, en particular para usar en productos alimenticios, productos cosméticos, productos farmacéuticos, piensos para animales y productos para la higiene.

Antecedentes

Se conoce de Food Engineering, 1983, página 59, el revestimiento de granos de arroz reforzados con una capa que consiste en metilcelulosa (MC) e hidroxipropilcelulosa (HPMC), con el objetivo de prevenir la extracción prematura de nutrientes del grano de arroz durante la cocción. Estos derivados de celulosa son solubles a baja temperatura (temperatura ambiente y temperatura corporal) pero no son solubles a alta temperatura. Cuando el arroz se introduce en agua hirviendo, los derivados de celulosa aseguran que el escape de los nutrientes se retarde durante la cocción del grano de arroz y, por lo tanto, se desperdicie menos con un exceso de agua de cocción, mientras que los nutrientes todavía puedan liberarse más tarde, por ejemplo en el cuerpo. Este comportamiento de solubilidad inversa en agua, denominado aquí LCST (LCST= temperatura crítica de solución inferior), se conoce para tales derivados de celulosa y otros polímeros.

Una desventaja de este modo de encapsular productos alimenticios y otros materiales es que, durante el contacto con agua u otro disolvente a baja temperatura antes del tratamiento térmico, los materiales pueden escaparse de la envuelta, ya que el material que tiene la LCST es soluble a baja temperatura.

También se conoce el uso de polímeros con comportamiento de LCST, tales como HPMC, como un material de revestimiento. Este polímero se ha usado ampliamente debido a que es un buen polímero peliculígeno de calidad alimentaria. La HPMC se añade a materiales lipídicos para producir películas de bicapa que tienen una permeabilidad al vapor de agua reducida (véanse, por ejemplo, Kamper y otros, J. Food Sci., 1984, 49, 1478-1481; Hagenmaier y otros, J. Agric. Food Chem., 1990, 38, 1799-1803). Comúnmente, se usan dos técnicas para producir películas de bicapa. La primera técnica es moldear una capa lipídica sobre una película seca preformada de HPMC. La segunda técnica es emulsionar un lípido fundido en una solución de HPMC y secar una capa delgada de la emulsión. Durante el secado, se producirá separación de fases, dando como resultado dos capas diferentes: HPMC sobre el producto y el lípido sobre la cara externa.

Todos estos sistemas tienen desventajas similares al método descrito en Food Engineering, 1983, 59. Cuando se caliente el sistema, el lípido se fundirá y se perderá en el producto, dejando sólo una capa de derivado celulósico, que muestra una liberación basada en la difusión de Fickian.

WO 89/05634 describe una forma de medicamento sólida granular de liberación sostenida, que consiste en un gránulo central de un material excipiente tal como lactosa, revestido con una capa de éter celulósico (HPMC), que es insoluble en agua caliente. La capa de revestimiento contiene el ingrediente activo. El líquido de revestimiento, compuesto por el éter celulósico (5-30% en peso) y el ingrediente eficaz, se aplica a una temperatura (80ºC) a la que el éter celulósico es insoluble. Los gránulos revestidos pueden revestirse con una capa más externa de un material ceroso, tal como parafinas, ceras, alcoholes superiores, etc., que tiene un punto de fusión entre 40 y 90ºC. En este método, el comportamiento de LCST del éter celulósico se usa en la producción de los medicamentos. Una desventaja de este método es que sólo es aplicable para ingredientes termoestables.

US 5.310.558 describe una forma de dosificación farmacéutica, sólida, oral, de liberación programada, que comprende un núcleo, que contiene el ingrediente activo, opcionalmente subrevestido por una material peliculígeno (HPMC) con polietilenglicol (PEG), revestido subsiguientemente con una capa que comprende una mezcla de un material hidrófobo (cera), 5-20% de un tensioactivo no iónico y 5-30% de un material peliculígeno soluble en agua, tal como HPMC. La principal función del material peliculígeno soluble en agua en la capa hidrófoba es asegurar la adhesión de la capa hidrófoba sobre el núcleo. Calentar el sistema descrito dará como resultado la fusión de la capa hidrófoba, dando como resultado una pérdida del material hidrófobo de la forma de dosificación. El sistema puede tener un revestimiento entérico externo adicional que consiste en polímero metacrílico y triacetina. El sistema perderá la mayoría de la barrera contra el agua y los ingredientes activos se liberarán pronto al ambiente.

Sumario de la invención

Se ha encontrado ahora un método para encapsular productos alimenticios y otros materiales, que no tiene estas desventajas. En particular, el nuevo método de encapsulación es adecuado para preparar productos que sólo deben liberar sus ingredientes después de un tratamiento térmico, tal como esterilización o pasteurización, y un periodo de enfriamiento previo y/o subsiguiente al tratamiento de calentamiento. El material encapsulado de acuerdo con la invención se define en las reivindicaciones adjuntas.

Descripción detallada de la invención

De acuerdo con la invención, el material encapsulado en primer lugar puede revestirse con una capa interna de material peliculígeno hidrófobo que tienen la función de prevenir la difusión del material encapsulado a través de la capa que tiene la LCST antes de la terminación del tratamiento térmico. Esta capa hidrófoba interna es principalmente beneficiosa si el material encapsulado es un material hidrófilo. El material hidrófobo para esta capa se elige como una función de las condiciones de uso. Es un material que es sólido o semisólida a temperatura ambiente, que tiene un punto de fusión entre 30 y 50ºC. Materiales adecuados son grasas (grasas semiduras, mantequilla de cacahuete y similares) y mono- di-glicéridos, ciertos ácidos grasos tales como ácido láurico o mezclas de ácido palmítico y esteárico y similares, lecitinas, y derivados y mezclas de los mismos. Dicha capa hidrófoba puede aplicarse a partir del estado fundido o a partir de una solución o dispersión al material que ha de encapsularse, por ejemplo a partir de una solución en un alcohol o un éter o a partir de una dispersión en agua. El grosor de dicha capa puede ser de unos pocos \mum a varios mm o, como una relación en peso, por ejemplo, 100-10.000 ppm con respecto al material encapsulado.

En lugar de encapsular el material con una capa hidrófoba interna, el material encapsulado también puede mezclarse en dicha capa hidrófoba, por ejemplo, como un material granulado o en forma disuelta. La función de este material y los requerimientos impuestos al mismo son iguales que los indicados anteriormente para el material hidrófobo. La mezcla debe tener algo de falta de deformabilidad de modo que pueda aplicársele una capa que contiene material de LCST. Si el propio material encapsulado es hidrófobo (no soluble en agua), la capa hidrófoba interna puede omitirse. Situada alrededor de esta capa hidrófoba opcional está la capa que contiene el material que tiene baja temperatura crítica de solución (LCST). Dicho material con LCST puede ser un material conocido para el propósito. Dependiendo de las condiciones de uso, la LCST está entre temperatura ambiente y la temperatura de tratamiento, entre 30, preferiblemente 40, y 100ºC, en particular entre 50 y 90ºC. La separación o el ensamblaje del polímero al incrementar la temperatura es una propiedad de cualquier polímero que contenga residuos polares o apolares en una disposición adecuada. Materiales útiles que tienen una LCST son, por ejemplo, polisacáridos alquilados y/o hidroxialquilados, tales como hidropropilmetilcelulosa (HPMC), por ejemplo Celacol®, etil(hidroxietil)celulosa (EHEC), hidroxipropilcelulosa (HPC), metilcelulosa (MC) y mezclas de los mismos. Mezclas de éteres celulósicos con carboximetilcelulosa (CMC) también forman polímeros con LCST adecuados. Otros polímeros que exhiben comportamiento de LCST en agua y que son adecuados como material de revestimiento son: polímeros de acrilamidas mono- o di-N-alquiladas, copolímeros de acrilamidas mono o di-N-sustituidas con acrilatos y/o ácidos acrílicos o mezclas de redes interpenetrantes de los (co)polímeros mencionados previamente. Además son adecuados poli(óxido de etileno) o copolímeros del mismo, tales como copolímeros de óxido de etileno/óxido de propileno y copolímeros de injerto de acrilamidas alquiladas con poli(óxido de etileno). Además: poli(ácido metacrílico), poli(alcohol vinílico) y copolímeros del mismo, poli(vinil-metil-éter), ciertas proteínas, tales como poli(VAPGVV), una unidad repetitiva en la proteína natural elastina, y ciertos alginatos. Mezclas de dichos polímeros con sales o tensioactivos también pueden usarse como material encapsulante que tiene una LCST. La temperatura LCST puede modificarse de ese modo.

La capa que contienen la LCST puede pulverizarse a partir de una solución o dispersión opcionalmente calentada, por ejemplo a partir de una solución en agua y/o un alcohol. El grosor y la masa de dicha capa que tienen la LCST son comparables con los de la primera capa hidrófoba opcional. La capa que contiene la LCST o cualquier otra capa puede contener además otros aditivos tales como colorantes, saboreantes, fragancias, estabilizantes, plastificantes, tensioactivos, cargas, etc.

La capa hidrófoba interna y la capa que tiene el comportamiento de LCST también pueden aplicarse simultáneamente al material que ha de encapsularse en la forma de una capa "híbrida" revistiendo o secando por pulverización con una dispersión o solución del material hidrófobo y el material que tiene el comportamiento de LCST. En relación con esto, se tiene cuidado de que el material hidrófobo y el material que tiene el comportamiento de LCST se mezclen en las relaciones correctas en la dispersión o solución de modo que se apliquen masas deseadas de los dos materiales al material que ha de encapsularse.

Para proteger el material encapsulado y la capa que tiene la LCST contra el agua u otro medio disolvente antes del tratamiento médico (hasta una temperatura por encima de la LCST de dicha capa), el material provisto de la capa que tiene la LCST se encapsula además con una capa hidrófoba externa. El material de dicha capa debe ser sólido, o al menos no líquido a temperatura ambiente, y preferiblemente tiene un punto de fusión o punto de reblandecimiento de al menos la temperatura de solución de la capa que tiene la LCST. En particular, el punto de fusión de dicha capa está entre la LCST y la temperatura de tratamiento. Materiales adecuados son grasas semisólidas y sólidas tales como aceite de ricino solidificado, aceite de col marítima u otras grasas vegetales, animales o semisintéticas, parafinas, cera de abejas, cera carnauba u otras ceras, polímeros que tienen una UCST (temperatura crítica de solución superior) que es mayor que la LCST de la capa de LCST, ciertas proteínas u otros materiales que se liberan de la capa subyacente a una temperatura por encima de la LCST. Dicha capa hidrófoba externa asegura que la capa de LCST no se disuelva cuando el material encapsulado se introduce en agua fría. La capa externa es principalmente importante si el material encapsulado se añade al producto que ha de calentarse a una temperatura por debajo de la LCST de la capa subyacente.

Una ventaja importante de la invención es la liberación de ingredientes después de una etapa de calentamiento. Las etapas de calentamiento son muy comunes en la industria alimenticia, de los piensos y no alimenticia, por ejemplo pasteurización o esterilización. Un objetivo de la etapa de calentamiento es, entre otras cosas, prolongar la vida útil de almacenaje destruyendo microorganismos. El producto tiene que calentarse en el envase (por ejemplo, una jarra, botella, etc.) cerrado, que no puede abrirse de nuevo para evitar la nueva contaminación. Así, no deben añadirse ingredientes después de la etapa de calentamiento. Otro método de calentamiento es, por ejemplo, calentamiento continuo y llenado aséptico. El llenado aséptico es una técnica costosa y es muy difícil para productos con trozos grandes. La adición de ingredientes durante el llenado aséptico sólo es posible cuando los ingredientes son estériles. Una liberación de los ingredientes después de la etapa de calentamiento, sin abrir los envases, ofrece grandes ventajas.

De acuerdo con la invención, el ingrediente se separa del ambiente del producto por medio de un sistema de revestimiento o encapsulación. La activación para la liberación es el procedimiento de enfriamiento después del tratamiento de calentamiento. La liberación después de la etapa de calentamiento es importante en el caso de posibles efectos negativos del ingrediente sobre el producto durante el calentamiento. Los champiñones dan una reducción de peso superior cuando se esterilizan en presencia de sal, pero la sal se requiere para el sabor. La liberación de la sal después del tratamiento térmico evita la desventaja. La acidez (bajos valores de pH) tiene un efecto positivo sobre parámetros de calidad de los vegetales, tales como la textura, y el tiempo de muerte térmica de las esporas que han de destruirse durante la pasteurización o esterilización. La firmeza de las judías verdes después de la esterilización a pH neutro o a pH = 4 y la neutralización secuencial es de 159 y 230 m, respectivamente. Sin embargo, el pH bajo tiene un efecto negativo sobre el sabor. La neutralización del ácido mediante la liberalización de álcali después de la etapa de calentamiento evita esta desventaja del sabor agrio, pero permanecen las ventajas de la acidez durante el tratamiento térmico. Otra ventaja importante de la invención es la protección de ingredientes térmicamente inestables durante la etapa de calentamiento. En la invención, el ingrediente inestable al calor se mantiene en un ambiente seco, haciéndolo así mucho más estable durante el calentamiento. Como previamente, la etapa de calentamiento se requiere y no puede evitarse de ningún otro modo. La adición de ingredientes inestables al calor al producto envasado ulteriormente no es posible. La liberación de los ingredientes inestables al calor después del calentamiento es muy interesante para ingredientes con valor nutricional, tales como vitaminas, proteínas, péptidos, hidrolizados, productos nutracéuticos, etc., y para ingredientes funcionales, tales como colorantes, antioxidantes, agentes espesantes, conservantes, enzimas, etc.

El material encapsulado de acuerdo con la invención puede ser cualquier material que deba liberarse bajo un cierto régimen de temperatura en un ambiente elegido. Esto incluye productos farmacéuticos, productos cosméticos, conservantes, productos alimenticios, reguladores del crecimiento, colorantes, saboreantes, plaguicidas y herbicidas y similares, para usar en seres humanos y animales, plantas, suelo, agua, etc.

Los ingredientes encapsulados pueden variar en tamaño desde micrómetros (por ejemplo, de 30 a 1000 \mum) hasta varios centímetros, por ejemplo para tabletas. La invención también puede aplicarse para revestir productos más grandes, tales como nueces, pasas, cuscurros, palitos y similares.

Por otra parte, la invención también puede usarse para aplicar capas o películas separadoras entre partes distintas de un producto, por ejemplo partes separadas con diferentes colores, en las que la migración de ingredientes tales como colorantes debe prevenirse, o partes separadas con diferente actividad frente al agua, en las que la migración de agua debe evitarse, etc. Tales productos se mencionan aquí como materiales semisólidos, lo que significa que no son líquidos diluidos ni completamente sólidos sino en cambio emulsiones habitualmente acuosas, pastas, geles, cremas o similares de alta viscosidad. Estos pueden ser productos cosméticos, productos de higiene, productos domésticos y especialmente productos alimenticios. Deben estar presentes al menos dos capas, una capa hidrófoba inferior y una capa de LCST superior. Una segunda capa hidrófoba puede estar presente sobre la capa hidrófoba para evitar la migración antes del tratamiento térmico. Para obtener una capa de cobertura cerrada, el material que ha de encapsularse debe tener una superficie lisa y uniforme.

Las capas hidrófobas pueden aplicarse usando procedimientos tales como los conocidos para los lípidos. Una grasa puede pulverizarse sobre el material que ha de encapsularse a partir de una masa fundida o a partir de una solución o dispersión. En este caso el material que ha de encapsularse se sitúa sobre un lecho fluido o en un recipiente de revestimiento de tabletas. El material que ha de encapsularse también puede dispersarse en una grasa fundida para a continuación procesarse para formar material granulado mediante pulverización. Para este propósito pueden usarse procedimientos conocidos de enfriamiento por pulverización, congelación por pulverización o disco giratorio. La capa de LCST puede aplicarse a partir de un disolvente acuoso u otro disolvente seguro para productos alimenticios con la ayuda del revestimiento por pulverización. El material que ha de encapsularse está contenido en este caso en un recipiente de revestimiento de tabletas o sobre un lecho fluido. También es posible dispersar el material que ha de encapsularse en la solución con el polímero de LCST y a continuación secar por pulverización la dispersión. Los procedimientos de revestimiento y los procedimientos de secado por pulverización también pueden usarse para aplicar la capa híbrida partiendo de una solución o dispersión del material hidrófobo y el material que tiene el comportamiento de LCST.

Otros procedimientos que pueden usarse para aplicar una pluralidad de capas son procedimientos de extrusión capilar. En este caso, el material que ha de encapsularse se dispersa o disuelve en un lípido y se hace pasar a través de un capilar, procedimiento en el cual la capa de envuelta se coextruye alrededor del material central. También pueden aplicarse otras técnicas de revestimiento convencionales y convenientes.

De los siguientes ejemplos, los ejemplos 1, 3, 5 y 7 a 9 no están dentro de la invención.

Ejemplo 1

Se prensan 2,5 g de sal como una tableta cilíndrica. Los ángulos de la tableta se abraden hasta que se produce una tableta ovalada. La tableta se reviste y se seca sobre un lecho fluido. El revestimiento se aplica mediante pulverización. Se aplican dos capas. La primera capa consiste en Emuldan KS60 (5-10 mg) y se aplica a partir de una solución en etanol (Emuldan KS60 al 2,5%, etanol al 97,5%). La segunda capa consiste en Celacol (5-10 mg), una hidroxipropilmetilcelulosa que tiene una LCST de alrededor de 70ºC. El Celacol también se aplica a partir de una solución en etanol (Celacol al 0,5%, agua al 7,5%, etanol al 92%):

La tableta revestida se introduce en un vaso de precipitados que contiene 200 ml de agua a 90-95ºC (tiempo 0). El agua se mantiene a 90-95ºC durante 25 minutos, después de lo cual se lleva a cabo enfriamiento hasta 20ºC en 15 minutos. Desde el tiempo 0, la conductividad y la temperatura se miden y se representan frente al tiempo.

A 92ºC (durante 25 minutos) y durante el enfriamiento (15 minutos), sólo se disuelve una pequeña porción de la tableta de sal (aproximadamente 105). Sin embargo, a una temperatura inferior (después del enfriamiento), la tableta se disuelve completamente en 20 minutos. Una tableta no revestida se disuelve en 200 ml de agua a una temperatura de 90-95ºC en 4,5 minutos y a una temperatura de 20ºC en 20 minutos.

Ejemplo 2

Se mezclaron 2,500 g de NaCl con 7,48 g del colorante soluble en agua y resistente al calor Brilliant Blue y se trituraron finamente en un mortero. Se prensó una tableta a partir de esto último y se procesó como en el Ejemplo 1. Después de aplicar la capa hidrófoba interna (Emuldan KS60) y la capa de Celacol, según se especifica en el Ejemplo 1, se aplicó la capa hidrófoba externa. Esta capa está compuesta por aceite de col marítima parcialmente solidificado que tiene un punto de fusión de 72ºC que se aplica por medio de pulverización a partir de una solución al 2% calentada en n-hexano. El revestimiento en polvo (32 mg) se calentó a continuación sobre ambas caras de la tableta con la ayuda de una pistola caliente hasta que se fundía de modo que se obtenía una tableta que tenía una capa hidrófoba continua.

La tableta revestida se introdujo en un vaso de precipitados que contenía 200 ml de agua a 26ºC y se agitó durante 17 minutos a dicha temperatura. A continuación, el agua se calentó hasta 95-99ºC en 13 minutos y se mantuvo a dicha temperatura durante 15 minutos, después de lo cual el total se enfrió hasta temperatura ambiente en 10 minutos. La agitación se continúo hasta que la tableta se disolvía completamente. Durante el experimento, se tomaron muestras y su concentración de colorante se determinó electrofotométricamente.

No tiene lugar liberación durante la agitación a temperatura ambiente. Después de que la capa externa se haya fundido, tiene lugar alguna liberación de colorante como resultado de la difusión, pero esta es menor que 10%. Después del enfriamiento, la capa de LCST se disuelve y el colorante se libera en la solución. (La liberación total de colorante es mayor de 100% debido a que el volumen total es menor que 200 ml como resultado de la evaporación de agua).

Ejemplo 3

Una tableta tal como la del Ejemplo 2 se revistió con una mezcla de Celacol (0,5 g) y Emuldan KS60 (0,5 g) en alcohol/agua (92,5 g/7 g). Se aplicaron 10,9 mg de revestimiento a la tableta por medio de pulverización. La tableta se sumergió en un vaso de precipitados que contenía 200 ml de agua a 95-99ºC y se calentó a dicha temperatura durante 16 minutos. A continuación, el agua se enfrió en 10 minutos hasta temperatura ambiente y se agitó a dicha temperatura durante 25 minutos. Durante el experimento se tomaron muestras y su concentración de colorante se determinó espectrofotométricamente. Es claramente reconocible un modelo que es muy similar al Ejemplo 1. Esto indica que la capa hidrófoba interna puede aplicarse tanto antes como al mismo tiempo que la capa de LCST.

Ejemplo 4

Se mezclaron y se trituraron 2,112 g de NaCl con 0,405 g del colorante soluble en agua y térmicamente inestable Beet Red y se prensaron como una tableta. Dicha tableta se trató y se revistió como se describe en el Ejemplo 2. Las capas de revestimiento que se aplicaban a dicha tableta comprendían desde el interior hacía el exterior, respectivamente, 7,8 mg, 6,2 mg y 31,4 mg. Dicha tableta se introdujo en 200 ml de agua y se sometió al mismo ciclo de temperaturas que se describe en el Ejemplo 2. Como un control, una tableta idéntica sin revestimiento se sometió a un ciclo de temperaturas de calentamiento y enfriamiento idéntico.

La diferencia entre las dos tabletas se manifiesta claramente incluso a temperatura ambiente. La tableta no revestida empieza a disolverse y libera el colorante en 14 minutos, mientras que la tableta revestida no libera colorante. Durante el calentamiento y la agitación a 98ºC, el colorante liberado se descompone completamente. Sin embargo, el producto de descomposición todavía tiene alguna absorción a la misma longitud de onda que el material de partida, como resultado de lo cual parece como si algo de material de partida estuviera todavía presente después del calentamiento. Sin embargo, a partir del espectro UV-Vis completo, parece que, después de la terminación de la etapa de calentamiento en el caso de la tableta no revestida, sólo está presente producto de descomposición. En el caso de la tableta revestida, también tiene lugar la descomposición de colorante, pero sólo del material que se disuelve en agua como resultado de fugas. El grueso del colorante se libera inalterado después del enfriamiento.

Ejemplo 5

Una tableta de KCl (2,5 g) y Brilliant Blue (8,8 mg) se trató como en el Ejemplo 2, con la omisión de la capa hidrófoba interna. La tableta se introdujo en 200 ml de agua y se calentó y enfrió como en el Ejemplo 2.

Después de que la capa hidrófoba externa se haya fundido (aproximadamente 70ºC), tiene lugar una liberación incrementada de colorante. Después del calentamiento durante 16 minutos a más de 90ºC, se ha liberado aproximadamente 30% del colorante. Esto es significativamente más que la liberación de colorante de una píldora en la que se aplica una capa de Celacol + grasa, según se describe en los Ejemplos 2 y 3. Por debajo de la temperatura LCST, el Celacol se disuelve y el resto del colorante se libera. Este ejemplo muestra que las propiedades de barrera de un polímero que tiene comportamiento de LCST en agua se mejoran aplicando dicho polímero sobre o junto con una capa hidrófoba.

Ejemplo 6

Se combinó sal (NaCl) con champiñones directamente o usando el sistema del Ejemplo 2. La reducción de peso de los champiñones después de la esterilización en presencia directa de salmuera de NaCl al 1,5% y ácido cítrico al 0,1% es 34,6%. La liberación de la sal y el ácido después del procedimiento de esterilización en la misma concentración usando la invención daba un peso reducido de sólo 31,6%.

Ejemplo 7

Se produce una tableta como en el Ejemplo 1 y se añade a matraces con 200 ml de agua calentada a 86ºC. Después de 10 minutos a 86ºC, la temperatura se eleva hasta 120ºC en 16 minutos. Después de un total de 46 minutos, la temperatura se disminuye hasta 35ºC (después de 182 minutos). La conductividad del agua se mide a diferentes intervalos de tiempo durante el experimento y la tendencia es similar a los otros ejemplos. Por otra parte, la turbidez del agua se determina durante el experimento mediante espectrometría a 780 nm. Después de la esterilización, la turbidez era aproximadamente 0,01 en comparación con 0,00 para agua normal.

Ejemplo 8

Una solución de 250 ml de HCl 42,3 mM se calienta hasta 100ºC. Se añade un nódulo que contiene 0,423 g de NaOH encapsulados en 2 gramos de sal. El nódulo se reviste con 8 mg de revestimiento híbrido sobre un lecho fluidizado a partir de una solución de Celacol al 0,5%, Emuldan al 0,5%, H_{2}O al 7% y etanol al 92%. Subsiguientemente, la solución se esteriliza durante 15 minutos a 120ºC. El pH se indica usando azul de bromometilo, que se transforma de amarillo en azul a pH 7. La base se libera después de la esterilización durante el enfriamiento. Justo a temperatura ambiente, la solución se convierte de amarillo en azul, lo que indica la neutralización de la solución.

Ejemplo 9

El púding de crema con zumo de fresas es un postre popular. Sin embargo, los sabores y los colorantes migrarán desde el zumo hacía la crema durante el almacenamiento, lo que induce a la pérdida del color y el sabor característicos de la crema y de ese modo a la pérdida de calidad del producto. Una película lipídica entre la crema y el zumo puede formar una barrera y por lo tanto mejorará la calidad del producto, sin embargo, durante la pasteurización del producto, la película lipídica se fundirá y flotará hacía la superficie. Con el presente método, es posible prevenir el cremado del lípido durante la pasteurización.

La crema se embotella en un recipiente. La superficie se reviste con una capa lipídica (aceite de coco endurecido, Hardko). Subsiguientemente, la capa lipídica se cubre con una película de Celacol a partir de una solución acuosa. Después de secar la película de Celacol, el zumo caliente se añade y el recipiente cerrado se pasteuriza. Después de la pasteurización, parece que el lípido todavía forma una capa entre la crema y el zumo.

Claims (8)

1. Un material encapsulado, estando encapsulado el material en al menos tres capas que aseguran que al menos una parte del material se mantenga encapsulado durante el tratamiento térmico en un ambiente acuoso y se libere después del enfriamiento después de dicho tratamiento térmico, comprendiendo dichas al menos tres capas una primera capa de un material peliculígeno hidrófobo que es sólido o semisólida a temperatura ambiente y una segunda capa de un material que tiene una baja temperatura crítica de solución (LCST) entre 30 y 100ºC, estando situada dicha primera capa hidrófoba dentro de dicha segunda capa que tiene la LCST, en el que una tercera capa que contiene material hidrófobo está situada fuera de la capa que tiene la LCST.

2. Un material encapsulado de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicho material hidrófobo tiene un punto de fusión por debajo de la LCST.

3. Un material encapsulado de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en el que el material que tiene la LCST comprende un polisacárido alquilado y/o hidroxialquilado, especialmente una hidroxipropilmetilcelulosa.

4. Un material encapsulado de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que dicha primera capa hidrófoba y dicha segunda capa que tiene la LCST se han aplicado como una mezcla.

5. Una combinación de dos materiales semisólidos adyacentes, en la que al menos un material contiene un ingrediente capaz de migrar dentro del otro, estando separados los materiales semisólidos, de tal manera que la migración durante el tratamiento térmico se evita mediante una primera capa de un material hidrófobo y una segunda capa de un material que tiene una baja temperatura crítica de solución (LCST) entre 30 y 100ºC, estando situada dicha segunda capa que tiene la LCST por encima de dicha primera capa hidrófoba, en la que una tercera capa hidrófoba está situada por encima de dicha segunda capa que tiene la LCST.

6. Una combinación de acuerdo con la reivindicación 5, en la que dichos materiales semisólidos son productos alimenticios.

7. Un procedimiento para añadir un material activo a un ambiente elegido antes o durante un tratamiento térmico y liberar dicho material a dicho ambiente elegido después de dicho tratamiento térmico, añadiendo dicho material en una forma revestida, estando revestido el material con una capa de un material que tiene una baja temperatura crítica de solución (LCST) entre 30 y 100ºC y con al menos una capa de material peliculígeno hidrófobo situada entre dicho material activo y dicho material de LCST, en el que dicho material activo se añade a dicho ambiente elegido antes de dicho tratamiento térmico y dicho material activo también se reviste con una capa hidrófoba exterior a la capa del material de LCST.

8. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, en el que dicho material activo se reviste con una capa híbrida de dicho material hidrófobo y dicho material del LCST, y una capa externa de material hidrófobo.