ES2201843T3 - Procedimiento para la purificacion de trietanolamina. - Google Patents

Procedimiento para la purificacion de trietanolamina.

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ES2201843T3 ES99973013T ES99973013T ES2201843T3 ES 2201843 T3 ES2201843 T3 ES 2201843T3 ES 99973013 T ES99973013 T ES 99973013T ES 99973013 T ES99973013 T ES 99973013T ES 2201843 T3 ES2201843 T3 ES 2201843T3
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Procedimiento para la purificación de trietanolamina, obtenida mediante reacción de amoniaco acuoso con óxido de etileno en fase acuosa bajo presión y a temperatura elevada, caracterizado porque se separa del producto de reacción el amoniaco excedente, agua y monoetanolamina, se hace reaccionar el producto crudo obtenido de este modo con óxido de etileno a temperaturas de 110 a 180ºC, y a continuación se rectifica en presencia de ácido fosforoso o hipofosforoso o sus compuestos.

Description

Procedimiento para la purificación de trietanolamina.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la purificación de trietanolamina (TEA), obtenida mediante reacción de amoniaco acuoso con óxido de etileno en fase acuosa bajo presión y a temperatura elevada.
Los campos de empleo importantes de TEA son, a modo de ejemplo, jabones, agentes de lavado y champúes en la industria cosmética, o también agentes dispersantes y emulsionantes.
Para estos campos de empleo es deseable una TEA transparente, incolora, que mantenga esta propiedad también durante un tiempo de almacenaje más largo.
Se sabe que una TEA obtenida tras una destilación fraccionada de un producto crudo de TEA, que se obtuvo mediante reacción de amoniaco acuoso con óxido de etileno y separación por destilación de monoetanolamina (MEA) y dietanolamina (DEA), y en primer lugar incoloro puro (índice de color: aproximadamente 0 a 20 APHA según DIN-ISO 6271 (= Hazen)), se puede teñir ligeramente de rosa poco a poco tras un tiempo de almacenaje de aproximadamente 4 a 6 semanas, también en cartucho cerrado, y bajo exclusión de aire, y finalmente, con especial facilidad durante reposo a la luz, de amarillo a marrón. Este efecto se acelera mediante acción de temperaturas más elevadas (véase, por ejemplo: G.G. Smirnova et al., J. of Applied Chemistry of the USSR 61, S. 1508-9 (1988), y Chemical & Engineering News 1996, Sept. 16, página 42, párrafo central).
Según Chemical & Engineering News 1996, Sept. 16, página 42, un mol de TEA a temperatura elevada se descompone en un mol de etanolamina y en dos moles de acetaldehído. El acetaldehído se condensa para dar crotonaldehído, que forma a su vez una base de Schiff con etanolamina. Esta base de Schiff insaturada conduce a productos coloreados en la TEA bajo polimerización1 1,4.
Para la valoración de la calidad de color de TEA pura, además de los ensayos de almacenaje, que requiere mucho tiempo, en los que se mide el índice de color APHA (según DIN-ISO 6271) de la TEA en dependencia del tiempo de almacenaje, ha dado buen resultado el denominado "ensayo de neutralización de ácido".
Este "ensayo de neutralización de ácido" permite la valoración de la estabilidad al almacenaje de color de TEA recién obtenida en el intervalo de pocos minutos.
El ensayo se describe en los documentos japoneses JP-A-62 019 558 (Derwent Abstract Nº 87-067647/10 y JP-A-62 005 939 (Derwent Abstract Nº 87-047397/07) según los cuales se trata (neutraliza) la TEA con ácido acético, ácido cítrico, ácido sulfúrico, ácido clorhídrico o ácido fosfórico, y después se mide la extinción de las bandas de absorción a 420 nm y 530 nm. Si durante la puesta en práctica del ensayo no se presenta una coloración rosa evidente de la TEA, y los valores medidos para la extinción permanecen suficientemente reducidos, la TEA presenta estabilidad de color al almacenaje, es decir, permanece incolora durante un intervalo de tiempo de varios meses.
En la literatura se describen diferentes procedimientos para la obtención de TEA pura e incolora a poco coloreada.
La EP-A-4015 describe que se obtienen etanolaminas con baja coloración mediante adición de ácido fosforoso o hipofosforoso durante otras la obtención de etanolaminas.
La EP-A-36 152 y la EP-A-4015 explica la influencia de los materiales empleados en procedimientos para la obtención de alcanolaminas sobre la calidad de color de los productos de procedimiento, y recomiendan aceros exentos de níquel, o bien pobres en níquel.
La US-A-3 819 710 da a conocer un procedimiento para la mejora de la calidad de color de etanolaminas mediante hidrogenado de etanolaminas crudas en presencia de catalizadores seleccionados. No obstante, el procedimiento es muy costoso desde el punto de vista técnico, y no conduce a un producto de TEA, que permanece incoloro durante varios meses.
La US-A-3 207 790 describe un procedimiento para la mejora de la calidad de color de la etanolaminas mediante la adición de un borohidruro de un metal alcalino.
La US-A-3 742 059 y la DE-A-22 25 015 describen la mejora de la calidad de color de alcanolaminas mediante la adición de un éster de alcanolamina de ácido bórico, o bien boratos metálicos alcalinos/alcalinotérreos.
No obstante, la presencia de una substancia auxiliar para el estabilizado de TEA es indeseable en muchos campos de aplicación importantes de TEA.
La adición subsiguiente de pequeñas cantidades de óxido de etileno a TEA recién destilada conduce igualmente a una decoloración y estabilización de color según la US-A-4 673 762. No obstante, el método no parece inofensivo por motivos toxicológicos.
La GB-A-1 062 730 describe un procedimiento para la purificación de etanolaminas mediante puesta en práctica de la destilación pura en presencia de silicatos o aluminatos.
La JP-A-62 019 558 (Derwent Abstract Nº. 87-067647/10) informa sobre la obtención de TEA buena cualitativamente mediante tratamiento de TEA pura con óxidos inorgánicos a 170 hasta 250ºC, y subsiguiente destilación en ausencia de oxígeno.
Se consiguen resultados similares según la JP-A-62 005 939 (Derwent Abstract Nº. 87-047397/07) si se calienta TEA cruda bajo exclusión de aire 1 a 10 horas a 170 hasta 250ºC, y después se destila en
vacío.
La SU-A-326 178 (Derwent Abstract Nº. 63384T-AE) describe la obtención de TEA con buena calidad de color mediante reacción cuidadosa de monoetanolamina anhidra (MEA) o dietanolamina (DEA) o mezclas de ambas substancias con óxido de etileno a temperaturas menores que 50ºC.
Se consiguen resultados similares según la SU-A-228 693 (Chem. Abstr. 70, 77305f (1969) y la GB-A-1 092 449, si se hace reaccionar amoniaco con óxido de etileno a temperaturas iguales/menores que 35ºC, y se destila la mezcla de etanolamina obtenida bajo exclusión de aire.
Desde el punto de vista económico, son poco rentables aquellos procedimientos en los que las reacciones con óxido de etileno tienen lugar a bajas temperaturas, debido a los largos de tiempos de residencia, y a los bajos rendimientos espacio-tiempo vinculados a los mismos.
Por lo tanto, la presente invención tomaba como base la tarea de encontrar un procedimiento alternativo económico para la obtención de trietanolamina (TEA) pura, incolora (índice de color APHA menor/igual a 10) y de color estable a partir de amoniaco acuoso y óxido de etileno.
Por consiguiente, se encontró un procedimiento para la purificación de trietanolamina, obtenida mediante reacción de amoniaco acuoso con óxido de etileno en fase acuosa bajo presión y a temperatura elevada, que está caracterizado porque se separa del producto de reacción el amoniaco excedente, agua y monoetanolamina (MEA), se hace reaccionar el producto crudo obtenido de este modo con óxido de etileno a temperaturas de 110 a 180ºC, y a continuación se rectifica en presencia de ácido fosforoso o hipofosforoso o sus compuestos.
El procedimiento según la invención se puede realizar como sigue:
en primer lugar, por ejemplo según la GB-A-760 215 o la EP-A-673 920, mediante la reacción de amoniaco acuoso con óxido de etileno en fase líquida bajo presión y temperatura elevada, en un reactor provisto de una refrigeración, se obtiene una mezcla de etanolamina que contiene los componentes principales monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) y trietanolamina (TEA). En este caso es preferente el procedimiento según la EP-A-673 920.
En este caso, las temperaturas de reacción ascienden generalmente a 110 hasta 160ºC, preferentemente 120 a 150ºC, y las presiones ascienden a 50 a 120 bar (5 a 12 MPa), preferentemente 75 a 100 bar (7,5 a 10 MPa). La proporción molar de amoniaco respecto a óxido de etileno asciende a 1 : 1 a 100 : 1, preferentemente 3 : 1 a 50 : 1, de modo especialmente preferente 4 : 1 a 15 : 1, y el amoniaco se emplea como disolución acuosa al 60 hasta el 99,99 %, preferentemente al 70 hasta el 95 %. El óxido de etileno empleado se puede añadir como cantidad total de una vez, o en dos a diez, preferentemente dos a seis cantidades parciales, respectivamente de un 10 a un 70 % en peso (referido a la cantidad total).
A modo de ejemplo, se puede llevar a cabo la reacción de amoniaco acuoso con óxido de etileno según los ejemplos 15 en la página 16 de la GB-A-760 215 o preferentemente según ambos ensayos números 5 de los ejemplos 1 y 2 de la EP-A-673 920.
A continuación se separa por destilación a partir del producto obtenido, de modo conocido en sí, el amoniaco excedente junto con una parte de agua bajo presión, y después el agua residual a presión reducida.
Queda un producto crudo que contiene esencialmente MEA, DEA y TEA con un contenido en agua menor que un 0,3 % en peso, preferentemente menor que un 0,1 % en peso.
Tras la separación por destilación subsiguiente de la monoetanolamina (MEA) a presión reducida, queda un producto crudo constituido por DEA, TEA y cantidades reducidas de componente secundarios, como por ejemplo (2-(2-hidroxietoxi)etil)-di-(2-hidroxietil)-amina, (2-(2-hidroxietoxi)etil)-(2-hidroxietil)-amina y N,N'-di-(2-hidroxietil)-piperazina. Un contenido típico de este producto crudo en DEA es aproximadamente un 75 a un 80 % en peso, y en TEA es aproximadamente un 25 a un 20 % en peso.
La composición de este producto crudo puede variar según la proporción molar de amoniaco respecto a óxido de etileno empleada originalmente.
A continuación se hace reaccionar este producto crudo que contiene DEA y TEA, que presenta un contenido en agua menor que un 0,3 % en peso, preferentemente menor que un 0,1 % en peso, y un contenido en amoniaco menor que el 0,1 % en peso, preferentemente menor que un 0,01 % en peso, con 0,6 a 1,2 mol, preferentemente 0,8 a 1,1 mol de óxido de etileno por átomo gramo de hidrógeno unido a nitrógeno en el producto crudo a temperaturas de 110 a 180ºC, preferentemente 120ºC a 180ºC, en fase líquida. Esta reacción se efectúa en general como se describe en la GB-A-1 453 762. La reacción se efectúa preferentemente en reactores tubulares y en varias etapas, haciéndose reaccionar, a modo de ejemplo en una primera etapa de reacción la temperaturas preferentemente de 125 a 165ºC, un 50 a un 80 % en peso de óxido de etileno empleado, en una segunda etapa de reacción a temperaturas preferentemente de 150 a 180ºC la cantidad restante de óxido de etileno empleado, y concluyéndose la reacción a temperaturas de 120 a 150ºC en una tercera etapa de reacción.
La reacción del producto crudo que contiene DEA y TEA con óxido de etileno se puede efectuar como a modo de ejemplo, como se describe en el ejemplo 12 de la página 4 de la GB-A-1 453 762.
De este modo se obtiene un producto crudo de TEA con un contenido de aproximadamente un 80 % en peso de TEA y aproximadamente un 20 % en peso de DEA, así como componentes secundarios, como por ejemplo del tipo descrito anteriormente, en cantidades reducidas.
Finalmente se mezcla el producto crudo de TEA obtenido de este modo, según la EP-A-4015 con una cantidad eficaz de ácido fosforoso o hipofosforoso (H_{3}PO_{3} o H_{3}PO_{2}), o bien sus compuestos, preferentemente ácido fosforoso, y se rectifica en vacío.
El ácido fosforoso, o bien hipofosforoso se puede añadir en forma de monómero, o en caso dado de polímero, en forma hidratada (hidratos), como compuesto de adición, o sal, como por ejemplo hidrógenofosfito disódico Na_{2}HPO_{3}. También son apropiados compuestos de ácido fosforoso o hipofosforoso, como ésteres.
La cantidad de compuestos de fósforo añadidos asciende generalmente al menos a un 0,01 % en peso, preferentemente un 0,01 a un 2 % en peso, de modo especialmente preferente un 0,02 a un 1,0 % en peso, de modo muy especialmente preferente un 0,02 a un 0,1 % en peso, referido a la cantidad empleada de TEA cruda; no obstante, la acción se produce también con cantidades mayores.
La rectificación se efectúa preferentemente de modo continuo, y a una presión menor que 10 mbar (10 hPa), a modo de ejemplo aproximadamente 1 a 2 mbar, extrayéndose a través de la cabeza las fracciones de punto de ebullición más reducido. De este modo se obtiene en la extracción lateral una TEA
pura.
El procedimiento según la invención proporciona una trietanolamina (TEA) con una pureza mayor que un 99 %, preferentemente mayor que un 99,4 %, que presenta, directamente, después de la rectificación, un índice de color (APHA) de 0 a 10, en especial de 0 a menor que 6, muy especialmente de 0 a 5, y también después de un tiempo de almacenaje de al menos 6 meses en un cartucho cerrado bajo exclusión de aire a temperaturas de 10 a 30ºC, un índice de color APHA menor que 50, en especial menor que 40, muy especialmente menor que 35.
El producto del procedimiento según la invención no presenta una coloración rosa en el "ensayo de neutralización de ácidos" citado al inicio directamente tras la rectificación, ni tras un tiempo de almacenaje de al menos 6 meses (condiciones de almacenaje como anteriormente).
El producto de procedimiento según la invención presenta tras un tratamiento de ácido de tal naturaleza, que se realiza, como se describe al final del ejemplo, en el intervalo de aproximadamente 0,5 a 1 hora después de su obtención, un valor para el índice cuantitativo a* según el sistema CIE-Lab menor/igual que 10, en especial menor que 7, muy especialmente menor que 3.
Ejemplo 1
Se hizo reaccionar 2300 kg de mezcla cruda de DEA/TEA (contenido: aproximadamente un 75 a un 80 % en peso de DEA y aproximadamente un 25 a un 20 % en peso de TEA), que se obtuvo tras separación por destilación de la fracción de MEA a 30 a 100 mbar a partir de una mezcla cruda de etanolaminas MEA, DEA y TEA, elaborada según el número 5 de los ejemplos 1 y 2 de la EP-A-673 920 a partir de amoniaco acuoso y óxido de etileno bajo presión, en una primera etapa con 330 kg de óxido de etileno en un reactor tubular (superficie interna 20 m^{2}) a aproximadamente 145ºC en reacción exotérmica, y a continuación de modo adicional en una segunda etapa, igualmente en un reactor tubular (superficie interna 3,8 m^{2}), con otros 165 kg de óxido de etileno a aproximadamente 165ºC.
En otro reactor tubular (superficie interna 3,8 m^{2}), la tercera etapa de la reacción, se concluyó la reacción, en este caso se enfrió la mezcla de reacción a aproximadamente 140ºC, y se condujo directamente al depósito de una rectificación continua fraccionada subsiguiente, o de modo alternativo se enfrió adicionalmente a 80ºC, se almacenó provisionalmente, y después se condujo a la rectificación continua sólo a través del depósito de destilación descrito.
Se condujo a una columna de rectificación accionada de manera continua 1600 kg de TEA cruda obtenida de este modo (composición: aproximadamente 80 % en peso de TEA, aproximadamente un 20 % en peso de DEA y menos de aproximadamente un 1 % en peso de componente secundarios, como por ejemplo (2-(2-hidroxietoxi)etil)-di-(2-hidroxietil)-amina, tras adición con dosificación de aproximadamente 0,56 kg de ácido fosforoso (H_{3}PO_{3}) (un 0,035 % en peso calculado sobre la cantidad empleada de TEA cruda) precalentado a aproximadamente 150 hasta 180ºC.
La columna de rectificación estaba equipada con un evaporador de circulación.
A un vacío de 2 mbar (2hPa) se extrajo a través de la cabeza de la columna aproximadamente 500 kg de fracciones de bajo punto de ebullición (contenido: aproximadamente un 70 % en peso de DEA, y aproximadamente un 30 % en peso de TEA).
A través de la extracción lateral de la columna se obtuvo aproximadamente 900 kg de TEA incolora pura (índice de color: 0-5 APHA) con un contenido de un 99,5 a un 99, 7 % (GC).
A partir de la cola de la columna se obtuvo, a través de un evaporador de capa fina conectado aguas abajo en un vacío de aproximadamente 1,5 a 2 mbar (1,5 a 2 hPa), aproximadamente 200 kg de residuo (composición: aproximadamente un 90 a un 95 % en peso de TEA; resto: productos de punto de ebullición elevado, como por ejemplo (2-(2-hidroxietoxi)etil)-di-(2-hidroxietil)-amina. Se devolvió el destilado de cabeza del evaporador de capa fina a la cola de la columna de rectificación de TEA.
La TEA obtenida de este modo poseía, después de un tiempo de almacenaje de medio año en un cartucho enterrado bajo exclusión de aire a temperaturas de 10 a 30ºC, un índice de color de 30 APHA, una coloración mínima, que el ojo comienza a percibir precisamente como coloración amarilla suave.
La medida de los índices de color APHA se efectuó según DIN-ISO 6271.
La TEA obtenida de este modo no se tiñó aparentemente de rosa tras un tratamiento de ácido, que se realizó como se describe anteriormente, tampoco después de la puesta en práctica del tratamiento de ácido una vez la TEA se había almacenado 6 meses bajo las condiciones citadas anteriormente. ("Ensayo de neutralización de ácido").
La TEA obtenida de este modo presentaba, tras un tratamiento de ácido que se realizó como se describe anteriormente en el intervalo de 0,5 a 1 hora tras su obtención, un valor para el índice cuantitativo a* según el sistema CIE-Lab, menor que 3.
Para la valoración de la calidad de color de la TEA obtenida se trató esta en primer lugar como se describe anteriormente con un ácido, y se determinó el índice cuantitativo a* según el sistema CIE-Lab:
se mezclaron convenientemente bajo agitación 35 g de una muestra de TEA pura, 7,5 g de 1,2-propanodiol y 6,0 g de ácido fosfórico al 85 %, y se calentaron en el armario estufa 20 minutos a 100ºC. A continuación se determinaron para estas muestras de TEA tratadas de este modo, en una medida de color espectral, los índices cuantitativos L*, a* y b* del sistema CIE-Lab según Judd y Hunter (CIE = Comisión International d'Eclairage, París) en una instalación LICO 200 de la firma Dr. Lange bajo empleo de una cubeta de 5 cm.
El índice cuantitativo a* describe en este caso la fracción roja de la muestra.
Ejemplo comparativo
Se rectificó 2300 kg de mezcla cruda de DEA/TEA (contenido: aproximadamente un 75 a un 80 % en peso de DEA, y aproximadamente un 25 a un 20 % en peso de TEA), que se obtuvo como se describe en el anterior ejemplo a partir de amoniaco acuoso y óxido de etileno, tras separación de MEA, continuamente de manera fraccionada a 10 a 15 mbar bajo separación de una parte principal de DEA.
Se calentó previamente 1700 kg de TEA cruda obtenida de este modo (composición: aproximadamente un 80 % en peso de TEA, aproximadamente un 20 % en peso de DEA, y menos de aproximadamente un 1 % en peso de componente secundarios, como por ejemplo (2-(2-hidroxietoxi)etil)-di-(2-hidroxietil)-amina, tras adición con dosificación de aproximadamente 0,6 kg de ácido fosforoso (H_{3}PO_{3}) (un 0,035 % en peso calculado sobre la cantidad empleada de TEA cruda) a aproximadamente 150 hasta 180ºC, y se condujo al depósito de una columna de rectificación accionada continuamente.
La columna de rectificación estaba equipada con un evaporador de circulación.
En un vacío de 2 mbar (2 hPa) se extrajo a través de la cabeza de la columna aproximadamente 600 kg de fracciones de bajo punto de ebullición (contenido: aproximadamente un 70 % en peso de DEA y aproximadamente un 30 % en peso de TEA).
A través de la extracción lateral de la columna se obtuvo aproximadamente 900 kg de TEA incolora pura (índice de color: 3 APHA) con un contenido de un 99,5 a 99,7 % (GC).
A partir de la cola de la columna se obtuvo, a través de un evaporador de capa fina conectado aguas abajo en un vacío de aproximadamente 1,5 a 2 mbar (1,5 a 2 hPa), aproximadamente 200 kg de residuo (composición: aproximadamente un 90 a un 95 % en peso de TEA; resto: productos de punto de ebullición elevado, como por ejemplo (2-(2-hidroxietoxi)etil)-di-(2-hidroxietil)-amina. Se devolvió el destilado de cabeza del evaporador de capa fina a la cola de la columna de rectificación de TEA.
La TEA obtenida de este modo poseía, después de un tiempo de almacenaje de medio año en un cartucho enterrado bajo exclusión de aire a temperaturas de 10 a 30ºC, un índice de color mayor que 50 APHA, lo que se puede percibir como clara coloración amarilla.
La TEA obtenida de este modo presentaba, tras un tratamiento de ácido, que se realizó como se describió anteriormente en el intervalo de 0,5 a 1 hora tras su obtención, un valor para el índice cuantitativo a* según el sistema CIE-Lab mayor que 10.
Ejemplo 2
Se hizo reaccionar adicionalmente 2300 kg de mezcla cruda de DEA/TEA (contenido: aproximadamente un 75 a un 80 % en peso de DEA y aproximadamente un 25 a un 20 % en peso de TEA, que se obtuvo como se describe en el ejemplo 1, en una primera etapa con 435 kg de óxido de etileno en un reactor tubular (superficie interna 20 m^{2}) a aproximadamente 150ºC en reacción exotérmica, y a continuación en una segunda etapa, igualmente en un reactor tubular (superficie interna 3,8 m^{2} = con otros 220 kg de óxido de etileno a aproximadamente 170ºC.
El procedimiento subsiguiente se efectuó como se describe en el ejemplo 1.
La TEA obtenida de este modo no se tiñó aparentemente de rosa tras un tratamiento de ácido, que se realizó como se describe en el ejemplo 1, tampoco después de la puesta en práctica del tratamiento de ácido una vez la TEA se había almacenado 6 meses bajo las condiciones citadas en el ejemplo 1. ("Ensayo de neutralización de ácido").
La TEA obtenida de este modo presentaba, tras un tratamiento de ácido que se realizó como se describe anteriormente en el intervalo de 0,5 a 1 hora tras su obtención, un valor para el índice cuantitativo a* según el sistema CIE-Lab, menor que 3.
Ejemplo 3
Se hizo reaccionar 2300 kg de mezcla cruda de DEA/TEA (contenido: aproximadamente un 75 a un 80 % en peso de DEA y aproximadamente un 25 a un 20 % en peso de TEA), que se obtuvo como se describe en el ejemplo 1, con la cantidad total de 495 kg de óxido de etileno según el ejemplo 1 en sólo una etapa (reactor tubular superficie interna 20 m^{2}) a 160ºC, se hizo pasar por el segundo reactor tubular (superficie interna 3,8 m^{2}), y se concluyó en el tercer reactor tubular (superficie interna 3,8 m^{2}).
La elaboración subsiguiente se efectuó según el ejemplo 1.
La TEA obtenida de este modo tenía las mismas propiedades que se indican en el ejemplo 1.
Ejemplo 4
Se emplearon 2300 kg de mezcla cruda de DEA/TEA correspondiente al ejemplo 1, pero se efectuó la adición de 330 kg de óxido de etileno en la primera etapa a aproximadamente 160ºC, y los restantes 165 kg de óxido de etileno en la segunda etapa a aproximadamente 180ºC.
La TEA obtenida de este modo tenía las mismas propiedades que se indican en el ejemplo 1.
Ejemplo 5
Se condujo a una columna de rectificación accionada directamente 1600 kg de TEA cruda obtenida según el ejemplo 1 mediante etoxilado adicional de mezcla cruda de DEA/TEA (composición: aproximadamente un 80 % en peso de TEA, aproximadamente un 20 % en peso de DEA, y menos de aproximadamente un 1 % en peso de componente secundario, como por ejemplo 2-(2-hidroxietoxi)etil-di-(2-hidroxietil)-amina, tras adición con dosificación de aproximadamente 4,8 kg de ácido fosforoso (H_{3}PO_{3}) (un 0,3 % en peso calculado sobre la cantidad empleada de TEA cruda) precalentado a aproximadamente 150 hasta 180ºC.
El procedimiento adicional correspondía al del ejemplo 1.
La TEA obtenida de este modo tenía las mismas propiedades que en la obtención según el ejemplo 1.

Claims (8)

1. Procedimiento para la purificación de trietanolamina, obtenida mediante reacción de amoniaco acuoso con óxido de etileno en fase acuosa bajo presión y a temperatura elevada, caracterizado porque se separa del producto de reacción el amoniaco excedente, agua y monoetanolamina, se hace reaccionar el producto crudo obtenido de este modo con óxido de etileno a temperaturas de 110 a 180ºC, y a continuación se rectifica en presencia de ácido fosforoso o hipofosforoso o sus compuestos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque, tras la separación de amoniaco excedente, agua y monoetanolamina se hace reaccionar el producto crudo obtenido con 0,6 a 1,2 mol de óxido de etileno por átomo gramo de hidrógeno unido a nitrógeno en el producto crudo.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque, tras la separación de amoniaco excedente, agua y monoetanolamina, se efectúa la reacción con óxido de etileno en varias etapas.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se rectifica en presencia de al menos de un 0,01 % en peso, referido a la cantidad de trietanolamina cruda, de ácido fosforoso o hipofosforoso, o sus compuestos.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la rectificación se efectúa en presencia de ácido fosforoso.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la trietanolamina purificada tras tratamiento de ácido presenta un valor para el índice cuantitativo a* según el sistema CIE-Lab menor/igual a 3.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el índice de color APHA (DIN-ISO 6271) de la trietanolamina purificada durante un almacenaje de 6 meses en un cartucho cerrado bajo exclusión de aire a temperaturas de 10 a 30ºC, asciende a menos de 50.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque el índice de color APHA de la trietanolamina purificada durante un almacenaje de 6 meses en un cartucho cerrado bajo exclusión de aire a temperaturas de 10 a 30ºC, asciende a menos de 35.
ES99973013T 1998-12-01 1999-11-25 Procedimiento para la purificacion de trietanolamina. Expired - Lifetime ES2201843T3 (es)

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DE19855383A DE19855383A1 (de) 1998-12-01 1998-12-01 Verfahren zur Reinigung von Triethanolamin
DE19855383 1998-12-01

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