ES2336662T3 - Procedimiento para la desecacion continua de polimeros que contienen n o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobiciclicos. - Google Patents

Procedimiento para la desecacion continua de polimeros que contienen n o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobiciclicos. Download PDF

Info

Publication number
ES2336662T3
ES2336662T3 ES03029348T ES03029348T ES2336662T3 ES 2336662 T3 ES2336662 T3 ES 2336662T3 ES 03029348 T ES03029348 T ES 03029348T ES 03029348 T ES03029348 T ES 03029348T ES 2336662 T3 ES2336662 T3 ES 2336662T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
drying apparatus
fluidized layer
ammonium
fluidized
dried
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES03029348T
Other languages
English (en)
Inventor
Michael Stanek
Georg Haubl
Walter Raml
Erich Steinwender
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Patheon Austria GmbH and Co KG
Original Assignee
DSM Fine Chemicals Austria Nfg GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DSM Fine Chemicals Austria Nfg GmbH and Co KG filed Critical DSM Fine Chemicals Austria Nfg GmbH and Co KG
Application granted granted Critical
Publication of ES2336662T3 publication Critical patent/ES2336662T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00Post-polymerisation treatments
    • C08F6/008Treatment of solid polymer wetted by water or organic solvents, e.g. coagulum, filter cakes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)

Abstract

Procedimiento para la desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, que contienen grupos catiónicos con un contenido de N así como apropiados iones de signo contrario, caracterizado porque los polímeros obtenidos por polimerización, reticulación y eventualmente alquilación, gelificados y lavados, que pueden tener fijada hasta un 90% de agua, se secan en un régimen continuo en una capa fluidizada, siendo insuflado un medio gaseoso bajo una presión normal o una sobrepresión en un aparato secador de capa fluidizada, y siendo el gel de polímero introducido continuamente en el aparato secador de capa fluidizada, después de lo cual mediante el medio gaseoso insuflado se llega al aflojamiento del producto húmedo y a continuación a la formación de un lecho fluidizado constante, y finalmente se retira continuamente desde el aparato secador de capa fluidizada tanta cantidad de un gel de polímero secado que tiene un contenido de agua de 2 a 5%, que permanece en el aparato secador una cantidad constante de capa fluidizada.

Description

Procedimiento para la desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos.
El invento se refiere a un procedimiento para lo desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, que se emplean por ejemplo en la medicina para la disminución del nivel de colesterol por fijación de los ácidos biliares o respectivamente de sales de ácidos biliares.
Los polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, son unos polímeros con grupos catiónicos e iones de signo contrario apropiados, que eventualmente pueden contener grupos hidrófobos. Los grupos catiónicos se derivan en tal caso por ejemplo de aminas o de grupos de amonio.
Los grupos hidrófobos son, por ejemplo, cadenas laterales que contienen N o respectivamente grupos amino o de amonio, o unas cadenas laterales de alquilo, que son unidas por enlaces covalentes con la red del polímero mediante una reacción química.
Polímeros apropiados ya son conocidos a partir del estado de la técnica, por ejemplo a partir de los documentos de solicitudes de patentes internacionales WO 01/25291, WO 00/32656, WO 00/38664, WO 99/33452, WO 99/22721, WO 98/43653, WO 02/48209, WO 02/22695, y los documentos de patentes de los EE.UU. US 5.624.963 y US 5.496.545.
La preparación de estos polímeros se efectúa de una manera análoga a la del estado de la técnica, por medio de una polimerización de los correspondientes monómeros, efectuándose la reticulación o bien mediante una adición del agente reticulante a la mezcla de reacción durante la polimerización, o a continuación de la reacción de polimerización. Después del correspondiente periodo de tiempo de gelificación, los geles obtenidos son eventualmente cortados o respectivamente desmenuzados y lavados. A continuación, se efectúa eventualmente una reacción análoga a la de polimerización, tal como una alquilación de los polímeros que se han obtenido en la forma de un gel, que luego son lavados de nuevo en varias etapas y finalmente son secados.
De acuerdo con el estado de la técnica, la desecación de los geles húmedos, que tienen fijada hasta un 90% de agua, se efectúa por ejemplo mediante una desecación por contacto. En el caso de esta variante, la energía necesaria para la evaporación del agua se transmite por medio del contacto directo del producto con la superficie de calefacción. Para la velocidad de desecación es decisiva en este contexto la diferencia de temperaturas entre la temperatura de las superficies calientes y la temperatura del producto.
Durante la desecación disminuye grandemente el volumen del gel de polímero. Esto repercute negativamente sobre la transmisión de calor entre el producto y la superficie de calefacción, puesto que, dependiendo del tipo constructivo del aparato secador, ya no está a disposición toda la superficie de calefacción para la transferencia de energía. Con el fin de aprovechar ampliamente la superficie de calefacción existente, durante la desecación se puede añadir un gel húmedo y por consiguiente se puede mantener constante el volumen del material seco. Esto condiciona, sin embargo, un más largo período de tiempo de permanencia en el aparato secador. Unos períodos de tiempo de permanencia más largos repercuten a su vez negativamente sobre la calidad del producto. El caudal de paso diario en el caso de los aparatos secadores por contacto es además relativamente pequeño.
Una desventaja adicional de los aparatos secadores por contacto consiste en que se llega a unas formaciones de costras del producto junto a la superficie de calefacción, con lo cual se perjudica asimismo la calidad del producto mediante una más alta carga térmica. Además, la transferencia de calor se empeora con una formación creciente de costras, con lo cual disminuye el rendimiento de desecación.
Una variante de desecación adicional para geles de polímeros, que es conocida a partir del estado de la técnica, la constituye la desecación en un horno de aire circulante. También en el caso de esta variante es insuficiente la transferencia de calor. Además, los hornos de aire circulante (estufas de desecación) son apropiados solamente para la escala de laboratorio y ya no son apropiados para la utilización a escala industrial.
Repercute desventajosamente sobre la calidad del producto, en el caso de los procedimientos de desecación hasta ahora utilizados, también la presencia de oxígeno, puesto que se llega con facilidad a descoloraciones del gel y al aumento de la cantidad de ciertas impurezas tales como decil-amina o didecil-amina.
En el documento WO 03/031501, Ejemplo 3c, se describe la desecación en régimen discontinuo de un gel de polímero con un contenido de agua de 97,2% en peso en la capa fluidizada. Es desventajoso en el caso de este procedimiento el hecho de que el polímero, después de un cierto período de tiempo, se aglomera, y se debe de interrumpir el proceso de desecación, con el fin de desmenuzar de nuevo el producto aglutinado, que ahora tiene un contenido de agua de 43% en peso. Tan solo entonces se puede proseguir el proceso de desecación. Por consiguiente, en este caso se trata de un procedimiento de desecación en dos etapas, llevado a cabo en un régimen discontinuo.
El documento de patente europea EP 0 926 162 describe asimismo una desecación dos etapas, llevada a cabo en régimen discontinuo, de unos hidrogeles que tienen un contenido de agua de 50 a 80% en peso. En la primera etapa, el gel es secado previamente en el estado estático, hasta que él tenga un contenido de agua de 8 a 20% en peso. Puesto que el gel, en este caso, se aglutina y conglomera, antes de la desecación ulterior él tiene que ser desmenuzado de nuevo. En la segunda etapa se efectúa entonces la desecación total, por ejemplo en una desecación de capa fluidizada llevada a cabo en un régimen discontinuo.
A partir del documento de patente alemana DE 26 32 054 es conocido que unos polímeros clorados, que tienen un contenido de agua de 50 a 70% en peso, se pueden secar en una capa fluidizada en un procedimiento de desecación de dos etapas, llevado a cabo en régimen discontinuo.
En este caso el correspondiente polímero es secado previamente en primer lugar en la primera zona de capa fluidizada, luego es transferido, por ejemplo mediante un tornillo sinfín, a un segundo equipo, donde el polímero es secado a estado terminado. Eventualmente, se pueden conectar todavía otras unidades de desecación.
Por consiguiente, fue misión del invento la de descubrir un apropiado procedimiento de desecación para polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, que garantice de una manera sencilla una alta calidad del producto al mismo tiempo que un caudal de paso diario aumentado.
Inesperadamente, el problema planteado por esta misión pudo ser resuelto mediante la desecación continua en la capa fluidizada.
Es objeto del invento, por consiguiente, un procedimiento para la desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, los cuales contienen grupos catiónicos con un contenido de N (nitrogenados), así como unos apropiados iones de signo contrario, el cual está caracterizado porque los polímeros obtenidos mediante polimerización, reticulación y eventualmente alquilación, gelificados y lavados, que pueden tener fijada hasta aproximadamente un 90% de agua, son secados en régimen continuo en una capa fluidizada, siendo insuflado un medio gaseoso bajo una presión normal o una sobrepresión en un aparato secador de capa fluidizada, y siendo el gel de polímero introducido en régimen continuo en el aparato secador de capa fluidizada, donde mediante el medio gaseoso insuflado se llega al aflojamiento (descohesionamiento) del producto húmedo y a continuación a la formación de un lecho fluidizado constante, y finalmente se retira tanta cantidad de un gel de polímero secado que tiene un contenido de agua de 2 a 5%, en un régimen continuo desde el aparato secador de capa fluidizada, de manera tal que queda en el aparato secador una cantidad de capa fluidizada que permanece
constante.
En el caso del procedimiento conforme al invento, los polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, son secados.
En el caso de estos polímeros se trata de unos polímeros, que se describen por ejemplo en los documentos WO 01/25291, WO 00/32656, WO 00/38664, WO 99/33452, WO 99/22721, WO 98/43653, WO 02/48209, WO 02/22695, US 5.624.963 y US 5.496.545 o en la cita de Polymer Preprints 2000, 41(1), 735.
Para el procedimiento de desecación conforme al invento son apropiados en particular ciertos polímeros catiónicos. A los polímeros catiónicos pertenecen aquellos polímeros, que contienen un átomo de N amínico, tales como grupos amino primarios, secundarios o terciarios o sales de los mismos, grupos de amonio cuaternario y/o grupos de amonio espirobicíclicos. Unos grupos catiónicos adicionales contienen grupos amidino, guanidino e imino.
El polímero catiónico se distingue por el hecho de que él, a un valor fisiológico del pH, tiene una carga eléctrica positiva.
Ejemplos de polímeros catiónicos apropiados comprenden poli(vinil-aminas), poli(alil-aminas), poli(dialil-aminas), poli(vinil-imidazoles), poli(dialil-alquil-aminas), poli(etilen-iminas), así como polímeros que contienen las unidades que se repiten, que son conocidas por ejemplo a partir de los documentos WO 00/32656, páginas 7 y siguientes, WO 98/43653, páginas 4 y siguientes; US 5.496.545, columnas 2 hasta 4; US 5.624.963; WO 98/29107.
El polímero catiónico puede ser combinado eventualmente todavía con un polímero hidrófobo o respectivamente con un componente hidrófobo, tal como se describe en los documentos WO 98/43653, WO 99/33452 o WO 99/22721, etc.
Los polímeros empleados están además reticulados. La reticulación se puede llevar a cabo en tal caso ya durante la polimerización o sino también tan sólo a continuación de la polimerización. Unos apropiados agentes de reticulación comprenden los agentes de reticulación que son conocidos a partir de las citas bibliográficas que ya se han mencionado. Ejemplos de ellos son epiclorhidrina, dicloruro de succinilo, etilendiamina, tolueno-diisocianato, diacrilatos, dimetacrilatos, metilen-bis-acrilamidas, dicloro-etano y dicloro-propano.
Los polímeros, empleados para el procedimiento conforme al invento, tienen además unos iones de signo contrario cargados negativamente. Estos iones de signo contrario pueden ser unos iones orgánicos o inorgánicos o combinaciones de ellos. Los apropiados iones de signo contrario comprenden asimismo los iones de signo contrario ya conocidos a partir del estado de la técnica ya mencionado. Ejemplos de apropiados iones inorgánicos son halogenuros, en particular cloruros, fosfatos, fosfitos, carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, bisulfatos, hidróxidos, nitratos, persulfatos, sulfitos y sulfuros. Ejemplos de apropiados iones orgánicos son acetatos, ascorbatos, benzoatos, lactatos, fumaratos, maleatos, piruvatos, citratos, dihidrógeno-citratos, hidrógeno-citratos, propionatos, butiratos, oxalatos, tartratos y colatos.
A continuación de la polimerización, de la reticulación y del período de tiempo de gelificación, los correspondientes geles de polímeros son eventualmente cortados o respectivamente desmenuzados, eventualmente alquilados y finalmente lavados.
La preparación de los polímeros se efectúa de acuerdo con el estado de la técnica, tal como se describe en los documentos WO 99/33452, WO 99/22721, WO 98/43653, WO 02/48209, WO 02/22695, US 5.624.963 y US 5.496.545, o en Polymer Preprints 2000, 41(1), 735.
Los polímeros húmedos, obtenidos de acuerdo con el estado de la técnica en forma de gel, son luego secados conforme al invento.
En el caso de la desecación conforme al invento, un medio gaseoso tal como nitrógeno gaseoso, aire, o una mezcla de los mismos, se calienta a 40ºC-250ºC, de manera preferida a una temperatura de 100º a 160ºC, y se insuflan desde abajo a través de un fondo perforado, preferiblemente un fondo de Konidur (fondo agujereado) con circulación dirigida en dirección a la salida desde el aparato secador dentro del aparato secador de capa fluidizada. El movimiento del producto en la capa fluidizada en dirección a la salida desde el aparato secador se puede efectuar, sin embargo, también por medios mecánicos, por ejemplo a través de un fondo sometido a sacudidas.
Dependiendo del tamaño de las partículas y del peso específico del gel de polímero que se ha de secar, en el caso de una determinada velocidad del gas se puede llegar al aflojamiento del producto húmedo, a la formación de una capa fluidizada y, en el caso de aumentar aún más la velocidad del gas, a la descarga del producto. Entre estos dos sitios, es decir entre el del aflojamiento y el de la descarga, se hace funcionar la capa fluidizada, con lo cual la velocidad del gas se ha de adaptar en función del diámetro de las partículas. Cuanto más pesada/o y más grande sea la partícula o respectivamente el diámetro de las partículas, tanto más alta debe ser la velocidad del gas.
Para unos geles de polímeros con un diámetro de partículas de las partículas húmedas del gel (con una humedad de 85%) de por ejemplo 0,1 mm a 6 mm, la velocidad del gas que es preferida para el aflojamiento (con una temperatura del gas de 80ºC) está situada conforme al invento entre 0,02 m/s (metros por segundo) y 3,5 m/s, y la velocidad de descarga está situada conforme al invento entre 0,29 m/s y 13,5 m/s.
De manera preferida, en el caso de la desecación conforme al invento se ajusta una velocidad del gas de 1-3 m/s, de manera especialmente preferida de 1,5-2,5 m/s.
En la capa fluidizada se forma seguidamente un lecho fluidizado ampliamente constante, la altura del lecho fluidizado se puede hacer variar en este caso mediante la cantidad introducida, con lo cual se influye sobre el período de tiempo de permanencia en el aparato secador de capa fluidizada. Cuanto más cantidad se introduzca del gel que se ha de secar, tanto más alto es el lecho fluidizado y tanto más largo es el período de permanencia del gel en el aparato secador.
La capa fluidizada, sin embargo, se puede hacer funcionar también con diferentes zonas de temperaturas que tienen diversas velocidades del gas. Así, por ejemplo, a la entrada en el aparato secador se pueden ajustar unas temperaturas más altas y unas velocidades más altas y en la región de la salida desde el aparato secador se pueden ajustar unas temperaturas más bajas y una velocidades más bajas del gas.
La aportación del producto, es decir la aportación del gel de polímero que se ha de secar, que puede tener fijada hasta un 90% de agua, y la retirada del producto, es decir la retirada del gel de polímero secado, se efectúa conforme al invento en un régimen continuo, debiéndose de tomar en consideración la reducción del peso al efectuar la retirada del producto, para que en el aparato secador se encuentre una cantidad constante de capa fluidizada. Así, por ejemplo, en el caso de un gel con una humedad de 85% se puede retirar una séptima parte de la cantidad introducida.
La introducción se puede efectuar en al caso por ejemplo a través de una compuerta basculante doble, un aparato mascador (Nibbler) o un tamiz estático con rotor.
Al ponerse en marcha la capa fluidizada, es también posible disponer previamente un material ya secado como capa de base en el aparato secador.
La desecación en capa fluidizada, realizada conforme al invento, se efectúa a una presión normal o a una ligera sobrepresión.
Como consecuencia de la buena transferencia de calor se evapora agua desde las partículas húmedas del gel, con lo cual el gas se enfría y se forma un gradiente de temperaturas de 20-40ºC desde la introducción del producto (gel húmedo) hasta la descarga del producto (gel seco).
A la salida desde el aparato secador, el gel de polímero se calienta a 60 hasta 120ºC, de manera preferida a 80 hasta 100ºC.
El gel de polímero secado tiene entonces un contenido muy constante de agua de 2 a 5%.
El gas de salida húmedo, con la porción fina que se ha descargado eventualmente desde la capa fluidizada, es conducido para la separación de la porción fina a través de unos filtros montados dentro del aparato secador. La separación se puede efectuar, sin embargo, también a través de un ciclón con un filtro fino dispuesto seguidamente. La porción fina puede ser devuelta eventualmente de nuevo al aparato secador.
El gas de salida húmedo, que tiene una temperatura de 70 a 100ºC, es luego conducido a través de un condensador y enfriado a 5 hasta 35ºC, de manera preferida a 10 hasta 30ºC. A continuación, el gas con una saturación de 100%, es calentado de nuevo a 40ºC-250ºC, de manera preferida a 100º hasta 160ºC y es introducido de nuevo en el aparato secador de capa fluidizada.
El período de tiempo de permanencia de los polímeros en el aparato secador es dependiente del peso del producto en la capa fluidizada y está situado, en el caso del procedimiento conforme al invento, entre 5 y 12 horas.
Mediante el procedimiento conforme al invento se pueden secar unos polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, con un período de tiempo de permanencia y una carga térmica esencialmente menores en comparación con el estado de la técnica, con un caudal de paso diario manifiestamente aumentado, garantizándose al mismo tiempo una alta calidad del producto, es decir ninguna formación de productos secundarios y ninguna descoloración.
El procedimiento conforme al invento es apropiado en particular para la desecación de polímeros, que están reticulados y contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, así como apropiados iones de signo contrario. De manera preferida, el procedimiento se emplea sin embargo para la desecación de poli(alil-aminas) y poli(dialil-aminas) reticuladas y alquiladas con grupos que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 1
Se determinaron la dependencia de la velocidad de gas, al realizar el aflojamiento del gel húmedo, y de la velocidad de descarga con respecto del tamaño de partículas de las partículas húmedas de gel.
Para esto, un N_{2} gaseoso caliente a 80ºC se introdujo a través de un fondo de Conidur dentro de un aparato secador de capa fluidizada, en el cual se alcanza un coeficiente de transferencia de calor de 200-350 W/ºKm^{2}. Como gel que se había de secar se utilizó el hidrocloruro de Colesevelam, preparado análogamente a como se señala en Polymer Preprint 2000, 41(1), 753. (\rho = 1.050 kg/m^{3}).
La contracción de volumen del Colesevelam \cdot HCl húmedo para dar el Colesevelam HCl seco, se calculó con una humedad de 85%.
1
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 2
300 kg/h de hidrocloruro de Colesevelam húmedo, preparado análogamente a como se describe en Polymer Preprint 2000, 41(1), 735, con un tamaño máximo de granos de 4 mm y un contenido de agua de 85%, se introdujeron continuamente en un aparato secador de capa fluidizada. El N_{2} gaseoso se calentó a 130ºC y a la presión normal se insufló dentro del aparato secador desde abajo con una velocidad de 1,5-2,5 m/s. En la capa fluidizada se formó un lecho fluidizado ampliamente constante con una cantidad constante de capa fluidizada de 300 a 400 kg/m^{2} de área de superficie del fondo de Konidur (superficie del fondo de Konidur 2,5 m^{2}). El gradiente de temperaturas desde la introducción del producto hasta la descarga del producto fue de 30ºC.
Se retiraron en estado seco 45 kg/h de Colesevelam \cdot HCl
La temperatura del Colesevelam \cdot HCl seco fue de 85-90ºC y el contenido de agua fue de 2-5%.
El período de tiempo de permanencia fue de 6,6 h a 8,8 h (horas).
El gas de salida húmedo con una temperatura de 80-85ºC y un contenido de agua de 40-60 g/m^{3}, se condujo a través de un condensador y se enfrió a 25ºC. El contenido de agua detrás del condensador fue de 17-30 g/m^{3}. El gas fue luego calentado de nuevo con una saturación de 100% e insuflado de nuevo en el aparato secador.
Caudal de paso diario: 1.080 kg
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
Desecación de Colesevelam \cdot HCl húmedo en dos aparatos secadores cónicos de 4 m^{3}
En un primer aparato secador cónico la desecación de 10.000 kg de Colesevelam húmedo (con un volumen de aproximadamente 15 m^{3}) se llevó a cabo durante tanto tempo hasta que volumen máximo fuese de 4 m^{3}.
La temperatura de calefacción se ajustó a 120-130ºC y la desecación se llevó a cabo bajo un vacío de 30-50 mbar. En tal caso la temperatura del producto subió a 45ºC. La duración de la desecación fue de 85 horas.
Primeramente se introdujeron en el aparato secador 2.000 kg de producto húmedo. Luego, en el transcurso de 70-80 horas se efectuó la adición ulterior de los restantes 8.000 kg de producto húmedo.
Después de haber disminuido el volumen a < 4 m^{3}, se terminó la desecación en el primer aparato secador y el producto se transfirió al segundo aparato secador.
Allí, la desecación se efectúo sin la adición del producto húmedo hasta llegar a un contenido de agua de 4%.
La temperatura de la envoltura de calefacción fue, al comienzo, de 120-130ºC, y hacia el final de la desecación se disminuyó a 70ºC, con el fin de evitar un sobrecalentamiento del Colesevelam \cdot HCl. El vacío durante la desecación fue de 50-100 mbar y era dependiente de la limpieza y purificación del filtro durante la desecación.
La duración de la desecación fue de 80-90 horas. Por consiguiente, se estableció un rendimiento de desecación 400 kg de Colesevelam \cdot HCl seco/día.

Claims (8)

1. Procedimiento para la desecación continua de polímeros que contienen N o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobicíclicos, que contienen grupos catiónicos con un contenido de N así como apropiados iones de signo contrario, caracterizado porque los polímeros obtenidos por polimerización, reticulación y eventualmente alquilación, gelificados y lavados, que pueden tener fijada hasta un 90% de agua, se secan en un régimen continuo en una capa fluidizada, siendo insuflado un medio gaseoso bajo una presión normal o una sobrepresión en un aparato secador de capa fluidizada, y siendo el gel de polímero introducido continuamente en el aparato secador de capa fluidizada, después de lo cual mediante el medio gaseoso insuflado se llega al aflojamiento del producto húmedo y a continuación a la formación de un lecho fluidizado constante, y finalmente se retira continuamente desde el aparato secador de capa fluidizada tanta cantidad de un gel de polímero secado que tiene un contenido de agua de 2 a 5%, que permanece en el aparato secador una cantidad constante de capa fluidizada.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el medio gaseoso se calienta a 40 hasta 250ºC y se insufla a través de un fondo perforado con circulación dirigida en dirección a la salida del aparato secador, dentro de un aparato secador de capa fluidizada.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque el medio gaseoso es insuflado con una velocidad de 0,02 m/s a 3,5 m/s dentro del aparato secador de capa fluidizada.
4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el gel de polímero se calienta a 60 hasta 120ºC hasta llegar a la salida del aparato secador.
5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el nitrógeno gaseoso húmedo, que tiene una temperatura de 70 a 100ºC, se conduce para la separación de la porción fina a través de un filtro que se encuentra dentro del aparato secador, o a través de un ciclón con filtro fino conectado seguidamente, luego se conduce a través de un condensador, se enfría a 5 hasta 35ºC y a continuación, con una saturación de 100%, se calienta de nuevo a 40 hasta 250ºC y se introduce renovadamente dentro del aparato secador de capa fluidizada.
6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en el aparato secador se ajustan diferentes zonas de temperaturas con diversas velocidades del gas.
7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la introducción del producto se efectúa a través de una compuerta basculante doble doble, a través de un aparato mascador (Nibbler) o de un tamiz estático con rotor.
8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el producto secado es dispuesto previamente en el aparato secador como capa de base.
ES03029348T 2003-01-15 2003-12-19 Procedimiento para la desecacion continua de polimeros que contienen n o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobiciclicos. Expired - Lifetime ES2336662T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ATA42/2003 2003-01-15
AT0004203A AT412473B (de) 2003-01-15 2003-01-15 Verfahren zur kontinuierlichen trocknung von n- bzw. amino-, ammonium- oder spirobicyclische ammoniumgruppen haltigen polymeren

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2336662T3 true ES2336662T3 (es) 2010-04-15

Family

ID=32512921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES03029348T Expired - Lifetime ES2336662T3 (es) 2003-01-15 2003-12-19 Procedimiento para la desecacion continua de polimeros que contienen n o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobiciclicos.

Country Status (12)

Country Link
US (1) US7057010B2 (es)
EP (1) EP1440986B1 (es)
JP (1) JP4426322B2 (es)
CN (1) CN100441599C (es)
AR (1) AR042853A1 (es)
AT (2) AT412473B (es)
AU (1) AU2004200130B8 (es)
BR (1) BRPI0400018B1 (es)
CA (1) CA2455171C (es)
DE (1) DE50312153D1 (es)
ES (1) ES2336662T3 (es)
MX (1) MXPA04000398A (es)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004019264B4 (de) 2004-04-21 2008-04-10 Stockhausen Gmbh Verfahren zur Herstellung eines absorbierenden Polymers mittels Spreittrocknung
DE102007027967A1 (de) * 2007-06-19 2008-12-24 Coperion Waeschle Gmbh & Co. Kg Vorrichtung zum Kühlen oder Heizen von Schüttgut sowie Verfahren zum Betrieb einer derartigen Vorrichtung
DE102011014131A1 (de) * 2011-03-15 2012-09-20 Thyssenkrupp Uhde Gmbh Verfahren zur Trocknung von feuchtem Polymerpulver und dafür geeignete Vorrichtung

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2632054C3 (de) 1976-07-16 1982-05-27 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Trocknung von chloriertem Polyäthylen
DE3107951C2 (de) * 1981-03-02 1984-06-20 Gebr. Knauf Westdeutsche Gipswerke, 8715 Iphofen Verfahren zur Herstellung von trockenem Rauchgasgips
DE3135329A1 (de) * 1981-09-05 1983-03-24 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von trockenpulvern oxidationsempfindlicher substanzen
US4730035A (en) * 1986-09-04 1988-03-08 The Dow Chemical Company Drying and removing residual acid from halogenated polymer resins
GB2222963B (en) * 1988-09-23 1992-01-02 British Gas Plc Catalysts
US5624963A (en) 1993-06-02 1997-04-29 Geltex Pharmaceuticals, Inc. Process for removing bile salts from a patient and compositions therefor
US5929184A (en) 1993-06-02 1999-07-27 Geltex Pharmaceuticals, Inc. Hydrophilic nonamine-containing and amine-containing copolymers and their use as bile acid sequestrants
US5496545A (en) 1993-08-11 1996-03-05 Geltex Pharmaceuticals, Inc. Phosphate-binding polymers for oral administration
US5703203A (en) * 1995-03-31 1997-12-30 Montell North America Inc. Removal of oligomers from substantially crystalline, α-olefin polymers
EP0800860B1 (de) 1996-04-09 2001-11-14 Bayer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Agglomeration von hydrolyseempfindlichen Stoffen mittels Wasserdampf
DE19623410A1 (de) * 1996-06-12 1997-12-18 Bayer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Agglomeration von hydrolyseempfindlichen Stoffen mittels Wasserdampf
US5955039A (en) * 1996-12-19 1999-09-21 Siemens Westinghouse Power Corporation Coal gasification and hydrogen production system and method
US5925379A (en) 1997-03-27 1999-07-20 Geltex Pharmaceuticals, Inc. Interpenetrating polymer networks for sequestration of bile acids
US6083497A (en) 1997-11-05 2000-07-04 Geltex Pharmaceuticals, Inc. Method for treating hypercholesterolemia with unsubstituted polydiallylamine polymers
US6187902B1 (en) 1997-12-25 2001-02-13 Nippon Shokubai Co., Ltd. Production process of hydrophilic crosslinked polymer
US6271264B1 (en) 1998-12-01 2001-08-07 Geltex Pharmaceuticals, Inc. Polymers containing spirobicyclic ammonium moieties as bile acid sequestrants
CN1072680C (zh) * 1998-12-22 2001-10-10 北京燕山石油化工公司研究院 弹性体聚合物的干燥方法
WO2000038664A2 (en) 1998-12-23 2000-07-06 Geltex Pharmaceuticals, Inc. Amine condensation polymer bile acid sequestrants
AU7856200A (en) 1999-10-07 2001-05-10 University Of Maryland Sugar binding polymers and the use thereof
AT409629B (de) * 2000-09-14 2002-09-25 Dsm Fine Chem Austria Gmbh Waschverfahren zur reinigung von n-bzw. amino- oder ammoniumgruppen haltigen polymeren
AT409630B (de) * 2000-12-13 2002-09-25 Dsm Fine Chem Austria Gmbh Alkylierung von n-bzw. amino- oder ammoniumgruppen haltigen, vernetzten polymeren
WO2003031501A1 (en) 2001-10-09 2003-04-17 Genzyme Corporation Process for purification and drying of polymer hydrogels
US6600011B2 (en) * 2001-10-09 2003-07-29 Genzyme Corporation Process for purification and drying of polymer hydrogels

Also Published As

Publication number Publication date
MXPA04000398A (es) 2004-11-12
AT412473B (de) 2005-03-25
ATA422003A (de) 2004-08-15
AR042853A1 (es) 2005-07-06
AU2004200130A1 (en) 2004-07-29
US20040143988A1 (en) 2004-07-29
JP2004217935A (ja) 2004-08-05
JP4426322B2 (ja) 2010-03-03
DE50312153D1 (de) 2010-01-07
CA2455171C (en) 2011-07-12
BRPI0400018B1 (pt) 2014-07-29
ATE449795T1 (de) 2009-12-15
AU2004200130B8 (en) 2009-11-19
CN1517655A (zh) 2004-08-04
EP1440986A1 (de) 2004-07-28
US7057010B2 (en) 2006-06-06
CA2455171A1 (en) 2004-07-15
AU2004200130B2 (en) 2009-07-30
CN100441599C (zh) 2008-12-10
EP1440986B1 (de) 2009-11-25
BRPI0400018A (pt) 2004-09-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2207569T3 (es) Procedimiento continuo para el secado y la condensacion final de granulado.instalacion para la realizacion del procedimiento, y empleo de la instalacion y del procedimiento.
EP1427762B1 (en) A continuous polymerization process for the manufacture of superabsorbent polymers
CN112135864B (zh) 吸水性树脂颗粒的制造方法
ES2322085T3 (es) Unidad de tratamiento de granulos.
Taleghani et al. Adsorption and controlled release of iron-chelating drug from the amino-terminated PAMAM/ordered mesoporous silica hybrid materials
ES2868093T3 (es) Medio y dispositivos de cromatografía
ES2376845T3 (es) Procedimiento continuo para el secado multietapa y posterior condensación de granulados de poliamida
ES2336662T3 (es) Procedimiento para la desecacion continua de polimeros que contienen n o respectivamente grupos amino, de amonio o de amonio espirobiciclicos.
RU2010109353A (ru) Способ получения гранул сложного полиэфира с низкой степенью гидролиза из высоковязких расплавов сложного полиэфира и устройство для получения гранул сложного полиэфира
US20120035294A1 (en) Process for Preparing Super Absorbent Polymers
JPS6055002A (ja) 新規連続重合方法
ES2557983T3 (es) Proceso para policondensación en fase sólida
ES2258032T5 (es) Fabricación de papel y cartón
ES2336198T3 (es) Procedimiento para fabricacion de polimeros secos superabsorbentes.
ES2664894T3 (es) Acondicionamiento de poliamidas
ES2398736T3 (es) Procedimiento para la produccion de resinas hidro-absorbentes y las resinas hidro-absorbentes obtenidas
Ertas et al. Low temperature peanut drying using liquid desiccant system climatic conditions
NO773106L (no) Fremgangsmaate til kontinuerlig fjerning av monomere fra vandige dispersjoner av polymere
Sabaa et al. Synthesis of nanoparticles based on pH-sensitive alginate-g-polyacrylonitrile copolymer and its application in drug loading
Benton et al. Comparison of kinetics for solution polymerization of poly (methyl methacrylate) in green ionic liquid solvents versus traditional volatile solvents
Murugan et al. Modification of demineralized bone matrix by a chemical route
ES2658768T3 (es) Enfriamiento de pellets desde reactor de paso a estado sólido de PET con agua
JP5403502B2 (ja) ケージ型メソポーラスシリカ(snc−2)、その製造方法およびそれを用いた吸着剤
RU2378289C2 (ru) Циркуляционный реактор с переменным диаметром для полимеризации олефинов
ES2563285T3 (es) Transmisor de calor de haces de tubos y procedimiento para la eliminación de sustancias disueltas a partir de una solución de polímero