ES2208352T3 - Procedimiento para la produccion de hidroxido de aluminio. - Google Patents

Procedimiento para la produccion de hidroxido de aluminio.

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Abstract

Procedimiento para la preparación de hidróxidos de aluminio de tipo gibbsita, en donde un licor obtenido del proceso Bayer es nucleado con cristales de bayerita que tienen un diámetro de grano en el rango del 50% (d50) de 1,2 m a 2,2 m.

Description

Procedimiento para la producción de hidróxido de aluminio.
La invención se refiere a un procedimiento para la producción de hidróxido de aluminio.
El hidróxido de aluminio se utiliza ampliamente como carga ignífuga en materiales compuestos de plásticos reforzados con vidrio, cuya seguridad ante los incendios está siendo objeto de una importancia cada vez mayor.
Con el fin de cumplimentar los requisitos de seguridad ante incendios cada vez más rigurosos, es importante poder aumentar el nivel de carga de hidróxido de aluminio a valores siempre más elevados sin comprometer las propiedades físicas del material compuesto resultante.
Es bien conocido en la técnica que se pueden conseguir mayores niveles de carga mezclando hidróxidos de aluminio que tienen diferentes granulometrías con el fin de obtener una dispersión más densamente compacta en resina sintética (Rai et al. Inorganic Flame Retardants-Alone and in combinations, Presentation at Flame Retardants 98, Febrero 1998, Londres). En general, cuanto más amplia sea la granulometría (distribución de los tamaños de partícula, psd) resultante, más baja será la viscosidad y, por tanto, mejor será la capacidad de trabajo de la dispersión. Sin embargo, las limitaciones que aquí se presentan son que las partículas más bastas de hidróxido de aluminio darán lugar a una calidad más pobre de la superficie de la pieza acabada y también a la degradación de las propiedades mecánicas.
El reto existente en la industria es el de conseguir altos niveles de carga a tamaños de partícula más finos. Además, el tamaño de las partículas y su forma se combinan para proporcionar la mejor compactación posible de manera que solo a través de la explotación de esta última puedan conseguirse resultados óptimos.
El problema existente aquí es que las partículas más finas están limitadas por sí mismas en términos de la complejidad de la forma de las partículas adoptada durante la cristalización. La alternativa consiste en efectuar una molienda para conseguir tamaños de partículas muy finas, pero esto también ha limitado su uso debido a que disminuye la cristalinidad del material y se forman superficies de alta energía que crean problemas adicionales de alto contenido en humedad e interferencia con la química de las resinas sintéticas y sus mecanismos de curado.
Se conocen tres formas de hidróxido de aluminio: gibbsita (hidróxido de \alpha-aluminio), bayerita (hidróxido de \beta-aluminio) y nordstrandita (K, Wefers y C. Misra Oxides and Hydroxides of Aluminium; Alcoa Technical Paper No. 19. Revised: 1987). Entre estas formas, la gibbsita es la mejor conocida y se presenta en la naturaleza como el principal constituyente de bauxita. La gibbsita sintética es un compuesto intermedio del proceso Bayer para la producción de alúmina a partir de bauxita. Se prepara mediante la nucleación de una solución supersaturada de aluminato sódico con cristales de gibbsita previamente formados.
La bayerita no se presenta en la naturaleza pero puede prepararse de varias formas, por ejemplo, por tratamiento de una solución de aluminato sódico con dióxido de carbono a 20ºC aproximadamente. Sin embargo, una propiedad clave de la bayerita es su transformación a la fase más termodinámicamente estable, gibbsita, tras un mantenimiento prolongado bajo condiciones fuertemente alcalinas (K. Wefers y C. Misra loc. cit.).
La nordstrandita raramente se presenta de forma natural, pero puede obtenerse sintéticamente a partir de hidróxido gelatinoso por envejecimiento en presencia de un agente quelante tal como etilendiamina, etilenglicol o EDTA.
De las tres formas de hidróxido de aluminio, la gibbsita es técnicamente la más importante. Es la forma preferida usada por la industria de los materiales plásticos para impartir propiedades ignífugas en materiales compuestos.
La cristalización de hidróxido de aluminio mediante el proceso Bayer es ya bien conocida en la técnica. Sin embargo, este hidróxido de aluminio está destinado para ser calcinado a alúmina y posteriormente fundido a metal aluminio. Sus partículas bastas no resultan adecuadas para utilizarse como ignífugo en materiales plásticos.
En el otro extremo del espectro de tamaños de partícula se encuentran los cristales finos que en general se producen en un proceso secundario en donde se alteran las condiciones de cristalización para crear nuevos cristales mediante un mecanismo de nucleación secundaria, es decir, los cristales de nucleación son muy finos y especialmente preparados para ser activos en la generación de nuevos núcleos.
El espacio de separación grande en la parte intermedia del espectro del tamaño de las partículas, que comprende un tamaño de partícula de alrededor de 4 a 20 \mum, es normalmente cubierto por medio de la reducción del tamaño de las partículas muy grandes obtenidas en la etapa de cristalización del proceso Bayer. Se pueden producir entonces mezclas de diferente psd mediante una operación de mezcla para conseguir características de compactación mejoradas que conducen a viscosidades más bajas en resinas sintéticas y, por tanto, a mayores niveles de carga obtenibles. Sin embargo, la molienda a un tamaño de partícula medio menor de 5 \mum da lugar de forma incrementada únicamente a residuos cristalinos con superficies distorsionadas.
Una dificultad que limita el uso de cristales muy finos es su pronunciada tendencia a agregarse y aglomerarse durante la cristalización. Estos efectos son perjudiciales para conseguir una buena reología en resinas sintéticas puesto que pueden aumentar drásticamente los niveles de viscosidad. Cuando se mezclan con cristales más bastos para ampliar la psd, los mismos no pueden ser incorporados a niveles que puedan aprovecharse sus propiedades ignífugas.
El objeto de la presente invención consiste, por tanto, en proporcionar un procedimiento para la producción de un hidróxido de aluminio cristalino fino que no da lugar a los inconvenientes expuestos anteriormente y conocidos por el estado de la técnica.
Este objeto podría conseguirse mediante el procedimiento de la reivindicación 1, por el hidróxido de aluminio de tipo gibbsita obtenido mediante dicho procedimiento según la reivindicación 6 y por la resina sintética cargada con el respectivo hidróxido de aluminio según la reivindicación 8.
Se ha comprobado de manera sorprendente que durante el agrandamiento del tamaño de partículas por vía del crecimiento de los cristales, los cristales de gibbsita nucleados mediante bayerita como agente de nucleación retienen su forma dominante cristalina pseudo-hexagonal, laminosa característica durante un tiempo más prolongado que los cristales finos nucleados mediante gibbsita (agente de nucleación altamente activo, finamente molido).
Igualmente, las medidas de cristalización estándar tomadas para aumentar adicionalmente el tamaño de los cristales, por ejemplo elevando la temperatura y/o reduciendo la carga de agente de nucleación, aumentan el tamaño de los cristales con una cantidad sorprendentemente pequeña de agregación y/o aglomeración, lo cual es lo que se presenta normalmente con los cristales de gibbsita.
El procedimiento de la presente invención se caracteriza porque un licor obtenido del proceso Bayer es nucleado con cristales de bayerita y posteriormente agitado bajo precipitación del hidróxido de aluminio de tipo gibbsita. A continuación, el sólido obtenido en suspensión se separa por filtración.
El licor del proceso Bayer puede definirse mediante una relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} del orden de 1,4:1 a 1,55:1, preferentemente de 1,45:1 a 1,50:1.
Los cristales de bayerita usados como agente de nucleación tienen un diámetro de grano en el rango del 50% (d_{50}) de 1,2 \mum a 2,2 \mum, preferentemente de 1,5 \mum a 1,8 \mum. Además, se pueden caracterizar por un diámetro de grano en el rango del 10% de (d_{10}) de 0,5 \mum a 0,9 \mum, preferentemente de 0,6 \mum a 0,8 \mum y por un diámetro de grano en el rango del 90% (d_{90}) de 3,5 \mum a 5,5 \mum, preferentemente de 4,0 \mum a 4,5 \mum.
Los cristales de bayerita usados para el procedimiento según la invención se pueden obtener mediante nucleación de un licor Bayer madre (supersaturado) que tiene una relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} como la indicada anteriormente y que ha sido enfriado a una temperatura de 20 a 25ºC con 2 a 3 g/l de cristales de bayerita previamente obtenidos. La suspensión resultante se agitará, por regla general, durante un periodo de 15 a 25 horas, pero al menos hasta que el contenido en sólidos ha subido a 60-120 g/l. Los cristales de esta suspensión tienen un tamaño medio de partícula de 5 a 15 \mum y un área superficial específica (según BET) de 5 a 10 m^{2}/g. Después de filtrar, lavar los cristales con agua y resuspenderlos en agua, la suspensión experimenta un tratamiento de reducción de tamaños para rebajar el tamaño medio de los cristales a un valor menor de 1 \mum y para subir el área superficial específica (BET) a un valor mayor de 20 m^{2}/g. El tratamiento de reducción de los tamaños se puede realizar en molinos normalmente usados para este tipo de molienda, por ejemplo, molinos de perlas. Los cristales obtenidos se caracterizan por lo expuesto anteriormente.
Por regla general, la nucleación se efectúa añadiendo los cristales de bayerita obtenidos al licor Bayer a una temperatura de 50 a 70ºC y en una cantidad (respecto al licor Bayer) de 1 a 3 g/l.
Durante la cristalización, la bayerita usada como agente de nucleación se transforma por completo en gibbsita.
La precipitación tiene lugar normalmente bajo agitación y se continuará hasta que la relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} sea del orden de 2,2:1 a 3,5:1, con preferencia de 2,5:1 a 3:1.
El hidróxido de aluminio precipitado de tipo gibbsita se puede recoger fácilmente por filtración.
El hidróxido de aluminio cristalino de tipo gibbsita, preparado mediante el procedimiento de la presente invención, presenta las siguientes características:
\bullet Un diámetro de grano en el rango del 50% (d_{50}) de 1,5 \mum a 4,5 \mum, preferentemente de 1,8 \mum a 4 \mum, un diámetro de grano en el rango del 10% de (d_{10}) de 0,4 \mum a 2 \mum, preferentemente de 0,5 \mum a 1,8 \mum y un diámetro de grano en el rango del 90% (d_{90}) de 3 \mum a 9,5 \mum, preferentemente de 3,5 \mum a 9 \mum.
\bullet Un área superficial específica (BET) del orden de 1 a 4 m^{2}/g, preferentemente de 2 a 3 m^{2}/g.
\bullet Una relación de aspecto (es decir, la relación longitud:espesor) de un cristal de alrededor de 4:1 a 6:1.
El hidróxido de aluminio cristalino de tipo gibbsita, obtenido mediante el procedimiento de la presente invención, puede cargarse, bien solo o bien como una parte de una mezcla, en resinas sintéticas, preferentemente en materiales plásticos termoendurecibles, tales como resinas de poliéster insaturado o resinas epoxi. Se pueden lograr niveles de carga extraordinariamente altos del orden de 150 phr (partes por 100 partes de resina) a 200 phr.
Con el fin de conseguir altos niveles de carga en los tamaños de partícula más finos, normalmente se aplican mezclas de hidróxidos de aluminio que tienen diferentes granulometrías. Los cristales de hidróxido de aluminio de tipo gibbsita, obtenidos mediante el procedimiento de la invención, resultan idealmente adecuados para mezclarse con materiales obtenidos mediante molienda de hidróxido de aluminio basto producido por el proceso Bayer. Tras la reducción del tamaño (molienda), los hidróxidos de aluminio bastos adoptan cada vez más una forma de tipo lámina como consecuencia de la rotura paralela a los planos basales de los prismas hexagonales en bloque. Preferentemente, las mezclas tienen un diámetro de grano en el rango del 50% (d_{50}) de 4 a 20 \mum.
Los siguientes ejemplos no limitativos ilustran la invención.
Todos los tipos MARTINAL® de hidróxido de aluminio son suministrados comercialmente por Alusuisse Martinswerk GmbH, Bergheim/Erft. Alemania. Las resinas Synolite® son productos de DSM\cdotBASF Structural Resins. Todas las mediciones de la viscosidad se realizaron a 23ºC en un viscosímetro Brookfield HBT con el husillo y la velocidad de rotación (ofrecida en min^{-1}, 1 min^{-1} = 1 revolución por minuto) que se indican en la columna "ajustes del viscosímetro" de la tabla correspondiente.
Ejemplo 1
Una solución de aluminato sódico que tiene una temperatura de 60ºC y que contiene 140 g/l de Na_{2}O, 150 g/l de Al_{2}O_{3} y 160 g/l de sosa total fue nucleada con 2 g/l de cristales de bayerita que tienen las siguientes características:
d_{50} = 1,6 \mum
d_{10} = 0,75 \mum
d_{90} = 4,25 \mum
Los cristales de bayerita habían sido obtenidos previamente mediante nucleación de una solución de aluminato sódico que tiene una temperatura de 20 a 22ºC y que contiene 140 g/l de Na_{2}O, 155 g/l de Al_{2}O_{3} y 160 g/l de sosa total (relación molar Na_{2}O a Al_{2}O_{3} = 1,48) con 2 a 3 g/l de cristales de bayerita. La suspensión se agitó durante 20 horas hasta que el contenido en sólidos subió a 100 g/l. Los cristales suspendidos de bayerita tenían un diámetro de grano en el rango del 50% (d_{50}) de 1,6 \mum y un área superficial BET de 3,4 m^{2}/g. Después de filtrar la suspensión, lavar los cristales con agua y resuspender los cristales en agua (concentración 100 g/l aproximadamente), se realizó la reducción de tamaños en un molino de perlas.
Parámetro del molino:
Tipo de molino: Backofen
Capacidad: 200 l
Perlas: 1,5 mm de diámetro
Carga total: 80%
Capacidad de producción: 2.000-3.000 l/h
Los cristales así obtenidos fueron separados por filtración. Sus características fueron como anteriormente se ha indicado. Después de un tiempo de retención de 48 horas a 60ºC, se obtuvieron 100 g/l de hidróxido de aluminio de tipo gibbsita y la bayerita usada como agente de nucleación se transformó por completo en gibbsita durante el periodo de cristalización.
Ejemplos 2-6, ejemplos comparativos 1-2
Se repitió el procedimiento del ejemplo 1 con varias cargas de agente de nucleación y a diversas temperaturas de cristalización.
Los ejemplos comparativos fueron realizados siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, a excepción de que se utilizó gibbsita como material de nucleación.
La tabla 1 muestra la influencia de estos parámetros sobre el diámetro de gramo en el rango del 50% (d_{50}) del hidróxido de aluminio de tipo gibbsita obtenido, así como el tamaño de partícula más grande presente ("corte superior") en los ejemplos 1-6 y ejemplos comparativos 1-2.
TABLA 1
Ejemplo No. Carga de material de nucleación [g/l] Temp.Crist. [ºC] d_{50} [\mum] Corte superior [\mum]
1 1 60 2,8 7
2 2 60 1,8 6
3 3 60 1,6 6
4 1 65 3,6 8
5 1 70 4,1 9
6 2 70 3,5 8
Comp. 1 8 60 1,4 7
Comp. 2 6 60 2,1 9
Ejemplos 7-8, ejemplos comparativos 3-4
Se comprobó, en resina sintética, el efecto de las diferentes formas de producto sobre la reología. En la resina de poliéster insaturado Synolite® 002-N-2 se introdujeron 150 partes por 100 partes (phr) del producto de los ejemplos 2 y 6 y de los ejemplos comparativos 1 y 2. Los resultados se recogen en la tabla 2.
TABLA 2
Ejemplo No. Fuente de producto Viscosidad [mPa\cdots] Ajustes del viscosímetro
7 Ej. 3 60 husillo 3 @ 5 min^{-1}
8 Ej. 6 70 husillo 4 @ 10 min^{-1}
Comp. 3 Ej. Comp. 1 750 husillo 7 @ 10 min^{-1}
Comp. 4 Ej. Comp. 2 1.500 husillo 7 @ 10 min^{-1}
Ejemplo 9, ejemplo comparativo 5
Siguiendo el procedimiento de los ejemplos 7-8 se ensayó la reología en resina sintética con una mezcla de hidróxido de aluminio de tipo gibbsita, obtenido según el ejemplo 2, y cristales bastos de tamaño reducido de hidróxido de aluminio procedentes del proceso Bayer. La comparación fue realizada contra una mezcla del hidróxido de aluminio nucleado con gibbsita fina, obtenido según el ejemplo comparativo 1, y cristales bastos de tamaño reducido de hidróxido de aluminio obtenidos en el proceso Bayer.
En la resina de poliéster insaturado Synolite® 002-N-2 se introdujeron 175 partes por 100 partes (phr) de una mezcla 1:1 (d_{50} = 4 \mum) del producto del ejemplo 2 o del ejemplo comparativo 1 y MARTINAL® ON-310 (d_{50} = 10 \mum). Los resultados se muestran en la tabla 3.
TABLA 3
Ejemplo No. Fuente de producto Viscosidad [mPa\cdots] Ajustes del viscosímetro
9 Ej. 2 65 husillo 5 @ 20 min^{-1}
Comp. 5 Ej. Comp. 1 220 husillo 6 @ 10 min^{-1}
Ejemplo 10, ejemplo comparativo 6
En la resina de poliéster insaturado Synolite® 002-N-2 se introdujeron 175 partes por 100 partes (phr) de una mezcla 1:2 (d_{50} = 14 \mum) del producto del ejemplo 6 y MARTINAL® ON-310 (d_{50} = 20 \mum). En el ejemplo comparativo 6, el producto del ejemplo 6 fue sustituido por el producto del ejemplo comparativo 1. Los resultados se muestran en la tabla 4.
TABLA 4
Ejemplo No. Fuente de producto Viscosidad [mPa\cdots] Ajustes del viscosímetro
10 Ej. 6 28 husillo 5 @ 50 min^{-1}
Comp. 6 Ej. Comp. 1 42 husillo 3 @ 5 min^{-1}
Ejemplo 11, ejemplo comparativo 7
En la resina de poliéster insaturado Synolite® 002-N-2 se introdujeron 175 partes por 100 partes (phr) de una mezcla 1:1:1 (d_{50} = 18 \mum) de (i) el producto del ejemplo 1, (ii) MARTINAL® ON-310 (d_{50} = 20 \mum) de calidad molida y (iii) MARTINAL® ON (d_{50} = 55 \mum) de calidad no molida. La viscosidad de esta mezcla se comparó con la de otra mezcla en donde el producto del ejemplo 1 fue sustituido por el producto del ejemplo comparativo 2. Los resultados se ofrecen en la tabla 5.
TABLA 5
Ejemplo No. Fuente de producto Viscosidad [mPa\cdots] Ajustes del viscosímetro
11 Ej. 1 20 husillo 5 @ 50 min^{-1}
Comp. 7 Ej. Comp. 2 29 husillo 5 @ 50 min^{-1}
Ejemplo 12, ejemplo comparativo 8
En la resina epoxi Araldite® GY 260 (Ciba Polymers) se introdujeron 175 partes por 100 partes (phr) de una mezcla 1:3 (d_{50} = 16 \mum) del producto del ejemplo 4 (d_{50} = 3,6 \mum) y MARTINAL® ON-320 (d_{50} = 20 \mum) de calidad molida. La viscosidad de esta mezcla se comparó con la de otra en donde el producto del ejemplo 4 fue sustituido por el producto del ejemplo comparativo 2. Los resultados se muestran en la tabla 6.
TABLA 6
Ejemplo No. Fuente de producto Viscosidad [mPa\cdots] Ajustes del viscosímetro
12 Ej. 4 82 husillo 5 @ 10 min^{-1}
Comp. 8 Ej. Comp. 2 140 husillo 5 @ 10 min^{-1}

Claims (9)

1. Procedimiento para la preparación de hidróxidos de aluminio de tipo gibbsita, en donde un licor obtenido del proceso Bayer es nucleado con cristales de bayerita que tienen un diámetro de grano en el rango del 50% (d_{50}) de 
\hbox{1,2  \mu m}
a 2,2 \mum.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en donde la relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} en el licor Bayer es de 1,4:1 a 1,55:1.
3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, en donde los cristales de bayerita tienen un diámetro de grano en el rango del 10% (d_{10}) de 0,5 \mum a 0,9 \mum y en el rango del 90% (d_{90}) de 3,5 \mum a 5,5 \mum.
4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde los cristales de bayerita se añaden en una cantidad de 1 a 3 g/l a una temperatura del licor de 50 a 70ºC.
5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde, después de la nucleación, la mezcla del procedimiento se agita bajo precipitación hasta que la relación molar de Na_{2}O a Al_{2}O_{3} es del orden de 2,2:1 a 3,5:1.
6. Hidróxido de aluminio del tipo gibbsita que tiene un diámetro de grano en el rango del 50% de (d_{50}) de 1,5 \mum a 4,5 \mum, en el rango del 10% de (d_{10}) de 0,4 \mum a 2 \mum y en el rango del 90% (d_{90}) de 3 \mum a 9,5 \mum, un área superficial (según BET) de 1 a 4 m^{2}/g y una relación de aspecto de 4:1 a 6:1.
7. Mezcla de hidróxidos de aluminio del tipo gibbsita, caracterizada porque tiene un diámetro de grano en el rango del 50% (d_{50}) de 4 a 20 \mum y contiene un hidróxido de aluminio del tipo gibbsita según la reivindicación 6 o un hidróxido de aluminio del tipo gibbsita obtenido mediante un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
8. Resina sintética que contiene un hidróxido de aluminio del tipo gibbsita según la reivindicación 6 u obtenido mediante un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
9. Uso de un hidróxido de aluminio de tipo gibbsita según la reivindicación 6 u obtenido mediante un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 como un aditivo ignífugo en resinas sintéticas.
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