ES2209890T3 - Tocotrienoles y geranilgeraniol de subproductos de bixa orellana. - Google Patents
Tocotrienoles y geranilgeraniol de subproductos de bixa orellana.Info
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Abstract
Un método de formar una composición de tocotrienol, que comprende la etapa de volatilizar un disolvente de una disolución subproducto de componentes de semilla de Bixa orellana el cual es la fase oleosa de colorante anato para formar de ese modo dicha composición de tocotrienol.
Description
Tocotrienoles y geranilgeraniol de subproductos
de bixa orellana.
Generalmente los tocotrienoles se clasifican como
cromanoles farnesilados (FC) y terpenoides mezclados. Se cree que
el tocoferol y el tocotrienol tienen efectos beneficiosos porque
actúan como antioxidantes. En particular, se ha documentado que los
tocotrienoles poseen efectos hipocolesterolémicos así como una
capacidad para reducir niveles en plasma de apolipoproteína
aterogénica B y lipoproteína. Además, se cree que los tocotrienoles
son útiles en el tratamiento de enfermedades cardiovasculares y
cáncer. Véase, por ejemplo, Theriault, A., et al., "Tocotrienol: A
Review of its Therapeutic Potencial" Clinical
Biochemistry, 32:309-319 (Julio 1999); y
"Tocotrienols: Biological and Health Effects" en Antioxidant
Status, Diet, Nutrition and Health, Pappas, ed. (CRC Press),
pp. 479-496 (1999). En particular, se han reconocido
\delta-tocotrienol y
\gamma-tocotrienol como supresores eficaces de
actividad del colesterol, Qureshi, et al., "Response of
Hypercholesterolemic Subjects to Administration of Tocotrienols",
Lipids, 30(12) (1995), e inductores de apóptosis en
células de cáncer de mama, Yu, et al., "Induction of Apoptosis in
Human Breast Cancer Cells by Tocopherols and Tocotrienols",
Nutrition and Cancer, 33(1):26-32
(1999).
Los tocoles, que incluye tocoferoles y
tocotrienoles, proceden de varias fuentes, incluyendo varios
aceites vegetales, tales como aceites de salvado de arroz, soja,
sésamo y palma. Se han descubierto tocotrienoles en las semillas de
Bixa orellana Linn, conocido de otro modo como árbol
achiote. Véase, Jondiko, I.S., et al., "Terpenoids and an
Apocarotenoid from Seeds of Bixa Orellana",
Phytochemistry, 28(11):3159-3162 (1989). Sin
embargo, cada fuente de tocotrienoles y tocoferoles generalmente
contiene más de un solo homólogo de tocol. Por ejemplo, el aceite de
palma y el aceite de salvado de arroz generalmente incluyen tanto
tocotrienoles como tocoferoles. Además, se ha documentado que
\alpha-tocoferol atenúa ciertos efectos de los
tocotrienoles, tales como la actividad supresora del colesterol de
\gamma-tocotrienol. Véase, por ejemplo, Qureshi,
et al., supra. Además, debido a su similitud estructural,
tocotrienoles y tocoferoles pueden ser difíciles de separar.
Geranilgeraniol incluye alcoholes diterpénicos
acíclicos (ADA) y terpenoides geranilgeraniados (GGT), y se
encuentra de forma natural en el aceite de linaza y la madera de
Cederla toona y en el tomate natural. También se ha descubierto que
existe geranilgeraniol en las semillas de Bixa orellana.
Véase, Craveiro, et al., "The Presence of Geranylgeraniol in
Bixa orellana Linn," Química Nova,
12(3):297-298 (1989). Usos potenciales para
geranilgeraniol incluyen síntesis de co-enzima
Q_{10}, vitamina K y tocotrienoles. Se cree que inhibe la
esterificación de retinol a ésteres inactivos de retinilo y, por
tanto, puede usarse para mejorar la descamación de la piel y la
diferenciación epidérmica. Véase el documento U.S. 5.756.109,
expedido a Burger et al. el 26 de mayo, 1998. Se ha empleado
geranilgeraniol en conjunción con inhibidores
HMG-CoA reductasa en el tratamiento de colesterol
elevado en sangre. Véase el documento WO 99/66929 de Scolnick,
publicado el 29 de diciembre, 1999. También se sospecha que
geranilgeraniol es útil para tratamiento de cáncer de próstata
humano. Véase el documento U.S. 5.602.184, expedido a Myers, et al.,
el 11 de febrero, 1997. Geranilgeraniol debe ser separado de
compuestos terpenoides que tienen estructuras similares cuando
derivan de fuentes naturales, como ocurre con el aislamiento de
tocotrienoles específicos. Puede ser difícil la separación de
geranilgeraniol de esos compuestos relacionados.
Por lo tanto, existe una necesidad de encontrar
un método para la recuperación de \delta- y
\gamma-tocotrienoles, y de geranilgeraniol, que
minimice o reduzca los problemas descritos anteriormente.
Una fuente de material conocido como disolución
subproducto de componentes de semilla de Bixa orellana, que
se obtiene como un material aceitoso después de eliminar la mayor
parte de colorante anato, se retira o bien del extracto acuoso o
del extracto en disolvente de semillas de achiote. Además, este
subproducto contiene un componente tocotrienólico y un componente
geranilgeraniólico y se puede usar como fuente para la recuperación
de un componente tocotrienólico y un componente
geranilgeraniólico.
La presente invención genéricamente se refiere a
un método de formar una composición de tocotrienoles.
El método incluye volatilizar el disolvente de
una disolución subproducto de componentes de semillas de Bixa
orellana para formar de ese modo una composición de
tocotrienoles.
En una realización, el método además incluye la
etapa de destilar un componente geranilgeraniólico de la
composición de tocotrienoles. Se separa de ese modo al menos una
parte del componente geraniogeraniólico de la composición de
tocotrienoles para formar un destilado de geranilgeraniol.
En otra realización, el método de formar una
composición de tocotrienoles incluye extraer al menos una parte de
un componente anato de semillas de Bixa orellana, por lo que
se forma una fracción acuosa. La fracción acuosa incluye el
componente anato, un componente tocotrienólico y un componente
geranilgeraniólico. El componente anato precipita de la fracción
acuosa para formar un precipitado de colorante anato y una
disolución subproducto de componentes de la semilla de Bixa
orellana. Después se volatiliza el agua de la disolución
subproducto de componentes de semilla de Bixa orellana para
formar la composición de tocotrienoles.
Aún en otra realización, el método incluye
destilar los componentes tocotrienólicos de la composición de
tocotrienoles para formar un destilado de tocotrienol.
La presente invención tiene muchas ventajas. Por
ejemplo, la cantidad de \delta-tocotrienol
presente en la disolución subproducto de componentes de semilla de
Bixa orellana y empleada en el método es muy alta
(500-700 veces más alta) en relación con la
encontrada en otras fuentes comunes, tales como aceite de palma o
aceite de salvado de arroz. Además, y también en contraste con
aceites de palma y salvado de arroz, esencialmente no hay
\alpha-tocoferol presente en la disolución
subproducto de componentes de semilla de Bixa orellana
empleada por el método de la presente invención. Por lo tanto, la
composición de tocotrienoles formada y, opcionalmente, el destilado
de tocotrienoles formado, generalmente no requiere separación de
\delta-tocotrienol de
\alpha-tocoferol el cual, como se ha tratado
anteriormente, puede tener un efecto mitigante de las propiedades
terapéuticas de \delta-tocotrienol. Además, la
disolución subproducto de componentes de semilla de Bixa
orellana es una fuente conveniente de geranilgeraniol. Por lo
tanto, por el método de la invención también se pueden obtener
concentraciones relativamente altas de geranilgeraniol.
La figura es una representación esquemática del
aparato que se puede emplear para realizar el método de la
invención.
Las características y otros detalles de la
invención, bien como etapas de la invención o como combinaciones de
partes de la invención, serán descritos ahora más particularmente y
señaladas en las reivindicaciones. Se entenderá que las
realizaciones particulares de la invención se muestran a modo de
ilustración y no como limitaciones de la invención. Las principales
características de la invención se pueden emplear en varias
realizaciones sin apartarse del ámbito de la invención.
Bixa orellana Linn, conocido de otro modo
como árbol achiote, es un miembro de la familia Bixaceae y es
originario de América tropical. Se cultiva comercialmente en otras
partes del mundo, generalmente hasta latitud 20º Norte y Sur o más
preferentemente hasta latitud 15º Norte y Sur. Las semillas de
Bixa orellana Linn son la fuente de un colorante
naranja-rojizo, conocido como anato, que contiene
bixina y orellina, ambos son pigmentos carotenoides. El colorante
se usa normalmente en alimentos, tintes y ceras. Típicamente el
anato se extrae de semillas descascarilladas en una disolución
acuosa caústica. El colorante precipita en la disolución acuosa
caústica por adición de un ácido adecuado, tal como ácido
sulfúrico. El colorante precipitado se separa por filtración. La
torta del filtro de colorante anato precipitado se seca y se muele
para formar un producto comercial. Generalmente se separa una fase
oleosa de la fase acuosa caústica por centrifugación o por
sedimentación. Alternativamente, el colorante anato se puede
extraer de semillas en un disolvente orgánico, tal como hexano,
acetona, o un alcohol. La mezcla que contiene color y subproducto
oleoso se deja enfriar suficientemente para precipitar el colorante
anato. El precipitado se separa como lodos del disolvente orgánico.
La fase oleosa de las extracciones caústicas u orgánicas que sigue a
la separación del precipitado de anato generalmente se desecha como
subproductos.
Se ha descubierto que las disoluciones
subproducto de los componentes de la semilla de Bixa
orellana contienen tocotrienoles, incluyendo \delta- y
\gamma-tocotrienoles, y geranilgeraniol. Además,
se ha descubierto que estos materiales están presentes en esas
disoluciones en cantidades muy altas. Por ejemplo, a menudo pueden
estar presentes tocotrienoles en una cantidad en un intervalo entre
aproximadamente 10 por ciento y aproximadamente 20 por ciento en
peso. A menudo geranilgeraniol puede estar presente en una cantidad
en un intervalo entre aproximadamente 25 por ciento y
aproximadamente 80 por ciento en peso. En particular, se ha
descubierto que, sorprendentemente, están presentes tocotrienoles y
geranilgeraniol en la fase oleosa subproducto del colorante anato
de semillas de achiote y, especialmente, de semillas de achiote
totalmente descascarilladas. Además, se ha descubierto que grandes
cantidades de estos materiales oleosos no saponificables (por
ejemplo, tocotrienoles y geranilgeraniol) se pueden extraer de una
semilla sólo con agua caústica. También se ha descubierto que se
pueden obtener fracciones ricas en tocotrienol y fracciones ricas en
geranilgeraniol en una unidad de operación.
El método de la invención generalmente se dirige
a un método de formar una composición de tocotrienoles volatilizando
un disolvente, tal como agua, o un disolvente orgánico, de una
disolución subproducto de componentes de la semilla de Bixa
orellana. Se define en la presente memoria una "disolución
subproducto de componentes de la semilla de Bixa
orellana" como una disolución que se obtiene a partir de
componentes de semilla de Bixa orellana que tiene una
concentración de colorante anato significativamente menor que las
propias semillas de Bixa orellana. Otros términos comunes
para disolución subproducto usados para productos comerciales
incluyen: color anato soluble en aceite o aceite de anato.
Generalmente, la concentración de colorante anato, que está
definida como bixinas y otros carotenoides, químicamente
modificados, alterados o esterificados, en disolución subproducto de
semilla de Bixa orellana es menor de aproximadamente dos por
ciento, en peso, tal como entre aproximadamente 0,05 por ciento en
peso y aproximadamente 2,0 por ciento en peso.
En la figura 1 se muestra una representación
esquemática del aparato 10 adecuado para realizar el método de la
presente invención. Desde la fuente 12 de disolución subproducto, se
dirige la disolución subproducto de componentes de semilla de
Bixa orellana a través del conducto 14 al evaporador 16.
Los materiales para usar en la construcción del
aparato 10, a menos que se especifique otra cosa, incluyen
materiales adecuados para usar con el proceso de la presente
invención. Ejemplos de materiales adecuados de construcción incluyen
vidrio y acero inoxidable. Métodos para dirigir disoluciones
subproducto y componentes fluidos a través del aparato 10 incluyen,
por ejemplo, bombeo, tal como con una bomba de desplazamiento
positivo o bomba centrífuga, no mostradas, y aplicación de presión
a la fuente fluida dirigiendo un gas no reactivo adecuado a la
fuente fluida, tal como gas nitrógeno.
Se volatiliza el disolvente, tal como agua o un
disolvente orgánico, tal como hexano, acetona o un alcohol, de la
disolución subproducto en el evaporador 16 a una temperatura y
presión suficientes para reducir el contenido de disolvente a un
intervalo entre aproximadamente 0,05 por ciento en peso y
aproximadamente 0,5 por ciento en peso. Generalmente, el disolvente
se volatiliza a una temperatura y presión suficientes para elevar
la concentración de tocotrienoles a un intervalo entre
aproximadamente 5 por ciento en peso y aproximadamente 20 por ciento
en peso. En una realización, se volatiliza agua en el evaporador 16
a una temperatura en un intervalo entre aproximadamente 20ºC y
aproximadamente 140ºC a una presión absoluta en un intervalo entre
aproximadamente 1,33 x 10^{3} Pa (aprox 10 torr) y aproximadamente
1,01 x 10^{5} Pa (aprox 760 torr) (todas las presiones se
representan como absolutas, más que como sobrepresiones). Se elimina
disolvente volatilizado del evaporador 16 a través del conducto 18
y puede ser recolectado para reutilizarse, tal como en una
extracción posterior, o desechado. La volatilización del disolvente
de la disolución subproducto forma una composición de tocotrienoles
en el evaporador 16.
La composición de tocotrienoles se dirige del
evaporador 16 a través del conducto 20 al recipiente 22.
Opcionalmente, un aceite vegetal adecuado, tal como aceite de
salvado de arroz, se dirige al recipiente 22 desde la fuente 24 de
aceite vegetal y se mezcla con la composición de tocotrienoles. La
composición de tocotrienoles y el aceite vegetal se agitan en el
recipiente 22. La adición de aceite vegetal a la composición de
tocotrienoles reduce la viscosidad de la composición de
tocotrienoles y proporciona un medio más adecuado para separar el
colorante anato residual de la disolución subproducto. En una
realización, la cantidad de aceite vegetal añadida a la composición
de tocotrienoles es suficiente para causar que el componente aceite
vegetal de la composición de tocotrienoles esté en un intervalo
entre aproximadamente 45 por ciento en peso y aproximadamente 30
por ciento en peso.
La composición de tocotrienoles se dirige desde
el recipiente 22 a través del conducto 26 al evaporador 28.
Preferentemente, el evaporador 28 es un evaporador de película
delgada, tal como un evaporador de película descendente, de película
agitada o de tiro forzado. El evaporador puede ser de tipo modo
continuo o modo discontinuo. Se volatiliza geranilgeraniol del
evaporador 28 y se elimina como vapor en cabeza a través del
conducto 30. El vapor se condensa en el condensador 32 para
recuperarse en el recipiente 34. Opcionalmente, una parte del
destilado condensado se recircula al evaporador 28 como un reflujo a
través del conducto 36. En una realización, se destila
geranilgeraniol a una temperatura en un intervalo entre
aproximadamente 110 y aproximadamente 210ºC a una presión absoluta
por debajo de aproximadamente 1,33 x 10^{3} Pa (aprox 10 torr).
Preferentemente, se destila geranilgeraniol en el evaporador 28 a
una temperatura por debajo de aproximadamente 185ºC y a una presión
absoluta por debajo de aproximadamente 6,67 x 10^{2} Pa (aprox 5
torr). Generalmente, se realiza destilación de geranilgeraniol
durante un periodo de tiempo suficiente para reducir la
concentración de geranilgeraniol en la composición de tocotrienoles
en el evaporador 28 a menos de aproximadamente 25 por ciento en
peso.
El destilado de geranilgeraniol recuperado en el
recipiente 34 se puede destilar más. Ejemplos de evaporadores
adecuados son los mismos que los descritos anteriormente para
destilación de geranilgeraniol. En una realización, se dirige
destilado de geranilgeraniol a través del conducto 38 al evaporador
40. En una realización, se volatiliza destilado de geranilgeraniol
en el evaporador 40 a una temperatura en un intervalo entre
aproximadamente 90ºC y aproximadamente 220ºC y a una presión en un
intervalo entre aproximadamente 1,33 x 10^{-1} Pa (aprox 0,001
torr) y aproximadamente 6,67 x 10^{2} Pa (aprox 5 torr). El vapor
se condensa en el condensador 42 y se recoge en el receptor 44. Una
parte del destilado condensado se puede recircular como reflujo al
evaporador 40 a través del conducto 46. Preferentemente, se destila
geranilgeraniol para obtener una concentración en el receptor 44 en
un intervalo entre aproximadamente 40 por ciento en peso y
aproximadamente 80 por ciento en peso.
La composición tocotrienol se dirige del
evaporador 28 a través del conducto 48 al evaporador 50 para
destilar el tocotrienol. Los evaporadores adecuados para destilación
de tocotrienol incluyen, por ejemplo, evaporadores de película
agitada de alto vacío y de tiro forzado. Se puede realizar
destilación en modo discontinuo o modo continuo. En una
realización, se destila tocotrienol a una temperatura menor que
aproximadamente 250ºC. Preferentemente se destila tocotrienol en el
evaporador 50 a una presión en un intervalo entre aproximadamente
1,33 x 10^{-1} Pa (aprox 0,001 torr) y aproximadamente 6,67 x
10^{2} Pa (aprox 5 torr). Se dirige tocotrienol volatilizado a
través del conducto superior 52 y se condensa en el condensador 54
para recogerse en el receptor 56. Se puede reenviar destilado de
tocotrienol condensado al evaporador 50 a través del reflujo del
conducto 58. Generalmente, la destilación de tocotrienol se realiza
de manera que la concentración de destilado tocotrienol en el
receptor 56 está en un intervalo entre aproximadamente 20 por
ciento en peso y aproximadamente 50 por ciento en peso.
Opcionalmente, se puede dirigir destilado de
tocotrienol del receptor 56 a través del conducto 60 al evaporador
62 para destilarse más. Ejemplos de evaporadores adecuados son los
mismos que los descritos anteriormente para destilación de
tocotrienoles. En una realización, el evaporador 62 funciona a una
temperatura en un intervalo entre aproximadamente 100ºC y
aproximadamente 250ºC y a una presión en un intervalo entre
aproximadamente 1,33 x 10^{-1} Pa (aprox 0,001 torr) y
aproximadamente 6,67 x 10^{2} Pa (aprox 5 torr). Se condensa
destilado de tocotrienol en el condensador 64 y se recoge en el
receptor 66. Opcionalmente, se puede dirigir destilado tocotrienol
condensado a través de reflujo de la línea 68 de vuelta al
evaporador 62. Generalmente, la concentración de destilado de
tocotrienol en el receptor 66 está en un intervalo entre
aproximadamente 20 por ciento en peso y aproximadamente 90 por
ciento en peso.
Se recogen los residuos del evaporador 50 a
través del conducto 70 en el receptor 72 y generalmente incluyen
colorante anato residual. Los residuos se pueden procesar por
métodos adecuados para recuperar el colorante.
Se entiende que, en una realización alternativa,
los componentes geranilgeraniol y tocotrienol se pueden destilar
juntos, desde un único recipiente.
En una realización opcional, se puede formar
disolución subproducto de componentes de semilla de Bixa
orellana antes de, o conjuntamente con, la formación de la
composición de tocotrienoles. Por ejemplo, se puede formar
subproducto oleoso durante la extracción de semillas de achiote, o
bien con agua caústica o con un disolvente adecuado. En el proceso
del agua caústica, se contraen semillas de achiote con suficiente
agua caústica para eliminar la mayoría del color anato de las
semillas. La mayor parte del color anato se separa del extracto
acuoso como un sólido. Se separa subproducto oleoso del extracto
acuoso al ser menos denso que la fase acuosa ya sea por
centrifugación o decantación. Opcionalmente, se puede volatilizar
agua del extracto acuoso después de que la mayor parte del color
anato se elimine para producir un subproducto oleoso.
En el método de extracción por disolvente, entran
en contacto semillas de achiote con suficiente disolvente para
eliminar la mayoría del color anato de las semillas. La mayor parte
del color anato se separa del disolvente como un sólido. Se obtiene
subproducto oleoso después de la eliminación de la mayoría del
disolvente de la parte del extracto que es altamente soluble
después de la separación de la mayor parte del color achiote. Ambos
subproductos, agua caústica extraída y disolvente extraído
contienen componentes tocotrienol y geranilgeraniol que son útiles
para producir una composición de tocotrienol y una composición de
geranilgeraniol.
Aunque los métodos anteriores se describen para
la producción de una disolución subproducto de componentes de
semilla de Bixa orellana adecuada, se pueden emplear otros
métodos. Por ejemplo, el método descrito en Hyman et al.,
"Reorienting Export Production to Benefit Rural Producers:
Annatto Processing in Peru", Journal of Rural Studies,
6(1):85-101 (1990) es un ejemplo de un método
adecuado.
Ahora se describirá la invención más detallada y
específicamente con los siguientes ejemplos. Todas las partes y
porcentajes son en peso a menos que se indique otra cosa.
Se eliminó el agua del subproducto aceite de
achiote, obtenido a partir de un proceso de extracción caústica
comercial, en un evaporador rotatorio a 93ºC durante 1,5 horas a
aproximadamente 6,67 x 10^{3} Pa (aprox 50 torr). Esto eliminó de
4 a 5 por ciento en volumen del material mayormente como agua. Se
añadió aceite de salvado de arroz de manera que el volumen total de
aceite de salvado de arroz fue 10 por ciento. Después esto pasó a
través de un destilador centrífugo de alto vacío que funciona a
90ºC a 2,66 x 10^{2} Pa (aprox de 2 a 5 torr). Menos de 2 por
ciento del material destilado (componentes aromáticos y una pequeña
cantidad de agua), todo lo cual fue desechado. La destilación
continuó y las condiciones y cantidades de los residuos destilados
y tocotrienol y análisis se resumen a continuación. El caudal típico
al destilador era 1-21 por hora. Destilados y
residuos se indican como porcentaje en volumen de material que va
al destilador centrífugo.
Columna: Carbowax CB52 capilar 50 m
Detector: ionización de llama
50-220ºC a 10ºC/minuto. Mantenido
a 220ºC durante 9 minutos (total 26 minutos).
Columna: paquete Supercosil LC Diol: longitud 25
cm, 3 mm I.D., 5 \mum.
Fase móvil: 97,5 hexano: 2,5(2,5 acetato
de etilo: 1,0 ácido acético: 0,1 dimetoxipropano) 1,0 ml/min
(Isocrático)
Detector: fluorescente excitación 295 nm; emisión
340 nm.
Abreviaturas utilizadas: tocotrienoles (T3),
geranilgeraniol (GG), absorbancia de color natural de una
disolución 1 por ciento en tetrahidrofurano a 428 nm (Abs), no
analizado (NA).
El material usado para el Paso 1 fue un aceite
rojo con 15,7 por ciento de T3 y una Abs de 37,0.
\newpage
Paso
1
| Destilado | 45% | T3 2,2% | GG 52% | Abs 0,65 |
| Residuo | 55% | T3 25,8% | Abs 55,8 |
Residuo de Paso 1 a Paso 2.
Paso
2
Destilación de GG a 120ºC y 4,00 Pa (aprox 0,03
torr)
| Destilado | 22% | T3 4,2% | Abs NA |
| Residuo | 78% | T3 27,2% | Abs NA |
Residuo de Paso 2 a Paso 3.
Paso
3
Destilación de T3 a 198ºC y 1,33 Pa (aprox 0,01
torr).
| Destilado | 42% | T3 41,2% | Abs 3,7 |
| Residuo | 58% | T3 NA | Abs 79,5 |
La destilación del destilado de Paso 3 a una
temperatura de 130ºC a 185ºC y aproximadamente 1,33 Pa (aprox 0,01
torr) produjo fracciones de más de 90 por ciento en peso de T3.
El subproducto aceite de achiote tenía una
concentración de 17,9 por ciento de tocotrienoles tras eliminar
compuestos de bajo punto de ebullición (10 por ciento agua y
materiales aromáticos) en un evaporador de película agitada a 120ºC
y aproximadamente 2,66 x 10^{3} Pa (aprox 20 torr). Esto se
sometió a destilación centrífuga a alto vacío como se describe a
continuación.
Paso
1
| Destilado | 51% | T3 3,0% |
| Residuo | 49% | T3 28,5% |
Se destiló residuo de Paso 1 tras la adición de
18 por ciento de aceite de salvado de arroz en Paso 2.
Paso
2
| Destilado | 52% | T3 32,5% |
| Residuo | 48% | T3 7,9% |
Se procesó subproducto aceite de achiote obtenido
de un fabricante diferente usando el proceso de extracción caústica
de semillas de achiote de un modo similar al Ejemplo 1. Tras la
eliminación del agua en un evaporador rotatorio y la adición de 10
por ciento de aceite de salvado de arroz, esto se sometió a
destilación centrífuga de alto vacío como sigue:
Paso
1
| Destilado | 43% | T3 2,4% | GG 56,7% |
| Residuo | 57% | T3 19,6% |
Paso
2
| Destilado | 51% | T3 33,6% |
| Residuo | 49% | T3 5,4% |
Residuo de Paso 2 a Paso 3.
La destilación del destilado de Paso 2 de 130 a
185ºC y aproximadamente 1,33 Pa (0,01 torr) produjo fracciones con
más de 55 por ciento de T3. El material original usado para Paso 1
era 12,9 por ciento de T3.
Se procesó subproducto aceite de achiote obtenido
de la extracción con disolvente comercial de semillas de achiote de
un modo similar al Ejemplo 1. Tras la eliminación de la mayoría del
disolvente residual en un evaporador rotatorio (5 por ciento), este
material se sometió a destilación centrífuga de alto vacío como
sigue:
Paso
1
| Destilado | 45% | T3 2,5% | GG 45% |
| Residuo | 55% | T3 NA |
Se añadió 10 por ciento de aceite de salvado de
arroz al residuo de Paso 1, y la destilación continuó.
Paso
2
| Destilado | 68% | T3 26,3% |
| Residuo | 32% | T3 6,3% |
Residuo de Paso 2 a Paso 3.
Paso
3
| Destilado | 33% | T3 1,5% | |
| Residuo | 67% | T3 34,5% |
El material original usado para Paso 1 era 12,6
por ciento T3.
Claims (17)
1. Un método de formar una composición de
tocotrienol, que comprende la etapa de volatilizar un disolvente de
una disolución subproducto de componentes de semilla de Bixa
orellana el cual es la fase oleosa de colorante anato para
formar de ese modo dicha composición de tocotrienol.
2. El método de la reivindicación 1, en el que
(a) el disolvente incluye uno cualquiera entre agua, hexano,
acetona o un alcohol.
3. El método de la reivindicación 1, en el que la
disolución subproducto de componentes de semilla de Bixa
orellana incluye un componente geranilgeraniol.
4. El método de la reivindicación 3, que además
incluye
- (a)
- La etapa de destilar el componente geranilgeraniol para separar de ese modo al menos una parte de dicho componente geranilgeraniol de dicha composición de tocotrienol para formar un destilado de geranilgeraniol; o
- (b)
- La etapa de combinar dicha disolución subproducto antes de la destilación con un aceite vegetal, el cual opcionalmente incluye aceite de salvado de arroz, o
- (c)
- La etapa de destilar un componente tocotrienol de dicha composición de tocotrienol para formar un destilado de tocotrienol y una corriente de residuos.
5. El método de una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que se volatiliza agua de la
disolución subproducto de componentes de semilla de Bixa
orellana por mantenimiento de dicha disolución a una
temperatura en un intervalo entre 20ºC y 150ºC y a una presión
absoluta en un intervalo entre 6,67 x 10^{2} Pa (aprox 5 torr) y
1,01 x 10^{5} Pa (aprox 760 torr), y opcionalmente en el que
dicha agua se volatiliza de la disolución subproducto durante un
periodo de tiempo suficiente para reducir el contenido de agua de
la composición de tocotrienol a menos de aproximadamente 0,5 por
ciento en peso.
6. El método de la reivindicación 4, en el que el
componente geranilgeraniol destilado por mantenimiento de la
composición de tocotrienol a una temperatura en un intervalo entre
90ºC y 220ºC y a una presión absoluta en un intervalo entre 1,33 x
10^{-1} Pa (aprox 0,001 torr) y 6,67 x 10^{2} Pa (aprox 5
torr), y opcionalmente en el que la composición de geranilgeraniol
se destila durante un periodo de tiempo suficiente para causar que
el componente geranilgeraniol de la composición de tocotrienol sea
menor que aproximadamente 25 por ciento en peso.
7. El método de la reivindicación 4,
- (a) en el que el componente tocotrienol se destila por mantenimiento de la composición de tocotrienol a una temperatura en un intervalo entre 140ºC y 250ºC y a una presión absoluta en un intervalo entre 1,33 x 10^{-1} Pa (aprox 0,001 torr) y 6,67 x 10^{2} Pa (aprox 5 torr), y opcionalmente en el que el componente tocotrienol se destila durante un periodo de tiempo suficiente para causar que el contenido de tocotrienol de la corriente de residuos sea menor de aproximadamente 8 por ciento en peso; o
- (b) que incluye además la etapa de destilar dicho destilado de geranilgeraniol, y opcionalmente en el que dicho destilado de geranilgeraniol se destila por mantenimiento de dicho destilado a una temperatura en un intervalo entre 80ºC y 220ºC y a una presión absoluta en un intervalo entre 1,3 x 10^{-1} Pa (aprox 0,001 torr) y 6,67 x 10^{2} Pa (aprox 5 torr).
8. El método de la reivindicación 7, en el que
dicho destilado geranilgeraniol se destila bajo condiciones
suficientes para causar que la concentración de geranilgeraniol de
dicho destilado sea mayor de aproximadamente 40 por ciento en
peso.
9. El método de la reivindicación 4, que incluye
además la etapa de destilación de dicho destilado de tocotrienol, y
opcionalmente en el que dicho destilado de tocotrienol se destila
por mantenimiento de dicho destilado a una temperatura en un
intervalo entre 100ºC y 250ºC y a una presión absoluta en un
intervalo entre 1,33 x 10^{-1} Pa (aprox 0,001 torr) y 6,67 x
10^{2} Pa (aprox 5 torr).
10. El método de la reivindicación 9, en el que
dicho destilado de tocotrienol se destila bajo condiciones
suficientes para causar que la concentración del destilado
tocotrienol sea mayor de aproximadamente 25 por ciento en peso.
11. El método de la reivindicación 1, que además
incluye la etapa de formar la disolución de componentes de semilla
de Bixa orellana.
12. El método de la reivindicación 4 o la
reivindicación 6, en el que
\newpage
- (a) el componente geranilgeraniol se destila por destilación discontinua de la composición de tocotrienol, y opcionalmente además incluye la etapa de destilar más el destilado de geranilgeraniol; o
- (b) el componente geranilgeraniol se destila por destilación continua de la composición de tocotrienol, y opcionalmente en el que la destilación continua incluye un reflujo del geranilgeraniol destilado.
13. El método de la reivindicación 4 o la
reivindicación 7, en el que
- (a) el componente tocotrienol se destila por destilación por lotes de la composición de tocotrienol, y opcionalmente además incluye la etapa de destilación posterior del componente destilado de tocotrienol; o
- (b) el componente tocotrienol se destila por destilación continua de la composición de tocotrienol, y opcionalmente en el que la destilación continua incluye un reflujo del componente destilado de tocotrienol.
14. Un método para procesar semillas de Bixa
orellana caracterizado por
- (a) destilar geranilgeraniol de una fracción acuosa de subproducto de componentes de semilla de Bixa orellana; o
- (b) destilar tocotrienol de una fracción acuosa de subproducto de componentes de semilla de Bixa orellana.
15. Un producto tocotrienol o un producto
geranilgeraniol, producible por el método de una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes.
16. Un producto de acuerdo con la reivindicación
14 para usar en terapia.
17. Uso de una composición producible por el
método de la reivindicación 1 para la fabricación de un
medicamento.
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