ES2215743T3 - Agregados de nitruro de boro cubicos. - Google Patents
Agregados de nitruro de boro cubicos.Info
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Abstract
Un racimo de nitruro de boro cúbico, que comprende un núcleo y una región de crecimiento que contiene una pluralidad de partículas cristalinas de nitruro de boro cúbico que se extienden hacia el exterior del núcleo, teniendo la mayoría de las partículas cristalinas un área de sección transversal que aumenta conforme aumenta la distancia de la partícula cristalina al núcleo.
Description
Agregados de nitruro de boro cúbicos.
Esta invención se refiere al crecimiento de
cristales de nitruro de boro cúbico (CBN) como racimos de
cristales.
El uso de gérmenes cristalinos para controlar la
cristalización controlando el número de posiciones de nucleación es
bien conocido en la técnica del crecimiento de cristales. En el
caso de la síntesis del nitruro de boro cúbico, se pueden usar las
pequeñas partículas de nitruro de boro cúbico como gérmenes
cristalinos para promover la preferencia del crecimiento cristalino
sobre los gérmenes cristalinos en lugar del crecimiento cristalino
por nucleación espontánea. Para tales aplicaciones, es deseable
asegurarse que los gérmenes cristalinos tienen una distribución de
tamaños conocida, de modo que se pueda controlar el número de
gérmenes cristalinos, y que los gérmenes cristalinos se distribuyan
discreta y uniformemente.
Generalmente, en la técnica del crecimiento de
cristales de nitruro de boro cúbico por síntesis a alta presión,
alta temperatura (HPHT), los gérmenes cristalinos pueden ser
partículas de nitruro de boro cúbico que son cristales simples
seleccionados basándose sólo en su tamaño. Tales gérmenes
cristalinos normalmente se fabrican triturando cristales más
grandes de nitruro de boro cúbico o pueden ser cristales de nitruro
de boro cúbico tal y como se han formado, y en los cristales de
nitruro de boro cúbico que han crecido usando estos gérmenes
cristalinos dominan mayoritariamente los monocristales. Un método
de crecimiento de cristales de nitruro de boro cúbico utiliza como
fuerza motriz para la cristalización la diferencia de solubilidad
entre el nitruro de boro hexagonal y el nitruro de boro cúbico en
las mismas condiciones de presión y temperatura. Por otra parte,
este método es conocido como el método del cambio alotrópico. Se
conocen en la técnica otros métodos de generar sobresaturación.
Generalmente, el objetivo de tal crecimiento del nitruro de boro
cúbico es maximizar la proporción de cristales individuales y
discretos, y minimizar la proporción de racimos que contienen una
pluralidad de cristales. Tales racimos, cuando aparecen, pueden
deberse a nucleación secundaria sobre la superficie de los
cristales de crecimiento, o pueden deberse a la proximidad
accidental de dos o más gérmenes cristalinos y/o de cristales de
crecimiento.
Según la presente invención, un método de
crecimiento de racimos de nitruro de boro cúbico incluye las etapas
de proporcionar una fuente de boro y nitrógeno, proporcionar una
pluralidad de partículas centrales de crecimiento, cada una
comprendiendo una masa enlazada de partículas constituyentes,
producir una masa de reacción poniendo en contacto la fuente de
boro y de nitrógeno y las partículas de centros de crecimiento con
un agente de cristalización, someter la masa de reacción a
condiciones de temperatura y presión elevada adecuadas para el
crecimiento cristalino, dejar suficiente tiempo para que tenga
lugar el crecimiento cristalino y recuperar los racimos de cristales
de nitruro de boro cúbico de la masa de reacción.
La partícula de centro de crecimiento
proporcionará un número de posiciones de nucleación que pueden estar
orientadas al azar en virtud de su estructura, y los cristales
iniciales que crecen exhibirán una variedad de direcciones
cristalográficas que dependen de la estructura del centro de
crecimiento. Algunos de estos cristales se orientarán de modo que
crezcan en la dirección de crecimiento más rápido, mientras que
otros cristales crecerán más lentamente. Dependiendo del número de
posiciones de nucleación en el centro de crecimiento, del grado de
interferencia de cristales de crecimiento adyacentes y de sus
direcciones de crecimiento, el crecimiento de algunos cristales
terminará pronto mientras que otros continuarán creciendo. Esto
dará lugar a un racimo cristalino cuya estructura está relacionada
con la estructura del centro de crecimiento original. Además, cuando
las partículas constituyentes que componen la partícula central de
crecimiento tienen planos gemelos, el racimo de crecimiento
cristalino resultante comprenderá cristales cristalográficamente
maclados. Además, la estructura gemela de la partícula central de
crecimiento puede contribuir a acelerar el crecimiento en
direcciones cristalográficas particulares y por tanto jugar un
papel en la selección de los cristales acabados y de aquellos que
continúan creciendo.
Así, se ha encontrado que el método de la
invención produce racimos de cristales de nitruro de boro cúbico,
con el número de cristales que comprende el racimo en el intervalo
de unos pocos cristales a varios cientos de cristales o más. El
racimo de nitruro de boro cúbico comprende un núcleo y una región
de crecimiento, la región de crecimiento contiene una pluralidad de
partículas cristalinas de nitruro de boro cúbico que se extienden
hacia el exterior del núcleo, teniendo la mayoría de las partículas
cristalinas un área de sección transversal que aumenta conforme
aumenta la distancia de la partícula cristalina al núcleo. Se cree
que tales racimos son nuevos y forman otro aspecto de la invención.
Generalmente, las partículas cristalinas de los racimos están
sustancialmente facetadas y sustancialmente exentas de agente de
cristalización. Tales racimos están hechos predominantemente de
monocristales, o predominantemente de cristales maclados.
Generalmente, al menos el 80% de las partículas cristalinas tienen
un área de sección transversal que aumenta conforme aumenta la
distancia de la partícula cristalina al núcleo.
Por selección apropiada de las partículas de los
centros de crecimiento es posible producir racimos de estructura
seleccionada y controlada o diseñada, incluyendo racimos con
relaciones dimensionales significativas.
Los racimos se pueden usar en aplicaciones de
partículas abrasivas tales como trituración, aserrado, corte,
torneado, molido, taladrado, perforado o pulido. Los racimos
tendrán mejor retención de unión y/o propiedades de corte que otros
abrasivos convencionales de nitruro de boro cúbico.
Se pueden aplicar chapados o revestimientos a los
racimos para potenciar adicionalmente su utilidad en aplicaciones
particulares.
Figura 1a es una micrografía secundaria de un
racimo fracturado de nitruro de boro cúbico a una magnificación de
aproximadamente X 135.
Figura 1b es una vista del mismo racimo
fracturado de nitruro de boro cúbico de la Figura 1a, visto como una
imagen mixta de electrones secundarios y catodoluminiscencia a una
magnificación de aproximadamente X 135. El dibujo muestra el centro
de crecimiento en el centro-izquierda del racimo;
y
Figura 2 es una micrografía de electrones
secundarios (magnificada a aproximadamente X 135) del mismo racimo
mostrado en la Figura 1, visto desde el lado opuesto.
La fuente de boro y nitrógeno puede ser una
fuente única o una mezcla de fuentes. En el caso de una fuente
única de boro y nitrógeno, la fuente puede ser cualquier forma no
cúbica de nitruro de boro, tal como nitruro de boro hexagonal o
cualquier otro nitruro de boro conocido en la técnica de síntesis
de nitruro de boro cúbico. En el caso de una mezcla de fuentes de
boro y nitrógeno, la fuente puede ser una mezcla de las fuentes
mencionadas anteriormente, una mezcla de boruro de magnesio y
nitruro de magnesio, una mezcla de otros nitruros y boruros
apropiados, o una combinación de estas o de cualquier otra fuente
apropiada de boro y nitrógeno.
Los centros de crecimiento pueden derivarse de
nitruro de boro cúbico CVD, nitruro de boro cúbico producido por
onda de choque, nitruro de boro cúbico HPHT, o nitruro de boro
cúbico policristalino (PCBN). Las partículas de centros de
crecimiento, que son una masa aglutinada de partículas
constituyentes de nitruro de boro cúbico, proporcionan una
multiplicidad de sitios de nucleación, el número de los cuales se
controla por selección de una combinación adecuada del intervalo de
tamaños de las partículas constituyentes y del intervalo de tamaño
de los centros de crecimiento. Las partículas constituyentes del
centro de crecimiento se pueden orientar cristalográficamente al
azar. Las partículas constituyentes pueden ser de cualquier tamaño
apropiado, pero típicamente tendrán un tamaño de menos de 200
micrómetros. Las partículas del centro de crecimiento pueden ser de
cualquier tamaño, pero típicamente tendrán un tamaño menor que 1
milímetro.
Las uniones en las partículas de los centros de
crecimiento son tales que crean una relación, generalmente una
relación predeterminada, entre las partículas constituyentes
individuales. Las uniones pueden ser auto-uniones
entre partículas constituyentes o por medio de un agente de unión
que puede ser orgánico o inorgánico.
Las partículas de los centros de crecimiento
procedentes de nitruro de boro cúbico CVD se pueden obtener
triturando película de CVD y tamizándolo al tamaño de partícula
apropiado. Las partículas trituradas de CVD se pueden aglomerar para
formar el centro de crecimiento usando un agente ligante apropiado.
El tamaño del centro de crecimiento se puede controlar por una
técnica apropiada de clasificación por tamaños, tal como tamizado.
Las partículas constituyentes de CVD contienen una pluralidad de
planos gemelos, la densidad espacial media de las cuales depende de
la naturaleza de la película de CVD de la cual derivan. Por lo
tanto, las partículas de los centros de crecimiento contendrán una
multiplicidad de partículas constituyentes con una multiplicidad de
planos gemelos.
Los centros de crecimiento procedentes de nitruro
de boro cúbico HPHT se pueden obtener seleccionando una fracción de
tamaño apropiado de partículas de nitruro de boro cúbico,
granulando el nitruro de boro cúbico usando un agente ligante
apropiado, y produciendo un intervalo apropiado de tamaños de
partículas de centros de crecimiento mediante una técnica apropiada
de clasificación por tamaños, tal como tamizado.
Las partículas de los centros de crecimiento de
nitruro de boro cúbico policristalino (PCBN), se pueden obtener
seleccionando un tamaño de grano apropiado de PCBN, y triturándolo a
un intervalo de tamaño apropiado. Las partículas de centros de
crecimiento de este tipo contendrán una multiplicidad de partículas
constituyentes (granos), una proporción de las cuales pueden estar
micromacladas.
Las partículas de los centros de crecimiento
pueden tener cualquier proporción dimensional, es decir, relación de
longitud a anchura.
Son conocidos en la técnica los agentes de
cristalización para la síntesis de nitruro de boro cúbico. Ejemplos
de tales agentes de cristalización son los elementos alcalinos
tales como el litio y las aleaciones que contienen estos elementos,
y los nitruros y nitruros de boro de estos elementos. Otros agentes
de cristalización apropiados para la síntesis del nitruro de boro
cúbico son los elementos alcalinotérreos, tales como calcio y
magnesio, aleaciones de elementos alcalinotérreos, y los nitruros y
nitruros de boro de estos elementos. Ejemplos adicionales de
agentes de cristalización apropiados son fluoronitruros alcalinos y
alcalinotérreos, agua, cloruro de hidrógeno, boracina, hidracina,
boranos y una selección de compuestos orgánicos.
La fuente de boro y nitrógeno y las partículas de
los centros de crecimiento se ponen en contacto con el agente de
cristalización para crear una masa de reacción. Generalmente, la
fuente de boro y nitrógeno y las partículas de los centros de
crecimiento se mezclarán con el agente de cristalización en forma
de partículas. La fuente de boro y nitrógeno debe ser suficiente
para crear una sobresaturación en el agente de cristalización o
reaccionar formando algún compuesto intermedio, y permitir el
crecimiento de los racimos de cristales de nitruro de boro cúbico
al tamaño deseado.
Se pueden introducir modificadores de
cristalización y de estructura cristalina en la masa de reacción
para alcanzar objetivos específicos, de modo que modifiquen las
propiedades eléctricas, semiconductoras y mecánicas y la
estequiometría de los cristales de crecimiento.
La masa de reacción se puede colocar en una
cápsula de reacción que esté situada en la zona de reacción de un
aparato de alta temperatura/alta presión, y los contenidos se
someten después a las condiciones deseadas de presión y temperatura
elevada. La fuente de boro y nitrógeno reacciona, se disuelve o se
descompone y la especie migra a la superficie de las partículas de
los centros de crecimiento y precipitan o crecen sobre ellas. Los
cristales constituyentes de los racimos resultantes de nitruro de
boro cúbico tendrán una morfología y predominio de monocristales o
gemelos cristalográficos que dependerá del perfil de tiempo de
saturación utilizado, así como de las condiciones de temperatura y
presión, la composición química del agente de cristalización, y la
estructura cristalográfica de las partículas constituyentes de las
partículas de los centros de crecimiento.
Las condiciones de temperatura y presión elevada
que se usan en el método pueden ser aquellas en las que el nitruro
de boro cúbico es termodinámicamente estable. Estas condiciones son
bien conocidas en la técnica. Generalmente, la temperatura elevada
estará en el intervalo de 1200 a 2200ºC, y la presión elevada estará
en el intervalo de 4 a 8 GPa. Estas condiciones de temperatura
elevada y presión elevada se mantienen durante el tiempo suficiente
para permitir al racimo de nitruro de boro cúbico crecer al tamaño
deseado. El tiempo será generalmente mayor de 10 minutos y puede ser
de varias horas.
También es posible hacer crecer nitruro de boro
cúbico en condiciones que están fuera de la región de estabilidad
termodinámica del nitruro de boro cúbico. Se pueden usar
condiciones de temperatura y presión fuera de la región de
estabilidad termodinámica del nitruro de boro cúbico si la regla de
Ostwald domina el proceso de crecimiento en lugar de la regla de
Ostwald-Volmer (véase S. Bohr, R. Haubner y B. Lux,
Diamond and Related Materials, volumen 4, páginas
714-719, 1995) - "Según la regla de Ostwald, si se
retira energía de un sistema con varios estados de energía, el
sistema no alcanzará el estado fundamental estable directamente,
sino que pasará gradualmente a través de todos los estados
intermedios. Además, según la regla de
Ostwald-Volmer, la fase menos densa se forma
(nuclea) primero. Cuando las dos reglas pareciesen que se
contradicen entre sí, la regla de Ostwald-Volmer
tiene prioridad sobre la regla de Ostwald". En el caso del
crecimiento de cristales de nitruro de boro cúbico fuera de su
región de estabilidad termodinámica, la regla de
Ostwald-Volmer se puede suprimir, por ejemplo, por
aplicación de presión, permitiendo así el crecimiento de nitruro de
boro cúbico sobre partículas de nitruro de boro cúbico
preexistentes, a condición de que los cristales de nitruro de boro
hexagonal estén sustancialmente ausentes.
Se prefieren condiciones isotérmicas e isobáricas
en el método de esta invención. Sin embargo, se pueden usar otros
métodos de generar condiciones para el crecimiento de cristales de
nitruro de boro cúbico, tales como el método del gradiente de
temperatura y la sobresaturación dependiente del tamaño.
Se puede llevar a cabo la recuperación de los
racimos de nitruro de boro cúbico de la masa de reacción por
métodos bien conocidos en la técnica, por ejemplo, por hidrólisis
del agente de cristalización usando agua, o cualquier otro método
apropiado dependiendo del agente de cristalización usado.
La invención se ilustrará con los siguientes
ejemplos.
Se fabricó una mezcla de nitruro de boro y litio
y nitruro de boro hexagonal, y una pequeña cantidad de partículas
autoenlazadas de nitruro de boro cúbico, de 44 a 74 micrómetros. La
mezcla se compactó en el interior de un cilindro por compactación
isostática y se trabajó a máquina hasta un tamaño tal que ajustara
dentro de la cápsula de reacción de un aparato de alta presión y
alta temperatura. La cápsula de reacción se llevó a las condiciones
de aproximadamente 1500ºC y 5,1 GPa. Estas condiciones se
mantuvieron durante un periodo de 35 minutos. Se retornó la cápsula
de reacción a la presión y temperatura normales y los contenidos de
la masa de reacción se retiraron de la cápsula de reacción. La masa
de reacción se hidrolizó con agua caliente y después se fundió con
hidróxido sódico. Los cristales recuperados después de este
tratamiento estaban en forma de racimos como se muestra en las
Figuras 1 y 2. Los racimos eran de color ámbar, diámetro global
medio de aproximadamente 350 micrómetros y cada uno comprendía de
un extremo al otro de 20 a 40 cristales constituyentes de hasta
aproximadamente 200 micrómetros. Los racimos comprendían un núcleo
10 y una región de crecimiento 12 - véase la Figura 1b. La región
de crecimiento 12 consiste en un número de partículas cristalinas
que tienen un área de sección transversal que aumenta conforme
aumenta la distancia de la partícula cristalina al núcleo.
Las partículas de los centros de crecimiento se
fabricaron compactando una masa de polvo de nitruro de boro cúbico
con un tamaño medio de partículas de 3 micrómetros, y triturando y
clasificando el compactado para obtener partículas con un intervalo
de tamaños de 45 a 75 micrómetros. Una cantidad de estas partículas
de centros de crecimiento se mezcló con nitruro de boro hexagonal y
un nitruro de litio como agente de cristalización. La mezcla
después se trató por calentamiento de la manera descrita en el
Ejemplo 1. Los racimos de nitruro de boro cúbico recuperados eran
generalmente de la forma mostrada en las Figuras 1 y 2.
Una cantidad de las partículas de centros de
crecimiento del Ejemplo 2 se mezclaron con una mezcla 9:1 de nitruro
de boro hexagonal y magnesio. La mezcla se compactó y se conformó
para formar una masa de reacción, se colocó dentro de una cápsula
de reacción y se puso a las condiciones de aproximadamente 1350ºC y
aproximadamente 4,4 GPa. Estas condiciones se mantuvieron durante
aproximadamente 30 minutos. Después de la recuperación, se encontró
que los racimos de nitruro de boro cúbico tenían la misma forma
general mostrada en las Figuras 1 y 2. Los racimos tenían un tamaño
medio de aproximadamente 100 micrómetros y comprendían de 15 a 30
cristales en la superficie del racimo.
Claims (14)
1. Un racimo de nitruro de boro cúbico, que
comprende un núcleo y una región de crecimiento que contiene una
pluralidad de partículas cristalinas de nitruro de boro cúbico que
se extienden hacia el exterior del núcleo, teniendo la mayoría de
las partículas cristalinas un área de sección transversal que
aumenta conforme aumenta la distancia de la partícula cristalina al
núcleo.
2. Un racimo de nitruro de boro cúbico según la
reivindicación 1, en el que al menos el 80% de las partículas
cristalinas tienen un área de sección transversal que aumenta
conforme aumenta la distancia de la partícula cristalina al
núcleo.
3. Un racimo de nitruro de boro cúbico según la
reivindicación 1 o la reivindicación 2, que está sustancialmente
exento de un agente de cristalización para la síntesis de nitruro
de boro cúbico.
4. Un racimo de nitruro de boro cúbico según una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que las
partículas cristalinas están sustancialmente facetadas.
5. Un racimo de nitruro de boro cúbico según una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el núcleo
comprende una masa de partículas constituyentes de nitruro de boro
cúbico.
6. Un método de producir una pluralidad de
racimos de nitruro de boro cúbico, en el que cada racimo es como se
define en cualquiera de las reivindicaciones 1-5,
que incluye las etapas de proporcionar una fuente de boro y
nitrógeno, proporcionar una pluralidad de partículas de centros de
crecimiento, cada partícula de centro de crecimiento comprendiendo
una masa enlazada de partículas constituyentes, producir una masa
de reacción poniendo en contacto la fuente de boro y nitrógeno y las
partículas de centros de crecimiento con un agente de
cristalización, someter la masa de reacción a condiciones de
temperatura y presión elevadas apropiadas para el crecimiento
cristalino, dejar suficiente tiempo para que tenga lugar el
crecimiento cristalino y recuperar los racimos de cristales de
nitruro de boro cúbico de la masa de reacción.
7. Un método según la reivindicación 6, en el que
la fuente de boro y nitrógeno es nitruro de boro hexagonal, otra
forma no cúbica de nitruro de boro, una mezcla de dos o más de
tales nitruros de boro o una mezcla de un nitruro y un boruro.
8. Un método según la reivindicación 6 o la
reivindicación 7, en el que las partículas constituyentes de las
partículas de centros de crecimiento son de nitruro de boro
cúbico.
9. Un método según la reivindicación 8, en el que
el nitruro de boro cúbico para las partículas de los centros de
crecimiento se selecciona entre nitruro de boro cúbico CVD, nitruro
de boro cúbico producido por onda de choque, nitruro de boro cúbico
HPHT, y nitruro de boro cúbico policristalino y una combinación de
dos o más de ellos.
10. Un método según una cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 9, en el que las partículas constituyentes
tienen un tamaño de menos de 200 micrómetros.
11. Un método según una cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 10, en el que las partículas de los centros de
crecimiento tienen un tamaño de menos de 1 mm.
12. Un método según una cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 11, en el que la unión en las partículas de
los centros de crecimiento se consigue por
auto-enlace entre las partículas constituyentes.
13. Un método según una cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 11, en el que la unión entre las partículas
constituyentes en las partículas de los centros de crecimiento se
consigue por medio de un agente de unión.
14. Un método según una cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 13, en el que la temperatura elevada está en
el intervalo de 1200 a 2200ºC y la presión elevada está en el
intervalo de 4 a 8 GPa.
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