ES2217552T3 - Forma farmaceutica multiparticulas, particulas constitutivas de la misma, procedimiento e instalacion para su fabricacion. - Google Patents

Forma farmaceutica multiparticulas, particulas constitutivas de la misma, procedimiento e instalacion para su fabricacion.

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ES2217552T3
ES2217552T3 ES98920577T ES98920577T ES2217552T3 ES 2217552 T3 ES2217552 T3 ES 2217552T3 ES 98920577 T ES98920577 T ES 98920577T ES 98920577 T ES98920577 T ES 98920577T ES 2217552 T3 ES2217552 T3 ES 2217552T3
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Abstract

Forma farmacéutica multiparticular, en particular comprimido multiparticular, caracterizar porque está constituida por una pluralidad de partículas, preferentemente de esferoides que comprende un revestimiento con base de al menos un agente desintegrante y de al menos un agente ligante y eventualmente de al menos una sustancia activa y solidarizados los unos a los otros por compresión, obteniéndose dichas partículas o esferoides en los que una sustancia activa está repartida en el seno de un material termoplástico, por extrusión en caliente sin solvente de la mezcla de la sustancia activa con el material termoplástico y corte del hilo o perfil que sale de la hilera de extrusión.

Description

Forma farmacéutica multipartículas, partículas constitutivas de la misma, procedimiento e instalación para su fabricación.
La presente invención tiene por objeto una forma farmacéutica de partículas múltiples, en especial un comprimido de partículas múltiples del tipo constituido a base de una serie de partículas individuales obtenidas por extrusión en caliente y que contienen individualmente la materia activa.
Se refiere igualmente, como producto industrial nuevo, a las partículas constitutivas de dicha forma farmacéutica de partículas múltiples.
Se refiere finalmente a un procedimiento y una instalación para la preparación de dichas partículas constitutivas.
Se conocen ya formas farmacéuticas sólidas preparadas a partir de una mezcla fundida sin disolvente de sustancias activas y materias termoplásticas, en especial por la Patente USA-A-3 432 592, según la cual la conformación tiene lugar por moldeo por inyección, y por la Patente EP-A-0 190 255, según la cual la masa fundida es tratada por moldeo por inyección, o bien por extrusión.
Se conocen igualmente, por los documentos WO-A-9614058 y WO-A-9614059, comprimidos del tipo mencionado que son preparados por compresión de un conjunto de partículas individuales constituidas por una matriz de material termoplástico en cuyo seno está dispersada una sustancia activa, siendo obtenidas estas partículas por corte del hilo que sale de la hilera de una extrusionadora en el interior de la cual la mezcla de material termoplástico y de la sustancia activa ha sido sometida previamente a las condiciones de una extrusión en caliente, pudiéndose observar que antes de la etapa de compresión las partículas obtenidas a la salida de la hilera pueden ser sometidas a una esferificación con la finalidad de conferirles contornos redondeados.
El inconveniente principal de estos comprimidos consiste especialmente en su reducida velocidad de disgregación que hace muy difícil la dispersión de las partículas individuales en el tracto digestivo.
Se conocen además, por la Patente EP-A-0 548 356, comprimidos del tipo en cuestión preparados por compresión de una mezcla que comprende, por una parte, partículas individuales obtenidas por extrusión-esferificación de una sustancia activa y dotadas de un recubrimiento de enmascarado del sabor y, por otra parte, un excipiente a base, como mínimo, de un agente desintegrante y/o como mínimo un agente hinchante.
Estos comprimidos se distinguen por una velocidad muy grande de disgregación que conduce, a nivel de la cavidad bucal, a la dispersión de las partículas individuales, lo que resulta aceptable gracias a la presencia de su recubrimiento.
Se conoce finalmente
- por el documento DE-A-44 13 350, comprimidos a base de partículas obtenidas por extrusión en caliente a partir de la mezcla de una sustancia activa y de un polímero con corte del hilo extrusionado y con formación de las partículas, las cuales están eventualmente dotadas de un recubrimiento constituido por un poliacrilato o un éster de celulosa.
- por el documento DE-A-41 22 217, comprimidos a base de partículas obtenidas por extrusión en húmedo en frío a partir de la mezcla de polímeros y de sustancia activa, seguido de esferificación y recubrimiento.
La invención tiene por objetivo, sobre todo, dar a conocer una forma farmacéutica de partículas múltiples, especialmente un comprimido de partículas múltiples del tipo indicado, dotado de una velocidad de disgregación tal, que su disgregación y, por consiguiente, la dispersión de las partículas constitutivas individuales, se produzcan en menos de 15 minutos en un desagregómetro estándar, en otros términos, en la parte alta del tubo digestivo.
Ha sido mérito de la Sociedad Solicitante haber descubierto, como final de profundas investigaciones, que dicho objetivo se conseguía cuando las partículas individuales constitutivas de dicha forma farmacéutica de partículas múltiples presentan un recubrimiento a base, como mínimo, de un agente aglomerante, como mínimo un agente desintegrante y eventualmente como mínimo un principio activo.
Se deduce de ello que la forma farmacéutica de partículas múltiples se caracteriza por el hecho de estar constituida por una serie de partículas, preferentemente esferoides, que presentan un recubrimiento a base de, como mínimo, un agente desintegrante y como mínimo un agente aglomerante y eventualmente como mínimo una sustancia activa, y que están solidarizados unos con otros por compresión directa de dichas partículas o esferoides, en los cuales se ha repartido una sustancia activa en el seno de un material termoplástico, que han sido obtenidos por extrusión en caliente sin disolvente de la mezcla de la sustancia activa con el material termoplástico y corte del hilo o perfil que sale de la hilera de extrusión.
Las partículas, preferentemente los esferoides constitutivos de la forma farmacéutica de partículas múltiples, se caracterizan por el hecho de que son el resultado del corte del hilo o perfil obtenido por extrusión en caliente sin disolvente de la mezcla de una sustancia activa y de un material termoplástico y del recubrimiento de las partículas resultantes del corte por un revestimiento que presenta, como mínimo, un agente aglomerante y como mínimo un agente desintegrante.
Es en razón de la extracción progresiva de la sustancia activa fuera de la matriz constituida por el material termoplástico, extracción que hace pasar la sustancia activa al medio circundante, que las formas farmacéuticas de partículas múltiples, especialmente los comprimidos de partículas múltiples, según la invención, constituyen una forma farmacéutica con liberación modificada y controlada.
La curva que traduce la liberación in vitro expresada en % de la sustancia activa en función del tiempo es una característica esencial predeterminada de la forma farmacéutica y se debe reproducir de un comprimido a otro.
Es el resultado de una elección razonable de las características constitutivas de la matriz.
En el caso de la preparación de las partículas individuales que entran en la constitución de la forma farmacéutica de partículas múltiples, especialmente del comprimido de partículas múltiples, por extrusión de la mezcla de una sustancia activa y de un material termoplástico constitutivo de la matriz y por corte del hilo extrusionado a la salida de la tobera, es importante que el tratamiento de extrusión sea efectuado a menos de 6 horas a 25ºC después de la constitución de la mezcla a extrusionar a efectos de no obtener partículas y partiendo de los comprimidos para los que la curva que traduce la liberación de la sustancia activa en función del tiempo se encuentra modificada en el sentido de una disminución del porcentaje de sustancia activa liberada por unidad de tiempo.
Esta limitación que no ha sido descrita en la técnica anterior constituye un inconveniente importante en el sentido en que, si por cualquier razón una mezcla preparada para la extrusión debe ser almacenada durante cierto tiempo superior al límite indicado anteriormente antes de poder ser extrusionada, esta mezcla deberá ser considerada como perdida en razón de la inevitable alteración de la curva de liberación de la sustancia activa a partir de las partículas procedentes de la extrusión.
Ahora bien, la Sociedad Solicitante ha tenido el mérito de haber descubierto que era posible solucionar este inconveniente sometiendo a una etapa de maduración la mezcla de la sustancia activa y del material termoplástico.
En efecto, desde el momento en que dicha mezcla ha sido sometida a esta etapa de maduración, cuya duración es de 30 minutos hasta 150 horas a una temperatura de 20 a 70ºC, su extrusión facilita partículas que dan lugar a una curva de liberación del principio activo que está estabilizada bajo reserva de que el período de tiempo que separa la constitución de la mezcla y su extrusión no supere aproximadamente 7 días.
Se observa que esta curva, estabilizada, de liberación del principio activo produce una cinética más lenta que la obtenida con partículas de igual composición pero extrusionadas inmediatamente después de la constitución de la mezcla, sin etapa de maduración; lo cual significa que en un instante determinado el porcentaje de sustancia activa liberada por las partículas preparadas por extrusión después de maduración es inferior al de la que ha sido liberada por las partículas extrusionadas sin maduración.
Para hacer de manera que las dos curvas se superpongan, es conveniente por lo tanto concentrar previamente en sustancia activa, la mezcla sometida a una etapa de maduración antes de extrusión.
La fase de maduración comporta por consiguiente la ventaja suplementaria que reside en el hecho de que las partículas obtenidas por procedimientos, según la invención, que presentan esta fase de maduración, aportan al organismo y a la velocidad equivalente una cantidad incrementada de sustancia activa para un volumen sin cambios o incluso más reducido.
Se deduce de ello que el procedimiento de fabricación, según la invención, de las partículas, en especial esferoides, de un diámetro constante comprendido entre 0,5 y 2 mm, presentando una sustancia activa y una curva de liberación de la sustancia activa controlada y predeterminada y que comportan sucesivamente:
- una etapa de selección de una sustancia activa y de un material termoplástico que presenta como mínimo un excipiente de la naturaleza de un polímero y como mínimo un agente plastificante;
- una etapa de mezcla de la sustancia activa y del material termoplástico,
- una etapa de extrusión sin disolvente de una mezcla a temperatura controlada que facilita como mínimo un hilo o perfil extrusionado,
- una etapa de corte del perfil extrusionado en forma de partículas elementales,
se caracteriza por el hecho de comportar una etapa de maduración de una mezcla de la sustancia activa y del material termoplástico antes de la extrusión a una temperatura y durante un tiempo escogidos en función de las características de la curva de liberación del principio activo considerado comprendidos, respectivamente, entre 20 y 70ºC y entre 30 minutos y 150 horas, siendo gracias a ello que resulta posible, por una parte, almacenar la mezcla de sustancia activa y de material termoplástico hasta 7 días antes de la extrusión y, por otra parte, administrar a una velocidad de liberación determinada una cantidad incrementada de sustancia activa sin aumento del volumen del comprimido.
Por lo que resulta de lo anterior, se prefiere que las partículas constitutivas de la forma farmacéutica de partículas múltiples, en especial del comprimido de partículas múltiples, se presenten en forma de esferoides, es decir, que presenten contornos redondeados.
No obstante, la esferificación constituye una etapa suplementaria que genera costes adicionales; además, no es posible más que en caso de que el perfil conserve características físicas adecuadas para ser transformado en forma esferoidal a la temperatura de trabajo.
La Sociedad Solicitante ha tenido el mérito de descubrir que era posible obtener directamente en forma esferoidal, a la salida de la tobera, las partículas, siempre que las cuchillas del útil de corte dispuestas a la salida de la hilera presenten la forma resultante de las figuras 1 y 2 que se describirán más adelante.
Se deduce de ello que la instalación, según la invención, para la fabricación de los esferoides, según la invención, está constituida por una extrusionadora que presenta, a la salida de la tobera de extrusión, un útil de corte del hilo o perfil extrusionado dotado de cuchillas que presentan la forma resultante de las figuras 1 y 2.
La invención se podrá comprender mejor con ayuda del complemento de descripción siguiente de los ejemplos no limitativos que se refieren a formas de realizaciones ventajosas.
Por consiguiente, con el objetivo de constituir las partículas, en especial los esferoides, según la invención, así como las formas farmacéuticas de partículas múltiples, en especial el comprimido de partículas múltiples que las contiene, se procederá del modo siguiente o de forma equivalente.
Se seleccionará inicialmente una sustancia activa y los componentes de un material termoplástico, es decir, como mínimo un polímero y como mínimo un agente plastificante.
La sustancia activa que debe ser estable, desde el punto de vista físico y desde el punto de vista químico, a la temperatura de reblandecimiento del material termoplástico, se escoge ventajosamente en el grupo que comprende los sedantes gastrointestinales, antiácidos, antálgicos, antiinflamatorios, vasodilatadores coronarios, vasodilatadores periféricos y cerebrales, antiinfecciosos, antibióticos, antivirales, antiparasitarios, anticancerosos, ansiolíticos, neurolépticos, estimulantes del sistema nervioso central, antidepresivos, antihistamínicos, antidiarreicos, laxantes, suplementos nutritivos, inmunodepresores, hipocolesterolemiantes, hormonas, enzimas, antiespasmódicos, antianginosos, medicamentos que influyen en el ritmo cardíaco, medicamentos utilizados en el tratamiento de la hipertensión arterial, antimigrañas, medicamentos que influyen en la coagubilidad sanguínea, antiepilépticos, miorrelaxantes, medicamentos utilizados en el tratamiento de la diabetes, medicamentos utilizados en el tratamiento de disfunciones tiroidales, diuréticos, anorexígenos, antiasmáticos, expectorantes, antitusivos, mucorreguladores, decongestionantes, hipnóticos, antináuseas, hematopoiéticos, uricosúricos, extractos vegetales, agentes de contraste.
Su granulometría debe ser compatible con una dispersión homogénea en el seno del material termoplástico.
Es ventajosamente de 0,1 a 500 \mum y, preferentemente, de 1 a 100 \mum.
El polímero es un polímero termoplástico cuya temperatura de reblandecimiento se sitúa preferentemente de 10 a 50ºC por debajo de la temperatura de fusión de la sustancia activa; se escoge ventajosamente en el grupo que comprende las etilcelulosas, hidroxipropilcelulosas, hidroxietilcelulosas, hidroxipropilmetilcelulosas, acetosuccinatos de hidroxipropilmetilcelulosa, acetobutiratos de celulosa, acetopropionatos de celulosa, acetoftalatos de celulosa, ftalatos de hidroxipropilmetilcelulosa, celulosas microcristalinas, carboximetilcelulosas sódicas, polimetracrilatos, óxidos de polietileno, polivinilpirrolidonas, almidones reticulados, ácido láctico, polivinilacetatos, polivinil alcoholes y resinas de acetato de vinilo.
Se presenta ventajosamente en forma de polvo.
El plastificante es escogido preferentemente entre los que son líquidos y más particularmente en el grupo que comprende el ftalato de etilo, dibutilsebacato, triacetina, trietil-citrato, dioctil-ftalato, difenil-ftalato, dibutil-ftalato, polietilenglicoles y monoglicéridos acetilados.
Se mezclan los materiales en polvo de sustancia activa y de polímero termoplástico y se incorpora a la mezcla el agente plastificante.
Para efectuar esta mezcla, se puede recurrir a un mezclador planetario o preferentemente a un mezclador con cizalladura rápida de doble envolvente.
Se pueden utilizar los mezcladores comercializados por la Sociedad Collette.
La temperatura de los componentes de la mezcla es de 20 a 70ºC en el momento de la operación de mezcla.
Las proporciones respectivas de sustancia activa, de polímero y de agente plastificante son preferentemente las siguientes:
- sustancia activa 5 a 80% en peso
- polímero 5 a 80% en peso
- agente plastificante 1 a 25% en peso
De manera ventajosa se hace comportar a la mezcla una proporción de colorante de 0,1 a 1% en peso.
Es la mezcla obtenida de este modo la que se somete a una operación de extrusión.
No obstante de antemano, de acuerdo con la invención, se somete a una etapa de maduración.
La etapa de maduración consiste en mantener la mezcla en reposo durante un tiempo de 30 minutos a 150 horas a una temperatura de 20 a 70ºC, preferentemente de 35 a 70ºC, ventajosamente en el interior de una estufa ventilada de platos.
La duración de la etapa de maduración se puede reducir a menos de 10 horas a condición de mantener la mezcla durante la etapa de maduración no en reposo sino en agitación lenta en el mezclador.
Gracias a esta etapa de maduración la mezcla, constituida por el material termoplástico y la sustancia activa, puede ser almacenada hasta 7 días antes de la etapa de extrusión.
Ésta es efectuada en una extrusionadora, por ejemplo monohusillo, en cuya zona de mezcla es introducida en forma de polvo.
En el interior de la zona de agitación, la mezcla es sometida a las condiciones de temperatura y de presión siguientes:
- temperatura: entre 20 y 200ºC
- presión: entre 10 y 160 bares
La duración de permanencia en el interior de la zona de mezcla es de 2 a 6 minutos.
Los parámetros de temperatura, de presión y de duración se escogen en función de las características del polímero de la mezcla y de las dimensiones de los esferoides que se desean obtener.
Bajo las condiciones reinantes en la zona de agitación, la mezcla pulverulenta de inicio es transformada en una pasta fluida en cuyo seno las partículas de sustancia activa permanecen en estado sólido.
La pasta fluida es extrusionada por una tobera cuyo diámetro, que es función de las dimensiones de los esferoides que se desea obtener, es de 0,5 a 2,0 mm.
A la salida de la hilera, la mezcla extrusionada se presenta en forma de un hilo o de un perfil, cuyo diámetro supera el diámetro de la hilera de 20 a 150% después de una expansión; solidificándose dicho hilo o perfil y siendo rigidificado por enfriamiento, por ejemplo, bajo la influencia de un chorro de aire.
Es posible utilizar una hilera múltiple que facilite varios hilos o perfiles.
La velocidad de salida del hilo es de 10 a 80 g/minuto; siendo esta velocidad función de la velocidad de rotación del husillo.
El hilo o perfil obtenido a la salida de la tobera es cortado con ayuda de un útil de corte rotativo que presenta una o varias cuchillas; el útil de corte está dispuesto de manera tal que la distancia entre la cara de la hilera o tobera delante del orificio en el que se desplazan las cuchillas por la rotación del útil y la superficie de dichas cuchillas, es de 0,04 a 0,15 mm.
De acuerdo con la invención, las cuchillas presentan la forma que se aprecia en las figuras 1 y 2.
La figura 1 es una vista en planta de una cuchilla C dispuesta, según la invención, y la figura 2 es una vista desde un extremo, según II-II de la figura 1.
Tal como se ha mostrado en la figura 1, la cuchilla C, que tiene forma general rectangular cuyos dos lados mayores se han designado m_{1} y m_{2}, habiéndose designado los dos menores n_{1} y n_{2}, presenta:
- una parte C_{1} maciza por la cual la cuchilla está fijada sobre el útil de corte que no se ha mostrado, por ejemplo, mediante tornillos no mostrados para cuyo alojamiento se han previsto dos orificios roscados T_{1} y T_{2}, y
- una parte rebajada C_{2} a partir del lado m_{2} en dirección del lado mayor m_{1} que presenta el filo de corte T hasta una distancia d de este lado m_{1} que es inferior a 1 mm, de manera tal que la superficie de la cuchilla que está representada por la cara mostrada de la parte C_{1} se prolonga, a nivel de la parte C_{2}, a lo largo del lado m_{1} por una banda B de anchura d.
La forma rebajada de la parte C_{2}, el filo de corte del lado m_{1} y la banda B de anchura d aparecen claramente en la figura 2.
El sentido de desplazamiento de la cuchilla cuando tiene lugar la rotación del útil de corte se ha mostrado por la flecha F_{1} en la figura 1.
Resulta de ello que, cuando tiene lugar la rotación del útil de corte, la cuchilla C establece contacto con el hilo no mostrado que sale de la tobera no mostrada por el filo de corte T y provoca de esta manera el corte del hilo en partículas sucesivas.
Es gracias a este hecho que, de acuerdo con la invención, la anchura de la banda B es inferior a 1 mm, que el corte del hilo o perfil que sale de la tobera facilita directamente y sin etapas de esferización suplementaria, partículas en forma de esferoides, determinándose el valor preciso de d en función del diámetro del orificio de la tobera y de la velocidad con la que sale el hilo extrusionado de esta última.
La relación entre el valor de d, el diámetro del orificio de la tobera y la velocidad de salida del perfil se determinan empíricamente caso por caso.
La mayor dimensión de las partículas esferoidales obtenidas es en general de 0,5 a 2 mm.
Esta dimensión es una función de la velocidad de rotación del eje del husillo de extrusión, del gradiente de temperatura que reina en la zona de extrusión, de la temperatura y de las dimensiones de la tobera. La velocidad de rotación del eje del husillo es preferentemente de 1 a 90 revoluciones por minuto. El gradiente de temperatura en la zona de extrusión y la temperatura de la tobera están comprendidos preferentemente entre 20 y 200ºC. El diámetro del orificio de la tobera está comprendido preferentemente entre 0,5 y 2 mm.
La velocidad de rotación del útil de corte está fijada en función de la velocidad a la que el hilo extrusionado sale del orificio de la tobera; siendo preferentemente de 40 a 1500 revoluciones/minuto.
Las partículas de forma esferoidal obtenidas a la salida de la tobera son recubiertas por un revestimiento que presenta como mínimo un agente desintegrante, pudiendo comportar este revestimiento igualmente un agente aglomerante; pudiendo finalmente contener una sustancia activa.
Para ello, se puede recurrir a una turbina o a una instalación con lecho de aire fluidizado.
De forma inicial, se pulveriza el agente aglomerante en forma de una solución de 10 a 30% en peso en un disolvente apropiado y farmacéuticamente aceptable, preferentemente alcohol o agua. Una cantidad de agente desintegrante que corresponde a 1-50% en peso con respecto al peso de esferoides utilizado es fijado a continuación en estado pulverulento en el esferoide recubierto de solución aglomerante.
La forma esferoidal de la partícula es esencial para obtener un recubrimiento eficaz.
La granulometría del agente desintegrante utilizado es preferentemente de 1 a 100 \mum.
El agente desintegrante se escoge dentro de un grupo que comprende las polivinilpirrolidonas reticuladas, los almidones modificados y las carboximetilcelulosas sódicas reticuladas y el agente aglomerante preferentemente en el grupo que comprende la polivinilpirrolidona, los polietilenglicoles, los polimetacrilatos y las hidroxipropilmetilcelulosas.
La masa total de recubrimiento corresponde preferentemente a una cantidad de 2 a 20% en peso con respecto a la masa de las partículas esferoidales.
La forma farmacéutica de partículas múltiples, especialmente el comprimido de partículas múltiples, de acuerdo con la invención, es preparado a partir de los esferoides obtenidos de este modo.
Para ello, se recurre a las técnicas de compresión conocidas por los técnicos en la materia.
Se regulan los parámetros de la etapa de compresión de manera tal que la dureza de los comprimidos resultantes sea de 30 a 70 N.
Ejemplo 1
Este ejemplo se refiere a esferoides que presentan diclofenaco sódico como sustancia activa.
Presenta un estudio de la influencia de la etapa de maduración en la velocidad de liberación de la sustancia activa a partir de estos esferoides.
Como polímero constitutivo del material termoplástico, se escoge un polímero de etilcelulosa cuyo punto de reblandecimiento es de 130-133ºC (temperatura de transición a estado vítreo).
Este polímero no es soluble o es poco soluble en medio acuoso; la viscosidad de una solución alcohólica al 5% (m/m) de polímero es de 5 a 8 mPa a 25ºC. Se trata del comercializado con la designación EC N7NF por la Sociedad Aqualon/Hercules.
Como plastificante, se utiliza el dietil-ftalato.
A continuación, la sustancia activa, el polímero y el plastificante se han designado por las abreviaciones siguientes:
- DFC: diclofenaco sódico
- EC N7NF: polímero de etilcelulosa
- DEP: dietil-ftalato
La composición centesimal de la mezcla destinada a la preparación de los esferoides es la siguiente:
- DFC: 25% en peso
- EC N7NF: 65% en peso
- DEP: 10% en peso
Para estudiar la influencia de la etapa de maduración sobre la curva de liberación de la sustancia activa a partir de los esferoides obtenidos por extrusión de la mezcla antes mencionada, se han preparado nueve muestras de esta mezcla designada respectivamente A1, A2, B1, B2, B3, B4, C1, C2 y C3.
Las muestras A1 y A2 han sido mantenidas, antes de la extrusión, a temperatura ambiente respectivamente durante 4 horas y 2 días.
Las muestras B1 a B4 han sido sometidas a una etapa de maduración a 70ºC en estufa durante, respectivamente, 4 horas, 1 día, dos días y tres días.
Las muestras C1 a C3 han sido sometidas a una etapa de maduración a 40ºC en estufa durante, respectivamente, 1 día, 2 días y 3 días.
Las nueve muestras han sido extrusionadas a continuación y sometidas a corte con ayuda de una extrusionadora monohusillo, siendo los parámetros de extrusión los siguientes:
- temperatura en la zona de extrusión: 130 a 170ºC
- velocidad del husillo: de 20 a 75 revoluciones/minuto
- presión en la zona de extrusión: 25 a 130 bars
- diámetro del orificio de la tobera: 1 mm.
El hilo o perfil extrusionado ha sido cortado con ayuda de un útil de corte que presenta dos cuchillas, según la invención, habiéndose regulado la velocidad de rotación del útil de corte de manera que se obtenga una esferización en caliente lo más perfecta posible; siendo dicha velocidad en especial de 756 revoluciones/minuto.
La granulometría de los esferoides obtenidos es de 1,2 - 1,6 mm.
Utilizando un medidor de disolución correspondiente al designado "Aparato I" en la Farmacopea Americana (USP XXIII) y "Aparato de cesta" en la Farmacopea Europea (3ª edición), siendo las condiciones de utilización del aparato de 1 litro de tampón a pH 7,0 y a 37ºC por reactor y una velocidad de rotación de 100 revoluciones/minuto, se ha determinado para los esferoides resultantes de cada una de las muestras A1 a C3, tratadas tal como se ha indicado anteriormente, el porcentaje de sustancia activa liberada in vitro después de 0,5 horas, 1 hora, 1,5 horas, 2 horas, 3 horas, 4 horas, 5 horas, 6 horas, 7 horas y 8 horas.
Se han reunido en la Tabla I los valores registrados.
TABLA I
1
En la columna H, se ha identificado el momento de la medición por el tiempo transcurrido desde el inicio del experimento.
Las conclusiones que es posible obtener de los valores reunidos en esta tabla son que el tratamiento de maduración comportó una modulación en el sentido de ralentización de la cinética de disolución de la sustancia activa.
Ejemplo 2
Este ejemplo muestra la estabilización, gracias a la etapa de maduración, de la curva de liberación o de disolución del principio activo a partir de esferoides obtenidos utilizando la misma mezcla que se ha descrito en el Ejemplo 1, es decir, la mezcla constituida del modo siguiente:
- DFC: 25% en peso
- EC N7NF: 65% en peso
- DEP: 10% en peso
cuando la mezcla madurada es almacenada antes de su extrusión.
Se preparan tres muestras, respectivamente, D1, D2 y D3, a partir de esta mezcla.
La muestra D1 se mantiene durante 4 horas a la temperatura ambiente antes de ser extrusionada, sin etapa de maduración.
La muestra D2 es sometida a una etapa de maduración de 2 días a 40ºC y después es extrusionada.
La muestra D3 es sometida a la misma etapa de maduración que la muestra D2 y a continuación es almacenada a la temperatura ambiente durante 4 días, y después es extrusionada.
Las características del tratamiento de extrusión son las del Ejemplo 1.
Los esferoides obtenidos tienen una granulometría de 1,2 a 1,6 mm.
Procediendo igual que en el Ejemplo 1, se han determinado los porcentajes de sustancia activa liberada in vitro después de 0,5 horas, 1 hora, 1,5 horas, 2 horas, 3 horas, 4 horas, 5 horas, 6 horas 7 horas y 8 horas.
Se han reunido en la Tabla II los valores registrados.
TABLA II
2
Los resultados reunidos en la Tabla II muestran que las curvas de liberación de la sustancia activa están estabilizadas cuando la mezcla a partir de la que se obtienen los esferoides ha sido sometida a una etapa de maduración antes de la extrusión, haciendo así posible el almacenamiento antes de la extrusión de esta mezcla.
Ejemplo 3
Este ejemplo tiene por objeto un comprimido de partículas múltiples con liberación modificada que contiene diclofenaco sódico como sustancia activa.
En cuanto a la etapa de extrusión se prepara la mezcla pulverulenta siguiente:
- DFC 40% en peso
- EC N7NF 52% en peso
- DEP 8% en peso
- Colorante E110 0,2% en peso
Esta mezcla pulverulenta es extrusionada en una extrusionadora monohusillo.
Los parámetros de extrusión son los siguientes:
- temperatura de la zona de agitación y de la tobera: 130 a 170ºC
- velocidad del husillo: 50 revoluciones/minuto
- presión en la zona de agitación: 25 a 70 bares
- velocidad de rotación del útil de corte: 746 revoluciones/minuto
- diámetro del orificio de la tobera: 1 mm.
Los esferoides obtenidos son utilizados para la preparación de unos comprimidos de partículas múltiples dosificados a 100 mg de DFC.
Se procede en principio al recubrimiento de los esferoides.
Para ello, los esferoides están dispuestos en una turbina.
Se aplica a los mismos inicialmente un ligante constituido por una solución alcohólica de polivinilpirrolidona comercializada con la designación PVP K30 por la Sociedad BASF.
Sobre los esferoides tratados de este modo, se aplica un agente desintegrante, a saber, el comercializado por la Sociedad BASF con la marca KOLLIDON CLM. Se preparan de esta manera tres muestras de esferoides en los cuales se aplican respectivamente dosis de 10, 15 y 20% en peso de agente desintegrante con respecto a la masa del esferoide.
A partir de las tres muestras de esferoides constituidas de este modo y de una muestra de esferoides sin recubrimiento, se preparan comprimidos de partículas múltiples por compresión en una máquina de comprimir rotativa comercializada con la marca SVIAC PR 6 por la Sociedad SVIAC utilizando punzones achaflanados de 10 mm de diámetro.
Para los comprimidos obtenidos de este modo, se determina:
- la masa media,
- el espesor,
- la dureza,
- la friabilidad
- y el tiempo de disgregación (utilizando las indicaciones de la Farmacopea Europea 1997, 2.9.1).
Los valores obtenidos de este modo son reunidos en la Tabla III, en la que se hace figurar igualmente el peso teórico y la cantidad de materia activa por gramo de esferoide o título.
TABLA III
3
Del examen de los resultados reunidos en la Tabla III, se muestra que la velocidad de disgregación del comprimido aumenta con la proporción de agente desintegrante de recubrimiento.
Para obtener la velocidad de disgregación buscada, se puede utilizar una proporción de agente desintegrante inferior al 20%.
Ejemplo 4
Este ejemplo tiene por objeto un comprimido de partículas múltiples con liberación modificada que comporta, como sustancia activa, seudoefedrina.
Se prepara la mezcla siguiente:
- Seudoefedrina 40% en peso
- EC N7NF 52% en peso
- DEP 8% en peso.
A partir de esta mezcla pulverulenta, se preparan esferoides utilizando una extrusionadora monohusillo con los siguientes parámetros de extrusión:
- temperatura en la zona de extrusión y en la tobera: 130 a 170ºC
- velocidad del husillo: 72 revoluciones/minuto
- presión en la zona de extrusión: 40 a 90 bares
- velocidad de rotación del útil de corte: 700 revoluciones/minuto
- diámetro del orificio de la tobera: 1 mm.
Los esferoides obtenidos son utilizados para la preparación de comprimidos de partículas múltiples con una dosificación de 240 mg de seudoefedrina.
Se procede inicialmente al recubrimiento de los esferoides.
Para ello, los esferoides son dispuestos en una turbina.
Se aplica a los mismos inicialmente un ligante constituido por una solución alcohólica de polivinilpirrolidona comercializada con la designación PVP K30 por la Sociedad BASF.
Sobre los esferoides tratados de este modo, se aplica un agente desintegrante, es decir, comercializado por la Sociedad BASF con la marca KOLLIDON CLM. Se preparan de este modo cuatro muestras de esferoides en las que se aplican respectivamente dosis de 5, 10, 15 y 20% en peso de agente desintegrante con respecto a la masa del esferoide.
A partir de las cuatro muestras de esferoides constituidas de este modo y de una muestra de esferoides sin recubrimiento, se preparan comprimidos de partículas múltiples por compresión en una máquina de comprimir rotativa comercializada con la marca SVIAC PR 6 por la Sociedad SVIAC utilizando punzones achaflanados de 14 mm de diámetro.
Para los comprimidos obtenidos de esta manera, se determinan:
- la masa media,
- el espesor,
- la dureza,
- la friabilidad y
- el tiempo de desagregación (utilizando las indicaciones de la Farmacopea Europea 1997, 2.9.1.).
Los valores obtenidos de este modo son reunidos en la Tabla IV en la que se hace figurar igualmente la masa teórica y la cantidad de materia activa por gramo de esferoide o título.
TABLA IV
4
Del examen de los resultados reunidos en la Tabla IV, se observa que la velocidad de disgregación del comprimido aumenta con la proporción de agente desintegrante de recubrimiento excepto para la muestra a 15% en peso de agente desintegrante que es más reducido desde el punto de vista de la dureza.
Para obtener la velocidad de disgregación buscada, se puede utilizar una proporción de agente desintegrante del orden de 10%.
Ejemplo 5
Este ejemplo tiene por objeto un comprimido de partículas múltiples con liberación modificada que contiene diclofenaco sódico como sustancia activa.
Teniendo en cuenta la etapa de extrusión, se prepara la mezcla en polvo siguiente:
- DFC 40% en peso
- EC N7NF 52% en peso
- DEP 8% en peso
Esta mezcla en polvo es extrusionada en una extrusionadora monohusillo semi-industrial.
Los parámetros de extrusión son los siguientes:
- temperatura de la zona de agitación y de la tobera: 130 a 170ºC
- velocidad del husillo: 50 revoluciones/minuto
- presión en la zona de agitación: 150 a 190 bares
- velocidad de rotación del útil de corte: 7000 a 8000 revoluciones/minuto
- diámetro del orificio de la tobera: 1 mm.
Los esferoides obtenidos son utilizados para la preparación de comprimidos de partículas múltiples dosificados a 100 mg de DFC.
Se procede inicialmente al recubrimiento de los esferoides.
Para ello, los esferoides están dispuestos en una turbina.
Se aplica inicialmente un ligante constituido por una solución alcohólica de polivinilpirrolidona comercializada con la designación PVP K30 por la Sociedad BASF.
Sobre los esferoides tratados de este modo, se aplica un agente desintegrante, a saber, el comercializado por la Sociedad BASF con la marca KOLLIDON CLM, en una proporción de 10% en peso de agente desintegrante con respecto a la masa del esferoide.
A partir de los esferoides constituidos de este modo, se preparan comprimidos multiparticulados por compresión en una máquina de comprimir rotativa comercializada con la marca SVIAC PR 6 por la Sociedad SVIAC utilizando punzones planos de 10 mm de diámetro.
Para los comprimidos obtenidos de este modo, se determinan los parámetros indicados en la Tabla V.
TABLA V
5
Estos comprimidos son sometidos a un estudio farmacocinético en el hombre sano (seis individuos).
Los resultados de los principales parámetros farmacocinéticos observados en el hombre sano después de administración de un comprimido de partículas múltiples de DFC con dosis de 100 mg de sustancia activa, es decir:
- el tmax que designa el tiempo, expresado en horas, al final del cual la concentración sérica en principio activo alcanza el valor máximo,
- el Cmax (\mug/l) que designa el valor de la concentración máxima en principio activo que se alcanza al valor tmax; su concentración se expresa en \mug de principio activo por litro de suero,
- el AUC 0-12 horas (\mug.h/l) que designa la superficie bajo la curva de las concentraciones séricas del principio activo en función del tiempo hasta la última extracción cuantificada, es decir 12 horas,
se reúnen en la siguiente Tabla VI:
TABLA VI
6
El examen de los resultados reunidos en la Tabla VI permite verificar que la disgregación del comprimido seguida de la disolución y de la absorción del diclofenaco sódico contenido en los esferoides se efectúa bien en la parte alta del tubo digestivo del sujeto adulto sano. La débil variabilidad entre los sujetos demuestra la buena calidad de la formulación de DFC según la invención.

Claims (2)

1. Procedimiento para la fabricación de partículas, especialmente esferoides con un diámetro constante comprendido entre 0,5 y 2 mm, que comporta una sustancia activa y presenta una curva de liberación de una sustancia activa controlada y predeterminada y que comporta sucesivamente:
-
una etapa de selección de una sustancia activa y de un material termoplástico, que comporta como mínimo un excipiente de naturaleza polímera y como mínimo un agente plastificante,
-
una etapa de mezcla de una sustancia activa y del material termoplástico,
-
una etapa de extrusión sin disolvente de la mezcla a temperatura controlada que facilita como mínimo un hilo o perfil extrusionado,
-
una etapa de corte del perfil en partículas elementales,
caracterizado por comportar una etapa de maduración de la mezcla de la sustancia activa y del material termoplástico antes de extrusión a una temperatura y durante un tiempo escogidos en función de las características de la curva de liberación del principio activo considerado y comprendidas respectivamente entre 20 y 70ºC y entre 30 minutos y 150 horas, siendo gracias a ello que resulta posible, por una parte, almacenar la mezcla de sustancia activa y de material termoplástico hasta 7 días antes de la extrusión y, por otra parte, aportar para una curva de liberación dada una cantidad incrementada de sustancia activa sin aumento del volumen del comprimido.
2. Instalación para la fabricación de esferoides que son resultado de corte de un hilo o perfil obtenido por extrusión en caliente sin disolvente de mezcla de una sustancia activa y de un material termoplástico y del recubrimiento de las partículas resultado del corte por un recubrimiento que presenta como mínimo un agente desintegrante y que puede comportar igualmente un agente ligante y eventualmente una sustancia activa, caracterizándose dicha instalación por estar constituida por una extrusionadora que presenta, a la salida de la tobera de extrusión, un útil de corte del hilo o perfil extrusionado dotado de cuchillas que presentan la forma mostrada en las figuras 1 y 2.
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