ES2226430T3 - Pirroloindoles, piridoindoles y azepinoindoles como agonistas 5-ht2c. - Google Patents

Pirroloindoles, piridoindoles y azepinoindoles como agonistas 5-ht2c.

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ES2226430T3 ES99943091T ES99943091T ES2226430T3 ES 2226430 T3 ES2226430 T3 ES 2226430T3 ES 99943091 T ES99943091 T ES 99943091T ES 99943091 T ES99943091 T ES 99943091T ES 2226430 T3 ES2226430 T3 ES 2226430T3
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Jonathan Mark Bentley
Jonathan Richard Anthony Roffey
Richard John Hamlyn
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Matthew Alexander James Duncton
James Edward Paul Davidson
Michael John Bickerdike
Ian Anthony Cliffe
Howard Langham Mansell
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Abstract

Un compuesto químico de **fórmula** en la que: n es 1, 2 ó 3; R1 y R2 se seleccionan de forma independiente entre hidrógeno y alquilo; R3 es alquilo; R4 a R7 se seleccionan de forma independiente entre hidrógeno, halógeno, hidroxi, alquilo, arilo, alcoxi, ariloxi, alquiltio, ariltio, alquilsulfoxilo, alquilsulfonilo, arilsulfoxilo, arilsulfonilo, amino, monoalquilamino, dialquilamino, nitro, ciano, carboxaldehído, alquilcarbonilo, arilcarbonilo, aminocarbonilo, monoalquilaminocarbonilo, dialquilaminocarbonilo, alcoxicarbonilamino, aminocarboniloxi, monoalquilaminocarboniloxi, dialquilaminocarboniloxi, monoalquilaminocarbonilamino y dialquilaminocarbonilamino, o R5 y R6 conjuntamente forman un anillo carbocíclico o heterocíclico de 4, 5, 6 ó 7 miembros en el que el anillo heterocíclico contiene 1, 2 ó 3 heteroátomos seleccionados entre O, S y N y sales farmacéuticamente aceptables del mismo.

Description

Pirroloindoles, piridoindoles y azepinoindoles como agonistas 5-HT_{2C}.
La presente invención se refiere a derivados de pirroloindol, piridoindol y azepinoindol, a procedimientos y a compuestos intermedios para su preparación, a composiciones farmacéuticas que los contienen y a su uso medicinal. Los compuestos activos de la presente invención son útiles en el tratamiento de la obesidad y de otros trastornos.
Se ha reconocido que la obesidad es un proceso de enfermedad influido por factores ambientales en el que los procedimientos tradicionales de pérdida de peso de estar a dieta y de ejercicio necesitan complementarse con productos terapéuticos (S. Parker, "Obesity: Trends and Treatments", Scrip Reports, PJB Publications Ltd, 1996).
Si alguien es clasificado como con sobrepeso u obeso, generalmente se determina sobre la base de su índice de masa corporal (IMC), que se calcula dividiendo el peso corporal (kg) entre el cuadrado de la altura (m^{2}). Así, las unidades del IMC son kg/m^{2} y es posible calcular el intervalo de IMC asociado con una mortalidad mínima en cada década de la vida. El sobrepeso se define como un IMC situado en el intervalo 25-30 kg/m^{2} y la obesidad como un IMC mayor de 30 kg/m^{2}. Hay problemas con esta definición en cuanto a que ésta no tiene en cuenta la proporción de masa corporal que es músculo en relación con la que es grasa (tejido adiposo). Para tener en cuenta esto, la obesidad también se puede definir sobre la base del contenido de grasa corporal: mayor del 25% y del 30% en varones y hembras, respectivamente.
A medida que aumenta el IMC hay un riesgo incrementado de muerte por una diversidad de causas que es independiente de otros factores de riesgo. Las enfermedades más comunes asociadas con la obesidad son la enfermedad cardiovascular (en particular la hipertensión), diabetes (la obesidad agrava el desarrollo de la diabetes), enfermedad de la vesícula biliar (en particular el cáncer) y enfermedades de reproducción. La investigación ha mostrado que incluso una módica reducción en el peso corporal puede corresponderse con una importante reducción en el riesgo de desarrollar enfermedad coronaria.
Los compuestos comercializados como agentes antiobesidad incluyen Orlistat (Reductil®) y Sibutramina. El Orlistat (un inhibidor de la lipasa) inhibe la absorción de grasa de forma directa y tiende a producir una alta incidencia de efectos secundarios desagradables (aunque relativamente inofensivos), tales como diarrea. La Sibutramina (un inhibidor mixto de la reabsorción de 5-HT/noradrenalina) puede aumentar la presión sanguínea y la frecuencia cardiaca en algunos pacientes. Se ha informado que los productos que inducen la liberación e inhiben la reabsorción de serotonina fenfluramina (Pondimin®) y dexfenfluramina (Redux^{MR}), disminuyen la ingesta alimentaria y el peso corporal durante un prolongado periodo de tiempo (mayor de 6 meses). Sin embargo, ambos productos se retiraron después de informes de evidencias preliminares de anormalidades de las válvulas cardíacas asociadas con su uso. Por lo tanto, hay una necesidad para el desarrollo de un agente antiobesidad más seguro.
Los agonistas/agonistas parciales del receptor 5-HT_{2C} no selectivos m-clorofenilpiperazina (mCPP) y trifluorometilfenilpiperazina (TFMPP) se ha mostrado que reducen la ingesta alimentaria en ratas (G. A. Kennett y G. Curzon, Psychopharmacol., 1988, 96, 93-100; G. A. Kennett, C. T. Dourish y G. Curzon, Eur. J. Pharmacol., 1987, 141, 429-435) y que aceleran la aparición del comportamiento de secuencia de saciedad (S. J. Kitchener y C. T. Dourish, Psychopharmacol., 1994, 113, 369-377). Resultados recientes a partir de estudios con mCPP en voluntarios humanos normales y en sujetos obesos también han mostrado disminuciones en la ingesta alimentaria. Así, una dosis única de mCPP disminuyó la ingesta alimentaria en voluntarias femeninas (A. E. S. Walsh y col., Psychopharmacol., 1994, 116, 120-122) y disminuyó el apetito y el peso corporal de sujetos masculinos y femeninos durante el tratamiento subagudo durante un periodo de 14 días (P. A. Sargeant y col., Psychopharmacol., 1997, 133, 309-312). La acción anoréxica de la mCPP está ausente el ratón mutante que no expresa el receptor 5-HT_{2C} (L. H. Tecott y col., Nature, 1995, 374, 542-546) y se antagoniza por el antagonista del receptor 5-HT_{2C} SB-242084 en ratas (G. A. Kennett y col., Neuropharmacol., 1997, 36, 609-620). Por lo tanto, parece que la mCPP disminuye la ingesta alimentaria a través de la acción agonista en el receptor 5-HT_{2C}.
Otros compuestos que han sido propuestos como agonistas del receptor 5-HT_{2C} para uso en el tratamiento de la obesidad, incluyen los indoles 1-aminoetil sustituidos descritos en el documento EP-A-0655440. En J. Med. Chem., 1997, 40, 2762-2769, se describen otros indoles sustituidos como agonistas del receptor 5-HT_{2C}. Los documentos CA-2132887 y CA-2153937 describen que los derivados de 1-aminoetilpirrol tricíclicos y los derivados de 1-aminoetil pirazol tricíclicos se unen a los receptores 5-HT_{2C} y se pueden usar en el tratamiento de la obesidad. El documento WO-A-98/30548 describe compuestos de aminoalquilindazol como agonistas de 5-HT_{2C} para el tratamiento de enfermedades del SNC y de trastornos de regulación del apetito. En J.Med.Chem., 1965, 8, 700, se describe la 2-(2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)etilamina. La preparación de pirido[1,2-a]indoles para el tratamiento de trastornos cerebrovasculares se describe en los documentos EP-A-0252643 y EP-A-0167901. La preparación de 10-[(acilamino)etil]tetrahidropirido[1,2-a]indoles como agentes anti-isquémicos se describe en el documento EP-A-
0279125.
Es un objetivo de la presente invención proporcionar ligandos del receptor 5-HT_{2} selectivos, que actúen directamente, para uso en terapia y en particular para uso como agentes antiobesidad. Es un objetivo adicional de la presente invención proporcionar ligandos selectivos que actúen directamente para los receptores 5-HT_{2B} y/o 5-HT_{2C}, para uso en terapia y en particular para uso como agentes antiobesidad. Es un objetivo adicional de la presente invención proporcionar ligandos del receptor 5-HT_{2C} selectivos, que actúen directamente, preferentemente agonistas del receptor 5-HT_{2C}, para uso en terapia y en particular para uso como agentes antiobesidad.
De acuerdo con la presente invención, se proporciona un compuesto químico de fórmula (I):
\vskip1.000000\baselineskip
1
\vskip1.000000\baselineskip
en el que:
n es 1, 2 ó 3;
R_{1} y R_{2} se seleccionan de forma independiente entre hidrógeno y alquilo;
R_{3} es alquilo;
R_{4} a R_{7} se seleccionan de forma independiente entre hidrógeno, halógeno, hidroxi, alquilo, arilo, alcoxi, ariloxi, alquiltio, ariltio, alquilsulfoxilo, alquilsulfonilo, arilsulfoxilo, arilsulfonilo, amino, monoalquilamino, dialquilamino, nitro, ciano, carboxaldehído, alquilcarbonilo, arilcarbonilo, aminocarbonilo, monoalquilaminocarbonilo, dialquilaminocarbonilo, alcoxicarbonilamino, aminocarboniloxi, monoalquilaminocarboniloxi, dialquilaminocarboniloxi, monoalquilaminocarbonilamino y dialquilaminocarbonilamino, o R_{5} y R_{6} conjuntamente forman un anillo carbocíclico o heterocíclico
y sales farmacéuticamente aceptables y profármacos de los mismos.
Tal y como se usa en esta memoria, el término "alquilo" significa un radical hidrocarburo ramificado o no ramificado, cíclico o alicíclico, saturado o insaturado (por ejemplo, alquenilo o alquinilo). En el caso de que sea cíclico, el grupo alquilo es C_{3} a C_{12}, más preferentemente C_{5} a C_{10}, más preferentemente C_{5}, C_{6} o C_{7}. En el caso de que sea alicíclico, el grupo alquilo es C_{1} a C_{10}, más preferentemente C_{1} a C_{6}, más preferentemente metilo, etilo, propilo (n-propilo o isopropilo) o butilo (n-butilo, isobutilo o butilo terciario), más preferentemente metilo.
Tal y como se usa en esta memoria, el término "alquilo inferior" significa metilo, etilo, propilo (n-propilo o isopropilo) o butilo (n-butilo, isobutilo o butilo terciario).
Tal y como se usa en esta memoria, el término "arilo" significa un grupo aromático seleccionado entre fenilo o naftilo, o un grupo heteroaromático que contiene uno o más, preferentemente más, heteroátomos seleccionados entre piridilo, pirrolilo, furanilo y tienilo.
Los grupos alquilo y arilo pueden estar sustituidos o no sustituidos. En el caso de que estén sustituidos, en general estarán presentes 1 a 3 sustituyentes, preferentemente 1 sustituyente. Los sustituyentes se seleccionan entre:
grupos que contienen carbono seleccionados entre
alquilo,
arilo,
arilalquilo
(por ejemplo, fenilo sustituido y no sustituido, bencilo sustituido y no sustituido);
átomos de halógeno y grupos que contienen halógeno seleccionados entre
haloalquilo
(por ejemplo, trifluorometilo);
grupos que contienen oxígeno seleccionados entre
alcoholes
(hidroxi, hidroxialquilo, aril(hidroxi)alquilo),
éteres
(alcoxi, ariloxi, alcoxialquilo, ariloxialquilo),
aldehídos
(carboxaldehído)
cetonas
(alquilcarbonilo, alquilcarbonilalquilo, arilcarbonilo, arilalquilcarbonilo, arilcarbonilalquilo),
ácidos
(carboxi, carboxialquilo),
derivados de ácido tales como ésteres
\quad
(alcoxicarbonilo, alcoxicarbonilalquilo, alquilcarboniloxi, alquilcarboniloxialquilo),
amidas
(aminocarbonilo, mono- o dialquilaminocarbonilo, aminocarbonilalquilo, mono- o dialquilaminocarbonilalquilo, arilaminocarbonilo),
carbamatos
(alcoxicarbonilamino, ariloxicarbonilamino, aminocarboniloxi, mono- o dialquilaminocarboniloxi, arilaminocarboniloxi)
y ureas
(mono- o dialquilaminocarbonilamino o arilaminocarbonilamino);
grupos que contienen nitrógeno seleccionados entre
aminas
(amino, mono- o dialquilamino, aminoalquilo, mono- o dialquilaminoalquilo),
azidas,
nitrilos
(ciano, cianoalquilo),
nitro;
grupos que contienen azufre seleccionados entre
tioles, tioéteres, sulfóxidos y sulfonas
\quad
(alquiltio, alquilsulfinilo, alquilsulfonilo, alquiltioalquilo, alquilsulfinilalquilo, alquilsulfonilalquilo, ariltio, arilsulfinilo, arilsulfonilo, ariltioalquilo, arilsulfinilalquilo, arilsulfonilalquilo);
y grupos heterocíclicos que contienen uno o más, preferentemente uno, heteroátomos seleccionados entre
\quad
tienilo, furanilo, pirrolilo, imidazolilo, pirazolilo, tiazolilo, isotiazolilo, oxazolilo, oxadiazolilo, tiadiazolilo, aziridinilo, azetidinilo, pirrolidinilo, pirrolinilo, imidazolidinilo, imidazolinilo, pirazolidinilo, tetrahidrofuranilo, piranilo, pironilo, piridilo, pirazinilo, piridazinilo, piperidilo, hexahidroazepinilo, piperazinilo, morfolinilo, tianaftilo, benzofuranilo, isobenzofuranilo, indolilo, oxiindolilo, isoindolilo, indazolilo, indolinilo, 7-azaindolilo, benzopiranilo, coumarinilo, isocoumarinilo, quinolinilo, isoquinolinilo, naftridinilo, cinnolinilo, quinazolinilo, piridopiridilo, benzoxazinilo, quinoxalinilo, cromenilo, cromanilo, isocromanilo, ftalazinilo y carbolinilo.
Tal y como se usa en esta memoria, el término "alcoxi" significa alquilo-O- y "alcoilo" significa alquilo-CO-. Los grupos sustituyentes alcoxi o los grupos sustituyentes que contienen grupos alcoxi pueden estar sustituidos con uno o más grupos alquilo.
Tal y como se usa en esta memoria, el término "halógeno" significa un radical de flúor, cloro, bromo o yodo, preferentemente un radical de flúor, cloro o bromo.
Tal y como se usa en esta memoria, el término "sal farmacéuticamente aceptable" significa una sal farmacéuticamente aceptable del compuesto de fórmula (I). Las sales se pueden preparar a partir de ácidos y bases no tóxicos farmacéuticamente aceptables, incluyendo ácidos y bases inorgánicos y orgánicos. Dichos ácidos incluyen ácido acético, bencenosulfónico, benzoico, camforsulfónico, cítrico, etenosulfónico, dicloroacético, fórmico, fumárico, glucónico, glutámico, hipúrico, bromhídrico, clorhídrico, isetiónico, láctico, maléico, málico, mandélico, metanosulfónico, múcico, nítrico, oxálico, pamoico, pantoténico, fosfórico, succínico, sulfúrico, tartárico, oxálico, p-toluenosulfónico y similares. En particular, se prefieren los ácidos fumárico, clorhídrico, bromhídrico, fosfórico, succínico, sulfúrico y metanosulfónico. Las sales de base aceptables incluyen sales de metales alcalinos (por ejemplo, sodio, potasio), de metales alcalinotérreos (por ejemplo, calcio, magnesio) y las sales de aluminio.
En una forma de realización preferida, los compuestos de fórmula (I) se seleccionan entre compuestos en los que n es 1.
Preferentemente, los compuestos de fórmula (I) se seleccionan entre compuestos en los que R_{1} es igual que R_{2}. Preferentemente, R_{1} y R_{2} son ambos hidrógeno. En una forma de realización de la presente invención, R_{1} es hidrógeno y R_{2} es alquilo (preferentemente alquilo inferior y más preferentemente metilo) sustituido opcionalmente por un grupo arilo (preferentemente un grupo fenilo o tienilo sustituido o no sustituido) o sustituido por un grupo cicloalquilo (preferentemente saturado y preferentemente seleccionado entre un grupo cicloalquilo C_{3}, C_{4}, C_{5}, C_{6} y C_{7}).
Preferentemente, los compuestos de fórmula (I) se seleccionan entre compuestos en los que R_{3} es alquilo inferior, preferentemente metilo o etilo, preferentemente metilo. El átomo de carbono al que está unido R_{3} es un átomo de carbono asimétrico. Se prefiere que este átomo de carbono asimétrico esté en la configuración (S), en el que la asignación estereoquímica se define con respecto a un compuesto en el que R_{3} es un grupo alquilo no sustituido.
R_{4} a R_{7} se seleccionan de forma independiente entre hidrógeno, halógeno, hidroxi, alquilo (incluyendo cicloalquilo, halo-alquilo (tal como triflurorometilo) y arilalquilo), arilo, alcoxi (incluyendo arilalcoxi), ariloxi, alquiltio, ariltio, alquilsulfoxilo, alquilsulfonilo, arilsulfoxilo, arilsulfonilo, amino, monoalquilamino, dialquilamino, nitro, ciano, carboxaldehído, alquilcarbonilo, arilcarbonilo, aminocarbonilo, monoalquilaminocarbonilo, dialquilaminocarbonilo, alcoxicarbonilamino, aminocarboniloxi, monoalquilaminocarboniloxi, dialquilaminocarboniloxi, monoalquilaminocarbonilamino y dialquilaminocarbonilamino, o R_{5} y R_{6} conjuntamente forman un anillo carbocíclico o heterocíclico.
En una forma de realización de la presente invención, R_{4} a R_{7} se seleccionan independientemente entre hidrógeno, halógeno, hidroxi, alquilo (incluyendo cicloalquilo, halo-alquilo (tal como trifluorometilo) y arilalquilo), arilo, alcoxi (incluyendo arilalcoxi), ariloxi, alquiltio, alquilsulfoxilo y alquilsulfonilo.
Se prefiere que R_{4} se seleccione entre hidrógeno y halógeno, preferentemente hidrógeno.
Se prefiere que R_{5} se seleccione entre un grupo sustituyente distinto de hidrógeno y preferentemente entre halógeno, alquilo, alcoxi, alquiltio, alquilsulfonilo, monoalquilamino y dialquilamino y más preferentemente entre halógeno (preferentemente, flúor, cloro y bromo), alquilo (preferentemente alquilo inferior y preferentemente trifluorometilo), alcoxi (preferentemente alcoxi inferior) y alquiltio (preferentemente alquiltio inferior).
Se prefiere que R_{6} se seleccione entre halógeno (preferentemente flúor y cloro) e hidrógeno. En una forma de realización de la presente invención, R_{6} es un grupo sustituyente distinto de hidrógeno.
Se prefiere que R_{7} sea hidrógeno.
En una forma de realización de la presente invención, dos o tres de R_{4}, R_{5}, R_{6} y R_{7}, preferentemente dos o tres de R_{4}, R_{6} y R_{7} y preferentemente al menos R_{4} y R_{7}, son hidrógeno.
En una forma de realización de la presente invención, R_{5} y R_{6} pueden formar conjuntamente un anillo carbocíclico o heterocíclico, preferentemente un anillo heterocíclico. El anillo es un anillo de 4, 5, 6 ó 7 miembros, preferentemente un anillo de 5 ó 6 miembros y preferentemente un anillo de 5 miembros. El anillo puede ser alifático o aromático, preferentemente alifático. En el caso de que sea heterocíclico, el anillo contiene 1, 2 ó 3 heteroátomos, preferentemente 1 ó 2 heteroátomos. Los heteroátomos se seleccionan entre O, S o N. El anillo puede estar sustituido o no sustituido tal y como se definió anteriormente para los grupos "alquilo" y para los grupos "arilo". En una forma de realización preferida, R_{5} y R_{6} forman conjuntamente un grupo metilenodioxi que forma un anillo con los átomos de carbono adyacentes del grupo fenilo al que está unido. Tal y como se usa en esta memoria, el término "anillo carbocíclico" significa un anillo en el que cada uno de los átomos del anillo son átomos de carbono.
En una forma de realización preferida, los compuestos de fórmula I se seleccionan entre 1-(7-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina, 1-(6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina, 1-(7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina, 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina y 1-(7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina y en particular entre los enantiómeros (S) de los mismos. En el caso de que los compuestos de fórmula (I) estén en forma de sal, se prefieren las sales de fumarato.
Los compuestos de la presente invención pueden contener uno o más átomos de carbono asimétricos, de manera que los compuestos pueden existir en diferentes formas estereoisoméricas. Los compuestos pueden ser, por ejemplo, racematos o formas ópticamente activas. Las formas ópticamente activas se pueden obtener mediante la resolución de los racematos o mediante síntesis asimétrica.
En una forma de realización preferida de la presente invención, un compuesto de fórmula (I) está en la forma de su enantiómero (S), sustancialmente libre de su enantiómero (R). Tal y como se usa en esta memoria, el término "sustancialmente libre de su enantiómero (R)" significa que una composición que comprende un compuesto de fórmula (I) contiene una proporción mayor del enantiómero (S) del compuesto de fórmula (I) en relación con el enantiómero (R) del compuesto de fórmula (I). En una forma de realización preferida de la presente invención, el término "sustancialmente libre de su enantiómero (R)", tal y como se usa en esta memoria, significa que la composición contiene al menos el 90% en peso del enantiómero (S) y el 10% en peso o menos del enantiómero (R). En una forma de realización preferida adicional, el término "sustancialmente libre de su enantiómero (R)" significa que la composición contiene al menos el 99% en peso del enantiómero (S) y el 1% en peso o menos del enantiómero (R). En otra forma de realización preferida, el término "sustancialmente libre de su enantiómero (R)" significa que la composición contiene el 100% en peso del enantiómero (S). Los tantos por ciento anteriores se basan en la cantidad total de un compuesto de fórmula (I) presente en la composición.
De acuerdo con un aspecto más de la presente invención, se proporciona un compuesto de fórmula (I) para uso en terapia.
Los compuestos de fórmula (I) se pueden usar en el tratamiento (incluyendo tratamiento profiláctico) de trastornos asociados con la función del receptor 5-HT_{2}. Los compuestos pueden actuar como agonistas o antagonistas del receptor. Preferentemente, los compuestos se pueden usar en el tratamiento (incluyendo el tratamiento profiláctico) de trastornos asociados con la función del receptor 5-HT_{2B} y/o 5-HT_{2C}. Preferentemente, los compuestos se pueden usar en el tratamiento (incluyendo el tratamiento profiláctico) de trastornos dónde se requiere un agonista del receptor 5-HT_{2C}.
Los compuestos de fórmula (I) se pueden usar en el tratamiento o prevención de trastornos nerviosos centrales tales como depresión, depresión atípica, trastornos bipolares, trastornos de ansiedad, trastornos obsesivos-compulsivos, fobias sociales o estados de pánico, trastornos del sueño, disfunción sexual, psicosis, esquizofrenia, migraña y otras dolencias asociadas con dolor cefálico o con otro dolor, presión intracraneal elevada, epilepsia, trastornos de la personalidad, trastornos del comportamiento relacionados con la edad, trastornos del comportamiento asociados con la demencia, trastornos mentales orgánicos, trastornos mentales en la niñez, agresividad, trastornos de la memoria relacionados con la edad, síndrome de fatiga crónica, adicción a drogas y alcohol, obesidad, bulimia, anorexia nerviosa o tensión premenstrual; daños del sistema nervioso central tales como los causados mediante traumatismo, ictus, enfermedades neurodegenerativas o enfermedades tóxicas o infecciosas del SNC tales como encefalitis o meningitis; trastornos cardiovasculares tales como trombosis; trastornos gastrointestinales tales como disfunción de la motilidad gastrointestinal; diabetes insípida y apnea del sueño.
De acuerdo con un aspecto adicional de la presente invención, se proporciona el uso de un compuesto de fórmula (I) en la fabricación de un medicamento para el tratamiento (incluyendo la profilaxis) de los trastornos mencionados anteriormente. En una forma de realización preferida, se proporciona el uso de un compuesto de fórmula (I) en la fabricación de un medicamento para el tratamiento (incluyendo la profilaxis) de la obesidad.
De acuerdo con un aspecto más de la presente invención, se proporciona un procedimiento de tratamiento (incluyendo la profilaxis) de un trastorno seleccionado entre el grupo constituido por los trastornos mencionados anteriormente, que comprende la administración a un paciente necesitado de dicho tratamiento de una dosis eficaz de un compuesto de fórmula (I). En una forma de realización preferida, se proporciona un procedimiento de tratamiento (incluyendo la profilaxis) de la obesidad.
De acuerdo con un aspecto adicional de la presente invención, se proporciona una composición farmacéutica que comprende un compuesto de fórmula (I) en combinación con un vehículo o excipiente farmacéuticamente aceptable y un procedimiento para hacer dicha composición que comprende la combinación de un compuesto de fórmula (I) con un vehículo o excipiente farmacéuticamente aceptable.
De acuerdo con un aspecto más de la presente invención, se proporciona un procedimiento de preparación de un compuesto de fórmula (I).
Los compuestos de la presente invención se pueden preparar de acuerdo con el esquema de reacción 1 mostrado a continuación. R_{1} a R_{7} son tal y como se definieron anteriormente. El aldehído (III) se puede preparar mediante la reacción del indol (II) con, por ejemplo, oxicloruro de fósforo en dimetilformamida. El cloruro (IV) se puede formar a partir del aldehído (III) mediante reacción con un bromo-cloro-alcano, yodo-cloro-alcano o cloro-alcanosulfonato adecuado en presencia de una base tal como hidróxido de potasio en un disolvente tal como dimetilsulfóxido. La formación del yoduro (V) se puede lograr mediante reacción del cloruro (IV) con una sal de yoduro tal como yoduro de sodio en un disolvente tal como acetonitrilo. El aldehído (VI) se puede formar mediante la reacción del yoduro (V) con un hidruro de trialquilestaño en presencia de un reactivo tal como 1,1'-azobis(ciclohexanocarbonitrilo) o azobisisobutironitrilo en un disolvente tal como tolueno. El nitroalqueno (VII) se puede obtener mediante la reacción del aldehído (VI) con un nitroalcano. Los compuestos de fórmula (I) se pueden formar en la reacción del nitroalqueno (VII) con un agente reductor tal como hidruro de litio y aluminio en un disolvente etéreo.
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Esquema de reacción 1
2
3
Los compuestos de fórmula (I) (R_{1} y/o R_{2} = alquilo) se pueden preparar a partir de compuestos de fórmula (I) (R_{1} = R_{2} = H) mediante procedimientos estándar tales como la alquilación reductiva con un aldehído o cetona apropiado, en presencia de un agente reductor tal como triacetoxiborohidruro de sodio, ácido fórmico o cianoborohidruro de sodio.
Si, en cualquiera de los procedimientos mencionados en esta memoria, el grupo sustituyente R_{4}, R_{5}, R_{6} o R_{7} es distinto del requerido, el grupo sustituyente se puede convertir en el sustituyente deseado mediante procedimientos conocidos. Los sustituyentes R_{4}, R_{5}, R_{6} o R_{7} también pueden necesitar protección frente a las condiciones bajo las que se lleva a cabo la reacción. En tal caso, el grupo protector se puede quitar después de que se haya completado la reacción.
Los procedimientos descritos anteriormente se pueden llevar a cabo para dar un compuesto de la invención en la forma de una base libre o como una sal de adición de ácido. Si el compuesto de la presente invención se obtiene como una sal de adición de ácido, la base libre se puede obtener mediante la basificación de una disolución de la sal de adición de ácido. De forma inversa, si el producto del procedimiento es una base libre, se puede obtener una sal de adición de ácido, en particular una sal de adición de ácido farmacéuticamente aceptable, mediante la disolución de la base libre en un disolvente orgánico adecuado y mediante el tratamiento de la disolución con un ácido, de acuerdo con procedimientos convencionales para la preparación de sales de adición de ácido a partir de compuestos básicos.
Las composiciones de la presente invención se pueden formular de manera convencional usando uno o más vehículos farmacéuticamente aceptables. Así, los compuestos activos de la presente invención se pueden formular para administración por vía oral, bucal, intranasal, parenteral (por ejemplo, intravenosa, intramuscular o subcutánea), transdérmica o rectal o en una forma de administración adecuada para la administración mediante inhalación o insuflación.
Para administración por vía oral, las composiciones farmacéuticas pueden tomar la forma de, por ejemplo, comprimidos o cápsulas preparados mediante medios convencionales con excipientes farmacéuticamente aceptables tales como aglutinantes (por ejemplo, almidón de maíz, polivinilpirrolidona o hidroxipropilmetilcelulosa); cargas (por ejemplo, lactosa, celulosa microcristalina o fosfato de calcio); lubricantes (por ejemplo, estearato de magnesio, talco o sílice); desintegrantes (por ejemplo, almidón de patata o glicolato de almidón de sodio) o humectantes (por ejemplo, lauril sulfato de sodio). Los comprimidos se pueden recubrir mediante procedimientos bien conocidos en la técnica. Los preparados líquidos para administración por vía oral pueden tomar la forma, por ejemplo, de disoluciones, jarabes o suspensiones, o pueden presentarse como un producto seco para su constitución con agua o con otro vehículo adecuado antes de su uso. Dichos preparados líquidos se pueden preparar mediante medios convencionales con aditivos farmacéuticamente aceptables tales como agentes de suspensión (por ejemplo, jarabe de sorbitol, metil celulosa o grasas comestibles hidrogenadas); agentes emulsionantes (por ejemplo, lecitina o acacia); vehículos no acuosos (por ejemplo, aceite de almendra, ésteres oleosos o etanol) y conservantes (por ejemplo, p-hidroxibenzoatos de metilo o de propilo o ácido sórbico).
Para administración por vía bucal, la composición puede tomar la forma de comprimidos o de grageas formulados de forma convencional.
Los compuestos activos de la presente invención se pueden formular para administración por vía parenteral mediante inyección, incluyendo el uso de técnicas de cateterización o de infusión convencionales. Las formulaciones para inyección se pueden presentar en formas farmacéuticas unitarias, por ejemplo en ampollas, o en envases multidosis, con un conservante añadido. Las composiciones pueden tomar formas tales como suspensiones, disoluciones o emulsiones en vehículos aceitosos o acuosos y pueden contener agentes de formulación tales como agentes de suspensión, estabilizantes y/o agentes de dispersión.
De forma alternativa, el ingrediente activo puede estar en forma de polvo para reconstitución con un vehículo adecuado, por ejemplo agua estéril libre de pirógenos, antes de su uso.
Los compuestos activos de la presente invención también se pueden formular en composiciones por vía rectal tales como supositorios o enemas de retención, por ejemplo, que contengan bases de supositorio convencionales tales como manteca de cacao u otros glicéridos.
Para administración por vía intranasal o para administración mediante inhalación, los compuestos activos de la presente invención se administran convenientemente en forma de una disolución o de una suspensión desde un envase con bomba de pulverización que se exprime o se bombea por el paciente, o se administran en forma de una presentación de aerosol pulverizado desde un envase presurizado o desde un nebulizador, con el uso de un propulsor de aerosoles adecuado, por ejemplo, diclorodifluorometano, triclorofluorometano, diclorotetrafluoroetano, dióxido de carbono u otro gas adecuado. En el caso de un aerosol presurizado, la unidad de dosificación puede estar determinada mediante el suministro de una válvula para entregar una cantidad medida. El envase presurizado o el nebulizador puede contener una disolución o una suspensión del compuesto activo. Las cápsulas y cartuchos (hechos, por ejemplo, de gelatina) para uso en un inhalador o en un insuflador se pueden formular conteniendo una mezcla de polvo de un compuesto de la presente invención y una base de polvo tal como lactosa o almidón.
Una dosis propuesta para los compuestos activos de la presente invención para administración por vía oral, parenteral o bucal a un humano adulto promedio para el tratamiento de las dolencias mencionadas anteriormente (por ejemplo, la obesidad) es entre 0,1 y 500 mg del ingrediente activo por dosis unitaria que se podría administrar, por ejemplo, entre 1 y 4 veces al día.
La presente invención se describirá ahora en detalle en relación con los siguientes ejemplos. Se comprenderá que la presente invención se describe sólo a modo de ejemplo y que se puede hacer modificación de detalles sin alejarse del alcance de la presente invención.
Parte experimental Procedimientos de ensayo 1. Unión a los receptores de serotonina
La unión de los compuestos de fórmula (I) a los receptores de serotonina se determinó in vitro mediante procedimientos estándar. Los preparados se investigaron de acuerdo con los ensayos dados a continuación.
Procedimiento (a): Para la unión al receptor 5-HT_{2C}, los receptores 5-HT_{2C} se radiomarcaron con [^{3}H]-5-HT. La afinidad de los compuestos por los receptores 5-HT_{2C} en una línea celular CHO se determinó de acuerdo con el procedimiento de D. Hoyer, G. Engel y H. O. Kalkman, European J. Pharmacol., 1985, 118, 13-23.
Procedimiento (b): Para la unión al receptor 5-HT_{2B}, los receptores 5-HT_{2B} se radiomarcaron con [^{3}H]-5-HT. La afinidad de los compuestos por los receptores 5-HT2B humanos en una línea celular CHO se determinó de acuerdo con el procedimiento de K. Schmuck, C. Ullmer, P. Engels y H. Lubbert, FEBS Lett., 1994, 342, 85-90.
Procedimiento (c): Para la unión al receptor 5-HT_{2A}, los receptores 5-HT_{2A} se radiomarcaron con [^{125}I]-5-DOI. La afinidad de los compuestos por los receptores 5-HT_{2A} en una línea celular CHO se determinó de acuerdo con el procedimiento de D. J. McKenna y S. J. Peroutka, J. Neurosci., 1989, 9, 3482-90.
La actividad así determinada de los compuestos de fórmula (I) se muestra en la Tabla 1.
TABLA 1
4
2. Actividad funcional
La actividad funcional de los compuestos de fórmula (I) se ensayó usando un lector de placas con diagnostico por fluorescencia (FLIPR (Fluorimetric Imaging Plate reader)). Las células CHO que expresan los receptores 5-HT_{2C} humano o 5-HT_{2A} humano se contaron y se colocaron en placas estándar de microtitulación de 96 pocillos en el día antes del ensayo para dar una monocapa confluente. A continuación, las células se cargaron con colorante con el colorante sensible al calcio, Fluo-3-AM. El colorante no incorporado se eliminó usando un lava células automatizado para dejar un volumen total de 100 \muL/pocillo de tampón de ensayo (solución salina equilibrada de Hanks que contiene tampón Hepes 20 mM y probenecid 2,5 mM). Durante las medidas de fluorescencia, el fármaco (disuelto en 50 \muL del tampón de ensayo) se añadió a una velocidad de 70 \muL/s a cada pocillo de la placa de 96 pocillos FLIPR. Las medidas se tomaron a intervalos de 1 segundo y se midió la señal de fluorescencia máxima (aproximadamente 10-15 segundos después de la adición del fármaco) y se comparó con la respuesta producida por 5-HT 10 \muM (definida como el 100%), respecto a la que se expresó como un porcentaje de la respuesta (eficacia relativa). Las curvas dosis-respuesta se construyeron usando el programa Graphpad Prism (Graph Software Inc.).
La actividad así determinada de los compuestos de fórmula (I) se muestra en la Tabla 2.
TABLA 2
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3. Eficacia in vivo
La eficacia in vivo de los agonistas 5-HT_{2C} se evaluó mediante la capacidad de los compuestos para inducir tres comportamientos específicos (síndrome 5HT_{2C}) en ratas.
El síndrome 5-HT_{2C} es un rápido procedimiento de selección para evaluar la eficacia in vivo de agonistas 5-HT_{2C} a través de su capacidad para inducir tres comportamientos específicos en ratas. Los animales se dosificaron tanto con un control positivo (mCPP) como con un compuesto de ensayo o un vehículo, o por vía subcutánea o por vía oral. Los animales se observaron sobre un banco abierto, típicamente 30, 60 y 180 minutos después de suministrarles la dosis y se evaluó el grado de síndrome durante un periodo de dos minutos sobre una escala de 0-3 dependiendo de la presencia y de la gravedad de inclinación de los miembros, postura encorvada y retro pulsión, los tres comportamientos específicos que constituyen el síndrome. Los datos se analizaron usando un análisis de la varianza de Kruskal-Wallis seguido de los pertinentes ensayos post hoc. Todos los análisis estadísticos se llevaron a cabo usando la versión 7.0 de Excel (Microsoft Corp.) y la versión 5.0 de Statistica (Statsoft, Inc.).
La actividad así determinada del ejemplo 3 indica que después de una dosis de 20 mg/kg administrada por vía subcutánea, el compuesto mantiene una eficacia farmacológica significativa durante al menos 180 minutos.
Ejemplos sintéticos Ejemplo 1 Clorhidrato de (RS)-1-(7-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
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5-Cloroindol-3-carboxaldehído
A dimetilformamida agitada (20 mL) a 0ºC, se añadió gota a gota oxicloruro de fósforo (4,6 mL, 49 mmol). La mezcla se agitó durante 10 min y se añadió gota a gota una disolución de 5-cloroindol (5,0 g, 33 mmol) en dimetilformamida (5 mL). La mezcla se calentó a 40ºC durante 45 min, se enfrió a temperatura ambiente y a continuación se trató con una disolución de hidróxido de sodio (5,9 g, 148 mmol) en agua (20 mL). La mezcla se calentó a 50ºC durante 10 min, se enfrió a temperatura ambiente, se vertió sobre hielo picado (100 mL) y se filtró. La torta de masa filtrante se recristalizó (metanol) para dar el producto en forma de un sólido de color blanco (3,5 g, 59%). punto de fusión 215-216ºC; Encontrado: C, 60,13; H, 3,40; N, 7,75%. El C_{9}H_{6}ClNO requiere: C, 60,19; H, 3,37; N, 7,79%.
5-Cloro-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído
A una mezcla agitada de hidróxido de potasio en polvo (85%, 2,6 g, 39 mmol) en metil sulfóxido (20 mL) se añadió gota a gota una disolución de 5-cloroindol-3-carboxaldehído (3,5 g, 19 mmol) en metil sulfóxido (5 mL). La mezcla se agitó durante 30 min y se añadió gota a gota 1-bromo-cloropropano (2,9 mL, 29 mmol). La mezcla se agitó durante 1 h y se dividió entre acetato de etilo (3 x 40 mL) y agua (100 mL). Los extractos orgánicos combinados se lavaron (agua, salmuera), se secaron (sulfato de sodio) y se concentraron a vacío. El residuo sólido se recristalizó (2-propanol) para dar el producto en forma de un sólido de color blanco (4,1 g, 82%): punto de fusión 107-108ºC; Encontrado: C, 56,51; H, 4,26; N, 5,44%. El C_{12}H_{11}Cl_{2}NO requiere: C, 56,27; H, 4,33; N, 5,47%.
5-Cloro-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído
Durante 18 h se calentó a reflujo una disolución de 5-cloro-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído (3,8 g, 15 mmol) y yoduro de sodio (4,5 g, 30 mmol) en acetonitrilo (50 mL) bajo atmósfera de argon, se enfrió a temperatura ambiente y se dividió entre éter (3 x 30 mL) y agua (50 mL). Los extractos orgánicos combinados se lavaron (disolución acuosa de metabisulfito de sodio, agua, salmuera), se secaron (sulfato de sodio) y se concentraron a vacío para dar el producto en forma de un aceite de color amarillo (5,0 g, 96%) que se usó de inmediato.
7-Cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
A una disolución agitada de 5-cloro-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído (5,0 g, 14 mmol) en tolueno (75 mL) calentada a reflujo bajo atmósfera de argon, se añadió gota a gota durante 2 h una disolución de 1,1'-azobis(ciclohexanocarbonitrilo) (3,5 g, 14 mmol) e hidruro de tri-n-butilestaño (7,8 mL, 29 mmol) en tolueno (75 mL). La mezcla se agitó durante 3 h, se enfrió a temperatura ambiente y se añadieron fluoruro de potasio (3,5 g, 60 mmol) y agua (15 mL). La mezcla se agitó durante 18 h y se filtró a través de una capa de kieselguhr. La torta de masa filtrante se lavó (acetato de etilo) y el filtrado se concentró a vacío, se purificó mediante una columna de cromatografía [SiO_{2}; acetato de etilo-hexano (9:1)] y se recristalizó (metanol) para dar el producto en forma de un sólido de color blanco (1,1 g, 36%): punto de fusión 179-180ºC; Encontrado: C, 65,54; H, 4,61; N, 6,38%. El C_{12}H_{10}ClNO requiere: C, 65,61; H, 4,59; N, 6,37%.
1-(7-Cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno
Una disolución agitada de 7-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído (1,0 g, 4,6 mmol) y acetato de amonio (0,4 g, 5,2 mmol) en nitroetano (10 mL) se calentó a 100ºC durante 1 h, se enfrió a temperatura ambiente, se diluyó con metanol (30 mL), se enfrió a 0ºC y se filtró. La torta de masa filtrante se recristalizó (tolueno) para dar el producto en forma de agujas de color amarillo (0,58 g, 46%): punto de fusión 162-1623ºC; Encontrado: C, 60,68; H, 4,67; N, 9,98%. El C_{14}H_{13}ClN_{2}O_{2} requiere: C, 60,77; H, 4,73; N, 10,12%.
Clorhidrato de (RS)-1-(7-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
A una disolución agitada de hidruro de aluminio y litio (1,0 M en THF, 2,7 mL, 2,7 mmol) en THF añadido (5 mL) bajo atmósfera de argon, se añadió gota a gota una disolución de 1-(7-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno (0,5 g, 1,8 mmol) en THF (10 mL). La mezcla se calentó a reflujo durante 4 h y se enfrió a 0ºC. A la mezcla se añadió gota a gota una disolución acuosa de tartrato de sodio y potasio (50 mL) y la mezcla se agitó durante 30 min y se filtró a través de kieselguhr. El filtrado se extrajo con diclorometano (3 x 30 mL). Los extractos orgánicos combinados se lavaron (agua, salmuera), se secaron (sulfato de sodio), se concentraron a vacío, se trataron con cloruro de hidrógeno etéreo (1,0 M, 2 mL, 2 mmol) y se concentraron a vacío. El concentrado se recristalizó (2-propanol) para dar el compuesto del título en forma de un sólido de color blanco (0,23 g, 45%): punto de fusión 272-273ºC; Encontrado: C, 57,86; H, 6,37; N, 9,41%. El C_{14}H_{17}ClN_{2}.HCl.0,25H_{2}O requiere: C, 58,03; H, 6,39; N, 9,67%.
Ejemplo 2 Clorhidrato de (RS)-1-(6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
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5,6-Difluoroindol-3-carboxaldehído
El 5,6-difluoroindol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5,6-difluoroindol de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 2,9 g (78%) del producto en forma de un sólido de color amarillo claro: punto de fusión 236-238ºC; Encontrado: C, 58,34; H, 2,79; N, 7,27%. El C_{9}H_{5}F_{2}NO.0,25H_{2}O requiere: C, 58,23; H, 2,99; N, 7,55%.
5,6-Difluoro-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído
El 5,6-difluoro-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5,6-difluoroindol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 2,9 g (78%) del producto en forma de un sólido de color amarillo: punto de fusión 111-113ºC; Encontrado: C, 55,87; H, 3,94; N, 5,40%. El C_{12}H_{10}ClF_{2}NO requiere: C, 55,94; H, 3,91; N, 5,44%.
5,6-Difluoro-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído
El 5,6-difluoro-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5,6-difluoro-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con la siguiente modificación: el producto bruto se purificó mediante cromatografía en columna [SiO_{2}; hexano-acetato de etilo (3:2)] para dar el producto en forma de un sólido de color amarillo (2,7 g, 87%). Una muestra recristalizada en acetato de etilo-hexano dió un punto de fusión de 95-97ºC; Encontrado: C, 41,42; H, 2,94; N, 3,99%. El C_{12}H_{10}F_{2}lNO requiere: C, 41,28; H, 2,89; N, 4,01%.
6,7-Difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
El 6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído se preparó a partir de 5,6-difluoro-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con la siguiente modificación: el producto bruto se purificó mediante cromatografía en columna [SiO_{2}; hexano-acetato de etilo (1:1)] para dar el producto en forma de un sólido de color amarillo claro (1,1 g, 66%) que se usó de inmediato sin purificación adicional.
1-(6,7-Difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno
El 1-(6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno se preparó a partir de 6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con las siguientes modificaciones: la mezcla de reacción se agitó a 100ºC durante 1 h, se enfrió a temperatura ambiente y se dividió entre acetato de etilo (3 x 30 mL) y agua. Los extractos orgánicos combinados se lavaron (salmuera), se secaron (sulfato de magnesio) y se concentraron a vacío para dar el producto bruto, que se purificó mediante cromatografía en columna [SiO_{2}; hexano-acetato de etilo (3:1)] para dar el producto en forma de un sólido de color amarillo (0,9 g, 72%). Una muestra recristalizada en metanol dió un punto de fusión de 156-8ºC; Encontrado: C, 62,63; H, 5,42; N, 9,30%. El C_{14}H_{12}F_{2}N_{2}O_{2}.0,3C_{6}H_{14} requiere: C, 62,40; H, 5,37; N, 9,21%.
Clorhidrato de (RS)-1-(6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
El clorhidrato de (RS)-1-(6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina se preparó a partir de 1-(6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con las siguientes modificaciones: la mezcla de reacción se calentó a reflujo durante 4 h, se enfrió a 0ºC y se vertió en una disolución acuosa de tartrato de sodio y potasio (150 mL) y dietil éter (100 mL). La mezcla se agitó durante 30 min, se filtró a través de celite® y el filtrado se extrajo con acetato de etilo (2 x 50 mL). Los extractos orgánicos combinados se lavaron (salmuera), se secaron (sulfato de magnesio), se concentraron a vacío, se trataron con cloruro de hidrógeno etéreo (1,0 M, 2 mL, 2 mmol) y se concentraron a vacío. El residuo se recristalizó (acetato de etilo, 2-propanol) para dar el compuesto del título en forma de un sólido de color blanco (0,55 g, 63%): punto de fusión 264-266ºC; Encontrado: C, 58,67; H, 6,09; N, 9,65%. El C_{14}H_{16}F_{2}N_{2}.HCl requiere: C, 58,64; H, 5,98; N, 9,76%.
Ejemplo 3 Fumarato de (RS)-1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
8
5-Metoxi-indol-3-carboxaldehído
El 5-metoxi-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-metoxi-indol de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 5,1 g (85%) del producto en forma de un sólido de color blanco: punto de fusión 179-180ºC; Encontrado: C, 68,37; H, 5,15; N, 7,98%. El C_{10}H_{9}NO_{2} requiere: C, 68,56; H, 5,18; N, 7,99%.
1-(3-Cloropropil)-5-metoxi-indol-3-carboxaldehído
El 1-(3-cloropropil)-5-metoxi-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-metoxi-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con las siguientes modificaciones: la mezcla de reacción se agitó durante 18 h, se vertió en hielo-agua (100 mL) y se filtró. La torta de masa filtrante se recristalizó [isopropil éter, 2-propanol (1:1)] para dar el producto en forma de un sólido cristalino de color blanco (4,6 g, 63%): punto de fusión 75-76ºC; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,29 (2H, quinteto, J 6 Hz) 3,46 (2H, t, J 6 Hz) 3,87 (3H, s) 4,36 (2H, t, J 6 Hz) 6,95 (1H, dd, J 2,5, 9 Hz) 7,27 (1H, d, J 9 Hz) 7,69 (1H, s) 7,77 (1H, d, J 2,5 Hz) 9,94 (1H, s).
1-(3-Yodopropil)-5-metoxi-indol-3-carboxaldehído
El 1-(3-yodopropil)-5-metoxi-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 1-(3-cloropropil)-5-metoxi-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con la siguiente modificación: la mezcla de reacción se calentó a reflujo durante 18 h, se enfrió a temperatura ambiente y se dividió entre éter (3 x 30 mL) y agua (50 mL). Los extractos orgánicos combinados se lavaron (disolución acuosa de metabisulfito de sodio, agua, salmuera), se secaron (sulfato de sodio) y se concentraron a vacío. El producto bruto se purificó mediante cromatografía en columna [SiO_{2}; heptano-acetato de etilo (3:1)] para dar el producto en forma de un aceite de color amarillo (4,9 g, 78%) que se usó de inmediato.
7-Metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
El 7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído se preparó a partir de 1-(3-yodopropil)-5-metoxi-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 para dar 0,41 g (13%) del producto en forma de un sólido de color blanco: punto de fusión 151-152ºC; Encontrado: C, 72,25; H, 6,10; N, 6,46%. El C_{13}H_{13}NO_{2} requiere: C, 72,54; H, 6,09; N, 6,50%.
1-(7-Metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno
El 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno se preparó a partir de 7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con la siguiente modificación: la mezcla de reacción se calentó a 100ºC durante 1 h, se enfrió a temperatura ambiente y se dividió entre acetato de etilo (2 x 20 mL) y agua (30 mL). Los extractos orgánicos combinados se lavaron (agua, salmuera), se secaron (sulfato de sodio), se concentraron a vacío y se purificaron mediante cromatografía en columna [SiO_{2}; acetato de etilo-heptano (1:1)] para dar el producto en forma de agujas de color amarillo (0,46 g, 91%): punto de fusión 143ºC; Encontrado: C, 66,32; H, 5,89; N, 10,27%. El C_{15}H_{16}N_{2}O_{3} requiere: C, 66,16; H, 5,92; N, 10,28%.
Fumarato de (RS)-1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
El fumarato de (RS)-1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina se preparó a partir de 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con las siguientes modificaciones: la mezcla de reacción se calentó a reflujo durante 4 h, se enfrió a 0ºC y se añadió lentamente una disolución acuosa de tartrato de sodio y potasio (50 mL). La mezcla se agitó durante 30 min, se filtró a través de una capa de kieselguhr y el filtrado se extrajo diclorometano (3 x 30 mL). Los extractos orgánicos combinados se lavaron (agua, salmuera), se secaron (sulfato de sodio) y se concentraron a vacío. El concentrado se disolvió en 2-propanol (1 mL) y se añadió a una disolución de ácido fumárico (0,17 g, 1,5 mmol) en 2-propanol (20 mL) a 50ºC. La disolución se enfrió a 0ºC y se filtró. La torta de masa filtrante se lavó (2-propanol, éter) y se secó para dar el compuesto del título en forma de un sólido de color blanco (0,22 g, 42%): punto de fusión 194-196ºC; Encontrado: C, 63,27; H, 6,80; N, 7,69%. El C_{19}H_{24}N_{2}O_{5} requiere: C, 63,32; H, 6,71; N, 7,77%.
Ejemplo 4 Hemifumarato de (RS)-1-(8-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
9
4-Cloroindol-3-carboxaldehído
El 4-cloroindol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 4-cloroindol de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 7,8 g (100%) del producto que se usó sin purificación adicional.
4-Cloro-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído
El 4-cloro-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 4-cloroindol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 3,8 g (45% a partir de 4-cloroindol) del producto en forma de un sólido de color blanco: punto de fusión 89ºC; Encontrado: C, 56,16; H, 4,23; N, 5,40%. El C_{12}H_{11}Cl_{2}NO requiere: C, 56,27; H, 4,33; N, 5,47%.
4-Cloro-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído
El 4-cloro-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 4-cloroindol-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 4,2 g (83%) del producto en forma de un sólido de color amarillo que se usó de inmediato sin purificación adicional.
8-Cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
El 8-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído se preparó a partir de 4-cloro-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 1,0 g (39%) del producto en forma de un sólido de color blanco; punto de fusión 160-161ºC; Encontrado: C, 65,70; H, 4,54; N, 6,34%. El C_{12}H_{10}NClO requiere: C, 65,61; H, 4,59; N, 6,37%.
1-(8-Cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno
El 1-(8-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno se preparó a partir de 8-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 3, para dar 1,1 g (95%) del producto en forma de agujas de color amarillo: punto de fusión 137-138ºC; Encontrado: C, 60,68; H, 4,73; N, 9,95%. El C_{14}H_{13}N_{2}ClO_{2} requiere: C, 60,77; H, 4,73; N, 10,12%.
Hemifumarato de (RS)-1-(8-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
El hemifumarato de (RS)-1-(8-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina se preparó a partir de 1-(8-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 3, para dar 0,71 g (53%) del producto en forma un sólido de color blanco. Una muestra recristalizada en 2-propanol dió un punto de fusión de 207-208ºC; Encontrado: C, 61,67; H, 6,31; N, 8,79%. El C_{14}H_{17}N_{2}Cl.0,5C_{4}H_{4}O_{4}.0,25
H_{2}O requiere: C, 61,73; H, 6,31; N, 9,00%.
Ejemplo 5 Fumarato de (RS)-1-(7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
10
5-Bromoindol-3-carboxaldehído
El 5-bromoindol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-bromoindol de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 5,1 g (89%) del producto en forma de un sólido de color beige que se usó sin purificación adicional. IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 3222, 2925, 2855, 1712, 1644, 1524, 1459, 1441, 1378, 1290, 1129, 1096, 856, 799, 782, 728, 673, 609 y 573; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 6,31 (1H, dd, J 2, 8,5 Hz) 6,41 (1H, d, J 8,5 Hz) 7,13 (1H, d, J 2 Hz) 7,26 (1H, s) 8,84 (1H, s) 11,21 (1H, s).
5-Bromo-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído
El 5-bromo-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-bromoindol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 con la siguiente modificación: la mezcla de reacción se agitó durante 18 h, se vertió en hielo-agua (200 mL) y se filtró. La torta de masa filtrante se lavó (agua, heptano), se secó y se purificó mediante cromatografía en columna (SiO_{2}; acetato de etilo) para dar 4,6 g (77%) del producto en forma de un sólido de color blanco: IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2925, 2855, 1660, 1610, 1532, 1469, 1402, 1378, 1302, 1171, 1195, 1035, 968, 818, 786, 722, 666, 622 y 610; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,32 (2H, m) 3,48 (2H, t, J 6,5 Hz) 4,41 (2H, t, J 6,5 Hz) 7,28 (1H, d, J 9 Hz) 7,44 (1H, dd, J 2, 8,5 Hz) 7,76 (1H, s) 8,47 (1H, d, J 3 Hz) 9,98 (1H, s).
5-Bromo-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído
El 5-bromo-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-cloroindol-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 6,0 g (100%) del producto en forma de un aceite de color amarillo que se usó de inmediato.
7-Bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
El 7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído se preparó a partir de 5-bromo-1-(3-yodopropil)-5-metoxi-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 para dar 1,2 g (32%) del producto en forma de un sólido de color blanco: punto de fusión 189-191ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2925, 2855, 1651, 1606, 1534, 1452, 1442, 1397, 1377, 1360, 1314, 1288, 1245, 1050, 1038, 802, 775 y 571; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,72 (2H, m) 3,25 (2H, t, J 7,5 Hz) 4,08 (2H, t, J 7 Hz) 7,07 (1H, d, J 8,5 Hz) 7,29 (1H, d, J 8,5 Hz) 8,31 (1H, s) 9,90 (1H, s).
1-(7-Bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno
El 1-(7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno se preparó a partir de 7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 1,1 g (81%) del producto en forma de agujas de color amarillo: punto de fusión 173ºC; Encontrado: C, 52,44; H, 4,10; N, 8,75%. El C_{14}H_{13}N_{2}BrO requiere: C, 52,36; H, 4,08; N, 8,72%.
Fumarato de (RS)-1-(7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
El fumarato de (RS)-1-(7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina se preparó a partir de 1-(7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 3, para dar 0,38 g (60%) del producto en forma un sólido de color blanco: punto de fusión 181-183ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2925, 2855, 1702, 1632, 1580, 1524, 1464, 1378, 1317, 1277, 1222, 1167, 1100, 1049, 986, 897, 783, 722, 652 y 564; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 1,14 (3H, d, J 7 Hz) 2,56 (2H, m) 2,96 (3H, m) 3,79 (1H, m) 4,05 (2H, t, J 7 Hz) 6,46 (2H, s) 7,15 (1H, dd, J 2, 8,5 Hz) 7,27 (1H, d, J 8,5 Hz) 7,72 (1H, d, J 2 Hz).
Ejemplo 6 Fumarato de (RS)-1-(7-metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
11
5-Metil-indol-3-carboxaldehído
El 5-metil-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-metil-indol de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 2,06 g (42%) del producto en forma de un sólido de color rosa: punto de fusión 148-149ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 3145, 2924, 1639, 1523, 1450, 1133, 805 y 616; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 2,41 (3H, s), 3,32 (3H, s), 7,08 (1H, d, J 6,7 Hz), 7,39 (1H, d, J 8,2 Hz), 7,90 (1H, s), 8,22 (1H, s), 9,90 (1H, s) y 12,01 (1H, br. s); Encontrado: C, 75,24; H, 5,67; N, 8,83%. El C_{10}H_{9}NO requiere: C, 75,45; H, 5,70; N, 8,97%.
1-(3-Cloropropil)-5-metil-indol-3-carboxaldehído
El 1-(3-cloropropil)-5-metil-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-metil-indol-3-carboxaldehído de
acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 2,26 g (76%) del producto en forma de un sólido de color blanquecino: punto de fusión 89-90ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2956, 1659, 1536, 1403, 1171, 820 y 786; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,27-2,34 (2H, m), 2,47 (3H, s), 3,46 (2H, t, J 6,2 Hz), 4,38 (2H, t, J 6,6 Hz), 7,16 (1H, d, J 10 Hz), 7,28 (1H, d, J 8,4 Hz), 7,70 (1H, s), 8,12 (1H, s) y 9,97 (1H, s); Encontrado: C, 66,12; H, 6,00; N, 5,88%. El C_{13}H_{14}ClNO requiere: C, 66,24; H, 5,99; N, 5,94%.
1-(3-Yodopropil)-5-metil-indol-3-carboxaldehído
El 1-(3-yodopropil)-5-metil-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 1-(3-cloropropil)-5-metil-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 para dar el producto en forma de un aceite de color rosa que se usó de inmediato sin purificación adicional.
7-Metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
El 7-metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído se preparó a partir de 1-(3-yodopropil)-5-metil-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 para dar 0,74 g (40%) del producto en forma de un sólido de color blanco: punto de fusión 148-149ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2953, 1643, 1448, 1357, 1033 y 814; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,45 (3H, s), 2,68-2,73 (2H, m), 3,27 (2H, t, J 7,7 Hz), 4,09 (2H, t, J 7,5 Hz), 7,04 (1H, d, J 8,5 Hz), 7,13 (1H, d, J 8,6 Hz), 8,00 (1H, s) y 9,96 (1H, s).
1-(7-Metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno
El 1-(7-metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno se preparó a partir de 7-metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 0,73 g (68%) del producto en forma de un sólido de color naranja: punto de fusión 138-139ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2925, 1634, 1458, 1266, 1042, 977 y 799; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,42 (3H, s), 2,46 (3H, s), 2,65-2,70 (2H, s), 3,10 (2H, t, J 7,0 Hz), 4,13 (2H, t, J 7,0 Hz), 7,04 (1H, d, J 7,0 Hz), 7,15 (1H, d, J 8,0 Hz), 7,41 (1H, s) y 8,39 (1H, s); Encontrado: C, 70,57; H, 6,76; N, 11,14%. El C_{15}H_{16}N_{2}O_{2} requiere: C, 70,29; H, 6,29; N, 10,92%.
Fumarato de (RS)-1-(7-metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
El fumarato de (RS)-1-(7-metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina se preparó a partir de 1-(7-metil-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 3, para dar 0,61 g (71%) del compuesto del título en forma un sólido de color blanquecino: punto de fusión, se oscurece a 140ºC, funde a 156-157ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2922, 1697, 1461, 1378, 979, 791 y 652; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 1,25 (3H, d, J 6,5 Hz), 2,47 (3H, s), 2,63-2,67 (1H, m), 2,80-2,85 (1H, m), 2,94-3,08 (3H, m), 3,43-3,53 (2H, m), 4,10 (2H, t, J 7,4 Hz), 6,52 (2H, s), 6,97 (1H, d, J 8,1 Hz), 7,26 (1H, d, J 7,9 Hz) y 7,36 (1H, s); Encontrado: C, 64,71; H, 7,30; N, 8,12%. El C_{15}H_{20}N_{2}.C_{4}H_{4}O_{4}.0,5H_{2}O requiere: C, 64,57; H, 7,13; N, 7,93%.
Ejemplo 7 Fumarato de (RS)-1-[6,7-(metilenodioxi)-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il]-2-propilamina
12
5,6-(Metilenodioxi)indol-3-carboxaldehído
El 5,6-(metilenodioxi)indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5,6-(metilenodioxi)indol de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 1,9 g (85%) del producto en forma de un sólido de color amarillo: punto de fusión, se oscurece y se descompone por encima de 180-190ºC; IR \nu_{max} (nujol)/cm^{-1} 3233, 2925, 1630, 1472, 1294, 1177 y 937; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 6,01 (2H, s), 7,03 (1H, s), 7,46 (1H, s), 8,08 (1H, s), 9,83 (1H, s) y 12,90 (1H, br. s).
1-(3-Cloropropil)-5,6-(metilenodioxi)-indol-3-carboxaldehído
El 1-(3-cloropropil)-5,6-(metilenodioxi)-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5,6-(metilenodioxi)-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 2,06 g (79%) del producto en forma de cristales de color marrón claro: punto de fusión 108-109ºC; IR \nu_{max} (nujol)/cm^{-1} 2924, 1656, 1534, 1250, 1163 y 939; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,27-2,30 (2H, m), 3,47 (2H, t, J 6 Hz), 4,30 (2H, t, J 6 Hz), 5,98 (2H, s), 6,82 (1H, s), 7,59 (1H, s), 7,70 (1H, s) y 9,90 (1H, s); Encontrado: C, 58,92; H, 4,60; N, 5,23%. El C_{13}H_{12}ClNO_{3} requiere: C, 58,77; H, 4,55; N, 5,27%.
1-(3-Yodopropil)-5,6-(metilenodioxi)-indol-3-carboxaldehído
El 1-(3-yodopropil)-5,6-(metilenodioxi)-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 1-(3-cloropropil)-5,6-(me-
tilenodioxi)-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 para dar el producto en forma de un sólido de color marrón que se usó de inmediato sin purificación adicional.
6,7-(Metilenodioxi)-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
Éste se preparó a partir de 1-(3-yodopropil)-5,6-(metilenodioxi)-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 1,0 g (75%) del producto en forma de un sólido de color blanquecino: punto de fusión 169-170ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2924, 1639, 1645, 1244, 1133 y 944; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,68 (2H, quint, J 7,2 Hz), 7,20 (2H, t, J 7,2 Hz), 4,05 (2H, t, J 7,1 Hz), 5,95 (2H, s), 6,70 (1H, s), 7,63 (1H, s) y 9,89 (1H, s).
1-[6,7-(Metilenodioxi)-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il]-2-nitro-1-propeno
El 1-[6,7-(metilenodioxi)-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il]-2-nitro-1-propeno se preparó a partir de 5,6-(metilenodioxi)-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 0,76 g (62%) del producto en forma de un sólido de color naranja: punto de fusión, se oscurece por encima de 202-210ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2924, 1635, 1458, 1246, 1197 y 861; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,40 (3H, s), 2,65 (2H, quint, J 7,4 Hz), 3,06 (2H, t, J 7,6 Hz), 4,07 (2H, t, J 7,1 Hz), 5,95 (2H, s), 6,71 (1H, s), 7,00 (1H, s) y 8,30 (1H, s); Encontrado: C, 62,31; H, 5,25; N, 9,93%. El C_{15}H_{14}N_{2}O_{4} requiere: C, 62,93; H, 4,93; N, 9,78%.
Fumarato de (RS)-1-[(6,7-metilenodioxi)-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il]-2-propilamina
El fumarato de (RS)-1-[(6,7-metilenodioxi)-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il]-2-propilamina se preparó a partir de 1-[(6,7-metilenodioxi)-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 3, para dar 0,13 g (14%) del compuesto del título en forma un sólido de color blanquecino: punto de fusión, se oscurece por encima de 135-140ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2923, 1632, 1466, 1235, 1039 y 652; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 1,12 (3H, d, J 6,6 Hz), 2,46-2,53 (1H, m), 2,63-2,69 (1H, dd, J, 14,1, 8,4 Hz), 2,81-2,93 (3H, m), 3,26-3,39 (2H, m), 3,94 (2H, t, J 7,0 Hz), 5,89 (2H, s), 6,40 (2H, s), 6,89 (1H, s) y 7,01 (1H, s); Encontrado: C, 58,48; H, 5,79; N, 7,25%. El C_{15}H_{18}N_{2}O_{2}.C_{4}H_{4}O_{4}.H_{2}O requiere: C, 58,16; H, 6,16; N, 7,14%.
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Ejemplos 8 y 9
Enantiómero 1 y enantiómero 2 de Fumarato de 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
13
(RS)-1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2(trifluoroacetamido)-propano
A una disolución agitada de (RS)-1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina (0,28 g, 1,1 mmol) en diclorometano (10 mL) a 0ºC, se añadió gota a gota anhídrido trifluoroacético (0,18 mL, 1,3 mmol). La mezcla se agitó durante 1 h, se concentró a vacío y se purificó mediante cromatografía en columna (SiO_{2}; éter) para proporcionar el producto (0,39 g, 100%) en forma de un sólido de color beige: punto de fusión 131-3ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 3307, 3105, 2925, 2855, 2727, 1784, 1695, 1501, 1377, 1249, 1228, 1194, 1171, 1041, 844, 784 y 724; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 1,24 (3H, d, J 6,5 Hz) 2,60 (2H, m) 2,92 (4H, m) 3,85 (3H, s) 4,03 (2H, t, J 7 Hz) 4,36 (1H, m) 6,37 (1H, d, J 6,5 Hz, NH) 6,79 (1H, dd, J 2,5, 8,5 Hz) 6,96 (1H, d, J 3 Hz) 7,11 (1H, d, J 9 Hz).
Enantiómero 1 y enantiómero 2 de Fumarato de 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-(tri- fluoroacetamido)-propano
El (RS)-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-(trifluoroacetamido)-propano (0,10 g, 0,29 mmol) se disolvió en diclorometano (500 \muL) y la mitad de la disolución resultante se cargó repetidas veces en una columna Chiracel OD (300 mm x 4,6 mm) [inyecciones de 10\muL; 1,0 mL/min; hexano-2-propanol (90:10); 220 nm] para proporcionar, después de la eliminación del disolvente, el enantiómero 1 de (7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-(trifluoroacetamido)-propano (0,018 g, 36%) en forma de un sólido de color blanquecino; CL: [Chiracel OD; hexano-2-propanol (90:10); 220 nm] 99,1% (11,59 min) y 0,9% (15,90 min); [Supercosil ABZ+; metanol-disolución acuosa 10 mM de acetato de amonio (80:20)] 96,4% (3,08 min) y (S o R)-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-(trifluoroacetamido)-propano (0,018 g, 36%, 92% ee) en forma de un sólido de color verde claro; CL: [Chiracel OD; hexano-2-propanol (90:10); 1,0 mL/min; 220 nm] 4,0% (11,47 min) y 96,0% (15,76 min); [Supercosil ABZ+; metanol-disolución acuosa 10 mM de acetato de amonio (80:20)] 94% (3,09 min).
Enantiómero 1 de fumarato de 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-propilamina
A una disolución del primer eluyente del enantiómero de trifluoroacetamida (0,018 g, 0,05 mmol) en metanol (10 mL) se añadió carbonato de potasio (0,02 g, 0,14 mmol) y 5 gotas de agua y la disolución resultante se agitó durante 18 h. El disolvente se eliminó a vacío y el residuo se disolvió en acetato de etilo, se secó (sulfato de magnesio) se concentró a vacío y se purificó en una columna de cromatografía ultrarrápida [SiO2; acetato de etilo \rightarrow acetato de etilo-metanol-disolución de amoníaco 0,880 (90:8:2)] para proporcionar un aceite incoloro (0,0055 g). El aceite se disolvió en 2-propanol (0,1 mL) y se añadió a una disolución de ácido fumárico (0,0039 g, 0,034 mmol) en 2-propanol (1 mL) a 50ºC y la mezcla se evaporó hasta dejar una cantidad residual de disolvente. Se añadió éter y se filtró la mezcla. La torta de masa filtrante se lavó con éter frío para proporcionar el producto (0,0035 g, 43%) en forma de un sólido de color blanco: CL: [Supercosil ABZ+; metanol-disolución acuosa 10 mM de acetato de amonio (70:30)] 94% (1,95 min); CL (muestra tratada con un exceso de anhídrido trifluoroacético): [Chiracel OD; hexano-2-propanol (90:10); 1,0 mL/min; 220 nm] > 99% (12,28 min); m/z (ES^{+}) 308 [(M + Na + MeCN)^{+}, 5%], 245 (MH^{+}, 7%) y 228 [(MH - NH_{3})^{+}, 100%].
Enantiómero 2 de fumarato de 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
El enantiómero 2 del fumarato de 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina se preparó a partir del segundo eluyente del enantiómero de trifluoroacetamida de acuerdo con el procedimiento descrito anteriormente para dar 0,0018 g (25%) del producto en forma de un sólido de color blanco: CL: [Supercosil ABZ+; metanol-disolución acuosa 10 mM de acetato de amonio (80:20)] 98% (1,69 min): CL (muestra tratada con un exceso de anhídrido trifluoroacético): [Chiracel OD; hexano-2-propanol (90:10); 1,0 mL/min; 220 nm] 1% (12,58 min) y 99% (17,07 min); m/z (ES^{+}) 245 (MH^{+}, 5%) y 228 [(MH - NH_{3})^{+}, 100%].
Ejemplo 10 Fumarato de (RS)-1-(7-benciloxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
14
5-Benciloxil-indol-3-carboxaldehído
El 5-benciloxil-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-benciloxil-indol de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar el producto bruto en forma de un sólido de color marrón claro que se usó de inmediato sin purificación adicional.
5-Benciloxi-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído
El 5-benciloxi-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-benciloxil-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 4,4 g (68% a partir de 5-benciloxi-indol) del producto en forma de agujas de color marrón: punto de fusión 134-135ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2924, 1655, 1527, 1228, 1036, 787 y 707; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,28 (2H, m), 3,45-3,48 (2H, t, J 5,9 Hz), 4,37 (2H, t, J 6,5 Hz), 5,13 (2H, s), 7,05 (1H, dd, J 9,1, 2,5 Hz), 7,28-7,48 (6H, m), 7,70 (1H, s), 7,91 (1H, d, J, 2,5 Hz) y 9,96 (1H, s); Encontrado: C, 69,62; H, 5,58; N, 4,30%. El C_{19}H_{18}ClNO_{2} requiere: C, 69,62; H, 5,53; N, 4,27%.
5-Benciloxi-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído
Éste se preparó a partir de 5-benciloxi-1-(3-yodopropil)indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar el producto en forma de un aceite que se usó de inmediato si purificación adicional.
7-Benziloxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
El 7-benciloxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído se preparó a partir de 5-benciloxi-1-(3-cloropropil)indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 para dar 1,55 g (40%) del producto en forma de un sólido de color blanquecino: punto de fusión 165-166ºC; IR \nu_{max} (nujol)/cm^{-1}; 2925, 1640, 1458, 1228, 1136, 1033 y 723; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,68-2,72 (2H, m), 3,27 (2H, t, J 7,5 Hz), 4,10 (2H, t, J 7,6 Hz), 5,12 (2H, s), 6,92 (1H, d, J 2,6 Hz), 6,95-7,48 (6H, m), 7,82 (1H, s) y 9,89 (1H, s); Encontrado: C, 78,02; H, 5,92; N, 4,70%. El C_{19}H_{17}NO_{2} requiere: C, 78,33; H, 5,88; N, 4,81%.
1-(7-Benciloxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno
El 1-(7-benciloxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno se preparó a partir de 7-benciloxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 0,71 g (74%) del producto en forma de un sólido de color marrón oscuro: punto de fusión 146-147ºC (descomp.); IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2925, 1626, 1465, 1267, 1208 y 855; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,37 (3H, s), 2,67-2,70 (2H, m), 3,09 (2H, t, J 7,1 Hz), 4,12 (2H, t, J 7,1 Hz), 5,11 (2H, s), 6,95 (1H, dd, J 8,7, 2,5 Hz), 7,13-7,47 (7H, m) y 8,35 (1H, s); Encontrado: C, 72,17; H, 5,77; N, 7,95%. El C_{21}H_{20}N_{2}O_{3} requiere: C, 72,40; H, 5,79; N, 8,04%.
Fumarato de (RS)-1-(7-benciloxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
Éste se preparó a partir de 1-(7-benciloxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 3 para dar 0,17 g (18%) del compuesto del título en forma de un sólido de color blanquecino. punto de fusión, se oscurece a 180ºC, funde por encima de 188-198ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2923, 1626, 1464, 1222, 736 y 650; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 1,13 (3H, d, J 6,6 Hz), 2,50-2,56 (2H, m), 2,68-2,74 (1H, m), 2,87-2,96 (3H, m), 3,33-3,39 (1H, m), 3,99 (2H, t, J 7,5 Hz), 5,09 (2H, s), 6,43 (2H, s), 6,74-6,77 (1H, dd, J 8,6, 2,5 Hz) y 7,15-7,48 (7H, m); Encontrado: C, 67,84; H, 6,37; N, 6,30%. El C_{21}H_{24}N_{2}O.C_{4}H_{4}O_{4}.0,5H_{2}O requiere: C, 67,40; H, 6,56; N, 6,29%.
Ejemplo 11 Fumarato de (RS)-1-(7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
15
5-Metiltioindol-3-carboxaldehído
El 5-metiltioindol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-metiltioindol (Heterocycles, 1992, 34, 1169-1175) de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 1,85 g (86%) del producto en forma de un sólido de color blanco: punto de fusión 182-183ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 3172, 2926, 2807, 1632, 1440, 1130 y 972; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 2,50 (3H, s), 7,24 (1H, dd, J 11,4, 2,8 Hz), 7,50 (1H, d, J, 11,5 Hz), 7,96 (1H, s), 8,28 (1H, s) y 9,92 (1H, s).
1-(3-Cloropropil)-5-metiltio-indol-3-carboxaldehído
El 1-(3-cloropropil)-5-metiltio-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 5-metiltio-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 2,36 g (94%) del producto en forma de un sólido de color amarillo claro: punto de fusión 64-65ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2924, 2809, 1656, 1534, 1399, 1172, 1027, 813 y 786; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,27-2,33 (2H, m), 2,54 (3H, s), 3,46 (2H, t, J 5,7 Hz), 4,38 (2H, t, J 6,5 Hz), 7,29 (2H, s), 7,71 (1H, s), 8,22 (1H, s) y 9,96 (1H, s).
1-(3-Yodopropil)-5-metiltio-indol-3-carboxaldehído
El 1-(3-yodopropil)-5-metiltio-indol-3-carboxaldehído se preparó a partir de 1-(3-cloropropil)-5-metiltio-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 para dar el producto en forma de un sólido de color marrón claro que se usó de inmediato sin purificación adicional.
7-Metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído
El 7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-carboxaldehído se preparó a partir de 1-(3-yodopropil)-5-metiltio-indol-3-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1 para dar 0,80 g (40%) del producto en forma de un sólido de color amarillo claro: punto de fusión 140-141ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2924, 2724, 1639, 1465, 1029 y 820; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,53 (3H, s), 2,68-2,76 (2H, m), 3,28 (2H, t, J 7,5), 4,12 (2H, t, J 7,1 Hz), 7,14-7,22 (2H, m), 8,12 (1H, s) y 9,90 (1H, s).
1-(7-Metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno
El 1-(7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno se preparó a partir de 7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo-[1,2-a]indol-9-carboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 1, para dar 0,60 g (80%) del producto en forma de un sólido de color naranja: punto de fusión 135-136ºC; IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 2924, 1636, 1475, 1277, 979 y 800; RMN \delta_{H} (400 MHz, CDCl_{3}) 2,41 (3H, s), 2,52 (3H, s), 2,66-2,70 (2H, m), 3,10 (2H, t, J 7,2 Hz), 4,14 (2H, t, J 7,1 Hz), 7,17-7,23 (2H, m), 7,54 (1H, s) y 8,35 (1H, s).
Fumarato de (RS)-1-(7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina
El fumarato de (RS)-1-(7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina se preparó a partir de 1-(7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-nitro-1-propeno de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 3, para dar 0,23 g (30%) del compuesto del título en forma de cristales de color amarillo claro: punto de fusión 204-206ºC (desc.); IR \nu_{max} (Nujol)/cm^{-1} 3052, 2924, 1612, 1463, 1310, 992 y 788; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 1,14 (3H, d, J 6,1 Hz), 2,46 (3H, s), 2,50-2,55 (2H, m), 2,71-2,76 (1H, m), 2,89-2,99 (3H, m), 3,34-3,36 (1H, m), 4,02 (2H, t, J 7,1 Hz), 6,43 (2H, s), 7,04 (1H, dd, J 8,4, 1,9 Hz), 7,24 (1H, d, J 8,1 Hz) y 7,50 (1H, d, J 1,4 Hz).
Ejemplo 12 Clorhidrato de (RS) N-(2-metilpropil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2 -a]indol-9-il)]-2-propilamina
16
Durante 3 h se agitó una mezcla de (RS)-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina (0,030 g, 0,12 mmol), 3-metilpropanal (0,021 mL, 0,24 mmol) y metanol (1 mL). Se añadió a la mezcla resina de borohidruro Amberlite IRA-400 (2,5 mmol/g -BH_{4}, 0,12 g, 0,3 mmol) y la mezcla se agitó durante 18 h. A la mezcla se añadió PS-benzaldehído (2,5 mmol/g -CHO, 0,12 g, 0,3 mmol) y la mezcla se agitó durante 18 h y se filtró. La torta de masa filtrante se lavó con diclorometano (2 x 1 mL) y metanol (2 x 1 mL) y el filtrado se concentró a vacío. El concentrado se disolvió en diclorometano (2 mL) y se añadió Amberlyst-15 (0,5 g). La mezcla se agitó durante 1 h y se filtró. La torta de masa filtrante se lavó con diclorometano (2 x 1 mL) y metanol (2 x 1 mL), se puso en suspensión en una disolución metanólica de amoníaco (2 M, 1 mL, 2 mmol), se agitó durante 1 h y se filtró. La torta de masa filtrante se lavó (diclorometano) y el filtrado se concentró a vacío. El concentrado se trató con una disolución de cloruro de hidrógeno etérea (1 M, 1 mL, 1 mmol) y se concentró a vacío para dar el producto en forma de un sólido de color beige (0,02 g, 49%): punto de fusión 178-181ºC; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 1,01 (6H, m) 1,17 (3H, d, J 6,5 Hz) 2,56 (2H, m) 2,77 (1H, m) 2,77 (1H, m) 2,86 (1H, m) 2,93 (2H, m) 3,22 (1H, m) 3,39 (1H, m) 3,51 (1H, m) 3,78 (3H, s) 4,02 (2H, t, J 7 Hz) 6,71 (1H, dd, J 2,5, 8,5 Hz) 7,11 (1H, s) 7,19 (1H, d, J 8,5 Hz).
Ejemplo 13 Clorhidrato de (RS) N-(ciclopropilmetil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2 -a]indol-9-il)]-2-propilamina
17
El clorhidrato de (RS) N-(ciclopropilmetil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)]-2-propilamina se preparó a partir de (RS)-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina y de ciclopropilcarboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 12, para dar 0,024 g (54%) del producto en forma un sólido de color beige: punto de fusión 149-151ºC; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 0,41 (2H, dd, J 5,9 Hz) 0,62 (2H, d, J 9 Hz) 1,15 (3H, d, J 6,5 Hz) 2,56 (2H, m) 2,73 (1H, dd, J 10,5, 14 Hz) 2,93 (6H, m) 3,78 (3H, s) 4,02 (2H, t, J 7 Hz) 6,71 (1H, dd, J 2,5 9 Hz) 7,07 (1H, d, J 2,5 Hz) 7,19 (1H, d, J 9 Hz).
Ejemplo 14 Clorhidrato de (RS) N-(ciclohexilmetil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2 -a]indol-9-il)]-2-propilamina
18
El clorhidrato de (RS) N-(ciclohexilmetil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)]-2-propilamina se preparó a partir de (RS)-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina y de ciclohexilcarboxaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 12, para dar 0,023 g (50%) del producto en forma un sólido de color beige: punto de fusión 210-3ºC; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 1,01 (2H, m) 1,17 (3H, d, J 6,5 Hz) 1,22 (3H, m) 1,73 (6H, m) 2,55 (2H, m) 2,77 (1H, m) 2,84 (2H, m) 2,93 (2H, m) 3,24 (1H, m) 3,39 (1H, m) 3,78 (3H, s) 4,02 (2H, t, J 7 Hz) 6,70 (1H, dd J 2,5, 8,5 Hz) 7,13 (1H, d, J 2,5 Hz) 7,18 (1H, d, J 8,5 Hz).
Ejemplo 15 Clorhidrato de (RS) N-(2,2-dimetilpropil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)]-2-propilamina
19
El clorhidrato de (RS) N-(2,2-dimetilpropil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)]-2-propilamina se preparó a partir de (RS)-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina y de 2,2-dimetilpropionaldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 12, para dar 0,030 g (70%) del producto en forma un sólido de color beige: punto de fusión 226-228ºC; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 1,07 (9H, s) 1,17 (3H, d, J 6,5 Hz) 2,56 (2H, m) 2,65 (2H, m) 2,80 (1H, dd, J 11,5, 13,5 Hz) 2,89 (2H, t, J 6,5 Hz) 2,94 (1H, m) 3,25 (1H, m) 3,79 (3H, s) 4,02 (2H, t, J 7 Hz) 6,71 (1H, dd, J 2,5 8,5 Hz) 7,17 (1H, s) 7,20 (1H, d, J 8,5 Hz).
Ejemplo 16 Clorhidrato de (RS) N-(3-metilbutil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)]-2-propilamina
20
El clorhidrato de (RS) N-(3-dimetilbutil)-1-[(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)]-2-propilamina se preparó a partir de (RS)-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina y de 3-metilbutiraldehído de acuerdo con el procedimiento descrito en el ejemplo 12, para dar 0,016 g (38%) del producto en forma un sólido de color beige: punto de fusión 118-121ºC; RMN \delta_{H} (400 MHz, DMSO-d_{6}) 0,92 (6H, d, J 14,5 Hz) 1,17 (3H, d, J 6,5 Hz) 1,55 (2H, m) 1,67 (2H, m) 2,55 (2H, m) 2,74 (1H, dd, J 10, 14 Hz) 2,94 (2H, m) 2,97 (2H, m) 3,19 (1H, dd, J, 4, 14 Hz) 3,78 (3H, s) 4,02 (2H, t, J 7 Hz) 6,71 (1H, dd J 2,5, 8,5 Hz) 7,08 (1H, d, J 2,5 Hz) 7,19 (1H, d, J 8,5 Hz).
Ejemplo 17 Fumarato de (RS)-1-(2-metoxi-6,7,8,9-tetrahidro-pirido[1,2-a]indol-10-il)-2-propilamina
21
5-Metoxi-indol-3-carboxaldehído
A dimetilformamida agitada se añade gota a gota oxicloruro de fósforo. La mezcla se agita durante 10 min y se añade gota a gota una disolución de 5-metoxi-indol en dimetilformamida. La mezcla se calienta a 40ºC durante 45 min, se enfría a temperatura ambiente y a continuación se trata con una disolución de hidróxido de sodio en agua. La mezcla se calienta a 50ºC durante 10 min, se enfría a temperatura ambiente, se vierte sobre hielo picado y se filtra. La torta de masa filtrante se recristaliza (metanol) para dar el producto en forma de un sólido de color blanco.
5-Metoxi-1-(4-clorobutil)indol-3-carboxaldehído
A una mezcla agitada de hidróxido de sodio en polvo en metil sulfóxido se añade gota a gota una disolución de 5-metoxi-indol-3-carboxaldehído en metil sulfóxido. La mezcla se agita durante 30 min y se añade gota a gota 1-bromo-4-clorobutano. La mezcla se agita durante 1 h y se divide entre acetato de etilo y agua. Los extractos orgánicos combinados se lavan (agua, salmuera), se secan (sulfato de sodio) y se concentran a vacío para dar el producto.
5-Metoxi-1-(4-yodobutil)indol-3-carboxaldehído
Una disolución agitada de 5-metoxi-1-(4-clorobutil)indol-3-carboxaldehído y de yoduro de sodio en acetonitrilo en atmósfera de argon se calienta a reflujo durante 18 h, se enfría a temperatura ambiente y se divide entre éter y agua. Los extractos orgánicos combinados se lavan (disolución acuosa de metabisulfito de sodio, agua, salmuera), se secan (sulfato de sodio) y se concentran a vacío para dar el producto.
2-Metoxi-6,7,8,9-tetrahidro-1H-pirido[1,2-a]indol-10-carboxaldehído
A una disolución agitada de 5-metoxi-1-(4-yodobutil)indol-3-carboxaldehído en tolueno calentada a reflujo bajo atmósfera de argon se añade gota a gota durante 2 h una disolución de 1,1'-azobis(ciclohexanocarbonitrilo) e hidruro de tri-n-butilestaño en tolueno. La mezcla se agita durante 3 h, se enfría a temperatura ambiente y se añaden fluoruro de potasio y agua. La mezcla se agita durante 18 h y se filtra a través de una capa de kieselguhr. La torta de masa filtrante se lava (acetato de etilo) y el filtrado se concentra a vacío y se purifica mediante cromatografía en columna para dar el producto.
1-(2-Metoxi-6,7,8,9-tetrahidro-1H-pirido[1,2-a]indol-10-il)-2-nitro-1-propeno
Durante 1h se calienta una disolución de 2-metoxi-6,7,8,9-tetrahidro-pirido[1,2-a]indol-10-carboxaldehído y acetato de amonio en nitroetano, se enfría a temperatura ambiente y se divide entre acetato de etilo y agua. Los extractos orgánicos combinados se lavan (agua, salmuera), se secan (sulfato de sodio) y se concentran a vacío para dar el producto.
Fumarato de (RS)-1-(2-metoxi-6,7,8,9-tetrahidro-pirido[1,2-a]indol-10-il)-2-propilamina
A una disolución agitada de hidruro de aluminio y litio en tetrahidrofurano en atmósfera de argon se añade gota a gota una disolución de 1-(2-metoxi-6,7,8,9-tetrahidro-1H-pirido[1,2-a]indol-10-il)-2-nitro-1-propeno en tetrahidrofurano. La mezcla se calienta a reflujo durante 4 h y se enfría a 0ºC. A la mezcla se añade gota a gota una disolución acuosa de tartrato de sodio y potasio y la mezcla se agita durante 30 min y se filtra a través de kieselguhr. El filtrado se extrae con diclorometano. Los extractos orgánicos combinados se lavan (agua, salmuera), se secan (sulfato de sodio), se concentran a vacío, se disuelven en 2-propanol caliente y se añaden gota a gota a una disolución agitada de ácido fumárico en 2-propanol a 50ºC. La disolución se enfría a 0ºC y se filtra. La torta de masa filtrante se lava (2-propanol, éter) y se seca para dar el producto.
Ejemplo 18 Fumarato de (RS)-1-(2-metoxi-7,8,9,10-tetrahidro-6H-azepino[1,2-a]indol-11-il)-2-propilamina
22
5-Metoxi-indol-3-carboxaldehído
A dimetilformamida agitada se añade gota a gota oxicloruro de fósforo. La mezcla se agita durante 10 min y se añade gota a gota una disolución de 5-metoxi-indol en dimetilformamida. La mezcla se calienta a 40ºC durante 45 min, se enfría a temperatura ambiente y a continuación se trata con una disolución de hidróxido de sodio en agua. La mezcla se calienta a 50ºC durante 10 min, se enfría a temperatura ambiente, se vierte sobre hielo picado y se filtra. La torta de masa filtrante se recristaliza (metanol) para dar el producto en forma de un sólido de color blanco.
5-Metoxi-1-(5-cloropentil)indol-3-carboxaldehído
A una mezcla agitada de hidróxido de sodio en polvo en metil sulfóxido se añade gota a gota una disolución de 5-metoxi-indol-3-carboxaldehído en metil sulfóxido. La mezcla se agita durante 30 min y se añade gota a gota 1-bromo-5-cloropentano. La mezcla se agita durante 1 h y se divide entre acetato de etilo y agua. Los extractos orgánicos combinados se lavan (agua, salmuera), se secan (sulfato de sodio) y se concentran a vacío para dar el producto.
5-Metoxi-1-(5-yodopentil)indol-3-carboxaldehído
Una disolución agitada de 5-metoxi-1-(5-cloropentil)indol-3-carboxaldehído y de yoduro de sodio en acetonitrilo en atmósfera de argon se calienta a reflujo durante 18 h, se enfría a temperatura ambiente y se divide entre éter y agua. Los extractos orgánicos combinados se lavan (disolución acuosa de metabisulfito de sodio, agua, salmuera), se secan (sulfato de sodio) y se concentran a vacío para dar el producto.
2-Metoxi-7,8,9,10-tetrahidro-6H-azepino[1,2-a]indol-11-carboxaldehído
A una disolución agitada de 5-metoxi-1-(5-yodopentil)indol-3-carboxaldehído en tolueno calentada a reflujo bajo atmósfera de argon se añade gota a gota durante 2 h una disolución de 1,1'-azobis(ciclohexanocarbonitrilo) e hidruro de tri-n-butilestaño en tolueno. La mezcla se agita durante 3 h, se enfría a temperatura ambiente y se añaden fluoruro de potasio y agua. La mezcla se agita durante 18 h y se filtra a través de una capa de kieselguhr. La torta de masa filtrante se lava (acetato de etilo) y el filtrado se concentra a vacío y se purifica mediante cromatografía en columna para dar el producto.
1-(2-Metoxi-7,8,9,10-tetrahidro-6H-azepino[1,2-a]indol-11-il)-2-nitro-1-propeno
Durante 1 h se calienta a 100ºC una disolución de 2-metoxi-7,8,9,10-tetrahidro-6H-azepino[1,2-a]indol-11-carboxaldehído y acetato de amonio en nitroetano, se enfría a temperatura ambiente y se divide entre acetato de etilo y agua. Los extractos orgánicos combinados se lavan (agua, salmuera), se secan (sulfato de sodio) y se concentran a vacío para dar el producto.
Fumarato de (RS)-1-(2-metoxi-7,8,9,10-tetrahidro-6H-azepino[1,2-a]indol-11-il)-2-propilamina
A una disolución agitada de hidruro de aluminio y litio en tetrahidrofurano en atmósfera de argon se añade gota a gota una disolución de 1-(2-metoxi-7,8,9,10-tetrahidro-6H-azepino[1,2-a]indol-11-il)-2-nitro-1-propeno en tetrahidrofurano. La mezcla se calienta a reflujo durante 4 h y se enfría a 0ºC. A la mezcla se añade gota a gota una disolución acuosa de tartrato de sodio y potasio y la mezcla se agita durante 30 min y se filtra a través de kieselguhr. El filtrado se extrae con diclorometano. Los extractos orgánicos combinados se lavan (agua, salmuera), se secan (sulfato de sodio), se concentran a vacío, se disuelven en 2-propanol caliente y se añaden gota a gota a una disolución agitada de ácido fumárico en 2-propanol a 50ºC. La disolución se enfría a 0ºC y se filtra. La torta de masa filtrante se lava (2-propanol, éter) y se seca para dar el producto.

Claims (28)

1. Un compuesto químico de fórmula (I):
23
en la que:
n es 1, 2 ó 3;
R_{1} y R_{2} se seleccionan de forma independiente entre hidrógeno y alquilo;
R_{3} es alquilo;
R_{4} a R_{7} se seleccionan de forma independiente entre hidrógeno, halógeno, hidroxi, alquilo, arilo, alcoxi, ariloxi, alquiltio, ariltio, alquilsulfoxilo, alquilsulfonilo, arilsulfoxilo, arilsulfonilo, amino, monoalquilamino, dialquilamino, nitro, ciano, carboxaldehído, alquilcarbonilo, arilcarbonilo, aminocarbonilo, monoalquilaminocarbonilo, dialquilaminocarbonilo, alcoxicarbonilamino, aminocarboniloxi, monoalquilaminocarboniloxi, dialquilaminocarboniloxi, monoalquilaminocarbonilamino y dialquilaminocarbonilamino, o R_{5} y R_{6} conjuntamente forman un anillo carbocíclico o heterocíclico de 4, 5, 6 ó 7 miembros en el que el anillo heterocíclico contiene 1, 2 ó 3 heteroátomos seleccionados entre O, S y N
y sales farmacéuticamente aceptables del mismo,
en el que dichos grupos "alquilo" y los grupos "alquilo" presentes en dichos grupos alcoxi, alquiltio, alquilsulfoxi, alquilsulfonilo, mono- y dialquilamino, alquilcarbonilo, mono- y dialquilaminocarbonilo, alcoxicarbonilamino, mono- y dialquilaminocarboniloxi y mono- y dialquilaminocarbonilamino se seleccionan entre grupos alquilo acíclicos C_{1} a C_{10}, grupos alquenilo o alquinilo y grupos alquilo, alquenilo o alquinilo cíclicos C_{3} a C_{12};
en la que dichos grupos "arilo" y los grupos "arilo" presentes en dichos grupos ariloxi, ariltio, arilsulfoxilo, arilsulfonilo y arilcarbonilo se seleccionan entre fenilo, naftilo, piridilo, pirrolilo, furanilo o tienilo
y en el que dichos "alquilo", "arilo" o dichos anillos de 4, 5, 6 ó 7 miembros pueden estar sustituidos con:
grupos que contienen carbono seleccionados entre
alquilo,
arilo,
arilalquilo
átomos de halógeno y grupos que contienen halógeno seleccionados entre
haloalquilo
grupos que contienen oxígeno seleccionados entre
alcoholes
(hidroxi, hidroxialquilo, aril(hidroxi)alquilo),
éteres
(alcoxi, ariloxi, alcoxialquilo, ariloxialquilo),
aldehídos
(carboxaldehído)
cetonas
(alquilcarbonilo, alquilcarbonilalquilo, arilcarbonilo, arilalquilcarbonilo, arilcarbonilalquilo),
ácidos
(carboxi, carboxialquilo),
derivados de ácido tales como ésteres
\quad
(alcoxicarbonilo, alcoxicarbonilalquilo, alquilcarboniloxi, alquilcarboniloxialquilo),
amidas
(aminocarbonilo, mono- o dialquilaminocarbonilo, aminocarbonilalquilo, mono- o dialquilaminocarbonilalquilo, arilaminocarbonilo),
carbamatos
(alcoxicarbonilamino, ariloxicarbonilamino, aminocarboniloxi, mono- o dialquilaminocarboniloxi, arilaminocarboniloxi)
y ureas
(mono- o dialquilaminocarbonilamino o arilaminocarbonilamino);
grupos que contienen nitrógeno seleccionados entre
aminas
(amino, mono- o dialquilamino, aminoalquilo, mono- o dialquilaminoalquilo),
azidas,
nitrilos
(ciano, cianoalquilo),
nitro;
grupos que contienen azufre seleccionados entre
tioles, tioéteres, sulfóxidos y sulfonas
\quad
(alquiltio, alquilsulfinilo, alquilsulfonilo, alquiltioalquilo, alquilsulfinilalquilo, alquilsulfonilalquilo, ariltio, arilsulfinilo, arilsulfonilo, ariltioalquilo, arilsulfinilalquilo, arilsulfonilalquilo);
y grupos heterocíclicos que contienen uno o más, preferentemente uno, heteroátomos seleccionados entre
\quad
tienilo, furanilo, pirrolilo, imidazolilo, pirazolilo, tiazolilo, isotiazolilo, oxazolilo, oxadiazolilo, tiadiazolilo, aziridinilo, azetidinilo, pirrolidinilo, pirrolinilo, imidazolidinilo, imidazolinilo, pirazolidinilo, tetrahidrofuranilo, piranilo, pironilo, piridilo, pirazinilo, piridazinilo, piperidilo, hexahidroazepinilo, piperazinilo, morfolinilo, tianaftilo, benzofuranilo, isobenzofuranilo, indolilo, oxiindolilo, isoindolilo, indazolilo, indolinilo, 7-azaindolilo, benzopiranilo, coumarinilo, isocoumarinilo, quinolinilo, isoquinolinilo, naftridinilo, cinnolinilo, quinazolinilo, piridopiridilo, benzoxazinilo, quinoxalinilo, cromenilo, cromanilo, isocromanilo, ftalazinilo y carbolinilo.
2. Un compuesto según la reivindicación 1, en el que n=1.
3. Un compuesto según la reivindicación 1 ó 2, en el que R_{1} y R_{2} son hidrógeno.
4. Un compuesto según la reivindicación 1 ó 2, en el que R_{1} es hidrógeno y R_{2} es alquilo.
5. Un compuesto según la reivindicación 1 ó 2, en el que R_{1} es hidrógeno y R_{2} es arilalquilo.
6. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que R_{3} es metilo.
7. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que R_{4} a R_{7} se seleccionan entre hidrógeno, halógeno, hidroxi, alquilo, arilo, alcoxi, ariloxi, alquiltio, alquilsulfoxilo y alquilsulfonilo.
8. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que R_{4} es hidrógeno o halógeno.
9. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que R_{5} es distinto de hidrógeno.
10. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que R_{5} se selecciona entre halógeno, alquilo, alcoxi y alquiltio.
11. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que R_{6} es distinto de hidrógeno.
12. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que R_{6} se selecciona entre hidrógeno y halógeno.
13. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que R_{5} y R_{6} forman conjuntamente un anillo heterocíclico que contiene O, S o N.
14. Un compuesto según la reivindicación 13, en el que dicho anillo contiene 5 ó 6 heteroátomos.
15. Un compuesto según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que R_{7} es hidrógeno.
16. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dos o tres de R_{4}, R_{5}, R_{6} y R_{7} son hidrógeno.
17. Un compuesto según la reivindicación 1, en el que los compuestos de fórmula I se seleccionan entre 1-(7-cloro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina, 1-(6,7-difluoro-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina, 1-(7-bromo-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina, 1-(7-metoxi-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina y 1-(7-metiltio-2,3-dihidro-1H-pirrolo[1,2-a]indol-9-il)-2-propilamina.
18. Un compuesto según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que es el enantiómero (S) del mismo.
19. Un compuesto de fórmula (I) tal y como se presenta en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18 para uso en terapia.
20. El uso de un compuesto de fórmula (I) tal y como se presenta en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18 en la fabricación de un fármaco para el tratamiento de trastornos del sistema nervioso central; daños en el sistema nervioso central; trastornos cardiovasculares; trastornos gastrointestinales, diabetes insípida y apnea del sueño.
21. Uso según la reivindicación 20, en el que los trastornos del sistema nervioso central se seleccionan entre depresión, depresión atípica, trastornos bipolares, trastornos de ansiedad, trastornos obsesivo-compulsivos, fobias sociales o estados de pánico, trastornos del sueño, disfunción sexual, psicosis, esquizofrenia, migraña y otras dolencias asociadas con dolor cefálico o con otro dolor, presión intracraneal elevada, epilepsia, trastornos de la personalidad, trastornos del comportamiento relacionados con la edad, trastornos del comportamiento asociados con demencia, trastornos mentales orgánicos, trastornos mentales en la niñez, agresividad, trastornos de la memoria relacionados con la edad, síndrome de fatiga crónica, adicción a drogas y alcohol, obesidad, bulimia, anorexia nerviosa y tensión premenstrual.
22. Uso según la reivindicación 20, en el que el daño al sistema nervioso central es por traumatismo, ictus, trastornos neurodegenerativos o enfermedades tóxicas o infecciosas del SNC.
23. Uso según la reivindicación 22 en el que dicha enfermedad tóxica o infecciosa del SNC es encefalitis o meningitis.
24. Uso según la reivindicación 20, en el que el trastorno cardiovascular es trombosis.
25. Uso según la reivindicación 20, en el que el trastorno gastrointestinal es disfunción de la motilidad gastrointestinal.
26. Uso según la reivindicación 20, en el que dicho fármaco es para el tratamiento de la obesidad.
27. Uso según cualquiera de las reivindicaciones 20 a 26, en el que dicho tratamiento es tratamiento profiláctico.
28. Una composición farmacéutica que comprende un compuesto de fórmula (I) tal y como se presenta en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18 en combinación con un vehículo o excipiente farmacéuticamente aceptable.
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