ES2228743T3 - Polvo de lechada que se ha mezclado con un compuesto fluoroquimico. - Google Patents

Polvo de lechada que se ha mezclado con un compuesto fluoroquimico.

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ES2228743T3 ES01202026T ES01202026T ES2228743T3 ES 2228743 T3 ES2228743 T3 ES 2228743T3 ES 01202026 T ES01202026 T ES 01202026T ES 01202026 T ES01202026 T ES 01202026T ES 2228743 T3 ES2228743 T3 ES 2228743T3
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Abstract

Polvo de lechada para mezcla con agua a fin de producir lechada, comprendiendo dicho polvo de lechada polvo de cemento, caracterizado porque al menos uno de los componentes del polvo de lechada se ha tratado en su superficie con un compuesto fluoroquímico.

Description

Polvo de lechada que se ha mezclado con un compuesto fluoroquímico.
1. Campo de la invención
La presente invención se refiere a un polvo de lechada para producir lechada después por mezcla con agua. En particular, la presente invención se refiere a polvo de lechada que se ha mezclado con un compuesto fluoroquímico.
2. Antecedentes de la invención
Como es bien sabido, los espacios entre las baldosas que están fijadas a una pared o al suelo se llenan típicamente con lechada, que se produce por mezcla de polvo de lechada con agua. Debido a la presencia de polvo de cemento, la lechada, al secarse, se curará y adherirá eficazmente y llenará los espacios entre las baldosas. Para la mejora de la repelencia a las manchas, las baldosas pueden haberse tratado en la superficie con una composición fluoroquímica que generalmente proporciona también repelencia al agua y al aceite a la superficie de la baldosa. Esto es particularmente interesante por ejemplo para las baldosas de cuarto de baño. Por ejemplo, se ha descrito la utilización de un silano fluoroquímico para tratar por ejemplo las superficies de las baldosas a fin de hacer éstas repelentes al aceite y el agua como se ilustra por ejemplo por los documentos US 5.608.003, US 5.442.011, US 5.550.184 y US 5.274.159.
Sin embargo, aun cuando la superficie de la baldosa se hace de este modo repelente al agua, el aceite y la suciedad, los espacios de lechada entre ellas, en caso de quedar sin tratar, capturarían todavía la suciedad reduciendo con ello en cierto grado las ventajas de haber tratado las baldosas. De acuerdo con ello, se ha propuesto ya tratar también la superficie de la lechada entre las baldosas con un compuesto fluoroquímico a fin de aportar también las propiedades de repelencia a la lechada. Por ejemplo, los documentos GB 2.218.097 y US 5.209.775 describen el tratamiento de baldosas así como de materiales de cemento curados o la superficie de una lechada con un compuesto de silano fluoroquímico.
Aunque estos tratamientos de la superficie de la lechada son eficaces, la durabilidad del tratamiento hace que sean deseables mejoras adicionales. Además, la aplicación del tratamiento a una lechada, que llena un espacio entre baldosas, sería altamente intensiva en mano de obra y por consiguiente costosa.
Por consiguiente, sería deseable proporcionar a la lechada repelencia al aceite y/o el agua así como repelencia a las manchas de una manera eficaz en costes y preferiblemente con durabilidad mejorada.
3. Sumario de la invención
Se ha encontrado ahora que por mezcla de un compuesto fluoroquímico con el polvo de lechada a partir del cual se produce normalmente la lechada por mezcla del polvo con agua, puede obtenerse una lechada que tiene propiedades deseables de repelencia al aceite, el agua y/o las manchas de una manera cómoda y eficaz en costes. En particular, no es necesario ningún tratamiento separado adicional de la lechada después de su aplicación entre por ejemplo baldosas para rellenar los espacios entre ellas. Adicionalmente, la durabilidad del tratamiento se mejora con relación a un tratamiento del mismo compuesto fluoroquímico en la superficie de la lechada. Sorprendentemente, aunque el compuesto fluoroquímico está mezclado en la masa del polvo de lechada y por consiguiente sería de esperar que estuviera disponible en menores cantidades en la superficie en comparación con un tratamiento tópico de la lechada con el compuesto fluoroquímico, únicamente se necesitan pequeñas cantidades del compuesto fluoroquímico y por consiguiente la adherencia de la lechada entre las baldosas no se ve afectada desfavorablemente.
Así pues, en un aspecto, la invención se refiere a un polvo de lechada para mezcla con agua a fin de producir lechada, comprendiendo dicho polvo de lechada polvo de cemento, caracterizado porque al menos uno de los componentes del polvo de lechada se ha tratado en su superficie con un compuesto fluoroquímico.
Todavía adicionalmente, la invención se refiere a un método para fabricar el polvo de lechada, comprendiendo dicho método el tratamiento de al menos uno de los componentes de dicho polvo de lechada con un compuesto fluoroquímico.
4. Descripción detallada
El compuesto fluoroquímico para uso con la invención es típicamente un compuesto que tiene uno o más grupos fluorados que pueden ser monovalentes o multivalentes tal como por ejemplo bivalentes. El compuesto fluoroquímico puede ser polímero, oligómero o un compuesto orgánico fluorado simple. Ejemplos de grupos fluorados incluyen en particular grupos fluoroalifáticos, que son estables, inertes, preferiblemente saturados y no polares así como grupos poliéter fluorados. El grupo fluoroalifático puede ser de cadena lineal, de cadena ramificada o cíclico o combinaciones de los mismos, y puede contener uno o más heteroátomos tales como oxígeno, azufre bivalente o hexavalente, o nitrógeno. El o los grupos fluorados están con preferencia totalmente fluorados, pero pueden estar presentes átomos de hidrógeno o cloro como sustituyentes si no está presente más de un átomo de cualquiera de ellos por cada dos átomos de carbono. Grupos fluorados adecuados tienen generalmente al menos 3 y hasta 18 átomos de carbono, preferiblemente 3 a 14, especialmente 4 a 10 átomos de carbono, y contienen de modo preferible aproximadamente 40% a aproximadamente 80% de flúor en peso, de modo más preferible aproximadamente 50% a aproximadamente 79% de flúor en peso. La porción terminal del grupo fluorado es típicamente un resto perfluorado, el cual contendrá preferiblemente al menos 7 átomos de flúor, v.g. CF_{3}CF_{2}CF_{2}-, (CF_{3})_{2}CF-, F_{5}SCF_{2}-. Los grupos fluorados preferidos están total o sustancialmente fluorados e incluyen aquellos radicales alifáticos perfluorados de la fórmula C_{n}F_{2n+1}- donde n es 3 a 18, particularmente 4 a 10.
Ejemplos de compuestos fluoroquímicos útiles incluyen, por ejemplo, uretanos que contienen grupo fluorado, ureas, ésteres, aminas (y sales de las mismas), amidas, ácidos (y sales de los mismos), carbodiimida, guanidinas, alofanatos, biurets, oxazolidinonas, y otras sustancias que contienen uno o más grupos fluorados, así como mixturas y mezclas de las mismas. Tales agentes son bien conocidos por los expertos en la técnica, véase v.g. Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3ª edición, Vol. 24, pp 448-451 y muchos de ellos están disponibles comercialmente como formulaciones listas para ser utilizadas. Compuestos fluoroquímicos útiles pueden ser polímeros que contienen grupos fluorados múltiples tales como polímeros de monómeros fluoroquímicos de acrilato y/o metacrilato con monómeros no fluorados copolimerizables. Tales compuestos incluyen, por ejemplo, los descritos en los documentos US 3.330.812, US 3.341.497, US 3.318.852, US 4.013.627 y WO 9916809. Ejemplos adicionales de compuestos fluoroquímicos útiles en la invención incluyen los formados por la reacción de compuestos orgánicos fluorados, v.g. perfluoroalifáticos, que contienen un hidrógeno activo con diisocianatos para proporcionar poliuretanos que contienen grupos fluorados. Tales productos de reacción se describen, por ejemplo, en el documento US 3.398.182. Otro grupo de compuestos fluoroquímicos son los productos de N-metilolcondensación que contienen radicales fluorados. Estos compuestos se describen en el documento US 4.477.498. Ejemplos adicionales incluyen policarbodiimidas que contienen radicales fluorados las cuales pueden obtenerse mediante, por ejemplo, reacción de sulfonamido-alcanoles perfluoroalifáticos con poliisocianatos en presencia de catalizadores adecuados. Ejemplos adicionales de compuestos fluoroquímicos incluyen carboxilatos fluorados, tales como los descritos, por ejemplo, en el documento US 4.681.790 o fosfatos fluorados, tales como los descritos en el documento US 3.094.547.
Los compuestos fluoroquímicos para mezcla con el polvo de lechada incluyen compuestos que tienen uno o más grupos capaces de reaccionar con uno o más componentes del polvo de lechada, así como compuestos que no contienen tales grupos reactivos. Preferiblemente, el compuesto fluoroquímico incluye al menos un grupo capaz de reaccionar con uno o más componentes del polvo de lechada, tal como por ejemplo un grupo silano o ácido. Un grupo particularmente adecuado capaz de una reacción de este tipo es un grupo sililo que tiene uno o más grupos hidrolizables.
Ejemplos de compuestos fluoroquímicos capaces de reaccionar con el polvo de lechada o uno de sus componentes incluyen aquéllos que se pueden representar por la fórmula I:
I(R_{f})_{n}SiY_{4-n}
en la cual R_{f} representa un grupo orgánico fluorado, por ejemplo como se describe arriba, siendo n 1 ó 2, e Y representa un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo hidrolizable. Cada Y puede ser igual o diferente y al menos un grupo Y es un grupo hidrolizable. Y puede ser por ejemplo un grupo alquilo C_{1}-C_{30}, que puede ser de cadena lineal o ramificado y puede incluir una o más estructuras alifáticas, de hidrocarburos cíclicos, un grupo arilo C_{6}-C_{20} (sustituido opcionalmente con uno o más sustituyentes seleccionados de halógenos y grupos alquilo C_{1}-C_{4}), o un grupo aralquilo C_{7}-C_{20}.
Grupos hidrolizables adecuados incluyen aquéllos que son generalmente susceptibles de hidrolizarse en condiciones de mezcla apropiadas con el polvo de lechada o uno de sus componentes, por ejemplo en condiciones acuosas, ácidas o básicas, tales que el compuesto de silano fluoroquímico puede sufrir reacciones de condensación. Preferiblemente, los grupos hidrolizables después de la hidrólisis proporcionan grupos capaces de sufrir reacciones de condensación, tales como grupos silanol.
Ejemplos de grupos hidrolizables incluyen grupos haluro, tales como cloro, bromo, yodo o flúor, grupos alcoxi -OR' (en donde R' representa un grupo alquilo inferior, que contiene preferiblemente 1 a 6, más preferiblemente 1 a 4 átomos de carbono y que puede estar sustituido opcionalmente con uno o más átomos de halógeno), grupos acilo, grupos aciloxi -O(CO)-R'' (en donde R'' representa un grupo alquilo inferior, que contiene preferiblemente 1 a 6, más preferiblemente 1 a 4 átomos de carbono, que pueden estar sustituidos opcionalmente con uno o más átomos de halógeno), grupos ariloxi -OR''' (en donde R''' representa un resto arilo, que contiene preferiblemente 6 a 12, y que contiene más preferiblemente 6 a 10 átomos de carbono, que pueden estar sustituidos opcionalmente con uno o más sustituyentes seleccionados independientemente de halógenos, y grupos alquilo C_{1}-C_{4} que pueden estar sustituidos opcionalmente con uno o más átomos de halógeno). En las fórmulas anteriores, R', R'', y R''' pueden incluir estructuras ramificadas.
Grupos hidrolizables adecuados incluyen también grupos polioxialquileno de la fórmula
-O-A-R^{3}
en la cual A es un grupo hidrófilo bivalente que tiene la fórmula
-(CHR^{4}-CH_{2}O-)_{q}-
en la cual q es un número que tiene un valor de 1 a 40, preferiblemente 2 a 10, R^{4} es hidrógeno o metilo, y al menos 70% de R^{4} es hidrógeno, y R^{3} es independientemente hidrógeno o un grupo alquilo inferior que tiene 1 a 4 átomos de carbono, tal como se describe en el documento US-A-5.274.159. Ejemplos específicos de grupos hidrolizables incluyen grupos metoxi, etoxi, y propoxi, cloro y un grupo acetoxi. Grupos hidrolizables particularmente preferidos incluyen grupos alcoxi C_{1}-C_{4}, tales como grupos metoxi y etoxi.
En una realización particularmente preferida, R_{f} en la fórmula I corresponde a la fórmula II:
R^{a}{}_{f}-X-
en la cual X representa un grupo enlazador orgánico o un enlace químico. El grupo enlazador bivalente X puede incluir estructuras lineales, ramificadas, o cíclicas, que pueden ser saturadas o insaturadas. El grupo X es generalmente no fluorado y puede contener uno o más hetero-átomos (v.g., oxígeno, nitrógeno, o azufre) o grupos funcionales (v.g., carbonilo, amido, uretanileno o sulfon-amido). Preferiblemente, el grupo enlazador bivalente X es un grupo hidrocarbonado, preferiblemente, un grupo hidrocarbonado lineal, que contiene opcionalmente hetero-átomos o grupos funcionales, y que, más preferiblemente, contiene al menos un grupo funcional. Ejemplos de grupos X incluyen -C(O)NH(CH_{2})_{3}-, -CH_{2}O(CH_{2})_{3}-, -CH_{2}OC(O)N-(R)(CH_{2})_{3}-, en los cuales R es H o grupo alquilo inferior, y -(C_{n}H_{2n})-, en donde n es aproximadamente 2 a aproximadamente 6. Un grupo enlazador X preferido es -C(O)NH(CH_{2})_{3}- y -OC(O)NH(CH_{2})_{3}-.
En una realización, R^{a}_{f} representa un radical alifático perfluorado que tiene al menos 3 átomos de carbono. En una realización adicional, R^{a}_{f} representa un grupo poliéter parcial o totalmente fluorado (es decir, todos los enlaces C-H están reemplazados por enlaces C-F) que incluye unidades perfluoradas repetitivas, seleccionadas del grupo de -(C_{n}F_{2n})-, -(C_{n}F_{2n}O)-, -(CF(Z))-, -(CF(Z)O)-, -(CF(Z)C_{n}F_{2n}O)-, -(C_{n}F_{2n}CF(Z)O)-, -(CF_{2}CF(Z)O)-, y combinaciones de los mismos. En estas unidades repetitivas, Z es un grupo perfluoroalquilo, un grupo perfluoroalquilo sustituido con oxígeno, un grupo perfluoroalcoxi, o un grupo perfluoroalcoxi sustituido con oxígeno, todos los cuales pueden ser lineales, ramificados, o cíclicos, y tienen de modo preferible aproximadamente 1 a aproximadamente 9 átomos de carbono y 0 a aproximadamente 4 átomos de oxígeno. Los grupos terminales pueden ser (C_{n}F_{2n+1})-, (C_{n}F_{2n+1}O)- o (X^{1}C_{n}F_{2n}O)-, en los cuales X^{1} es H, Cl, o Br, por ejemplo. Preferiblemente, estos grupos terminales están perfluorados. En estas unidades o grupos terminales repetitivos(as), n es 1 o más, y preferiblemente 1 a 4. Estructuras medias aproximadas particularmente preferidas para un grupo perfluoropoliéter incluyen C_{3}F_{7}O(CF(CF_{3})-CF_{2}O)_{p}CF(CF_{3})- y CF_{3}O(C_{2}F_{4}O)_{p}CF_{2}- en donde un valor medio para p es 1 a aproximadamente 50. Ejemplos de polifluoropoliéteres constituidos por estas unidades repetitivas se exponen en la Patente U.S. No. 5.306.758 (Pellerite).
En otra realización adicional, R^{a}_{f} representa un oligómero fluorado de fórmula M^{f}_{s}M^{h}_{t} en la cual M^{f} representa unidades derivadas de un monómero fluorado, M^{h} representa unidades derivadas de monómeros no fluorados, s representa un valor de 1 a 40, t representa un valor de 0 a 40 y la suma de s y t es al menos 2.
Las unidades M^{f} se derivan generalmente de monómeros fluoroquímicos correspondientes a la fórmula:
(IV)R_{f}{}^{b}-Q-E^{1}
en la cual R_{f}^{b} representa un grupo fluoroalifático que contiene al menos 3 átomos de carbono o un grupo poliéter fluorado. Q representa un grupo enlazador orgánico bivalente y E^{1} representa un grupo polimerizable por radicales libres.
Monómeros fluoroquímicos R_{f}^{b}-Q-E^{1} como los arriba descritos y métodos para la preparación de los mismos se conocen y se describen, v.g., en la Patente U.S. No. 2.803.615. Ejemplos de tales compuestos incluyen clases generales de acrilatos, metacrilatos, vinil-éteres, y compuestos alílicos fluoroquímicos que contienen grupos sulfonamido fluorados, acrilatos o metacrilatos derivados de alcoholes fluoroquímicos telómeros, acrilatos o metacrilatos derivados de ácidos carboxílicos fluoroquímicos, y perfluoroalquil-acrilatos o metacrilatos como los descritos en el documento EP-A-526 976. Polieteracrilatos o metacrilatos fluorados se describen en la Patente U.S. No. 4.085.137.
Las unidades M^{h} se derivan generalmente de un monómero no fluorado, preferiblemente un monómero constituido por un grupo polimerizable y un resto hidrocarbonado. Monómeros que contienen grupos hidrocarbonados son bien conocidos y por lo general están disponibles comercialmente. Monómeros que contienen grupos hidrocarbonados útiles incluyen aquéllos que corresponden a la fórmula:
(V)R^{h}-Q^{1}{}_{s}-E^{2}
en la cual R^{h} representa un grupo hidrocarbonado, Q^{1} es un grupo enlazador bivalente, s es 0 ó 1 y E^{2} es un grupo polimerizable por radicales libres. Ejemplos de grupos enlazadores Q^{1} incluyen oxi, carbonilo, carboniloxi, carbonamido, sulfonamido, oxialquileno y poli(oxialquileno). Ejemplos de monómeros no fluorados de los cuales pueden derivarse las unidades M^{h} incluyen clases generales de compuestos etilénicos susceptibles de polimerización por radicales libres.
Compuestos fluoroquímicos que tienen un grupo orgánico fluorado bivalente incluyen por ejemplo los que corresponden a la fórmula:
(Y)_{3}Si-X^{f}-Si(Y)_{3}
en la cual Y representa un grupo alquilo, o un grupo hidrolizable como se define arriba y X^{f} representa un grupo bivalente orgánico fluorado o perfluorado.
En una realización particularmente preferida, X^{f} corresponde a la fórmula:
-L^{1}-Q^{f}-L^{2}-
en la cual L^{1} y L^{2} representan cada uno independientemente un grupo enlazador bivalente orgánico o un enlace químico, y Q^{f} representa un grupo alifático perfluorado de al menos 3 átomos de carbono. Ejemplos de Q^{f} incluyen polifluoropoliéteres bivalentes que pueden incluir estructuras lineales, ramificadas, y/o cíclicas, que pueden ser saturados o insaturados, y sustituidos con uno o más átomos de oxígeno. Q^{f} es preferiblemente un grupo perfluorado (es decir, todos los enlaces C-H están reemplazados por enlaces C-F). Más preferiblemente, el mismo incluye unidades perfluoradas repetitivas, seleccionadas del grupo de -(C_{n}F_{2n})-, -(C_{n}F_{2n}O)-, -(CF(Z))-, -(CF(Z)O)-, -(CF(Z)C_{n}F_{2n}O)-, -(C_{n}F_{2n}CF(Z)O)-, -(CF_{2}CF(Z)O)-, y combinaciones de las mismas, en las cuales las unidades repetitivas pueden estar dispuestas generalmente de modo aleatorio, en bloques o alternantes.
En estas unidades repetitivas, Z es un grupo perfluoroalquilo, un grupo perfluoroalquilo sustituido con oxígeno, un grupo perfluoroalcoxi, o un grupo perfluoroalcoxi sustituido con oxígeno, todos los cuales pueden ser lineales, ramificados, o cíclicos, y tienen de modo preferible aproximadamente 1 a aproximadamente 9 átomos de carbono y 0 a aproximadamente 4 átomos de oxígeno. Ejemplos de polifluoropoliéteres que contienen restos polímeros constituidos por estas unidades repetitivas se describen en la Patente U.S. No. 5.306.758 (Pellerite).
Estructuras medias aproximadas preferidas para un grupo perfluoropoliéter bivalente incluyen -CF_{2}O(CF_{2}O)_{m}-(C_{2}F_{4}O)_{p}CF_{2}-, en donde un valor medio para m es 0 a aproximadamente 50 y un valor medio para p es 0 a aproximadamente 50, con la salvedad de que m y p no son simultáneamente 0, -CF(CF_{3})O(CF(CF_{3})CF_{2}O)_{p}CF(CF_{3})-, -CF_{2}O-(C_{2}F_{4}O)_{p}CF_{2}-, y -(CF_{2})_{3}O(C_{4}F_{8}O)_{p}(CF_{2})_{3}-, en donde un valor medio para p es 3 a aproximadamente 50. Las unidades repetitivas caracterizadas por m y p pueden estar dispuestas generalmente de modo aleatorio, en bloques o alternantes. De éstas, estructuras medias aproximadas particularmente preferidas son -CF_{2}O(CF_{2}O)_{m}(C_{2}F_{4}O)_{p}CF_{2}-, -CF_{2}O(C_{2}F_{4}O)_{p}CF_{2}-, y -CF(CF_{3})O(CF(CF_{3})CF_{2}O)_{p}CF(CF_{3})-.
Tal como resultan de la síntesis, estas estructuras incluyen independientemente típicamente una mezcla de unidades polímeras. La estructura media aproximada es el valor medio aproximado de la mezcla de estructuras. Los grupos enlazadores bivalentes L^{1} y L^{2} pueden ser iguales o diferentes y pueden incluir estructuras lineales, ramificadas, o cíclicas, que pueden ser saturadas o insaturadas, y contienen preferiblemente 1 a 15 átomos. Los grupos L^{1} y L^{2} pueden contener uno o más heteroátomos (v.g., oxígeno, nitrógeno, o azufre) y/o uno o más grupos funcionales (v.g., carbonilo, amido, uretanileno o sulfonamido). Pueden estar sustituidos también con uno o más átomos de halógeno (preferiblemente, átomos de flúor), aunque esto es menos deseable, dado que ello podría conducir a inestabilidad del compuesto. Los grupos enlazadores bivalentes L^{1} y L^{2} son de modo preferible sustancialmente estables contra la hidrólisis.
Por ejemplo, L^{1} y L^{2} pueden ser un grupo hidrocarbonado saturado o insaturado que incluye típicamente 1 a 15 átomos de carbono. Preferiblemente, L^{1} y L^{2} son grupos hidrocarbonados lineales que contienen preferiblemente 1 a 10 átomos de carbono, y que contienen opcionalmente 1 a 4 heteroátomos y/o 1 a 4 grupos funcionales, y más preferiblemente, que contienen al menos un grupo funcional.
Ejemplos de grupos L^{1} y L^{2} incluyen -C(O)NH(CH_{2})_{3}-, -CH_{2}O(CH_{2})_{3}-, -OC(O)NH(CH_{2})_{3}- y -CH_{2}OC(O)N(R)
(CH_{2})_{3}-, en donde R es H o grupo alquilo inferior (que contiene preferiblemente 1 a 4 átomos de carbono, tales como metilo, etilo n- e iso-propilo, y n- e iso-butilo), y -(C_{n}H_{2n})-, en donde n es aproximadamente 2 a aproximadamente 6. Grupos enlazadores L^{1} y L^{2} preferidos son -C(O)NH(CH_{2})_{3}- y -OC(O)NH(CH_{2})_{3}-.
Compuestos fluoroquímicos adecuados para uso en el polvo de lechada tienen típicamente un peso molecular (valor medio numérico) de al menos aproximadamente 400, y de modo preferible, al menos aproximadamente 500. Preferiblemente, aquéllos no son mayores que aproximadamente 100.000.
El compuesto fluoroquímico puede utilizarse como una solución o dispersión en uno o más disolventes orgánicos. Disolventes orgánicos adecuados, o mezclas de disolventes, pueden seleccionarse de alcoholes alifáticos (que contienen preferiblemente 1 a 6 átomos de carbono), tales como metanol, etanol, alcohol isopropílico; cetonas tales como acetona o metil-etil-cetona; ésteres, tales como acetato de etilo, formiato de metilo, éteres, les como dietil-éter y alcanos, tales como heptano. Pueden utilizarse mezclas de disolventes. Disolventes particularmente preferidos incluyen etanol y acetona.
Pueden utilizarse disolventes fluorados en combinación con los disolventes orgánicos a fin de mejorar la solubilidad del compuesto fluoroquímico. Ejemplos de disolventes fluorados incluyen hidrocarburos fluorados, tales como perfluorohexano o perfluorooctano, disponibles de 3M; hidrocarburos parcialmente fluorados, tales como pentafluorobutano, disponible de Solvay, o CF_{3}CFHCFHCF_{2}CF_{3}, disponible de DuPont; hidrofluoroéteres, tales como metil-perfluorobutil-éter o etil-perfluorobutil-éter, disponibles de 3M. Pueden utilizarse diversas mezclas de estos materiales con disolventes orgánicos.
La composición fluoroquímica puede incluir aditivos adicionales. Por ejemplo, en el caso en que el compuesto fluoroquímico es un silano fluoroquímico, la composición incluirá generalmente agua, a fin de facilitar la reacción del silano fluoroquímico con la superficie de uno o más de los componentes del polvo de lechada, aunque la humedad contenida en el polvo o el aire puede ser también suficiente. De modo preferible, la cantidad de agua estará comprendida entre 0,1 y 20% en peso. De modo más preferible, entre 1 y 10% en peso. Además de agua, una composición que contiene silano fluoroquímico puede incluir también un ácido orgánico o inorgánico o una base. Ácidos orgánicos incluyen ácido acético, ácido cítrico, ácido fórmico y análogos; ácidos orgánicos fluorados, tales como CF_{3}SO_{3}H, C_{3}F_{7}COOH, C_{7}F_{15}COOH,CF_{3}(CF_{2})_{2}OCF(CF_{3})COOH o C_{3}F_{7}O(CF(CF_{3})CF_{2}O)_{10-30}CF(CF_{3})COOH, disponibles comercialmente de DuPont. Ejemplos de ácidos inorgánicos incluyen ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y análogos. Ejemplos de bases útiles incluyen hidróxido de sodio, hidróxido de potasio y trietilamina. El ácido o la base estará incluido(a) generalmente en la composición en una cantidad comprendida entre aproximadamente 0,01 y 10%, más preferiblemente entre 0,05 y 5% en peso.
El polvo de lechada para mezcla con agua a fin de producir lechada comprende químicamente cemento, tal como cemento Portland, en cantidades comprendidas entre aproximadamente 30% y 50% en peso y cuarzo en cantidades comprendidas entre 50% y 70% en peso. Pueden añadirse otros aditivos, tales como burbujas de vidrio, resinas epoxi, resinas de silicona y resinas acrílicas. Los aditivos se utilizarán típicamente en cantidades comprendidas entre aproximadamente 0 y 10%, con preferencia entre 0 y 5% en peso. El polvo de lechada para mezcla con agua a fin de producir lechada, puede tratarse o mezclarse con un compuesto fluoroquímico por mezcla del compuesto fluoroquímico con el polvo de lechada o mezcla del compuesto con uno o más componentes de aquél, seguido por mezcla de estos componentes con los restantes componentes del polvo de lechada. Generalmente, el polvo de lechada obtenido tendrá el compuesto fluoroquímico distribuido por toda la masa del polvo de lechada.
Así pues, de acuerdo con una realización para producir el polvo de lechada, el compuesto fluoroquímico, disuelto o dispersado en disolvente, que contiene opcionalmente agua y ácido o base, puede mezclarse con polvo de lechada seco. La mezcla de polvo de lechada y compuesto fluoroquímico puede secarse típicamente a una temperatura comprendida entre aproximadamente 30ºC y 150ºC, preferentemente a una temperatura comprendida entre 60ºC y 120ºC y durante un tiempo suficiente para secar el polvo de lechada.
En una vía alternativa, el compuesto fluoroquímico, disuelto o dispersado preferiblemente en disolvente, que contiene opcionalmente agua y ácido o base, puede mezclarse con un componente que será un constituyente del polvo de lechada final. Dicho componente se mezcla luego con los otros componentes del polvo de lechada para obtener el polvo de lechada que tiene incorporado en él el compuesto fluoroquímico. La mezcla del componente de lechada y el compuesto fluoroquímico puede secarse a una temperatura comprendida entre aproximadamente 30ºC y 150ºC, con preferencia a una temperatura comprendida entre 60ºC y 120ºC y durante un tiempo suficiente para secar el componente. Componentes de lechada adecuados que pueden mezclarse o tratarse así con el compuesto fluoroquímico incluyen por ejemplo cuarzo, cemento o ciertos aditivos del polvo de lechada tales como burbujas de vidrio.
Para obtener la lechada final para llenar por ejemplo de los espacios entre baldosas cerámicas, el polvo de lechada se mezcla generalmente con agua.
La cantidad del compuesto fluoroquímico que estará contenida generalmente en el polvo de lechada de acuerdo con la invención se elige de tal modo que se impartan propiedades de repelencia al aceite y al agua y/o propiedades de repelencia a las manchas suficientemente altas a la lechada final producida a partir de aquél. Esta cantidad es usualmente tal que está presente en el polvo de lechada 0,01% a aproximadamente 5% en peso, con preferencia 0,05% a aproximadamente 3% en peso de compuesto fluoroquímico, basado en el peso del polvo de lechada. La cantidad de compuesto fluoroquímico se mantiene preferiblemente por debajo de 5%, a fin de evitar que la lechada resulte demasiado repelente por sí misma y/o que se produzcan problemas de adhesión entre la lechada y el sustrato. La cantidad que es suficiente para impartir propiedades deseadas puede determinarse empíricamente y puede aumentarse en caso necesario o deseado. La cantidad de compuesto fluoroquímico utilizada en el polvo de lechada será generalmente aquella cantidad que es suficiente para producir una lechada repelente al agua y al aceite, teniendo dicha lechada a 20ºC un ángulo de contacto con el agua destilada de al menos 70º, y un ángulo de contacto con n-hexadecano de al menos 30º, medido después de secado y curado de la lechada.
El compuesto fluoroquímico puede utilizarse junto con aditivos adicionales que proporcionan a la lechada propiedades beneficiosas adicionales, tales como propiedades antimicrobianas o fungicidas. Ejemplos incluyen C_{18}H_{37}N^{+}(CH_{3})(CH_{2})_{3}Si(OCH_{3})_{3}Cl^{-}. Sin embargo, la incorporación de aditivos iónicos se mantiene preferiblemente por debajo de aproximadamente 10% en peso, a fin de no afectar desfavorablemente a las propiedades de repelencia al agua de la composición. El uso del compuesto fluoroquímico en el polvo de lechada hace la lechada menos retentiva de la suciedad y más fácilmente limpiable debido a la naturaleza repelente al aceite y al agua de la lechada tratada. Estas propiedades deseables se mantienen a pesar de una exposición o uso prolongado y de limpiezas repetidas debido al alto grado de durabilidad de la lechada tratada que puede ser obtenida por las composiciones de esta invención.
La mezcla de polvo de lechada, que comprende compuesto fluoroquímico, y agua puede aplicarse simplemente por medio de una espátula o una paleta de rejuntar entre las baldosas pre-encoladas. Aproximadamente 30 minutos después de la aplicación de la mezcla de lechada, el exceso de lechada puede eliminarse típicamente por medio de una esponja húmeda. Las baldosas y la lechada semi-seca pueden frotarse subsiguientemente con un paño húmedo, a fin de restablecer la estética original de la baldosa y alisar el relleno de lechada. Después de secado durante 24 horas a la temperatura ambiente, puede considerarse que el relleno de lechada se ha completado.
El polvo de lechada se utiliza preferiblemente para rellenar espacios entre baldosas, en particular baldosas cerámicas, que se han tratado o se están tratando con un compuesto fluoroquímico, en particular con compuestos fluoroquímicos que tienen uno o más grupos sililo tales como los compuestos que contienen grupos sililo arriba descritos. Como resultado, puede conseguirse una repelencia duradera al agua y al aceite de toda la superficie de un modo cómodo y eficaz en costes.
Ejemplos
Los ejemplos siguientes ilustran adicionalmente la invención sin intención, sin embargo, de limitar la invención a los mismos. Todas las partes están expresadas en peso a no ser que se indique otra cosa.
Abreviaturas
HFE-7100: metil-perfluorobutiléter, disponible de 3M.
FC-1: solución al 60% de N-metil-N-[3-triclorosilil)propil]-perfluorooctilsulfonamida en etanol, preparada esencialmente de acuerdo con el documento GB 2218097, Ejemplo 1.
FC-2: solución al 30% del copolímero fluoroquímico de acrilato en acetato de etilo/heptano, preparado por reacción de metacrilato de N-metil-perfluorooctil-sulfonamido-etilo con metacrilato de octadecilo en una relación 65/35. La reacción de polimerización de efectuó en atmósfera de nitrógeno, en una mezcla disolvente de acetato de etilo/heptano 70/30 con 30% de sólidos, utilizando como iniciador AIBN.
FC-3: solución al 30% de uretano fluoroquímico (PAPI/N-etil-perfluorooctil-sulfonamido-etil-alcohol/2-etilhexanol 9,8/27,1/3,1) en acetato de etilo, preparado como sigue: se pusieron los reactivos en un matraz de tres bocas, equipado con agitador, manta calefactora, termómetro y condensador, en una relación como la arriba indicada. Se añadió acetato de etilo para obtener una mezcla con 30% de sólidos. La mezcla de reacción se calentó a 50ºC en atmósfera de nitrógeno. Se añadió DBTDL como catalizador y la mezcla se calentó a reflujo hasta que hubo reaccionado todo el isocianato.
FC-4: solución al 2% de un copolímero de perfluoroheptil-metacrilato de metilo/ácido acrílico 98/2, en HFE 7100, fabricado esencialmente de acuerdo con el documento WO 9916809, ejemplo 12.
FC-5: polieterdisilano fluoroquímico, preparado por reacción de perfluoropolieterdiéster CH_{3}OC(O)CF_{2}
\hbox{(CF _{2} O) _{9-11} }

-(CF_{2}CF_{2}O)_{9- 11}CF_{2}C(O)OCH_{3} (con peso molecular medio de aproximadamente 2000) disponible comercialmente de Ausimont, Italia, bajo la designación comercial Z-DEAL, con 3-aminopropiltrimetoxisilano, disponible de Aldrich Company Co., como se expone en el documento US 3.810.874 (Mitsch et al.), Tabla 1, línea 6. La reacción exotérmica transcurría fácilmente a la temperatura ambiente, por mezcla simple de los materiales de partida. El progreso de la reacción se observó por análisis infrarrojo.
PAPI: polimetileno-poliisocianato poliaromático, disponible de Dow Chemical.
Aplicación de la lechada
Una mezcla de polvo de lechada, que comprendía compuesto fluoroquímico y agua, se aplicó entre baldosas pre-encoladas, disponibles de Jasba, por medio de una espátula. Después de 30 minutos, se eliminó el exceso de lechada con un paño húmedo. La lechada se dejó secar a la temperatura ambiente durante 24 horas. La lechada seca se sometió a abrasión 20 veces utilizando una esponja Scotch-Brite™ húmeda.
Ángulos de contacto
La lechada seca se ensayó respecto a repelencia al agua y al aceite, midiendo los ángulos de contacto frente a agua (W) y n-hexadecano (O), respectivamente, utilizando un goniómetro Olympus TGHM. Los ángulos de contacto se midieron antes ("inicial") e inmediatamente después de someter las muestras 20 veces a abrasión con una esponja Scotch-Brite™ húmeda ("abrasión"). Los valores eran los valores medios de 4 medidas y se consignaron en grados. El valor mínimo medible para un ángulo de contacto era 20. Un valor <20 significa que el líquido se extendía sobre la superficie. Un ángulo de contacto con agua destilada de al menos 70º era indicativo de repelencia satisfactoria al agua; un ángulo de contacto con n-hexadecano de al menos 30º era indicativo de repelencia satisfactoria al aceite.
Ejemplos
Ejemplos 1 a 3
Ejemplos comparativos C-1 a C-3
En el Ejemplo 1, 100 g de polvo de lechada seco, que comprendía 40% de cemento Portland y 60% de cuarzo, se mezclaron con 100 g de una composición fluoroquímica que comprendía 2 g de FC-1, 3 g de ácido acético, 10 g de agua y 85 g etanol. En los ejemplos 2 y 3, 100 g de polvo de lechada seco, que comprendía 40% de cemento Portland y 60% de cuarzo, se mezclaron con 3 g de FC-3 (Ej. 2) o 3 g de FC-2 (Ej. 3), disueltos en 20 g de acetato de etilo. Después de la mezcla, los polvos de lechada se secaron a 120ºC durante 15 minutos. Se añadió agua y se agitó la lechada para obtener una mezcla homogénea, exenta de coagulado. El Ejemplo Comparativo C-1 se preparó con lechada que no contenía el compuesto fluoroquímico (mezcla de polvo de lechada, que comprendía 40% de cemento Portland y 60% de cuarzo, y agua). Cada una de las mezclas de lechada se aplicó entre baldosas pre-encoladas de acuerdo con el método general. La lechada se dejó secar a la temperatura ambiente durante 24 horas.
En los Ejemplos Comparativos C-2 y C-3, la lechada se preparó del mismo modo que en el Ejemplo Comparativo C-1, es decir no se incorporó cantidad alguna de compuesto fluoroquímico en la lechada, pero la lechada seca y curada obtenida se sometió a un tratamiento tópico con un compuesto fluoroquímico. Por esta razón, la lechada seca sin tratar, tal como se preparó de acuerdo con el Ejemplo Comparativo 1, se trató con una mezcla que comprendía 3% de FC-1, 3% de ácido acético, 10% de agua y 84% de etanol por medio de aplicación a brocha a aproximadamente 100 ml/m^{2} (Ejemplo Comparativo 2). En el Ejemplo Comparativo C-3, se utilizó FC-4 en lugar de FC-1. La lechada tratada tópicamente se dejó secar a la temperatura ambiente durante 24 horas.
La lechada de los Ejemplos y Ejemplos Comparativos se sometió a abrasión 20 veces con una esponja Scotch-Brite™ húmeda. Se midieron los ángulos de contacto antes y después de la abrasión. Los resultados se dan en la Tabla 1.
TABLA 1 Ángulos de contacto de la lechada obtenida a partir de polvo de lechada mezclado con compuesto fluoroquímico
1
Como se puede ver por la Tabla 1, los resultados indican que podía prepararse una lechada con alta repelencia al aceite y al agua, cuando el polvo de lechada se había tratado con un compuesto fluoroquímico. No sólo se obtuvo repelencia inicial alta al aceite y al agua, sino también después de la abrasión, lo que indicada la alta durabilidad del tratamiento. La lechada sin tratar no exhibía repelencia alguna al aceite y/o al agua. Un tratamiento tópico con compuestos fluoroquímicos proporciona una lechada con repelencia inicial satisfactoria al aceite y al agua. Sin embargo, la eficiencia disminuye después de la abrasión, lo que indica baja durabilidad del tratamiento.
Ejemplos 4 y 5
En el Ejemplo 4, se trataron 100 g de cuarzo seco con 100 g de una mezcla que comprendía 2% de FC-1, 3% de ácido acético, 10% de agua y 85% de etanol. En el Ejemplo 5, se trataron 100 g de cuarzo seco con 3 g de FC-3, disueltos en 20 g de acetato de etilo. Las mixturas se mezclaron con una espátula durante 5 min y se secaron a 120ºC durante 15 minutos. Se mezclaron 60 g del cuarzo tratado con 40 g de cemento Portland. Se añadieron 20-30 g de agua y los compuestos se mezclaron con una espátula para obtener una composición homogénea. La lechada se aplicó entre baldosas pre-encoladas y se secó de acuerdo con el procedimiento general. La lechada seca se evaluó respecto a repelencia al aceite y al agua, antes y después de la abrasión. Los resultados de los ángulos de contacto se dan en la Tabla 2.
TABLA 2 Ángulos de contacto de la lechada obtenida a partir de polvo de lechada, que comprende cuarzo tratado con un compuesto fluoroquímico
2
Los resultados presentados en la Tabla 2 muestran que el polvo de lechada, producido a partir de cuarzo, tratado con compuesto fluoroquímico, y cemento Portland sin tratar, proporcionó una composición de lechada que tenía alta repelencia al aceite y al agua, no sólo inicialmente, sino también después de la abrasión. Se obtuvieron composiciones repelentes al aceite y al agua de alta duración.
Ejemplo 6
En el Ejemplo 6, se mezclaron 100 g de cemento Portland con 100 g de una composición que comprendía 2% de FC-1, 3% de ácido acético, 10% de agua y 85% de etanol. Después de mezclar durante 5 min, se secó el cemento a 120ºC durante 15 minutos. Se mezclaron 40 g del cemento tratado con 60 g de cuarzo sin tratar. Se añadieron 20-30 g de agua y los compuestos se mezclaron con una espátula para obtener una composición homogénea. Se aplicó la lechada entre baldosas pre-encoladas y se secó de acuerdo con el procedimiento general. La lechada seca se evaluó respecto a repelencia al aceite y al agua, antes y después de la abrasión. Los resultados de los ángulos de contacto se dan en la Tabla 3.
TABLA 3 Ángulos de contacto de la lechada obtenida a partir de polvo de lechada que comprende cemento Portland tratado con un compuesto fluoroquímico
3
Los resultados indican que la lechada, producida a partir de polvo de lechada, que comprendía cemento Portland, tratado con un agente de tratamiento fluoroquímico, exhibía alta repelencia al aceite y al agua, no sólo inicialmente, sino también después de la abrasión.
Ejemplos 7 y 8
En el Ejemplo 7, se mezclaron 10 g de burbujas de vidrio con 100 g de una solución que comprendía 2% de FC-1, 3% de ácido acético, 10% de agua y 85% de etanol. En el Ejemplo 8, se secó FC-4 hasta 100% de sólidos; se redisolvieron 3 g de sólidos en 20 g de HFE7100. Esta solución se mezcló con 10 g de burbujas de vidrio. Después de mezclar durante 5 min, las burbujas de vidrio se secaron a 120ºC durante 15 minutos. Se mezclaron 5 g de las burbujas de vidrio tratadas con 100 g de polvo de lechada, que comprendía 40% de cemento Portland y 60% de cuarzo. Después de la adición de agua y mezcladura para obtener una composición homogénea, se aplicó la lechada de acuerdo con el procedimiento general. La lechada seca se ensayó respecto a repelencia al aceite y al agua. Los ángulos de contacto, medidos antes y después de la abrasión, se registran en la Tabla 4.
TABLA 4 Ángulos de contacto de la lechada obtenida a partir de polvo de lechada que comprende burbujas de vidrio tratadas con un compuesto fluoroquímico
4
Los resultados indican que podía prepararse una lechada que tenía alta repelencia al aceite y al agua, tanto inicialmente como después de la abrasión, cuando el polvo de lechada se mezcló con burbujas de vidrio, que se habían tratado con compuesto fluoroquímico.
Ejemplos 9 y 10
En el Ejemplo 9, 100 g de polvo seco de lechada, que comprendía 40% de cemento Portland y 60% de cuarzo, se mezclaron con 1 g de FC-5, disuelto en 100 g de HFE. Después de mezclar con una espátula durante 5 min, el polvo de lechada tratado se secó a 120ºC durante 15 min. En el Ejemplo 10, se mezclaron 100 g de cuarzo seco con 1 g de FC-5, disuelto en 100 g de HFE. Después de mezclar durante 5 min, el cuarzo tratado se secó a 120ºC durante 5 minutos. Se mezclaron 60 g del cuarzo tratado con 40 g de cemento Portland para producir polvo de lechada. Se añadió agua a los polvos de lechada de los Ejemplos 9 y 10 y las composiciones se mezclaron para formar una lechada homogénea. Se aplicó la lechada entre baldosas pre-encoladas y se secó de acuerdo con el procedimiento general. La lechada seca se evaluó en cuanto a repelencia al aceite y al agua, antes y después de la abrasión. Los resultados de los ángulos de contacto se dan en la Tabla 5.
TABLA 5 Ángulos de contacto de la lechada obtenida a partir de polvo de lechada o cuarzo tratado con compuesto fluoroquímico
5
Como se puede ver por los resultados, podía prepararse una lechada con repelencia satisfactoria al aceite y al agua.

Claims (12)

1. Polvo de lechada para mezcla con agua a fin de producir lechada, comprendiendo dicho polvo de lechada polvo de cemento, caracterizado porque
al menos uno de los componentes del polvo de lechada se ha tratado en su superficie con un compuesto fluoroquímico.
2. Polvo de lechada de acuerdo con la reivindicación 1, en el cual dicho polvo de cemento está tratado en la superficie con dicho compuesto fluoroquímico.
3. Polvo de lechada de acuerdo con la reivindicación 2, en el cual dicho polvo de lechada comprende adicionalmente partículas de cuarzo que están tratadas opcionalmente en la superficie con dicho compuesto fluoroquímico.
4. Polvo de lechada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende adicionalmente burbujas de vidrio que están tratadas opcionalmente en la superficie con dicho compuesto fluoroquímico.
5. Polvo de lechada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual dicho polvo de lechada contiene dicho compuesto fluoroquímico en una cantidad de 0,05% a 5% en peso referido al peso total de polvo de lechada.
6. Polvo de lechada de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual dicho compuesto fluoroquímico tiene un grupo funcional capaz de reaccionar con la superficie de uno o más componentes de dicho polvo de lechada.
7. Polvo de lechada de acuerdo con la reivindicación 6, en el cual dicho grupo funcional es un grupo ácido o un grupo silano.
8. Polvo de lechada de acuerdo con la reivindicación 7, en el cual dicho compuesto fluoroquímico corresponde a la fórmula:
(R_{f})_{n}SiY_{4-n}
en la cual R_{f} representa un grupo orgánico fluorado, Y representa un grupo alquilo, un grupo arilo, o un grupo hidrolizable, siendo cada grupo Y igual o diferente y siendo al menos un grupo Y un grupo hidrolizable y siendo n 1 ó 2.
9. Polvo de lechada de acuerdo con la reivindicación 8, en el cual R_{f} corresponde a la fórmula:
R^{a}{}_{f}-X-
en la cual X representa un grupo enlazador orgánico o un enlace químico, R_{f}^{a} representa un grupo alifático perfluorado que tiene al menos 3 átomos de carbono, un poliéter perfluorado o parcialmente fluorado o un oligómero fluorado de la fórmula M^{f}_{s}M^{h}_{t}, en la cual M^{f} representa unidades derivadas de un monómero fluorado, M^{h} representa unidades derivadas de monómeros no fluorados, s representa un valor de 1 a 40, t representa un valor de 0 a 40 y la suma de s y t es al menos 2.
10. Un polvo de lechada de acuerdo con la reivindicación 7, en el cual dicho compuesto fluoroquímico corresponde a la fórmula:
(Y)_{3}Si-X^{f}-Si(Y)_{3}
en la cual Y representa un grupo alquilo, o un grupo hidrolizable, siendo cada grupo Y igual o diferente y siendo al menos un grupo Y un grupo hidrolizable, y representando X^{f} un grupo bivalente orgánico fluorado o perfluorado.
11. Un polvo de lechada de acuerdo con la reivindicación 10, en el cual X^{f} representa un grupo orgánico bivalente fluorado o perfluorado que contiene poliéter o en el cual X^{f}corresponde a la fórmula:
-L^{1}-Q^{f}-L^{2}-
en la cual L^{1} y L^{2} representan cada uno independientemente un grupo enlazador bivalente orgánico o un enlace químico y Q^{f} representa un grupo alifático perfluorado que tiene al menos 3 átomos de carbono.
\newpage
12. Un método de preparación de polvo de lechada para mezcla con agua a fin de producir lechada, comprendiendo dicho polvo de lechada polvo de cemento, comprendiendo dicho método el paso de tratar al menos uno de los componentes de dicho polvo de lechada con un compuesto fluoroquímico.
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