ES2229975T1 - Cristalizacion y purificacion de macrolidos. - Google Patents
Cristalizacion y purificacion de macrolidos.Info
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Abstract
Procedimiento para la cristalización de un macrolido a partir de un material de partida de macrolido, que comprende las siguientes etapas: a) combinar el material de partida de macrolido, un disolvente polar, un disolvente de hidrocarburo y agua, de tal modo que se formen por lo menos dos fases, siendo por lo menos una de ellas una fase rica en agua, y en el que el pH de la fase rica en agua sea por lo menos de 7 aproximadamente, y b) mantener la combinación durante por lo menos 1 hora, de tal modo que se forma una fase rica en macrolido a partir de la cual el macrolido cristaliza.
Claims (36)
1. Procedimiento para la cristalización de un
macrolido a partir de un material de partida de macrolido, que
comprende las siguientes etapas:
a) combinar el material de partida de macrolido,
un disolvente polar, un disolvente de hidrocarburo y agua, de tal
modo que se formen por lo menos dos fases, siendo por lo menos una
de ellas una fase rica en agua, y en el que el pH de la fase rica en
agua sea por lo menos de 7 aproximadamente, y
b) mantener la combinación durante por lo menos 1
hora, de tal modo que se forma una fase rica en macrolido a partir
de la cual el macrolido cristaliza.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende además una etapa de aislamiento del macrolido que
cristaliza.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la combinación de la etapa b se mantiene a una temperatura
comprendida entre aproximadamente
\hbox{-15ºC} y
aproximadamente 50ºC.4. Procedimiento según la reivindicación 3, en el
que la combinación de la etapa b se mantiene a una temperatura
comprendida entre aproximadamente
\hbox{-5ºC} y
aproximadamente 40ºC.5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el
que la combinación de la etapa b se mantiene a una temperatura
comprendida entre aproximadamente
\hbox{-2ºC} y
aproximadamente 35ºC.6. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la combinación de la etapa b se mantiene durante un periodo
comprendido entre 48 y 100 horas.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que el disolvente polar se selecciona de entre el grupo constituido
por alcoholes, ésteres, nitrilos y éteres.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, en el
que el disolvente polar se selecciona de entre el grupo constituido
por acetato de etilo, acetonitrilo, metanol, etanol,
n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,
acetona, éter diisopropílico, dimetilformamida y dimetil
acetamida.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, en el
que el disolvente polar es acetato etílico.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el disolvente de hidrocarburo se selecciona de entre el grupo
constituido por n-hexano, n-heptano, octano, isooctano
ciclohexano, metilciclohexano, benceno, tolueno y xileno.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que el disolvente de hidrocarburo es n-hexano.
12. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el pH de la fase rica en agua es de aproximadamente 8 o
superior.
13. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el agua comprende una base seleccionada de entre NaOH, KOH,
Ca(OH)_{2}, NH_{3}, Et_{3}N, dietilamina y
piridina.
14. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el macrolido se selecciona de entre el grupo constituido por
tacrolimus, sirolimus, pimecrolimus y everolimus.
15. Procedimiento para la cristalización de un
macrolido a partir de un material de partida de macrolido, que
comprende las etapas siguientes:
a) combinar un residuo concentrado de la
extracción del caldo de macrolido que contiene biomateria en un
disolvente polar con un disolvente de hidrocarburo y agua, de tal
modo que se forman por lo menos dos fases, siendo por lo menos una
de ellas una fase rica en agua, y en el que el pH de la fase rica en
agua es por lo menos de 7 aproximadamente, y
b) mantener la combinación por lo menos 1 hora,
de tal modo que se forma una fase rica en macrolido a partir la cual
el macrolido cristaliza.
16. Procedimiento según la reivindicación 15, que
comprende además una etapa de aislamiento del macrolido que
cristaliza.
17. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que la combinación de la etapa b se mantiene a una temperatura
comprendida entre aproximadamente -15ºC y aproximadamente 50ºC.
18. Procedimiento según la reivindicación 17, en
el que la combinación de la etapa b se mantiene a una temperatura
comprendida entre aproximadamente -5ºC y aproximadamente 40ºC.
19. Procedimiento según la reivindicación 18, en
el que la combinación de la etapa b se mantiene a una temperatura
comprendida entre aproximadamente -2ºC y aproximadamente 35ºC.
20. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que la combinación de la etapa b se mantiene durante un periodo
comprendido entre 48 y 100 horas.
21. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que el disolvente polar se selecciona de entre el grupo
constituido por alcoholes, ésteres, nitrilos y éteres.
22. Procedimiento según la reivindicación 21, en
el que el disolvente polar se selecciona de entre el grupo
constituido por acetato de etilo, acetonitrilo, metanol, etanol,
n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,
acetona, éter diisopropílico, dimetilformamida y
dimetilacetamida.
23. Procedimiento según la reivindicación 22, en
el que el disolvente polar es acetato de etilo.
24. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que el disolvente de hidrocarburo se selecciona de entre el grupo
constituido por n-hexano, n-heptano, octano,
isooctano, ciclohexano, metilciclohexano, benceno, tolueno y
xileno.
25. Procedimiento según la reivindicación 24, en
el que el disolvente de hidrocarburo es n-hexano.
26. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que el pH de la fase rica en agua es de aproximadamente 8 o
superior.
27. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que el agua comprende una base seleccionada de entre NaOH, KOH,
Ca(OH)_{2}, NH_{3}, Et_{3}N, dietilamina y
piridina.
28. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que el agua comprende una base seleccionada de entre el grupo
constituido por tacrolimus, sirolimus, pimecrolimus y
everolimus.
29. Procedimiento para la cristalización de un
macrolido procedente de un material de partida de macrolido, que
comprende las siguientes etapas:
a) combinar a una temperatura comprendida entre
aproximadamente 20ºC y aproximadamente 25ºC, un material de partida
de macrolido, acetato de etilo, n-hexano, y una solución en
agua de una base seleccionada de entre NaOH, KOH,
Ca(OH)_{2}, NH_{3},
\hbox{(C _{2} H _{5} ) _{3} }N, dietilamina y
piridina, de tal modo que se forman por lo menos dos fases, siendo
una de ellas una fase rica en agua, en la que el pH de la fase rica
en agua es aproximadamente > a 7,b) mantener la combinación a una temperatura
comprendida entre aproximadamente 20ºC y aproximadamente 25ºC
durante por lo menos 1 hora, de tal modo que se forma una fase rica
en macrolido a partir de la cual el macrolido cristaliza,
c) mantener la combinación a una temperatura
comprendida entre aproximadamente 0ºC y aproximadamente 20ºC durante
por lo menos 1 hora, y
d) recuperar el macrolido que cristaliza.
30. Procedimiento según la reivindicación 29, en
el que el macrolido se selecciona de entre el grupo constituido por
tacrolimus, sirolimus, pimecrolimus y everolimus.
31. Procedimiento según la reivindicación 29, en
el que el pH de la fase rica en agua es de aproximadamente 8 o
superior.
32. Procedimiento para la cristalización de un
macrolido procedente de un material de partida de macrolido, que
comprende las etapas siguientes:
a) combinar, a una temperatura comprendida entre
aproximadamente 20ºC y aproximadamente 25ºC, un residuo concentrado
procedente de la extracción de caldo de macrolido que contiene
biomateria en acetato de etilo, n-hexano, y una solución en
agua de una base seleccionada de entre NaOH, KOH,
Ca(OH)_{2}, NH_{3},
(C_{2}H_{5})_{3}N, dietilamina y piridina, de tal modo
que se forman por lo menos dos fases, siendo una de ellas una fase
rica en agua, en el que el pH de la fase rica en agua es
aproximadamente > a 7,
b) mantener la combinación a una temperatura
comprendida entre aproximadamente 20ºC y aproximadamente 25ºC
durante por lo menos 1 hora, de tal modo que se forma una fase rica
en macrolido a partir de la cual el macrolido cristaliza,
c) mantener la combinación a una temperatura
comprendida aproximadamente entre 0ºC y aproximadamente 20ºC durante
un periodo de por lo menos 1 hora, y
d) recuperar el macrolido que cristaliza.
33. Procedimiento según la reivindicación 32, en
el que el macrolido se selecciona de entre el grupo constituido por
tacrolimus, sirolimus, pimecrolimus, y everolimus.
34. Procedimiento según la reivindicación 32, en
la que el pH de la fase rica en agua es de aproximadamente 8 o
superior.
35. En un procedimiento para la cristalización de
un macrolido procedente de un material de partida de macrolido, la
etapa de combinar el material de partida de macrolido, un disolvente
polar, un disolvente de hidrocarburo y agua, de tal modo que se
forman por lo menos dos fases, siendo por lo menos una de ellas rica
en agua, en el que el pH de la fase rica en agua es de por lo menos
aproximadamente 7.
36. En un procedimiento para la cristalización de
un macrolido procedente de un residuo concentrado de la extracción
de caldo de un macrolido que contiene biomateria en un disolvente
polar, la etapa de combinar el concentrado de macrolido en el
disolvente polar, un disolvente de hidrocarburo y agua, de tal modo
que se forman por lo menos dos fases, siendo por lo menos una de
ellas rica en agua, en el que el pH de la fase rica en agua es de
por lo menos aproximadamente 7.
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