ES2230698T3 - Procedimiento de preparacion de composiciones que contienen esencialmente un absorvente de un carbonato de un metal alcalino anhidro. - Google Patents

Procedimiento de preparacion de composiciones que contienen esencialmente un absorvente de un carbonato de un metal alcalino anhidro.

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ES2230698T3 ES98929475T ES98929475T ES2230698T3 ES 2230698 T3 ES2230698 T3 ES 2230698T3 ES 98929475 T ES98929475 T ES 98929475T ES 98929475 T ES98929475 T ES 98929475T ES 2230698 T3 ES2230698 T3 ES 2230698T3
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Abstract

Procedimiento de preparación de una composición que comprende esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente, caracterizado por el hecho de que se lleva a cabo en una etapa un tratamiento térmico de un bicarbonato amoniacal, a una temperatura comprendida entre 80ºC y 400ºC, arrastrando los productos de descomposición del bicarbonato fuera del aparato en el que se ha llevado a cabo la descomposición, realizándose ese arrastre fuera del aparato de los productos de descomposición: - haciendo circular un flujo de gas por el aparato; o - colocando el aparato bajo una depresión que arrastre y evacue los gases producidos durante la descomposición del bicarbonato amoniacal.

Description

Procedimiento de preparación de composiciones que contienen esencialmente un absorbente de un carbonato de un metal alcalino anhidro.
La presente invención tiene por objeto un procedimiento de preparación de composiciones que comprenden esencialmente un carbonato de metal alcalino anhidro absorbente que presenta una porosidad que genera una capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al agente absorbido.
Entre los carbonatos de metales alcalinos anhidros conocidos en el anterior estado de la técnica se puede citar el carbonato de sodio anhidro, que habitualmente se prepara por medio de la calcinación de bicarbonato de sodio, de sesquicarbonato de sodio, o de una mezcla que los contenga, a temperaturas que van de 100ºC a 300ºC. El carbonato de sodio anhidro es aún más absorbente cuando se obtiene como resultado de la calcinación del bicarbonato de sodio.
En la patente US-5198145 se describe un procedimiento de preparación del carbonato de sodio deshidratado a partir de carbonato de sodio decahidrato, que se puede realizar en una o en dos etapas. Se trata principalmente de la eliminación de agua de cristalización de dicho carbonato por medio de un secador de convección del tipo de lecho fluidizado.
La separación del agua de cristalización del carbonato de sodio decahidrato es una operación muy delicada. En un primer tiempo es necesario trabajar a una temperatura que no sobrepase los 32ºC para evitar la fusión y/o la aglomeración de los cristales de decahidrato, que podría ocasionar una disminución de la capacidad de absorción del carbonato de sodio final. El producto intermedio, que sigue conteniendo agua de cristalización, se puede someter a continuación a temperaturas más elevadas, comprendidas entre 55ºC y 82ºC.
El carbonato de sodio final presenta una capacidad de absorción elevada, pero contiene todavía una cantidad no despreciable de agua residual, del orden de 0,4 moles por mol de carbonato de sodio. Además, el tamaño de las partículas elementales es inferior o del orden de 10 \mum, lo que hace que este producto sea relativamente difícil de manipular.
Otro procedimiento de producción de carbonato de sodio anhidro, según la patente US-5325606, consiste en presecar y después calcinar en tres etapas el bicarbonato de sodio ligero por medio de un secador de convección, formado por lechos fluidizados en serie, bajo una atmósfera controlada de CO_{2} y vapor de agua.
Este procedimiento es complejo y costoso. En efecto, por una parte requiere la realización de varias etapas de presecado y de calcinación, y por otra parte la preparación del carbonato se debe llevar a cabo en una atmósfera controlada. Por lo demás, las condiciones de operación son de tal tipo que la capacidad de absorción del carbonato de sodio anhidro sigue siendo inferior a 40%.
También se ha informado en la patente DE-3105227 acerca de un procedimiento de descomposición térmica de sales minerales, como por ejemplo el bicarbonato de sodio, en carbonato de sodio por medio de un secador rotatorio y en presencia de un gas vector. La finalidad que se perseguía con ese procedimiento era la de descomponer esas sales por convección sin que los productos de la descomposición se depositaran sobre las paredes del secador. La utilización de dos flujos de gas, a favor de la corriente y a contracorriente, constituye el medio esencial de este procedimiento, y permite alcanzar esa finalidad. Se ha de observar que no se indica nada con respecto a la capacidad de absorción del producto resultante. No obstante, las condiciones de operación son de tal tipo que la capacidad de absorción continúa siendo la clásica, es decir, inferior a 40%.
La presente invención tiene como objetivo proponer un nuevo procedimiento que permita el acceso, a una escala industrial y de manera simple y económica, a composiciones que comprendan esencialmente un carbonato de metal alcalino anhidro absorbente.
Este nuevo procedimiento consiste en llevar a cabo un tratamiento térmico de un bicarbonato amoniacal, a una temperatura comprendida entre 80ºC y 400ºC, en una atmósfera no confinada, tal como se precisa en la reivindicación 1.
Además, no se ha constatado la existencia de un depósito de productos de la descomposición sobre las paredes del aparato en el que se pone en práctica el procedimiento según la invención.
Otro objeto de la presente invención lo constituyen composiciones que comprenden esencialmente un carbonato de metal alcalino anhidro absorbente que se pueden obtener por medio del procedimiento antes mencionado, y que presentan, además, una porosidad que genera una capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al Rhodiasurf DB 311®, y un contenido de agua residual de como máximo 0,5% en peso.
La obtención de una capacidad de absorción como esa constituye un resultado completamente sorprendente. En efecto, el técnico en la materia no habría esperado de ninguna manera que la capacidad de absorción de un carbonato anhidro obtenido poniendo en práctica la invención, a saber, a partir de bicarbonato amoniacal por una parte, y en condiciones particulares de temperatura y de ausencia de confinamiento de la atmósfera por otra parte, alcanzase un valor como ese. El técnico en la materia habría esperado como máximo conseguir una capacidad de absorción clásica a causa de la eliminación de amoníaco, de dióxido de carbono y de agua, es decir, más bien del orden de 30% de porosidad con respecto al agente absorbido.
En lo sucesivo hay que entender, bajo la expresión "composición que comprende esencialmente un carbonato de metal alcalino anhidro absorbente", una composición que comprende como mínimo 50% de un carbonato de metal alcalino anhidro absorbente. En las condiciones preferidas de puesta en práctica conforme a la invención, dicha composición puede comprender hasta 95%, incluso 100%, en peso de un carbonato de metal alcalino anhidro absorbente.
Se consideran metales alcalinos todos los elementos que pertenecen al grupo IA del sistema periódico, principalmente el sodio, el potasio y el cesio. En el marco de la presente invención los metales alcalinos preferidos son el sodio y el potasio, y más preferiblemente el sodio.
Se entiende como agua o humedad residual el agua que no constituye parte integrante de la estructura. Es diferente del agua de cristalización o agua de hidratación, que constituye parte integrante de la estructura.
Otras características, detalles y ventajas de la presente invención aparecerán de forma más clara en la lectura de la descripción y del ejemplo que siguen.
Conviene precisar que el bicarbonato amoniacal es el producto intermedio, obtenido poniendo en práctica el procedimiento de preparación de carbonato de metal alcalino por la técnica del hidróxido de metal alcalino al amoníaco.
De manera más precisa, a los fines de la presente invención se denomina bicarbonato amoniacal el producto obtenido después de la disolución de amoníaco gaseoso en una solución acuosa de cloruro de metal alcalino con el fin de producir una salmuera amoniacal. Ésta se carbonata a continuación con un gas que contenga dióxido de carbono para producir cristales de bicarbonato amoniacal.
La expresión "bicarbonato amoniacal" designa de hecho una composición que comprende principalmente bicarbonato de metal alcalino, carbonato de metal alcalino, y en menor medida amoníaco en forma de sales de amonio, principalmente bicarbonato, carbonato y/o carbamato, y agua.
A título indicativo esta composición comprende: de 70% a 94,5% en peso de bicarbonato de metal alcalino (MHCO_{3}), de 0% a 20% en peso de carbonato de metal alcalino (M_{2}CO_{3}), de 0,2% a 1% en peso de amoniaco expresado en forma de ión amonio, de 0,3% a 2% en peso de carbamato de amonio (NH_{4}OCONH_{2}), y de 5% a 20% en peso de agua, siendo la suma de todos los componentes igual a 100%. M representa uno de los metales alcalinos tal como han sido definidos anteriormente.
Esta composición comprende habitualmente: un bicarbonato amoniacal, designando esta expresión una mezcla que comprende 92,5% en peso de bicarbonato de metal alcalino (MHCO_{3}), 2% en peso de carbonato de metal alcalino (M_{2}CO_{3}), de 0,2% a 1% en peso de amoniaco expresado en forma de ión amonio, de 0,3% a 2% en peso de carbamato de amonio (NH_{4}OCONH_{2}), y de 5% a 20% en peso de agua; M representa un metal alcalino, y la suma de todos los componentes es igual a 100%.
Preferentemente, M representa uno de los metales alcalinos antes mencionados. Conforme a una forma de realización particularmente ventajosa se utiliza un bicarbonato amoniacal en el que M representa el sodio.
Otra característica de la invención la constituye el hecho de que los productos de descomposición del bicarbonato son arrastrados fuera del aparato en el que se lleva a cabo la descomposición. De esta manera se favorece la descomposición del bicarbonato amoniacal y se impide la recondensación del agua sobre este último, al minimizar la presión parcial del vapor de agua, del dióxido de carbono y del amoníaco encima del bicarbonato amoniacal. Para evacuar los productos de la descomposición se puede, bien hacer circular un flujo de gas por el aparato, bien colocar este último bajo depresión.
El tratamiento térmico, tal como se realiza en el marco de la invención, sólo se sirve de una etapa. En efecto, la composición según la invención se prepara, no a partir de un bicarbonato de metal alcalino, que entonces necesitaría en primer lugar ser preparado y después ser aislado, sino simplemente a partir de bicarbonato amoniacal.
Según una primera forma de realización de la invención el procedimiento se lleva a cabo a una presión próxima o superior a la presión atmosférica. Más particularmente la presión es superior a 0,5.10^{5} Pa, y preferiblemente del orden de entre 1.10^{5} Pa y 1,5.10^{5} Pa.
En esta primera forma de realización el tratamiento térmico se lleva a cabo más particularmente a una temperatura comprendida entre 100ºC y 400ºC. La temperatura se encuentra más preferentemente comprendida entre 250ºC y 400ºC.
Según esta forma de realización, el arrastre fuera del aparato se produce introduciendo un flujo gaseoso. La alimentación de este flujo gaseoso puede tener lugar, bien a contracorriente, bien a favor de la corriente, con respecto a la alimentación del producto. Tiene lugar de manera ventajosa a contracorriente.
El flujo gaseoso puede estar constituido por aire y/o cualquier otro gas inerte, como por ejemplo el nitrógeno y los gases nobles.
Una variante preferida de esta primera forma de realización consiste en llevar a cabo el tratamiento térmico de un bicarbonato amoniacal en una única etapa, en presencia de un flujo gaseoso a contracorriente con respecto a la alimentación del producto y en un intervalo de temperatura comprendido entre 250ºC y 400ºC.
Según una segunda forma de realización de la invención el tratamiento térmico se lleva a cabo a presión reducida (o bajo una depresión). Según esta variante, la presión se encuentra más particularmente comprendida entre 0,1.10^{5} Pa y 0,5.10^{5} Pa. Se pueden considerar presiones más bajas, aunque no ofrecen ningún interés añadido.
Según esta segunda forma de realización de la invención, el arrastre fuera del aparato se consigue aquí creando una depresión en el aparato. De esta manera los gases producidos durante la descomposición del bicarbonato amoniacal son arrastrados y evacuados bajo la acción de esta depresión.
La evacuación de los gases se puede realizar en un punto cualquiera del secador. No obstante, se lleva a cabo preferiblemente del lado de la alimentación del bicarbonato amoniacal, sea cual sea la variante que se pone en práctica.
Una particularidad del procedimiento según la invención, que supone al mismo tiempo una ventaja con respecto a los procedimientos de la técnica anterior, sea cual sea la variante puesta en práctica, es la posibilidad de realizar el secado y la descomposición, en un tiempo muy breve y en rápida sucesión, de pequeñas cantidades de producto. De esta manera, en estas condiciones de operación, el tiempo de permanencia del producto en el interior del aparato es breve.
En general, la cantidad de producto puesta en juego se encuentra comprendida entre 5% y 10% de producto inmovilizado con respecto al volumen del aparato en el que tiene lugar el tratamiento térmico.
El tiempo de permanencia del producto en el interior del aparato puede ser muy reducido, del orden de entre algunos segundos y algunos minutos.
Hay que observar que el tiempo de permanencia óptimo lo puede determinar el técnico en la materia de una forma clásica, teniendo en cuenta las condiciones de temperatura y de presión a las que se halla sometida la descomposición, con el fin de conseguir una eliminación total o casi total del agua residual contenida en el producto, así como una porosidad que genere una capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al Rhodiasurf DB 311®.
De esta manera, en la primera forma de realización de la invención el tiempo de permanencia es más particularmente inferior a 10 minutos, y se encuentra preferiblemente comprendido entre 1 minuto y 5 minutos.
En la segunda forma de realización de la invención el tiempo de permanencia es más particularmente inferior a 2 minutos, y se encuentra preferiblemente comprendido entre 30 segundos y 1 minuto.
El intercambio térmico en el procedimiento conforme a la invención puede tener lugar por convección, por conducción, o por conducción-convección, por medio de cualquier tipo de aparato conocido por el técnico en la materia que permita un funcionamiento de este tipo, y teniendo en cuenta la presión a la que se lleva a cabo el tratamiento térmico.
A título indicativo se pueden citar los mezcladores-granuladores del tipo Lôdige, en los que el intercambio térmico tiene lugar principalmente por conducción.
Como secadores que funcionan por convección se pueden citar a título no limitativo los secadores de lecho fluidizado, así como los atomizadores, en los cuales se realiza una pulverización de la mezcla en una atmósfera cálida (spray-drying). la atomización se puede realizar por medio de cualquier pulverizador conocido por sí mismo, por ejemplo por medio de una tobera de pulverización de tipo alcachofa de rociador, u otros. Se pueden utilizar asimismo los atomizadores llamados de turbina. En relación con las diversas técnicas de pulverización que se pueden poner en práctica en el presente procedimiento se puede hacer referencia principalmente a la obra de base de MASTERS titulada "SPRAY-DRYING" (segunda edición, 1976, Ediciones George Godwin - Londres).
Se observará que se puede asimismo poner en práctica la operación de atomización-secado por medio de un reactor "flash", por ejemplo del tipo descrito sobre todo en las solicitudes de patente francesas números 2257326, 2419754 y 2431321. En este caso, los gases del tratamiento (gases calientes) están animados por un movimiento helicoidal y fluye en un pozo-torbellino. La mezcla a secar se inyecta según una trayectoria que se confunde con el eje de simetría de las trayectorias helicoidales de dichos gases, lo que permite transferir perfectamente la cantidad de movimiento de los gases a la mezcla que se ha de tratar. De esta manera, los gases aseguran de hecho una doble función: por una parte la pulverización, es decir, la transformación en finas partículas de la mezcla inicial, y por otra parte el secado de las finas partículas obtenidas. Por lo demás, el tiempo de permanencia extremadamente breve (por lo general inferior a 1/10 de segundo aproximadamente) de las partículas en el reactor ofrece como ventaja, entre otras, la limitación de posibles riesgos de sobrecalentamiento como consecuencia de un contacto demasiado largo con los gases calientes. En lo que respecta al reactor flash antes mencionado, se puede hacer referencia principalmente a la figura 1 de la solicitud de patente francesa 2431321. Hay que observar que este tipo de secado es particularmente apropiado en el marco de la primera forma de realización de la presente invención.
También se puede poner en práctica el procedimiento según la invención con un secador mixto, es decir, cuyo funcionamiento se base al mismo tiempo en el calentamiento convectivo y en el calentamiento conductivo.
Se prefiere la utilización de los secadores en los que la fracción de secado por conducción es superior a 50%, preferentemente superior a 70%, constituyendo el complemento hasta 100% un secado de tipo convectivo. Según una variante particularmente ventajosa de la presente invención, se utiliza un secador en el que la fracción de secado por conducción representa como mínimo el 90%, estando asegurada la otra fracción por un secado de tipo convectivo.
Hay que observar que el secador mixto descrito a continuación es particularmente adecuado para la puesta en práctica de cada una de las dos formas de realización de la presente invención.
Según una variante particularmente interesante de la presente invención, se utiliza un secador mixto cuyo funcionamiento se basa en la tecnología de la capa delgada turbulenta. Este tipo de secador está formado en general por un único cuerpo, cuya longitud es preferiblemente mayor que su sección. Por evidentes motivos de comodidad el secador se presenta en forma de un cilindro (o estator). Se entiende que cualquier otra forma geométrica es apropiada para la invención. El secador se utiliza preferiblemente en posición horizontal.
Es evidente que el aparato se encuentra provisto de medios de calentamiento, como, por ejemplo, una doble camisa por la que se puede hacer circular un fluido caloportador.
El secador puede comprender además un sistema de obstáculos internos fijos, móviles, o también una combinación de los dos tipos de obstáculos. Preferentemente los medios móviles de agitación son de tal tipo que confieren un movimiento helicoidal al producto a secar. Están formados, en general, por un eje giratorio (o rotor) cuya posición se confunde con el eje del cuerpo del secador y sobre el que se encuentran fijadas palas o aletas. Las palas están situadas y concebidas preferiblemente de tal manera que su movimiento de rotación describe una forma geométrica muy próxima a la del cuerpo del secador, dejando un espacio muy reducido entre la pared y las palas. Más particularmente, el espacio situado entre las palas y la pared interior del secador tiene un espesor comprendido entre 0,1 mm y 5 mm.
La alimentación del producto que se ha de secar tiene lugar por uno de los extremos del secador, de forma perpendicular o paralela al eje del rotor, preferiblemente perpendicular.
El producto se introduce en el espacio situado entre las palas y la pared interior del secador, preferiblemente en la proximidad de ésta.
Cuando se lleva a cabo el tratamiento térmico según la invención, el punto de alimentación del bicarbonato amoniacal y el de evacuación de los gases producidos durante la descomposición de dicho bicarbonato se hallan preferiblemente situados en el mismo lado.
La gran velocidad periférica de las partes que giran, aproximadamente de 10 m/s a 35 m/s, produce entonces una turbulencia muy fuerte, que provoca una mezcla y un movimiento continuos de la masa en la proximidad de la pared del cuerpo del secador.
El intercambio térmico en este tipo de secador tiene lugar principalmente por conducción, a través de la pared metálica del estator. No obstante, queda una fracción del secado que tiene lugar por convección.
Tal como se ha indicado anteriormente, en el marco de la primera forma de realización de la invención, el secador funciona preferiblemente en presencia de un flujo de gas a contracorriente del producto a tratar.
La ventaja de utilizar un secador de este tipo, que funciona preferentemente en modo de secado conductivo, con un flujo de gas a contracorriente de la alimentación del producto a tratar, consiste en que las fuerzas motrices creadas por la difusión del flujo gaseoso son más elevadas que en el caso de un flujo a favor de la corriente, limitando la velocidad de evacuación del producto tratado térmicamente. De esta manera, el tiempo de permanencia del bicarbonato amoniacal en el aparato es ligeramente superior que en el caso del funcionamiento a favor de la corriente. Se pueden obtener en consecuencia composiciones que comprenden esencialmente carbonato de metal alcalino, prácticamente sin polvos y totalmente anhidro, es decir, desprovisto de agua de cristalización y de agua residual.
De manera ventajosa, el tratamiento tiene lugar de forma continua. No se abandona el marco de la invención, sin embargo, si se efectúa dicho tratamiento de forma discontinua.
Contrariamente a lo que se hubiera esperado, el tratamiento del bicarbonato amoniacal efectuado en las condiciones de la presente invención permite, no solamente secar y descomponer selectivamente el bicarbonato de metal alcalino y las sales de amonio presentes, principalmente el bicarbonato, el carbonato y/o el carbamato, en amoniaco, agua y dióxido de carbono, sino sobre todo obtener un carbonato de metal alcalino anhidro que presenta una porosidad que genera una capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al Rhodiasurf DB 311®. El Rhodiasurf DB 311®, que es un producto comercializado por la empresa Rhône-Pôulenc, es un tensioactivo no iónico en forma de un alcohol graso etoxilado. Este alcohol graso se presenta en forma de un líquido entre incoloro y débilmente amarillo, que se puede mezclar en todas las proporciones con el agua. Presenta una masa volúmica de aproximadamente 975 kg/m^{3} y un pH comprendido entre 5 y 8 (solución acuosa de 10 g / 100 ml).
El procedimiento según la invención se pone ventajosamente en práctica para la fabricación del carbonato de sodio anhidro absorbente.
Otro objeto de la invención se refiere a las composiciones que comprenden esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente y que pueden ser obtenidas por el procedimiento antes explicado. Estas composiciones comprenden como mínimo 50% en peso de carbonato de metal alcalino anhidro absorbente, y en las condiciones preferidas de puesta en práctica de la invención dicha composición puede comprender 95%, incluso 100% en peso de carbonato de metal alcalino anhidro absorbente.
El carbonato de metal alcalino está, por lo tanto, en forma anhidra, es decir, desprovisto de agua de cristalización y de agua residual.
Las composiciones comprenden esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente cuya porosidad genera una capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al Rhodiasurf DB 311®. Puede alcanzar una capacidad de absorción de 50% de porosidad.
En el caso de la presente invención se precisa que la capacidad de absorción, a diámetro de poro equivalente, está ligada al volumen poroso intraparticular (porosidad interior del grano) y no al volumen poroso total, que asocia el volumen poroso intraparticular y el volumen interparticular.
Otra característica de las composiciones conforme a la invención es que presentan un contenido de agua residual de como mínimo 0,5% en peso. Preferentemente el contenido de agua residual se encuentra comprendido entre 0% y 0,5% en peso. Según una variante particularmente ventajosa de la presente invención, las composiciones de carbonato de metal alcalino se hallan desprovistas de agua residual.
Una composición preferida de la invención es una composición que comprende esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente con una porosidad que genera una capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al Rhodiasurf DB 311®, y un contenido de agua residual o una humedad de como máximo 0,5% en peso.
Dichas composiciones comprenden esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente de pequeña densidad no asentada, que varía entre 400 \pm 50 kg/m^{3} y 700 \pm 50 kg/m^{3}, y, ventajosamente, una densidad no asentada del orden de 650 kg/m^{3}.
Las composiciones conforme a la invención comprenden esencialmente un carbonato de metal alcalino anhidro absorbente que posee una superficie específica BET comprendida entre 1,6 m^{2}/g y 2,4 m^{2}/g, y preferiblemente entre 1,8 m^{2}/g y 2,2 m^{2}/g.
La superficie específica se determina conforme al método de BRUNAUER - EMMET - TELLER descrito en el Journal of the American Chemical Society, Vol. 60, página 309, 1938, y que corresponde a la norma NFT 45007 (noviembre de 1987).
Dichas composiciones presentan, además, un tamaño de partícula, expresada por el diámetro medio (d_{50}), comprendido entre 30 y 80 micras. Se define el diámetro medio (d_{50}) como siendo tal que el 50% en peso de las partículas tiene un diámetro superior a ese diámetro medio.
Otra composición interesante conforme a la invención es una composición que comprende esencialmente carbonato de metal alcalino que presenta una porosidad que genera una capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al Rhodiasurf DB 311®, y un diámetro medio (d_{50}) de las partículas comprendido entre 30 y 80 micras.
Son igualmente interesantes las composiciones que tienen un contenido de agua residual o una humedad de como máximo 0,5% en peso, y un diámetro medio (d_{50}) de las partículas comprendido entre 30 y 80 micras.
Según una variante particularmente ventajosa, las composiciones comprenden esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente que presenta una porosidad que genera una capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al Rhodiasurf DB 311®, un contenido de agua residual o una humedad de como máximo 0,5% en peso, y un diámetro medio (d_{50}) de las partículas comprendido entre 30 y 80 micras.
Cuando el carbonato de metal alcalino anhidro absorbente es el carbonato de sodio anhidro absorbente, la composición que lo comprende esencialmente ofrece un particular interés.
Debido a su gran capacidad de absorción, la composición que comprende esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro conforme a la invención es adecuada como soporte absorbente, pudiendo vehicular cualquier producto no soluble en dicho soporte, solo o mezclado con otros aditivos como, por ejemplo, aglutinantes y estabilizantes. Este tipo de soporte se puede utilizar, principalmente en formulaciones detergentes concentradas, para la absorción de los compuestos tensioactivos.
La composición que comprende esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente se puede emplear, en su caso, en el tratamiento de gases o de humos ácidos.
Se va a presentar ahora un ejemplo concreto, pero no limitativo, que ilustra la invención.
Ejemplo
1. Preparación de carbonato de sodio anhidro absorbente
El aparato utilizado para el tratamiento térmico del bicarbonato amoniacal, tanto si se lleva a cabo a presión atmosférica como a presión reducida, está constituido principalmente por un cilindro o estator, provisto de una doble camisa por la que circula un fluido caloportador cuya temperatura se puede regular entre 25ºC y 400ºC. Este estator está atravesado axialmente por un árbol (o rotor) provisto de aletas. La velocidad de rotación del rotor es de entre 100 y 3500 tr/min.
El producto se introduce por un extremo situado más arriba de las aletas. La alimentación se realiza perpendicularmente al eje del rotor, en el espacio que se encuentra entre las aletas y la pared interior del estator, y en la proximidad de ésta. Operando de esta forma el producto recibe un movimiento helicoidal desde su introducción, en la periferia del estator y de las aletas.
Se impone un caudal de gas a contracorriente con el fin de arrastrar y extraer los productos gaseosos que provienen de la descomposición del bicarbonato amoniacal.
Las condiciones de funcionamiento son las siguientes cuando se opera a presión atmosférica:
- régimen de alimentación: 300 g/min,
- temperatura de alimentación: 25ºC,
- velocidad de rotación: 2400 tr/min,
- temperatura de la doble camisa: 294ºC,
- régimen de salida del producto seco: 150 g/min
- temperatura del producto a la salida: 90ºC - 100ºC,
- caudal de aire a contracorriente: 2 Nm^{3}/h,
- contenido de agua residual o humedad del producto a la salida: 0,
- tiempo de permanencia en el aparato: 90 s.
Se obtiene un producto blanco, correspondiente a una composición que comprende 100% en peso de carbonato de sodio que presenta las características siguientes:
- (d_{50}) = 47 micras,
- densidad no asentada = 650 kg/m^{3},
- superficie específica BET = 1,8 m^{2}/g.
2. Prueba de capacidad de absorción Modo de operar
Para realizar esta prueba se utiliza el Rhodiasurf DB 311®.
Se pesan en un vaso de precipitados 25 gramos de producto a comprobar, en forma de polvo o de granos.
Con la ayuda de una pipeta se añaden 0,5 gramos de compuesto tensioactivo DB 311®.
Por medio de una espátula se mezcla hasta que desaparecen los aglomerados formados por el tensioactivo.
Se añade tanto tensioactivo como sea necesario, de 0,5 gramos en 0,5 gramos, para alcanzar la saturación del polvo o de los granos a comprobar.
Se considera acabada la prueba cuando tiene lugar una adhesión del producto húmedo sobre la espátula cuando se la hace girar, y sobre las paredes del vaso de precipitados.
La capacidad de absorción se calcula de la siguiente manera:
% de capacidad de absorción = masa de tensioactivo añadido en gramos x 4 (para 25 gramos de producto a comprobar).
El producto conforme a la invención presenta una porosidad tal que genera una capacidad de absorción de 44% con respecto al Rhodiasurf DBB 311®.

Claims (23)

1. Procedimiento de preparación de una composición que comprende esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente, caracterizado por el hecho de que se lleva a cabo en una etapa un tratamiento térmico de un bicarbonato amoniacal, a una temperatura comprendida entre 80ºC y 400ºC, arrastrando los productos de descomposición del bicarbonato fuera del aparato en el que se ha llevado a cabo la descomposición, realizándose ese arrastre fuera del aparato de los productos de descomposición:
-
haciendo circular un flujo de gas por el aparato; o
-
colocando el aparato bajo una depresión que arrastre y evacue los gases producidos durante la descomposición del bicarbonato amoniacal.
2. Procedimiento según la reivindicación anterior, caracterizado por el hecho de que se lleva a cabo un tratamiento térmico de un carbonato amoniacal, designando esta expresión una mezcla que comprende de 70% a 94,5% en peso de bicarbonato de metal alcalino (MHCO_{3}), de 0% a 20% en peso de carbonato de metal alcalino (M_{2}CO_{3}), de 0,2% a 1% en peso de amoníaco expresado en forma de ión amonio, de 0,3% a 2% en peso de carbamato de amonio (NH_{4}OCONH_{2}), y de 5% a 20% en peso de agua, donde M representa un metal alcalino, siendo la suma de todos los componentes igual a 100%.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado por el hecho de que se lleva a cabo un tratamiento térmico de un carbonato amoniacal, designando esta expresión una mezcla que comprende 92,5% en peso de bicarbonato de metal alcalino (MHCO_{3}), 2% en peso de carbonato de metal alcalino (M_{2}CO_{3}), de 0,2% a 1% en peso de amoniaco expresado en forma de ión amonio, de 0,3% a 2% en peso de carbamato de amonio (NH_{4}OCONH_{2}), y de 5% a 20% en peso de agua, donde M representa un metal alcalino, siendo la suma de todos los componentes igual a
100%.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 2 ó 3, caracterizado por el hecho de que M representa el sodio.
5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de que el tratamiento térmico se lleva a cabo a una presión próxima o superior a la presión atmosférica, superior a 0,5.10^{5} Pa, preferiblemente comprendida entre 1.10^{5} Pa y 1,5.10^{5} Pa.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado por el hecho de que el tratamiento térmico se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 250ºC y 400ºC.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 5 ó 6, caracterizado por el hecho de que el arrastre de los productos de descomposición del bicarbonato fuera del aparato en el que se ha llevado a cabo la descomposición se realiza haciendo circular un flujo de gas por el aparato en el que se ha llevado a cabo la descomposición.
8. Procedimiento según la reivindicación anterior, caracterizado por el hecho de que el arrastre de los productos de descomposición se realiza por medio de la introducción de un flujo gaseoso a contracorriente con respecto a la alimentación del producto.
9. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 7 ó 8, caracterizado por el hecho de que el flujo gaseoso está formado por aire y/o cualquier otro gas inerte, como el nitrógeno y los gases nobles.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones 5 a 9, caracterizado por el hecho de que el tiempo de permanencia es inferior a 10 minutos, y se encuentra preferiblemente comprendido entre 1 minuto y 5 minutos.
11. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por el hecho de que el tratamiento térmico se lleva a cabo bajo una depresión comprendida entre 0,1.10^{5} Pa y 0,5.10^{5} Pa.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, caracterizado por el hecho de que el tratamiento térmico se lleva cabo a una temperatura comprendida entre 80ºC y 120ºC.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 11 ó 12, caracterizado por el hecho de que el arrastre de los productos de descomposición fuera del aparato en el que se ha llevado a cabo la descomposición se consigue creando una depresión que arrastre y evacue los gases producidos durante la descomposición del bicarbonato amoniacal.
14. Procedimiento según una de las reivindicaciones 11 a 13, caracterizado por el hecho de que el tiempo de permanencia es inferior a 2 minutos, y preferiblemente de entre 30 segundos y 1 minuto.
15. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de que el tratamiento térmico se lleva a cabo de manera continua.
16. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de que se lleva a cabo el tratamiento térmico en un secador mixto, cuyo funcionamiento está basado al mismo tiempo en el calentamiento conductivo y en el calentamiento convectivo.
17. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de que se lleva a cabo el tratamiento térmico en un secador mixto en el que la fracción de secado por conducción es superior a 50%, preferentemente superior a 70%, constituyendo el complemento hasta 100% un secado de tipo conductivo.
18. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de que se lleva a cabo el tratamiento térmico en un secador mixto cuyo funcionamiento está basado en la tecnología de capa delgada turbulenta.
19. Composición que comprende esencialmente carbonato de metal alcalino anhidro absorbente, caracterizada por el hecho de que se puede obtener según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, y de que presenta un contenido de agua residual o una humedad de como máximo 0,5% en peso, una porosidad generadora de capacidad de absorción de como mínimo 40% con respecto al RHODIASURF DB 311®, y un diámetro medio (d_{50}) de las partículas comprendido entre 30 y 80 micras.
20. Composición según la reivindicación 19, caracterizado por el hecho de que el carbonato de metal alcalino anhidro absorbente presenta una densidad no asentada que varía entre 400 \pm 50 kg/m^{3} y 700 \pm 50 kg/m^{3}.
21. Composición según una cualquiera de las reivindicaciones 19 ó 20, caracterizada por el hecho de que el carbonato de metal alcalino anhidro absorbente presenta una superficie específica BET comprendida entre 1,6 m^{2}/g y 2,4 m^{2}/g.
22. Composición según una cualquiera de las reivindicaciones 19 a 21, caracterizada por el hecho de que comprende como mínimo 95% en peso, y preferiblemente 100% en peso de carbonato de metal alcalino.
23. Utilización de una composición que comprende esencialmente un carbonato de metal alcalino anhidro absorbente según una de las reivindicaciones 19 a 23, o que se pueda obtener según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18, como soporte absorbente que vehicule cualquier producto que no sea soluble en dicho soporte, solo o mezclado con otros aditivos como, por ejemplo, aglutinantes y estabilizantes, principalmente en las formulaciones detergentes concentradas para la absorción de los compuestos tensioactivos, y en los tratamientos de gas o de humos ácidos.
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