ES2238058T3 - Utilizacion de molibdato en un procedimiento de colmatado de una capa de oxido obtenida por anodizacion de aluminio. - Google Patents

Utilizacion de molibdato en un procedimiento de colmatado de una capa de oxido obtenida por anodizacion de aluminio.

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ES2238058T3 ES02290376T ES02290376T ES2238058T3 ES 2238058 T3 ES2238058 T3 ES 2238058T3 ES 02290376 T ES02290376 T ES 02290376T ES 02290376 T ES02290376 T ES 02290376T ES 2238058 T3 ES2238058 T3 ES 2238058T3
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Claude Brault
Jean Pierre Richard
Jacques Pagetti
Marie Pierre Gigandet
Virginie Moutarlier
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Societe de Galvanoplastie Industrielle SAS
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    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/04Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18After-treatment, e.g. pore-sealing
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Abstract

Procedimiento de colmatado por hidratación de la capa de óxido obtenida por anodización del aluminio o de una aleación de aluminio, caracterizado porque el baño de colmatado es realizado en las siguientes condiciones: - base del baño: agua desmineralizada que contiene un agente anticorrosión a base de óxido de molibdeno (MoO3) a razón de 1 a 5 g/l de óxido de molibdeno, - temperatura del baño: 90-100ºC, - duración de la inmersión: 20-60 minutos, - pH del baño: 6 +/- 1, estando el tiempo y la temperatura en relación inversa y permitiendo dicho sistema una proporción de hidratación comprendida entre 10 y 30%, preferentemente entre 15 y 25%.

Description

Utilización de molibdato en un procedimiento de colmatado de una capa de óxido obtenida por anodización de aluminio.
La presente invención se refiere a un procedimiento de colmatado por hidratación de la capa de óxido obtenida por anodización de aluminio o de una aleación de aluminio, desprovista de cromo hexavalente.
Las aleaciones de aluminio son, pese al desarrollo de los compuestos, los materiales más utilizados en las células de los aviones y de los helicópteros. Por lo tanto, siguen siendo las preocupaciones principales la protección contra la corrosión y el ensamblado por encolado de estos materiales.
En la actualidad, para responder a estas necesidades, los tratamientos de las superficies por vía húmeda como por ejemplo la anodización son los más extendidos. Para mejorar la resistencia a la corrosión de las aleaciones de aluminio anodizadas, es necesario incorporar una etapa denominada de "colmatado". Esta operación consiste en transformar las células de alúmina anhidra en alúmina monohidratada de fórmula Al_{2}O_{3}, nH_{2}O por simple inmersión en agua pura a 100ºC. La alúmina hidratada posee entonces un volumen un 33% superior al de la alúmina anhidra lo que provoca el "taponado" de los poros.
La adición de cromatos al agua de colmatado permite reforzar la resistencia a la corrosión de la película. En efecto, el ión cromato es uno de los inhibidores de corrosión más eficaces para el aluminio. La inhibición se debe a la formación en la superficie del metal de una película protectora formada por la reducción del ión cromato.
Pero ya es conocido que el ión cromato podría ser a la vez tóxico y cancerígeno. Teniendo en cuenta estos posibles riesgos para el entorno y la salud, se han de aplicar una serie de restricciones con respecto al uso de dicho com-
puesto.
Debido a estos riesgos, los inventores se han propuesto como objetivo encontrar un sustituto no nocivo del cromo hexavalente, manteniendo las propiedades de resistencia a la corrosión del material y sus capacidades de adherencia respecto a los sistemas de pintura.
Se han llevado a cabo, hasta la fecha, numerosos estudios para intentar reemplazar el cromo hexavalente. Así, se ha mencionado, la utilización de las sales de tierras raras (Shih H. et al., ASTM Spec. Tech. Publ. (1992), 1134, 180-195), así como la utilización de soluciones diluidas de vanadato o la formación de un óxido de zirconio en la superficie del material (Hinton B.R.W, Metal Finishing (1991), 9, 55-61).
Muchos de estos diferentes compuestos son utilizados en presencia de un polímero para formar en superficie una resina capaz de tener buenas propiedades protectoras (Hinton B.R.W, Metal Finishing (1991), 10, 15-20).
La patente JP-A-02 025592 describe un procedimiento de colmatado de una capa de óxido de aluminio obtenida por anodización. El baño de colmatado es una solución acuosa de molibdato que contiene un benzotriazol o un tolitriazol y el molibdato utilizado puede ser Na_{2}MoO_{4} ó K_{2}MoO_{4} a una concentración comprendida preferentemente entre 500 y 5 000 ppm, es decir 0,5 y 5 g/l. No se han precisado valores de pH, duración de la inmersión o proporciones de hidratación.
Ahora bien, los inventores han descubierto, sorprendentemente, que el óxido de molibdeno podía ser utilizado como producto de reemplazo del cromo hexavalente en el procedimiento de colmatado.
También, la invención tiene por objeto un procedimiento de colmatado por hidratación de la capa de óxido obtenida por anodización del aluminio o de una aleación de aluminio, siendo el baño de colmatado realizado en las siguientes condiciones:
-
base del baño: agua desmineralizada que contiene un agente anticorrosión a base de óxido de molibdeno (MoO_{3}) a razón de 1 a 5 g/l de óxido de molibdeno,
-
temperatura del baño: 90-100ºC,
-
duración de la inmersión: 20-60 minutos, y
-
pH del baño: 6 +/- 1,
el tiempo y la temperatura están inversamente relacionados y el mencionado procedimiento permite una proporción de hidratación comprendida entre 10 y 30%, preferentemente entre 15% y 25%.
En el sentido de la presente invención, la proporción de hidratación representa en masa la cantidad de agua fijada durante el colmatado con respecto a la masa total del revestimiento (alúmina + agua).
En un modo preferido de realización de la invención, el óxido de molibdeno está presente en forma de sal, preferentemente en forma de molibdato de sodio, de potasio o de amonio, o en forma de un complejo, preferentemente en forma de un complejo de amina y de ácido molíbdico.
En un modo todavía más ventajoso de realización de la invención, el óxido de molibdeno está presente en forma de molibdato de amonio. El molibdato de amonio puede ser utilizado o bien directamente en forma de una sal que contiene 85% de MoO_{3} o bien en forma de óxido de molibdeno puro añadiéndole amoníaco según la siguiente ecuación:
7 MoO_{3}
\hskip0.5cm
+
\hskip0.5cm
6 NH_{4}OH
\hskip0.5cm
\rightarrow
\hskip0.5cm
(NH_{4})_{6}Mo_{7}O_{24}
\hskip0.5cm
+
\hskip0.5cm
3 H_{2}O
De forma particularmente ventajosa, el procedimiento de colmatado es realizado en las siguientes condiciones:
-
base del baño: agua desmineralizada que contiene un agente anticorrosión a base de óxido de molibdeno (MoO_{3}) a razón de 3,6 g/l de óxido de molibdeno, 0,75 g/l de amoníaco y 3 g/l de acetato de amonio,
-
temperatura del baño: 97ºC,
-
duración de la inmersión: 40 minutos.
El pH de los baños de colmatado utilizado en el procedimiento según la invención es estabilizado a 6 +/- 1 por adición de una sal tampón tal como por ejemplo el acetato de amonio.
El procedimiento de colmatado según la invención puede ser utilizado sobre aluminio puro o sobre unas aleaciones de aluminio del tipo 2024 T3, 5086 ó 7075 T73 anodizado previamente según un método de anodización convencional, como por ejemplo los métodos de anodización sulfúrico, crómico, alcalino o sulfobórico.
La invención tiene también por objeto un procedimiento de fabricación de piezas de aluminio o de aleación de aluminio anodizada y colmatada caracterizado porque el baño de colmatado es realizado en las siguientes condiciones:
-
base del baño: agua desmineralizada que contiene un agente anticorrosión a base de óxido de molibdeno (MoO_{3}) a razón de 1 a 5 g/l de óxido de molibdeno,
-
temperatura del baño: 90-100ºC,
-
duración de la inmersión: 20-60 minutos, y
-
pH del baño: 6 +/- 1,
El tiempo y la temperatura están inversamente relacionados y dicho procedimiento permite una proporción de hidratación comprendida entre 10 y 30%, preferentemente entre 15 y 25%.
Las piezas obtenidas después del colmatado según la presente invención presentan una resistencia muy buena a la corrosión, comprendida entre 500 y 750 horas y las proporciones de hidratación corresponden a las que se observan con un colmatado clásico en presencia de cromo hexavalente. Por otra parte, el sistema de pintura ofrece una adherencia perfecta, así como un excelente comportamiento frente a la niebla salina correspondiendo al que se obtiene con la oxidación crómica seguida de un colmatado con cromo hexavalente.
Los siguientes ejemplos ilustran la invención.
1. Características medidas 1.1. Resistencia a la corrosión
Se mide mediante el test de niebla salina según la norma ISO 9227-NSS
1.2. Proporción de hidratación
La medición de la proporción de hidratación se realiza mediante una medición gravimétrica de la hidratación del revestimiento.
1.3. Tests no destructivos sobre la anodización crómica
El espesor de la capa es medido mediante un test según la norma ISO 2360; el colmatado es medido mediante el método de absorción de colorantes referenciado NF A 91408, y la continuidad de la capa es medida mediante el test de referencia ISO 2085.
1.4. Adherencia de un sistema de pintura de poliuretano flexible
La adherencia de la pintura ha sido medida según la técnica descrita por la sociedad PRC- De Soto que comprende las aplicaciones sucesivas de una capa primaria de enganchado P99, a base de butiral fenólico, seguida de la aplicación de un primario anticorrosión PAC 33, seguida de una capa de acabado PU 66 a base de poliuretano; las denominaciones anteriormente mencionadas son marcas registradas de la sociedad PRC-De Soto.
La primera capa tiene un espesor de 4 a 11 \mum, el total de las dos primeras capas tienen un espesor de 14 a 29 \mum, y el total de las tres capas un espesor de 39 a 64 \mum.
Un ensayo de adherencia "Q + S" según la norma ISO 2409-1976 es valorado tras 14 días de inmersión en agua.
1.5. Resistencia a la corrosión del sistema de oxidación anódica crómica (OAC) + pintura
Se lleva a cabo un rayado en forma de cruz sobre la protección y se deja la pieza expuesta durante 3 000 horas.
2. Ensayos
Primer ensayo
Se utiliza una línea piloto con unas cubas de 250 l de volumen; la aleación utilizada es la aleación 2024 T3 en forma de una probeta de dimensiones 120 x 60 x 08 mm, bruto de laminado. Tras el desengrasado y el aclarado, las probetas son anodizadas durante aproximadamente 40 minutos a una hora en un baño que contiene de 35 a 60 g/l de ácido crómico bajo una tensión comprendida entre 5 y 90 voltios y una densidad de corriente eléctrica de 0,5 a 50 amperios/cm^{2}. La pieza anodizada es aclarada durante aproximadamente 2 minutos y sumergida en un baño de colmatado que contiene o bien molibdato de amonio al 85% de MoO_{3} añadido directamente al baño, o bien molibdato de amonio preparado por adición de amoníaco en MoO_{3} según la ecuación:
7 MoO_{3}
\hskip0.5cm
+
\hskip0.5cm
6 NH_{4}OH
\hskip0.5cm
\rightarrow
\hskip0.5cm
(NH_{4})_{6}Mo_{7}O_{24}
\hskip0.5cm
+
\hskip0.5cm
3 H_{2}O
La duración de la inmersión en el baño de colmatado es de 20 minutos y la temperatura del baño es de 97ºC.
Los resultados se presentan en la Tabla 1 seguidamente.
TABLA 1
1
Se observa un buen comportamiento frente a la corrosión entre 550 y 650 horas con los dos tipos de derivados de óxido de molibdeno y una hidratación de aproximadamente 30%. El test de absorción de colorante muestra que el colmatado es completo.
Segundo ensayo
Las condiciones son las mismas que en el primer ensayo, pero el pH es tamponado a 6 con acetato de amonio. Este ensayo ha sido realizado como en el primer ensayo utilizando MoO_{3} + NH_{4}OH con una concentración en MoO_{3} de 1 g/l o de 3,6 g/l, siendo la temperatura del baño de 85 o 97ºC. Los resultados se presentan en la tabla 2 seguidamente.
TABLA 2
2
Se observa un comportamiento muy bueno frente a la niebla salina comprendido entre 500 y 700 horas y unas proporciones de hidratación superiores al 20% que corresponden a las que se observan con los colmatados clásicos.
\newpage
Tercer ensayo
El baño de colmatado comprende 3,6 g/l de MoO_{3} al que se ha añadido amoníaco NH_{4}OH y acetato de amonio. La temperatura del baño es de 97ºC y el tiempo de inmersión es de 40 minutos. Las probetas utilizadas son unas probetas 2024 T3 y 7075 T7.
Se ha aplicado un sistema de pintura sobre dos series de probetas:
P99 + PAC 33 \times 2 + PU 66 (ref. 5440/2047)
Una serie de probetas sirve para medir la adherencia de la pintura y la otra sirve para evaluar la resistencia a la corrosión.
Los resultados están agrupados en las dos tablas 3 y 4 siguientes:
TABLA 3
3
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 4
4
Se observa un buen comportamiento frente a la niebla salina con la aleación 2024 T3 y unas prestaciones satisfactorias con la aleación 7075 T7 que es por naturaleza muy sensible a la corrosión.
La proporción de hidratación, el espesor de la capa, la continuidad de la capa y los tests de absorción de colorante son conformes.
El sistema de pintura ofrece una adherencia perfecta antes y después de la inmersión en agua, así como un excelente comportamiento frente a la niebla salina.
Los resultados antes mencionados muestran que el molibdeno puede ser utilizado como elemento de reemplazo del cromo hexavalente en unos baños de colmatado.
Las piezas tratadas mediante el procedimiento de la invención presentan un espesor, una continuidad de capa, una absorción de colorantes idénticos a los que se obtienen tras la anodización crómica y el colmatado con cromo hexavalente.
La resistencia a la corrosión medida mediante el comportamiento frente a la niebla salina es totalmente satisfactoria y muy superior a 500 horas de exposición.
Por otra parte, el sistema de pintura ofrece una adherencia perfecta así como un excelente comportamiento frente a la niebla salina correspondiendo también al que se obtiene tras la oxianodización crómica y el colmatado con cromo hexavalente.

Claims (5)

1. Procedimiento de colmatado por hidratación de la capa de óxido obtenida por anodización del aluminio o de una aleación de aluminio, caracterizado porque el baño de colmatado es realizado en las siguientes condiciones:
-
base del baño: agua desmineralizada que contiene un agente anticorrosión a base de óxido de molibdeno (MoO_{3}) a razón de 1 a 5 g/l de óxido de molibdeno,
-
temperatura del baño: 90-100ºC,
-
duración de la inmersión: 20-60 minutos,
-
pH del baño: 6 +/- 1,
estando el tiempo y la temperatura en relación inversa y permitiendo dicho sistema una proporción de hidratación comprendida entre 10 y 30%, preferentemente entre 15 y 25%.
2. Procedimiento de colmatado según la reivindicación 1, caracterizado porque el óxido de molibdeno está presente en forma de sal, preferentemente en forma de molibdato de sodio, de potasio o de amonio o en forma de un complejo, preferentemente en forma de un complejo de amina y de ácido molíbdico.
3. Procedimiento de colmatado según la reivindicación 1, caracterizado porque el óxido de molibdeno está presente en forma de molibdato de amonio.
4. Procedimiento de colmatado según la reivindicación 1, caracterizado porque el baño de colmatado es realizado en las siguientes condiciones:
-
base del baño: agua desmineralizada que contiene un agente anticorrosión a base de óxido de molibdeno (MoO_{3}) a razón de 3,6 g/l de óxido de molibdeno, 0,75 g/l de amoníaco y 3 g/l de acetato de amonio,
-
temperatura del baño: 97ºC, y
-
duración de la inmersión: 40 minutos.
5. Procedimiento de preparación de piezas de aluminio o de aleación de aluminio anodizadas y colmatadas, caracterizado porque el colmatado es realizado según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4.
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DE2812116C2 (de) * 1977-03-30 1982-06-03 Yoshida Kogyo K.K., Tokyo Verfahren zum Aufbringen eines härtbaren Überzugs auf eine gedichtete anodische Oxidschicht auf Aluminium
US4515919A (en) * 1983-05-09 1985-05-07 Lockheed Corporation Protective coating composition and process for aluminum and aluminum alloys
JPH0225592A (ja) * 1988-07-14 1990-01-29 Fujitsu Ltd 陽極酸化皮膜の封孔処理方法
US5205922A (en) * 1990-11-20 1993-04-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Formation of pitting resistant anodized films on aluminum

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