ES2243535T3

ES2243535T3 - Formulaciones acuosas y procedimiento para preparar las mismas.

Info

Publication number: ES2243535T3
Application number: ES01959909T
Authority: ES
Inventors: Timothy M. Martin; Maryellen Lavin
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 2000-03-22
Filing date: 2001-03-21
Publication date: 2005-12-01
Anticipated expiration: 2021-03-21
Also published as: BR0109204B1; CZ300030B6; AU2001281481B2; BR0109204A; DE60111195T2; JP2004500399A; KR20030044903A; DE60111195D1; ATE296535T1; HUP0301763A3; CN1420722A; IL151609A0; CN1274215C; PT1265482E; EP1265482A2; PL361234A1; DK1265482T3; US20030211128A1; JP4904571B2; EP1265482B1

Abstract

Procedimiento para preparar una formulación acuosa, estable de un pesticida hidrófobo que comprende emulsionar una fase acuosa y una fase inmiscible en agua suficiente para la dispersión homogénea del pesticida en toda la formulación a) en el que la fase inmiscible en agua comprende el pesticida hidrófobo y uno o más emulsionantes seleccionados del grupo que consiste en un carboxilato, un sulfato, un sulfonato, un etoxilato de alcohol, un etoxilato de alquilfenol, un etoxilato de ácido graso, un éster de sorbitano, una grasa o aceite etoxilado, un etoxilato de amina, un copolímero de óxido de etileno-óxido de propileno, una resina alquídica de polietilenglicol, un fosfato de triestirilfenol etoxilado, un éster de fosfato de triestirilfenol, un fluorocarbono y un polímero de silicio; y b) en el que la fase acuosa comprende un emulsionante de éter de polialquilenglicol.

Description

Formulaciones acuosas y procedimiento para preparar las mismas.

La presente invención se refiere al campo de las formulaciones agroquímicas. En particular, la invención proporciona formulaciones acuosas de pesticidas hidrófobos que son estables e igualmente eficaces comparados con las formulaciones convencionales.

Los pesticidas hidrófobos se formulan comúnmente como formulaciones secas debido a su inmiscibilidad en agua. Por ejemplo, la patente de los EE.UU. 5.125.958 ("US 958") da a conocer que el herbicida, <-2-dicloro-5-[4-(difluorometil)-4,5-dihidro-3-metil-5-oxo-1H-1,2,4-triazol-1-il]4-fluorobencenopropanoato de etilo (carfentrazona-etilo), un líquido aceitoso, viscoso, puede formularse como gránulos de tamaño de partícula relativamente grande, como polvos pulverulentos, como polvos humectables, como concentrados emulsionables, como disoluciones o como cualquiera de varios otros tipos conocidos de formulaciones. Además, la patente US 958 también da a conocer que carfentrazona-etilo puede formularse como gránulos solubles en agua o dispersables en agua en los que el agua sirve como un medio para aplicar la formulación en lugar de como componente de la formulación. Además, la patente de los EE.UU. 5.935.905 ("US 905") reivindica una formulación seca de carfentrazona-etilo y N-(fosfonometil)glicina (glifosato). Tanto la patente US 958 como la US 905 requieren absorber carfentrazona-etilo de calidad técnica sobre un soporte con el fin de formular el carfentrazona-etilo. Aunque las formulaciones se concibieron para tener una larga vida de almacenamiento, se ha encontrado que tienden a hidrolizarse y como tal no tienden a ser estables. Como resultado, existe la necesidad de desarrollar formulaciones de pesticidas hidrófobos, en particular carfentrazona-etilo, que muestren una mayor estabilidad.

La memoria descriptiva de la patente PCT número WO 99/51099 da a conocer una composición herbicida de tipo emulsión que tiene carfentrazona-etilo en una fase hidrófoba y glifosato en una fase acuosa. El componente hidrófobo de la emulsión incluye un tensioactivo. La memoria descriptiva de la patente de los EE.UU. número 5.334.585 da a conocer un pesticida, en la forma de una microemulsión de un piretroide para combatir a los insectos, en la que la especie piretroide es una fase hidrófoba que se mezcla con tensioactivos y agua para formar una microemulsión. La memoria descriptiva de la patente europea número 0 379 852 se refiere a un composición herbicida compuesta por fases polares y apolares estando presente glifosato en la fase polar y estando presente oxadiazona en la fase apolar. La memoria descriptiva de la patente PCT número WO 00/78139 (técnica anterior de conformidad al artículo 54(3) EPC) da a conocer un herbicida líquido con buena estabilidad en almacenamiento que contiene carfentrazona-etilo, un tensioactivo aniónico, un compuesto, orgánico soluble en agua y agua.

Sumario de la invención

Según un primer aspecto de la presente invención, se proporciona un procedimiento para preparar una formulación acuosa, estable de un pesticida hidrófobo que comprende emulsionar una fase acuosa y una fase inmiscible en agua suficiente para la dispersión homogénea del pesticida en toda la formulación, en la que la fase inmiscible en agua comprende el pesticida hidrófobo y uno o más emulsionantes seleccionados del grupo que consiste en un carboxilato, un sulfato, un sulfonato, un etoxilato de alcohol, un etoxilato de alquilfenol, un etoxilato de ácido graso, un éster de sorbitano, una grasa o aceite etoxilado, un etoxilato de amina, un copolímero de óxido de etileno-óxido de propileno, un fluorocarbono y un polímero de silicio; y en la que la fase acuosa comprende un emulsionante de éter de polialquilenglicol.

Según un segundo aspecto de la presente invención, se proporciona una formulación pesticida acuosa, estable que comprende una cantidad eficaz desde el punto de vista pesticida de un pesticida hidrófobo; una fase inmiscible en agua que comprende uno o más emulsionantes seleccionados del grupo que consiste en un carboxilato, un sulfato, un sulfonato, un etoxilato de alcohol, un etoxilato de alquilfenol, un etoxilato de ácido graso, un éster de sorbitano, una grasa o aceite etoxilado, un etoxilato de amina, un copolímero de óxido de etileno-óxido de propileno, un fluorocarbono y un polímero de silicio; y una fase acuosa que comprende un emulsionante de éter de polialquilenglicol.

La presente invención proporciona nuevas formulaciones de pesticidas que son acuosas, económicas, respetuosas con el medioambiente y que muestran poca o ninguna hidrólisis con el tiempo, dando como resultado así características de estabilidad mejoradas de la actividad pesticida. Reduciendo o minimizando el uso de disolventes orgánicos, se evitan los costes y peligros asociados con el reciclado de tales materiales. Además, el procedimiento puede llevarse a cabo con un equipo relativamente simple utilizando etapas de procedimiento relativamente sencillas.

En una realización, la presente invención proporciona formulaciones acuosas, estables, eficaces desde el punto de vista pesticida, de pesticidas hidrófobos.

Según un aspecto de la invención, la formulación comprende una emulsión acuosa (EA), que se compone de una fase acuosa compuesta por agua y opcionalmente un agente de congelación / descongelación, uno o más emulsionantes o combinaciones de los mismos, y una fase inmiscible en agua compuesta por un pesticida hidrófobo y uno o más emulsionantes.

Según otro aspecto de la invención, se proporciona una formulación pesticida de un pesticida hidrófobo, que comprende la formulación acuosa mencionada anteriormente en combinación con uno o más pesticidas adicionales.

También se proporcionan según la presente invención, procedimientos para preparar las emulsiones acuosas (EA) mencionadas anteriormente o las formulaciones pesticidas de la formulación acuosa mencionada anteriormente en combinación con uno o más pesticidas adicionales.

Definiciones

Tal como se utiliza en esta memoria descriptiva y a menos que se indique lo contrario, los términos de sustituyentes "alquilo", "cicloalquilo", "alcoxilo", "ariloxilo" y "alcoxiarilamino", utilizados solos o como parte de un resto mayor, incluyen cadenas lineales o ramificadas de al menos uno o dos átomos de carbono, según sea apropiado para el sustituyente, y preferiblemente de hasta 20 átomos de carbono, más preferiblemente hasta diez átomos de carbono, lo más preferido hasta siete átomos de carbono. "Halógeno" o "halo" se refiere a flúor, bromo, yodo o cloro. "Arilo" se refiere a una estructura de anillo aromático que tiene de 5 a 10 átomos de carbono. El término "temperatura ambiente" tal como se utiliza en el presente documento significará cualquier temperatura adecuada que se encuentre en un laboratorio u otro lugar de trabajo y generalmente no es inferior a 15°C ni superior a 30°C.

El término "fase acuosa" tal como se utiliza en el presente documento se refiere a agua o una mezcla de agua y un disolvente hidrocarbonado que se emulsiona fácilmente en agua. Preferiblemente, la fase acuosa se compone de al menos un 50% v/v, más preferiblemente un 95% v/v de agua.

Tal como se utiliza en esta memoria descriptiva y a menos que se indique lo contrario, el término "pesticida" se refiere a una molécula o combinación de moléculas que repelen, retardan o destruyen plagas, tales como pero sin limitarse a, insectos perjudiciales o molestos, malas hierbas, gusanos, hongos, bacterias y similares, y puede utilizarse para la protección de cultivos, la protección de edificios, la protección del césped o la protección de una persona; pesticida tal como se utiliza en el presente documento incluye, pero sin limitarse a, herbicidas, insecticidas, acaricidas, fungicidas, nematicidas, ectoparasiticidas y reguladores del crecimiento, o bien utilizados para fomentar el crecimiento de una especie vegetal deseada o bien para retrasar el crecimiento de un plaga no deseada.

Descripción detallada de la invención

En general, la presente invención se. refiere a formulaciones acuosas de un pesticida hidrófobo que comprenden emulsionar una fase acuosa y una fase inmiscible en agua para formar la formulación; en la que la fase inmiscible en agua comprende el pesticida y uno o más emulsionantes adecuados. Preferiblemente, la fase acuosa incluye un agente de congelación / descongelación adecuado o uno o más emulsionantes adecuados, o una combinación de los mismos. Ejemplos de pesticidas hidrófobos que pueden utilizarse en la presente invención incluyen, pero sin limitarse a, carfentrazona-etilo, sulfentrazona, clomazona, permetrina, zatacipermetrina y bifentrin. Un pesticida hidrófobo preferido formulado por la presente invención es carfentrazona-etilo.

Se cree que las formulaciones de la presente invención evitan o retrasan la hidrólisis del pesticida. Como tal, muestran una estabilidad equivalente, si no superior, a la de las formulaciones descritas en la técnica. Además, las formulaciones de la presente invención proporcionan una dispersión homogénea del pesticida hidrófobo en toda la formulación.

En una realización de la presente invención, la fase acuosa se añade a la fase inmiscible en agua. Es decir, la formulación se prepara mediante las siguientes etapas:

a): proporcionar la fase acuosa compuesta por agua;

b): proporcionar la fase inmiscible en agua que contiene el pesticida hidrófobo y uno o más emulsionantes;

c): añadir la fase acuosa a la fase inmiscible en agua; y,

d): emulsionar la mezcla resultante para formar la formulación.

En otra realización de la presente invención, la fase inmiscible en agua se añade a la fase acuosa. Es decir, la formulación se prepara mediante las siguientes etapas:

a): proporcionar la fase inmiscible en agua que contiene el pesticida hidrófobo y uno o más emulsionantes;

b): proporcionar la fase acuosa compuesta por agua;

c): añadir la fase inmiscible en agua a la fase acuosa; y,

d): emulsionar, la mezcla resultante para formar la formulación.

El emulsionamiento se lleva a cabo preferiblemente a una temperatura en el intervalo de 20°C a 80°C, más preferiblemente desde 20°C hasta 70°C. Preferiblemente, el emulsionamiento se lleva a cabo durante un periodo de, en exceso, tres minutos; y en una realización durante un periodo de hasta 24 horas; más preferiblemente desde aproximadamente cinco minutos hasta aproximadamente tres horas. El emulsionamiento puede llevarse a cabo a temperaturas inferiores, tales como por ejemplo, inferiores a 15°C, pero generalmente requerirá un tiempo apreciablemente más largo para completarse.

Los emulsionantes adecuados que se utilizan en el contexto de la presente invención son aquellas sustancias que son activas en una interfase de aceite y agua y que sirven para reducir la tensión superficial de un aceite, permitiendo así la formación de una mezcla estable y homogénea. Ejemplos de emulsionantes que pueden utilizarse incluyen, pero sin limitarse a, carboxilatos, sulfatos, sulfonatos, etoxilatos de alcohol, etoxilatos de alquilfenol, etoxilatos de ácido graso, ésteres de sorbitano, grasas o aceites etoxilados, etoxilatos de amina, ésteres de fosfato, copolímeros de óxido de etilenoóxido de propileno, fluorocarbonos y polímeros de silicio. Los emulsionantes preferidos que pueden utilizase son una resina alquídica de polietilenglicol, un éter de polialquilenglicol, un nonilfenilo polialcoxilado, un alcohol primario alcoxilado, un diestirilfenol etoxilado, un sulfato de diestirilfenol etoxilado, un fosfato de triestirilfenol etoxilado, un éster de fosfato de triestirilfenol, un polímero de polialquilenglicol de ácido esteárico hidroxilado y sus sales correspondientes. Los emulsionantes particularmente preferidos que pueden utilizarse en la presente invención son una resina alquídica de polietilenglicol, un éter de polietilenglicol, un diestirilfenol etoxilado, un sulfato de diestirilfenol etoxilado, un fosfato de triestirilfenol etoxilado, un éster de fosfato de triestirilfenol y una sal potásica de fosfato de triestirilfenol.

Todavía en otra realización de la presente invención, la fase acuosa pueden contener un agente de congelación /
descongelación y uno o más emulsionantes. Los ejemplos de agentes de congelación / descongelación, también denominados crioprotectores, que pueden utilizarse en la presente invención incluyen, pero sin limitarse a, monoetilenglicol, propilenglicol, glicerol, urea y sales inorgánicas. Un agente de congelación / descongelación preferido utilizado es el propilenglicol. Los emulsionantes descritos anteriormente también pueden incluirse en la fase acuosa. Un emulsionante preferido empleado en la fase acuosa es un copolímero de óxido de etileno-óxido de propileno.

En una realización de la presente invención, la fase inmiscible en agua también puede contener un disolvente hidrocarbonado. Los disolventes hidrocarbonados adecuados son aquellos líquidos en los que puede ser miscible la fase inmiscible en agua. Ejemplos de disolventes hidrocarbonados que pueden utilizarse en la presente invención, incluyen pero no se limitan a, compuestos aromáticos de naftaleno alquilado, bifenilos alquilados, compuestos alifáticos hidrogenados, isoparafinas, parafinas, cicloparafinas, compuestos aromáticos de la gama de los xilenos, acetatos de alquilo, ácidos grasos, ésteres, aceites minerales y vegetales y olefinas. Los disolventes hidrocarbonados preferidos que pueden utilizarse en la presente invención son compuestos aromáticos de naftaleno alquilado y bifenilos alquila-
dos.

Una fórmula típica según la presente invención contendrá habitualmente desde el 1 hasta el 50, preferiblemente del 2 al 30, por ciento en peso del pesticida, desde el 10 hasta el 25, preferiblemente del 5 al 10, por ciento en peso de uno o más emulsionantes y desde el 30 hasta el 80, preferiblemente del 30 al 75, por ciento en peso de agua. Una realización preferida alternativa de la presente invención contiene del 2 al 15, preferiblemente del 4 al 10, por ciento en peso de un agente de congelación / descongelación además de la fórmula típica mencionada anteriormente. Una realización alternativa preferida adicional contiene del 1 al 50, preferiblemente del 4 al 25, por ciento en peso de un disolvente hidrocarbonado además de la fórmula típica mencionada anteriormente. Todavía otra realización preferida combina la fórmula típica mencionada anteriormente, el agente de congelación / descongelación y el disolvente hidrocarbonado, cada uno en las concentraciones mencionadas anteriormente. Una realización preferida adicional es una formulación que contiene los componentes mencionados anteriormente de la fórmula típica, con o sin el agente de congelación / descongelación, con o sin el disolvente hidrocarbonado, más cualquier otro componente adecuado, tal como sin limitación, un segundo pesticida, un biocida, un agente espesante y componentes similares que se encuentran comúnmente en las formulaciones pesticidas conocidas en la técnica, muchos de los cuales se exponen a continuación en el presente documento.

Una vez formulados, el tamaño medio de las partículas de los pesticidas es generalmente de desde 0,01 \mum hasta 100 \mum, preferiblemente desde 0,01 pm hasta 10 \mum. Las condiciones de operación para producir partículas de un tamaño deseado dependerán de una variedad de factores, incluyendo cuando corresponda, la temperatura a la que se realiza el emulsionamiento, la velocidad de adición de los reactivos, el equipo de emulsionamiento utilizado, la cantidad de emulsionantes utilizada y similares. Por ejemplo, generalmente resulta un tamaño de partícula más pequeño cuando se utilizan más emulsionantes y un tiempo de emulsionamiento más prolongado. A la luz de la presente memoria descriptiva, el ajuste para determinar las condiciones apropiadas para conseguir emulsiones dentro del alcance de la presente invención está dentro de las habilidades de la técnica.

Tras la finalización de la etapa de emulsionamiento, pueden añadirse aditivos adicionales a las formulaciones. Las cantidades de los aditivos tras el emulsionamiento que van a añadirse son similares para todas las realizaciones y normalmente se seleccionarán de uno o más del 0,003 al 1, preferiblemente del 0,005 al 0,5, por ciento en peso de un agente antiespumante, tal como polidimetilsiloxano; del 0,003 al 1, preferiblemente del 0,005 al 0,5, por ciento en peso de un espesante, tal como goma xantana o etil o metilcelulosa; del 0,01 al 0,5, preferiblemente del 0,01 al 0,1, por ciento en peso de uno o más bactericidas; hasta el 0,05, preferiblemente hasta el 0,04, por ciento en peso de un colorante inerte; y hasta el 10 por ciento en peso de uno o más tensioactivos, cada porcentaje en peso relativo al peso de la formulación tras la adición de los aditivos.

Las formulaciones de la presente invención pueden utilizarse solas, o puede combinarse una cantidad eficaz desde el punto de vista pesticida de la formulación, por ejemplo desde el 2 hasta el 50 por ciento en peso, con una cantidad eficaz desde el punto de vista pesticida, por ejemplo desde el 50 hasta el 98 por ciento en peso, de uno o más pesticidas adicionales para proporcionar un espectro de actividad más amplio que el de las formulaciones convencionales que solamente contienen un único pesticida. Los ejemplos de los pesticidas que son útiles en la presente invención incluyen, pero sin limitarse a, glifosato, ácido (2,4-diclorofenoxi)acético (2,4-D), ácido (4-cloro-2-metilfenoxi)acético (MCPA), ácido (RS)-2-(4-cloro-o-toliloxi)propiónico (MCPP), isoproturón, imazapir, imazametabenz, imazetapir, imazaquín, acifluorfeno, bifenox, fomasafen, ioxinil, bromoxinil, clorimurón, clorsulfurón, bensulfurón, pirazosulfurón, tifensulfurón, triasulfurón, fenoxaprop, fluazifop, quizalofop, diclofop, bentazona, butacloro, dicamba y fluroxipir. Un pesticida adicional preferido es el glifosato.

Las formulaciones de la presente invención se ilustran adicionalmente mediante los procedimientos mostrados en los ejemplos de a continuación. Los ejemplos sirven solamente para ilustrar la invención y no deben interpretarse como limitantes ya que serán evidentes para los expertos en la técnica modificaciones adicionales de la invención descrita. Tales modificaciones se considera que están dentro del alcance de la invención, tal como se define en las reivindicaciones.

Ejemplo 1

Este ejemplo ilustra un protocolo para la preparación de una formulación de emulsión de 240 gramos/litro (EA 240) (formulación A).

Se calentó una mezcla de 95,3 gramos de agua, 15 gramos de un éter de polialquilenglicol (Atlas G-5000, disponible de Imperial Chemical Industries (ICI), Bayonne, NJ) y 10,5 gramos de propilenglicol hasta 70°C para efectuar la disolución. En un recipiente de mezclado separado, se calentó a 55°C una mezcla de 59,25 gramos de carfentrazona-etilo puro al 91%, 60 gramos de un disolvente aromático de naftaleno alquilado (Solvesso 200, disponible de Exxon Chemical Company) y 10 gramos de una resina alquídica de polietilenglicol (Atlox® 4914, disponible de ICI) y se mezcló manualmente durante cinco minutos. Después de este tiempo, se añadió la disolución de propilenglicol preparada anteriormente durante un periodo de 30 segundos usando una mezcladora Polytron A3000 (disponible de Brinkmann Instruments, Inc., Westbury, NY). La mezcla resultante se calentó hasta aproximadamente 55 - 65°C y se mezcló durante veinte minutos. A la conclusión de este periodo se añadieron 10 gramos adicionales de una resina alquídica de polietilenglicol (Atlox® 4914, disponible de ICI) durante un periodo de dos minutos mientras que se mantenía la temperatura a 55°C. A la finalización de la adición, la mezcla se enfrió hasta 30°C y se mezcló durante dos minutos a 300 rpm para producir la emulsión.

Ejemplo 2

Este ejemplo ilustra un protocolo para la preparación de una formulación de emulsión de 240 gramos/litro (EA 240) (formulación B).

Esta formulación se preparó del modo del ejemplo 1 con la excepción de que el emulsionamiento se produjo a 50°C en vez de a 55°C.

Ejemplo 3

Este ejemplo ilustra un protocolo para la preparación de una formulación de carfentrazona-etilo y glifosato (formulación C).

Se mezcló una mezcla de 39,6 gramos de una formulación de carfentrazona-etilo 240 EA preparada del modo del ejemplo 1 y 60,4 gramos de N-(fosfonometil)glicina (glifosato) (disponible de Monsanto Company, San Luis, MO) en un vaso de precipitados de un litro durante cinco minutos a 600 rpm, usando una mezcladora modelo LiU08 (disponible de Lightnin, Rochester, NY).

Ejemplo 4

Este ejemplo ilustra un protocolo para la preparación de una formulación de emulsión de 400 gramos/litro (EA 400) (formulación D).

Se calentó una mezcla de 219,5 gramos de agua, 28,75 gramos de un éter de polialquilenglicol (Atlas G-5000) y 0,5 gramos de un agente antiespumante de polidimetilsiloxano al 100% (Dow Corning® 1520, Dow Corning Corporation, Midland, MI) hasta 50°C para efectuar la disolución. En un recipiente de mezclado separado se calentó una mezcla de 210,65 gramos de clomazona pura al 91,3%, 19,35 gramos de disolvente aromático de naftaleno alquilado (Aromatic 200 ND) y 21,25 gramos de una resina alquídica de polietilenglicol (Atlox® 4914) hasta 50°C para efectuar la disolución y luego se mezcló manualmente durante cinco minutos. Después de este tiempo, se añadió la disolución de agente antiespumante acuosa preparada anteriormente usando una mezcladora Silverson L4RT (disponible de Silverson Machine LTD., Inglaterra). La mezcla resultante se enfrió hasta 30 - 40°C y se mezcló durante dieciocho minutos a 3000 - 7000 rpm para producir la emulsión. A la conclusión de este periodo, la mezcla se agitó durante una hora a 300 rpm para producir la emulsión.

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Ejemplo 5

Este ejemplo ilustra un protocolo para la preparación de una formulación de emulsión de 100 gramos/litro (EA 240) (formulación E).

Se calentó una mezcla con agitación de 128,4 gramos de bifentrin y 447,6 gramos de un disolvente aromático de naftaleno alquilado (Aromatic 200 ND) hasta 50°C para efectuar la disolución. En un recipiente de mezclado separado se mezcló una mezcla de 443,4 gramos de agua, 60 gramos de un éter de polialquilenglicol (Atlas G-5000), 0,6 gramos de un biocida antimicrobiano (Legend MK^{MR}) y 72 gramos de propilenglicol durante diez minutos, usando una mezcladora Silverson L4RT. Después de este tiempo, se añadió la disolución de bifentrin preparada anteriormente durante un periodo de cinco minutos a 5600 rpm, usando una mezcladora Silverson L4RT. La mezcla resultante se mezcló durante veinte minutos. A la conclusión de este periodo, se añadieron 48 gramos de una resina alquídica de polietilenglicol (Atlox® 4914) durante un periodo de cinco minutos a 3600 rpm, usando una mezcladora Silverson L4RT. A la finalización de la adición, la mezcla se enfrió y se permitió que se enfriara hasta la temperatura ambiente para producir la emulsión.

Ejemplo 6

Estudios de estabilidad

Este ejemplo expone los estudios de estabilidad que se realizaron en las formulaciones preparadas según la presente invención.

Las pruebas de laboratorio que muestran la estabilidad de la formulación de emulsión (EA) se llevaron a cabo del siguiente modo. Antes de comenzar las pruebas de estabilidad, se determinó mediante técnicas cromatográficas el porcentaje inicial de principio activo (canfertrazona-etiló) presente en la formulación B preparada anteriormente. Después de esta determinación, la formulación se almacenó a 54°C durante periodos de dos semanas, un mes y tres meses. Después de cada uno de estos periodos, se determinó el porcentaje de principio activo presente en la formulación mediante la misma técnica cromatográfica. Los resultados de estas pruebas se presentan a continuación en la tabla 1.

1

Los resultados, mostrados en la tabla 1, indican que la formulación EA de la presente invención mantuvo su estabilidad a temperatura elevada.

Aunque esta invención se ha descrito con énfasis en las realizaciones preferidas, será obvio para los expertos habituales en la técnica que pueden utilizarse variaciones en los dispositivos y métodos preferidos y que se pretende que la invención pueda ponerse en práctica de otra manera a la descrita específicamente en el presente documento. Por tanto, esta invención incluye todas las modificaciones englobadas dentro del alcance de la invención, tal como se define en las reivindicaciones siguientes.

Claims

1. Procedimiento para preparar una formulación acuosa, estable de un pesticida hidrófobo que comprende emulsionar una fase acuosa y una fase inmiscible en agua suficiente para la dispersión homogénea del pesticida en toda la formulación

a) en el que la fase inmiscible en agua comprende el pesticida hidrófobo y uno o más emulsionantes seleccionados del grupo que consiste en un carboxilato, un sulfato, un sulfonato, un etoxilato de alcohol, un etoxilato de alquilfenol, uh etoxilato de ácido graso, un éster de sorbitano, una grasa o aceite etoxilado, un etoxilato de amina, un copolímero de óxido de etileno-óxido de propileno, una resina alquídica de polietilenglicol, un fosfato de triestirilfenol etoxilado, un éster de fosfato de triestirilfenol, un fluorocarbono y un polímero de silicio;

y

b) en el que la fase acuosa comprende un emulsionante de éter de polialquilenglicol.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el pesticida se selecciona del grupo que consiste en carfentrazona-etilo, sulfentrazona, clomazona, permetrina, zetacipermetrina y bifentrin.

3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que el pesticida es carfentrazona-etilo.

4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la fase acuosa comprende un agente de congelación / descongelación.

5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el que el agente de congelación / descongelación se selecciona del grupo que consiste en monoetilenglicol, propilenglicol, glicerol, urea y sales inorgánicas.

6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que los emulsionantes en la fase inmiscible en agua se seleccionan del grupo que consiste en una resina alquídica de polietilenglicol, un nonilfenilo polialcoxilado, un alcohol primario alcoxilado, un diestirilfenol etoxilado, un sulfato de diestirilfenol etoxilado, un fosfato de triestirilfenol etoxilado, un éster de fosfato de triestirilfenol, un polímero de polialquilenglicol de ácido esteárico hidroxilado y sus sales correspondientes.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, en el que los emulsionantes se seleccionan del grupo que consiste en una resina alquídica de polietilenglicol, un diestirilfenol etoxilado, un sulfato de diestirilfenol etoxilado, un fosfato de triestirilfenol etoxilado, un éster de fosfato de triestirilfenol y una sal potásica de fosfato de triestirilfe-
nol.

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el emulsionante en la fase inmiscible en agua comprende una resina alquídica de polietilenglicol.

9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el emulsionamiento comprende agitar la fase acuosa y la fase inmiscible en agua a una temperatura en el intervalo de 20°C a 80°C durante un periodo de tres minutos a 24 horas.

10. Procedimiento según la reivindicación 9, en el que el emulsionamiento comprende agitar la fase acuosa y la fase inmiscible en agua a una temperatura en el intervalo de 20°C a 70°C durante un periodo de cinco minutos a tres horas.

11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la fase inmiscible en agua comprende además un disolvente hidrocarbonado.

12. Procedimiento según la reivindicación 11, en el que el disolvente hidrocarbonado se selecciona del grupo que consiste en un compuesto aromático de naftaleno alquilado, un bifenilo alquilado, un compuesto alifático hidrogenado, una isoparafina, un compuesto aromático de la gama de los xilenos, un acetato de alquilo, un ácido graso, un éster, un aceite mineral, un aceite vegetal y una olefina.

13. Procedimiento según la reivindicación 12, en el que el disolvente hidrocarbonado comprende un compuesto aromático de naftaleno alquilado.

14. Formulación pesticida acuosa, estable que comprende:

a) una cantidad eficaz desde el punto de vista pesticida de un pesticida hidrófobo;

b) una fase inmiscible en agua que comprende uno o más emulsionantes seleccionados del grupo que consiste en un carboxilato, un sulfato, un sulfonato, un etoxilato de alcohol, un etoxilato de alquilfenol, un etoxilato de ácido graso, un éster de sorbitano, una grasa o aceite etoxilado, un etoxilato de amina, un copolímero de óxido de etileno-óxido de propileno, una resina alquídica de polietilenglicol, un éster de fosfato de triestirilfenol, un fluorocarbono y un polímero de silicio;

y

c) una fase acuosa que comprende un emulsionante de éter de polialquilenglicol.

15. Formulación pesticida acuosa según la reivindicación 14, en la que el pesticida se selecciona del grupo que consiste en carfentrazona-etilo, sulfentrazona, clomazona, permetrina, zetacipermetrina y bifentrin.

16. Formulación pesticida acuosa según la reivindicación 15, en la que el pesticida es carfentrazona-etilo.

17. Formulación pesticida acuosa según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, en la que la fase acuosa comprende un agente de congelación / descongelación.

18. Formulación pesticida acuosa según la reivindicación 17, en la el que agente de congelación / descongelación se selecciona del grupo que consiste en monoetilenglicol, propilenglicol, glicerol, urea y sales inorgánicas.

19. Formulación pesticida acuosa según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 18, en la que los emulsionantes en la fase inmiscible en agua se seleccionan del grupo que consiste en una resina alquídica de polietilenglicol, un nonilfenilo polialcoxilado, un alcohol primario alcoxilado, un diestirilfenol etoxilado, un sulfato de diestirilfenol etoxilado, un fosfato de triestirilfenol etoxilado, un éster de fosfato de triestirilfenol, un polímero de polialquilenglicol de ácido esteárico hidroxilado y sus sales correspondientes.

20. Formulación pesticida acuosa según la reivindicación 19, en las que los emulsionantes se seleccionan del grupo que consiste en una resina alquídica de polietilenglicol, un diestirilfenol etoxilado, un sulfato de diestirilfenol etoxilado, un fosfato de triestirilfenol etoxilado, un éster de fosfato de triestirilfenol y una sal potásica de fosfato de triestirilfenol.

21. Formulación pesticida acuosa según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 20, en la que el emulsionante en la fase inmiscible en agua comprende una resina alquídica de polietilenglicol.

22. Formulación pesticida acuosa según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 21, en la que la fase inmiscible en agua comprende además un disolvente hidrocarbonado.

23. Formulación pesticida acuosa según la reivindicación 22, en la que el disolvente hidrocarbonado se selecciona del grupo que consiste en un compuesto aromático de naftaleno alquilado, un bifenilo alquilado, un compuesto alifático hidrogenado, una isoparafina, un compuesto aromático de la gama de los xilenos, un acetato de alquilo, un ácido graso, un éster, un aceite mineral, un aceite vegetal y una olefina.

24. Formulación pesticida acuosa según la reivindicación 23, en la que el disolvente hidrocarbonado comprende un compuesto aromático de naftaleno alquilado.

25. Formulación pesticida acuosa según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 24, que comprende además una cantidad eficaz desde el punto de vista pesticida de uno o más pesticidas adicionales seleccionados del grupo que consiste en glifosato, ácido (2,4-diclorofenoxi)acético, ácido (4-cloro-2-metilfenoxi) acético, ácido (RS)-2-(4-cloro-o-toliloxi)propiónico, isoproturón, imazapir, imazametabenz, imazetapir, imazaquín, acifluorfeno, bifenox, fomasafen, ioxinil, bromoxinil, clorimurón, clorsulfurón, bensulfurón, pirazosulfurón, tifensulfurón, triasulfurón, fenoxaprop, fluazifop, quizalofop, diclofop, bentazona, butacloro, dicamba y fluroxipir.