ES2247180T3 - Nuevo procedimiento para el tratamiento de tapones o planchas de corcho para reduccion de aromas extraños, en particular de 2,4,6-tricloroanisol. - Google Patents
Nuevo procedimiento para el tratamiento de tapones o planchas de corcho para reduccion de aromas extraños, en particular de 2,4,6-tricloroanisol.Info
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Abstract
Procedimiento para la extracción de olores extraños en tapones o planchas de corcho, caracterizado porque se utiliza una mezcla gaseosa que está constituida básicamente por vapor de agua y vapor de un solvente orgánico, en presencia de aire, de forma semicontinua.
Description
Nuevo procedimiento para el tratamiento de
tapones o planchas de corcho para reducción de aromas extraños, en
particular de 2,4,6-tricloroanisol.
El objetivo de la presente invención consiste en
recuperar lotes de corchos contaminados con
2,4,6-tricloroanisol. Estos lotes en estas
circunstancias no pueden ser utilizados para el fin de taponar
botellas de vino debido a su efecto en las características
sensoriales del vino. Por consiguiente, esta invención permite dar
un valor importante en los lotes rechazados.
Los tapones de corcho se usan mundialmente desde
hace siglos para el taponado de botellas de vino.
La industria del corcho ha crecido según las
necesidades de los nuevos mercados, pero sigue teniendo que lidiar
con una debilidad importante: la aparición de tapones de corcho con
aromas extraños ("aromas desagradables") que pueden
dañar el vino; este hecho representa un coste anual importante tanto
para la industria del corcho como para las bodegas: para la primera
debido a la necesidad de separar los lotes afectados y para la
segunda debido a los daños que puntualmente son identificados por
los consumidores en las botellas de vino.
Los inventores han cooperado en un programa de
investigación llamado "NEUTRACORK" en el que han desarrollado
la invención descrita para solucionar el problema de rechazar lotes
de tapones de corcho y evitar la aparición de vinos alterados.
No se han encontrado patentes directamente
relacionadas con el objeto de la invención. Sin embargo, existen
algunas patentes que describen procedimientos aplicados a los
tapones de corcho, pero con usos diferentes.
La patente europea EP 0 279 206, concedida el 24
de Octubre de 1990, describe un procedimiento para la esterilización
de tapones de corcho utilizando agua con ozono.
La solicitud de patente europea EP 0 515 806,
presentada el 6 de Abril de 1992, describe un procedimiento para el
tratamiento de superficie de tapones con glicerina a los que se
adiciona una emulsión a base de surfactante y silicona para la
protección biológica y físico-química de los tapones
de corcho.
La patente europea EP 0 465 830, concedida el 25
de enero de 1995, está relacionada con un revestimiento de
superficie para lubricación en caliente y en frío y plastificación
de tapones de corcho.
La solicitud de patente europea EP 0 351 503,
presentada el 2 de Mayo de 1989, está relacionada con un
revestimiento de superficie aplicado al blanqueo en frío.
La solicitud de patente europea EP 1 049 492,
presentada el 4 de enero de 1999, describe el uso de radiación de
microondas para esterilizar, reducir contaminantes químicos y para
aumentar la polimerización, curado y estabilización de adhesivos en
tapones aglomerados.
La solicitud de patente europea EP 0 853 533,
presentada el 3 de Octubre de 1996, se refiere a una solución de
catalasa capaz de neutralizar residuos de peróxido en tapones.
Ninguna de estas patentes soluciona el problema
de las limitaciones de la extracción en fase líquida. La extracción
en fase líquida no podrá ser eficaz frente a substancias
responsables de los "aromas desagradables", en
particular el TCA, presentes en el interior del tapón de corcho en
zonas a las que los líquidos de lavado ni siquiera llegan, en los
períodos de extracción practicables a escala industrial.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de extracción en fase gaseosa de TCA, y otras
sustancias volátiles que puedan conferir olores extraños a tapones
de corcho, durante su posterior uso.
Dicho procedimiento consiste en hacer pasar una
corriente de etanol y vapor de agua, a través de dichos tapones,
extrayendo el TCA, y otras sustancias volátiles.
La Figura 1 se refiere a una curva entre la
presión de vapor de TCA en función de la temperatura.
La Figura 2 es un diagrama esquemático del Equipo
en la que (A) representa la bolsa colgada, (B) representa el gancho,
(C) representa la viga en I interna, (D) representa la puerta y (E)
representa la viga en I externa.
La Figura 3 es una representación esquemática del
equipo de extracción en cristal desarrollado a escala de laboratorio
en la que (A) representa el recipiente, (B) representa el solvente
de extracción, (C) representa el termómetro, (D) representa el
reactor para los tapones, (F) representa la red metálica, (G)
representa el condensador y (H) representa la ampolla de
recogida.
El objeto de la invención consiste en un
procedimiento para la extracción de olores extraños en tapones o
planchas de corcho, que comprende el uso de mezclas gaseosas
constituidas básicamente por vapor de agua y vapor de un solvente
orgánico en presencia de aire, en un sistema semicontinuo.
En un modo de realización preferido el solvente
orgánico es un alcohol.
En un modo de realización aún más preferido el
alcohol es etanol.
La fase gaseosa consiste, habitualmente, en una
mezcla de vapor de etanol, vapor de agua y aire, en proporciones
volumétricas comprendidas entre (2:10:88) y (20:75:5).
Preferentemente, la fase gaseosa consiste en una
mezcla en la que las proporciones varían entre (12:18:70) y
(18:22:60).
Los tapones o planchas de corcho son expuestos a
una corriente de gas circulante durante un período de 10 minutos a
10 horas, preferentemente durante un período de 1 a 6 horas.
El procedimiento se realiza habitualmente a una
temperatura comprendida entre 25 y 100ºC, preferentemente entre 40 y
80ºC.
La presión utilizada está comprendida entre 0,01
y 2 bar, siendo la presión atmosférica la más aconsejable.
Los tapones o planchas de corcho se colocan
dentro de una bolsa perforada, constituida por cualquier red,
película perforada, alambre metálico o cualquier otro método de
retención que permita el paso de la corriente gaseo-
sa.
sa.
Los tapones de corcho se desplazan mediante un
dispositivo mecánico que asegura que el gas no pasa exclusivamente
por caminos preferentes.
La mezcla gaseosa es previamente producida y es
parcialmente recirculada o retirada inmediatamente tras el paso por
el corcho. El enfriamiento del corcho tras el tratamiento se realiza
con aire, tanto forzado como expuesto a convección natural.
El TCA retirado, así como otros compuestos de
aroma desagradable, son retenidos en un sistema de lavado de gas,
tanto por contacto en una torre de absorción o por la utilización de
una trampa con nitrógeno líquido o incluso por incineración
catalítica del exceso de vapor.
El procedimiento ha sido desarrollado a escala
laboratorio de piloto en un sistema que permitía tratar 250 tapones
por cada partida. El análisis de los resultados se basó en la
estructura física de los tapones de corcho, en su calidad sensorial
y en sus propiedades sellantes. Se confirmó que el nivel de
contaminantes volátiles disminuye entre 20% y 80%, y las propiedades
físicas y sellantes se conservan por debajo de temperaturas
definidas y sin condensación de vapor en los tapones.
El sistema descrito presenta una serie de
analogías con la operación de desengrase por vapor usualmente
aplicado a piezas metálicas. Este sistema no adopta un cilindro
rotativo horizontal similar al equipo para lavar tapones: se decidió
pensando en que estos sistemas no disponen de elementos sellantes
adecuados para evitar pérdidas de vapor, incluso con el uso de
pestañas y sellante suave; por otro lado, se debería reforzar la
viga de eje pivotante y la propia cubierta para evitar
distorsiones.
En el procedimiento de extracción en fase gaseosa
se pretende hacer pasar un flujo de alcohol (u otro solvente
orgánico) a través de los tapones de corcho, en especial etanol, y
vapor de agua, para extraer el TCA, y otras sustancias volátiles que
puedan dar olor durante el posterior uso del tapón de corcho.
Los parámetros del procedimiento se llevaron a
cabo, tras varios ensayos, en base a los siguientes criterios:
La temperatura es un parámetro esencial puesto
que:
aumenta la presión del vapor del TCA (ver Figura
1)
aumenta la cinética de difusión en los poros por
3 tipos de mecanismo:
- a)
- aumenta el coeficiente de difusión en las fases sólida y líquida,
- b)
- aumenta el gradiente que promueve la difusión, y
- c)
- aumenta ligeramente la permeabilidad de los septa intercelulares
Los ensayos preliminares han mostrado que a
temperaturas de 70ºC (y claramente a 80ºC) se observan distorsiones
irreversibles del tapón, tras enfriamiento. Así, el procedimiento
debe de ser operado entre 5 a 10ºC por debajo de la temperatura a la
que empiezan a aparecer deformaciones; se ha optado por no superar
los 60ºC, temperatura a la que se han obtenido buenos resultados de
extracción sin que se verifique cualquier señal de deformación en el
tapón.
Las curvas de la presión de vapor del TCA
indicarían que existe alguna ventaja en operar a presiones
reducidas. Sin embargo, durante los ensayos preliminares se ha
comprobado que los tapones presentaban importantes señales de
deformación tras la extracción.
Se decidió adoptar una presión normal: se han
obtenido buenos resultados de extracción, y simultáneamente una
economía en el coste del equipo en comparación con el sistema de
baja presión.
El flujo gaseoso reduce el espesor de la capa
limite laminar en la superficie de los tapones promoviendo una
concentración efectiva muy baja en la superficie: esto aumenta por
lo tanto la difusión que promueve el gradiente.
El movimiento del flujo gaseoso de etanol/agua es
inducido por un flujo comprimido aplicado a la cámara en la que se
induce la mezcla de vapor. Se ha ajustado el flujo a un valor de 45
a 50 litros de aire comprimido/hora; sin embargo, debe observarse
que esta es una variable que depende de la escala del sistema de
extracción (ensayos preliminares efectuados con una cámara de
extracción con capacidad de 5000 cm^{3}) por lo que deberá ser
optimizada a través de ensayos piloto en la escala industrial.
Además de este aspecto, es importante que todos
los tapones sean sometidos al flujo de gas: esto puede ser difícil
en contenedores (bolsas) de gran tamaño, en particular los tapones
que están situados en el interior de la bolsa. En estas
circunstancias es muy importante que el contenedor de tapones pueda
"girar" diversas veces para minimizar la probabilidad de que
algunos tapones no queden expuestos al flujo gaseoso.
Desde el punto de vista logístico, lo ideal sería
poder utilizar las mismas bolsas que se usan para transferir y
almacenar temporalmente los corchos en fábrica.
Debido a que éstas son relativamente elevadas, la
puerta de admisión debería tener unas dimensiones por lo menos de 70
x 60 cm de anchura, debe añadirse altura a la viga móvil para pasar
y transferir corchos (véase figura 2).
La puerta estanca debe estar provista de un
sellante flexible (similar a los usados en los submarinos) y un
sistema de cable y contrapeso, o contrapeso de muelle (rodillo),
para transferir fácilmente la bolsa (similar al sistema usado en la
manipulación de herramientas pesadas).
El tiempo de extracción para la retirada del TCA
depende de una serie de factores, cualitativamente evaluadas de
acuerdo con la Tabla 1:
| Dependencia de la Extracción | |
| Variable | Grado de dependencia |
| Temperatura | Fuerte |
| Presión | Fuerte |
| Flujo de gas | Medio |
| Dimensión del corcho | Débil |
| Composición del gas | Débil |
En condiciones de ensayos experimentales
(temperatura de extracción = 60ºC; presión atmosférica; flujo de
aire = 45 L/h) el tiempo de extracción óptimo ha sido de 2
horas.
Desde el punto de vista conceptual, el sistema de
calentamiento para que el líquido de extracción se evapore puede
realizarse con vapor a 7 bar (que corresponde a un \DeltaT de
\sim65ºC) o con resistencias óhmicas en un sistema estanco.
El hecho de que el calentamiento por vapor
necesita una caldera de vapor y un sistema de tratamiento de agua
industrial (intercambio iónico), resulta más sencillo, y técnico y
económicamente más ventajoso utilizar un sistema eléctrico.
La cámara de extracción deberá ser periódicamente
sometida a limpieza química (cada 6 meses).
En el caso de utilizar una caldera de vapor con
gas natural, sería posible utilizar parte de los gases calientes de
escape en lugar de aire, de lo cual resultaría un considerable
ahorro de energía en el procedimiento global. Este sistema exigiría
un ventilador con función de sobrepresión, un filtro y un
dispositivo de mezclado y control de temperatura para evitar
sobrecalentamiento (en el arranque o en reparación).
Los ejemplos siguientes que ilustran la presente
invención no pretenden ser limitativos de los usos de la misma.
(Comparativo)
Los ensayos de lavado con inyección de ozono en
la fase líquida se llevaron a cabo de la siguiente forma: montaje de
un equipo (ozonizador) con capacidad para producir 5g/h de ozono,
adaptado al tambor de lavado con capacidad para 50.000 tapones. Los
experimentos han sido realizados sobre una carga de 20.000 tapones
sometidos a diferentes condiciones de lavado con soluciones acuosas
enriquecidas con ozono. El agua de lavado ha sido reciclada
completamente, siendo totalmente renovada cada 30 minutos. Las
condiciones de funcionamiento están indicadas en la Tabla
siguiente:
| Condiciones de ensayo en el Ejemplo Comparativo | ||||
| Producción de ozono | 5 g/hora | |||
| Temperatura | Ambiente | |||
| Presión | Atmosférica | |||
| Proporción por tapón | 0,06 a 1 mg/tapón de corcho | |||
| Tiempo de contacto | 15 minutos | 1 hora | 5 horas | 11 horas |
Estos ensayos han mostrado que la penetración de
la fase líquida es relativamente reducida, típicamente de 1 a 2 mm
después de 6 horas. En las zonas de los tapones con macroporosidad,
se observa también una penetración radial en relación al poro que no
excede 2 mm.
Se han realizado diversos ensayos en fase líquida
y, aunque presentasen algunos resultados positivos, no han eliminado
totalmente el TCA.
La extracción ha sido realizada en un equipo de
extracción en fase gaseosa de cristal, diseñado para ese fin, y con
una geometría que no de lugar a la aparición de condensación sobre
los tapones, tal como se ha esquematizado en la figura 3.
Una mezcla gaseosa constituida por vapor de
etanol y vapor de agua pasa a través de una bolsa de red con tapones
de corcho, a un caudal de 48 l/h, durante 1 hora, a presión
atmosférica y a una temperatura de 60ºC. Los tapones de corcho han
sido revueltos periódicamente para asegurar la misma exposición a la
corriente gaseosa.
Ejemplos 3 y
4
Siguiendo el procedimiento descrito en el Ejemplo
2, se han efectuado varios ensayos, en las condiciones
experimentales descritas en la Tabla 3.
| Condiciones en que la extracción debe ser realizada | ||||
| Ej. nº. | Tiempo de | Flujo | Temperatura | Presión |
| extracción | ||||
| 3 | 2 horas | |||
| 4 | 5 horas |
Las muestras han sido analizadas en términos de
su calidad sensorial: se sumergieron tapones, individualmente, en
100 ml de vino blanco, durante 24 horas, tiempo tras el cual se ha
procedido a la apreciación olfativa del vino (comparativo).
Todas las probetas han sido analizadas por un
mínimo de 3 probadores, habiendo sido considerada positiva la
presencia de TCA siempre que por lo menos 2 de ellos han coincidido
en la descripción del aroma.
Se han analizado también la aparición de
eventuales alteraciones en la estabilidad dimensional de los
corchos, por observación visual de la deformación de los tapones y
monitorización de las dimensiones de los tapones antes y después del
tratamiento.
Los resultados obtenidos en esos ensayos están
resumidos en la Tabla 4.
\vskip1.000000\baselineskip
| Descripción de los tapones sometidos a los tratamientos | |||
| Ejemplo | Análisis sensorial para TCA (%) | Deformación de los | |
| tapones | |||
| Antes de la extracción | Después de la extracción | ||
| 1 | Fuerte cambio de la superficie | ||
| (comparativo) | 5,0 | 4,2 | del tapón al cabo de 5 horas |
| de tratamiento | |||
| 2 | 2,7 | 2,0 | Ausente |
| Ejemplo | Análisis sensorial para TCA (%) | Deformación de los | |
| tapones | |||
| Antes de la extracción | Después de la extracción | ||
| 3 | 2,9 | 1,5 | Ausente |
| 3,8 | 1,3 | Ausente | |
| 2,8 | 1,2 | Ausente | |
| 4 | 2,7 | 1,5 | Ausente |
| 5,8 | 2,4 | Ausente |
Se puede concluir, a partir de los datos de la
Tabla 4 y de los múltiples ensayos realizados, que el tratamiento
estadístico de los resultados del análisis sensorial muestra una
consistente mejora de los niveles residuales de TCA, en los ejemplos
correspondientes a la extracción en fase vapor; la misma mejora no
se observa en ensayos realizados utilizando ozono (Ejemplo 1).
Claims (16)
1. Procedimiento para la extracción de olores
extraños en tapones o planchas de corcho, caracterizado
porque se utiliza una mezcla gaseosa que está constituida
básicamente por vapor de agua y vapor de un solvente orgánico, en
presencia de aire, de forma semicontinua.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicho solvente orgánico es un
alcohol.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque dicho alcohol es etanol.
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque dicha mezcla
gaseosa está compuesta por vapor de etanol, vapor de agua y aire
atmosférico, en proporciones de (2:10:88) hasta (20:75:5).
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque dichas proporciones están comprendidas
entre (12:18:70) y (18:22:60).
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los tapones o
planchas de corcho son colocados en un flujo de gas circulante
durante un período comprendido entre 10 minutos y 10 horas.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque los tapones o planchas de corcho son
colocados en un flujo de gas circulante durante un período de 1 a 6
horas.
8. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el procedimiento
se realiza a una temperatura comprendida entre 25 y 100ºC.
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque el procedimiento se realiza a una
temperatura comprendida entre 40 y 80ºC.
10. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el procedimiento
se realiza a una presión comprendida entre 0,01 y 2 bar.
11. Procedimiento según la reivindicación 10,
caracterizado porque el procedimiento se realiza a presión
atmosférica.
12. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque los tapones o
planchas de corcho son colocados en una bolsa perforada constituida
por red, película perforada, alambre metálico o cualquier otro
método de retención de productos de corcho y que permita el paso de
la fase vapor.
13. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque los tapones o
planchas de corcho se desplazan por medio de cualquier dispositivo
mecánico que asegure que la fase vapor no pasa exclusivamente por
caminos preferentes.
14. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la mezcla
gaseosa es previamente producida y parcialmente recirculada o
retirada inmediatamente tras el paso por el corcho.
15. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque el enfriamiento
del corcho tras el tratamiento se realiza utilizando corriente de
aire, tanto forzado como expuesto a convección natural.
16. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 15, caracterizado porque el TCA
retirado, así como otros compuestos con aromas, son retenidos en un
sistema de lavado de gases, tanto por contacto con una solución en
una torre de absorción o por retención en un sistema de trampa de
nitrógeno líquido, o incluso por incineración catalítica del exceso
de vapor.
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| PCT/PT2001/000028 WO2003041927A1 (en) | 2001-11-12 | 2001-11-12 | New process for treating cork stoppers or planks for the reduction of strange aromas, namely 2,4,6-trichoroanisole |
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