ES2258528T3 - Particulas de silice amorfa que contiene boro. - Google Patents

Particulas de silice amorfa que contiene boro.

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ES2258528T3 ES01933658T ES01933658T ES2258528T3 ES 2258528 T3 ES2258528 T3 ES 2258528T3 ES 01933658 T ES01933658 T ES 01933658T ES 01933658 T ES01933658 T ES 01933658T ES 2258528 T3 ES2258528 T3 ES 2258528T3
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Abstract

Una partícula de sílice amorfa que comprende 0, 1 a 125.000 ppm de átomos de boro, caracterizada porque los átomos de boro están enlazados de forma covalente con los átomos de oxígeno de la red de sílice y forman parte integrante de toda la estructura de la partícula de sílice.

Description

Partículas de sílice amorfa que contiene boro.
La presente invención se refiere a partículas de sílice amorfa que comprenden átomos de boro, a un procedimiento de preparación de éstas, y a su uso como cargas de refuerzo.
La sílice precipitada se utiliza cada vez más como una carga para elastómeros, tales como caucho, particularmente en su uso para neumáticos de vehículos a motor. Existe una necesidad continuada de alternativas y productos mejorados en este sector de rápido desarrollo. Más particularmente, la industria está interesada en la sílice precipitada que sea todavía más fácil de dispersar en dicho elastómero y/o represente un tratamiento más eficiente en tiempos/costes, por ejemplo con agentes de acoplamiento, antes de ser completamente dispersable en el elastómero, y que producirá composiciones elastómeras (después de vulcanización/curado) con baja generación de calor, elevado agarre en mojado, y baja resistencia a la rodadura.
La sílice aquí reivindicada comprende átomos de boro. En la patente US 2630410 se describen soles de sílice acuosos cuya estabilidad está mejorada mediante adición de ácido bórico, tetraborato sódico, o similar. Los compuestos de boro se añaden a los soles de sílice solamente como estabilizadores, mientras que el sol de sílice como tal no varía con la adición de dicho compuesto de boro.
En la patente DE 2716225 se describe sílice precipitada conteniendo 4-20% en peso de B_{2}O_{3}. Estas composiciones de sílice se utilizan en elastómeros organopolisiloxanos. La sílice de estas composiciones no varía como tal, pero se obtiene como partículas impregnadas con B_{2}O_{3}.
Recientemente, se publicaron las solicitudes de patente EP 943648 y EP 941995, ambas relativas a mezclas de caucho a las cuales se añaden separadamente sílice y un compuesto borato para mejorar el índice de reacción entre la sílice y los agentes de acoplamiento de tipo silano añadidos.
Se comprueba ahora que el empleo de un nuevo tipo específico de sílice precipitada proporciona una mejora adicional del índice de reacción entre la sílice y el agente de acoplamiento silano, y una mejora de la dispersión de las partículas de sílice en las composiciones de caucho. Los beneficios de la presente invención residen en una partícula de sílice amorfa que comprende 0,1 a 10^{5} ppm de átomos de boro, caracterizada porque los átomos de boro son enlazados de forma covalente a los átomos de oxígeno de la red de sílice. Más preferiblemente, la partícula de sílice comprende 10 a 125.000 ppm de átomos de boro.
En contra de lo que se afirma en la literatura estándar (por ejemplo, Ralph K. Iler, The Chemistry of Silica, John Wiley & Sons, 1979), el boro incorporado no es fácilmente extraído por lavado o hidrolizado desde el entramado de sílice y por tanto no se lixivia apreciablemente bajo las condiciones ácidas alcanzadas cuando la lechada de sílice fruto de la precipitación se acidifica hasta, por ejemplo, pH 4.
En la patente EP 631982 se describían aglomerados de sílice en los cuales, además de o en sustitución de Al, podían introducirse otros elementos, tales como Fe, Mg, B, P, y S, para configurar la sílice desde la perspectiva de su conducta en un elastómero. Sin embargo, no se describía qué mejora se obtenía con esos elementos, ni cuál de esos elementos debería elegirse para obtener la mejora deseada. Tales aglomerados, además, presentan altos valores AS BET a causa de su procedimiento de producción, que utiliza temperaturas de curado entre 15 y 50ºC.
Se halló una mejora adicional cuando, además del boro enlazado de forma covalente, también está presente aluminio igualmente enlazado en la red de sílice. Por lo tanto, la sílice amorfa puede contener además 0,05 a 15% en peso, preferiblemente 0,8 a 2% en peso, de átomos de aluminio que están enlazados de forma covalente con los átomos de oxígeno de la red de sílice. Esta mejora no se encontraba entre las otras características que se describían en EP
631982.
Sorprendentemente, se ha encontrado un nuevo procedimiento para fabricar estas nuevas partículas de sílice precipitada, principalmente adecuadas para utilizarse, en sustitución de las partículas de sílice precipitada convencionales, en composiciones elastómeras. En particular, las partículas de sílice precipitada de acuerdo con la invención se caracterizan por una absorción de aceite DBP de 100-400 ml/100 g, preferiblemente 150-300 ml/100 g, un área superficial BET de 30-500 m^{2}/g, preferiblemente 50-300 m^{2}/g, y más preferiblemente 120-220 m^{2}/g, y un área superficial CTAB de 30-350 m^{2}/g, preferiblemente 50-300 m^{2}/g, y más preferiblemente 120-220 m^{2}/g. Las partículas de sílice son, preferiblemente, curadas a una temperatura >60ºC, más preferiblemente a 65-90ºC.
Los métodos para determinar los valores de absorción de aceite DBP y áreas superficiales BET y CTAB se mencionan en la parte experimental de los ejemplos. Preferiblemente, la sílice precipitada según la invención presenta un volumen de poros de 0,55-0,85 ml/g cuando se mide de acuerdo con DIN 66133 (aplicando una presión de 7 a 500 bar), utilizando un tiempo de equilibrio durante el análisis de 30 segundos.
La sílice precipitada de acuerdo con la invención se fabrica adecuadamente mediante una o más de las maneras siguientes:
\bullet Se disuelve ácido bórico (H_{3}BO_{3}) en una solución de silicato sódico (SiO_{2}/Na_{2}O relación de peso 3,3 aproximadamente, conteniendo 15-25, preferiblemente 17,5-20, más preferiblemente 18,5% en peso de SiO_{2} aproximadamente, y con una densidad de 1,225 g/ml aproximadamente). Se añadió un ácido orgánico o inorgánico (nítrico, sulfúrico, clorhídrico), y la sílice conteniendo boro resultante es filtrada, lavada y secada.
\bullet Se disuelve ácido bórico en una solución de silicato sódico. Se añadió una sal de aluminio hidrosoluble, y el borosilicato de aluminio resultante es filtrado, lavado y secado.
\bullet Se disuelve ácido bórico en una solución de silicato sódico. Se añadió una sal de aluminio (por ejemplo, sulfato, nitrato, fosfato) a una solución ácida. La solución ácida se añadió a la solución de silicato sódico, y el borosilicato de aluminio resultante es filtrado, lavado y secado.
\bullet Se disuelve bórax (Na_{2}B_{4}O_{7}\cdot10H_{2}O) en agua. Un ácido, que opcionalmente contiene sales de aluminio, puede añadirse para incrementar la solubilidad. La solución de bórax, silicato sódico y ácido se bombean simultáneamente en el recipiente de reacción. La sílice conteniendo boro resultante es filtrada, lavada y secada.
\bullet Se disuelve ácido bórico en agua, puede añadirse una base para incrementar la solubilidad. La solución de ácido bórico, silicato sódico, y un ácido, que opcionalmente contiene sales de aluminio, se bombean simultáneamente en el recipiente de reacción. La sílice conteniendo boro resultante es filtrada, lavada y secada.
\bullet Se disuelve bórax en ácido. Dicho ácido está combinado con silicato sódico. La sílice conteniendo boro resultante es filtrada, lavada y secada.
\bullet Se disuelven bórax y sales de aluminio en ácido. Esta solución ácida está combinada con silicato sódico. El borosilicato de aluminio resultante es filtrado, lavado y secado.
Por tanto, en general, las partículas de sílice amorfa de la invención pueden fabricarse mediante un procedimiento que comprende las etapas de hacer reaccionar una solución acuosa de silicato sódico con ácido bórico y/o bórax, y también con una sal de aluminio opcionalmente, a un pH de 10,5 o inferior.
Las partículas de sílice son amorfas. Las partículas cristalinas y vítreas se excluyen, ya que no presentan propiedades ventajosas cuando se utilizan como aditivo de refuerzo en elastómeros.
Dado que se estima que el efecto de las presentes partículas de sílice reside en la superficie de éstas, es decir, el número de grupos hidroxi libres en la superficie de la partícula, es preferible que los átomos de boro, y si están presentes, también los átomos de aluminio, estén contenidos en la superficie de las partículas. Esto puede lograrse comenzando con la fabricación de una sílice convencional, e iniciar la adición de bórax, ácido bórico y sales de aluminio después de las etapas iniciales de el procedimiento de fabricación de sílice.
Preferiblemente, el ácido sulfúrico y el silicato sódico se dosifican por debajo del nivel de líquido en el reactor, por ejemplo utilizando las denominadas tuberías sumergidas, a fin de impedir elevadas concentraciones locales de estos componentes.
La relación de peso de la cantidad de SiO_{2} introducida por medio del silicato sódico dosificado en la primera etapa de dosificación de silicato sódico, con la cantidad de medio acuoso en el reactor es preferiblemente de 1:9,7 a 1:19,5, más preferiblemente 1:13,5 aproximadamente.
Además, la relación de peso de la cantidad de SiO_{2} introducida por medio del silicato sódico dosificado en la segunda etapa de dosificación de silicato sódico, con la cantidad de medio acuoso presente en el reactor antes de la primera etapa de dosificación es de 1:24 a 1:46, preferiblemente 1:27 aproximadamente.
Debe entenderse que el término "sílice precipitada" aquí utilizado se refiere a sílice precipitada en forma de polvo. Sin embargo, si se desea, el polvo puede convertirse en gránulos, perlas, granzas, u otras formas similares por medio de compactación. Para facilitar el manejo, es decir, para el transporte (neumático), reducir el trasiego en silos, y reducir la formación de polvo ambiental, así como para un uso más eficiente del espacio de almacenamiento, la sílice precipitada es compactada preferiblemente antes de su utilización. La compactación, además, puede facilitar la combinación/mezcla de la sílice en el elastómero. Por ello, una etapa de compactación se incluye preferiblemente en el procedimiento de la invención. La etapa de compactación más preferible implica una etapa de granulación. Opcionalmente, el procedimiento implica una etapa de molturación para asegurar que las partículas de sílice precipitada presenten una cierta distribución de tamaño. Se ha comprobado que las propiedades de la sílice precipitada, entre otras la absorción de aceite DBP y las áreas superficiales BET y CTAB, eran muy poco afectadas por una etapa de granulación y/o molturación.
La etapa de secado no es crítica en sí. Según se indicó, las etapas de secado convencional son todas adecuadas, por ejemplo utilizando cabina de secado, secado por aspersión, secado instantáneo, secado en lecho fluido, secado en bandeja, secado giratorio, y similares. Sin embargo, se ha observado que el tiempo de residencia de la sílice precipitada en el secador puede influir sobre su valor de absorción de aceite DBP. Más concretamente, los tiempos de secado de solamente unos pocos segundos hasta minutos (a temperaturas más elevadas) causan típicamente una sílice precipitada con un valor de absorción DBP cercano al punto más alto de el intervalo especificado, mientras que un secado lento, es decir, durante decenas de minutos o incluso horas, produjo una sílice precipitada con un valor de absorción DBP cercano al punto más bajo de el intervalo especificado.
La sílice precipitada así obtenida es principalmente adecuada para utilización en elastómeros como agente de relleno/de. refuerzo. La incorporación en el elastómero y la composición elastómera final es de tipo convencional, excepto que se aplica la sílice precipitada de la invención. Se ha informado de un procesamiento favorable de la mezcla elastómera y excelentes propiedades del artículo elastómero final.
Se hace notar que el término "elastómero" según se utiliza a lo largo de este documento, pretende significar todas las composiciones elastoméricas utilizadas típicamente en la industria. Más particularmente, se trata de una composición sintética o natural que comprende caucho, la cual puede contener todos los aditivos habituales conocidos en la materia que se requieren para obtener artículos terminados que comprenden dichas composiciones (curadas). Ya que el uso de la sílice precipitada en neumáticos es de particular interés y dado que la sílice precipitada según la invención es especialmente adecuada para dicha utilización, el término "composiciones elastómeras" incluye composiciones de caucho para utilizarse en neumáticos. Sin embargo, la sílice precipitada de acuerdo con la invención también puede utilizarse como una carga en composiciones de caucho destinadas, por ejemplo, a soportes de motor, cintas transportadoras, y similares.
Los ejemplos que siguen sirven para ilustrar la invención.
General
Productos químicos Proveedor
utilizados
CaSO_{4}\cdot2H_{2}O Merck, "calidad alimentaria 516A"
Ácido sulfúrico Baker, "analizado, 95-97%", o Akzo Nobel, "técnicamente puro", 96%
Silicato sódico Akzo-PQ sílice, "38-40Be, SiO_{2}/Na_{2}O = 3,27-3,33"
El área superficial BET se analizó según el método descrito por Brunauer, Emmet y Teller, The Journal of the American Chemical Society, Vol. 60, Pág. 309, 1938.
El área superficial CTAB se analizó de acuerdo con el método NFT 45007, Noviembre 1987.
La absorción de aceite DBP se analizó según el método ASTM D 1208.
La absorción de agua expresada en % en peso se define como la diferencia de peso entre la muestra seca y la muestra húmeda. La actividad de agua (a_{w}) es igual a la absorción de agua (w.a.) por unidad de área superficial BET. La cantidad de agua absorbida depende del área superficial de la sílice. La actividad de agua debería por tanto compararse con la absorción de agua en partículas de sílice con diferentes áreas superficiales.
H_{2}O_{actividad} \ (\mu mol \cdot m^{-2})= \frac{\frac{1}{AS(m^{2} \cdot g^{-1})} \cdot \frac{H_{2}O_{absorción \ (wt \ %)}}{100}}{18,02 \ (g \cdot mol^{-1})} \cdot 10^{6}
Para incrementar reproducibilidad, siempre se incorpora una muestra de referencia en el ciclo de medición y la actividad de agua de todas las muestras se expresa con relación a esta muestra de referencia. Por definición, la actividad de agua de esta muestra de referencia es 1,00.
Las mejoras sobre la sílice sin modificar se expresan en porcentajes, fijándose la sílice sin modificar en 100%.
Ejemplo 1
Las partículas de sílice se prepararon de acuerdo con los procedimientos A-D.
Procedimiento A
(Ejemplo de comparación sin contenido de boro o aluminio)
Se produjo adecuadamente sílice precipitada de la siguiente forma: Un recipiente de 0,030 m^{3} bajo agitación se cargó con 16,4 kg aproximadamente de agua desmineralizada que contiene aproximadamente 20 ppm de Ca^{2+}. El contenido se calentó a 80ºC y se mantuvo a esta temperatura durante las siguientes etapas.
Se dosificó en el recipiente silicato sódico (SiO_{2}/Na_{2}O relación de peso 3,3 aproximadamente, conteniendo 18,5% en peso de SiO_{2}, y con una densidad de 1,225 g/ml aproximadamente) a un ritmo de 75 g/min, durante 90 min, de forma que se dosificaron 6,6 kg aproximadamente de silicato sódico. Mientras que el silicato sódico estaba siendo dosificado, se dosificó también ácido sulfúrico (18% en peso). El ritmo de dosificación fue regulado de forma que el pH durante la precipitación de sílice era 9,3. Se dosificaron 2,8 kg de ácido sulfúrico (17,5% en peso) aproximadamente. Cuando se detuvo la dosificación, la mezcla de reacción se dejó sobrerreaccionar a dicho pH durante 15 min. Luego, se dosificó ácido sulfúrico durante 10 min, de forma que el pH se redujo hasta 7,5. Para este fin se necesitó 0,5 kg de ácido sulfúrico (17,5% en peso) aproximadamente.
Se dosificó nuevamente silicato sódico (18,5% en peso de SiO_{2}) en el reactor al mismo ritmo anterior durante 45 min aproximadamente. Se dosificaron 2,8 kg de silicato sódico aproximadamente. El ácido sulfúrico se dosificó al mismo tiempo para asegurar que el pH se mantenía constante a 7,5. Se necesitaron 1,4 kg (17,5% en peso) aproximadamente para este propósito. Cuando se detuvo la dosificación, el ácido sulfúrico se dosificó durante 20 min, de forma que el pH se redujo hasta 4,0. Para este fin se necesitó 0,2 kg de ácido sulfúrico (17,5% en peso) aproximadamente.
Se retiró la sílice precipitada del reactor, se lavó de forma convencional, por medio de una prensa con filtro, y se secó en un centrifugador.
Procedimiento B
Se preparó la sílice de igual manera que en el procedimiento A, excepto que se disolvieron 36,2 g de ácido bórico en la solución de silicato sódico. Esta solución ácido bórico/silicato sódico se añadió simultáneamente con ácido sulfúrico al reactor que contiene el agua ("las heces"). La sílice amorfa conteniendo boro precipitada (el boro incorporado en toda la estructura) resultante fue filtrada, lavada y secada.
Procedimiento C
Se preparó la sílice de igual manera que en el procedimiento A, excepto que se disolvieron 36,2 g de ácido bórico en la solución de silicato sódico. En lugar de 0,2 kg de ácido sulfúrico, se añadió 0,3 kg de solución de sulfato de aluminio para rebajar el pH hasta 4,0.
Procedimiento D
Se preparó la sílice de igual manera que en el procedimiento A, excepto que en lugar de 0,2 kg de ácido sulfúrico, se añadió 0,3 kg de solución de sulfato de aluminio para rebajar el pH hasta 4,0.
En todos los procedimientos A-D se utilizaron las siguientes soluciones:
La solución de silicato sódico contenía aprox. 18,5% en peso de SiO_{2} y en los procedimientos B y C se utilizó 0,067% en peso de boro. En los procedimientos C-D la solución de Al_{2}(SO_{4})_{3} utilizada presentaba una concentración de aprox. 17,5% en peso y se utilizó solamente para la acidificación desde pH 7,5 hasta pH 4,0. Las partículas de sílice fueron secadas por centrifugación.
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TABLA 1
Análisis de las partículas de sílice conteniendo boro preparadas según los procedimientos A-D
Procedimiento DBP ml/100 g w.a. % AS BET m^{2}/g CTAB m^{2}/g B (wt. %) Al^{#} (wt. %)
A 211 100 187 171 0 0,11
B 221 106 184 163 0,06 0,11
C 222 110 184 161 0,06 0,27
D 202 108 186 162 0 0,27
^{#}0,11% en peso de Al estaba presente como contaminante en la sílice 
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La Tabla 1 pone de manifiesto que la incorporación de boro a través del procedimiento B (la solución de silicato sódico conteniendo 0,067% en peso de boro) produce un incremento significativo en la absorción de agua y concomitantemente un incremento en la absorción de aceite DBP.
Un incremento en la absorción de agua tiene una influencia positiva sobre la reacción de acoplamiento entre sílice y un agente de acoplamiento silano, un incremento en la absorción DBP tiene una influencia positiva sobre la dispersión en las de mezclas caucho. Cuando se utilizó el procedimiento C, se observó claramente el efecto sinérgico del aluminio.
Cuando se utilizó una solución de silicato sódico conteniendo 0,134% en peso de boro, la absorción de agua se incrementó adicionalmente mientras que la DBP permaneció al mismo nivel que cuando se utilizó silicato sódico conteniendo 0,067% en peso de boro, véase la Tabla 2.
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TABLA 2
Análisis de las partículas de sílice conteniendo boro preparadas según los procedimientos B* y C*
Procedimiento DBP ml/100 w.a. % AS BET CTAB m^{2}/g B (wt. %) Al^{#} (wt.
g m^{2}/g %)
B* 224 110 184 163 0,12 0,11
C* 225 121 179 156 0,11 0,27
\begin{minipage}[t]{158mm} Nota: Los procedimientos B* y C* son iguales a los procedimientos B y C, respectivamente, excepto que la solución de silicato sódico contiene 0,134% en peso de boro. \end{minipage}
^{#}0,11% en peso de Al estaba presente como contaminante en la sílice 
\vskip1.000000\baselineskip
Cuando la concentración de boro en el silicato sódico se incrementó hasta 0,201% en peso, la actividad de agua se incrementó aún más, mientras que la DBP permaneció al mismo nivel que cuando se utilizó 0,067% o 0,134% en peso boro en la solución de silicato sódico.
Los efectos positivos de la incorporación de boro no se limitan a la sílice preparada de acuerdo con los procedimientos antes descritos. En la Tabla 3 los efectos de la incorporación de boro, y de boro y aluminio, se representan para una calidad diferente de sílice. Ambos valores de actividad de agua y DBP se incrementan. El efecto sinérgico del aluminio incorporado se representa tanto para la actividad de agua como la absorción DBP.
Las sílices I-IV se prepararon mediante adición simultánea de ácido sulfúrico y silicato sódico, conteniendo boro opcionalmente (II-IV), al reactor a una temperatura de 70ºC y un pH de 9,3 durante 150 min. Después de esto, el contenido del reactor fue acidificado hasta pH 4 utilizando ácido sulfúrico (sílice I y sílice II), o, alternativamente, utilizando una solución de sulfato de aluminio (sílice III y sílice IV).
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 3
Sílice DBP ml/100 g w.a. % AS BET m^{2}/g CTAB m^{2}/g B (wt. %) Al^{#} (wt. %)
I 206 100 205 161 0 0,1
II 225 116 199 152 0,06 0,1
III 257 124 207 152 0,05 1,1
IV 254 139 206 152 0,18 1,1
^{#}0,1% en peso de Al estaba presente como contaminante en la sílice
Sílice I: sin contenido de boro o aluminio
Sílice II: modificada con boro (0,06% en peso)
Sílice III: modificada con boro (0,05% en peso) y aluminio
Sílice IV: modificada con boro (0,18% en peso) y aluminio 
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 2
En este ejemplo se determinó la influencia de la adición de B en comparación con la adición de P.
Se añadió ácido bórico a las heces de la mezcla de reacción. El experimento se desarrolló como sigue. Primero se introdujo agua en el reactor y seguidamente se añadió ácido bórico a esta cantidad de agua (denominada "heces"). Después de disolución completa, se añadieron simultáneamente silicato sódico y ácido a esta agua, manteniendo un pH constante en el intervalo entre 7 y 10. Después de un tiempo de reacción, la mezcla de reacción fue acidificada hasta un pH de aproximadamente 4, y la mezcla de reacción fue filtrada, lavada y secada (Tanda 1).
\newpage
En un experimento similar se añadió B en forma de ácido bórico durante la adición simultánea de silicato sódico y ácido (Tanda 2). En otro experimento se añadió P en forma de ácido fosfórico a la mezcla de reacción la adición simultánea de silicato sódico y ácido (Tanda 3). Alternativamente, se añadió P en forma de ácido fosfórico a la mezcla de reacción durante la etapa de acidificación. La reacción se condujo exactamente en la misma forma antes descrita, excepto que se añadió P mediante acidificación de la mezcla de reacción desde el pH de reacción (entre 7 y 10) hasta pH 4 con ácido fosfórico (Tanda 4). La sílice estándar se preparó de la misma forma, pero sin adición de B o P
(Tanda 0).
DBP ml/100 g w.a. % AS BET m^{2}/g CTAB m^{2}/g
Tanda 0 220 100 223 158
Tanda 1 236 109 198 162
Tanda 2 225 109 200 161
Tanda 3 224 92 224 163
Tanda 4 215 100 218 161
Puede concluirse que con respecto a la sílice estándar, la adición de B conduce a incrementar la actividad, reduce la relación BET/CTAB, y incrementa la DBP, mientras que esos valores no varían cuando se añade P en mayor medida que B.

Claims (7)

1. Una partícula de sílice amorfa que comprende 0,1 a 125.000 ppm de átomos de boro, caracterizada porque los átomos de boro están enlazados de forma covalente con los átomos de oxígeno de la red de sílice y forman parte integrante de toda la estructura de la partícula de sílice.
2. La partícula de sílice amorfa de la reivindicación 1, que comprende, además, 0,05 a 15% en peso de átomos de aluminio que están enlazados de forma covalente con los átomos de oxígeno de la red de sílice.
3. La partícula de sílice amorfa de la reivindicación 2, que comprende 0,8 a 2% en peso de átomos de aluminio.
4. La partícula de sílice amorfa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la cual el área superficial BET es 30-500 m^{2}/g, el área superficial CTAB es 30-350 m^{2}/g, la absorción de aceite DBP es 100-400 ml/100 g, y el contenido de humedad es >2% en peso.
5. La partícula de sílice amorfa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la cual los átomos de boro, y los átomos de aluminio opcionalmente, están principalmente contenidos en la superficie de la partícula de sílice.
6. Un procedimiento para fabricar la partícula de sílice amorfa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende las etapas de hacer reaccionar una solución acuosa de silicato sódico con ácido bórico y/o bórax, y también, opcionalmente, con una sal de aluminio.
7. El uso de la partícula de sílice amorfa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, como una carga de refuerzo para artículos de caucho, en particular para neumáticos.
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