ES2281705T3 - Procedimiento para la obtencion de acidos grasos con caracteristicas mejoradas de olor, color y estabilidad termica. - Google Patents

Procedimiento para la obtencion de acidos grasos con caracteristicas mejoradas de olor, color y estabilidad termica. Download PDF

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ES2281705T3 ES04007768T ES04007768T ES2281705T3 ES 2281705 T3 ES2281705 T3 ES 2281705T3 ES 04007768 T ES04007768 T ES 04007768T ES 04007768 T ES04007768 T ES 04007768T ES 2281705 T3 ES2281705 T3 ES 2281705T3
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Georg Dr. Fieg
Thomas Kapala
Ralf Dr. Christoph
Andreas Su&Szlig;Enbach
Andreas Dr. Heidbreder
Ingomar Dr. Mrozek
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Abstract

Procedimiento para la obtención de ácidos grasos con características mejoradas de color, olor y estabilidad térmica, caracterizado porque: (a) en una primera etapa, los ácidos en bruto son alimentados a una columna de rectificación ("pre-corte") con el fin de separar, como una fracción de cabeza, los subproductos de bajo punto de ebullición que están presentes en el material de partida; y (b) en una segunda etapa, la fracción de cola de la columna de pre-corte se alimenta a una columna de corriente lateral con el fin de obtener, como la fracción lateral, los ácidos grasos puros, separar, como una fracción de cabeza, los subproductos de bajo punto de ebullición que se han formado en el transcurso de la primera destilación, y separar, con el residuo, los subproductos de alto punto de ebullición que o bien están presentes en el material de partida o bien se han formado durante la primera destilación.

Description

Procedimiento para la obtención de ácidos grasos con características mejoradas de olor, color y estabilidad térmica.
Objeto de la invención
La presente invención está relacionada con materias primas oleoquímicas y se refiere a un procedimiento para la obtención de ácidos grasos de calidad mejorada.
Estado de la técnica
En la bibliografía y patentes al respecto se han expuesto diferentes enfoques en cuanto a la destilación de ácidos grasos que han sido puestos en práctica con éxito a escala de producción. Los fines de todas las tecnologías consisten en separar de los ácidos grasos distintos tipos de subproductos, concretamente:
\bullet
glicéridos parciales procedentes de la escisión incompleta de grasas y otros productos de alto punto de ebullición,
\bullet
metales (por ejemplo, procedentes de catalizadores),
\bullet
cuerpos de color y
\bullet
sustancias de olor.
Los productos de alto punto de ebullición y los metales son separados simplemente mediante destilación por cabeza de los ácidos grasos, dejando como producto de cola el material de mayor punto de ebullición. Con el fin de disminuir la cantidad de residuo y reducir el estrés térmico de los ácidos durante la destilación, se han desarrollado tecnologías para llevar a cabo la destilación en varias etapas a diferentes temperaturas de destilación [por ejemplo, US 4.680.092]. Para mejorar aún más la separación de los productos de alto punto de ebullición, se ha introducido el uso de rellenos estructurados en columnas como la sección de rectificación. [US 4.595.461, WO 96/40851 A1].
La separación de los cuerpos de color resulta más complicada ya que pueden estar presentes sustancias de bajo y también de alto punto de ebullición. Además, pueden estar presentes cuerpos de color en la destilación, que ya estaban presentes en el ácido de partida, así como cuerpos de color que son generados como consecuencia del estrés térmico durante la destilación. La separación de cuerpos de color de bajo punto de ebullición puede realizarse como un corte previo en una unidad separada antes de la destilación final, o bien en una sola unidad que funciona como una columna de corriente lateral [DE 19531806 A1]. Los cuerpos de color de alto punto de ebullición se pueden separar junto con otros productos de alto punto de ebullición por medio de una simple destilación por cabeza o mediante el uso de rellenos estructurados en columnas como la sección de rectificación.
La situación para las sustancias de olor es la misma que para los cuerpos de color de bajo punto de ebullición: las mismas pueden estar presentes en el material de partida o bien se pueden generar como consecuencia del estrés térmico durante la destilación. Como resultado, la separación de las sustancias de olor se consigue junto con la separación de los cuerpos de color de punto de ebullición más bajo bien en una columna de pre-corte o bien en una columna de corriente lateral.
Todas las tecnologías descritas anteriormente para la separación de cuerpos de color y sustancias de olor de bajo punto de ebullición padecen del inconveniente de que las mismas están limitadas a una separación eficiente de productos secundarios que ya estaban presentes en el ácido de partida o que son generados durante la destilación por cabeza. Ninguna de las tecnologías existentes resulta adecuada para solucionar ambos problemas de separación al mismo tiempo. Si bien con la tecnología de la columna de pre-corte se pueden separar los productos de bajo punto de ebullición existentes de un modo eficiente, los productos de bajo punto de ebullición adicionales generados durante la destilación final no son separados y quedan presentes en el producto final. La columna de corriente lateral es en principio capaz de separar los productos de bajo punto de ebullición tanto existentes como generados, pero con una eficacia limitada, ya que los productos de bajo punto de ebullición pasan con la corriente lateral en su recorrido por la columna y parte de los mismos finaliza inevitablemente en el destilado de la corriente lateral. Igualmente, se ha indicado que algunos de los cuerpos de color de bajo punto de ebullición ya presentes en el ácido de partida forman productos de condensación de alto punto de ebullición en el condensador de la columna de corriente lateral. Los productos de alto punto de ebullición formados pasan con la corriente lateral en su recorrido descendente por la columna y parte de los mismos finalizan también en el destilado de la corriente lateral. Una tecnología ligeramente mejorada consiste en la columna de corriente lateral con una unidad de vaporización instantánea en la parte frontal. Parte de los productos de bajo punto de ebullición ya presentes en el material de partida son separados por agotamiento en una unidad de vaporización instantánea y son alimentados a la columna de corriente lateral en una sección por encima del punto de extracción de la corriente lateral. Como resultado, los productos de bajo punto de ebullición son desviados alrededor del punto de la corriente lateral, de manera que los mismos no pueden contaminar el destilado de la corriente lateral. Sin embargo, esta tecnología presenta tres
inconvenientes:
\bullet
La concentración de los productos de bajo punto de ebullición en la unidad de vaporización instantánea no es muy eficiente debido a que únicamente proporciona una sola etapa de separación.
\bullet
Además, parte de los componentes de punto de ebullición más alto que pueden ser separados por vaporización instantánea con el pre-corte, son alimentados al punto por encima de la corriente lateral y parte de los mismos pueden finalizar en el destilado de la corriente lateral.
\bullet
En el caso de que sea válido el efecto antes indicado de la formación de productos de alto punto de ebullición como productos de condensación a partir de los cuerpos de color presentes en el material de alimentación, esta tecnología no impide que los productos de condensación finalicen en el destilado de la corriente lateral.
Por tanto, el problema que subyace en la presente invención ha consistido en desarrollar un nuevo procedimiento para la obtención de ácidos grasos con características mejoradas de color, olor y estabilidad térmica, basados predominantemente en fracciones oleínicas en bruto, cuyo procedimiento está libre de los inconvenientes antes
citados.
Descripción de la invención
El objeto de la presente invención consiste en un nuevo procedimiento para la obtención de ácidos grasos con características mejoradas de color, olor y estabilidad térmica, que se caracteriza porque:
(a)
en una primera etapa, los ácidos en bruto son alimentados a una columna de rectificación ("pre-corte") con el fin de separar, como una fracción de cabeza, los subproductos de bajo punto de ebullición que están presentes en el material de partida; y
(b)
en una segunda etapa, la fracción de cola de la columna de pre-corte se alimenta a una columna de corriente lateral con el fin de obtener, como la fracción lateral, los ácidos grasos puros, separar, como una fracción de cabeza, los subproductos de bajo punto de ebullición que se han formado en el transcurso de la primera destilación, y separar, con el residuo, los subproductos de alto punto de ebullición que o bien están presentes en el material de partida o bien se han formado durante la primera destilación.
La presente invención combina las ventajas de las diversas tecnologías ya descritas de acuerdo con el estado de la técnica citado, pero evita todos sus inconvenientes, en particular:
\bullet
los productos de bajo punto de ebullición ya contenidos en los ácidos de partida son separados de un modo eficaz mediante la tecnología de la columna de pre-corte;
\bullet
los productos de bajo punto de ebullición que son generados durante la destilación por cabeza se separan con la tecnología de la columna de corriente lateral; y
\bullet
los productos de condensación de alto punto de ebullición que se forman en la columna de pre-corte se separan por completo como producto de cola en la columna de la corriente lateral.
Ácidos grasos
Los ácidos grasos que se utilizan como materiales de partida de acuerdo con el procedimiento de la invención corresponden normalmente a la fórmula (I)
(I)R^{1}COOH
en donde R^{1} representa un radical acilo lineal o ramificado, saturado o insaturado que tiene de 6 a 22, con preferencia de 10 a 20 y más preferentemente de 12 a 18 átomos de carbono. Los ácidos pueden ser de origen vegetal o animal. Habitualmente, se emplean ácidos grasos escindidos, concretamente fracciones oleínicas de sebo que son ricas en ácidos de C_{12} a C_{18} átomos de carbono, tales como, por ejemplo, ácido laurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido linoico y ácido linoleico.
Descripción del procedimiento
El procedimiento de la invención se ilustra con mayor detalle en la figura 1; la siguiente descripción se refiere totalmente a dicho diagrama de flujos:
Las sustancias de color y olor de bajo punto de ebullición ya contenidas en los ácidos de partida se separan de un modo eficaz en una columna de pre-corte con sección de rectificación y agotamiento consistente en un relleno estructurado. El relleno estructurado se puede elegir entre los tipos de rellenos de chapa metálica tales como Sulzer Mellapack, Montz-Pak, Kühnl Rombopack o similares. La altura del relleno para las dos secciones de la columna deberá estar comprendida entre 1 y 8 m, con preferencia entre 2 y 4 m. La columna deberá ser operada en vacío a presiones comprendidas entre 1 y 50 mbar, preferentemente entre 5 y 10 mbar. Para este fin, el ácido de partida se precalienta e introduce en la parte media de la columna en donde se alimenta a la sección de agotamiento. Se introduce calor en el calderín calentado por vapor de agua el cual preferentemente es un evaporador de película descendente. Los productos de bajo punto de ebullición se condensan en el condensador de cabeza, parte del condensado se refluye a la sección de rectificación de la columna y otra parte se extrae de la columna como corte de cabeza. La cantidad de corte de cabeza deberá ser del orden de 0,5 a 5% de la cantidad de alimentación, preferentemente de 0,2 a 1%.
El producto de cola de la columna de pre-corte se alimenta a un circuito de un primer calderín de una columna de corriente lateral. Esta columna sirve para separar eficazmente los productos de alto punto de ebullición y las sustancias de color y olor de bajo punto de ebullición que se generan en los calderines como consecuencia del estrés térmico. La columna es operada en vacío a una presión comprendida entre 1 y 20 mbar, preferentemente entre 5 y 10 mbar. Los vapores generados en el calderín se pasan por dos secciones con rellenos estructurados en la columna y se condensan en un primero de dos condensadores. Una pequeña cantidad de los vapores pasa por el primer condensador pero se condensa en un segundo condensador y se saca del sistema como un corte de cabeza. El corte de cabeza contiene, en forma concentrada, las sustancias de color y olor de bajo punto de ebullición que son generadas en los calderines como consecuencia del estrés térmico de los ácidos grasos. La cantidad de corte de cabeza deberá ser del orden de 0,1 a 5% de la cantidad de alimentación, con preferencia de 0,2 a 1%. El condensado procedente del primer condensador se alimenta de nuevo a la cabeza de la sección de relleno superior, se recoge por debajo de esta sección y se saca de la columna como un destilado de corriente lateral. Una parte de este destilado se alimenta de nuevo como reflujo a la parte superior de la sección de relleno inferior. Los productos de alto punto de ebullición son concentrados de manera conjunta, por medio de la sección de relleno inferior, en el producto de cola. El relleno estructurado deberá seleccionarse entre los tipos de rellenos de chapa metálica tales como Sulzer Mellapack, Montz-Pak, Kühnl Rombopack o similares. La altura del relleno para las dos secciones de la columna deberá estar comprendida entre 1 y 8 m, con preferencia entre 2 y 4 m. Se introduce calor en la destilación por medio de dos circuitos de calderines separados que operan a diferentes temperaturas. Las temperaturas típicas del producto para ambas columnas de destilación están comprendidas entre 180 y 260ºC, con preferencia entre 200 y 240ºC en el primer calderín y entre 200 y 280ºC, con preferencia entre 230 y 260ºC en el circuito del segundo calderín. Los calderines son preferentemente evaporadores de película descendente. Parte del residuo del circuito del primer calderín se transfiere al segundo a través del control del nivel. En el segundo circuito, el residuo se comprime adicionalmente para obtener una brea concentrada con un índice de acidez de 10 a 200, con preferencia de 20 a 80. Las cantidades típicas de brea están comprendidas entre 1 y 15% de la alimentación, con preferencia entre 2 y 5%. Para reducir las temperaturas de destilación se puede introducir, en el segundo calderín, vapor de agua de agotamiento, supercalentado, en una cantidad entre 0 y 10%, con preferencia entre 0,1 y 2% de la cantidad de alimentación de
producto.
Ejemplos
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Ejemplo 1
Evaluación de la generación de color y olor como consecuencia del estrés térmico en la destilación de fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos
En un matraz de fondo redondo de 1.000 ml se colocaron 472 g de fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos y se calentó a 198ºC bajo un vacío de 4 mbar. Se tomaron pequeñas cantidades de destilado (12,1 g y 19,8 g) una tras otra y las muestras se analizaron respecto al color y olor Lovibond (escalas desde 1: bueno a 6: muy malo):
\bullet
Muestra 1: Lovibond 5¼'' amarillo 72, rojo 6,2, olor: 6
\bullet
Muestra 2: Lovibond 5¼'' amarillo 17, rojo 1,6, olor: 3
La presión del matraz se aumentó entonces a 100 mbar y el producto que permanecía en el matraz se calentó a 250ºC durante 30 minutos. Este tratamiento simulará las condiciones de temperatura/tiempo en una destilación típica de ácidos grasos a escala de producción. Una vez que la temperatura se redujo a 200ºC, la presión se redujo a 9 mbar y de nuevo se destilaron dos pequeñas muestras (19,4 g y 18,8 g). La evaluación del color y olor proporcionó los siguientes resultados:
\bullet
Muestra 3: Lovibond 5¼'' amarillo 9,6, rojo 1,0, olor: 4
\bullet
Muestra 4: Lovibond 5¼'' amarillo 3,7, rojo 0,4, olor: 1
El ejemplo demuestra que no se formaron cuerpos de color adicionales bajo estrés térmico, pero que se generaron olores adicionales a temperaturas más altas.
Ejemplo 2 Evaluación de la generación de color y olor como consecuencia del estrés térmico en la destilación de fracción oleínica destilada de ácidos grasos de sebo escindidos
En un matraz de fondo redondo de 1.000 ml se colocaron 460,1 g de fracción oleínica destilada de ácidos grasos de sebo y se calentó a 198ºC bajo un vacío 9 mbar. Se tomaron pequeñas cantidades de destilado (3,1 g y 9,4 g) una tras otra y se analizaron muestras respecto al color y olor Lovibond:
\bullet
Muestra 1: Lovibond 5¼'' amarillo 6,3, rojo 0,8, olor: 2
\bullet
Muestra 2: Lovibond 5¼'' amarillo 3,5, rojo 0,4, olor: 2
La presión del matraz se aumentó entonces a 100 mbar y el producto que permanecía en el matraz se calentó a 247ºC durante 30 minutos. Este tratamiento simulará las condiciones de temperatura/tiempo en una destilación típica de ácidos grasos a escala de producción. Una vez que la temperatura se redujo a 200ºC, la presión se redujo a 12 mbar y de nuevo se destilaron dos pequeñas muestras (5,2 g y 10,1 g). La evaluación del color y olor proporcionó los siguientes resultados:
\bullet
Muestra 3: Lovibond 5¼'' amarillo 3,3, rojo 0,4, olor: 3
\bullet
Muestra 4: Lovibond 5¼'' amarillo 2,1, rojo 0,2, olor: 1
El ejemplo demuestra que no se formaron cuerpos de color adicionales bajo estrés térmico, pero que se generaron olores adicionales a temperaturas más altas.
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Ejemplo 3
Evaluación de la formación de productos de alto punto de ebullición en el corte de cabeza de la destilación de fracción oleínica de ácidos grasos de sebo escindidos
En un matraz de fondo redondo de 1.000 ml se colocaron 450,3 g de corte de cabeza procedente de la destilación de fracción oleínica de ácidos grasos de sebo escindidos y se calentó a 180ºC durante 30 minutos. Se aplicó el mismo procedimiento a una segunda muestra de 448,4 g bajo una pulverización de nitrógeno. Se midieron las distribuciones de peso molecular mediante GPC en muestras antes y después del tratamiento térmico, obteniéndose los resultados indicados en la tabla 1:
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA 1
100
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados muestran claramente que se había formado alrededor de 10% de material adicional de mayor punto de ebullición durante el tratamiento térmico con independencia de que la muestra hubiese sido o no pulverizada con nitrógeno.
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Ejemplo de la invención 1
Destilación de fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos en una columna de corriente lateral
La fracción oleínica de partida seca de ácidos grasos de sebo escindidos se destiló en una columna de fraccionamiento de vidrio de 50 mm con relleno Sulzer BX de 2 m en dos secciones, un evaporador de película descendente calentado con aceite caliente como calderín, condensador y bomba de vacío. La alimentación se introdujo de manera continua en el circuito de calderín. Los vapores de destilado se condensaron en un condensador parcial, se refluyeron a la cabeza de la columna y se tomó el destilado final de la columna como una corriente lateral por debajo de la sección de relleno superior. Parte del producto de la corriente lateral se refluyó a la sección de relleno inferior empleando una unidad de división de la corriente. Se descargó un pequeño corte de cabeza por vía de un segundo condensador y se tomó un residuo del circuito del calderín. Se ajustaron los siguientes parámetros de la destilación: vacío: 1 mbar, velocidad de alimentación: 2.150 g/h, corte de cabeza: trazas, residuo: 280 g/h (índice de acidez: 78), velocidad de destilado: 1.870 g/h, relación de reflujo (reflujo/corriente lateral): 1/5, temperatura del calderín: 250ºC. El producto de la corriente lateral resultante presentaba un buen olor y los siguientes colores (Lovibond 5¼''):
\bullet
inmediatamente: amarillo 12,0, rojo 1,9
\bullet
después de 7 días: amarillo 14,2, rojo 2,1
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo C1
Destilación de fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos con columna de pre-corte + destilación por cabeza
La fracción oleínica seca de partida de ácidos grasos de sebo escindidos se destiló en dos etapas en la misma columna al igual que en el ejemplo 4. En la primera etapa, el producto se alimentó en la parte media de la columna hacia la parte superior del relleno inferior. Se tomó un pequeño corte de cabeza y el producto de cola se recogió para la segunda etapa de destilación. En la segunda etapa, el producto de cola procedente de la primera etapa se alimentó al circuito del calderín, se tomo un residuo de la cola de la columna y los vapores de destilado se condensaron por completo en el condensador de cabeza. Parte del destilado se refluyó a la parte superior de la sección superior de la columna. Se ajustaron los siguientes parámetros de destilación.
\bullet
Etapa 1: Vacío: 1 mbar, velocidad de alimentación: 7.500 g/h, corte de cabeza: 74 g/h, producto de cola: 7.426 g/h, relación de reflujo (reflujo/corte de cabeza): 10/1, temperatura del calderín: 228ºC.
\bullet
Etapa 2: Vacío: 1 mbar, velocidad de alimentación: 2.000 g/h, residuo: 290 g/h (índice de acidez: 83,5), velocidad de destilado: 1.710 g/h, relación de reflujo (reflujo/destilado): 1/5, temperatura del calderín: 256ºC.
El destilado resultante tenía peor olor que el producto de la corriente lateral del ejemplo de la invención 1, pero presentaba los siguientes colores mejorados (Lovibond 5¼''):
\bullet
inmediatamente: amarillo 5,9, rojo 1,1
\bullet
después de 7 días: amarillo 8,3, rojo 1,4
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de la invención 2
Destilación de fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos con columna de pre-corte + destilación por cabeza
La fracción oleínica seca de partida de ácidos grasos de sebo escindidos se destiló en dos etapas en la misma columna al igual que en el ejemplo 4. En la primera etapa, el producto se alimentó en la parte media de la columna hacia la parte superior del relleno inferior. Se tomó un pequeño corte de cabeza y el producto de cola se recogió para la segunda etapa de destilación. En la segunda etapa, el producto de cola procedente de la primera etapa se alimentó de forma continua al circuito del calderín. Los vapores de destilado fueron condensados en un condensador parcial, refluidos a la cabeza de la columna y el destilado final se tomó de la columna como una corriente lateral por debajo de la sección de relleno superior. Parte del producto de la corriente lateral se refluyó a la sección de relleno inferior empleando una unidad de división de la corriente. Se descargó un pequeño corte de cabeza por vía de un segundo condensador y se tomó un residuo del circuito del calderín. Se ajustaron los siguientes parámetros de
destilación:
\bullet
Etapa 1: Vacío: 1 mbar, velocidad de alimentación: 7.500 g/h, corte de cabeza: 74 g/h, producto de cola: 7.426 g/h, relación de reflujo (reflujo/corte de cabeza): 10/1, temperatura del calderín: 228ºC.
\global\parskip0.950000\baselineskip
\bullet
Etapa 2: Vacío: 1 mbar, velocidad de alimentación: 1,750 g/h, corte de cabeza: trazas, residuo: 230 g/h (índice de acidez: 78), velocidad de destilado: 1.520 g/h, relación de reflujo (reflujo/corriente lateral): 1/4, temperatura del calderín: 254ºC.
El producto de la corriente lateral resultante tenía mejor olor que el destilado del ejemplo comparativo C1, era de una calidad de olor comparable a la del producto de la corriente lateral del ejemplo 1 de la invención y presentaba los siguientes colores (Lovibond 5¼''):
\bullet
inmediatamente: amarillo 9,2, rojo 1,8
\bullet
después de 7 días: amarillo 9,0, rojo 1,1
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo C2
Destilación a escala de producción de fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos con columna de pre-corte + destilación por cabeza
La fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos se destiló en dos etapas en dos columnas de fraccionamiento a escala de producción diferentes. La primera columna estaba equipada con relleno estructurado de 13,8 m en tres secciones, un evaporador de película descendente calentado por aceite caliente como calderín, condensador y sistema de vacío. La segunda columna estaba equipada con relleno estructurado de 7,2 m en tres secciones, dos evaporadores de película descendente calentados con vapor de agua como calderines, condensadores parcial y total, sistema de vacío y extracción de corriente lateral. El producto de partida tenía las siguientes características y composición:
\bullet
índice de acidez: 189,7
\bullet
índice de saponificación: 199,4
\bullet
índice de yodo: 95
\bullet
temperatura de fluidez crítica: 4,0ºC
\bullet
índice insaponificable: 2,2
\bullet
composición [%]: < C12: 0,3; C12: 0,4; C14: 2,1; C14': 0,6; C15: 0,5; C16: 4,9; C16': 5,2; C17: 1,4; C18: 1,7; C18': 65,7; C18'': 13,6; C18''': 1,5; > C18: 2,1
En la primera etapa de destilación, el producto se secó y luego se alimentó, en la parte media de la primera columna, a la parte superior del relleno inferior. Se tomó un pequeño corte de cabeza y el producto de cola se recogió en un tanque para la segunda etapa de destilación. En la segunda etapa de destilación, el producto de cola procedente de la primera etapa se alimentó al primer evaporador de película descendente de la segunda columna, parte del producto de cola se alimentó al segundo circuito de calderín de película descendente y se tomó un residuo del segundo circuito de calderín. Los vapores de destilado se condensaron en el condensador de cabeza y se tomó un pequeño corte de cabeza por vía de un segundo condensador. Parte del destilado se refluyó a la parte superior de la sección superior de la columna. Para soportar la destilación, se alimentó vapor de agua supercalentado a 4 bares al segundo calderín de película descendente. Se ajustaron los siguientes parámetros de destilación:
\bullet
Etapa 1: Presión de cabeza: 10 mbar, presión de cola: 16,4 mbar, velocidad de alimentación después del secador: 3.400 kg/h, corte de cabeza: 52,3 g/h, producto de cola: 3.347,7 kg/h, relación de reflujo (reflujo/corte de cabeza): 16,9/1, temperatura del calderín: 226,4ºC
\bullet
Etapa 2: Presión de cabeza: 6 mbar, presión de cola: 11,4 mbar, velocidad de alimentación: 2.800 kg/h, residuo: 537 kg/h (índice de acidez: 35), corte de cabeza: 7,0 kg/h, velocidad de destilado: 2.436 kg/h, relación de reflujo (reflujo/destilado): 0,36/1, temperatura del primer calderín: 246,7ºC, temperatura del segundo calderín: 254,6ºC, producción de vapor de agua de agotamiento: 15,3 kg/h.
El destilado resultante tenía olor a quemado y los siguientes números característicos:
\bullet
color (Lovibond 5¼''):
\circ
inmediatamente: amarillo 3,6, rojo 0,5
\circ
después de 7 días: amarillo 4,7, rojo 0,6
\circ
estabilidad térmica (1 hora 205ºC bajo N_{2}), inmediatamente: amarillo 11,0, rojo 1,8
\circ
estabilidad térmica (1 hora 205ºC bajo N_{2}), después de 7 días: amarillo 45,0, rojo 5,4
\bullet
índice de acidez: 201,0
\bullet
índice de saponificación: 21,3
\bullet
índice de yodo: 94,1
\bullet
temperatura de fluidez crítica: 8,0ºC
\bullet
índice insaponificable: 1,2
\bullet
composición [%]: < C12: 0,0; C12: 0,1; C14: 1,1; C14': 0,3; C15: 0,5; C16: 5,0; C16': 5,4; C17: 1,4; C18: 1,7; C18': 67,0; C18'': 13,6; C18''': 1,5; > C18: 1,9
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de la invención 3
Destilación a escala de producción de la fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos con columna de pre-corte + columna de corriente lateral
La fracción oleínica de partida de ácidos grasos de sebo escindidos se destiló en dos etapas en dos columnas de fraccionamiento a escala de producción diferente de acuerdo con el ejemplo comparativo C2. El material de alimentación fue el mismo que en el ejemplo comparativo C2. En la primera etapa de destilación, el producto se secó y luego se alimentó, en la parte media de la primera columna, a la parte superior del relleno inferior. Se tomó un pequeño corte de cabeza y el producto de cola se recogió en un tanque para la segunda etapa de destilación. En la segunda etapa de destilación, el producto de cola procedente de la primera etapa se alimentó al primer evaporador de película descendente de la segunda columna, parte del producto de cola se alimentó al segundo circuito de calderín de película descendente y se tomó un residuo del segundo circuito de calderín. Los vapores de destilado se condensaron parcialmente en el condensador de cabeza y se tomó un pequeño corte de cabeza por vía de un segundo condensador. El condensado procedente del primer condensador se refluyó por completo a la parte superior de la sección superior de la columna. Por debajo del relleno superior, se recogió el líquido y parte del mismo se sacó como el destilado final. Otra parte del producto de la corriente lateral se refluyó a la segunda sección de relleno para la concentración de productos de alto punto de ebullición. Para soportar la destilación, se alimentó vapor de agua supercalentado a 4 bares al segundo calderín de película descendente. Se ajustaron los siguientes parámetros de destilación:
\bullet
Etapa 1: Presión de cabeza: 10 mbar, presión de cola: 16,4 mbar, velocidad de alimentación después del secador: 3.400 kg/h, corte de cabeza: 52,3 g/h, producto de cola: 3.347,7 kg/h, relación de reflujo (reflujo/corte de cabeza): 16,9/1, temperatura del calderín: 226,4ºC
\bullet
Etapa 2: Presión de cabeza: 6 mbar, presión de cola: 10,5 mbar, velocidad de alimentación: 2.800 kg/h, residuo: 343 kg/h (índice de acidez: 35), corte de cabeza: 9,0 kg/h, velocidad de destilado: 2.448 kg/h, relación de reflujo (reflujo/corriente lateral): 0,36/1, temperatura del primer calderín: 244,2ºC, temperatura del segundo calderín: 247,3ºC, producción de vapor de agua de agotamiento: 14,8 kg/h.
El destilado de corriente lateral resultante tenía mucho mejor olor que el destilado del ejemplo comparativo C2 y los siguientes números característicos:
\bullet
color (Lovibond 5¼''):
\circ
inmediatamente: amarillo 4,0, rojo 0,6
\circ
después de 7 días: amarillo 5,1, rojo 0,7
\circ
estabilidad térmica (1 hora 205ºC bajo N2), inmediatamente: amarillo 10,0, rojo 1,7
\circ
estabilidad térmica (1 hora 205ºC bajo N_{2}), después de 7 días: amarillo 65,0, rojo 7,9
\bullet
índice de acidez: 199,7
\bullet
índice de saponificación: 200,6
\bullet
índice de yodo: 98,9
\bullet
temperatura de fluidez crítica: 8,0ºC
\bullet
índice insaponificable: 0,9
\bullet
composición [%]: < C12: 0,0; C12: 0,0; C14: 0,2; C14': 0,1; C15: 0,2; C16: 5,7; C16': 5,3; C17: 1,7; C18: 1,6; C18': 67,4; C18'': 13,7; C18''': 1,5; > C18: 2,0

Claims (9)

1. Procedimiento para la obtención de ácidos grasos con características mejoradas de color, olor y estabilidad térmica, caracterizado porque:
(a)
en una primera etapa, los ácidos en bruto son alimentados a una columna de rectificación ("pre-corte") con el fin de separar, como una fracción de cabeza, los subproductos de bajo punto de ebullición que están presentes en el material de partida; y
(b)
en una segunda etapa, la fracción de cola de la columna de pre-corte se alimenta a una columna de corriente lateral con el fin de obtener, como la fracción lateral, los ácidos grasos puros, separar, como una fracción de cabeza, los subproductos de bajo punto de ebullición que se han formado en el transcurso de la primera destilación, y separar, con el residuo, los subproductos de alto punto de ebullición que o bien están presentes en el material de partida o bien se han formado durante la primera destilación.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los ácidos grasos usados como materiales de partida corresponden a la fórmula (I)
(I)R^{1}COOH
en donde R^{1} representa un radical acilo lineal o ramificado, saturado o insaturado que tiene de 6 a 22 átomos de carbono.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 y/o 2, caracterizado porque las columnas se operan de manera independiente entre sí a temperaturas de 180 a 260ºC.
4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la columna de pre-corte se opera a una presión reducida del orden de 1 a 50 mbar.
5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la columna de corriente lateral se opera a una presión reducida del orden de 1 a 20 mbar.
6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque las columnas comprenden al menos dos rellenos estructurados.
7. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque al menos cada sección de dichos rellenos estructurados tiene una altura de 1 a 8 m.
8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque una parte de cada uno de los condensados de las dos columnas se refluye a las secciones de rectificación.
9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque se alimenta vapor de agua supercalentado a la columna de corriente lateral con el fin de disminuir la temperatura de destilación.
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