ES2292808T3 - Procedimiento para la preparacion de cuerpos conformados celulosicos. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la preparación de cuerpos conformados celulósicos, en el que una solución de celulosa en un N-óxido de amina terciaria y, opcionalmente, de agua, se conforma en estado caliente, y la solución conformada se enfría con un medio gaseoso con anterioridad a ser introducida en un baño de coagulación, fluyendo el medio gaseoso a través de la solución conformada desde un lado de entrada de gas hasta un lado de salida de gas, que se caracteriza porque el medio gaseoso se extrae por succión por el lado de salida de gas en una dirección paralela a, o formando un ángulo de menos de 45º respecto a, la dirección de movimiento de la solución conformada.
Description
Procedimiento para la preparación de cuerpos
conformados celulósicos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la preparación de cuerpos conformados
celulósicos, en el que una solución de celulosa en un
N-oxido de amina terciaria y, opcionalmente, de
agua, se conforma en caliente, y la solución conformada pasa a
través de un medio gaseoso con el propósito de enfriarla con
anterioridad a ser introducida en un baño de coagulación, fluyendo
el medio gaseoso a través de la solución conformada desde un lado
de entrada de gas hasta un lado de salida de gas.
Un procedimiento para el enfriamiento de cuerpos
conformados celulósicos con la utilización de un medio gaseoso, se
encuentra descrito en el documento WO 93/19230, por ejemplo, en cuyo
procedimiento tiene lugar el enfriamiento inmediatamente después de
la conformación. Este procedimiento ha sido previsto para reducir la
pegajosidad (adherencia) de los cuerpos conformados recién
extruidos, de modo que en la preparación de filamentos celulósicos
pueda usarse una hilera con una alta densidad de orificios de
hilatura. Para el enfriamiento, la solución conformada se expone
con preferencia a una corriente de gas.
El enfriamiento de la solución conformada
caliente tiene ya lugar cuando la solución conformada abandona el
dispositivo de conformación, por ejemplo una hilera, en el que
prevalecen típicamente temperaturas superiores a 70ºC, y entra en
lo que se conoce como intervalo de aire. El intervalo de aire es la
región existente entre el dispositivo de conformación y el baño de
coagulación en el que precipita la celulosa. La temperatura del
intervalo de aire es más baja que la existente en la hilera pero,
debido a la radiación térmica por parte de la hilera y al
calentamiento del aire que resulta de la corriente en entalpía
procedente de los cuerpos conformados, es significativamente más
alta que la temperatura ambiente. Como resultado de la evaporación
continua de agua, que normalmente se utiliza en adición al N-óxido
de amina terciaria en el baño de coagulación, prevalecen las
condiciones de calor y de humedad en el intervalo de aire. La medida
propuesta en el documento WO 93/19230 para enfriar la solución
conformada inmediatamente después de la conformación, efectúa un
enfriamiento más rápido de modo que la pegajosidad de la solución
conformada se reduce más rápidamente.
El documento WO 96/17118 y su equivalente
estadounidense, el documento
US-A-5.902.532, describe un
procedimiento para la preparación de cuerpos conformados
celulósicos mediante la conformación de una solución de celulosa en
un N-óxido de amina terciaria y, opcionalmente, agua en estado
caliente, y el enfriamiento de la solución así formada con aire
antes de que sea introducida en un baño de coagulación. De acuerdo
con esa descripción, se hace uso de aire acondicionado con un
contenido de agua de entre 0,1 y 7 g de vapor de agua por cada kg
de aire seco, y una humedad relativa de menos del 85%.
Ventajosamente, el aire acondicionado es forzado a través de un
paquete de fibras o filamentos recién hilados, mediante una
combinación de insuflación y de extracción mediante succión. En
este procedimiento, el aire fluye formando un ángulo de 0 a 120º,
con preferencia 90º, con relación a la dirección de movimiento de
la solución conformada, correspondiendo el ángulo de 0º a un flujo
opuesto a la dirección de desplazamiento de la solución formada. El
procedimiento descrito en el documento WO 96/17118 produce un
enfriamiento más eficaz de los cuerpos conformados recién extruidos
con menos coagulación, y los filamentos obtenidos tienen áreas en
sección transversal con un bajo coeficiente de variación.
Aunque el proceso de enfriamiento descrito en el
documento WO 96/17118 es un buen proceso como tal, existe todavía
espacio para mejoras. Así, con un flujo incidente de aire
acondicionado perpendicular (transversal) a la dirección de
movimiento de la solución conformada, el lado de la solución
conformada opuesto al lado del flujo de aire incidente no es
alcanzado, con frecuencia, de forma adecuada, o no es alcanzado de
forma suficientemente rápida, por el aire acondicionado. Éste es
especialmente el caso cuando el proceso se lleva a cabo con una
velocidad de flujo comparativamente baja del aire acondicionado y/o
cuando, por ejemplo, se extrude un gran número de filamentos.
Cuando se extruden multifilamentos celulósicos, por ejemplo, a pesar
de un flujo (insuflación) incidente intenso del aire acondicionado,
puede ocurrir una conglutinación más o menos extensiva en el caso
de los filamentos por el lado opuesto al lado del flujo de aire
incidente, lo que conduce a un desequilibrio de la estabilidad del
proceso, debido a que no está garantizada la infiltración del aire
a través de la solución. En principio, la intensidad del
enfriamiento podría, por supuesto, ser incrementada mediante el
incremento del volumen de flujo incidente del aire acondicionado y/o
con el incremento de la longitud del intervalo de aire. Tales
medidas, sin embargo, al mismo tiempo, entrañan un riesgo de un
mayor entretejido de la solución conformada, y por tanto de los
filamentos por ejemplo, y por esa razón resultan con frecuencia
indeseadas.
La presente invención pretende, por lo tanto,
reducir los inconvenientes de los procesos de la técnica
anterior.
De acuerdo con la invención, se proporciona un
procedimiento para la preparación de cuerpos conformados celulósicos
según se ha descrito en el párrafo de introducción, que se
caracteriza porque el medio gaseoso presente en el lado de salida
de gas se extrae mediante succión por el lado de salida de gas en
una dirección sustancialmente paralela a la dirección de movimiento
de la solución conformada. La dirección puede ser de 0º con relación
a la dirección de movimiento de la solución conformada, es decir,
respecto a cualquier dirección paralela a, y en la misma dirección
que, el movimiento de la solución conformada, o puede diferir de 0º
mediante un ángulo pequeño, por ejemplo de hasta 5º o 10º o más,
pero menos de 45º.
En el procedimiento conforme a la invención, se
prefiere mejor que el ángulo de flujo del medio gaseoso (de
enfriamiento) que circula hacia fuera de la solución conformada
(lado de succión), cambie con relación al ángulo del aire que fluye
hacia la solución conformada debido a la extracción por succión.
Este cambio de dirección da como resultado un mejor flujo del medio
gaseoso por el lado de la solución conformada opuesto al lado de
entrada de flujo (insuflación) del medio gaseoso.
Según se va a explicar con mayor detalle en lo
que sigue, en un proceso de ese tipo, se prefiere que la extracción
sea mediante succión, por ejemplo a través de una placa perforada
dispuesta inmediatamente a continuación de la hilera.
Dentro del marco de la presente invención, se
prefiere especialmente que el medio gaseoso por el lado de entrada
(insuflación) de gas se encuentre con la solución conformada con un
ángulo comprendido entre alrededor de 45º y alrededor de 135º, más
preferiblemente de alrededor de 90º, con relación a la dirección de
movimiento de la solución conformada. A un ángulo de flujo
incidente del medio gaseoso de alrededor de 90º y con una
extracción por succión del medio gaseoso por el lado de salida de
gas de 0º con relación a la dirección de desplazamiento de la
solución conformada, la extracción por succión tiene lugar por tanto
girada alrededor de 90º con relación a la insuflación, lo que
conduce a un excelente flujo del medio gaseoso a través de todas
las regiones de la solución conformada.
En principio, por supuesto, el flujo de un medio
gaseoso a través de la solución conformada puede ser disparado por
convección, por ejemplo mediante movimiento de aire, o bien por
succión de la solución conformada (denominada
"auto-succión") sobre el medio gaseoso.
Mediante auto-succión, la solución conformada, por
ejemplo, es infiltrada en primer lugar con un ángulo de 0º, es
decir, en su dirección de movimiento. Sin embargo, se prefiere que
el flujo del medio gaseoso a través de la solución conformada se
consiga insuflando hacia adentro el medio gaseoso por el lado de
entrada de gas. Esto hace que sea posible ajustar los diversos
parámetros del medio gaseoso, por ejemplo el ángulo de insuflación,
la velocidad, la temperatura, y opcionalmente, también el contenido
de agua, acondicionando el medio gaseoso insuflado.
En general, la insuflación tiene lugar a lo
largo de la longitud completa del intervalo de aire, es decir,
entre el dispositivo de conformación, por ejemplo la hilera, y el
baño de coagulación. Por supuesto, también es posible exponer a la
insuflación la solución conformada solamente en una parte de su
longitud. De ese modo, por ejemplo, el medio gaseoso puede ser
insuflado solamente en la primera sección del intervalo de aire, es
decir, la sección que es inmediatamente contigua al dispositivo de
conformación.
Con el fin de poder llevar a cabo el proceso
conforme a la invención de una manera tan eficiente como sea
posible, resulta deseable tener un volumen mayor de medio gaseoso
extraído por succión por el lado de salida de gas, que el
insuflado. Esto garantiza un flujo cuantitativo del medio gaseoso en
la dirección de extracción por succión, puesto que se extrae un
flujo de mayor volumen mediante succión que el insuflado.
Se ha demostrado especialmente ventajoso en el
proceso que el volumen de medio gaseoso extraído por succión por el
lado de salida de gas sea de al menos dos veces, con preferencia
tres veces, mayor que el insuflado.
Según se ha mencionado en lo que antecede, la
presente invención ha resultado ser muy adecuada para aquellos
procesos que tienen velocidades comparativamente bajas del medio
gaseoso. Por esa razón, se prefiere que la infiltración de la
solución conformada tenga lugar a una velocidad del medio gaseoso
comprendida entre 0,5 y 2 m/s. Esto tiene la ventaja de que se
evita en gran medida el entretejido indeseado de la solución
conformada.
Según se ha explicado en lo que antecede, los
cuerpos conformados recién extruidos se enfrían en el intervalo de
aire con el fin de reducir la pegajosidad (adherencia) rápidamente
de esa manera. Para estar completamente en condiciones de enfriar
la solución conformada, la corriente de medio gaseoso tiene que
tener, naturalmente, una temperatura que esté por debajo de la
temperatura de la solución conformada. En este proceso de acuerdo
con la invención, ha resultado ser deseable que la infiltración
tenga lugar a una temperatura del medio gaseoso de entre 0 y 40ºC,
con preferencia entre 20 y 30ºC.
En principio, cualquier medio gaseoso conocido o
convencional puede ser utilizado para enfriar, por ejemplo, gases
inertes tales como nitrógeno, dióxido de carbono o argón; sin
embargo, se prefiere generalmente que el medio gaseoso sea
aire.
Puesto que, según se sabe, no es solamente la
temperatura sino también el contenido de agua del medio gaseoso y
su humedad relativa lo que tiene un efecto significativo sobre las
propiedades de los cuerpos conformados celulósicos, el medio
gaseoso es acondicionado con preferencia, es decir ajustado, a un
contenido de humedad particular, con anterioridad a su uso.
Cuando el medio gaseoso es aire, se prefiere que
el aire sea ajustado a una humedad relativa de entre el 5 y el 30%.
El acondicionamiento del aire, es decir, el ajuste del contenido de
agua y de la humedad relativa a una temperatura específica, es
conocido por los expertos en la materia y puede ser extraído, por
ejemplo, del documento WO 96/17118, poniendo cuidado en que este
acondicionamiento tenga lugar tan uniformemente como sea
posible.
El procedimiento conforme a la invención permite
que la preparación de las fibras se realice de manera ventajosa,
especialmente los filamentos conocidos como fibras sin fin, las
fibras en bruto, las películas, las fibras huecas, y las membranas,
por ejemplo, para su uso en diálisis, oxigenación o procesos de
filtrado. La conformación de una solución a modo de cuerpo
conformado celulósico deseado, puede realizarse con hileras para la
preparación de fibras conocidas, moldes de hendidura, o hileras de
fibras huecas. A continuación de la conformación, es decir, con
anterioridad a la introducción en el baño de coagulación, la
solución conformada puede ser arrastrada.
La invención va a ser explicada con mayor
detalle mediante referencia al dibujo que se acompaña, el cual
muestra esquemáticamente la construcción de un aparato para llevar
a cabo un proceso en éste, conforme a la invención.
En el dibujo, se ha construido una hilera 1 con
varias posiciones de hilado, desde cada una de las cuales se hace
girar una solución 2 conformada por un gas, por ejemplo el aire del
ambiente. La solución conformada se sumerge a continuación en un
líquido de coagulación, presente en el baño 3 de coagulación. La
insuflación del medio gaseoso en la solución 2 conformada tiene
lugar por medio de un conducto 4 aislado por el lado de entrada de
gas, el cual se dirige hacia arriba desde una planta de
acondicionamiento de aire. Las flechas dibujadas en la Figura
indican esquemáticamente la dirección de la insuflación. La
insuflación tiene lugar de forma aproximadamente perpendicular a la
dirección de movimiento de la solución 2 conformada, y sobre la
longitud completa de la hilera 1. La extracción por succión del
medio gaseoso insuflado tiene lugar por el lado de salida de gas
girado en alrededor de 90º respecto a la dirección de insuflación
(verticalmente hacia arriba por el borde de la hilera 1, y por lo
tanto, la dirección opuesta a la dirección de movimiento de la
solución conformada según se ha mostrado en el dibujo). En este
proceso, el medio gaseoso se extrae por succión a través de una
lámina 5 perforada, la cual se ha montado inmediatamente a
continuación de la hilera 1. La extracción por succión tiene lugar
asimismo sobre la longitud completa de la hilera. La lámina 5
perforada utilizada para la extracción por succión, se une a ras
con la hilera 1, es decir, forma un plano con la misma. Mediante la
extracción por succión y la disposición enrasada de la extracción y
de la hilera 1, se proporciona una buena accesibilidad a la hilera
1 y a las posiciones de hilatura desde cada lado, pero especialmente
desde el lado longitudinal de la hilera 1. Como resultado, la
manipulación del equipo, por ejemplo cuando se tensa, cuando se
separan los filamentos y cuando se proporciona servicio de
mantenimiento a la hilera 1, resulta mucho más fácil.
Claims (10)
1. Un procedimiento para la preparación de
cuerpos conformados celulósicos, en el que una solución de celulosa
en un N-óxido de amina terciaria y, opcionalmente, de agua, se
conforma en estado caliente, y la solución conformada se enfría con
un medio gaseoso con anterioridad a ser introducida en un baño de
coagulación, fluyendo el medio gaseoso a través de la solución
conformada desde un lado de entrada de gas hasta un lado de salida
de gas, que se caracteriza porque el medio gaseoso se extrae
por succión por el lado de salida de gas en una dirección paralela
a, o formando un ángulo de menos de 45º respecto a, la dirección de
movimiento de la solución conformada.
2. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, que se caracteriza porque el medio gaseoso
fluye por la solución conformada formando un ángulo de entre
alrededor de 45º y alrededor de 135º, con preferencia alrededor de
90º, con relación a la dirección de movimiento de la solución
conformada.
3. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2, que se caracteriza porque el flujo del
medio gaseoso por la solución conformada se consigue por
insuflación.
4. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 3, que se caracteriza porque se extrae un
volumen de medio gaseoso por succión que es mayor que el
insuflado.
5. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 4, que se caracteriza porque el volumen de
medio gaseoso extraído por succión es al menos el doble, con
preferencia tres veces, más grande que el volumen de
insuflación.
6. Un procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 5, que se caracteriza porque el medio
gaseoso incidente tiene una velocidad comprendida en la gama de 0,5
a 2 m/s.
7. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 6, que se caracteriza porque la
temperatura del medio gaseoso incidente está comprendida entre 0 y
40ºC, con preferencia entre 20 y 30ºC.
8. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 7, que se caracteriza porque el
medio gaseoso es aire.
9. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 8, que se caracteriza porque el aire tiene una
humedad relativa del 5 al 30%.
10. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones 1 a 9, que se caracteriza porque los
cuerpos conformados producidos son fibras, más en particular
filamentos, películas, fibras huecas o membranas.
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