ES2294354T3 - Adhesivo de polimerizacion mate. - Google Patents
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Abstract
Adhesivo de polimerización con las adiciones siguientes: a) polvo de sílice con una granulometría media de 1 µm hasta 10 µm (agente de mateado); y b) polvo de sílice con una granulometría media mayor que 10 µm hasta 200 µm (aportador de estructura).
Description
Adhesivo de polimerización mate.
Por razones estéticas así como de diseño o
luminotécnicas se emplean a menudo para muebles o edificios no
lunas de vidrio transparentes, sino superficies de vidrio mate. El
vidrio mate se fabrica por chorreado con arena, ataque químico o
pegado con una hoja mateada.
También pueden matearse de manera apropiada
materias plásticas transparentes. Un ejemplo de ello es el PMMA
[poli(metacrilato de metilo)] mateado. El PMMA puede matearse
de igual manera que el vidrio por trabajo mecánico o químico. Otro
método es la polimerización de metacrilato de metilo (MMA) entre
lunas de vidrio mateadas. En el caso de la extrusión de
composiciones de PMMA, es posible por adición de perlas dispersantes
de la luz obtener asimismo una impresión óptica mate. Por el
enfriamiento de la masa fundida y la contracción en la superficie
asociada a ello, las perlas dispersantes de la luz térmicamente
estables producen una superficie estructurada mate.
La unión por pegado de productos mateados,
particularmente productos a base de PMMA, ha podido realizarse
hasta ahora solamente con adhesivos de polimerización.
Los adhesivos de polimerización basados en
poli(metacrilato de metilo) son conocidos y se encuentran en
el comercio (véanse p.ej. los documentos EP 548 740 o EP 675 184).
En este caso se trata p.ej. de soluciones de
poli(metacrilato de metilo) en metacrilato de metilo, un
denominado jarabe, que se polimeriza por medio de un iniciador de
polimerización. En cuanto al iniciador de polimerización se trata de
un iniciador radical, p.ej. un iniciador UV, un iniciador rédox o
un iniciador radical activable térmicamente o por acción de la luz.
El adhesivo puede incorporarse p.ej. en una ranura en V entre las
partes a pegar, donde aquél se polimeriza y conduce a una unión
particularmente sólida.
Disponibles comercialmente y por consiguiente
analizables son sistemas adhesivos multicomponente (p.ej.
ACRIFIX® 190, RÖHM GmbH & Co. KG, D-64293 Darmstadt), en los cuales el jarabe de poli(metacrilato de metilo)/metacrilato de metilo está presente separado del iniciador de polimerización, p.ej. una amina aromática y un peróxido de benzoílo. Para la elaboración se mezclan ambos componentes, preferiblemente desgasificados, a fin de prevenir la formación de burbujas, y se introducen a continuación entre las partes a plegar, donde la mezcla reactiva se endurece para dar una unión adhesiva firme. Los sistemas adhesivos multicomponente pueden contener adicionalmente compuestos catalizadores tales como óxidos metálicos y/o compuestos retardantes de la reacción, como p.ej. derivados de ácido láctico, que en combinación con el iniciador de polimerización empleado influyen en la duración de la polimerización y la calidad de la unión adhesiva.
ACRIFIX® 190, RÖHM GmbH & Co. KG, D-64293 Darmstadt), en los cuales el jarabe de poli(metacrilato de metilo)/metacrilato de metilo está presente separado del iniciador de polimerización, p.ej. una amina aromática y un peróxido de benzoílo. Para la elaboración se mezclan ambos componentes, preferiblemente desgasificados, a fin de prevenir la formación de burbujas, y se introducen a continuación entre las partes a plegar, donde la mezcla reactiva se endurece para dar una unión adhesiva firme. Los sistemas adhesivos multicomponente pueden contener adicionalmente compuestos catalizadores tales como óxidos metálicos y/o compuestos retardantes de la reacción, como p.ej. derivados de ácido láctico, que en combinación con el iniciador de polimerización empleado influyen en la duración de la polimerización y la calidad de la unión adhesiva.
Adhesivos de polimerización de esta clase son
apropiados para la unión adhesiva se piezas, que pueden estar
constituidas p.ej. por
acrilonitrilo-butadieno-estireno
(ABS), acetato-butirato de celulosa (CAB),
poliestireno (PS), policarbonato (PC), poli(cloruro de
vinilo) (PVC), copolímero estireno/\alpha-estireno
(S/MS), poliéster insaturado (UP), o madera, pero particularmente
para piezas de PMMA.
El pegado adhesivo de PMMA mateado con adhesivos
de polimerización convencionales conduce a costuras adhesivas muy
brillantes, dado que los adhesivos de polimerización endurecidos
exhiben una superficie brillante. Debido precisamente a ello se
acentúan las zonas de junta, que el observador de los productos
pegados no debe percibir.
Ensayos para mejorar la sensación óptica se
describen en el documento JP 4.300.980. En dicho documento se
añaden al adhesivo partículas de sílice de diámetro inferior a 100
nm, a fin de impartir al adhesivo endurecido una impresión
mate.
Objeto de la invención es especificar un
adhesivo discreto ajustado al sustrato para el pegado de productos
mateados.
Este objeto se consigue por la invención con las
características de las reivindicaciones independientes.
Perfeccionamientos ventajosos de la invención se identifican en las
reivindicaciones subordinadas.
De acuerdo con la invención se proporciona un
adhesivo, que después del endurecimiento exhibe una superficie mate
adaptada a la matidez de los productos mateados a pegar.
El adhesivo tiene como base un adhesivo de
polimerización, preferiblemente un adhesivo basado en
(met)acrilato. Adhesivos de este tipo pegan particularmente
los materiales sintéticos termoplásticos.
Al adhesivo de polimerización se añaden dos
clases diferentes de sílice como polvo disperso.
Por una parte se añade una sílice con una
granulometría media de aprox. 1 \mum hasta 10 \mum,
preferiblemente entre 4 y 6 ó 7 \mum; es imaginable también un
campo de 1 a 8 ó 9 \mum. Esta sílice sirve como agente de
mateado, es decir que reduce el brillo de la superficie del adhesivo
endurecido. Si se selecciona una granulometría que es claramente
inferior a 1 \mum, entonces no se llega al efecto de mateado
deseado. La superficie aparece satinada y brillante.
Adicionalmente, la composición adhesivo-jarabe se
espesa fuertemente por el polvo de sílice altamente dispersado con
una granulometría media inferior a 1 \mum, lo cual dificulta la
elaboración.
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El agente de mateado no es, sin embargo
suficiente por sí sólo para provocar una apariencia mate de la
superficie. El agente de mateado por sí solo puede hacer que la
superficie del adhesivo endurecido aparezca opaca.
Una superficie mateada exhibe siempre una cierta
rugosidad superficial. Por ello se añade en segundo lugar una
sílice con una granulometría media mayor que 10 \mum hasta aprox.
200 \mum. Esta sílice sirve como aportador de estructura.
Si se añade por sí solo el aportador de
estructura al adhesivo, entonces no se obtiene el efecto de mateado
deseado. La superficie del adhesivo endurecido aparece entonces
estructurada y brillante como la seda.
La granulometría del aportador de estructura
determina la rugosidad de la superficie del adhesivo endurecido.
Ésta puede ajustarse a la rugosidad de las piezas sintéticas a
pegar.
Sería deseable pegar planchas de plástico, que
se forman por colada sobre vidrio atacado químicamente y por tanto
exhiben de hecho una superficie mate que tiene sin embargo una
pequeña rugosidad, de tal modo que se garantice preferiblemente una
granulometría de 11 ó 12 hasta 20 \mum, particularmente 14 hasta
18 \mum para el aportador de estructura.
Por el contrario, si se pegan planchas de
material plástico, que se han producido según el proceso de
extrusión y a las cuales se añaden perlas dispersantes de la luz,
que después de la extrusión y el secado aparecen en la superficie,
se selecciona entonces una granulometría del aportador de estructura
comprendida en el intervalo de 25 hasta 100 \mum, particularmente
40 hasta 80 \mum, de acuerdo con la rugosidad superficial
determinada por las perlas dispersantes de la luz. Como regla
aproximativa puede ser válido que la granulometría corresponda
aproximadamente al doble de la rugosidad superficial media.
Si se selecciona la granulometría demasiado
grande, por ejemplo claramente mayor que 200 \mum, entonces la
superficie del adhesivo endurecido ya no produce efecto alguno de
mateado, sino simplemente un efecto de rugosidad.
El adhesivo correspondiente a la invención es
incoloro y translúcido. El mismo es apropiado por tanto, para pegar
toda clase de planchas, independientemente de su color. La costura
del adhesivo se adapta en su color óptimamente al sustrato, es
decir a las planchas de material plástico eventualmente pegadas.
Por razones de diseño es también posible
colorear el adhesivo mediante adiciones apropiadas.
Adicionalmente, la sílice es inerte, se hincha y
no forma espuma.
En el caso de la preparación del adhesivo, las
adiciones individuales y cualesquiera otros componentes se mezclan
unos con otros con agitación. El denominado jarabe del adhesivo a
mezclar con agitación es por una parte viscoso. Por otra parte, el
mismo es también tixotrópico debido a la adición de sílice. Ambas
cosas implican que las burbujas del aire incorporadas con el
agitador durante la mezcladura con agitación de los componentes ya
no pueden desprenderse sin impedimento. Las burbujas de aire en la
solución adhesiva deberían eliminarse nuevamente del jarabe antes
del empleo del adhesivo, dado que en caso contrario tendrían como
consecuencia una estructura irregular del adhesivo con espacios
huecos y burbujas en la superficie de la costura adhesiva. Esto no
sólo afectaría a la apariencia estética sino también a la
resistencia del adhesivo. Por tanto, preferiblemente se añade al
adhesivo un antiespumante y se mezcla con el jarabe. Esto hace que
las burbujas que se forman asciendan con relativa rapidez a la
superficie de la composición adhesivo-jarabe y se
rompan en ella. La composición adhesivo-jarabe
reposada al cabo de cierto tiempo está entonces exenta de
burbujas.
En muchos casos se emplean antiespumantes para
sistemas de barniz que contienen disolvente. Estos están basados
por regla general en polímeros eliminadores de espuma y
polisiloxanos. Sin embargo, son más apropiados copolímeros de
alquilvinil-éteres con derivados de alquilvinil-éteres polares, como
se reivindican en el documento EP 0 379 166. Para el adhesivo de
polimerización correspondiente a la invención se emplean
preferiblemente polímeros eliminadores de espuma disueltos en
diisobutilcetona (93% en peso) y disolvente Stoddard (4% en peso),
empleándose el disolvente Stoddard Nota P con menos de 0,1% en peso
de benceno. Un antiespumante comercial apropiado de esta clase que
se utiliza preferiblemente, es el antiespumante BYK 060N, vendido
por la BYK-CHEMIE GmbH, Wesel, Alemania. Se añade
entre 0,3 y 1% en peso de antiespumante. Preferiblemente se utiliza
0,8 a 1% en peso.
El empleo del antiespumante conduce a que las
burbujas que se forman durante la mezcladura con agitación del
jarabe migren rápidamente a la superficie del jarabe y se rompan en
ella.
Ha dado buenos resultados emplear para el agente
de mateado una sílice pirogénica. Una sílice precipitada como
agente de mateado provoca un ligero amarilleo. Para el aportador de
estructura puede emplearse no sólo una sílice precipitada sino
también una sílice pirogénica. En caso de que se emplee para el
aportador de estructura una sílice precipitada, ello conduce de
hecho a un ligero amarilleo, pero el mismo es tan débil que puede
tolerarse.
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Todas las sílices sometidas a
post-tratamiento se comportan también
desfavorablemente. Las ceras incorporadas en la superficie colorean
el adhesivo de amarillo durante el endurecimiento.
A fin de ajustar el adhesivo de polimerización
más aún a la estructura superficial de los materiales a pegar,
puede utilizarse una combinación de al menos dos aportadores de
estructura con granulometrías diferentes.
Ha resultado ventajoso que el adhesivo de
polimerización contenga 1-10% en peso de agente de
mateado y 1-10% en peso de aportador de estructura,
donde el agente de mateado y el aportador de estructura aportan
juntos menos de 11% en peso al adhesivo de polimerización. Por
encima del campo mencionado, la composición
adhesivo-jarabe es en la mayoría de los casos
demasiado viscosa. Por debajo del campo indicado, el efecto de
mateado es demasiado pequeño por regla general. Preferiblemente, se
añade 1 a 5% en peso tanto del agente de mateado como del aportador
de estructura. Como caso ideal se ha comprobado una adición de 3% en
peso para ambas sustancias.
El adhesivo de polimerización puede utilizarse
particularmente para la producción de una unión adhesiva a partir
de al menos un objeto mateado y un objeto distinto. El mismo es
apropiado para el pegado de piezas, p.ej. que pueden estar
constituidas por
acrilonitrilo-butadieno-estireno
(ABS), acetato-butirato de celulosa (CAB),
poliestireno (PS), policarbonato (PC),
polietilen-tereftalatoglicol (PETG),
poli(cloruro de vinilo) (PVC), copolímero
estireno/\alpha-estireno (S/MS), poliéster
insaturado (UP) o madera, pero particularmente para piezas de
PMMA.
A continuación se ilustrará más detalladamente
la invención con ayuda de ejemplos de realización.
Ejemplo de Realización
1º
Como primer ejemplo de realización se describe
un adhesivo para planchas de PMMA, que se forman por colada sobre
vidrio atacado químicamente y por tanto exhiben de hecho una
superficie mateada pero con una pequeña rugosidad. Se empleó para
el adhesivo la formulación siguiente. Los datos en porcentaje se
refieren en todos los casos a % en peso.
El reticulador favorece la reticulación de las
cadenas de polimerización. El regulador amortigua la polimerización,
de tal modo el peso molecular se mantiene dentro de un intervalo
moderado. El fotoprotector absorbe la luz UV y conduce a un
endurecimiento superficial ligeramente mejorado.
El estabilizador impide una polimerización
prematura. Ésta debe tener lugar sólo en el momento de la
transformación. Para ello se añade a la composición
adhesivo-jarabe antes de la transformación un
catalizador o endurecedor apropiado en una proporción de
aproximadamente 3-6%, preferiblemente 3%, y se
mezcla con ésta por agitación, hasta que ya no puede apreciarse
estría alguna. Un catalizador convencional es una solución al 5% de
peróxido de dibenzoílo en ftalato de diisobutilo.
La mezcla de reacción puede pesarse junta
directamente en una vasija, y mezclarse a continuación. Para la
dispersión del polvo de sílice es necesario un agitador dispersor,
p. ej. con un disco disolvedor, que posee dientes tanto hacia
arriba como hacia abajo. La mezcla de reacción se agita a aprox.
22ºC durante 5-10 min con 6-8000
revoluciones/minuto.
Después de la adición del catalizador, el tiempo
de endurecimiento o polimerización alcanza aproximadamente 50 a 55
minutos. La temperatura de reblandecimiento Vikat asciende a 78ºC o
95ºC cuando el adhesivo se ha atemperado después del endurecimiento
durante 5 horas a 80ºC. El contenido de monómero residual es 3,9% o
0,5% después de la atemperación.
El pegado a tope de las planchas de PMMA
mencionadas exhibe una resistencia muy satisfactoria de la costura
de pegado. En el ensayo de fatiga no se llega a la rotura de la
costura de pegado, sino a la rotura de las planchas de plástico
sintético pegadas (rotura del material).
La medida de la resistencia al cizallamiento por
tracción basada en DIN 53283 de una capa adhesiva de 1,2 mm de
espesor entre dos planchas de PMMA arrojó valores de hasta 40 MPa
(Megapascal), por tanto claramente superiores al valor de 15 MPa
exigido típicamente.
La medida del brillo para la determinación del
mateado según DIN 67530 dio como resultado para las planchas de
PMMA mateadas de este ejemplo de realización un valor de brillo de
0,3 bajo un ángulo de 20º. Para el adhesivo endurecido se obtuvo un
valor de 0,2. El adhesivo sin incorporación del agente de mateado y
del aportador de estructura exhibe un valor de brillo de 52. Por
tanto se alcanzó una adaptación excelente del brillo de las
planchas de PMMA pegadas.
La medida de la rugosidad según DIN 4768 en las
superficies proporcionó para las planchas de PMMA mateadas de este
ejemplo de realización una profundidad de rugosidad media de aprox.
13 \mum. Para el adhesivo endurecido se obtuvo un valor de aprox.
8 \mum. El adhesivo sin incorporación del agente de mateado y del
aportador de estructura exhibe una profundidad de rugosidad de 0,15
\mum. También a este respecto se obtuvo una adaptación excelente
de las propiedades de las planchas de PMMA pegadas.
Las medidas cuantitativas descritas permiten una
optimización de la formulación del adhesivo para la adaptación
óptima posible al material a pegar.
Ejemplo de realización
2º
Como segundo ejemplo de realización se describe
un adhesivo para planchas de PMMA, que se han obtenido en el
proceso de extrusión y a las cuales se añaden perlas dispersantes de
la luz. Las planchas de este tipo exhiben una mayor rugosidad
superficial.
La formulación para el adhesivo corresponde a la
del primer ejemplo de realización con la única diferencia de que
como aportador de estructura se utiliza una sílice precipitada con
una granulometría media de 70-100 \mum.
Después de la adición del catalizador, el tiempo
de endurecimiento o polimerización asciende a aproximadamente 45
minutos. La temperatura de reblandecimiento Vikat asciende a 77ºC o
97ºC cuando el adhesivo se ha atemperado después del endurecimiento
durante 5 horas a 80ºC. El contenido de monómero residual asciende a
4,8% o 0,7% después de la atemperación.
El pegado a tope de las planchas de PMMA
mencionadas exhibe asimismo una resistencia muy satisfactoria de la
costura de pegado. De nuevo, en el ensayo de fatiga no se llega a la
rotura de la costura de pegado, sino a la rotura de las planchas de
material plástico pegadas (rotura del material).
La medida de la resistencia al cizallamiento por
tracción, basada en DIN 53283 de una capa de adhesivo de 1,2 mm de
espesor entre 2 planchas de PMMA proporcionó valores en torno a 37
MPa, por tanto todavía claramente superiores al valor exigido
típicamente de 15 MPa.
La medida del brillo para la determinación del
mateado según DIN 67530 proporcionó un valor de brillo para las
planchas de PMMA mateadas de este ejemplo de realización un valor de
brillo de 1 bajo un ángulo de 20º. Para el adhesivo endurecido se
obtuvo un valor de 0,6. Se alcanzó por tanto una adaptación
excelente del brillo de las planchas de PMMA pegadas.
La medida de la rugosidad de las planchas según
DIN 4768 arrojó para las planchas de PMMA mateadas de este ejemplo
de realización una profundidad media de aprox. 23 \mum. Para el
adhesivo endurecido se obtuvo un valor de aprox. 24 \mum. También
a este respecto se alcanzó una adaptación excelente de las
propiedades de las planchas de PMMA pegadas.
Claims (8)
1. Adhesivo de polimerización con las adiciones
siguientes:
- a)
- polvo de sílice con una granulometría media de 1 \mum hasta 10 \mum (agente de mateado); y
- b)
- polvo de sílice con una granulometría media mayor que 10 \mum hasta 200 \mum (aportador de estructura).
2. Adhesivo de polimerización según la
reivindicación anterior,
caracterizado por
la adición ulterior de un antiespumante.
3. Adhesivo de polimerización según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque
el agente de mateado es una sílice
pirogénica.
4. Adhesivo de polimerización según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado por
una combinación de al menos dos aportadores de
estructura con granulometría diferente.
5. Adhesivo de polimerización según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque
el adhesivo de polimerización contiene
1-10% en peso de agente de
mateado y
1-10% en peso de aportador de
estructura,
donde el agente de mateado y el aportador de
estructura representan en conjunto menos de 11% en peso referido al
adhesivo de polimerización.
6. Adhesivo de polimerización según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores,
caracterizado por
la adición de un colorante.
7. Utilización del adhesivo de polimerización
según cualquiera de las reivindicaciones anteriores para la
producción de una unión adhesiva entre al menos un artículo mateado
y un artículo adicional.
8. Utilización según la reivindicación
anterior,
caracterizada porque
el artículo mateado se selecciona de
acrilonitrilo-butadieno-estireno
(ABS), acetato-butirato de celulosa (CAB),
poliestireno (PS), policarbonato (PC),
polietilentereftalato-glicol (PETG),
poli(cloruro de vinilo) (PVC), copolímero
estireno/\alpha-estireno (S/MS), poliéster
insaturado (UP) o madera.
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