ES2301036T3 - Procedimiento para la preparacion de recubrimientos en polvo. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de recubrimientos en polvo con cualquier nivel de brillo deseado ajustado en el intervalo de 1 a 95 mediante el cual un acabado mate tiene un brillo de 1-20, un acabado de alto brillo tiene un brillo de 60-95 y un acabado de bajo brillo en el intervalo de 20-40 que comprende las siguientes etapas de: a) aplicar la composición de recubrimiento en polvo sobre la superficie del sustrato, b) irradiar la composición de recubrimiento en polvo aplicada con radiación de alta energía a temperatura cercana a la ambiente, en el intervalo de 15 a 30ºC, c) fusionar, fundir y hacer fluir las partículas de la composición de recubrimiento en polvo mediante un aumento de la temperatura hasta obtener un recubrimiento fundido, y d) curar el recubrimiento fundido.
Description
Procedimiento para la preparación de
recubrimientos en polvo.
La invención se refiere a un procedimiento de
preparación de recubrimientos en polvo de brillo controlado sobre
diferentes sustratos.
Durante muchos años se han desarrollado
recubrimientos en polvo que pueden curarse mediante luz ultravioleta
(UV). Normalmente, estas composiciones contienen una resina
aglutinante con grupos etilénicamente insaturados y un
fotoiniciador específico para iniciar la fotopolimerización. Esto
hace posible curar tales composiciones en un tiempo muy corto y
mejorar la calidad y la productividad con bajos costes de
funcionamiento y equipo.
Normalmente, las composiciones de recubrimiento
en polvo curables mediante radiación UV usan dos procedimientos
separados, el calentamiento para provocar que las partículas en
polvo se fusionen, se fundan y fluyan, y la irradiación UV o de haz
de electrones para polimerizar y reticular la estructura de los
recubrimientos.
En la actualidad, el control del brillo y,
especialmente, el mateado de los recubrimientos en polvo curables
mediante UV y el mantenimiento de estas propiedades de tecnología
superiores del recubrimiento curable mediante UV todavía son tareas
difíciles.
Se conoce bien el uso de agentes de mateado para
ajustar el brillo al nivel deseado, véanse los documentos WO
03/102048, US2003134978, EP-A 1 129 788 y
EP-A 947 254. Ejemplos de tales agentes son ceras,
sílice, perlas de vidrio y resinas cristalinas. Tales composiciones
conducen a menudo a recubrimientos con una pérdida en las
propiedades tecnológicas.
Otras técnicas para formar un efecto de mateado
son el uso de combinaciones secas de polvos químicamente
incompatibles o el uso de condiciones de procedimiento diferentes,
tales como condiciones de curado diferentes, lo que quiere decir,
curado gradual del recubrimiento fundido con lámparas que tienen
diferente longitud de onda, véase el documento EP-A
706 834, o el uso de lámparas UV especiales en condiciones inertes.
Sin embargo, estos procedimientos a menudo son difíciles de
controlar o son ineficaces.
El documento US 6.017.593 da a conocer un método
para producir recubrimientos de bajo brillo con una composición de
recubrimiento en polvo curable mediante UV que contiene una resina
cristalina en la que se usa radiación UV para curar el
recubrimiento. En J.G. Drobny "Radiation Technology for
Polymers", 2003, CRC Press LLC, se exponen aplicaciones de
recubrimiento en polvo al calor para lograr una película fundida y
luego a radiación UV para curar la película fundida (véase 7.7.3).
El documento US 5.824.373 se refiere al curado mediante radiación
de recubrimientos en polvo sobre madera usando una composición de
recubrimiento específica, calentando el sustrato recubierto y luego
curando el recubrimiento con radiación UV.
La invención se refiere a un procedimiento para
la preparación de recubrimientos en polvo con cualquier nivel de
brillo deseado ajustado en el intervalo de 1 a 95 mediante el cual
un acabado mate tiene un brillo en el intervalo de
1-20, un acabado de alto brillo tiene un brillo en
el intervalo de 60-95 y un acabado de bajo brillo
en el intervalo de 20-40, que comprende las
siguientes etapas de:
- a)
- aplicar la composición de recubrimiento en polvo sobre la superficie del sustrato,
- b)
- irradiar la composición de recubrimiento en polvo aplicada con radiación de alta energía a temperatura cercana a la ambiente, en el intervalo de 15 a 30ºC,
- c)
- fusionar, fundir y hacer fluir las partículas de la composición de recubrimiento en polvo mediante un aumento de la temperatura hasta obtener un recubrimiento fundido, y
- d)
- curar el recubrimiento fundido.
El procedimiento según la invención hace posible
controlar el brillo del recubrimiento a cualquier nivel, variando
el periodo de tiempo y la intensidad de la irradiación UV en la
etapa b).
Con el procedimiento descrito anteriormente, no
es necesario ningún cambio en la formulación de la composición de
recubrimiento en polvo curable mediante UV para lograr el nivel de
brillo deseado. Por tanto, las propiedades tecnológicas del
recubrimiento curado, tales como resistencia a la abrasión, al
rayado y a la rozadura, nivelación, estabilidad al aire libre,
resistencia química y dureza se mantienen en el nivel original.
Los expertos habituales en la técnica entenderán
más fácilmente las características y ventajas de la presente
invención a partir de la lectura de la siguiente descripción
detallada. Debe apreciarse que aquellas características
determinadas de la invención que, por claridad, se han descrito
anteriormente y más adelante en el contexto de realizaciones
separadas, también pueden proporcionarse en combinación en una única
realización. A la inversa, diversas características de la invención
que, por brevedad, se describen en el contexto de una única
realización, también pueden proporcionarse separadamente o en
cualquier subcombinación. Además, las referencias en singular
también pueden incluir el plural (por ejemplo, "un" y
"una" pueden referirse a un/una, o un/una o más), a menos que
el contexto establezca específicamente lo contrario.
El uso de valores numéricos en los diversos
intervalos especificados en esta solicitud, a menos que se indique
expresamente lo contrario, se establece como aproximaciones como si
los valores mínimos y máximos dentro de los intervalos establecidos
estuvieran precedidos ambos por la palabra "aproximadamente".
De esta manera, pueden usarse ligeras variaciones por encima y por
debajo de los intervalos establecidos para lograr sustancialmente
los mismos resultados que con los valores dentro de los intervalos.
Además, se pretende que la descripción de estos intervalos sea un
intervalo continuo que incluye todos los valores entre los valores
mínimos y máximos.
El brillo de los acabados preparados según esta
invención se mide a 60º según la norma DIN 67 530 y se ajusta en el
intervalo de 1 a 95 mediante el uso del procedimiento. Un acabado
mate tiene un brillo en el intervalo de 1-20, un
acabado de alto brillo tiene un brillo en el intervalo de
60-95 y un acabado de bajo brillo en el intervalo de
20-40.
La presente invención se basa en el
procedimiento en el que puede controlarse el nivel de brillo de un
recubrimiento en polvo variando el procedimiento de irradiación de
la composición de recubrimiento en polvo seca aplicada con
radiación de alta energía en la etapa b).
En esta etapa, se usa la irradiación a
temperatura cercana a la ambiente, es decir, temperaturas por debajo
de la temperatura de transición vítrea del recubrimiento, por
ejemplo en el intervalo de 15 a 30ºC.
Tras la irradiación con alta energía en la etapa
b), se fusionan las partículas del recubrimiento en polvo, se
funden y se hacen fluir mediante el aumento de temperatura. Esto
puede realizarse, por ejemplo, mediante radiación IR, radiación IR
combinada con convección de aire caliente o convección de aire
caliente. La radiación IR incluye también la radiación del
infrarrojo cercano (NIR). Normalmente, la radiación IR usa
longitudes de onda en el intervalo de 0,76 \mum a 1 mm y la
radiación NIR usa longitudes de onda en el intervalo de 0,76 a 1,2
\mum. La temperatura de fusión, por ejemplo, puede estar en el
intervalo de 60 a 250ºC, medida como la temperatura de la superficie
del sustrato.
Tras la etapa c), se cura el recubrimiento en
polvo fundido. Esto puede realizarse de nuevo mediante radiación de
alta energía. También es posible exponer la capa de recubrimiento en
polvo fundida y aplicada a energía térmica. La capa de
recubrimiento puede exponerse, por ejemplo, mediante calentamiento
convectivo y/o radiante a temperaturas de aproximadamente 60 a
250ºC, preferiblemente de 80 a 160ºC, medidas como al temperatura de
la superficie del sustrato. También es posible la exposición a la
energía térmica antes, durante y/o después de la irradiación con
radiación de alta energía.
Puede usarse radiación UV (ultravioleta) o de
haz de electrones como radiación de alta energía. Se prefiere la
radiación UV. La irradiación puede realizarse de manera continua o
discontinua, lo que quiere decir, en ciclos.
La irradiación puede llevarse a cabo, por
ejemplo, en una unidad de cinta equipada con uno o más emisores de
radiación UV o con uno o más emisores de radiación UV colocados en
frente del objeto que va a irradiarse, o del área que va a
irradiarse, o del sustrato que va a irradiarse y/o los emisores de
radiación UV se mueven los unos con respecto a los otros durante la
irradiación.
En principio, puede variarse la duración de la
distancia de irradiación desde el objeto y/o la salida de radiación
del emisor de radiación UV durante la irradiación UV. La fuente
preferida de radiación comprende fuentes de radiación UV que emiten
en el intervalo de longitudes de onda desde 180 hasta 420 nm, en
particular desde 200 hasta 400 nm. Ejemplos de tales fuentes de
radiación UV son emisores de vapor de mercurio de baja, media y
alta presión opcionalmente dopados y tubos de descarga de gases,
tales como, por ejemplo, lámparas de xenón de baja presión. Sin
embargo, aparte de estas fuentes de radiación UV que funcionan de
manera continua, también es posible usar fuentes de radiación UV
discontinuas. Estas se denominan preferiblemente dispositivos de
destello de alta energía (lámparas de destello UV para abreviar).
Las lámparas de destello UV pueden contener una pluralidad de tubos
de destello, por ejemplo tubos de cuarzo llenos de gas inerte, tal
como xenón.
La distancia entre las fuentes de radiación UV y
la superficie del sustrato que va a irradiarse puede ser, por
ejemplo, de 0,5 a 300 cm.
La irradiación con radiación UV puede realizarse
en una o más etapas de irradiación. En otras palabras, la energía
que va a aplicarse mediante irradiación puede suministrarse
completamente en una única etapa de irradiación o en porciones en
dos o más etapas de irradiación. Son típicas dosis de UV de 1000 a
5000 mJ/cm^{2}.
Para la etapa b), el tiempo de irradiación con
radiación UV puede estar por ejemplo en el intervalo de desde 1
milisegundo hasta 300 segundos, preferiblemente desde 0,1 hasta 60
segundos, dependiendo del número de descargas por destello
seleccionado. Si se usan fuentes de radiación UV continuas, el
tiempo de irradiación para la etapa b) puede estar por ejemplo en
el intervalo de desde 0,5 segundos hasta 30 minutos, preferiblemente
menos de 1 minuto.
La dosis de UV, que se denomina normalmente la
integral en el tiempo de la irradiancia, es un parámetro importante
que afecta especialmente a la eficacia de irradiación en la etapa
b). Para lograr niveles de brillo diferentes según se desee, puede
variarse la dosis de UV desde una dosis baja hasta una alta. De esta
forma, es posible lograr un recubrimiento en polvo mate mediante la
reticulación previa de las partículas de polvo secas. El grado de
reticulación previa depende de la dosis de UV así como también de
las propiedades de la composición de recubrimiento en polvo curable
mediante UV. En principio, se logran recubrimientos de brillo
inferior mediante una dosis de UV superior en la etapa b), mientras
que se obtienen recubrimientos en polvo de brillo superior mediante
una dosis de UV inferior en la etapa b). Las dosis de UV usadas en
la etapa b) del procedimiento según la invención están en el
intervalo de 20 a 300 mJ/cm^{2}, preferiblemente de 50 a 150
mJ/cm^{2}.
Aglutinantes de recubrimiento en polvo adecuados
con grupos etilénicamente insaturados son, por ejemplo, cualquier
aglutinante de recubrimiento en polvo conocido por el experto que
puede reticularse mediante polimerización por radicales libres.
Estos aglutinantes de recubrimiento en polvo pueden ser
prepolímeros, tales como polímeros y oligómeros, que contienen, por
molécula, uno o más dobles enlaces olefínicos polimerizables por
radicales libres.
Ejemplos de aglutinantes de recubrimiento en
polvo curables mediante polimerización por radicales libres incluyen
aquellos a base de resinas epoxídicas, de poliéster, acrílicas y/o
de uretano. Ejemplos de tales resinas fotopolimerizables incluyen
poliésteres insaturados, (met)acrilatos insaturados,
poliéster-uretanos insaturados, uretanos
(met)acrílicos insaturados, resinas epoxídicas, resinas
epoxídicas acriladas, epoxi-poliésteres, compuestos
de poliéster-acrílico, compuestos de
epoxi-acrílico.
El compuesto (met)acrílico pretende
significar respectivamente compuesto acrílico y/o
(met)acrílico.
Además de las resinas, las composiciones de
recubrimiento en polvo de esta invención pueden contener aditivos
que se usan convencionalmente en composiciones de recubrimiento en
polvo. Ejemplos de tales aditivos incluyen cargas, diluyentes,
aditivos de flujo, fotoiniciadores, catalizadores, endurecedores,
colorantes y pigmentos. También pueden añadirse compuestos que
tienen actividad antimicrobiana a las composiciones de recubrimiento
en polvo.
Las composiciones de recubrimiento en polvo
pueden contener fotoiniciadores con el fin de iniciar la
polimerización por radicales libres. Los fotoiniciadores adecuados
incluyen, por ejemplo, los que absorben en el intervalo de
longitudes de onda desde 190 hasta 600 nm. Ejemplos de
fotoiniciadores para sistemas de curado por radicales libres son
benzoína y derivados, acetofenona y derivados, benzofenona y
derivados, tioxantona y derivados, antraquinona, compuestos de
organofósforo tales como, por ejemplo, óxidos de acilfosfina.
Los fotoiniciadores se usan, por ejemplo, en
cantidades del 0,1 al 7% en peso, en relación con el total de
sólidos de resina y fotoiniciadores. Los fotoiniciadores pueden
usarse individualmente o en combinación.
Las composiciones de recubrimiento en polvo
pueden comprender agentes de recubrimiento en polvo pigmentados o
no pigmentados para producir cualquier capa de recubrimiento deseada
de un recubrimiento de una capa o un recubrimiento de múltiples
capas. Las composiciones pueden contener pigmentos y/o diluyentes
transparentes, que confieren color y/o que confieren un efecto
especial. Pigmentos adecuados que confieren color son cualquier
pigmento de recubrimiento convencional de naturaleza orgánica o
inorgánica. Ejemplos de pigmentos inorgánicos u orgánicos que
confieren color son dióxido de titanio, dióxido de titanio
micronizado, negro de carbón, pigmentos azoicos y pigmentos de
ftalocianina. Ejemplos de pigmentos que confieren un efecto especial
son pigmentos metálicos, por ejemplo, preparados a partir de
aluminio, cobre u otros metales, pigmentos de interferencia, tales
como pigmentos metálicos recubiertos de óxido de metal y mica
recubierta. Ejemplos de diluyentes que pueden usarse son dióxido de
silicio, silicato de aluminio, sulfato de bario y carbonato de
calcio.
Los aditivos se usan en cantidades
convencionales conocidas por el experto en la técnica.
La composición de recubrimiento en polvo también
puede contener adicionalmente resinas aglutinantes, tales como
resinas termoendurecibles, tal como en cantidades de, por ejemplo,
del 0 al 90% en peso, con respecto a los sólidos de resina totales,
para realizar un posible doble curado si se desea. Tales resinas
pueden ser, por ejemplo, resinas epoxídicas, de poliéster,
(met)acrílicas y/o de uretano.
Las composiciones de recubrimiento en polvo se
preparan mediante técnicas de fabricación convencionales usadas en
la industria del recubrimiento en polvo. Por ejemplo, los
componentes usados en la composición de recubrimiento en polvo
pueden combinarse entre sí y calentarse hasta una temperatura para
fundir la mezcla y luego se extruye la mezcla. Entonces se enfría
el material extruido sobre rodillos de enfriamiento, se rompe y
después se muele hasta obtener un polvo fino, que puede
clasificarse en el tamaño de grano deseado, por ejemplo en un tamaño
de partícula promedio de 20 a 200 micrómetros.
\newpage
La composición de recubrimiento en polvo de esta
invención puede aplicarse mediante pulverización electrostática,
pulverización térmica o por llama o métodos de recubrimiento en
lecho fluidizado, todos los cuales los conocen los expertos en la
técnica. Los recubrimientos pueden aplicarse a sustratos metálicos
y/o no metálicos o como una capa de recubrimiento en una
construcción de película de múltiples capas.
En ciertas aplicaciones, el sustrato recubierto
mediante el procedimiento puede calentarse previamente antes de la
aplicación del polvo, y luego calentarse o no tras la aplicación del
polvo. Por ejemplo, se usa comúnmente gas para diversas etapas de
calentamiento, pero también se conocen otros métodos, por ejemplo,
microondas, IR o NIR. También puede aplicarse un imprimador, que
sella la superficie y proporciona la conductividad eléctrica
requerida. También están disponibles imprimadores curables mediante
UV.
Los sustratos que pueden considerarse son
sustratos de madera, metal, material de fibra de madera, piezas de
papel o plástico, por ejemplo, también piezas de plástico reforzadas
con fibra, por ejemplo, piezas de carrocería o carrocerías para
automóviles e industriales.
El procedimiento según la invención proporciona
recubrimientos en polvo con un efecto de superficie de brillo
controlado mientras se minimizan o se eliminan los efectos negativos
de los intentos de la técnica anterior en el control del brillo,
por ejemplo, pérdida de flujo de recubrimiento y creación de un
efecto de superficie de "piel de naranja", pérdida de
resistencia a la abrasión, el rayado y la rozadura, estabilidad al
aire libre inferior, resistencia química y dureza inferiores.
El procedimiento según la invención proporciona
recubrimientos que tienen una superficie microscópicamente rugosa o
texturada que se observa como un bajo brillo, pero por lo demás
parece lisa a simple vista.
La presente invención se define adicionalmente
en los siguientes ejemplos. Debe entenderse que estos ejemplos se
facilitan a modo de ilustración únicamente.
Los siguientes ejemplos ilustran la invención.
Todas las partes y porcentajes son en peso a menos que se indique lo
contrario.
Se formula una composición de recubrimiento
transparente mediante el mezclado en seco del 97% en peso de
Uvecoat® 1000 (UCB Surface Specialties), un poliéster insaturado
con grupos metacrilato, el 2% en peso de Irgacure® 2959 (Ciba) como
fotoiniciador y el 1% en peso de Powdermate® EX-486
(Troy Chemical Company) como aditivo de flujo.
Se formula una composición de recubrimiento
superior blanca mediante el mezclado en seco del 83,8% en peso de
Uvecoat® 1000, el 15% en peso de Ti-Pure®
R-902 (DuPont), un dióxido de titanio, el 0,5% en
peso de Irgacure® 819 (Ciba) y el 0,2% en peso de Irgacure® 2959
(Ciba) como fotoiniciadores, así como el 0,5% en peso de Resiflow®
PV 88 (Worlee) como aditivo de flujo.
Se carga cada composición de recubrimiento en
una prensa extrusora de doble husillo a un parámetro de temperatura
de la prensa extrusora de 70-85ºC. Tras la
extrusión, se enfría la masa fundida en una cinta de enfriamiento y
entonces se tritura el producto resultante hasta obtener pequeñas
esquirlas. Se muelen las esquirlas hasta obtener una adecuada
distribución de tamaño de partículas adecuada para la pulverización,
en un intervalo de 20-80 \mum.
A continuación, se pulverizan los polvos sobre
paneles de prueba de bobina metálica con una pistola de
pulverización de carga tipo Tribo, hasta obtener un espesor de
película de 80 a 90 \mum.
Se irradia cada polvo aplicado, en un estado
seco, con una lámpara de mercurio (Hg) de presión media (emisores
de 240 W/cm de Fusion), usando diferentes dosis de UV.
Después, se realiza la fusión del polvo
irradiado con una combinación de IR y calor de convección a una
temperatura de la superficie del sustrato de aproximadamente 120 a
140ºC en el plazo de un intervalo de tiempo de aproximadamente 4
minutos.
El curado del recubrimiento fundido se produce
mediante irradiación UV con una lámpara de Galio de presión media
(emisores de 100 W/cm, compañía IST). La dosis de UV para la etapa
de curado debe ajustarse de modo que el recubrimiento se cura
completamente; normalmente, con una dosis de UV de 3000 mJ/cm^{2}
o superior (medida a partir de la longitud de onda de 200 a 390
nm).
El procedimiento de fabricación, aplicación y
curado de la composición de recubrimiento transparente y la
composición de recubrimiento superior blanca es el mismo que el
mencionado en el ejemplo 1, pero sin ninguna irradiación UV del
polvo seco, aplicado sobre el sustrato antes de la fusión del
polvo.
Los datos anteriores en la tabla 1 muestran que
a medida que aumenta la dosis de UV, se redujo el brillo a 60º del
recubrimiento, lo que ilustra que el brillo puede controlarse usando
diversos niveles de dosis de UV, mostrando propiedades de
flexibilidad idénticas del recubrimiento así como la dureza
requerida.
Claims (7)
1. Procedimiento para la preparación de
recubrimientos en polvo con cualquier nivel de brillo deseado
ajustado en el intervalo de 1 a 95 mediante el cual un acabado mate
tiene un brillo de 1-20, un acabado de alto brillo
tiene un brillo de 60-95 y un acabado de bajo brillo
en el intervalo de 20-40 que comprende las
siguientes etapas de:
- a)
- aplicar la composición de recubrimiento en polvo sobre la superficie del sustrato,
- b)
- irradiar la composición de recubrimiento en polvo aplicada con radiación de alta energía a temperatura cercana a la ambiente, en el intervalo de 15 a 30ºC,
- c)
- fusionar, fundir y hacer fluir las partículas de la composición de recubrimiento en polvo mediante un aumento de la temperatura hasta obtener un recubrimiento fundido, y
- d)
- curar el recubrimiento fundido.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la composición de recubrimiento en polvo aplicada se irradia
en la etapa b) con una dosis de UV en el intervalo de 50 a 150
mJ/cm^{2}.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en
el que el tiempo de irradiación está en el intervalo de 0,1 a 60
segundos.
4. Procedimiento según la reivindicación 2, en
el que el tiempo de irradiación está en el intervalo de 0,5 segundos
a 30 minutos.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que fusionar, fundir y hacer fluir en la etapa c) pueden
realizarse mediante radiación IR, radiación IR combinada con
convección de aire caliente o convección de aire caliente.
6. Sustrato recubierto mediante el
procedimiento según la reivindicación 1.
7. Sustrato según la reivindicación 6, en el que
el sustrato se calienta previamente antes de la aplicación de la
composición de recubrimiento en polvo.
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